JPH0748111A - カーボンナノチューブの分離精製方法 - Google Patents

カーボンナノチューブの分離精製方法

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JPH0748111A JP5212270A JP21227093A JPH0748111A JP H0748111 A JPH0748111 A JP H0748111A JP 5212270 A JP5212270 A JP 5212270A JP 21227093 A JP21227093 A JP 21227093A JP H0748111 A JPH0748111 A JP H0748111A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 カーボン不純物を含むカーボンナノチューブ
から該カーボン不純物を比較的容易に除去し、高品質な
カーボンナノチューブを得ることができる方法を提供す
る。 【構成】 カーボン不純物を含むカーボンナノチューブ
を平均径０．４μｍ以下に微粉砕処理し、その微粉砕物
を液体中で分散させて遠心分離することにより平均径
０．２μｍ以下の微粒子を含む上澄みを形成し、該上澄
みをろ過して得た分散物を高温焼成することからなるカ
ーボンナノチューブの分離精製方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボン不純物を含む
カーボンナノチューブからカーボンナノチューブを分離
精製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】最近発見されたカーボン
ナノチューブはフラーレンに続く新しい炭素の形態とし
てその物性が注目され、材料科学からエレクトロニクス
までの広範囲の分野への適用が期待される。Nature 35
8, 220 (1992)には、このカーボンナノチューブを大量
に合成する方法が提案されている。
【０００３】上記文献の方法により得られるカーボンナ
ノチューブ粗生成物には、黒鉛状物質やアモルファスカ
ーボン等のカーボン不純物が大量に混在しているため、
カーボンナノチューブ粗生成物を粗砕し、その粗砕物を
エタノール中に浸漬して超音波照射を行ってカーボンナ
ノチューブとカーボン不純物を分離させた後、カーボン
ナノチューブを分散物として回収することにより、カー
ボンナノチューブを分離精製していた。
【０００４】しかしながら、凝集しやすい繊維状物質で
あるカーボンナノチューブの凝集時に、カーボン不純物
が凝集物中に取り込まれているため、粗砕物をエタノー
ル中で分散させるだけでは、該凝集物中に取り込まれた
カーボン不純物を分離することは困難であった。このた
め、上記カーボンナノチューブ分離精製物中には黒鉛粒
子やアモルファスカーボン等のカーボン不純物が多く含
まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の実情に鑑み、カーボン不純物を含むカーボン
ナノチューブから該カーボン不純物を比較的容易な操作
で除去し、高品質なカーボンナノチューブを得る方法を
提供することをその課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、カーボン不純物
を含むカーボンナノチューブを平均径０．４μｍ以下に
微粉砕処理し、その微粉砕物を液体中で分散させて遠心
分離することにより平均径０．２μｍ以下の微粒子を含
む上澄みを形成し、該上澄みをろ過して得た分散物を高
温焼成することからなるカーボンナノチューブの分離精
製方法が提供される。
【０００７】以下本発明について詳述する。本発明にお
いて処理の対象となるものは、上記のカーボン不純物を
含むカーボンナノチューブ、すなわちカーボンナノチュ
ーブ粗生成物を粗砕したものをエタノール等のアルコー
ル中で分散させ、その分散物を回収したものである。本
発明では、先ず、このカーボン不純物を含むカーボンナ
ノチューブに微粉砕処理を施し、平均径０．４μｍ以下
の微粉砕物とする。ここでカーボンナノチューブについ
ては、平均径は、カーボンナノチューブの直径が数十ｎ
ｍ程度であるため、平均長さを表すものとする。上記の
不純物を含むカーボンナノチューブでは、黒鉛状物質に
カーボンナノチューブが付着したような状態のものも多
く見受けられるので、黒鉛状物質を確実に除去するため
には平均粒径０．４μｍ以下の微粉砕物としておく必要
がある。
【０００８】ここで行う微粉砕処理は乾式処理も可能で
あるが、湿式処理が好ましく用いられる。この湿式微粉
砕処理では、カーボン不純物を含むカーボンナノチュー
ブを例えばアルコール中にて公知の微粉砕手段で微粉砕
する。上記アルコールとしてはエタノール、メタノー
ル、ブタノール等の使用することができる。アルコール
の他、分散剤を添加した水等も使用可能である。微粉砕
後、微粉砕物を乾燥させる。この微粉砕物は実質的にカ
ーボンナノチューブと、黒鉛状物質と、アモルファスカ
ーボンの混合物となっている。
【０００９】次に、乾燥させた微粉砕物を液体中に分散
させた後、遠心分離して上澄みを形成し、該上澄みをろ
過して分散物を得る。上記液体としては、例えば、分散
剤を純水に添加したものを用いることができる。この場
