JPH0748371B2 - 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 - Google Patents
高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置Info
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- JPH0748371B2 JPH0748371B2 JP63080242A JP8024288A JPH0748371B2 JP H0748371 B2 JPH0748371 B2 JP H0748371B2 JP 63080242 A JP63080242 A JP 63080242A JP 8024288 A JP8024288 A JP 8024288A JP H0748371 B2 JPH0748371 B2 JP H0748371B2
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- sample
- ionization
- alkali metal
- ion
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、質量分析を行うために試料をイオン化するイ
オン化方法及び装置に関するもので、特に、ガス化され
た試料を大気圧下でイオン化し、それを質量分析する高
圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置に関するも
のである。
オン化方法及び装置に関するもので、特に、ガス化され
た試料を大気圧下でイオン化し、それを質量分析する高
圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置に関するも
のである。
（従来の技術） 微量成分の検出には質量分析法が用いられることが多
い。質量分析法は、試料をイオン化して磁場あるいは電
場からなる分析場を通すことにより、各イオンをその質
量に従って分離させ、これを検出測定するというもので
ある。したがって、分子ないしは原子単位での分析が可
能であり、特に微量生体代謝物質の検出や公害成分ある
いは半導体製造プロセスガスに含まれる極微量不純物の
分析等に威力を発揮するものとなっている。
い。質量分析法は、試料をイオン化して磁場あるいは電
場からなる分析場を通すことにより、各イオンをその質
量に従って分離させ、これを検出測定するというもので
ある。したがって、分子ないしは原子単位での分析が可
能であり、特に微量生体代謝物質の検出や公害成分ある
いは半導体製造プロセスガスに含まれる極微量不純物の
分析等に威力を発揮するものとなっている。
ところで、そのような質量分析を行うためには、試料を
イオン化することが必要となる。従来は、そのような試
料のイオン化には、一般に、ガス化された試料に高速の
電子を当てる電子衝撃法が用いられていた。
イオン化することが必要となる。従来は、そのような試
料のイオン化には、一般に、ガス化された試料に高速の
電子を当てる電子衝撃法が用いられていた。
しかしながら、電子衝撃によって試料をイオン化するた
めには、電子を十分高速に加速しなければならないの
で、試料をイオン化するイオン化室を高度の真空に保つ
ことが必要となる。そのために、質量分析装置全体が大
掛かりなものとなってしまう。また、電子を高速で当て
ると、試料が破壊され、低分子量の物質が生ずることも
ある。そのような物質が生成されると、分析結果の解釈
が困難となる。
めには、電子を十分高速に加速しなければならないの
で、試料をイオン化するイオン化室を高度の真空に保つ
ことが必要となる。そのために、質量分析装置全体が大
掛かりなものとなってしまう。また、電子を高速で当て
ると、試料が破壊され、低分子量の物質が生ずることも
ある。そのような物質が生成されると、分析結果の解釈
が困難となる。
このようなことから、大気圧下においても試料をイオン
化することのできるイオン化方法が求められるようにな
り、その方法が見出され、それを利用した高圧質量分析
法が開発されている。その方法においては、大気圧、あ
るいは大気圧よりやや低い圧力に保持されたイオン化室
において、放射線源63Niあるいはコロナ放電を利用して
化学的に反応しやすいイオンが生成される。試料はガス
化した状態でそのイオン化室に導入され、そのイオン化
室内のイオン、すなわち一次イオンと反応することによ
り、イオン化される。
化することのできるイオン化方法が求められるようにな
り、その方法が見出され、それを利用した高圧質量分析
法が開発されている。その方法においては、大気圧、あ
るいは大気圧よりやや低い圧力に保持されたイオン化室
において、放射線源63Niあるいはコロナ放電を利用して
化学的に反応しやすいイオンが生成される。試料はガス
化した状態でそのイオン化室に導入され、そのイオン化
室内のイオン、すなわち一次イオンと反応することによ
り、イオン化される。
このような高圧質量分析法によれば、イオン化室内を真
空に保つ必要がなくなるので、その装置全体を簡素化す
ることができる。また、試料が破壊されることがなくな
るので、より正確な分析が可能となる。
空に保つ必要がなくなるので、その装置全体を簡素化す
ることができる。また、試料が破壊されることがなくな
るので、より正確な分析が可能となる。
（発明が解決しようとする課題） ところで、そのような高圧質量分析法を効率よく行うた
めには、イオン化室内の一次イオンの濃度を高くするこ
とが必要となる。しかしながら、従来のように放射線や
コロナ放電によって一次イオンを生成するものでは、そ
の生成時に、一次イオンと同数の電子が生成されること
になる。そして、その電子が一次イオンと再結合してし
