JPH0745710B2 - 高透過率，低放射率物品 - Google Patents

高透過率，低放射率物品

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JPH0745710B2 JP61306193A JP30619386A JPH0745710B2 JP H0745710 B2 JPH0745710 B2 JP H0745710B2 JP 61306193 A JP61306193 A JP 61306193A JP 30619386 A JP30619386 A JP 30619386A JP H0745710 B2 JPH0745710 B2 JP H0745710B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、一般に金属酸化物のフイルムのカソードスパ
ツタリングの技術に関し、さらに特定的には金属および
金属酸化物の多層フイルムの磁気スパツタリング技術に
関する。
Gilleryらの米国特許第4,094,763号明細書には、錫およ
びインジウムのような金属を、酸素の制御された量を含
有する低圧雰囲気中で、204℃より高温においてガラス
のような耐火性基体上にカソードスパツタリングするこ
とによる透明導電性物品の製造が開示されている。
Gilleryの米国特許第4,113,599号明細書には、酸素の流
量を調節して、一定の放電電流を保ち、一方アルゴンの
流量を調節してスパツタリング室内に一定圧力を保つ、
酸化インジウムの反応性蒸着のカソードスパツタリング
技術が教示されている。
Chapinの米国特許第4,166,018号明細書には、磁場を、
平面スパツタリング表面に隣接して形成し、磁界はスパ
ツタリング表面上の閉ループ浸食領域上にアーチ形束線
を含むスパツタリング装置が記載されている。
Gilleryの米国特許第4,201,649号明細書には、まず基体
の加熱前に低温において酸化インジウムの極薄プライマ
ー層を蒸着して、代表的に高いカソードスパツタリング
温度においてカソードスパツタリングによつて酸化イン
ジウムの導電層の主厚を蒸着することによる、低抵抗の
酸化インジウムの薄いフィルムの製造方法が開示されて
いる。
Grothの米国特許第4,327,967号明細書には、ガラス板、
ガラス表面上に屈折率２より大を有する干渉フイルム、
干渉フイルム上の熱反射金フイルムおよび金のフイルム
上のクロム、鉄、ニツケル、チタンまたはこれらの合金
の中和フイルムを含む、無彩色外観を有する熱反射パネ
ルが開示されている。
三宅らの米国特許第4,349,425号明細書には、低電気抵
抗率および高光学透明性を有するカドミウム−酸化錫フ
イルムを形成する、アルゴン−酸素混合物中のカドミウ
ム−錫合金の直流反応性スパツタリングが開示されてい
る。
Hartの米国特許第4,462,883号明細書には、銀、銀以外
の金属の少量および金属酸化物の反射防止層の層をガラ
スのような透明基体上にカソードスパツタリングするこ
とによつて製造された低放射率被覆が開示されている。
反射防止層は、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化イ
ンジウム、酸化ビスマスまたは酸化ジルコニウムであつ
てもよい。
Mauerの再発行特許第27,473号明細書には、種々の金
属、酸化チタン、酸化鉛または酸化ビスマスのような透
明材料の２層の間にはさまれた金または銅の薄層を含む
多層透明物品が開示されている。
二重ガラス窓ユニツトのエネルギー効率の向上のため
に、放射伝熱を減少することによつてユニツトの絶縁性
能を増大するガラス表面の１面上に被覆を与えるのが望
ましい。従つて被覆は放射線スペクトルの赤外線波長範
囲において低放射率を有しなければならない。実用的理
由から、被覆は可視波長範囲内の高透過率を有しなけれ
ばならない。美的理由から、被覆は低視感反射率を有し
なければならず、そして本質的に無色であるのが好まし
い。
前記のように、高透過率、低放射率被覆は、一般に可視
反射率を減少させる金属酸化物の誘電体層の間にはさま
れている、赤外線反射率および低放射率用の金属薄層を
含む。これらの多層フイルムは、代表的には、カソード
スパツタリング、特にマグネトロンスパツタリングによ