合、分散剤としては、オレイン酸ナトリウム、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンポリオールカルボン酸エステル等を使用することが
できる。分散剤の添加量は水に対して０．０５〜０．３
重量％が適当である。分散にあたっては超音波照射を行
ってもよい。遠心分離は遠心力８０００〜１２０００Ｇ
で、３０〜６０分間程度行うのが好ましい。上記遠心分
離により、０．３μｍ以上の粒子径の黒鉛状物質は沈降
するため、黒鉛状物質の７０〜８０％は沈降し、上澄み
液は残りの黒鉛状物質とカーボンナノチューブとアモル
ファスカーボンが平均径０．２μｍ以下の微粒子として
分散したものとなっている。上澄み液のろ過は０．２〜
０．５μｍ程度の孔径のミクロポアフィルター等を用い
て行うことができる。このろ過により、アモルファスカ
ーボンのほとんどが除去される。ろ過した分散物は乾燥
させる。
【００１０】次に、乾燥させた分散物を高温焼成して、
わずかに残存していた黒鉛状物質をほぼ完全に消失させ
る。カーボンナノチューブの消失する温度は黒鉛状物質
やアモルファスカーボンより若干高いので焼成温度を適
当に設定することにより、わずかに残存している黒鉛状
物質及びアモルファスカーボンをほぼ完全に消失させ、
カーボンナノチューブのみ単離させることができる。従
って、焼成温度は５００〜８００℃、好ましくは７００
〜７５０℃に設定するのが望ましい。焼成時間は１〜３
０分間、好ましくは５〜１０分間が適当である。焼成は
大気雰囲気中で行うことができる。
【００１１】次に、本発明の実施例を述べる。 実施例 真空冶金製カーボンクラスター生成装置タイプ３を用い
前述の文献に記載の条件に準じてヘリウム圧５００Ｔｏ
ｒｒ、電圧１８Ｖ、陽極黒鉛径８ｍｍの条件でカーボン
ナノチューブ粗生成物を得た。この粗生成物０．７２１
ｇを乳鉢で粗砕後、エタノール中で６０分間超音波照射
して生じた浮遊物０．２５３ｇを回収した。その内０．
２００ｇを高速媒体撹拌ミル（内容積１００ｃｍ3）に
エタノール２０ｃｍ3、高靭性ジルコニア球（直径１ｍ
ｍ）２００ｇとともに投入して、撹拌速度３．６ｍ／
ｓ、粉砕温度８℃で３０分間微粉砕した。次に微粉砕に
よって得た微粉砕物を乾燥後、オレイン酸ナトリウム
０．２ｗｔ％水溶液３００ｃｍ3に入れ、６０分間超音
波照射しながら分散させた。この溶液を１２０００Ｇの
遠心力で３０分間遠心分離し、平均径０．２μｍ以下の
分散物を含む上澄み液を得た。この液を孔径０．４５μ
ｍのフィルターを用いて加圧濾過した後、フィルター上
で６Ｎ−ＨＮＯ3溶液で酸洗いした。フィルター上の試
料を大気雰囲気中で７５０℃、５分間焼成することによ
りカーボンナノチューブ０．０１８ｇを得た。得られた
ものがカーボンナノチューブであることは走査型電子顕
微鏡写真（以下ＳＥＭ写真と記す）で確認した。また、
同ＳＥＭ写真から、黒鉛粒子及びアモルファスカーボン
がほとんど含まれていないことが確認された。
【００１２】比較例１ 実施例１において、エタノール中で超音波照射して生じ
た浮遊物を回収して乾燥させたものを微粉砕処理以下の
操作をしないで大気雰囲気中で７５０℃、５分間焼成し
た。このものをＳＥＭ写真で観察したところ、１μｍ径
程度の黒鉛粒子が焼失せずカーボンナノチューブと分離
していない状態で残存していた。
【００１３】比較例２ 比較例１において、焼成を８００℃で５分間行った以外
は同様にして得たものをＳＥＭ写真で観察したところ、
比較例１のものに比べてカーボンナノチューブが焼失し
て少なくなっていた。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、カーボン不純物を含ま
ない高品質なカーボンナノチューブを比較的容易な操作
により得ることができる。従って、材料科学からエレク
トロニクスまでの非常に広範囲の分野での利用が期待で
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗木 安則 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術院 物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 八瀬 清志 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術院 物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 伊ヶ崎 文和 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術院 物質工学工業技術研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボン不純物を含むカーボンナノチュ
    ーブを平均径０．４μｍ以下に微粉砕処理し、その微粉
    砕物を液体中で分散させて遠心分離することにより平均
    径０．２μｍ以下の微粒子を含む上澄みを形成し、該上
    澄みをろ過して得た分散物を高温焼成することからなる
    カーボンナノチューブの分離精製方法。
JP5212270A 1993-08-04 1993-08-04 カーボンナノチューブの分離精製方法 Expired - Lifetime JPH0822733B2 (ja)

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