JPH0748160A - セメント基材の生成物のレオロジー特性を改善する物質を含んだ組成物 - Google Patents

セメント基材の生成物のレオロジー特性を改善する物質を含んだ組成物

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JPH0748160A
JPH0748160A JP6000039A JP3994A JPH0748160A JP H0748160 A JPH0748160 A JP H0748160A JP 6000039 A JP6000039 A JP 6000039A JP 3994 A JP3994 A JP 3994A JP H0748160 A JPH0748160 A JP H0748160A
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acid
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cement
composition
salts
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JP6000039A
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Joseph Schapira
シャピラ ジョセフ
Jean-Claude Cheminaud
シュミーノウ ジャン−クロウド
Jean-Jacques Gasse
ガス ジャン−ジャック
Eric Hadzamann
アザマン エリック
Joel Bonnin
ボウナン ジョウエル
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Compagnie Francaise de Produits Industriels SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セメント基材の種々の生成物、なかでも生コ
ンクリートのワーカビリチーをその調合の後２時間又は
それ以上維持し、また添加水量を低減しても生コンクリ
ートの高いワーカビリチーをもたらすようなレオロジー
特性改善物質を含む添加剤組成物を提供する 【構成】 この添加剤組成物として、 ○分散作用を有する超可塑化剤又は水量低減剤と、 ○そのセメント基材の生成物のカルシウムイオンとキレ
ートを形成することのできる安定化剤と、及び ○ポリカルボン酸ポリマー分散剤とよりなる三元混合物
を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セメントを基材とする
種々の生成物、すなわちグラウトやスラグ、コンクリー
ト、及びモルタルのレオロジー特性を改善する物質の含
まれた組成物に関する。
【０００２】本発明はまた、上記の物質を含む組成物の
含まれた上記のセメント基材の生成物にも関する。
【０００３】本発明は更に、上記セメント基材の種々の
生成物のレオロジー特性を改善するのに適した特定の方
法に関する。
【０００４】
【従来の技術】セメント基材の種々の生成物、すなわち
グラウトやスラグ等、コンクリート及びモルタルは一般
に、そのプロジェクトマネージャーの希望に応じた施工
性又はワーカビリチーの特性を持って直ちに使用できる
ように現場に送り込まれる。
【０００５】これに関して、いわゆる「超可塑化剤」の
語で呼ばれている物質を包含させることによってそれら
の流動性を上昇させることが知られている。これらの超
可塑化剤は調合時において水の量を低下させることがで
きるようにそのワーカビリチーを改善するものである。
【０００６】ワーカビリチーはスランプコーン（ＡＳＴ
Ｍ規格Ｃ１４３−６６）を用いるスランプの測定、又は
「スランプ試験」或いは「スランプ測定」によって測定
される。
【０００７】通常用いられる超可塑化剤はその有効性
を、セメント基材の生成物の中に投入した後３０−６０
分間で失ってしまうことが見出されている。この時間は
その超可塑化剤の種類、そのセメント基材の生成物の構
成成分及びこれらの生成物を用いたときの天候条件によ
つて変化する。
【０００８】この、当業者によく知られている有効性の
消失は通常、いわゆる「スランプロス」と呼ばれている
ものによって表わされる〔例えば刊行物「セメント技術
年報」３７，１３６−６（１９８３）及び雑誌“Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｓ”２２，１２８
−１０７−１１（１９８９）参照〕。
【０００９】従来技術の超可塑化剤を用いたときに遭遇
するスランプロスは、上記超可塑化剤の添加を、そのコ
ンクリート又はモルタルを打ち込む現場に到達したとき
に、ミキサートラックの運転者又は現場作業者に委さな
ければならないことを意味する。そのとき現場の作業者
はコンクリートを打ち込むのに僅かな時間しか使えない
ので、彼らは構造物を完成させることができるように水
を投入することに駆られることがある。
【００１０】ここで水の添加は超可塑化剤を使用するこ
との全ての利益が失われてしまうことをもたらし、そし
て常に機械的性能、コンクリートの圧縮強度及びその構
造物の寿命を低下させる。
【００１１】このスランプロスを制御するためにこれま
で既に、例えばヒドロキシカルボン酸又はその塩類より
なる凝固遅延剤を超可塑化剤に加えることが提案されて
いる。しかしながらこの場合にはセメントの水和が遅延
されたとしてもその調合されたコンクリートの物理的凝
集を避けるのは困難であることが見出されている。その
上に遅延剤を過剰に投入したときは満足な期間内に型板
を取りはずすことが不可能となり、そして初期材齢にけ
る強度が適用規格に応じられなくなる。
【００１２】また、β−ナフタレンスルホネート−ホル
ムアルデヒド縮合物の超可塑化剤を粒状物の形で使用す
ることも提案されている（Ｓｈｏｗａ社、日本特許Ｎ
ｏ．１３９９２９／１９７８）。この場合はセメント基
材の生成物の中でのその粒状化された液状化剤の分布が
均一ではなく、そしてその構造物の中に強度の弱い領域
が観測されることが見出されている。これらの弱い領域
は液状化剤の過度に低い量又は過剰量によるものであ
る。
【００１３】また、いわゆる「遅放出性」液状化剤を用
いることも提案されている。下記のものが用いられてい
る： ○無水マレイン酸とポリアルコキシル化アルキレン誘導
体との共重合物（Ｓｈｏｗａ社の日本特許Ｎｏ．１６８
５１／８５及びフランス特許Ｎｏ．８１ １３７２５） ○例えばｉｓｏｂａｍ樹脂のようなオレフィンと無水マ
レイン酸との共重合物（Ｓａｎｙｏ社の日本特許Ｎｏ．
６３−２３３０３３及び花王石鹸社の日本特許Ｎｏ．６
２−８３３４４） ○アクリルエステルとビニルスルホネートとの共重合物
（Ｔａｋｅｍｏｔｏ油脂社の日本特許Ｎｏ．６２−２１
６９５０及び日本触媒社のヨーロッパ特許Ｎｏ．２９１
５９０） ○スチレンと無水マレイン酸との共重合物（Ｉｄｅｍｉ
ｔｓｕ社の日本特許Ｎｏ．０１−２４６１６６） ○インデンと無水マレイン酸との共重合物（川崎製鐵社
の特許ＰＣＴ／ＷＯ９０／１２６４２） ○エチルアクリレートエマルジョン（日本合成ゴム社の
日本特許Ｎｏ．５８−１５８５６０） ○ポリ（ビニルアルコール）の硫酸エステル及び燐酸エ
ステル（Ｋａｊｉｍａ社の日本特許Ｎｏ．６１−８３６
５９及びＮｏ．６１−８３６６１）
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】これらの「遅放出」型
のものは一般に、ナフタレンスルホネート−ホルムアル
デヒド縮合物（ＰＮＳ）及びサルファイト含有メラミン
型の超可塑化剤と組み合わせることが推奨されている。
しかしながら、これらがときにスランプロスを低下させ
たとしてもこの結果には常に過剰の空気連行効果を伴
い、そしてしばしば阻止的な凝固の遅延を伴う。その上
にカルボキシル基が部分的に、又は完全にエステル化さ
れていると言うそれらの本来の化学構造によってそれら
は水に僅かしか、又は全く溶解せず、そしてセメントと
接触したときにそれら重合物や共重合物は沈殿してしま
う。この使用上の困難性、水溶液中での安定性の欠如及
びそのしばしば阻止的な価格はこれら「遅放出」剤の展