つて製造される。金属層は金または銅であつてもよい
が、しかし一般に銀である。先行技術に記載された金属
酸化物層としては、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタ
ン、酸化ビスマス、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムおよび
酸化鉛がある。ある場合は、これらの酸化物は、酸化ビ
スマス中のマンガン、酸化錫中のインジウムおよびこの
逆のような他金属の少量を混入して、耐久性不良または
周辺放射のような若干の欠点を克服する。しかしなが
ら、これらの金属酸化物はすべて若干の欠陥を有する。
被覆は、使用時に二重ガラス窓ユニツトの内部表面上に
保持でき、ここで被覆は、その劣化を起こす要素および
環境物質から保護されるが、取り扱い、包装、洗浄およ
び製造と装置間に当面する他の製造プロセスに耐え得る
耐久性の効果的な被覆が特に望ましい。これらの性質
が、金属酸化物に求められる。しかしながら、機械的耐
久性を与える硬さ、化学的耐久性を与える不活性および
ガラスと金属層の両者に対する良好な接着の他に、金属
酸化物は同様に下記の性質を有しなければならない。
金属酸化物は、適度の高屈折率、好ましくは2.0より大
を有して、金属層の反射を減少し、従つて被覆製品の透
過率を増進しなければならない。また、金属酸化物は最
小吸収を有し、被覆製品の透過率を最大にしなければな
らない。商業的理由から、金属酸化物は適度の価格で、
マグネトロンスパツタリングによつて比較的迅速な蒸着
速度を有し、しかも無害でなければならない。
多分、最も重要であり、しかも満足するのが最も困難
な、金属酸化物フイルムの必要条件は、そのフイルムの
金属フイルムとの相互作用に関する。金属酸化物フイル
ムは、下にある金属フイルムを外部物質から保護する低
多孔度および金属が別層の結着性を保持する低拡散率を
有しなければならない。最後に、しかも就中、連続金属
フイルムが最小抵抗および最大透過率を有して蒸着でき
るように、金属酸化物は金属層の蒸着用の良好な核生成
表面を与えなければならない。連続および不連続銀フイ
ルムの特性は、その開示が参照することにより本明細書
に組み入れられる、Gilleryらの米国特許第4,462,884号
明細書に記載されている。
一般的用途において金属酸化物多層フイルムの中、酸化
亜鉛および酸化ビスマスを含むものは耐久性が不十分で
あり、これらの酸化物は酸およびアルカリ薬剤の両者に
可溶性であり、多層フイルムは指紋によつて分解し、し
かも塩、二酸化硫黄および湿度試験において破壊され
る。酸化インジウム、好ましくは錫を用いてドーピング
処理された酸化インジウムは一層耐久性であり、しかも
下にある金属層を一層保護できる。しかしながら、イン
ジウムは徐々にスパツターし、しかも比較的高価であ
る。インジウムまたはアンチモンを用いてドーピング処
理できる酸化錫はまた一層耐久性であり、しかも下にあ
る金属層を一層保護できるが銀フイルムの核生成に適当
な表面を与えず、高抵抗および低透過率が生じる。後に
蒸着した銀フイルムの適切な核生成を生じる金属酸化物
フイルムの特性は確立されていない。しかしながら試行
錯誤実験は、前記の金属酸化物を用いて広く実施されて
いる。
その開示が参照することにより本明細書に組みいれられ
るF.H.Gilleryによる1984年10月29日付米国特許出願第6
65,680号明細書には、金属合金の酸化物の新規なフイル
ム組成および高透過率、低放射率被覆として使用する金
属および金属合金酸化物層の新規な多層フイルムが提供
されている。
発明の要約 本発明は、酸化チタンの特に耐薬品性材料の外部保護層
を与えることによつて多層フイルム、特に金属および
（または）金属合金酸化物層および銀のような金属層を
含む多層フイルムの耐久性を向上する。
好ましい態様の詳細な記載 好ましくは金属または金属合金の酸化物を含むフイルム
組成物は、カソードスパツタリング、好ましくはマグネ
トロンスパツタリングによつて蒸着されるのが好まし
い。望まれる金属または金属合金元素を含むカソードタ
ーゲツトを製造する。次いで、基体の表面に金属または
金属合金酸化物フイルムを蒸着するために、好ましくは
酸素を含有する反応性雰囲気においてスパツターする。
本発明による好ましい金属合金酸化物は、亜鉛および錫
