JPH0741962A - プレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板 - Google Patents
プレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板Info
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- JPH0741962A JPH0741962A JP5188350A JP18835093A JPH0741962A JP H0741962 A JPH0741962 A JP H0741962A JP 5188350 A JP5188350 A JP 5188350A JP 18835093 A JP18835093 A JP 18835093A JP H0741962 A JPH0741962 A JP H0741962A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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- C23C22/37—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also hexavalent chromium compounds
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- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
【目的】プレス油なしで高速プレス可能な表面処理鋼板
の提供。 【構成】亜鉛または亜鉛系めっき鋼板、アルミニウム系
めっき鋼板あるいは冷延鋼板上に、クロム付着量が金属
クロム換算で片面あたり１０〜２００mg/m2 のクロメー
ト被膜を両面に有し、その上に下記組成の樹脂混合物ま
たは複合物で、かつ、該樹脂混合物または複合物の塗膜
機械物性が単軸引張試験で伸びが１００％以上で、かつ
破断強度が５０Ｎ／mm2 以下で、その付着量が片面あた
り乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 である樹脂混合物
または複合物を両面に有することを特徴とするプレス加
工性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板。 （樹脂混合物または複合物の組成） 水酸基および／またはカルボキシル基を有する樹脂 １００重量部 シリカ １０〜 ８０重量部 ポリオレフィンワックス １〜 ２０重量部
の提供。 【構成】亜鉛または亜鉛系めっき鋼板、アルミニウム系
めっき鋼板あるいは冷延鋼板上に、クロム付着量が金属
クロム換算で片面あたり１０〜２００mg/m2 のクロメー
ト被膜を両面に有し、その上に下記組成の樹脂混合物ま
たは複合物で、かつ、該樹脂混合物または複合物の塗膜
機械物性が単軸引張試験で伸びが１００％以上で、かつ
破断強度が５０Ｎ／mm2 以下で、その付着量が片面あた
り乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 である樹脂混合物
または複合物を両面に有することを特徴とするプレス加
工性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板。 （樹脂混合物または複合物の組成） 水酸基および／またはカルボキシル基を有する樹脂 １００重量部 シリカ １０〜 ８０重量部 ポリオレフィンワックス １〜 ２０重量部
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車、家電、建材製
品等に使用される表面処理鋼板であってプレス成形性に
優れた潤滑処理鋼板に関する。
品等に使用される表面処理鋼板であってプレス成形性に
優れた潤滑処理鋼板に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車、家電、建材製品等に使用される
鋼板、特に亜鉛または亜鉛系合金めっき鋼板のようなめ
っき鋼板は、無塗装または塗装して使用するが、それま
でに種々の工程を通り、しかもその間に、かなり長時間
にわたって無塗装の状態でおかれる。そのため、その間
に錆が発生したり、めっき鋼板表面に種々の物質が吸
着、付着したりして、塗装の密着性が悪くなるなどの問
題がある。
鋼板、特に亜鉛または亜鉛系合金めっき鋼板のようなめ
っき鋼板は、無塗装または塗装して使用するが、それま
でに種々の工程を通り、しかもその間に、かなり長時間
にわたって無塗装の状態でおかれる。そのため、その間
に錆が発生したり、めっき鋼板表面に種々の物質が吸
着、付着したりして、塗装の密着性が悪くなるなどの問
題がある。
【０００３】従って、めっき鋼板が需要家で使用される
までの一次防錆処理として、クロメート処理が施され
る。しかし、このクロメート処理の耐食性は、一般に、
塩水噴霧試験でせいぜい２４〜４８時間程度であり、ま
た、特殊クロメート処理であるシリカゾルを添加した塗
布型クロメート処理でも、塩水噴霧試験で１００〜２０
０時間の耐食性しか得られない。従って、長期にわたっ
て苛酷な腐食環境下で使用される製品では、耐食性が不
十分である。
までの一次防錆処理として、クロメート処理が施され
る。しかし、このクロメート処理の耐食性は、一般に、
塩水噴霧試験でせいぜい２４〜４８時間程度であり、ま
た、特殊クロメート処理であるシリカゾルを添加した塗
布型クロメート処理でも、塩水噴霧試験で１００〜２０
０時間の耐食性しか得られない。従って、長期にわたっ
て苛酷な腐食環境下で使用される製品では、耐食性が不
十分である。
【０００４】製品が苛酷な腐食環境下で使用される場合
を考慮して、クロメート処理の代りにりん酸塩処理を施
した後、２０μｍ厚程度の塗装を施し、腐食を防止する
方法がある。しかるに、このような厚塗り塗装を施した