開を制限していた。
【００１５】本発明の目的は、なかでも上記の従来技術
の諸欠点を克服し、そしてセメント基材の種々の生成物
の中にその調合時に、中でもコンクリート調合用プラン
トにおいて加えることのできるような、そしてその調製
プラントから使用現場までの輸送のための時間及び使用
現場でのそれら生成物の打ち込みのための時間の合計に
少なくとも等しい時間にわたって有効に維持されるよう
な、それらセメント基材の生成物のレオロジー特性の改
善をもたらす物質の含まれた組成物を提供することであ
り、その際この組成物は従って、即用可能コンクリート
の施工性の維持時間を上昇させるのに適したものであ
る。
【００１６】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、また予
期しなかったことに、それらセメント基材の生成物のレ
オロジー特性を改善する組成物として ○分散作用を有する超可塑化剤又は水量低減剤と、 ○それらセメント基材生成物の中のカルシウムイオンと
キレートを形成することのできる安定化剤と、及び ○ポリカルボン酸ポリマー分散剤とよりなる三元混合物
を用いた時に ○それらセメント基材の生成物のレオロジー特性を大き
く高め、かつこれを前述した時間と少なくとも等しい時
間にわたり維持すること、言い換えれば、即用可能コン
クリートの施工性の維持時間を上昇することのみなら
ず、 ○更に加えて、それら生成物の凝固を過度に遅延させ
ず、そして型板撤去のために要求される時間に、及びこ
の生成物によって構築された構造物の機械的性能に悪影
響を与えないことが可能になることを見出したのは本願
出願人の会社の功績である。
【００１７】上述の三元混合物の、スランプロスについ
ての相乗効果は、上記３つの成分のいかなる２つを組み
合わせることによって得ることのできる結果との比較を
も超えている。
【００１８】その上に上記の混合物はそれらセメント基
材の生成物に、型ばらし時間に好ましくない影響を与え
ることなく、かつその構築された構造物の機械的強度
に、第１日目にも第７日及び第２８日目にも同様に悪影
響を及ぼすことなく、それら生成物を調合した後少なく
とも２時間にわたってそれらをポンプ給送すること及び
／又は現場で打ち込むことを可能にするのに充分なワー
カビリチーを与えることを可能にする。
【００１９】対象とする型の生成物のレオロジー特性を
改善する本発明に従う組成物は、その超可塑化剤又は水
量低減剤が下記、すなわち ○アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、ア
ミン類及びアルカノールアミン類の塩の形の、ナフタレ
ンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物（ＰＮ
Ｓ）、 ○アルカリ金属及びアルカリ土類金属の塩の形の、サル
ファイト含有メラミン化合物及び変性メラミン化合物、
並びにメラミン又はそのサルファイト含有誘導体とホル
ムアルデヒドとの縮合物、 ○場合により精製されているリグニンスルホネート、 ○ポリスチレンスルホネート及びスルホン化されたポリ
スチレンと無水マレイン酸との共重合物、及び ○上記の各化合物の混合物よりなる群から選ばれ、セメ
ント、コンクリート、又はモルタルのカルシウムイオン
と安定なキレートを形成することのできる安定化剤が下
記、すなわち ○ヒドロキシカルボン酸類及びそれらの塩類、中でもサ
リチル酸、クエン酸、乳酸、グルコン酸、グルコヘプタ
ン酸、酒石酸及びムコン酸、 ○アルドース類及びケトン類、中でも蔗糖及びとうもろ
こしシロップ、 ○無機性錯化剤、なかでも燐酸塩、硼酸塩及びポリ燐酸
塩、 ○種々の有機性錯化剤、なかでもＥＤＴＡ及びＮＴＡよ
りなる群から選ばれたもの、 ○種々の酸化防止剤、なかでもアスコルビン酸及びイソ
アスコルビン酸よりなる群から選ばれたもの、及び ○好ましくはヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／
又はカルボキシレート基並びに１つ又はいくつかのメチ
レンホスホン酸基を含むポリマー構造のホスホン酸誘導
体よりなる群から選ばれ、そしてポリカルボン酸分散剤
がエチレン性カルボン酸類及びそれらのアルカリ性塩類
の水溶性ホモポリマー及びコポリマーよりなる群から選
ばれ、その際これらの重合物はアクリル酸、メタクリル
酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン
酸、アコニット酸、シナピン酸、メサコン酸、ウンデシ
レン酸、アンゲリカ酸及びヒドロキシアクリル酸並びに
無水マレイン酸よりなる群から選ばれた種々のエチレン
性酸の重合又は共重合から得られるものであることを特
徴とする。
【００２０】本発明に従う組成物の有利な具体例の１つ
によれば、その安定化剤は、これがポリマー構造のホス
ホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれがヒドロキシル
基及び／又はアミノ基及び／又はカルボキシレート基、
及び１つ又はいくつかのメチレンホスホン酸基を含む限
り、下記一般式（Ｉ）、すなわち
【００２１】
【化６】 のポリマー化合物であり、その際この式においてｎ
は０から１０まで、好ましくは０から４までの整数であ
り、Ｒ は下記式
【００２２】
【化７】 のアルキレン又はアルキレンオキシド構造の炭素鎖を表
わし、その際Ｒ1 とＲ2 とは少なくとも２個の炭素原子
を含むアルキル基であり、Ｘ は水素原子、アルカリ
金属又はアルカリ土類金属、アンモニウム、プロトン化
されたアミン、又はプロトン化されたアルカノールアミ
ンを表わす。
【００２３】前記式（Ｉ）の変性されたポリマー化合物
はオレフィン化合物、オキシオレフィン化合物又はエピ
クロルヒドリン或いはその誘導体に水性アンモニアを加
えることによって得られるポリマーにオルソ亜燐酸とホ
ルムアルデヒドとを付加することによって得ることがで
きる。
【００２４】式（Ｉ）の好ましい化合物の例としては ○アミノトリ（メチレンホスホン酸）及びその塩類、 ○エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及び
その塩類、 ○ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）
及びその塩類、及び ○ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン
酸）及びその塩類をあげることができる。
【００２５】これらの化合物は中でもＭｏｎｓａｎｔｏ
Ｃｏ．社から「ＤＥＱＵＥＳＴ」の商標で市販されて
いる。
【００２６】本発明に従う組成物のもう１つの有利な具
体例によれば、その安定化剤は、これがポリマー構造の
ホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれがヒドロキ
シル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボキシレート
基、及び１つ又はいくつかののメチレンホスホン酸基を
含んでいる限り、ホルムアルデヒド及びオルソ亜燐酸を
付加することによって尿素−ホルムアルデヒド縮合物を
変性することにより得られるポリマーであって、このポ
リマーは下記一般式（ＩＩ）、すなわち
【００２７】
【化８】 で表わされ、その際この式においてｎ は１又はそれ
よりも大きな整数であり、Ｘ は水素原子、アルカリ
金属又はアルカリ土類金属、アンモニウム、プロトン化
されたアミン、又はプロトン化されたアルカノールアミ
ンを表わす。
【００２８】本発明に従う組成物の更にもう１つの有利
な具体例によれば、その安定化剤は、これがポリマー構
造のホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれがヒド
ロキシル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボキシレ
ート基、及び１つ又はいくつかののメチレンホスホン酸
基を含んでいる限り、下記一般式（ＩＩＩ）、すなわち
【００２９】
【化９】 のｇｅｍ−ヒドロキシホスホン酸化合物であり、但しこ
