JPH0743332A - ＴｉＯ２−ＳｎＯ２ガスセンサ素子 - Google Patents
ＴｉＯ２−ＳｎＯ２ガスセンサ素子Info
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- JPH0743332A JPH0743332A JP18970593A JP18970593A JPH0743332A JP H0743332 A JPH0743332 A JP H0743332A JP 18970593 A JP18970593 A JP 18970593A JP 18970593 A JP18970593 A JP 18970593A JP H0743332 A JPH0743332 A JP H0743332A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体１の表面にＰｔ、Ａ
ｌなどからなる１対の電極２，３を被着形成したガスセ
ンサ素子であって、固溶体（センサ媒体）１と電極２，
３間の界面抵抗の変化により水素ガスやプロパンガスな
どのガスを検知するガスセンサ素子を提供する。 【効果】比較的低温で作動し、特に水素に対して非常に
選択性の高いガスセンサ素子が得られる。
ｌなどからなる１対の電極２，３を被着形成したガスセ
ンサ素子であって、固溶体（センサ媒体）１と電極２，
３間の界面抵抗の変化により水素ガスやプロパンガスな
どのガスを検知するガスセンサ素子を提供する。 【効果】比較的低温で作動し、特に水素に対して非常に
選択性の高いガスセンサ素子が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＴｉＯ2 とＳｎＯ2 と
の固溶体を用いたガスセンサ素子に関するものである。
の固溶体を用いたガスセンサ素子に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来より、ＴｉＯ2 は酸素センサ素子とし
て、またＳｎＯ2 は種々のガスに対するセンサ素子とし
て研究され、一部はすでに実用化されている。またＴｉ
Ｏ2とＳｎＯ2 の混合系を用いた湿度センサ素子の研究
も報告されている。
て、またＳｎＯ2 は種々のガスに対するセンサ素子とし
て研究され、一部はすでに実用化されている。またＴｉ
Ｏ2とＳｎＯ2 の混合系を用いた湿度センサ素子の研究
も報告されている。
【０００３】従来のＳｎＯ2 に代表される金属酸化物半
導体をガス感応体として用いるガスセンサ素子におい
て、それらのガス応答機構は、Ｐｔ線等の検知線の周囲
に金属酸化物を接触させ、金属酸化物層での検知ガスの
酸化（燃焼）を、酸化の際に放出される熱によって検知
線の抵抗値が変化することで検出する接触燃焼式センサ
素子と、一対の電極間にはさまれた金属酸化物層で検知
ガスが金属酸化物表面に吸着していた酸素により酸化さ
れ、このときの吸着酸素によってトラップされていた電
子が金属酸化物層中に放出されることで抵抗変化する半
導体式センサ素子に分けられる。
導体をガス感応体として用いるガスセンサ素子におい
て、それらのガス応答機構は、Ｐｔ線等の検知線の周囲
に金属酸化物を接触させ、金属酸化物層での検知ガスの
酸化（燃焼）を、酸化の際に放出される熱によって検知
線の抵抗値が変化することで検出する接触燃焼式センサ
素子と、一対の電極間にはさまれた金属酸化物層で検知
ガスが金属酸化物表面に吸着していた酸素により酸化さ
れ、このときの吸着酸素によってトラップされていた電
子が金属酸化物層中に放出されることで抵抗変化する半
導体式センサ素子に分けられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従来
のガスセンサ素子では、４００℃以上までセンサ素子を
加熱する必要があり、このため素子にヒーターを設ける
必要があるなど素子構造が複雑となるという問題があ
る。しかも、高温下での測定のためにガス感応体として
用いられる金属酸化物自体の焼結が進行してしまい、素
子が経時変化するとともにセンサ特性が変化するといっ
た問題があった。
のガスセンサ素子では、４００℃以上までセンサ素子を
加熱する必要があり、このため素子にヒーターを設ける
必要があるなど素子構造が複雑となるという問題があ
る。しかも、高温下での測定のためにガス感応体として
用いられる金属酸化物自体の焼結が進行してしまい、素
子が経時変化するとともにセンサ特性が変化するといっ
た問題があった。
【０００５】よって、本発明は、比較的低温でのガス応
答測定を行うことのできるガスセンサ素子を提供するこ
とを目的とするものである。
答測定を行うことのできるガスセンサ素子を提供するこ
とを目的とするものである。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、上記問題
