JPH0743304A - 高周波誘導結合プラズマ発光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ネブライザにおける霧化の状態を監視し、気
泡の混入やネブライザ先端の目詰まりおよび高粘度試料
の場合などに生じる霧化の異常を測定者が察知できる高
周波誘導結合プラズマ発光分析装置を提供する。 【構成】 キャリアガス１２の流れにより生じる負圧に
より吸引された溶液試料２が試料溶液導入用キャピラリ
５の先端から噴射し霧化される。試料溶液２が霧化する
際には特有の周波数特性をもち、その強度が霧化量とと
もに増大する音波が発生する。ネブライザ１にはマイク
ロホン６が霧化の際に発生する音波を検出できるように
取り付けられ、前記音波の音響信号強度もデ−タ処理部
１９に取り込まれ、予め記憶された基準値と照合され
る。照合の結果、音響信号強度が基準値よりも小さくな
った場合には、警告表示部２１にネブライザ１における
霧化状態に異常がある旨の表示がなされ、測定者が知る
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導結合プラズ
マ発光分析装置に係り、試料溶液を高周波誘導結合プラ
ズマに導入して、該試料溶液中に含まれる元素の発光ス
ペクトルを測定し、該元素の濃度を求める高周波誘導結
合プラズマ発光分析装置に関し、特に試料溶液をネブラ
イザによって霧化する高周波プラズマ発光分析装置に利
用されるものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の高周波誘導結合プラズマ発光分析
装置においては、溶液試料を測定する場合、該試料溶液
を霧化してプラズマ中に導入するため一般にはニュ−マ
ティック形ネブライザが用いられる。前記ネブライザに
よる霧化の方式には種々のものがあるが、一例として、
図４に示す方式について説明する。図４は、従来の高周
波誘導結合プラズマ発光分析装置におけるコンセントリ
ック形ネブライザとスプレ−チャンバとを結合した構造
の略示断面図である。一般に、スプレ−チャンバは、や
や傾斜して分析装置本体に取付られる（図１参照）。

【０００３】図４において、１はコンセントリック形ネ
ブライザ、２は試料溶液、３はドレイン、４はキャリア
ガス用キャピラリ、５は試料溶液導入用キャピラリ、７
はスプレ−チャンバ、１２はキャリアガスである。上記
ネブライザ１においては、霧吹きの原理を応用し、キャ
リアガス１２、通常アルゴンガスによって試料溶液２を
自動的に吸引・霧化し、試料溶液導入用キャピラリ５を
介してスプレ−チャンバ７内に噴霧する。噴霧された前
記試料溶液２はプラズマト−チ（図示せず）へ送入さ
れ、励起、発光し分光分析されるように構成されてい
る。

【０００４】前記スプレ−チャンバ７からプラズマト−
チに送入される霧状の試料溶液２は、ネブライザ１から
スプレ−チャンバ７に導入される試料溶液の内、わずか
であり、大部分はドレイン３として排出される。このと
き、スプレ−チャンバ７はドレイン３により密封される
構造となっている。

【０００５】試料溶液２をスプレ−チャンバ７に導入す
る駆動力は、キャリアガス１２による負圧吸引力である
が、前記キャリアガス１２の流量が小さいので、試料溶
液２への吸引力が弱いという欠点があった。なお、これ
に関しては、「ＩＣＰ発光分析の基礎と応用」原口著，
講談社刊，（１９８６年）第６１頁から第６４頁に詳細
な記載がある。

【０００６】上記負圧吸引力の弱さが種々の問題を提起
している。例へば、キャリアガスのの流量の変動、スプ
レ−チャンバ内のドレイン水頭の変動等によりスプレ−
チャンバ内の圧力が変動し、プラズマト−チへ送入され
る前記試料溶液の流量が変動し、分光分析の誤差とな
る。また、前記試料溶液の物理的、化学的な状態により
スプレ−チャンバへ噴霧される試料溶液量が低下した
り、霧化が行なわれなくなったりし、プラズマト−チへ
送入される前記試料溶液２の流量が変化し、分光分析の
誤差となる。