の式においてＲ1 は水素原子又はアルキル基を表わ
し、Ｒ2 は水素原子、アルキル基、又はＰＯ3 Ｘ2 の
基を表わし、Ｘ は水素原子、アルカリ金属又はアル
カリ土類金属、アンモニウム、プロトン化されたアミ
ン、又はプロトン化されたアルカノールアミンを表わ
す。
【００３０】式（ＩＩＩ）の化合物はアルデヒド化合物
或いはケトン化合物にオルソ亜燐酸を付加することによ
って得ることができる。
【００３１】式（ＩＩＩ）の有利な化合物としては１−
ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸及びその
塩類があげられる。
【００３２】本発明に従う組成物のなお別の有利な具体
例によれば、その安定化剤は、これがポリマー構造のホ
スホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれがヒドロキシ
ル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボキシレート
基、及び１つ又はいくつかののメチレンホスホン酸基を
含んでいる限り、下記一般式（ＩＶ）、すなわち
【００３３】
【化１０】 の化合物であり、但しこの式においてＲ1 とＲ3 とは水
素原子、又は１ない４２個の炭素原子を含むアルキル基
を表わし、Ｒ2 は水素原子、アルキル基、又はカルボ
キシアルキル基を表わし、Ｒ4 はカルボキシアルキル
基、カルボキシアミド基、又はシアノ基を表わし、そし
てＸ は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金
属、アンモニウム、プロトン化されたアミン、又はプロ
トン化されたアルカノールアミンを表わす。
【００３４】式（ＩＶ）の安定化剤は通常の技術を用い
ることによって作ることができ、すなわちこれらは電子
吸引性置換基、例えばニトリル、カルボニル、カルボキ
シ、又はカルボキシアミド基によって活性化されたエチ
レン性化合物をホスホノアルキルこはく酸エステルと反
応させることによって得ることができ、この反応は例え
ばアルカリ金属アルコキシドのような強塩基によって接
触作用を受けるが、次いでその付加生成物は、例えば塩
酸のような強酸の存在のもとに加熱することによって鹸
化される。
【００３５】上記のホスホノアルキルこはく酸エステル
は、例えばマレイン酸ジエステルに亜燐酸ジエステルを
付加させる通常の合成方法によって得ることができる。
【００３６】式（ＩＶ）の化合物の調製についてのそれ
以上の詳細は、フランス特許Ｎｏ．７１ ４５２６４を
参照されたい。
【００３７】式（ＩＶ）の有利な化合物としては、２−
ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸の誘導体、なす
でも例えば２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカル
ボン酸及びそのアルカリ金属、アルカリ土類金属、アン
モニウム、プロトン化されたアミン又はプロトン化され
たアルカノールアミンの塩のような、Ｂａｙｅｒ社から
「ＢＡＹＨＩＢＩＴ」の商品名で市販されているものを
あげることができる。
【００３８】本発明に従う組成物の他の有利な具体例に
よれば、そのポリカルボン酸分散剤はゲル透過クロマト
グラフィー（ＧＰＣ）により測定して、５００ないし１
５０００、好ましくは５００ないし１００００、そして
より好ましくは８００ないし３５００の数平均分子量を
有する。
【００３９】上記のポリカルボン酸分散剤を製造するた
めには通常の重合方法を用いることができるが、この重
合は一般に水溶性であるその用いたモノマー類の溶媒の
中で実施することができる。この重合はまた水性媒質中
で、又は好ましくは水性／アルコール性媒質の中でも行
われるが、この場合には軽質アルコール類（炭素原子数
１ないし４のもの）を用い、そして好ましくはイソプロ
パノールが用いられるけれども、この場合にはこの方法
はそのアルコールを一般に蒸留によって除去しなければ
ならないために経済性はより低い。しかしながら、水性
媒質中で起こる反応に比して水性／アルコール性媒質の
中では重合をより良好に制御でき、そして一般により低
い分子量の生成物がもたらされるために水性／アルコー
ル性媒質を用いるのが好ましい。
【００４０】この重合は、例えば過酸化水素、過硫酸ア
ンモニウム又は同カリウム及び種々の硫酸塩のような水
溶性の開始剤を用いて開始され、この開始剤と組み合わ
せて、例えば重亜硫酸ナトリウムのような還元剤が促進
剤として用いられる。
【００４１】この反応を水性／アルコール性媒質の中で
実施する場合には、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイ
ル、又はクメンペルオキシドのような過酸化物、及び更
に例えばアゾビスイソブチロニトリルのようなアゾ化合
物も用いられる。
【００４２】用いる開始剤の量は非常に僅かで、全モノ
マーの重量について０．１ないし１０重量％のオーダー
である。
【００４３】重合は好ましくは３０℃と１００℃との間
で行われる。
【００４４】得られた重合物はアルカリ金属及びアルカ
リ土類金属の水酸化物、酸化物及び炭酸塩、並びにアン
モニア水、プロトン化されたアミンの塩類から選ぶこと
のできる塩基によってｐＨ７ないし８まで中和される。
【００４５】この反応を水性／アルコール性媒質の中で
実施したときはそのアルコールを次いで蒸留により除去
する。
【００４６】そのようにして得られた重合物はＧＰＣで
測定して一般に５００ないし２００００の数平均分子量
を有する。
【００４７】本発明に従う組成物を形成するのに用いる
ために適したポリカルボン酸分散剤は市販において入手
することができ、それらはそのセメント基材の生成物の
各無機性構成成分に対するそれらの良好な分散力に加え
て非常に良好にカルシウムを封鎖する能力を有する。
【００４８】その超可塑化剤の優れた分散力及び上述の
ポリマー及びホスホン酸誘導体の安定化作用と組み合わ
された上記の２つの性質により、本発明に従う組成物は
種々のセメント基材の生成物に、施工性について、これ
らの生成物を用いて得られた構造物のいかなる材齢にお
いてもその強度に悪影響を与えることなく、長時間継続
するたいへん印象的な性質を与える。
【００４９】有利な具体例の一つによれば、本発明に従
う組成物は、下記、すなわち ○５ないし９５重量％。好ましくは５０ないし９０重量
％の、なかでもナフタレンスルホン酸−ホルムアルデヒ
ド縮合物のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩、リ
グニンスルホン酸のアルカリ金属又はアルカリ土類金属
の塩、サルファイト含有メラミン化合物、ポリスチレン
スルホン酸のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩、
及びアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩の形のスチ
レン−無水マレイン酸共重合物よりなる群から選ばれた
少なくとも１つ以上の超可塑化剤、 ○０．１ないし５０重量％、好ましくは０．１ないし２
５重量％の、なかでもポリアルキレンポリアミノ（メチ
レンホスホン酸）又はそれらの塩類、メチレンホスホン
酸基を付加することにより変性された尿素−ホルムアル
デヒド縮合物、ｇｅｍ−ヒドロキシホスホン酸化合物及
び２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸の各種誘
導体よりなる群から選ばれた、少なくとも１種以上の安
定化剤、及び ○５ないし９５重量％、好ましくは５ないし８０重量％
の、なかでもアルカリ金属ポリカルボキシレートよりな
る、ポリカルボン酸ポリマー分散剤を含む。
【００５０】もう１つの有利な具体例によれば、本発明
に従う組成物は、下記、すなわち ○５ないし４０重量％の、アルカリ金属カルボキシレー
ト、及び ○０．１ないし２０重量％の、ポリアルキレンポリアミ
ノ（メチレンホスホン酸）又はその塩類、或いは２−ホ
スホノブタン−１，２−ジカルボン酸の誘導体、中でも
２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸及び