点に対して検討を重ねた結果、ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 の固
溶体をセンサ媒体として用い、この表面に電極を形成
し、固溶体と電極との界面での抵抗値の変化を用いたこ
とを特徴とするもので、望ましくは電極として仕事関数
が４．５ｅＶ以上の金属から構成したことを特徴とする
ものである。
点に対して検討を重ねた結果、ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 の固
溶体をセンサ媒体として用い、この表面に電極を形成
し、固溶体と電極との界面での抵抗値の変化を用いたこ
とを特徴とするもので、望ましくは電極として仕事関数
が４．５ｅＶ以上の金属から構成したことを特徴とする
ものである。
【０００７】図１は、本発明におけるガスセンサ素子の
構造を示す概略図である。図１によれば、ＴｉＯ2 −Ｓ
ｎＯ2 からなる固溶体からなるセンサ媒体１の表面に一
対の電極２，３が被着形成されている。ＴｉＯ2 −Ｓｎ
Ｏ2 固溶体は、例えば、ＴｉＯ2 とＳｎＯ2 とが１：１
で完全に固溶したもので、それ自体は、ｎ型半導体であ
る。また、このセンサ媒体１の表面に被着形成される電
極２，３は、そのいずれかが仕事関数がセンサ媒体１よ
り大きく、４．５ｅＶ以上の金属により構成するするこ
とが望ましく、具体的には、Ａｕ、Ｐｔなどが挙げられ
る。
構造を示す概略図である。図１によれば、ＴｉＯ2 −Ｓ
ｎＯ2 からなる固溶体からなるセンサ媒体１の表面に一
対の電極２，３が被着形成されている。ＴｉＯ2 −Ｓｎ
Ｏ2 固溶体は、例えば、ＴｉＯ2 とＳｎＯ2 とが１：１
で完全に固溶したもので、それ自体は、ｎ型半導体であ
る。また、このセンサ媒体１の表面に被着形成される電
極２，３は、そのいずれかが仕事関数がセンサ媒体１よ
り大きく、４．５ｅＶ以上の金属により構成するするこ
とが望ましく、具体的には、Ａｕ、Ｐｔなどが挙げられ
る。
【０００８】本発明におけるガスセンサは、例えば、所
定の基板の表面にＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体膜を形成す
る。固溶体膜は、例えば、塩化物を用いた共沈法やアル
コキシドを用いたアルコキシド法などによりこれらをＴ
ｉＯ2 ：ＳｎＯ2 が１：１となる混合粉末を得、これを
所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレ
ス，押出し成形、ドクターブレード法等により任意の形
状に成形後、１３００〜１６００℃で焼成した後、急冷
することにより得ることができる。
定の基板の表面にＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体膜を形成す
る。固溶体膜は、例えば、塩化物を用いた共沈法やアル
コキシドを用いたアルコキシド法などによりこれらをＴ
ｉＯ2 ：ＳｎＯ2 が１：１となる混合粉末を得、これを
所望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレ
ス，押出し成形、ドクターブレード法等により任意の形
状に成形後、１３００〜１６００℃で焼成した後、急冷
することにより得ることができる。
【０００９】また、固溶体の表面に被着形成される電極
は、金属粉末を含有するスラリーを塗布し、９００〜１
５００℃で焼き付け処理を行うか、スパッタ法、抵抗蒸
着法、ビーム蒸着法およびレーザーアブレーション等、
あるいはそれらの組み合わせで形成することができる。
は、金属粉末を含有するスラリーを塗布し、９００〜１
５００℃で焼き付け処理を行うか、スパッタ法、抵抗蒸
着法、ビーム蒸着法およびレーザーアブレーション等、
あるいはそれらの組み合わせで形成することができる。
【００１０】
【作用】本発明によれば、センサ媒体としてｎ型半導体
的特性を示すＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体を用いて、これ
に電極を形成したところ、３００℃以下の比較的低温で
ガスに対して応答を示す。
的特性を示すＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体を用いて、これ
に電極を形成したところ、３００℃以下の比較的低温で
ガスに対して応答を示す。
【００１１】そこで、水素ガスを例にして、その応答原
理について検討した。図２は、本発明におけるガスセン
サ素子の水素ガスに対する応答性を示したもので、図２
（ａ）は、水素ガスの導入によるセンサ素子を流れる電
流の変化を示した図であり、かかる図より、水素ガス導
入によって素子を流れる電流値が変化し、素子抵抗が水
素によって変化していることがわかる。また、図２
