JPH08313441A - 高周波誘導結合プラズマ発光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ネブライザおよびプラズマトーチにおける詰ま
りの状態を監視し、詰まりの発生による試料およびキャ
リアガスの導入量の低下・停止を測定者が察知できる高
周波誘導結合プラズマ発光分析装置を提供する。 【構成】ネブライザ１で霧化した試料溶液２はスプレー
チャンバ７を経由してプラズマトーチ８に導かれる。ガ
ス制御部１１とネブライザ１の間のキャリアガス流路２
２には、ガス流量センサ６が取り付けられ、ガス流量セ
ンサ６からの流量信号はデータ処理部１９に取り込ま
れ、あらかじめ記憶されている基準値と照合される。ネ
ブライザ１またはインジェクタ管２３の詰まりにより、
流量信号強度が基準値よりも小さくなった場合には、詰
まりを生じた旨が警告表示部２１に表示される。また、
ガス制御部１１および高周波電源１５の出力を停止して
プラズマを自動的に消火する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合プラズマ
発光分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の高周波誘導結合プラズマ発光分析
装置では、試料溶液を測定する場合、試料溶液を霧化し
てプラズマ中に導入するため一般にはニューマティック
形ネブライザが用いられる。

【０００３】ネブライザによる霧化の方式には種々のも
のがあるが、一例として、図３に示す方式について説明
する。

【０００４】図３は従来の高周波誘導結合プラズマ発光
分析装置におけるコンセントリック形ネブライザとスプ
レーチャンバを結合した構造の断面図である。

【０００５】図３で、１はコンセントリク形ネブライ
ザ、２は試料溶液、３はドレイン、４はキャリアガス用
キャピラリ、５は試料溶液導入用キャピラリ、７はスプ
レーチャンバ、１２はキャリアガスである。

【０００６】ネブライザ１では、試料溶液導入用キャピ
ラリ５を介して供給される試料溶液２を、霧吹きの原理
を応用し、通常アルゴンガスを用いたキャリアガス１２
によって吸引・霧化し、スプレーチャンバ７内に噴霧す
る。

【０００７】噴霧された試料溶液２はプラズマトーチへ
送入され、励起，発光し分光分析されるように構成され
ている。

【０００８】スプレーチャンバ７からプラズマトーチに
送入される霧状の試料溶液２は、ネブライザ１からスプ
レーチャンバ７に導入される試料溶液の内、わずかであ
り、大部分はドレイン３として排出される。このとき、
スプレーチャンバ７はドレイン３により密封される構造
となっている。

【０００９】ネブライザ１から霧化された試料溶液２が
噴霧される先端開口部の径は小さく、粘性の高い試料溶
液や固形分を析出しやすい試料溶液では、詰まりを生じ
やすく、測定誤差を生じる要因となる。

【００１０】一方、プラズマトーチは一般に３重管構造
になっている。図４は、従来の高周波誘導結合プラズマ
発光分析装置におけるプラズマトーチの断面図である。
最も外側をプラズマガス１３，中間を補助ガス１４，最
も内側を霧状または気体状の試料を含んだキャリアガス
１２が流れるよう構成されている。最も内側のキャリア
ガスを流すインジェクタ管２３は一般に先端開口部の径
が１mm以下であり、ネブライザ１と同様に、粘性の高い
試料溶液や固形分を析出しやすい試料溶液では、詰まり
を生じやすく、測定誤差を生じる要因となる。

【００１１】従来、スプレーチャンバ内圧力の変動につ
いては、スプレーチャンバ内の圧力を検知する手段と、
検知されたチャンバ内の圧力を一定となる制御手段とを
設ける技術が提案されている。

【００１２】これに関するものには、特開平1−250045
号公報に記載の技術がある。

【００１３】しかし、これはスプレーチャンバ内のドレ
イン水頭の変動によるチャンバ内の圧力変動を検知する
ものであり、プラズマトーチのインジェクタ管が詰まっ
た場合には検知することは可能であるが、ネブライザ先
端開口部が詰まった場合にはスプレーチャンバ内の圧力
はほとんど変化しないため、検知することができない。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】従来の高周波誘導結合
プラズマ発光分析装置に用いられるネブライザおよびプ
ラズマトーチのインジェクタ管では、先端開口部の径が
小さいため、粘性の高い試料溶液や固形分を析出しやす
い試料溶液では、詰まりを生じやすい。ネブライザまた
はインジェクタ管の先端開口部に詰まりが生じると、プ
ラズマ中への試料溶液の導入が行われなくなるか、導入
量が低下する可能性がある。そのため、測定者が詰まり
に気付かずに測定を継続した場合、対象元素の発光強度
が変化し、測定誤差を生じる危険性がある。