その塩類よりなるカルシウムキレート形成性安定化剤を
含み、その際１００重量％の全組成物を構成する残分が
超可塑化剤、好ましくはナフタリンスルホン酸−ホルム
アルデヒド縮合物のアルカリ金属塩よりなる。
【００５１】本発明に従う組成物はｐＨ７ないし８の僅
かにアルカリ性の、そして４０重量％の乾燥物質を含む
水性溶液の形で提供し、かつ市販することができる。こ
のものは従来技術の超可塑化剤と同時に使用することが
できる。使用時においてこのものはこのセメント基材の
生成物の他の諸成分と一緒に均一に混合しなければなら
ない。
【００５２】また本発明に従う組成物は、なかでも微細
分割された粉末の形で提供し、市販することもでき、こ
のものはこの形で、乾燥状態で貯蔵されるような即用可
能なセメント基材生成物を作るときに使用することがで
きる。次にこれをそのセメント基材の生成物の他の諸成
分を投入する製造用ミキサの中に導入する。
【００５３】湿潤状態でコンクリートやモルタルを調合
する場合には、そのコンクリートやモルタルを混合水で
含湿含浸させた後で本発明に従う組成物を水性溶液の形
で導入するのが好ましい。
【００５４】本発明に従う組成物はセメントの中にセメ
ントについて乾燥物質として０．１ないし１．０重量％
の濃度で用いられる。組成物の正確な量はそのセメント
の個々の組成に依存し、そして水混入量、骨材の性質、
及びそのセメント基材生成物の粒度分布に依存して決定
される。
【００５５】本発明に従う組成物は調合時に一定の混入
水量の維持のもとに導入することよってセメント基材の
生成物の超可塑化剤として用いることができる。これは
またセメント基材の生成物のための、なかでも高性能及
び超高性能コンクリートを調合するための水量低減剤と
して用いることもでき、そしてこの場合にはその施工性
（スランプで測定した）が対照組成に比して変わらない
ことを確かめることができる。このものはまた油井掘穿
においても硬結用グラウトの粘弾剤として使用すること
ができる。
【００５６】本発明に従う組成物はセメント基材の種々
の生成物、すなわちモルタル、コンクリート、スラグ及
びグラウト等の液状化性を改善する。更にこのものはこ
れらの生成物の粘弾的性質を、凝固を過度に遅延させた
り、その強度にいかなる期間においても、なかでも初期
材齢においてマイナスの影響を及ぼしたりすることな
く、或る期間にわたり維持することを可能にする。
【００５７】このように、本発明に従う組成物は、作業
者がそれらセメント基材の生成物をその調合の２時間後
に輸送し、施工し、そして打ち込むことを可能にし、そ
の際それら構造物の解放や型板の除去の予定期日を延期
することはなく、またこの構造物の形成の後のいかなる
材齢においても強度に悪影響を及ぼすことはない。その
上にこの挙動は包含空気の連行を起こすことなく達成さ
れる。
【００５８】本発明に従うセメント基材の種々の生成
物、すなわちグラウトやスラグ、コンクリート及びモル
タル等は、それらが本発明に従う組成物の有効量を含む
ことによつて特徴づけられる。ここで「有効量」の語
は、それによってそれらセメント基材生成物に所望のレ
オロジー的諸性質を与えることができるような量を表わ
すと理解すべきである。有利な具体例の１つによれば、
この有効量はセメントに対して０．１から１．０重量％
までの乾燥物質の割合を表わす。
【００５９】本発明に従う方法は、上記セメント基材の
生成物に、有効量の、そして有利にはセメントについて
乾燥物基準で０．１重量％から１．０重量％までの量
の、 ○本発明の組成物のいずれか、又は ○この組成物の各成分（但しその場合はそれら成分は上
記組成物の中でのそれらの相対的割合に相当する割合で
上記セメント基材の生成物の中に入れられる）を含むよ
うにすることを特徴とする。
【００６０】
【実施例】以下に本発明のよりよい理解のために、本発
明の有利ないくつかの具体例を非制限的例としてあげる
が、これらの例において％及び「部」の値は重量につい
てのものである。
【００６１】これらの例において、 ○本発明に従う組成物の３つの成分を用いた時に得られ
る相乗作用が示され（例１）、 ○この組成物のそれぞれの成分の影響を、カルボン酸ポ
リマー分散剤を順次変化させることにより（例２）、安
定化剤を順次変化させることにより（例３）、及び超可
塑化剤を順次変化させることにより（例４）それぞれ調
べ、 ○この組成物の３つの成分のそれぞれの割合の影響を調
べ（例５）、そして ○本発明に従う組成物の添加水量低減性を調べた（例
６）。
【００６２】例１ 相乗作用の存在の証明 まず最初、約３０リットルづつの異なったいくつかの試
料を調製したが、これらはそれぞれ、ＡＦＮＯＲ規格Ｐ
１８ ３５１に従う標準可塑性コンクリートを含み、そ
してその調合はＡＦＮＯＲ規格Ｐ１８ ４０４に規定さ
れている処方に従って実施した。
【００６３】その実施のために、実容積７５リットルの
垂直軸ミキサの中に下記のものを投入した： ○最初、粗骨材（コンクリート１立米当り９７５ｋｇ） ○次にセメント（立米当り３５０ｋｇ）及び ○最後に細粒材（立米当り８２５ｋｇ） 乾式混合を１分間行なった。
【００６４】次いで連続的に攪拌しながら混合水（立米
当り１８２ｋｇ、水／セメント比は従って０．５２）を
３０秒間にわたって加えた。
【００６５】次に混合を２分３０秒間継続した。
【００６６】用いたセメントはＬａｆａｒｇｅ社から商
品名ＣＰＡ ＨＰ ５５で市販されているものであっ
た。
【００６７】次に混合を２分３０秒間継続した。
【００６８】用いたセメントはＬａｆａｒｇｅ社から商
品名ＣＰＡ ＨＰ ５５で市販されているものであっ
た。用いた水は水道水であった。用いた細粒材はセーヌ
川からの砂と混合されたＬｏｉｎｇ社からの粉砕粒材で
あったが、その粒度分布は下記のとおりであった： ０／０．５ ｍｍ １４０ ｋｇ／ｍ3 ０／１ ｍｍ ４５５ ｋｇ／ｍ3 １／４ ｍｍ ２３０ ｋｇ／ｍ3 ４／１０ ｍｍ ２４５ ｋｇ／ｍ3 １０／２０ ｍｍ ７３０ ｋｇ／ｍ3 添加剤を含まない照合用試料については混合は２分３０
秒の後に停止した。
【００６９】添加剤、なかでも本発明に従う組成物を含
むコンクリート試料の場合には、その添加剤、なかでも
４０％の乾燥物質を含む水溶液の形の組成物は迅速に添
加し、次いで混合を追加的に１分間継続した。
【００７０】添加剤が加えられているか、又はまだ加え
られていないそれらコンクリート試料は調合後経過時間
「零」においてスランプコーン（ＡＳＴＭ規格Ｃ１４３
−６６に従う）を用いるスランプ試験を行ない、次にそ
れらの試料を静置し、その後で再びそれぞれ６０分及び
１２０分経過後にスランプ試験を実施する直前に３０秒
間混合した。
【００７１】７ｃｍ×７ｃｍ×２８ｃｍの寸法の角柱材
を調合後経過時間「零」の各試料から調製したが、これ
らの角柱材を人工気候室（２０℃±１℃、相対湿度９０
±５％）の中で貯蔵した。
【００７２】次に圧縮強度（ＣＳ）を２４時間後に測定
し、そしてこのＣＳ値と、対照試料について見出された
値、すなわちＣＳｃとの比を求めた。
【００７３】本発明に従う組成物の３つの成分を同時に
使用することによる相乗効果を明らかにするために以下
に説明する５つの比較試験１ないし５及び本発明に従う
組成物についての試験を実施した。
【００７４】比較試験１は添加剤を全く加えていないコ
ンクリート試料（対照試料）を試験することよりなるも
のであった。
【００７５】比較試験２はセメントについて乾燥基準で
０．２２４％の、ナトリウム塩の形のナフタレンスルホ
ネート−ホルムアルデヒド縮合物、すなわち本出願人の
会社から商品名「ＧＡＬＯＲＹＬ ＬＨ １２０」で市
販されているものよりなる超可塑化剤Ａを含むコンクリ
ート試料を試験することよりなるものであった。
【００７６】比較試験３はセメントについてそれぞれ
０．２２４％及び０．０６４％の、比較試験２の超可塑
化剤Ａ及び数平均分子量１８００のナトリウムポリアク
リレートよりなるポリカルボン酸ポリマー、すなわちＣ
ｏａｔｅｘ社から１８−４３ＳＣの名称で市販されてい
るものをそれぞれ含むコンクリート試料を試験すること
よりなるものであった。
【００７７】比較試験４はセメントについて乾燥基準で
それぞれ０．２２４％及び０．０４２％の、比較試験２
