JPH0743361B2 - キャピラリカラム - Google Patents
キャピラリカラムInfo
- Publication number
- JPH0743361B2 JPH0743361B2 JP63286326A JP28632688A JPH0743361B2 JP H0743361 B2 JPH0743361 B2 JP H0743361B2 JP 63286326 A JP63286326 A JP 63286326A JP 28632688 A JP28632688 A JP 28632688A JP H0743361 B2 JPH0743361 B2 JP H0743361B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- capillary column
- column
- capillary
- present
- inner diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N2030/6008—Construction of the column end pieces capillary restrictors
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、ガスクロマトグラフ用キャピラリカラムに
関する。
関する。
（ロ）従来の技術 従来、キャピラリカラムガスクロマトグラフに用いられ
るキャピラリカラムは、その全長にわたって均一な内径
を有し、そのまま検出器に接続されて用いられている。
るキャピラリカラムは、その全長にわたって均一な内径
を有し、そのまま検出器に接続されて用いられている。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記キャピラリカラムでは、そのカラム
出口に接続される検出器は大気圧下にあるため、こうし
た系で試料を分析すると、該カラムで分離される成分
は、出口に近付く程キャリアガス圧が低下するため拡散
しやすくなり、その結果ピークがブローになる。
出口に接続される検出器は大気圧下にあるため、こうし
た系で試料を分析すると、該カラムで分離される成分
は、出口に近付く程キャリアガス圧が低下するため拡散
しやすくなり、その結果ピークがブローになる。
この発明にかかる状況に鑑みなされたものであり、分離
成分の拡散を防止しうるガスクロマトグラフ用キャピラ
リカラムを提供しようとするものである。
成分の拡散を防止しうるガスクロマトグラフ用キャピラ
リカラムを提供しようとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、ガスクロマトグラフ用キャ
ピラリカラムであって、該カラムの検出器接続側出口端
部またはその近傍に、流路断面を縮小して流束を絞りう
る内径変更部を有するキャピラリカラムが提供される。
ピラリカラムであって、該カラムの検出器接続側出口端
部またはその近傍に、流路断面を縮小して流束を絞りう
る内径変更部を有するキャピラリカラムが提供される。
この発明は、ガスクロマトグラフ用キャピラリカラムに
おいて、そのカラム流路の下流で流路抵抗を増大し、上
流部で分離された各分離成分の拡散を防止しつつ検出器
に移送しうるよう構成したことを特徴とする。
おいて、そのカラム流路の下流で流路抵抗を増大し、上
流部で分離された各分離成分の拡散を防止しつつ検出器
に移送しうるよう構成したことを特徴とする。
この発明において、キャピラリカラムの検出器接続側出
口端部またはその近傍に、内径変更部が設けられる。上
記近傍とは該カラム出口端部からカラム側であってもよ
く、検出器接続側であってもよい。上記内径変更部は、
流路断面を縮小して流束を絞りうる構造に形成される。
上記縮小は分離成分の拡散を防止しうるに足る程度に設
定される。従ってキャピラリカラムの本体部の流路抵抗
の２倍以上となるよう設定されることが好ましい。（例
えば分離用キャピラリカラムの出口直前圧が、1kg/cm2
（ゲージ圧）以上が好ましい。）上記流束の絞りうる構
造としては、キャピラリカラム出口端部周囲のカラム壁
の肉厚を大きくして流路を絞る構成、出口端部またはそ
の近傍のカラム壁を引き伸ばして流路を絞る構成、キャ
ピラリカラム出口端部に断面の小さいチューブを接続す
る構成等を挙げることができる。
口端部またはその近傍に、内径変更部が設けられる。上
記近傍とは該カラム出口端部からカラム側であってもよ
く、検出器接続側であってもよい。上記内径変更部は、
流路断面を縮小して流束を絞りうる構造に形成される。
上記縮小は分離成分の拡散を防止しうるに足る程度に設
定される。従ってキャピラリカラムの本体部の流路抵抗
の２倍以上となるよう設定されることが好ましい。（例
えば分離用キャピラリカラムの出口直前圧が、1kg/cm2
（ゲージ圧）以上が好ましい。）上記流束の絞りうる構
造としては、キャピラリカラム出口端部周囲のカラム壁
の肉厚を大きくして流路を絞る構成、出口端部またはそ
の近傍のカラム壁を引き伸ばして流路を絞る構成、キャ
ピラリカラム出口端部に断面の小さいチューブを接続す
る構成等を挙げることができる。
この発明において、上記内径変更部に加圧用流路を設け
ることにより、流路抵抗の増大度を調節できるように構
成することが好ましい。このため好ましい構成例として
は、例えばキャピラリカラム出口端部に三方ジョイント
を用いて、第２のキャリアガス流入路を設け、このキャ
リアガス流入路に調圧器を設ける等が挙げられる。
ることにより、流路抵抗の増大度を調節できるように構
成することが好ましい。このため好ましい構成例として
は、例えばキャピラリカラム出口端部に三方ジョイント
を用いて、第２のキャリアガス流入路を設け、このキャ
リアガス流入路に調圧器を設ける等が挙げられる。
この発明のキャピラリカラムにおいて、その下流部で流
路抵抗を増大させる構成とする以外は、当該分野で公知
の構成とすることができる。
路抵抗を増大させる構成とする以外は、当該分野で公知
の構成とすることができる。
（ホ）作用 この発明によれば、キャピラリカラムは検出器に接続さ
れる出口端部またはその近傍が、流束が絞られる内径変
更部を有しており、キャピラリカラム出口部付近でのキ
ャリアガス圧の減衰が防止され、その結果上流部で分離
された分離成分は、その分離状態を保持したまま検出器
に導入されることとなる。
れる出口端部またはその近傍が、流束が絞られる内径変
更部を有しており、キャピラリカラム出口部付近でのキ
ャリアガス圧の減衰が防止され、その結果上流部で分離