【００１５】また、詰まりに伴ってキャリアガスのプラ
ズマへの供給が停止することにより、プラズマ炎が下方
へ下がって、プラズマトーチを溶損する危険性がある。

【００１６】本発明の目的は、測定者が、ネブライザお
よびインジェクタ管に詰まりがなく、試料溶液およびキ
ャリアガスが正常に高周波誘導結合プラズマに導かれて
いることを容易に確認できるようにすることにより、測
定誤差のない高周波誘導結合プラズマ発光分析装置を提
供することにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】目的を達成するために、
本発明の高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の構成
は、ネブライザによって霧化した試料溶液を、キャリア
ガスによって高周波誘導結合プラズマ中に送り込み、試
料中に含有される元素の発光分析を行う高周波誘導結合
プラズマ発光分析装置で、試料によってネブライザまた
はプラズマトーチ管が詰まっているか否かを監視する手
段を設けたものである。

【００１８】試料によってネブライザまたはプラズマト
ーチ管が詰まっているか否かを監視する手段は、試料を
高周波誘導結合プラズマへ送り込むキャリアガスの流量
変化を検出するように構成したものである。

【００１９】試料によってネブライザまたはプラズマト
ーチ管が詰まっているか否かを監視する手段は、試料を
高周波誘導結合プラズマへ送り込むキャリアガスの圧力
変化を検出するように構成したものである。

【００２０】

【作用】本発明によれば、試料によってネブライザまた
はプラズマトーチ管が詰まっているか否かを監視する手
段を設けたので、高周波誘導結合プラズマへの試料溶液
およびキャリアガスの導入の異常を測定者が容易に察知
することができ、誤った測定結果の採用を未然に防止す
ることができ、プラズマトーチを溶損してしまう危険性
も防止できる。

【００２１】

【実施例】以下、本発明の各実施例を図１ないし図４を
参照して説明する。

【００２２】〔実施例１〕図１は、本発明の高周波誘導
結合プラズマ発光分析装置の一実施例の構成を示すブロ
ック図、図２は、図１の実施例の高周波誘導結合プラズ
マ発光分析装置におけるコンセントリック形ネブライザ
の断面図である。

【００２３】図１で、試料溶液導入用キャピラリチュー
ブ５は、その一端をコンセントリック形ネブライザ１と
他の一端を試料溶液２の液中とにある。

【００２４】また、このネブライザ１にはガス制御部１
１よりアルゴンガスがキャリアガス１２として導かれて
いる。

【００２５】コンセントリック形ネブライザ１は、ニュ
ーマティック形ネブライザの一方式であり、図２に示す
ように、キャリアガス用キャピラリ４の内部にキャピラ
リと同軸対称に試料導入用キャピラリ５が配置された構
造となっている。

【００２６】キャリアガス１２の流れにより生じる負圧
により吸引された試料溶液２が、試料溶液導入用キャピ
ラリ５の先端から噴射し霧化される。霧化した試料溶液
２はスプレーチャンバ７を経由してプラズマトーチ８に
導かれる。

【００２７】ガス制御部１１とネブライザ１の間のキャ
リアガス流路２２には、ガス流量センサ６が、キャリア
ガスの流量を検出できるように取り付けられている。

【００２８】プラズマトーチ８の外周には高周波誘導コ
イル９が設置され、高周波誘導コイル９には、高周波電
源１５より２７ＭＨｚもしくは４０ＭＨｚ、出力１〜２
ｋＷ程度の高周波電力が印加される。

【００２９】また、プラズマトーチ８にはガス制御部１
１よりアルゴンガスがプラズマガス１３および補助ガス
１４として導かれ、高周波電力により誘導結合形プラズ
マ１０が形成される。

【００３０】キャリアガス１２によりスプレーチャンバ
７を通過した霧化された試料溶液２はプラズマトーチ８
のプラズマ１０中に導かれる。

【００３１】プラズマ１０中は高温になっており、この
中で試料溶液２は分解し、含まれている元素が各元素ご
との特有の波長を有する発光線を生じる。

【００３２】これらの発光は、分光器１６により分光さ
れ、所定の元素に対応する特定波長の発光線の発光強度
が光電子増倍管１７により電気信号として取り出され
る。この電気信号はアナログ−デジタル変換器１８でデ
ジタル量に変換されて、データ処理部１９に取り込まれ
る。

【００３３】データ処理部１９は、あらかじめこの測定
対象元素について試料濃度と発光強度の間の関係式を記
憶しており、取り込まれた発光強度から関係式を用いて
試料溶液２中での元素の濃度を算出し、濃度表示部２に
表示する。