の超可塑化剤Ａ及び２−ホスホノブタン−１，２，４−
トリカルボン酸の４−ナトリウム塩よりなるキレート形
成性安定化剤Ｃをそれぞれ含むコンクリート試料を試験
することよりなるものであった。比較試験５はセメント
について乾燥基準でそれぞれ０．０６５％及び０．０４
２％の、比較試験３のポリカルボン酸ポリマー分散剤Ｂ
及び比較試験４のキレート形成性安定化剤Ｃをそれぞれ
含むコンクリート試料を試験することよりなるものであ
った。
【００７８】本発明に従う組成物の試験はセメントにつ
いて乾燥基準でそれぞれ０．２２４％、０．０６４％及
び０．０４２％の、比較試験２の超可塑化剤Ａ、比較試
験３のポリカルボン酸ポリマー分散剤Ｂ及び比較試験４
のキレート形成性安定化剤Ｃをそれぞれ含むコンクリー
ト試料を試験することよりなるものであった。
【００７９】上記の各試験において得られた結果を表１
に一緒に示した。
【００８０】
【表１】 表１にあげた結果を検討するならば、本発明に従う組成
物の３つの構成成分を同時に使用したことによる相乗効
果が明らかである。
【００８１】この相乗効果は全く予期されないものであ
り、そして試験２、３、４及び５の結果の検討によっ
て、本発明に従う組成物の性能がそれら各構成成分の２
つを対として組み合わせたものの性能及びそれら３つの
構成成分のそれぞれの性能を加算したものよりも非常に
良好であることを確認することができる。
【００８２】本発明に従う組成物は可塑性のコンクリー
トにその調合の後２時間の時間にわたり、初期材齢にお
ける機械的強度に悪影響を及ぼすことなく格別なワーカ
ビリチーを与える。この組成物はまた、超可塑化添加剤
に関して規格を定め、またその超可塑化剤を含むコンク
リートの側に、その２４時間圧縮強度が同じ水／セメン
ト比について超可塑化剤を含まない対照試料のコンクリ
ートの２４時間圧縮強度の少なくとも８５％以上である
ことを要求するＡＦＮＯＲ規格１８ ３３３をも満足す
る。
【００８３】本発明に従う組成物はコンクリートの調合
時とコンクリートを最終的に打ち込む時との間に遅延が
存在するようないかなる用途にも特に大いに適してい
る。なかでも、これはコンクリートプラントにおいて使
用するのに適している。この場合にはミキサートラック
でのコンクリートの打ち込み現場までの輸送をカバーす
るために最高で２時間の遅延が望ましい。またこのもの
はいかなるセメント基材の生成物をポンプ給送するのに
も適している。
【００８４】例２ ポリカルボン酸ポリマー分散剤の影響の検討 例１の処方に従っていくつかのコンクリート試料を調製
し、そしてポリカルポン酸ポリマー分散剤が互いに異な
っていて、４０％の乾燥物質を含む本発明に従う多数の
組成物がそれぞれ０．８％の割合で含まれるようにし
た。
【００８５】本発明に従う組成物の構成は下記のとおり
であった： 例１の超可塑化剤Ａ 乾燥基準で６
７．８％ 例１のキレート形成性安定化剤 乾燥基準で１
２．８％ ポリカルボン酸ポリマー分散剤 乾燥基準で１
９．４％ 数平均分子量（ゲル透過クロマトグラフィーによって測
定し、そしてＭｎで表わされる）の市販製品であるナト
リウムポリカルボキシレートよりなる種々異なったポリ
カルボン酸ポリマー分散剤を用いたが、それらは下記の
ものであった： ○Ｃｏａｔｅｘ社のナトリウムポリアクリラート（Ｍｎ
＝８００）〔以下においてＮａＰＡＡ（１）で表わす〕 ○Ｃｏａｔｅｘ社のナトリウムポリアクリラート（Ｍｎ
＝１８００）〔以下においてＮａＰＡＡ（２）で表わ
す〕 ○Ｎｏｒｓｏｈａａｓ社のナトリウムポリアクリラート
（Ｍｎ＝２７００）〔以下においてＮａＰＡＡ（３）で
表わす〕 ○Ｃｏａｔｅｘ社のナトリウムポリアクリラート（Ｍｎ
＝５０００）〔以下においてＮａＰＡＡ（４）で表わ
す〕 ○Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ社から「Ｔａｍｏｌ ９８３」の
商品名で市販されているナトリウムポリアクリラート
〔以下においてＮａＰＡＡ（５）で表わす〕 ○Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ社から「Ｔａｍｏｌ ９６０」の
商品名で市販されているナトリウムポリアクリラート
〔以下においてＮａＰＡＡ（６）で表わす〕 ○Ｎｏｒｓｏｈａａｓ社のナトリウムポリアクリラート
（Ｍｎ＝７５０）〔以下においてＮａＰＡＡ（７）で表
わす〕 ○Ｎｏｒｓｏｈａａｓ社のナトリウムポリアクリラート
（Ｍｎ＝１４００）〔以下においてＮａＰＡＡ（８）で
表わす〕 ○Ｃｏａｔｅｘ社のナトリウムポリアクリラート（Ｍｎ
＝７５０）〔以下においてＮａＰＡＡ（９）で表わす〕 ○下に記述する「合成Ｓ１」の方法により調製されたナ
トリウムポリアクリラート〔以下においてＮａＰＡＡ
（１０）で表わす〕 ○下に記述する「合成Ｓ２」の方法により調製された、
いくつかのカルボン酸とオレフィンとの共重合物〔以下
においてＣＯＰＯ（１１）で表わす〕
【００８６】合成Ｓ１ ８０ｇのシクロヘキサノンと６．５ｇのアクリル酸とを
攪拌機及び還流コンデンサを備えて窒素ガスで不活性化
した１リットルの丸底フラスコに装入した。この混合物
を１０５−１１０℃に加熱し、次いで３０ｇのシクロヘ
キサノンの中の２．６ｇの過酸化ベンゾイルの溶液及び
５８．３ｇのアクリル酸を１時間にわたり同時的に導入
した。各反応剤の添加が完了した後で、重合を１１５−
１２０℃において３時間継続した。その反応混合物を９
０℃に冷却し、次いでこれに６０ｇのシクロヘキサノン
を加えた。この混合物を、３０％濃度の水酸化ナトリウ
ム１２０ｇにより中和し、そして２００ｇの水で稀釈し
た。混合物を静置し、そして水性相を蒸留してシクロヘ
キサノンを完全に除去することにより分離を行なった。
２５％溶液での２５℃におけるウッベローデ粘度１３．
６ＭＰａ・ｓ-1を有し、乾燥物質として２６．３％のＮ
ａＰＡＡ（１０）を含むアクリルポリマーの溶液が得ら
れた。
【００８７】合成Ｓ２ ８０ｇのシクロヘキサノン、３３．６ｇのジイソブチレ
ン（２，４，４−トリメチル−１−ペンテン及び２，
４，４−トリメチル−２−ペンテンの混合物）及び１
４．７ｇの無水マレイン酸を、攪拌機及び還流コンデン
サを備えて窒素ガスで不活性化した１リットルの３口丸
底フラスコに装入した。この混合物を１０５−１１０℃
に加熱し、次いで３０ｇのシクロヘキサノンの中の３．
２ｇの過酸化ベンゾイルの溶液及び３２．４ｇのアクリ
ル酸を１時間にわたり同時的に導入した。重合を１１５
−１２０℃において４時間継続し、そして次にその反応
混合物を９０℃に冷却して６０ｇのシクロヘキサノン及
び２５０ｇの水で稀釈した。この重合物を３０％濃度の
水酸化ナトリウム１００ｇで中和した。この混合物を静
置して分離させ、そして水性相を取り除いて再び蒸留に
より反応媒質を除去した。乾燥物質としてＣＯＰＯ（１
１）を２６％含有するポリマー溶液が得られた。
【００８８】スランプコーン（ＡＳＴＭ規格Ｃ１４３−
６６に従う）を用いたスランプ試験を例１におけると同
様に行なった。２４時間後の圧縮強度ＣＳも測定し、そ
してその見出された値の、対照試料について見出された
値、すなわちＣＳｃに対する比を求めた。
【００８９】対照試料及び６つのポリカルボン酸ポリマ
ー分散剤ＮａＰＡＡ（１）ないしＮａＰＡＡ（６）を用
いて得られた合計７つの実験（対照試験及び試験１ない
し６）の結果を一緒に表２に示す。
【００９０】
【表２】 表２に一緒にあげた実験結果は数平均分子量が８００と
５０００との間のアクリルポリマー分散剤及びカルボン
酸ポリマー分散剤が本発明に従う組成物の構成成分とし
て許容できることを示すが、数平均分子量が１５００と
３５００との間であるような分散剤を用いるのが好まし
い。
【００９１】短鎖のアクリルポリマーの分散剤はより著
しい凝固遅延作用を有し、また初期材齢における圧縮強
度についても顕著であり、そして長鎖のアクリルポリマ
ーは最初のスランプから測定できたように実質的に劣っ
た分散作用を示す。
【００９２】更に、ポリカルボン酸ポリマー分散剤の差
異の影響を示すために、１連のスランプ測定及び包含気
泡の測定（ＡＳＴＭ規格Ｃ２３１に従う）を、下記より
なる組成物が予め加えられているいくつかのコンクリー
ト試料について実施した。
【００９３】例１の超可塑化剤Ａ 乾燥