場合には、鋼板にプレス加工等を施したとき、塗膜の剥
離や亀裂を生じ、その部分で局部的な耐食性の低下を生
じる。また、塗装板では、スポット溶接などの溶接が困
難または不可能になるので、溶接部は予め塗膜の除去が
必要になる。さらに、塗膜を厚くするほど多くの塗料を
消費し、コストアップを招く等の問題もある。
を考慮して、クロメート処理の代りにりん酸塩処理を施
した後、２０μｍ厚程度の塗装を施し、腐食を防止する
方法がある。しかるに、このような厚塗り塗装を施した
場合には、鋼板にプレス加工等を施したとき、塗膜の剥
離や亀裂を生じ、その部分で局部的な耐食性の低下を生
じる。また、塗装板では、スポット溶接などの溶接が困
難または不可能になるので、溶接部は予め塗膜の除去が
必要になる。さらに、塗膜を厚くするほど多くの塗料を
消費し、コストアップを招く等の問題もある。
【０００５】従って、塗料を用いることなく、それ自体
優れた耐食性を有する表面処理鋼板の開発が望まれてい
る。
優れた耐食性を有する表面処理鋼板の開発が望まれてい
る。
【０００６】また、鋼板をプレス成形するに際しては、
潤滑油を鋼板表面に塗布するが、この作業は脱脂工程が
あるため、加工時に潤滑油等を使用せずにプレス加工が
できる表面処理鋼板の開発も望まれている。
潤滑油を鋼板表面に塗布するが、この作業は脱脂工程が
あるため、加工時に潤滑油等を使用せずにプレス加工が
できる表面処理鋼板の開発も望まれている。
【０００７】さらに、需要家が、従来の表面処理鋼板を
用いて種々の工程を経て製品を製造する場合、作業者の
ハンドリングなどにより、鋼板の表面に指紋等の汚れが
付着し、商品価値を著しく低下させることがある。従っ
て、ハンドリング時に、指紋等の汚れがつき難い表面処
理鋼板の開発も望まれている。
用いて種々の工程を経て製品を製造する場合、作業者の
ハンドリングなどにより、鋼板の表面に指紋等の汚れが
付着し、商品価値を著しく低下させることがある。従っ
て、ハンドリング時に、指紋等の汚れがつき難い表面処
理鋼板の開発も望まれている。
【０００８】このような背景の下で、従来技術として、
（１）亜鉛系めっき鋼板上にクロメート被膜を有し、そ
の上に、複合リン酸アルミニウム、クロム系防錆顔料
と、潤滑剤としてポリオレフィンワックス、二硫化モリ
ブデン、シリコーンとを含有するウレタン変性エポキシ
樹脂層を１〜１０ｇ／ｍ2 有することを特徴とする耐食
性および潤滑性に優れた２層クロメート処理鋼板（特公
昭６２−２４５０５号公報）、（２）亜鉛系めっき鋼板
上にクロメート被膜を有し、その上に、シリカ粉末、親
水性ポリアミド樹脂および潤滑剤としてポリエチレンワ
ックスを含有するウレタン化エポキシエステル樹脂層を
０．３〜５μｍ有することを特徴とするカチオン電着塗
装性に優れた有機複合鋼板（特開昭６３−３５７９８号
公報）、（３）γ層単層のみからなるニッケル含有亜鉛
めっき鋼板上にクロメート被膜を有し、その上に、導電
顔料としてリン化鉄、潤滑剤としてポリオレフィン系化
合物、カルボン酸エステル系化合物、ポリアルキレング
リコール系化合物から選ばれた化合物と塗料用樹脂とを
含有する塗膜層を１〜２０μｍ有することを特徴とする
耐食性塗装積層体（特開昭６２−７３９３８号公報）が
開示されている。
（１）亜鉛系めっき鋼板上にクロメート被膜を有し、そ
の上に、複合リン酸アルミニウム、クロム系防錆顔料
と、潤滑剤としてポリオレフィンワックス、二硫化モリ
ブデン、シリコーンとを含有するウレタン変性エポキシ
樹脂層を１〜１０ｇ／ｍ2 有することを特徴とする耐食
性および潤滑性に優れた２層クロメート処理鋼板（特公
昭６２−２４５０５号公報）、（２）亜鉛系めっき鋼板
上にクロメート被膜を有し、その上に、シリカ粉末、親
水性ポリアミド樹脂および潤滑剤としてポリエチレンワ
ックスを含有するウレタン化エポキシエステル樹脂層を
０．３〜５μｍ有することを特徴とするカチオン電着塗
装性に優れた有機複合鋼板（特開昭６３−３５７９８号
公報）、（３）γ層単層のみからなるニッケル含有亜鉛
めっき鋼板上にクロメート被膜を有し、その上に、導電
顔料としてリン化鉄、潤滑剤としてポリオレフィン系化
合物、カルボン酸エステル系化合物、ポリアルキレング
リコール系化合物から選ばれた化合物と塗料用樹脂とを
含有する塗膜層を１〜２０μｍ有することを特徴とする
耐食性塗装積層体（特開昭６２−７３９３８号公報）が
開示されている。
【０００９】（１）〜（３）のいずれもが、クロメート
被膜上に、潤滑剤としてポリオレフィン系化合物を含有
する潤滑樹脂被膜を有することを特徴とする、耐食性、
潤滑性に優れる２層型被膜処理鋼板である。
被膜上に、潤滑剤としてポリオレフィン系化合物を含有
する潤滑樹脂被膜を有することを特徴とする、耐食性、
潤滑性に優れる２層型被膜処理鋼板である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術における
２層型被膜処理鋼板の潤滑性は、低速プレス成形（〜５
ｍｍ／ｓｅｃ）に対しては有効であるが、実プレスのよ
うな高速プレス成形（２５０ｍｍ／ｓｅｃ程度）におけ
る苛酷な成形条件では、プレス時に摺動面が高温（７０
℃以上）になり、樹脂被膜層が剥離し易くなり、樹脂剥
離粉が金型、プレス成形品表面に付着し、連続成形性お
よび加工後の外観を損うという問題がある。
２層型被膜処理鋼板の潤滑性は、低速プレス成形（〜５
ｍｍ／ｓｅｃ）に対しては有効であるが、実プレスのよ
うな高速プレス成形（２５０ｍｍ／ｓｅｃ程度）におけ
る苛酷な成形条件では、プレス時に摺動面が高温（７０
℃以上）になり、樹脂被膜層が剥離し易くなり、樹脂剥
離粉が金型、プレス成形品表面に付着し、連続成形性お
よび加工後の外観を損うという問題がある。
【００１１】本発明は上述した従来技術の欠点を解消
し、高速プレス成形時において、連続成形性に優れる表
面処理鋼板、特に、プレス油なしで成形可能である表面
処理鋼板を提供することを目的とするものである。