【０００７】前者のスプレ−チャンバ内圧力の変動につ
いては、前記スプレ−チャンバ内の圧力を検知する手段
と、前記検知されたチャンバ内の圧力を一定となる制御
手段とを設ける技術が提案されている。これに関するも
のには、特開平１−２５００４５号公報記載の技術があ
る。後者のスプレ−チャンバへ噴霧される試料溶液の流
量の変化については未解決の状態であるのが実情であっ
た。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の高周波誘導
結合プラズマ発光分析装置に用いられるニュ−マティッ
ク形のネブライザでは、キャリアガスにより試料溶液を
自動的に吸引することができるが、上述の如くその吸引
力は弱いため試料溶液の物理的、化学的な状態が下記の
ような場合には、試料溶液の霧化が行なわれなくなる
か、霧量が低下する可能性がある。

【０００９】（１）試料溶液をネブライザまで導くキャ
ピラリチュ−ブに気泡が混入した場合 （２）試料溶液中の塩濃度が高く、ネブライザの試料溶
液吹き出し口に塩分が析出し、前記吹き出し口を塞いだ
場合 （３）試料の粘度が高い場合 そのため、測定者が霧化の異常に気付かずに測定を継続
した場合、プラズマへの試料導入量が変化して対象元素
の発光強度が変化し、測定誤差を生じる危険性があっ
た。

【００１０】これらの問題を解決するため、ニュ−マテ
ィック形ネブライザにおいては、ペリスタルティックポ
ンプによって試料溶液を強制的にネブライザへ送液する
ことが考えられる。しかし、ペリスタルティックポンプ
には、送液量に脈動があるため、測定精度を損なうとい
う問題点がある。

【００１１】本発明の目的は、上記従来技術の問題点を
解決するためになされたもので、測定者が、試料溶液が
正常に高周波誘導結合プラズマに導かれていることを容
易に確認できるようにすることにより、測定誤差のない
高周波誘導結合プラズマ発光分析装置を提供することを
目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る高周波誘導結合プラズマ発光分析装置
の構成は、ネブライザによって霧化した試料溶液をスプ
レ−チャンバを介して高周波誘導結合プラズマに導き、
該試料中に含有される元素の発光分析を行う高周波誘導
結合プラズマ発光分析装置において、前記試料溶液が高
周波誘導結合プラズマに導かれているか否かを監視する
手段を設けたものである。

【００１３】試料溶液が高周波誘導結合プラズマへ導か
れているか否かを監視する手段は、前記試料溶液がネブ
ライザにて霧化される時に発生する音響信号を検出する
ように構成したものである。音響信号を検出する手段
は、マイクロホンを用い、前記マイクロホンをネブライ
ザに取り付けて構成したものである。

【００１４】マイクロホンは、耐酸または耐アルカリ、
且つ、耐熱性の高い部材により全体または部分を覆うよ
うに構成したものである。試料溶液が高周波誘導結合プ
ラズマへ導かれているか否かを監視する手段は、霧化さ
れた前記試料溶液の霧をはさんで光源と光検出器を配設
し、前記霧によりさえぎられる光量の変化を検出するよ
うに構成したものである。

【００１５】

【作用】上記各技術的手段の働きは次のとおりである。
本発明の構成によれば、試料溶液が高周波誘導結合プラ
ズマに導かれているか否かを監視する手段を設けたの
で、ネブライザの試料溶液吸引が停止したり、前記ネブ
ライザの試料溶液吹き出し口がつまった場合に生じる霧
化異常現象を測定者が容易に察知することができ、誤っ
た測定結果を採用を未然に防止することできる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の各実施例を図１ないし図３を
参照して説明する。 〔実施例 １〕図１は、本発明に係る高周波誘導結合プ
ラズマ発光分析装置の一実施例の構成を示すブロック
図、図２は、図１の実施例に係る高周波誘導結合プラズ
マ発光分析装置におけるコンセントリック形ネブライザ
の略示断面図、図３は、本発明に係る高周波誘導結合プ
ラズマ発光分析装置の他の一実施例の要部を示すブロッ
ク図である。