／全乾燥物基準で ６８．３％ 例１のキレート形成性安定化剤 乾燥／全乾燥物基
準で ９．７ ％ ポリカルボン酸ポリマー分散剤 乾燥／全乾燥物基
準で ２２．０％ 本発明に含まれないアクリルポリマー分散剤を用いた３
つの比較試験をまず実施した。
【００９４】比較試験１においては低い数平均分子量
（７５０）のポリアクリル分散剤、すなわちＮａＰＡＡ
（７）を用いた。
【００９５】比較試験２においては高い数平均分子量
（７５００）のポリアクリル分散剤、すなわちＮａＰＡ
Ａ（９）を用いた。
【００９６】比較試験３においてはＣＯＰＯ（１１）で
表わされる合成３元共重合物を用いた。
【００９７】次に、本発明に従い用いられるものを構成
するポリカルボン酸ポリマー分散剤を用いて「本発明試
験１」ないし「本発明試験４」で表示した４つの別な試
験を行なった。
【００９８】それらは上にあげたＮａＰＡＡ（８）、Ｎ
ａＰＡＡ（５）、ＮａＰａａ（６）及びＮａＰＡＡ（１
０）の試験品であった。
【００９９】スランプ試験及び包含気泡の測定の結果を
表３に一緒に示す。
【０１００】
【表３】 表３の検討により、数平均分子量が８００よりも小さい
か、又は５０００よりも大きいポリアクリレートよりな
る分散剤は本発明に従うポリカルボン酸ポリマー分散剤
を用いて得られたものよりも、経時的性能、なかでもコ
ンクリートの調合の２時間後に記録される性能に関して
劣った値をもたらすことがわかる。
【０１０１】比較試験３は、塩型のオレフィン−カルボ
ン酸共重合物よりなる分散剤と異なって、本発明に従
い、そして塩型のカルボン酸のホモポリマー又はコポリ
マーから構成されるものの分散剤構成部分が対照物に比
して空気連行作用を持たないことを示す。
【０１０２】このように本発明に従う組成物は空気の連
行を伴うことなく或る時間にわたり液状化の上昇をもた
らし、これがその調合時においてもっぱらその目的のた
めの空気連行剤の使用を可能にする。
【０１０３】例３ キレート形成性安定化剤の差の影響の検討 例１に記述した処方に従い、標準可塑性コンクリートの
試料を調合し、そして乾燥物質４０％を含む水性溶液の
形の本発明に従う組成物がそれらに含まれるようにし
た。この組成物は下記よりなる： 例１の超可塑化剤Ａ ：乾燥／全
乾燥物基準で７０％ 例１のポリカルボン酸ポリマー分散剤Ｂ ：乾燥／全
乾燥物基準で２０％ 下記薬剤から選んだキレート形成性安定化剤：乾燥／全
乾燥物基準で１０％ ○酒石酸 ○グルコン酸ナトリウム ○１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、
すなわちＨＥＤＰ ○ニトリロトリ酢酸の３ナトリウム塩、すなわちＮＴＡ ○アミノトリ（メチレンスルホン酸）の５ナトリウム
塩、すなわちＤＥＱＵＥＳＴ ２００６及び ○２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸の
４ナトリウム塩、すなわち例１の安定化剤Ｃ 比較試験として、コンクリート試料の１つを例１のただ
１つの超可塑化剤Ａによって液状化させた。
【０１０４】このようにして８つの実験を行なった（対
照試験、６つの薬剤の試験に対応するそれぞれの実験及
び比較試験に対応する実験）。
【０１０５】スランプ試験（ＡＳＴＭ規格Ｃ１４３−６
６）及び初期材齢（２４時間後）における圧縮強度ＣＳ
の試験を行なった。ＣＳと対照試験に対応するＣＳｃと
の比をも計算した。
【０１０６】記録された結果は表４に一緒にあげる。
【０１０７】
【表４】 表４に一緒にあげた結果の検討によって、本発明に従う
組成物に含まれたキレート形成性安定化剤がコンクリー
ト調合の後２時間にわたり液状化を改善することがわか
る。
【０１０８】ヒドロキシカルボン酸類及びヒドロキシホ
スホン酸類は僅かに液状化を改善するけれども、これら
は重大な凝固遅延をもたらし、これは初期材齢における
強度に障害となる。
【０１０９】アミノカルボン酸及び／又はアミノホスホ
ン酸基を含む、本発明に従う組成物の好ましいキレート
形成性安定化剤を構成する部分は初期材齢における圧縮
強度にマイナスの影響を及ぼすことなくコンクリートの
或る時間にわたる液状化を驚くほどに改善する。
【０１１０】例４ 超可塑化剤の差の影響の検討 例１に記述した処方に従って標準可塑性コンクリートの
試料を調合し、そして対照試料を除いて、下記よりな
る、乾燥物質４０％を含む水性溶液の形の本発明に従う
組成物がそれらに含まれるようにした。
【０１１１】 例１の超可塑化剤Ｂ ：乾燥／全乾
燥物基準で２０ ％ 例１のキレート形成性安定化剤Ｃ ：乾燥／全乾
燥物基準で１０ ％ 下記の群からの１つよりなる超可塑化剤 ：乾燥／全乾
燥物基準で７０ ％ ○ＰＮＳ（１）で表わされる例１の超可塑化剤Ａ ○ＰＮＳ（２）で表わされる、Ｂｏｚｅｔｔｏ社から
「ＯＳ３９」の名称で市販されている超可塑化剤 ○ＰＮＳ（３）で表わされる、花王石鹸社から「ＭＩＧ
ＨＴＹ １５０」の名称で市販されている超可塑化剤 ○ＰＮＳ（４）で表わされる、Ｈｅｍｋｅｌ社から「Ｌ
ＯＭＡＲＤ」の名称で市販されている超可塑化剤 ○ＰＮＳ（５）で表わされる、Ｃｈｅｍｉｅ Ｌｉｎｚ
社から「ＬＩＱＵＩＭＥＮＴ Ｎ」の名称で市販されて
いる超可塑化剤 ○ＳＣＭ（１）で表わされる、ＳＫＷ社から「ＭＥＬＭ
ＥＮＴ ＰＬＡＳＴ」の名称で市販されている超可塑化
剤（サルファイト含有メラミン） ○ＳＣＭ（２）で表わされる、Ｃｈｒｙｓｏ社から「Ｒ
ＥＳＩＮＥ ＧＴ」の名称で市販されている超可塑化剤
（変性メラミン） ○ＬＮＳ（１）で表わされる、Ｌａｖｅｂｅｎｅ社から
市販されているリグニンスルホン酸ナトリウムよりなる
超可塑化剤 ○ＬＮＳ（２）で表わされる、Ｂｏｒｒｅｇａｒｄ社か
ら市販されている脱糖したリグニンスルホン酸ナトリウ
ムよりなる超可塑化剤 ○ＰＳＳ ＡＭ（１）で表わされる、Ａｒｃｏ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ社から「ｒｅｓｉｎｅ ＳＳＭＡ ３００
０」〔ＳＳＭＡ ３０００樹脂〕の名称で市販されてい
る、マレイン酸ナトリウムとスチレンスルホン酸ナトリ
ウムとの共重合物の樹脂よりなる超可塑化剤 対照試料を用いる１つ及び本発明に従う組成物において
上にあげた各超可塑化剤を順に用いた他の１０の試験の
合計１１の試験を実施した。
【０１１２】試験１ないし５においては用いた超可塑化
剤はナフタレンスルホナートとホルムアルデヒドとの縮
合物（ＰＮＳ）の類別からのものである。
【０１１３】試験６及び７においては用いた超可塑化剤
はサルファイト含有メラミン（ＳＣＭ）の類別からのも
のである。
【０１１４】試験８及び９においては用いた超可塑化剤
はリグニンスルホン酸（ＬＮＳ）の類別からのものであ
る。
【０１１５】試験１０においては用いた超可塑化剤はポ
リマレイン酸ナトリウムとポリスチレンスルホン酸ナト
リウムの共重合物（ＰＳＳ ＡＭ）の類別からのもので
ある。
【０１１６】前の諸例におけると同様に、そのように構
成された各コンクリート試料のスランプコーンによる、
経時的スランプ値及び初期材齢（２４時間後）における
圧縮強度ＣＳについて測定を行なった。ＣＳ／ＣＳｃの
比も同様に求めた。ＣＳｃは対照試料の２４時間後の圧
縮強度である。
【０１１７】２つの比較試験も実施したが、その際試験
１ないし１０において用いた本発明に従う組成物の代わ
りに下記の超可塑化剤だけを用いたが、この場合にこの
後者は試験１ないし１０において用いた組成物の量と同
じ量で用いた。これらの２つの比較試験において用いた
ものはＰＮＳ（１）及びＳＣＭ（２）であった。
【０１１８】結果を表５にまとめてあげる。
【０１１９】
【表５】 表５に一緒にあげた結果の検討によって、本発明に従う
組成物を含むコンクリートがそれらコンクリートの調合
の２時間後において従来技術の超可塑化剤を含むコンク
リートのそれよりも大きなワーカビリチーを有すること
がわかる。
【０１２０】最も良好な結果は、ＰＮＳ及びＳＣＭの型
の超可塑化剤を用いて得られるが、これらが好ましい。
【０１２１】ＬＮＳ及びＰＳＳ ＡＭの型の超可塑化剤
は凝固遅延作用をもたらし、これは初期材齢における圧
縮強度にマイナスの効果を及ぼすのでこれらの超可塑化
剤はあまり有利ではない。
【０１２２】単独で用いた超可塑化剤に比して本発明に