を含む合金の酸化物である。亜鉛／錫合金酸化物フイル
ムは、好ましくは磁気的に増進されたカソードスパツタ
リングによつて、本発明により蒸着できる。またカソー
ドスパツタリングは、本発明による高透過率、低放射率
フイルムの好ましい蒸着方法である。このようなフイル
ムは、代表的に多層、好ましくは酸化インジウムまたは
酸化チタンあるいは好ましくは錫酸亜鉛を好ましく含む
亜鉛および錫の合金の酸化物のような反射防止金属酸化
物層の間にはさまれた金または銀のような高反射金属の
層を含む。
本発明による好ましい高透過率、低放射率多層フイルム
を製造するために、種々の金属合金をスパツターして金
属合金酸化物フイルムを形成できるが、錫および亜鉛の
合金が好ましい。特に好ましい合金は、亜鉛および錫
を、好ましくは亜鉛10％〜90％および錫90％〜10％の割
合で含む。好ましい亜鉛／錫合金は亜鉛30％〜60％、好
ましくは亜鉛／錫比40:60〜60:40を有する範囲にある。
最も好ましい範囲は、錫対亜鉛46:54〜50:50重量であ
る。酸化雰囲気中において反応的にスパツターされた亜
鉛／錫合金のカソードは、亜鉛、錫および酸素を含む、
好ましくは錫酸亜鉛、Zn2SnO4を含む金属酸化物層の蒸
着を生じる。
従来のマグネトロンスパツタリング処理においては、ス
パツターされる材料のターゲツト表面を有するカソード
と対向関係の被覆室内に基体を配置する。本発明による
好ましい基体としては、被覆処理の操作条件によつて有
害な影響を受けないガラス、セラミツクスおよびプラス
チツクスがある。
カソードは、任意の従来の設計、好ましくは電位源に接
続され、好ましくはスパツタリング処理を増進するため
に磁界と組み合せて用いられる延びた長方形設計のもの
であつてもよい。少なくとも１個のカソードターゲツト
表面は、反応性雰囲気中においてスパツターされて金属
合金酸化物フイルムを形成する亜鉛／錫のような金属合
金を含む。アノードは、その開示が参照することにより
本明細書に組み入れられるGilleryらの米国特許第4,47
8,702号明細書に教示された対称に設計され、かつ配置
された集成体が好ましい。
本発明の好ましい態様において、多層フイルムは、カソ
ードスパツタリングによつて蒸着されて、高透過率、低
放射率被覆を形成する。金属合金ターゲツトに加えて、
少なくとも１個の他のカソードターゲツト表面は、スパ
ツターされて反射金属層を形成する金属を含む。少なく
とも１個の追加カソードターゲツト表面は、プライマー
層として蒸着される金属を含む。反射防止金属合金酸化
物フイルムと組み合せて反射金属フイルムを有する耐久
性多層被覆は、金属フイルムと金属酸化物フイルムとの
間の接着を向上するプライマー層を用いて、下記のよう
に製造される。
清浄なガラス基体を、好ましくは10-4torr未満、一層好
ましくは２×10-5torr未満に真空化された被覆室に配置
する。不活性気体および反応性気体、好ましくはアルゴ
ンおよび酸素の選ばれた雰囲気を、室中において圧力約
５×10-4torr〜10-2torrに確立する。亜鉛／錫金属合金
のターゲツト表面を有するカソードを、被覆される基体
の表面上で操作する。ターゲツト金属をスパツターし室
内の雰囲気と反応して、ガラス基体上に亜鉛／錫合金酸
化物被覆層を蒸着する。
亜鉛／錫合金酸化物の初期層を蒸着した後、被覆室を真
空化し、次いで純アルゴンのような不活性雰囲気を圧力
約５×10-4torr〜10-2torrにおいて確立する。銅のよう
な金属のターゲツト表面を有するカソードをスパツター
して、亜鉛／錫合金酸化物層上にプライマー層を蒸着す
る。次いで銀のターゲツト表面を有するカソードをスパ
ツターして、銀フイルムの、下にある金属酸化物フイル
ムに対する接着を向上させるプライマー層上に金属銀の
反射層を蒸着する。次いで、反射銀層上に銅のような金
属をスパツタリングすることによつて追加プライマー層
を蒸着して、銀フイルムと、後に蒸着され、上に存在す
る金属酸化物フイルムとの間の接着を向上させる。最後
に、亜鉛／錫合金酸化物の第２層を、第２プライマー層
上に、第１の亜鉛／錫合金酸化物層の溶着に用いたと本
質的に同じ条件下に蒸着する。
本発明の最も好ましい態様においては、保護オーバーコ
ートを最終金属酸化物フイルム上に蒸着する。保護オー