【００３４】また、ガス流量センサ６からの流量信号も
データ処理部１９に取り込まれ、あらかじめ記憶されて
いる基準値と照合される。ネブライザ１またはインジェ
クタ管２３の詰まりにより、キャリアガスのプラズマへ
の流入量が低下または停止して、流量信号強度が基準値
よりも小さくなった場合には、警告表示部２１にネブラ
イザ１またはインジェクタ管２３に詰まりを生じた旨の
表示がなされ、測定者が察知することができる。

【００３５】また、このときデータ処理部１９はガス制
御部１１および高周波電源１５の出力を停止してプラズ
マを自動的に消火する。

【００３６】本実施例では、ネブライザ１またはインジ
ェクタ管２３の詰まりにともなうキャリアガスの流量変
化をガス流量センサで検出することにより詰まりの状態
を監視するが、流量センサの代わりに圧力センサを用い
て、詰まりにともなうキャリアガス供給側での圧力変化
で詰まりを判定してもよい。この場合、ネブライザ１ま
たはインジェクタ管２３に詰まりが生じると、ガス制御
部１１とネブライザ１の間のキャリアガス流路２２にお
ける圧力は上昇するので、データ処理部１９では圧力セ
ンサからの圧力信号強度が、あらかじめ記憶されている
基準値よりも大きくなった場合に、警告表示部２１にネ
ブライザ１またはインジェクタ管２３に詰まりを生じた
旨の表示をし、ガス制御部１１および高周波電源１５の
出力を停止してプラズマを自動的に消火する。

【００３７】本実施例では、ネブライザまたはインジェ
クタ管が詰まった場合に、詰まりを生じた旨の表示が警
告表示部に表示されるため、測定者が容易に異常現象を
察知することができ、誤った測定結果を採用する恐れを
防ぐことができるとともに、プラズマトーチの溶損を未
然に防ぐことができる。

【００３８】

【発明の効果】本発明によれば、測定者が、ネブライザ
またはインジェクタ管の詰まりの状況を容易に確認でき
るようにすることにより、測定誤差のない高周波誘導結
合プラズマ発光分析装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の高周波誘導結合プラズマ発光分析装置
の一実施例の構成を示すブロック図。

【図２】図１の実施例の高周波誘導結合プラズマ発光分
析装置におけるコンセントリック形ネブライザの断面
図。

【図３】従来の高周波誘導結合プラズマ発光分析装置に
おけるコンセントリック形ネブライザとスプレーチャン
バを結合した構造の断面図。

【図４】従来の高周波誘導結合プラズマ発光分析装置に
おけるプラズマトーチの断面図。

【符号の説明】

１…ネブライザ、２…試料溶液、３…ドレイン、４，５
…キャピラリ、６…ガス流量センサ、７…スプレーチャ
ンバ、８…プラズマトーチ、９…高周波誘導コイル、１
０…誘導結合形プラズマ、１１…ガス制御部、１２…キ
ャリアガス、１３…プラズマガス、１４…補助ガス、１
５…高周波電源、１６…分光器、１７…光電子増倍管、
１８…アナログ−デジタル変換器、１９…データ処理
部、２０…濃度表示部、２１…警告表示部、２２…キャ
リアガス流路、２３…インジェクタ管。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ネブライザによって霧化した試料溶液を、
   キャリアガスによって高周波誘導結合プラズマ中に送り
   込み、前記試料溶液中に含有される元素の発光分析を行
   う高周波誘導結合プラズマ発光分析装置において、 前記試料溶液によって前記ネブライザまたはプラズマト
   ーチ管が詰まっているか否かを監視する手段を設けたこ
   とを特徴とする高周波誘導結合プラズマ発光分析装置。
2. 【請求項２】前記監視手段は、前記試料溶液を高周波誘
   導結合プラズマへ送り込むキャリアガスの流量変化を検
   出するように構成した請求項１に記載の高周波誘導結合
   プラズマ発光分析装置。
3. 【請求項３】前記監視手段は、前記試料溶液を高周波誘
   導結合プラズマへ送り込むキャリアガスの圧力変化を検
   出するように構成した請求項１に記載の高周波誘導結合
   プラズマ発光分析装置。
4. 【請求項４】ネブライザによって霧化した試料溶液を、
   キャリアガスによって高周波誘導結合プラズマ中に送り
   込み、前記試料中に含有される元素の発光分析を行う高
   周波誘導結合プラズマ発光分析装置において、 前記試料溶液によって前記ネブライザまたはプラズマト
   ーチ管が詰まっていることが検知されると、プラズマを
   自動的に消火する手段を設けたことを特徴とする高周波
   誘導結合プラズマ発光分析装置。