従う組成物の優れていることは上記２つの比較試験から
明らかである。
【０１２３】例５ 本発明の組成物中の３つの成分の割合の検討 例１に記述した処方に従って標準可塑性コンクリートの
試料を調合し、そしてこれらに対照試料を除いて、下記
よりなる本発明に従う組成物が含まれるようにした。
【０１２４】 例１の超可塑化剤Ａ ：２５ないし
７５ ％ 例１のキレート形成性安定化剤Ｃ ：０ないし１
０ ％ 例１のポリカルボン酸ポリマー分散剤Ｂ ：２０ないし
７５ ％ 本発明に従う組成物の上記各成分のそれぞれについて有
効に用いられた割合を後記の表６にあげる。
【０１２５】この表にはまた下記、すなわち ○本発明に従う組成物を含まない対照試料、 ○本発明に従う１１種の組成物（各成分の比率は表にあ
げてある）及び ○２つの比較生成物（比較試験１においては成分剤Ｂの
みを含む組成物を、そして比較試験２においては成分剤
Ａのみを含む組成物を用いた）を用いて行なったスラン
プ試験、２４時間後の圧縮強度ＣＳの測定及びＣＳ／Ｃ
Ｓｃ（ＣＳｃは対照試料についての圧縮強度）の測定の
結果も一緒にあげる。
【０１２６】
【表６】 表６にあげられた結果の検討によって、本発明に従う組
成物はコンクリート調合の２時間後に、コンクリートを
打ち込んだりポンプ給送したりするのに充分なワーカビ
リチーがもたらされ、一方従来技術に従う添加剤を用い
た場合（比較試験１及び２）にはその有効性はコンクリ
ート調合の後４５ないし６０分間しか継続しないことが
見られる。
【０１２７】更に、本発明に従う組成物を用いて得られ
たコンクリートは、超可塑化剤について確立されている
ＮＦＰ１８ ３３３の基準に合致する所期材齢の強度を
有する。
【０１２８】最後に、比較試験１はポリカルボン酸分散
剤のみの存在がコンクリートの凝固の遅延をもたらすこ
とを示す。
【０１２９】例６ 本発明に従う組成物の混合水量低減性を検討した。
【０１３０】コンクリート試料を調製し、そしてこれに
本発明に従う組成物を含有させ、そしてこのような組成
物を含まずに同じセメント配合及び同じ骨材を用いて調
製した（例３に記述した処方に従い）コンクリートと比
較した。これら２つのコンクリートのワーカビリチーは
出発時点においては同一である。これら２つのコンクリ
ートの経時的スランプ値及び初期材齢におけるそれらの
圧縮強度を測定した。
【０１３１】結果は表７に一緒に示した。
【０１３２】
【表７】 表７にあげた結果の検討によって、本発明に従う組成物
の存在が、コンクリートに対して下記の作用を与えるこ
とがわかる： ○対照コンクリート試料に等しいか又はそれよりも大き
な初期施工性に対して非常に高い添加水量の低下 ○この施工性の時間的維持及び初期材齢における強度の
上昇 このように本発明に従う組成物はこのもののコンクリー
ト調製における非常に高い水量低減作用のために使用す
ることができる。
【０１３３】従って本発明に従う組成物は、調合の１日
後に対照試料のそれの１４０％に等しいか又はそれより
も高い圧縮強度が要求されるＮＦＰ規格１８ ３３０に
従う高水量低減剤として類別することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 24:12 Ａ 24:00 24:04 14:02） Ｚ 103:40 103:60 (72)発明者 ジャン−ジャック ガス フランス国 27600 ガイヨン リュウ ジャック プレヴェル 18 (72)発明者 エリック アザマン フランス国 60250 ムウイ アレー デ フリュウル ５ (72)発明者 ジョウエル ボウナン フランス国 93200 サン デウニー リ ュウ ガストン デウルダン 17

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セメント基材の種々の生成物のレオロジ
    ー特性を改善するのに適し、そしてより特別には即用可
    能コンクリートの施工性の維持時間を上昇させるのに適
    した組成物において、これが三元混合物の形で ○分散作用を有する超可塑化剤又は水量低減剤と、 ○そのセメント基材の生成物のカルシウムイオンとキレ
    ートを形成することのできる安定化剤と、及び ○ポリカルボン酸ポリマーよりなる分散剤とを含むこと
    を特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】 超可塑化剤又は水量低減剤が下記、すな
    わち ○アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、ア
    ミン類及びアルカノールアミン類の塩の形の、ナフタレ
    ンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物（ＰＮ
    Ｓ）、 ○アルカリ金属及びアルカリ土類金属の塩の形の、サル
    ファイト含有メラミン化合物及び変性メラミン化合物、
    並びにメラミン又はそのサルファイト含有誘導体とホル
    ムアルデヒドとの縮合物、 ○場合により精製されているリグニンスルホネート、 ○ポリスチレンスルホネート及びスルホン化されたポリ
    スチレンと無水マレイン酸との共重合物、及び ○上記の各化合物の混合物よりなる群から選ばれ、 セメント、コンクリート、又はモルタルのカルシウムイ
    オンと安定なキレートを形成することのできる安定化剤
    が下記、すなわち ○ヒドロキシカルボン酸類及びそれらの塩類、中でもサ
    リチル酸、クエン酸、乳酸、グルコン酸、グルコヘプタ
    ン酸、酒石酸及びムコン酸、 ○アルドース類及びケトン類、中でも蔗糖及びとうもろ
    こしシロップ、 ○無機性錯化剤、なかでも燐酸塩、硼酸塩及びポリ燐酸
    塩、 ○種々の有機性錯化剤、なかでもＥＤＴＡ及びＮＴＡよ
    りなる群から選ばれたもの、 ○種々の酸化防止剤、なかでもアスコルビン酸及びイソ
    アスコルビン酸よりなる群から選ばれたもの、及び ○好ましくはヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／
    又はカルボキシレート基並びに１つ又はいくつかのメチ
    レンホスホン酸基を含むポリマー構造のホスホン酸誘導
    体よりなる群から選ばれ、そしてポリカルボン酸分散剤
    がエチレン性カルボン酸類及びそれらのアルカリ性塩類
    の水溶性ホモポリマー及びコポリマーよりなる群から選
    ばれ、その際これらの重合物はアクリル酸、メタクリル
    酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン
    酸、アコニット酸、シナピン酸、メサコン酸、ウンデシ
    レン酸、アンゲリカ酸及びヒドロキシアクリル酸並びに
    無水マレイン酸よりなる群から選ばれた種々のエチレン
    性酸の重合又は共重合から得られるものである請求項１
    の組成物。
  3. 【請求項３】 キレート形成性安定化剤が、これがポリ
    マー構造のホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれ
    がヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボ
    キシレート基、及び１つ又はいくつかのメチレンホスホ
    ン酸基を含んでいる限り、下記一般式（Ｉ）のポリマー
    化合物、すなわち 【化１】 であり、その際この式において ｎ は０から１０まで、好ましくは０から４までの整
    数であり、 Ｒ は下記式 【化２】 のアルキレン又はアルキレンオキシド構造の炭素鎖を表
    わし、その際Ｒ1 とＲ2 とは少なくとも２個の炭素原子
    を含むアルキル基であり、 Ｘ は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金
    属、アンモニウム、プロトン化されたアミン、又はプロ
    トン化されたアルカノールアミンを表わす、請求項２の
    組成物。
  4. 【請求項４】 キレート形成性安定化剤が下記の群、す