し、高速プレス成形時において、連続成形性に優れる表
面処理鋼板、特に、プレス油なしで成形可能である表面
処理鋼板を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前述した従来技術に見ら
れるように、鋼板表面にクロメート処理後、潤滑性樹脂
系被膜を形成させることにより、亜鉛または亜鉛系めっ
き鋼板の耐食性、潤滑性を向上させることができる。
れるように、鋼板表面にクロメート処理後、潤滑性樹脂
系被膜を形成させることにより、亜鉛または亜鉛系めっ
き鋼板の耐食性、潤滑性を向上させることができる。
【００１３】本発明者らは、これらの従来技術の長所を
生かしつつ、高速プレス成形下でも潤滑性が良好な有機
樹脂被膜を鋭意検討した結果、水酸基および／またはカ
ルボキシル基を有する樹脂中にシリカを含有させること
により耐食性を向上させ、固形潤滑剤として融点が７０
℃以上のポリオレフィンワックスを含有させ、かつ、該
樹脂混合物または複合物の塗膜機械物性を単軸引張試験
で伸びが１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2
以下にすることにより、高速プレス成形下で潤滑性が良
好な樹脂被膜が得られることを見出し、本発明に至っ
た。
生かしつつ、高速プレス成形下でも潤滑性が良好な有機
樹脂被膜を鋭意検討した結果、水酸基および／またはカ
ルボキシル基を有する樹脂中にシリカを含有させること
により耐食性を向上させ、固形潤滑剤として融点が７０
℃以上のポリオレフィンワックスを含有させ、かつ、該
樹脂混合物または複合物の塗膜機械物性を単軸引張試験
で伸びが１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2
以下にすることにより、高速プレス成形下で潤滑性が良
好な樹脂被膜が得られることを見出し、本発明に至っ
た。
【００１４】本発明は、亜鉛または亜鉛系めっき鋼板上
に、クロム付着量が金属クロム換算で片面あたり１０〜
２００mg/m2 のクロメート被膜を両面に有し、その上に
下記組成の樹脂混合物または複合物で、かつ、該樹脂混
合物または複合物の塗膜機械物性が単軸引張試験で伸び
が１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下
で、その付着量が片面あたり乾燥重量で０．３〜３．０
ｇ／ｍ2 である樹脂混合物または複合物を両面に有する
ことを特徴とするプレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹
脂処理鋼板を提供するものである。 （樹脂混合物または複合物の組成） 水酸基および／またはカルボキシル基を有する樹脂 １００重量部 シリカ １０〜 ８０重量部 ポリオレフィンワックス １〜 ２０重量部
に、クロム付着量が金属クロム換算で片面あたり１０〜
２００mg/m2 のクロメート被膜を両面に有し、その上に
下記組成の樹脂混合物または複合物で、かつ、該樹脂混
合物または複合物の塗膜機械物性が単軸引張試験で伸び
が１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下
で、その付着量が片面あたり乾燥重量で０．３〜３．０
ｇ／ｍ2 である樹脂混合物または複合物を両面に有する
ことを特徴とするプレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹
脂処理鋼板を提供するものである。 （樹脂混合物または複合物の組成） 水酸基および／またはカルボキシル基を有する樹脂 １００重量部 シリカ １０〜 ８０重量部 ポリオレフィンワックス １〜 ２０重量部
【００１５】
【作用】以下に、本発明のプレス成形性、耐食性に優れ
た潤滑樹脂処理鋼板について、詳細に説明する。
た潤滑樹脂処理鋼板について、詳細に説明する。
【００１６】本発明で対象とする潤滑樹脂処理鋼板の素
材としては、電気亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛−ニッケル
めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板、５％アルミニウム−
亜鉛溶融めっき鋼板等の各種亜鉛系めっき鋼板を挙げる
ことができる。
材としては、電気亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛−ニッケル
めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板、５％アルミニウム−
亜鉛溶融めっき鋼板等の各種亜鉛系めっき鋼板を挙げる
ことができる。
【００１７】亜鉛系めっき鋼板等の上記鋼板上のクロメ
ート被膜は、通常の被膜でよく、例えば、無水クロム
酸、クロム酸塩、重クロム酸等を主剤とした水溶液や、
上記水溶液にコロイダルシリカ等を混合した処理液を、
亜鉛系めっき鋼板等の鋼板上に、通常の方法で処理した
クロム水和物主体の被膜である。
ート被膜は、通常の被膜でよく、例えば、無水クロム
酸、クロム酸塩、重クロム酸等を主剤とした水溶液や、
上記水溶液にコロイダルシリカ等を混合した処理液を、
亜鉛系めっき鋼板等の鋼板上に、通常の方法で処理した
クロム水和物主体の被膜である。
【００１８】本発明の耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板
は、前期のクロメート被膜上に、次のような組成および
付着量の有機樹脂被膜を有する。
は、前期のクロメート被膜上に、次のような組成および
付着量の有機樹脂被膜を有する。
【００１９】即ち、水酸基および／またはカルボキシル
基を有する樹脂と、該樹脂１００重量部に対し、シリカ
１０〜８０重量部と、固形潤滑剤として、融点が７０℃
以上のポリオレフィンワックスとを組みあわせて１〜２
０重量部含み、かつ、該樹脂混合物または複合物の付着
量が、片面で乾燥重量で０．３〜３．０g/m2の被膜であ