バーコートは、Gilleryらによる、1983年９月９日付米
国特許出願第530,570号明細書に開示されたような金属
の層を、金属酸化物フイルム上にスパツタリグすること
によつて蒸着されるのが好ましい。保護オーバーコート
の好ましい金属としては、ステンレス鋼またはインコネ
ルのような鉄またはニツケルの合金がある。チタンは、
その高透過率の故に最も好ましいオーバーコートであ
る。
本発明により、多層フイルムの耐薬品性は、酸化チタン
を含む保護被覆を多層フイルム上に蒸着することによつ
て最も向上する。好ましくは、酸化チタン保護被覆は、
比較的高蒸着速度および低圧、好ましくは約３ミリトル
においてカソードスパツタリングすることによつて蒸着
される。酸化チタンを含む保護被覆は、酸素の十分な雰
囲気中においてチタンをスパツタリングして酸化チタン
を直接蒸着することによつて形成できる。本発明の別の
態様においては、酸化チタンを含む保護被覆は、不活性
雰囲気中においてチタンをスパツタリングしてチタン含
有フイルムを蒸着し、このチタン含有フイルムを次いで
空気のような酸化雰囲気にさらすことによつて酸化チタ
ンに酸化することにより形成できる。
本発明は、下記の特別の例の記載からさらに理解され
る。例において、亜鉛／錫合金酸化物フイルムは錫酸亜
鉛と呼ぶが、フイルム組成は正確にZn2SnO4である必要
はない。
例 ソーダ石灰シリカガラス基体上に多層フイルムを蒸着し
て、高透過率、低放射率被覆生成物を製造する。５イン
チ×17インチ（12.7cm×43.2cm）の固定カソードは、亜
鉛52.4重量％および錫47.6重量％からなる亜鉛／錫合金
のスパツタリング表面を含む。真空化して、アルゴン／
酸素50/50の雰囲気において圧力４ミリトルを確立する
被覆室にソーダ石灰シリカガラス基体を配置する。カソ
ードを、電力1.7kWにおいて磁界中でスパツターした
が、一方ガラスを速度110インチ（2.8m）／分において
スパツタリング表面上を通過して搬送する。錫酸亜鉛の
フイルムを、ガラス基体上に蒸着する。３パスによつ
て、フイルム厚約340オングストロームを生成し、透過
率がガラス基体についての90％から錫酸亜鉛被覆ガラス
基体についての83％に減少する。次に鋼ターゲツトを有
する固定カソードをスパツターして錫酸亜鉛上に銅プラ
イマー層を生成し、透過率を約80.6％に減少する。次
に、アルゴンガスの雰囲気中で圧力４ミリトルにおいて
銀カソードターゲツトをスパツタリングすることによつ
て、銅プライマー層上に銀層を蒸着する。銀カソードタ
ーゲツト下を同じ速度で通過する基体を用いて、フイル
ム厚約90オングストロームに相当する銀10ミクログラム
/cm2の蒸着に２パスが必要であり、被覆基体の透過率が
約70.3％に減少する。銀層上に第２の銅プライマー層を
スパツターして、錫酸亜鉛の最終反射防止層を蒸着する
前に、接着を向上させ、かつ銀層を保護する。銅プライ
マー層は透過率を減少させるので、その厚さはできるだ
け小さいのが好ましい。銅プライマー層は、アルゴン中
で圧力４ミリトルにおいて最小電力で銅ターゲツトをス
パツタリングすることによつて蒸着される。試料の透過
率は、第２銅プライマー層の蒸着後、68.3％に減少す
る。次に、亜鉛／錫合金カソードターゲツトを、酸化雰
囲気中においてスパツターして錫酸亜鉛フイルムを生成
する。速度110インチ（2.8m）／分における４パスによ
つて、フイルム厚約430オングストロームを生成し、被
覆生成物の透過率が68.3％から83.2％に増大する。多層
被覆は、被覆面からの視覚反射率５％およびガラスの非
被覆面からの視覚反射率６％と共に表面抵抗10オーム／
平方および両面から僅かに青味を帯びた反射率を有す
る。最後に圧力３ミリトルにおいてアルゴンと酸素の等
容を含む雰囲気中で10kWにおいて５インチ×17インチ
（12.7cm×43.2cm）の固定チタンカソードをスパツター
する。基体の速度110インチ（2.8m）／分における２パ
スは、厚さ約15オングストローム〜20オングストローム
の酸化チタンの保護被覆の蒸着に十分である。酸化チタ
ンの保護被覆は、多層被覆の抵抗および反射率の性質に
著しく影響せず、そして透過率を約１％より多くは変化
させない。
本発明のプライマー層の結果として、金属フイルムと金
属酸化物フイルムとの間のすぐれた接着から生じた被覆