    なわち ○アミノトリ（メチレンホスホン酸）及びその塩類、 ○エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）及び
    その塩類、 ○ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）
    及びその塩類、並びに ○ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン
    酸）及びその塩類よりなる群から選ばれる、請求項３の
    組成物。
  5. 【請求項５】 キレート形成性安定化剤が、これがポリ
    マー構造のホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれ
    がヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボ
    キシレート基、及び１つ又はいくつかのメチレンホスホ
    ン酸基を含んでいる限り、ホルムアルデヒド及びオルソ
    亜燐酸を付加することによって尿素−ホルムアルデヒド
    縮合物を変性することにより得られたポリマーであっ
    て、このポリマーが下記一般式 【化３】 で表わされ、その際この式において ｎ は１又はそれよりも大きな整数であり、 Ｘ は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金
    属、アンモニウム、プロトン化されたアミン、又はプロ
    トン化されたアルカノールアミンを表わす、請求項２の
    組成物。
  6. 【請求項６】 キレート形成性安定化剤が、これがポリ
    マー構造のホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれ
    がヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボ
    キシレート基、及び１つ又はいくつかののメチレンホス
    ホン酸基を含んでいる限り、下記一般式（ＩＩＩ）、す
    なわち 【化４】 のｇｅｍ−ヒドロキシホスホン酸化合物であり、但しこ
    の式において Ｒ1 は水素原子又はアルキル基を表わし、 Ｒ2 は水素原子、アルキル基、又はＰＯ3 Ｘ2 の基を
    表わし、 Ｘ は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金
    属、アンモニウム、プロトン化されたアミン、又はプロ
    トン化されたアルカノールアミンを表わす、請求項２の
    組成物。
  7. 【請求項７】 安定化剤が、１−ヒドロキシエチリデン
    −１，１−ジホスホン酸及びその塩である、請求項６の
    組成物。
  8. 【請求項８】 キレート形成性安定化剤が、これがポリ
    マー構造のホスホン酸誘導体よりなる限り、そしてこれ
    がヒドロキシル基及び／又はアミノ基及び／又はカルボ
    キシレート基、及び１つ又はいくつかののメチレンホス
    ホン酸基を含んでいる限り、下記一般式（ＩＶ）の化合
    物、すなわち 【化５】 であり、但しこの式において Ｒ1 とＲ3 とは水素原子、又は１ない４２個の炭素原子
    を含むアルキル基を表わし、 Ｒ2 は水素原子、アルキル基、又はカルボキシアルキ
    ル基を表わし、 Ｒ4 はカルボキシアルキル基、カルボキシアミド基、
    又はシアノ基を表わし、そして Ｘ は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金
    属、アンモニウム、プロトン化されたアミン、又はプロ
    トン化されたアルカノールアミンを表わす、請求項２の
    組成物。
  9. 【請求項９】 キレート形成性安定化剤が、２−ホスホ
    ノブタン−１，２−ジカルボン酸の種々の誘導体、なか
    でも２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸
    及びそのアルカリ金属又はアルカリ土類金属、アンモニ
    ウム、プロトン化されたアミン、又はプロトン化された
    アルカノールアミンの塩のような、Ｂａｙｅｒ社から
    「ＢＡＹＨＩＢＩＴ」の商品名で市販されているものよ
    りなる群から選ばれる、請求項８の組成物。
  10. 【請求項１０】 ポリカルボン酸分散剤がゲル透過クロ
    マトグラフィー（ＧＰＣ）により測定して、５００ない
    し１５０００、好ましくは５００ないし１００００、そ
    してより好ましくは８００ないし３５００の数平均分子
    量を有する、請求項２の組成物。
  11. 【請求項１１】 下記、すなわち ○５ないし９５重量％。好ましくは５０ないし９０重量
    ％の、なかでもナフタレンスルホン酸−ホルムアルデヒ
    ド縮合物のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩、リ
    グニンスルホン酸のアルカリ金属又はアルカリ土類金属
    の塩、サルファイト含有メラミン化合物、ポリスチレン
    スルホン酸のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩、
    及びアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩の形のスチ
    レン−無水マレイン酸共重合物よりなる群から選ばれた
    少なくとも１つ以上の超可塑化剤、 ○０．１ないし５０重量％、好ましくは０．１ないし２
    ５重量％の、なかでもポリアルキレンポリアミノ（メチ
    レンホスホン酸）又はそれらの塩類、メチレンホスホン
    酸基を付加することにより変性された尿素−ホルムアル
    デヒド縮合物、ｇｅｍ−ヒドロキシホスホン酸化合物及
    び２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸の各種誘
    導体よりなる群から選ばれた、少なくとも１種以上の安
    定化剤、及び ○５ないし９５重量％、好ましくは５ないし８０重量％
    の、なかでもアルカリ金属ポリカルボキシレートよりな
    る、ポリカルボン酸ポリマー分散剤を含む、請求項２の
    組成物。
  12. 【請求項１２】 下記、すなわち ○５ないし４０重量％の、アルカリ金属カルボキシレー
    ト、及び ○０．１ないし２０重量％の、ポリアルキレンポリアミ
    ノ（メチレンホスホン酸）又はその塩類、或いは２−ホ
    スホノブタン−１，２−ジカルボン酸の誘導体、中でも
    ２−ホスホノブタン−１，２，４−トリカルボン酸及び
    その塩類よりなるカルシウムキレート形成性安定化剤を
    含み、その際１００重量％の全組成物を構成する残分が
    超可塑化剤、好ましくはナフタリンスルホン酸−ホルム
    アルデヒド縮合物のアルカリ金属塩よりなる、請求項２
    の組成物。
  13. 【請求項１３】 請求項１ないし１２のいずれかの組成
    物の有効量を含むことを特徴とする、セメント基材の生
    成物。
  14. 【請求項１４】 請求項１ないし１２のいずれかの組成
    物をセメントに対して０．１から１．０重量％ の割合
    で含有することを特徴とする、セメント基材の生成物。
  15. 【請求項１５】 セメント基材の種々の生成物のレオロ
    ジー特性を改善するのに適し、そしてより特別には即用
    可能コンクリートの施工性の維持時間を上昇させるのに
    適した方法において、上記セメント基材の生成物に、有
    効量の、そして有利にはセメントについて乾燥物基準で
    ０．１重量％から１．０重量％までの量の、 ○請求項１ないし１２のいずれかの組成物、又は ○上記の組成物の各成分（但しその場合はそれら成分は
    上記組成物の中でのそれらの相対的割合に相当する割合
    で上記セメント基材の生成物の中に入れられる）を含む
    ようにすることを特徴とする方法。
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