された分離成分は、その分離状態を保持したまま検出器
に導入されることとなる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。
よりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 実施例１ 第１図はこの発明のキャピラリカラムの一実施例の部分
構成説明図である。同図にはキャピラリカラムの検出器
接続側の端部構造が示されている。すなわちこのキャピ
ラリカラムは、化学結合型メチルシリコン（長さ25m,内
径0.32mm、膜厚５μｍ）でできた通常のガスクロマトグ
ラフ用キャピラリカラム（１）を、カラム内に不活性ガ
スを微量流しながら、出口端部を溶融して封じた後、ヤ
スリで切削して内径（d1:10μｍ）の細孔（イ）を形成
したものである。このカラム本体ロ部の流路断面と細孔
（イ）での流路断面との比は1/1024であった。
構成説明図である。同図にはキャピラリカラムの検出器
接続側の端部構造が示されている。すなわちこのキャピ
ラリカラムは、化学結合型メチルシリコン（長さ25m,内
径0.32mm、膜厚５μｍ）でできた通常のガスクロマトグ
ラフ用キャピラリカラム（１）を、カラム内に不活性ガ
スを微量流しながら、出口端部を溶融して封じた後、ヤ
スリで切削して内径（d1:10μｍ）の細孔（イ）を形成
したものである。このカラム本体ロ部の流路断面と細孔
（イ）での流路断面との比は1/1024であった。
実施例２ 第２図に、この発明のキャピラリカラムの他の実施例の
部分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実
施例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）
を、カラム内に不活性ガスを流しながら出口端部を溶融
し引き伸ばして細管に形成した後、切断したものであ
る。得られたキャピラリカラム出口端部の細管部（ハ）
先端の内径（d2）は８μｍであった。このとき該カラム
本体ロ部の流路断面とハの先端細孔での流路断面との比
は1/1600であった。
部分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実
施例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）
を、カラム内に不活性ガスを流しながら出口端部を溶融
し引き伸ばして細管に形成した後、切断したものであ
る。得られたキャピラリカラム出口端部の細管部（ハ）
先端の内径（d2）は８μｍであった。このとき該カラム
本体ロ部の流路断面とハの先端細孔での流路断面との比
は1/1600であった。
実施例３ 第３図に、この発明のキャピラリカラムの他の実施例部
分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実施
例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）の出
口端部に、ユニオン（２）を介して内径（d3:50μ
ｍ）、長さ0.25mのキャピラリチューブ（３）を接続し
たものである。キャピラリチューブ（３）はその内面が
不活性処理された石英製チューブであり、ユニオン
（２）はその内部にキャピラリカラム（１）出口端とキ
ャピラリチューブ（３）端を接続保持するベスペルフェ
ルール（４）等を有して構成されている。このとき該カ
ラム本体ロ部の流路断面とキャピラリチューブ（３）の
流路断面との比は1/41であった。
分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実施
例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）の出
口端部に、ユニオン（２）を介して内径（d3:50μ
ｍ）、長さ0.25mのキャピラリチューブ（３）を接続し
たものである。キャピラリチューブ（３）はその内面が
不活性処理された石英製チューブであり、ユニオン
（２）はその内部にキャピラリカラム（１）出口端とキ
ャピラリチューブ（３）端を接続保持するベスペルフェ
ルール（４）等を有して構成されている。このとき該カ
ラム本体ロ部の流路断面とキャピラリチューブ（３）の
流路断面との比は1/41であった。
上記実施例３で得られたキャピラリカラムについて、そ
の分離能を現す指標の１つとして理論段高さ（HETP）： HETP＝L/N （L:カラム長,N:総理論段数） を検討した。すなわち、実施例３のキャピラリカラムを
ガスクロマトグラフに用いて下記条件で分析し、HETP
（mm）と線速度（cm/sec）との関係を調べたところ、第
４図に示すHETP曲線（ａ）が得られた。このとき比較例
として通常のキャピラリカラム（１）を上記と同様の条
件で用いて得られたHETP曲線（ｂ）を併せて示す。
の分離能を現す指標の１つとして理論段高さ（HETP）： HETP＝L/N （L:カラム長,N:総理論段数） を検討した。すなわち、実施例３のキャピラリカラムを
ガスクロマトグラフに用いて下記条件で分析し、HETP
（mm）と線速度（cm/sec）との関係を調べたところ、第
４図に示すHETP曲線（ａ）が得られた。このとき比較例
として通常のキャピラリカラム（１）を上記と同様の条
件で用いて得られたHETP曲線（ｂ）を併せて示す。
カラム温度:180℃ キャリアガス：ヘリウム スプリット比:30:1 試料:n−C12化合物（ｎ−ペンタン中） 上記第４図の結果から、前者のHETP値は、後者のそれに
比べて低くなり、分離能が向上していることがわかる。
比べて低くなり、分離能が向上していることがわかる。
実施例４ 第５図に、この発明のキャピラリカラムの他の実施例の
部分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実
施例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）
と、実施例３で用いたキャピラリチューブ（３）とを、
三方ジョイント（５）で接続し、この三方ジョイント
（５）に図示しないキャリアガス供給部からのキャリア
ガス供給路（ｃ）を、調圧器（６）および圧力計（７）
を介して接続したものである。このものは、キャリアガ
ス供給路（ｃ）のキャリアガス圧を調整することによ
り、任意の比率でキャピラリカラムの流路抵抗を増大で
きるものである。
部分構成説明図を示す。同図のキャピラリカラムは、実
施例１で用いたものと同様のキャピラリカラム（１）