【００１７】図１、２において、図中、図４と同一符号
は同等部分であるので説明を省略し、新たな符号のみ説
明する。６はマイクロホン、８はプラズマト−チ、９は
高周波誘導コイル、１０は誘導結合形プラズマ、１１は
ガス制御部、１３は冷却ガス、１４は補助ガス、１５は
高周波電源、１６は分光器、１７は光電子増倍管、１８
はアナログ−デジタル変換器、１９はデ−タ処理部、２
０は濃度表示部、２１は警告表示部、２２は光源、２３
は霧、２４は受光素子である。

【００１８】図１において、試料溶液導入用キャピラリ
チュ−ブ５は、その一端をコンセントリック形ネブライ
ザ１と他の一端を試料溶液２の液中とにある。また、こ
のネブライザ１には、ガス制御部１１よりアルゴンガス
がキャリアガス１２として導かれている。

【００１９】前記コンセントリック形ネブライザ１は、
ニュ−マティック形ネブライザの一方式であり、図２に
示す如く、キャリアガス用キャピラリ４の内部に該キャ
ピラリと同軸対象に前記試料溶液導入用キャピラリ５が
配置された構造となっている。前記キャリアガス１２の
流れにより生じる負圧により吸引された前記溶液試料２
が、前記試料溶液導入用キャピラリ５の先端から噴射し
霧化される。前記試料溶液２が霧化する際には、特有の
周波数特性を有し、その強度が霧化量とともに増大する
音波が発生する。

【００２０】前記ネブライザ１にはマイクロホン６が、
霧化の際に発生する音波を検出できるうに取り付けられ
ている。霧化した試料溶液２は前記スプレ−チャンバ７
を経由してプラズマト−チ８に導かれる。前記プラズマ
ト−チ８の外周には高周波誘導コイル９が設置され、前
記高周波誘導コイル９には、高周波電源１５より２７Ｍ
Ｈｚもしくは４０ＭＨｚ，出力１〜２ｋＷ程度の高周波
電力が印加される。

【００２１】また、前記プラズマト−チ８には前記ガス
制御部１１よりアルゴンガスが冷却ガス１３および補助
ガス１４として導かれ、前記高周波電力により誘導結合
形プラズマ１０が形成される。前記キャリアガス１２に
より前記スプレ−チャンバ７を通過した霧化された前記
試料溶液２は前記プラズマト−チ８の前記プラズマ１０
中に導かれる。前記プラズマ１０中は高温になってお
り、この中で前記試料溶液２は分解し、含まれている元
素が各元素毎の特有の波長を有する発光線を生じる。

【００２２】これらの発光は、分光器１６により分光さ
れ、所定の元素に対応する特定波長の発光線の発光強度
が光電子増倍管１７により電気信号として取り出され
る。この電気信号はアナログ−デジタル変換器１８でデ
ジタル量に変換されて、デ−タ処理部１９に取り込まれ
る。前記デ−タ処理装置１９は、予めこの測定対象元素
について試料濃度と発光強度の間の関係式を記憶してお
り、取り込まれた発光強度から前記関係式を用いて試料
溶液２中での前記元素の濃度を算出し、濃度表示部２０
に表示する。

【００２３】また、前記マイクロホン６からの音響信号
強度も前記デ−タ処理部１９に取り込まれ、予め記憶さ
れたいる基準値と照合される。前記試料導入用キャピラ
リチュ−ブ５への気泡の混入などにより霧化量が減少
し、強度が基準値よりも小さくなった場合には、警告表
示部２１に前記ネブライザ１における霧化状態に異常が
ある旨の表示がなされ、測定者が察知することができ
る。

【００２４】高周波誘導結合プラズマ発光分析装置にお
いては前記ネブライザ１の周辺部は前記試料溶液２に含
まれる酸やアルカリに汚染され易く、また、前記プラズ
マ１０の高温にさらされる。そのため、ここで用いるマ
イクロホン６の外面は、耐酸または耐アルカリ性、か
つ、高熱に耐える部材で覆うことがのぞましい。