る。
基を有する樹脂と、該樹脂１００重量部に対し、シリカ
１０〜８０重量部と、固形潤滑剤として、融点が７０℃
以上のポリオレフィンワックスとを組みあわせて１〜２
０重量部含み、かつ、該樹脂混合物または複合物の付着
量が、片面で乾燥重量で０．３〜３．０g/m2の被膜であ
る。
【００２０】本発明の潤滑樹脂混合物に使用するベース
樹脂は、水酸基および／またはカルボキシル基を有する
樹脂であるが、このような樹脂としては、エポキシ樹
脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリ
エステル樹脂、ポリビニルブチラールが挙げられる。
樹脂は、水酸基および／またはカルボキシル基を有する
樹脂であるが、このような樹脂としては、エポキシ樹
脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリ
エステル樹脂、ポリビニルブチラールが挙げられる。
【００２１】本発明におけるこれらの樹脂の有用性は以
下の点にある。即ち、該潤滑樹脂処理鋼板は、耐食性を
向上させるために、シリカー樹脂の無機有機複合被膜を
形成させたものであるが、シリカ表面の水酸基と反応し
て高耐食性被膜の形成が可能な活性基として、水酸基や
カルボキシル基が望ましいからである。
下の点にある。即ち、該潤滑樹脂処理鋼板は、耐食性を
向上させるために、シリカー樹脂の無機有機複合被膜を
形成させたものであるが、シリカ表面の水酸基と反応し
て高耐食性被膜の形成が可能な活性基として、水酸基や
カルボキシル基が望ましいからである。
【００２２】シリカは、該潤滑樹脂処理鋼板の耐食性を
向上させるために配合させるが、コロイダルシリカ、例
えば、スノーテックス−Ｏ、スノーテックス−Ｎ（いず
れも日産化学社製）等や、オルガノシリカゾル、例え
ば、エチルセロソルブシリカゾル（日産化学社製）等
や、シリカ粉末、例えば、気相シリカ粉末（アエロジル
社製）等や、有機シリケート、例えば、エチルシリケー
ト等を用いるとよい。シリカ粉末の粒径は、５〜７０ｎ
ｍであることが好ましい。
向上させるために配合させるが、コロイダルシリカ、例
えば、スノーテックス−Ｏ、スノーテックス−Ｎ（いず
れも日産化学社製）等や、オルガノシリカゾル、例え
ば、エチルセロソルブシリカゾル（日産化学社製）等
や、シリカ粉末、例えば、気相シリカ粉末（アエロジル
社製）等や、有機シリケート、例えば、エチルシリケー
ト等を用いるとよい。シリカ粉末の粒径は、５〜７０ｎ
ｍであることが好ましい。
【００２３】また、ベース樹脂とシリカの反応促進剤と
して、シランカップリング剤を用いてもかまわない。シ
ランカップリング剤としては、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
して、シランカップリング剤を用いてもかまわない。シ
ランカップリング剤としては、γ−（２−アミノエチ
ル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００２４】ベース樹脂中に、反応促進剤、安定剤、分
散剤等の一般的な添加剤を本発明の趣旨を損わない範囲
で適宜添加することは差し支えなく、むしろ好ましい。
散剤等の一般的な添加剤を本発明の趣旨を損わない範囲
で適宜添加することは差し支えなく、むしろ好ましい。
【００２５】次に、潤滑性付与剤について説明する。一
般に、乾式潤滑剤としては、ワックス、二硫化モリブデ
ン、有機モリブデン、グラファイト、フッ化カーボン、
金属セッケン、窒化ホウ素、フッ素樹脂等が知られてお
り、これらは、軸受け用潤滑剤として使用されたり、プ
ラスチックや油、グリース等に添加して、潤滑性を向上
させるために用いられている。そこで、これらの潤滑剤
を用いて、潤滑性の優れた樹脂処理鋼板を得るための検
討を行った。
般に、乾式潤滑剤としては、ワックス、二硫化モリブデ
ン、有機モリブデン、グラファイト、フッ化カーボン、
金属セッケン、窒化ホウ素、フッ素樹脂等が知られてお
り、これらは、軸受け用潤滑剤として使用されたり、プ
ラスチックや油、グリース等に添加して、潤滑性を向上
させるために用いられている。そこで、これらの潤滑剤
を用いて、潤滑性の優れた樹脂処理鋼板を得るための検
討を行った。
【００２６】本発明のように、高速プレス成形下という
慴動部の発熱を伴う過酷なプレス成形条件で、被膜剥離
を起こさず、連続成形可能な高度の潤滑性を有する樹脂
処理鋼板を得るためには、摩擦係数が小さく融点の高い
潤滑剤が、樹脂被覆表面に、均一に存在する樹脂被膜が
必要である。そのような被膜で処理された鋼板では、鋼
板上の樹脂被膜表面の潤滑剤が金型との摩擦を低減し、
樹脂被膜の損傷が防止され、連続成形性が向上する。
慴動部の発熱を伴う過酷なプレス成形条件で、被膜剥離
を起こさず、連続成形可能な高度の潤滑性を有する樹脂
処理鋼板を得るためには、摩擦係数が小さく融点の高い
潤滑剤が、樹脂被覆表面に、均一に存在する樹脂被膜が
必要である。そのような被膜で処理された鋼板では、鋼
板上の樹脂被膜表面の潤滑剤が金型との摩擦を低減し、
樹脂被膜の損傷が防止され、連続成形性が向上する。
【００２７】このような目的にあった潤滑剤について、
ベース樹脂およびこれらの組みあわせについて鋭意検討
をおこなった。本発明のように、高速プレス成形下とい
う慴動部の発熱を伴う過酷なプレス成形条件で、被膜剥
離を起こさず、連続成形可能な高度の潤滑性を有する樹
脂処理鋼板をえるためには、樹脂被膜層の熱特性が影響
し、高温、高速での塗膜機械物性がプレス成形に適して
いることが必要となる。すなわち、多くの実験結果よ
り、プレス成形条件と同等の高温、高速での単軸引張試
験において、塗膜が変形しやすい条件、具体的には伸び
が１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下の
範囲で摩擦係数が低くなり、極めて良好な潤滑性を示す
ことが確認された。
ベース樹脂およびこれらの組みあわせについて鋭意検討