（ｂ）は、その時のセンサ媒体間の抵抗変化を示し、図
２（ｃ）はセンサ媒体と電極界面の抵抗変化を示した図
である。図２（ｂ）（ｃ）によれば、センサ媒体の抵抗
変化値に比べ電極界面抵抗は、抵抗の絶対値で５０倍で
あり、また水素導入による変化の割合も大きいことか
ら、本発明でのセンサ素子の応答機構が電極界面抵抗の
変化によることが分かる。
理について検討した。図２は、本発明におけるガスセン
サ素子の水素ガスに対する応答性を示したもので、図２
（ａ）は、水素ガスの導入によるセンサ素子を流れる電
流の変化を示した図であり、かかる図より、水素ガス導
入によって素子を流れる電流値が変化し、素子抵抗が水
素によって変化していることがわかる。また、図２
（ｂ）は、その時のセンサ媒体間の抵抗変化を示し、図
２（ｃ）はセンサ媒体と電極界面の抵抗変化を示した図
である。図２（ｂ）（ｃ）によれば、センサ媒体の抵抗
変化値に比べ電極界面抵抗は、抵抗の絶対値で５０倍で
あり、また水素導入による変化の割合も大きいことか
ら、本発明でのセンサ素子の応答機構が電極界面抵抗の
変化によることが分かる。
【００１２】ガスセンサ素子として電極界面での抵抗変
化を利用することから電極を構成する材質が重要とな
る。つまり、電極の材質によりガス感度が変わり、後述
する実施例から明らかなように、仕事関数が４．５ｅＶ
以上の金属の組み合わせが最も高い感度を示し、その中
でもＡｌとＰｔの組み合せの場合が最も感度が良好であ
った。
化を利用することから電極を構成する材質が重要とな
る。つまり、電極の材質によりガス感度が変わり、後述
する実施例から明らかなように、仕事関数が４．５ｅＶ
以上の金属の組み合わせが最も高い感度を示し、その中
でもＡｌとＰｔの組み合せの場合が最も感度が良好であ
った。
【００１３】また、ガスに対する応答性は、表２に示す
ように２００℃という低温では水素に対して応答する一
方で、メタン、プロパン、一酸化炭素には応答を示さな
いが、測定温度５００℃では、プロパンに対しても大き
く応答するようになり、測定温度により選択的ガス応答
性を示すことがわかる。
ように２００℃という低温では水素に対して応答する一
方で、メタン、プロパン、一酸化炭素には応答を示さな
いが、測定温度５００℃では、プロパンに対しても大き
く応答するようになり、測定温度により選択的ガス応答
性を示すことがわかる。
【００１４】
実施例１ 塩化チタン（ＴｉＣｌ4 ）粉末と塩化スズ（ＳｎＣ
ｌ4 ）粉末を出発原料としてこれにアンモニア水を滴下
して中和し、金属水酸化物を沈殿させた。そして、この
水酸化物を凍結乾燥した後、９００℃、大気中で１時間
仮焼し、酸化チタンと酸化スズの混合粉末を得た。混合
粉末から成形圧１ｔ／ｃｍ2 でペレットに成形し、さら
に冷間静水圧成形により３ｔ／ｃｍ2 の圧力で成形した
後、１５００℃で１２時間焼成した後、炉より空気中に
取り出して急冷しＴｉＯ2 −ＳｎＯ2固溶体ペレット試
料を作製した。
ｌ4 ）粉末を出発原料としてこれにアンモニア水を滴下
して中和し、金属水酸化物を沈殿させた。そして、この
水酸化物を凍結乾燥した後、９００℃、大気中で１時間
仮焼し、酸化チタンと酸化スズの混合粉末を得た。混合
粉末から成形圧１ｔ／ｃｍ2 でペレットに成形し、さら
に冷間静水圧成形により３ｔ／ｃｍ2 の圧力で成形した
後、１５００℃で１２時間焼成した後、炉より空気中に
取り出して急冷しＴｉＯ2 −ＳｎＯ2固溶体ペレット試
料を作製した。
【００１５】４端子法による抵抗の測定用素子は、ペレ
ットから２ｍｍ角の角柱状に切り出し、これにＰｔ線を
４本巻き付け、さらに試料と電極との接続を高めるため
に電極のＰｔ線と試料との間には、Ｐｔペーストを塗布
し９００℃で焼き付けた。
ットから２ｍｍ角の角柱状に切り出し、これにＰｔ線を
４本巻き付け、さらに試料と電極との接続を高めるため
に電極のＰｔ線と試料との間には、Ｐｔペーストを塗布
し９００℃で焼き付けた。
【００１６】測定は、５００℃で４端子電極を作製した
素子の電流端子に３０Ｖの電圧を印加し、一定流量（３
００ｍｌ／ｍｉｎ）のガス（合成空気、１％水素）を導
入して、空気中と水素中での電流端子に流れる電流値と
電圧端子にかかる電位差を測定した。その結果を図２に
示した。図２（ａ）から明らかなように、素子周囲のガ
ス雰囲気を空気から水素へと変化させることで、空気中
で０．０７μＡで安定していた電流値が０．５５μＡま
で増加した。再びガス雰囲気を空気中へと戻すと電流値
は元のレベルに回復した。また、電流端子に印加した電
圧３０Ｖと電流端子での電流値から素子全体の抵抗値を
計算し、電圧端子にかかる電位差と電流端子での電流値
から試料自身の抵抗値を計算し、電極界面での抵抗値
は、素子全体の抵抗値から試料自身の抵抗成分を、素子
の形状を考慮して差し引くことで求めた。その結果を図