【００２５】本発明は上記実施例に限定されるものでな
く、霧化量の変化を検知する手段であれば差し支えな
い。また、取り付け場所もネブライザに限定されるもの
でなくスプレ−チャンバに設けても差し支えない。本実
施例においては、霧化量の変化に対応して発生する音響
信号の強度をマイクロホンで検出することにより霧化の
状態を監視するが、図３のようにネブライザ１の出口で
発生している霧の部分に光を通し、その光が霧で減光さ
れる量から霧化量を判定してもよい。

【００２６】すなわち、光源２２から出た光を発生した
霧２３の中を通し、反対側に置かれた受光素子２４で検
知する。この受光素子２４からの光強度信号は、前記音
響信号の場合と同様に、デ−タ処理部１９に取り込ま
れ、基準値と比較の上、結果が警告表示部２１に表示さ
れる。

【００２７】本実施例においては、上記の如く、ネブラ
イザの試料溶液吸引が停止したり、ネブライザの試料溶
液吹き出し口がつまった場合等に生ずる前記ネブライザ
における霧化の状態に異常が発生した旨の表示が警告表
示部に表示されるため、測定者が容易に異常現象を察知
することができ、誤った測定結果の採用する恐れを防ぐ
ことできる。

【００２８】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、測定者が、試料溶液が正常に高周波誘導結合プラ
ズマに導入されていることを容易に確認できるようにす
ることにより、測定誤差のない高周波誘導結合プラズマ
発光分析装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る高周波誘導結合プラズマ発光分析
装置の一実施例の構成を示すブロック図である。

【図２】図１の実施例に係る高周波誘導結合プラズマ発
光分析装置におけるコンセントリック形ネブライザの略
示断面図である。

【図３】本発明に係る高周波誘導結合プラズマ発光分析
装置の他の一実施例の要部を示すブロック図である。

【図４】従来の高周波誘導結合プラズマ発光分析装置に
おけるコンセントリック形ネブライザとスプレ−チャン
バとを結合した構造の略示断面図である。

【符号の説明】

１ コンセントリック形ネブライザ ２ 試料溶液 ３ ドレイン ４ キャリアガス用キャピラリ ５ 試料溶液導入用キャピラリ ６ マイクロホン ７ スプレ−チャンバ ８ プラズマト−チ ９ 高周波誘導コイル １０ 誘導結合形プラズマ １１ ガス制御部 １２ キャリアガス １３ 冷却ガス １４ 補助ガス １５ 高周波電源 １６ 分光器 １７ 光電子増倍管 １８ アナログ−デジタル変換器 １９ デ−タ処理部 ２０ 濃度表示部 ２１ 警告表示部 ２２ 光源 ２３ 霧 ２４ 受光素子

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ネブライザによって霧化した試料溶液を
   スプレ−チャンバを介して高周波誘導結合プラズマに導
   き、該試料中に含有される元素の発光分析を行う高周波
   誘導結合プラズマ発光分析装置において、 前記試料溶液が高周波誘導結合プラズマに導かれている
   か否かを監視する手段を設けたことを特徴とする高周波
   誘導結合プラズマ発光分析装置。
2. 【請求項２】試料溶液が高周波誘導結合プラズマに導か
   れているか否かの監視手段は、前記試料溶液がネブライ
   ザにて霧化される時に発生する音響信号を検出するよう
   に構成したことを特徴とする請求項１記載の高周波誘導
   結合プラズマ発光分析装置。
3. 【請求項３】 音響信号を検出する手段は、マイクロホ
   ンを用い、前記マイクロホンをネブライザに取り付けて
   構成したことを特徴とする請求項２記載の高周波誘導結
   合プラズマ発光分析装置。
4. 【請求項４】 マイクロホンは、耐酸または耐アルカ
   リ、且つ、耐熱性の高い部材により全体または部分を覆
   うように構成したことを特徴とする請求項３記載の高周
   波誘導結合プラズマ発光分析装置。
5. 【請求項５】試料溶液が高周波誘導結合プラズマに導か
   れているか否かの監視手段は、霧化された前記試料溶液
   の霧を介して光源と光検出器を配設し、前記霧によりさ
   えぎられる光量の変化を検出するように構成したことを
   特徴とする請求項１記載の高周波誘導結合プラズマ発光
   分析装置。