をおこなった。本発明のように、高速プレス成形下とい
う慴動部の発熱を伴う過酷なプレス成形条件で、被膜剥
離を起こさず、連続成形可能な高度の潤滑性を有する樹
脂処理鋼板をえるためには、樹脂被膜層の熱特性が影響
し、高温、高速での塗膜機械物性がプレス成形に適して
いることが必要となる。すなわち、多くの実験結果よ
り、プレス成形条件と同等の高温、高速での単軸引張試
験において、塗膜が変形しやすい条件、具体的には伸び
が１００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下の
範囲で摩擦係数が低くなり、極めて良好な潤滑性を示す
ことが確認された。
【００２８】また、潤滑剤について鋭意検討した結果、
平均粒径が１〜７μｍのポリオレフィンワックスが有効
であることが分った。高速プレス成形時、慴動面は高温
となる。この時、ポリオレフィンワックスは潤滑剤とし
て有効に働く。ポリオレフィンワックスはポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブテン等のオレフィン系炭化
水素の重合体からなるワックスであればいずれでもよい
しこれらを組みあわせて用いてもよい。またポリオレフ
ィンワックスには種々の融点のものがしられているが、
７０℃以上の融点であればいづれのものを用いてもよ
い。低融点のものと高融点のものを組みあわせて用いて
もよく、一層加工性が良好となる。
平均粒径が１〜７μｍのポリオレフィンワックスが有効
であることが分った。高速プレス成形時、慴動面は高温
となる。この時、ポリオレフィンワックスは潤滑剤とし
て有効に働く。ポリオレフィンワックスはポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリブテン等のオレフィン系炭化
水素の重合体からなるワックスであればいずれでもよい
しこれらを組みあわせて用いてもよい。またポリオレフ
ィンワックスには種々の融点のものがしられているが、
７０℃以上の融点であればいづれのものを用いてもよ
い。低融点のものと高融点のものを組みあわせて用いて
もよく、一層加工性が良好となる。
【００２９】続いて、被膜付着量や配合成分の配合量等
の数値限定理由を述べる。本発明では、クロメート被膜
の付着量は、金属クロム換算で、片面で２００mg/m2 以
下とするのがよい。付着量が２００mg/m2 を超えても、
付着量の増加の割合に対し耐食性の向上効果が少なく、
また処理液の劣化が激しくなり、表面外観が悪くなり、
しかも被膜が厚くなることによりプレス成形性が低下す
るからである。１０mg/m2 未満では耐食性の向上効果が
得られない。
の数値限定理由を述べる。本発明では、クロメート被膜
の付着量は、金属クロム換算で、片面で２００mg/m2 以
下とするのがよい。付着量が２００mg/m2 を超えても、
付着量の増加の割合に対し耐食性の向上効果が少なく、
また処理液の劣化が激しくなり、表面外観が悪くなり、
しかも被膜が厚くなることによりプレス成形性が低下す
るからである。１０mg/m2 未満では耐食性の向上効果が
得られない。
【００３０】耐食性を向上させるためのシリカは、水酸
基および／またはカルボキシル基を有する樹脂１００重
量部に対し、１０〜８０重量部加えることが好ましい。
１０重量部未満では耐食性向上効果が小さく、８０重量
部を超えると、被膜脆化が高まり、成形時に型カジリを
生じ、プレス成形性を低下させる。
基および／またはカルボキシル基を有する樹脂１００重
量部に対し、１０〜８０重量部加えることが好ましい。
１０重量部未満では耐食性向上効果が小さく、８０重量
部を超えると、被膜脆化が高まり、成形時に型カジリを
生じ、プレス成形性を低下させる。
【００３１】潤滑性付与剤の添加量は、水酸基および／
またはカルボキシル基を有する樹脂１００重量部に対
し、ポリオレフィンワックスを１〜２０重量部が望まし
い。１重量部未満では潤滑性向上への効果が少なくプレ
ス成形性も劣り、２０重量部を超えると樹脂被膜強度が
低下し、プレス加工外観が低下する。ポリオレフィンワ
ックスは、オレフィン系炭化水素の重合体からなる、融
点７０℃以上のワックスであればいずれでもよい。融点
が７０℃未満のものでは、高速プレス成形下での、連続
成形性向上への効果は少ない。また、鋼板の表面状態が
潤滑性に大きな影響を及ぼすことから、潤滑性付与剤の
粒径は１〜７μｍが好ましい。潤滑性付与剤の粒径が１
μｍ未満であると樹脂被膜層が潤滑剤をカバーしてしま
って鋼板表面に微細な凹凸が形成されず、潤滑剤を添加
した効果がなくなる。粒径が７μｍを超えるベース樹脂
が潤滑剤を保持できなくなり、潤滑剤の剥離がおきて良
好な潤滑性が得られなくなる。
またはカルボキシル基を有する樹脂１００重量部に対
し、ポリオレフィンワックスを１〜２０重量部が望まし
い。１重量部未満では潤滑性向上への効果が少なくプレ
ス成形性も劣り、２０重量部を超えると樹脂被膜強度が
低下し、プレス加工外観が低下する。ポリオレフィンワ
ックスは、オレフィン系炭化水素の重合体からなる、融
点７０℃以上のワックスであればいずれでもよい。融点
が７０℃未満のものでは、高速プレス成形下での、連続
成形性向上への効果は少ない。また、鋼板の表面状態が
潤滑性に大きな影響を及ぼすことから、潤滑性付与剤の
粒径は１〜７μｍが好ましい。潤滑性付与剤の粒径が１
μｍ未満であると樹脂被膜層が潤滑剤をカバーしてしま
って鋼板表面に微細な凹凸が形成されず、潤滑剤を添加
した効果がなくなる。粒径が７μｍを超えるベース樹脂
が潤滑剤を保持できなくなり、潤滑剤の剥離がおきて良
好な潤滑性が得られなくなる。
【００３２】以上に述べた成分を、以上に述べた割合で
含有させ、ベース樹脂等の必須成分と、その他の添加剤
を組みあわせることが好ましい。その際、上記樹脂混合
物または複合物の塗膜単軸引張試験において、伸びが１
００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下となる