２（ｂ）（ｃ）に示した。図２（ｂ）（ｃ）から明らか
なように、試料抵抗の変化が数ＭΩであるのに対して、
電極界面での抵抗値変化は数百ＭΩであり、ガス応答と
して得られる電流値の変化は、試料の電極界面抵抗の変
化によることがわかる。
素子の電流端子に３０Ｖの電圧を印加し、一定流量（３
００ｍｌ／ｍｉｎ）のガス（合成空気、１％水素）を導
入して、空気中と水素中での電流端子に流れる電流値と
電圧端子にかかる電位差を測定した。その結果を図２に
示した。図２（ａ）から明らかなように、素子周囲のガ
ス雰囲気を空気から水素へと変化させることで、空気中
で０．０７μＡで安定していた電流値が０．５５μＡま
で増加した。再びガス雰囲気を空気中へと戻すと電流値
は元のレベルに回復した。また、電流端子に印加した電
圧３０Ｖと電流端子での電流値から素子全体の抵抗値を
計算し、電圧端子にかかる電位差と電流端子での電流値
から試料自身の抵抗値を計算し、電極界面での抵抗値
は、素子全体の抵抗値から試料自身の抵抗成分を、素子
の形状を考慮して差し引くことで求めた。その結果を図
２（ｂ）（ｃ）に示した。図２（ｂ）（ｃ）から明らか
なように、試料抵抗の変化が数ＭΩであるのに対して、
電極界面での抵抗値変化は数百ＭΩであり、ガス応答と
して得られる電流値の変化は、試料の電極界面抵抗の変
化によることがわかる。
【００１７】実施例２ 実施例１に示すようにして作製したＴｉＯ2 −ＳｎＯ2
固溶体ペレットの平面部に片方の電極がＰｔまたはＡ
ｕ、他方の電極がＡｌまたはＴｉとなる組合せで電極を
形成し、素子を作製した。作製した素子を２００℃の炉
中にいれ、ＰｔまたはＡｕ電極側が正となるように１．
５Ｖの電圧を印加し、素子に流れる電流値の変化を測定
した。素子の周囲のガス雰囲気は、ガスボンベより一定
流量（２００ｍｌ／ｍｉｎ）で合成空気（窒素８０％、
酸素２０％）と１％水素を切り替えて導入することで変
化させた。水素に対する感度（ガス中での電流値／空気
中での電流値）を比較し、その結果を表１に示した。
固溶体ペレットの平面部に片方の電極がＰｔまたはＡ
ｕ、他方の電極がＡｌまたはＴｉとなる組合せで電極を
形成し、素子を作製した。作製した素子を２００℃の炉
中にいれ、ＰｔまたはＡｕ電極側が正となるように１．
５Ｖの電圧を印加し、素子に流れる電流値の変化を測定
した。素子の周囲のガス雰囲気は、ガスボンベより一定
流量（２００ｍｌ／ｍｉｎ）で合成空気（窒素８０％、
酸素２０％）と１％水素を切り替えて導入することで変
化させた。水素に対する感度（ガス中での電流値／空気
中での電流値）を比較し、その結果を表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から明らかなように２００℃の低温下
で水素に対して感度を示し、特に、表１から明らかなよ
うに、電極がＰｔ−Ａｌの組合せが最も高感度を示し
た。
で水素に対して感度を示し、特に、表１から明らかなよ
うに、電極がＰｔ−Ａｌの組合せが最も高感度を示し
た。
【００２０】実施例３ 実施例１に基づき作製したＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体ペ
レットにＰｔとＡｌで電極を作製した試料について、２
００℃の条件で１％水素、１％メタン、０．６％プロパ
ン、０．１％一酸化炭素に対するガス応答を測定した。
測定電圧は１．５ＶをＰｔ電極を正として印加し、２０
０ｍｌ／ｍｉｎの一定流量でガスを導入し、素子に流れ
る電流値の変化を測定した。その結果を表２に示した。
レットにＰｔとＡｌで電極を作製した試料について、２
００℃の条件で１％水素、１％メタン、０．６％プロパ
ン、０．１％一酸化炭素に対するガス応答を測定した。
測定電圧は１．５ＶをＰｔ電極を正として印加し、２０
０ｍｌ／ｍｉｎの一定流量でガスを導入し、素子に流れ
る電流値の変化を測定した。その結果を表２に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２から明らかなように、各ガスに対する
感度は、メタン、プロパン、一酸化炭素については顕著
な感度を示さず、水素にのみガス応答性を示した。
感度は、メタン、プロパン、一酸化炭素については顕著
な感度を示さず、水素にのみガス応答性を示した。
【００２３】実施例４ ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体ペレットより２ｍｍ角の角柱
状に試料を切り出し、これにＰｔ線とＰｔペーストを用
いて一対の電極を作製した。３００℃で３００ｍｌ／ｍ
ｉｎの流量で０．６％プロパンを導入し３０Ｖ印加の状
態で素子を流れる電流値の変化を測定した。このとき素
子は１．２の感度を示したが、温度を５００℃まで高め
たところ、図２に示すように感度は６．７まで向上し
た。