と、実施例３で用いたキャピラリチューブ（３）とを、
三方ジョイント（５）で接続し、この三方ジョイント
（５）に図示しないキャリアガス供給部からのキャリア
ガス供給路（ｃ）を、調圧器（６）および圧力計（７）
を介して接続したものである。このものは、キャリアガ
ス供給路（ｃ）のキャリアガス圧を調整することによ
り、任意の比率でキャピラリカラムの流路抵抗を増大で
きるものである。
（ト）発明の効果 この発明によれば、キャピラリカラム内で分離された数
分の出口近傍での拡散を押さえることができ、分離能を
向上することができる。
分の出口近傍での拡散を押さえることができ、分離能を
向上することができる。
第１図はこの発明のキャピラリカラムの一実施例の部分
構成説明図、第２図および第３図はそれぞれこの発明の
キャピラリカラムの他の例の部分構成説明図、第４図は
この発明のキャピラリカラムの一例の分離能の向上を比
較例と共に示すHETP曲線図、第５図はこの発明のキャピ
ラリカラムの他の実施例の部分構成説明図である。 （１）……キャピラリカラム、 （２）……ユニオン、 （３）……キャピラリチューブ、 （５）……三方ジョイント、 （６）……調圧器、（７）……圧力計。
構成説明図、第２図および第３図はそれぞれこの発明の
キャピラリカラムの他の例の部分構成説明図、第４図は
この発明のキャピラリカラムの一例の分離能の向上を比
較例と共に示すHETP曲線図、第５図はこの発明のキャピ
ラリカラムの他の実施例の部分構成説明図である。 （１）……キャピラリカラム、 （２）……ユニオン、 （３）……キャピラリチューブ、 （５）……三方ジョイント、 （６）……調圧器、（７）……圧力計。
Claims (2)
- 【請求項１】ガスクロマトグラフ用キャピラリカラムで
あって、該カラムの検出器接続側出口端部またはその近
傍に、流路断面を縮小して流束を絞りうる内径変更部を
有するキャピラリカラム。 - 【請求項２】内径変更部に加圧用キャリアガス流路が接
続されてなる請求項１のキャピラリカラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63286326A JPH0743361B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | キャピラリカラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63286326A JPH0743361B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | キャピラリカラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02132371A JPH02132371A (ja) | 1990-05-21 |
| JPH0743361B2 true JPH0743361B2 (ja) | 1995-05-15 |
Family
ID=17702938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63286326A Expired - Lifetime JPH0743361B2 (ja) | 1988-11-11 | 1988-11-11 | キャピラリカラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0743361B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20230280314A1 (en) * | 2022-03-02 | 2023-09-07 | Thermo Finnigan Llc | Ferrule sleeve for preventing excessive ferrule deformation causing leaks and stuck ferrules |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5114054B2 (ja) * | 2003-02-04 | 2013-01-09 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | 組込型保持フリットを備えたキャピラリループ |
| JP4769792B2 (ja) * | 2004-03-29 | 2011-09-07 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | エレクトロスプレー質量分析用のキャピラリーエミッタ |
| DE102005055675B3 (de) * | 2005-11-23 | 2007-07-12 | Andreas Varesi | Detektorvorrichtung zum Erfassen des Vorliegens eines Gases |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62228159A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-10-07 | Kagakuhin Kensa Kyokai | ガスクロマトグラフ用カラム |
-
1988
- 1988-11-11 JP JP63286326A patent/JPH0743361B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20230280314A1 (en) * | 2022-03-02 | 2023-09-07 | Thermo Finnigan Llc | Ferrule sleeve for preventing excessive ferrule deformation causing leaks and stuck ferrules |
| US12487211B2 (en) * | 2022-03-02 | 2025-12-02 | Thermo Finnigan Llc | Ferrule sleeve for preventing excessive ferrule deformation causing leaks and stuck ferrules |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02132371A (ja) | 1990-05-21 |
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