ようにベース樹脂の必須成分と、その他の添加剤を組み
あわせることが好ましい。伸びが１００％未満であると
高速プレス成形時に塗膜変形が金型に追い付かず、摩擦
係数値が上昇するばかりではなく、加工後に未被覆部分
が生じて加工後耐食性が劣化するという問題もある。ま
た、破断強度が５０Ｎ／mm2 を超えると樹脂が削られる
時に必要な力が大きくなるので、やはり摩擦係数値は上
昇する。
含有させ、ベース樹脂等の必須成分と、その他の添加剤
を組みあわせることが好ましい。その際、上記樹脂混合
物または複合物の塗膜単軸引張試験において、伸びが１
００％以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下となる
ようにベース樹脂の必須成分と、その他の添加剤を組み
あわせることが好ましい。伸びが１００％未満であると
高速プレス成形時に塗膜変形が金型に追い付かず、摩擦
係数値が上昇するばかりではなく、加工後に未被覆部分
が生じて加工後耐食性が劣化するという問題もある。ま
た、破断強度が５０Ｎ／mm2 を超えると樹脂が削られる
時に必要な力が大きくなるので、やはり摩擦係数値は上
昇する。
【００３３】さらに、このような潤滑樹脂被膜の付着量
は、片面で乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 とするこ
とが好ましい。付着量が０．３ｇ／ｍ2 未満では、鋼板
表面の凹凸をうめきれず、耐食性、プレス成形性の向上
効果が小さい。また、３ｇ／ｍ2 を超えると、耐食性の
向上効果はあるが、被膜が厚くなることにより、プレス
成形性が低下し、かつ、コストアップにもつながるから
である。
は、片面で乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 とするこ
とが好ましい。付着量が０．３ｇ／ｍ2 未満では、鋼板
表面の凹凸をうめきれず、耐食性、プレス成形性の向上
効果が小さい。また、３ｇ／ｍ2 を超えると、耐食性の
向上効果はあるが、被膜が厚くなることにより、プレス
成形性が低下し、かつ、コストアップにもつながるから
である。
【００３４】次に、本発明の耐食性に優れた潤滑樹脂処
理鋼板の製造方法について、詳細に説明する。本発明で
対象とする潤滑樹脂処理鋼板の素材としては、電気亜鉛
めっき鋼板、電気亜鉛−ニッケルめっき鋼板、溶融亜鉛
めっき鋼板、５％アルミニウム−亜鉛溶融めっき鋼板等
の各種亜鉛系めっき鋼板、冷延鋼板およびアルミニウム
系めっき鋼板などを挙げることができる。
理鋼板の製造方法について、詳細に説明する。本発明で
対象とする潤滑樹脂処理鋼板の素材としては、電気亜鉛
めっき鋼板、電気亜鉛−ニッケルめっき鋼板、溶融亜鉛
めっき鋼板、５％アルミニウム−亜鉛溶融めっき鋼板等
の各種亜鉛系めっき鋼板、冷延鋼板およびアルミニウム
系めっき鋼板などを挙げることができる。
【００３５】本発明の成形性に優れた潤滑樹脂処理鋼板
の製造にあたり、めっき鋼板上に施すクロメート処理
は、公知の通常の処理方法に従えばよく、例えば、無水
クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸等を主剤とした水溶
液中で、浸漬クロメート処理、電解クロメート処理をお
こなえばよく、また、上記水溶液にコロイダルシリカ等
を混合した処理液をめっき鋼板上に塗布する塗布型クロ
メート処理等を行って、クロム水和物を主体とする被膜
を形成させてもよい。なお、めっき鋼板をクロメート処
理液で処理した後、フラットゴムロール等で絞る工程
や、熱風乾燥等の乾燥工程を経て、クロメート被膜が鋼
板両面に形成される。
の製造にあたり、めっき鋼板上に施すクロメート処理
は、公知の通常の処理方法に従えばよく、例えば、無水
クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸等を主剤とした水溶
液中で、浸漬クロメート処理、電解クロメート処理をお
こなえばよく、また、上記水溶液にコロイダルシリカ等
を混合した処理液をめっき鋼板上に塗布する塗布型クロ
メート処理等を行って、クロム水和物を主体とする被膜
を形成させてもよい。なお、めっき鋼板をクロメート処
理液で処理した後、フラットゴムロール等で絞る工程
や、熱風乾燥等の乾燥工程を経て、クロメート被膜が鋼
板両面に形成される。
【００３６】続いて、前記のクロメート被膜上に、上述
した樹脂混合物または複合物からなる有機樹脂被膜を以
下のように形成される。
した樹脂混合物または複合物からなる有機樹脂被膜を以
下のように形成される。
【００３７】各配合成分を所定量用意し、それらを混合
・分散させて物理的に均一な樹脂混合物または複合物と
する。前記樹脂混合物または複合物を、ロール塗布、ス
プレー塗布、浸漬塗布、ハケ塗り等の公知の通常の方法
によって所定の厚さとなるように塗布し、通常８０〜１
８０℃で、通常３〜９０秒間乾燥させる。このようにし
て、本発明の、プレス成形性に優れた潤滑樹脂処理鋼板
が製造される。
・分散させて物理的に均一な樹脂混合物または複合物と
する。前記樹脂混合物または複合物を、ロール塗布、ス
プレー塗布、浸漬塗布、ハケ塗り等の公知の通常の方法
によって所定の厚さとなるように塗布し、通常８０〜１
８０℃で、通常３〜９０秒間乾燥させる。このようにし
て、本発明の、プレス成形性に優れた潤滑樹脂処理鋼板
が製造される。
【００３８】
【実施例】次に本発明を実施例に基づいて、さらに具体
的に説明する。 （本発明例）下記条件下で、本発明の潤滑樹脂処理鋼板
の試験片Ｎｏ．１〜１７を作成した。 １）めっき鋼板の種類 Ａ．電気亜鉛めっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛めっき付着量２０ｇ／ｍ2 Ｂ．電気亜鉛−ニッケルめっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛−ニッケルめっき付着量２０ｇ／ｍ2 ニッケル含有量１２％ Ｃ．溶融亜鉛めっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛めっき付着量６０ｇ／ｍ2 ２）クロメート処理 前記各めっき鋼板に、ＣｒＯ3 ２０ｇ／ｌ、Ｎａ3 Ａ