状に試料を切り出し、これにＰｔ線とＰｔペーストを用
いて一対の電極を作製した。３００℃で３００ｍｌ／ｍ
ｉｎの流量で０．６％プロパンを導入し３０Ｖ印加の状
態で素子を流れる電流値の変化を測定した。このとき素
子は１．２の感度を示したが、温度を５００℃まで高め
たところ、図２に示すように感度は６．７まで向上し
た。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述した通り、ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2
固溶体に電極を形成することで、電極界面抵抗の変化に
よりガスを検出することができ、特に水素に対しては低
温でも高感度を示し、水素に対して非常に高い選択性を
有する。
固溶体に電極を形成することで、電極界面抵抗の変化に
よりガスを検出することができ、特に水素に対しては低
温でも高感度を示し、水素に対して非常に高い選択性を
有する。
【図１】本発明のガスセンサ素子の構造を示す概略図で
ある
ある
【図２】本発明のガスセンサ素子の応答機構を説明する
ための図で、（ａ）はセンサ素子の電流値の変化、
（ｂ）がセンサ媒体の抵抗の変化、（ｃ）が電極界面の
抵抗の変化をそれぞれ示したものである。
ための図で、（ａ）はセンサ素子の電流値の変化、
（ｂ）がセンサ媒体の抵抗の変化、（ｃ）が電極界面の
抵抗の変化をそれぞれ示したものである。
【図３】ガスセンサ素子の５００℃におけるプロパンに
対する電流値の変化を示した図である。
対する電流値の変化を示した図である。
１ センサ媒体 ２，３ 電極
Claims (2)
- 【請求項１】ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 固溶体の表面に１対の
電極を被着形成したガスセンサ素子であって、前記固溶
体と前記電極間の界面抵抗の変化により前記検知ガスを
検出することを特徴とするＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 ガスセン
サ素子。 - 【請求項２】前記一対の電極のうち少なくとも片方が仕
事関数が４．５ｅＶ以上の金属からなる請求項１記載の
ＴｉＯ2 −ＳｎＯ2 ガスセンサ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18970593A JPH0743332A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | ＴｉＯ２−ＳｎＯ２ガスセンサ素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18970593A JPH0743332A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | ＴｉＯ２−ＳｎＯ２ガスセンサ素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0743332A true JPH0743332A (ja) | 1995-02-14 |
Family
ID=16245822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18970593A Pending JPH0743332A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | ＴｉＯ２−ＳｎＯ２ガスセンサ素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0743332A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111413375A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-14 | 华中科技大学 | 一种基于气敏膜-电极界面电阻信号的气体传感器 |
-
1993
- 1993-07-30 JP JP18970593A patent/JPH0743332A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111413375A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-07-14 | 华中科技大学 | 一种基于气敏膜-电极界面电阻信号的气体传感器 |
| CN111413375B (zh) * | 2020-04-27 | 2021-04-20 | 华中科技大学 | 一种基于气敏膜-电极界面电阻信号的气体传感器 |
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