物品のすぐれた耐久性は、被覆表面を湿布をもつて拭う
ことからなる簡単な摩耗試験によつて容易に示される。
本発明によるプライマー層のない、錫酸亜鉛／銀／錫酸
亜鉛を用いて被覆された表面は、湿布の数回のパス後の
反射率が約６％から約18％に増大し、上層錫酸亜鉛およ
び下にある銀フイルムの両者の除去が分かる。対照的
に、湿布をもつて長時間激しく摩擦することによつて、
本発明のプライマー層を含む錫酸亜鉛／銅／銀／銅／錫
酸亜鉛被覆物品に明白な変化は生じない。
酸化チタン保護被覆は、厚さ約10オングストローム〜50
オングストロームの範囲内を有する。厚さ約20オングス
トロームの酸化チタン保護被覆を用いて、この例による
多層被覆の耐久性は、環境温度において、2 1/2％塩溶
液中で２時間から22時間に増大し、そして150゜F（約66
℃）において脱イオン水を含有するＱ−パネルクーリー
ブランド凝縮試験機モデルQCT−ADOを用いて行なわれた
クリーブランド湿度試験において５時間から１週間に増
大する。
前記の例は、本発明を具体的に説明するために与えられ
る。生成物および方法の種々の修正が含まれる。例え
ば、他の被覆組成物は、本発明の範囲内である。亜鉛／
錫合金をスパツターする場合、亜鉛と錫の割合により、
被覆は、錫酸亜鉛に加えて、酸化亜鉛と酸化錫の広く変
化する量を含有し得る。種々の金属フイルムと金属酸化
物フイルムとの間の接着は、本発明によるプライマー層
によつて向上する。処理には、非常な高温を要しない故
に、種々のプラスチツクスのようなガラス以外の基体が
被覆されることができる。固定基体と共に走査カソード
を使用できる。基体の圧力および濃度のような処理パラ
メーターは、広範囲に変化し得る。プライマー層は、イ
ンジウムのような他の金属または酸化銅あるいは酸化イ
ンジウムのような酸化物を含み得る。他の化学抵抗材料
の保護被覆は、金属または酸化物状態で蒸着できる。本
発明の範囲は、特許請求の範囲によつて規定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームス ジョセフ フィンリィ アメリカ合衆国 ペンシルバニア州，ピッ ツバーク，コーンウォール ドライブ 111 (56)参考文献 特開 昭59−76534（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−184745（ＪＰ，Ａ)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ） 透明非金属基体、 （ｂ） 前記基体の表面上に蒸着された金属酸化物を含
    む第１の透明反射防止フィルム、 （ｃ） 前記第１の反射防止金属酸化物フィルムの上に
    蒸着された透明赤外線反射金属フィルム、 （ｄ） 前記赤外線反射金属フィルムの上に蒸着された
    金属酸化物を含む第２の透明反射防止フィルム および （ｅ） 前記第２の反射防止金属酸化物フィルムの上に
    蒸着された厚さ10〜50オングストロームの酸化チタン保
    護オーバーコート を含むことを特徴とする、高透過率低放射率物品。
  2. 【請求項２】基体がガラスである、特許請求の範囲第１
    項に記載の物品。
  3. 【請求項３】反射金属フィルムが銀である、特許請求の
    範囲第２項に記載の物品。
  4. 【請求項４】金属酸化物が亜鉛および錫を含む合金の酸
    化物反応生成物である、特許請求の範囲第３項に記載の
    物品。
  5. 【請求項５】金属合金の酸化物反応生成物を含む透明フ
    ィルムが錫酸亜鉛を含む、特許請求の範囲第４項に記載
    の物品。
  6. 【請求項６】反射金属フィルムと透明金属酸化物反射防
    止フィルムとの間に蒸着され、銅、インジウムおよびこ
    れらの酸化物からなる群から選ばれたプライマーフィル
    ムをさらに含む、特許請求の範囲第１項に記載の物品。
  7. 【請求項７】プライマーフィルムが銅を含む、特許請求
    の範囲第６項に記載の物品。
  8. 【請求項８】酸化チタンオーバーコートの厚さが約15オ
    ングストローム〜20オングストロームである、特許請求
    の範囲第１項に記載の物品。
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