ｌＦ6 ４ｇ／ｌなる組成のクロメート処理液をスプレ
ー処理した後、フラットゴムロールで絞り、熱風乾燥し
た。クロメート被膜の付着量は、スプレー処理時間を調
整して両面塗布し、表１に示す値（片面当り１０〜２０
０mg/m2 ）にした。 ３）樹脂被覆処理 表１に示す組成の処理液を、ロール塗布により、片面で
乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 となるように両面塗
布し、１５０℃で１０秒間乾燥し、樹脂被膜を形成し
た。ポリオレフィンワックスは平均粒径３μｍのポリエ
チレンワックスを用いた。なお、表中の注は下記の通り
である。 （注１） Ａ：ポリエステル樹脂（東洋紡績（株）製バイロン２０
０） Ｂ：ポリウレタン樹脂（東洋紡績（株）製ＵＲ−１４０
０） Ｃ：ポリビニルブチラール樹脂 Ｄ：エポキシ−ウレタン樹脂 （注２） アエロジル社製シリカ粉末（平均粒径：２０ｎｍ） （注３） 試験条件 温度７０℃ 引張り速度 １００mm/min
的に説明する。 （本発明例）下記条件下で、本発明の潤滑樹脂処理鋼板
の試験片Ｎｏ．１〜１７を作成した。 １）めっき鋼板の種類 Ａ．電気亜鉛めっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛めっき付着量２０ｇ／ｍ2 Ｂ．電気亜鉛−ニッケルめっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛−ニッケルめっき付着量２０ｇ／ｍ2 ニッケル含有量１２％ Ｃ．溶融亜鉛めっき鋼板 板厚０．８ｍｍ 亜鉛めっき付着量６０ｇ／ｍ2 ２）クロメート処理 前記各めっき鋼板に、ＣｒＯ3 ２０ｇ／ｌ、Ｎａ3 Ａ
ｌＦ6 ４ｇ／ｌなる組成のクロメート処理液をスプレ
ー処理した後、フラットゴムロールで絞り、熱風乾燥し
た。クロメート被膜の付着量は、スプレー処理時間を調
整して両面塗布し、表１に示す値（片面当り１０〜２０
０mg/m2 ）にした。 ３）樹脂被覆処理 表１に示す組成の処理液を、ロール塗布により、片面で
乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 となるように両面塗
布し、１５０℃で１０秒間乾燥し、樹脂被膜を形成し
た。ポリオレフィンワックスは平均粒径３μｍのポリエ
チレンワックスを用いた。なお、表中の注は下記の通り
である。 （注１） Ａ：ポリエステル樹脂（東洋紡績（株）製バイロン２０
０） Ｂ：ポリウレタン樹脂（東洋紡績（株）製ＵＲ−１４０
０） Ｃ：ポリビニルブチラール樹脂 Ｄ：エポキシ−ウレタン樹脂 （注２） アエロジル社製シリカ粉末（平均粒径：２０ｎｍ） （注３） 試験条件 温度７０℃ 引張り速度 １００mm/min
【００３９】（比較例）前記各めっき鋼板に、本発明例
と同様にクロメート処理を施し、その上に、表１に示す
組成の処理液を、表１に示す付着量となるように塗布
し、樹脂被膜を形成させ、試験片Ｎｏ．１８〜２６を作
成した。
と同様にクロメート処理を施し、その上に、表１に示す
組成の処理液を、表１に示す付着量となるように塗布
し、樹脂被膜を形成させ、試験片Ｎｏ．１８〜２６を作
成した。
【００４０】（試験・評価方法） １）潤滑性試験 無塗油の試験片を、エリクセンカップ絞り試験機で絞り
比を変えて加工し、その限界絞り比を求めた。また、そ
の時のパウダリング性を、ダイスに付着した剥離粉をセ
ロテープで採取し、その程度から評価した。 プレス条件 ・しわ押え圧 ２トン ・ポンチ径 ３３ｍｍφ ・ブランク径 ５９〜７９ｍｍφ ・絞り速度 ５mm／ｓ，２５０mm／ｓ 評価基準 ◎：ダイス付着なし ○：ダイス付着若干あり △：ダイス付着やや多 ×：ダイス付着多 ２）平板耐食性試験 塩水噴霧試験（ＪＩＳＺ−２３７１）を行い、白錆発生
時間までに要する時間で評価した。 ３）加工後耐食性試験 無塗油の試験片を、エリクセンカップ絞り試験機で、下
記条件にて絞り加工を施し、そのカップの絞り面に対
し、塩水噴霧試験（ＪＩＳＺ−２３７１）を行った。白
錆発生までに要する時間で評価した。 プレス条件 ・しわ押え圧 ２トン ・ポンチ径 ３３ｍｍφ ・ブランク径 ５９ｍｍφ ・絞り速度 ２５０mm／ｓ
比を変えて加工し、その限界絞り比を求めた。また、そ
の時のパウダリング性を、ダイスに付着した剥離粉をセ
ロテープで採取し、その程度から評価した。 プレス条件 ・しわ押え圧 ２トン ・ポンチ径 ３３ｍｍφ ・ブランク径 ５９〜７９ｍｍφ ・絞り速度 ５mm／ｓ，２５０mm／ｓ 評価基準 ◎：ダイス付着なし ○：ダイス付着若干あり △：ダイス付着やや多 ×：ダイス付着多 ２）平板耐食性試験 塩水噴霧試験（ＪＩＳＺ−２３７１）を行い、白錆発生
時間までに要する時間で評価した。 ３）加工後耐食性試験 無塗油の試験片を、エリクセンカップ絞り試験機で、下
記条件にて絞り加工を施し、そのカップの絞り面に対
し、塩水噴霧試験（ＪＩＳＺ−２３７１）を行った。白
錆発生までに要する時間で評価した。 プレス条件 ・しわ押え圧 ２トン ・ポンチ径 ３３ｍｍφ ・ブランク径 ５９ｍｍφ ・絞り速度 ２５０mm／ｓ
【００４１】前記の方法にて作成された試験片Ｎｏ．１
〜２６について、上記の方法で、潤滑性、平板耐食性、
加工後耐食性を試験・評価した。結果は表２に示した。
表２から明らかなように、本発明の潤滑樹脂処理鋼板
は、高速プレス成形時における潤滑性が良好であり、そ
のために、平板耐食性のみならず、加工後の耐食性も良
好である。
〜２６について、上記の方法で、潤滑性、平板耐食性、
加工後耐食性を試験・評価した。結果は表２に示した。
表２から明らかなように、本発明の潤滑樹脂処理鋼板
は、高速プレス成形時における潤滑性が良好であり、そ
のために、平板耐食性のみならず、加工後の耐食性も良
好である。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【表３】
【００４５】
【表４】
【００４６】
【発明の効果】本発明によれば、耐食性に優れており、
かつ、高速プレス成形時における潤滑性が良好なため、
プレス加工時にプレス油等の潤滑油を使用せずに、その
ままプレス加工が可能であり、ハンドリング時に指紋等
の汚れがつき難い潤滑樹脂処理鋼板とその製造方法を提
供することができるという効果がある。また、需要家に
おいて使用されるまでの期間に、錆の発生が少ないめっ
き鋼板がえられるという効果がある。さらに、プレス加
工時の潤滑性を良好とするために、従来、需要家におい
て行われていた潤滑油の塗布作業や脱脂処理を省略でき
るという効果があり、そのために、コストダウンが図れ
るという効果がある。
かつ、高速プレス成形時における潤滑性が良好なため、
プレス加工時にプレス油等の潤滑油を使用せずに、その
ままプレス加工が可能であり、ハンドリング時に指紋等
の汚れがつき難い潤滑樹脂処理鋼板とその製造方法を提
供することができるという効果がある。また、需要家に
おいて使用されるまでの期間に、錆の発生が少ないめっ
き鋼板がえられるという効果がある。さらに、プレス加
工時の潤滑性を良好とするために、従来、需要家におい
て行われていた潤滑油の塗布作業や脱脂処理を省略でき
るという効果があり、そのために、コストダウンが図れ
るという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥 埜 計 造 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 成 瀬 義 弘 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内
Claims (3)
- 【請求項１】亜鉛または亜鉛系めっき鋼板上に、クロム
付着量が金属クロム換算で片面あたり１０〜２００mg/m
2 のクロメート被膜を両面に有し、その上に下記組成の
樹脂混合物または複合物で、かつ、該樹脂混合物または
複合物の塗膜機械物性が単軸引張試験で伸びが１００％
以上で、かつ破断強度が５０Ｎ／mm2 以下で、その付着
量が片面あたり乾燥重量で０．３〜３．０ｇ／ｍ2 であ
る樹脂混合物または複合物を両面に有することを特徴と
するプレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板。 （樹脂混合物または複合物の組成） 水酸基および／またはカルボキシル基を有する樹脂 １００重量部 シリカ １０〜 ８０重量部 ポリオレフィンワックス １〜 ２０重量部 - 【請求項２】ポリオレフィンワックスの融点は７０℃以
上である請求項１に記載のプレス成形性、耐食性に優れ
た潤滑樹脂処理鋼板。 - 【請求項３】ポリオレフィンワックスの平均粒径は１〜
７μｍである請求項１または２に記載のプレス成形性、
耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188350A JPH0741962A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188350A JPH0741962A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741962A true JPH0741962A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16222091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5188350A Withdrawn JPH0741962A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | プレス成形性、耐食性に優れた潤滑樹脂処理鋼板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741962A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100368215B1 (ko) * | 1997-12-24 | 2003-03-15 | 주식회사 포스코 | 작업성,용액안정성,가공후흑화성이우수한수지용액및이를이용한수지피복강판의제조방법 |
| US9771965B2 (en) | 2013-12-19 | 2017-09-26 | Hyundai Motor Company | Earth bolt containing surface treatment layer and method of surface treatment of earth bolt |
-
1993
- 1993-07-29 JP JP5188350A patent/JPH0741962A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100368215B1 (ko) * | 1997-12-24 | 2003-03-15 | 주식회사 포스코 | 작업성,용액안정성,가공후흑화성이우수한수지용액및이를이용한수지피복강판의제조방법 |
| US9771965B2 (en) | 2013-12-19 | 2017-09-26 | Hyundai Motor Company | Earth bolt containing surface treatment layer and method of surface treatment of earth bolt |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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