まう。そのために、イオン化室内の一次イオンの濃度を
十分満足し得る程度にまで高めることができないという
問題がある。
めには、イオン化室内の一次イオンの濃度を高くするこ
とが必要となる。しかしながら、従来のように放射線や
コロナ放電によって一次イオンを生成するものでは、そ
の生成時に、一次イオンと同数の電子が生成されること
になる。そして、その電子が一次イオンと再結合してし
まう。そのために、イオン化室内の一次イオンの濃度を
十分満足し得る程度にまで高めることができないという
問題がある。
また、試料がある種の有機物である場合には、一次イオ
ンとの化学反応が起こりにくいという問題もある。
ンとの化学反応が起こりにくいという問題もある。
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであっ
て、その目的は、大気圧下においても試料を効率よくイ
オン化することのできる方法及び装置を得ることであ
る。
て、その目的は、大気圧下においても試料を効率よくイ
オン化することのできる方法及び装置を得ることであ
る。
（課題を解決するための手段） この目的を達成するために、本発明では、高圧質量分析
装置のイオン化室、すなわち、大気圧、あるいは大気圧
よりやや低い圧力に保持され、ガス化された試料が導入
されるイオン化室内に、アルカリ金属塩、例えば酸化リ
チウムを含む一次イオン発生体を配置し、そのイオン発
生体を加熱するようにしている。
装置のイオン化室、すなわち、大気圧、あるいは大気圧
よりやや低い圧力に保持され、ガス化された試料が導入
されるイオン化室内に、アルカリ金属塩、例えば酸化リ
チウムを含む一次イオン発生体を配置し、そのイオン発
生体を加熱するようにしている。
アルカリ金属塩は、例えばアルミナシリケートと混合さ
れ、電気加熱される金属線にビード状に取り付けられ
る。
れ、電気加熱される金属線にビード状に取り付けられ
る。
（作用） このように、アルカリ金属塩を含む一次イオン発生体を
加熱すると、その表面からアルカリ金属イオンが電離す
る。アルカリ金属は、このような表面電離が最も生じや
すい。しかも、表面電離によるときは、電子はイオン発
生体の内部にとどめられる。したがって、イオン化室内
のアルカリ金属イオンは豊富となる。
加熱すると、その表面からアルカリ金属イオンが電離す
る。アルカリ金属は、このような表面電離が最も生じや
すい。しかも、表面電離によるときは、電子はイオン発
生体の内部にとどめられる。したがって、イオン化室内
のアルカリ金属イオンは豊富となる。
そして、アルカリ金属イオンは、種々の有機物とも付加
反応する。特にリチウムイオンは付加反応を起こしやす
い。したがって、イオン化室内のアルカリ金属イオンは
効率よく試料に付加され、試料の付加イオンを形成す
る。
反応する。特にリチウムイオンは付加反応を起こしやす
い。したがって、イオン化室内のアルカリ金属イオンは
効率よく試料に付加され、試料の付加イオンを形成す
る。
アルカリ金属塩は粉末状であるが、アルミナシリケート
と混合することにより粘稠状となる。したがって、これ
を細い金属線にも取り付けることが可能となり、その金
属線を電気加熱することによって加熱されるようにな
る。
と混合することにより粘稠状となる。したがって、これ
を細い金属線にも取り付けることが可能となり、その金
属線を電気加熱することによって加熱されるようにな
る。
（実施例） 以下、図面を用いて本発明の実施例を説明する。
図は本発明を適用した高圧質量分析計の一例を示すもの
で、第１図はその全体構成図であり、第２図はそのイオ
ン源部の詳細図である。
で、第１図はその全体構成図であり、第２図はそのイオ
ン源部の詳細図である。
第１図から明らかなように、高圧質量分析計１は、試料
をイオン化しそれを加速するイオン源部２と、そのイオ
ン源部２から引き出されるイオンビームを分離分析する
分析場３と、分離されたイオンを検出測定する検出部４
とからなっている。分析場３は、一様磁場からなるレン
ズとして構成され、イオンがその質量ごとに分離されて
検出部４に到達するようにされている。検出部４におい
ては、イオン電流が検出されるようになっている。
をイオン化しそれを加速するイオン源部２と、そのイオ
ン源部２から引き出されるイオンビームを分離分析する
分析場３と、分離されたイオンを検出測定する検出部４
とからなっている。分析場３は、一様磁場からなるレン
ズとして構成され、イオンがその質量ごとに分離されて
検出部４に到達するようにされている。検出部４におい
ては、イオン電流が検出されるようになっている。
第２図に示されているように、イオン源部２には、大気
圧下に開放されたイオン化室５が設けられている。その
イオン化室５には試料導入口６が設けられ、ガス化され
た試料が窒素ガス等の不活性ガスからなるキャリヤガス
とともにその導入口６からイオン化室５内に導入される
ようになっている。また、イオン化室５の前端面には、
イオン化された試料を分析場３に導入するためのイオン
源スリット７が設けられている。
圧下に開放されたイオン化室５が設けられている。その
イオン化室５には試料導入口６が設けられ、ガス化され
た試料が窒素ガス等の不活性ガスからなるキャリヤガス
とともにその導入口６からイオン化室５内に導入される
ようになっている。また、イオン化室５の前端面には、
イオン化された試料を分析場３に導入するためのイオン
源スリット７が設けられている。
イオン化室５内には、白金からなる加熱線８が配置され
ている。その加熱線８は、一対のリード線9,9を介して
外部の電源に接続され、電気的に加熱されるようになっ
ている。その加熱線８には、アルカリ金属塩である酸化
リチウムをアルミナシリケートに混合した混合物からな
る一次イオン発生体10が取り付けられている。そのイオ
ン発生体10は、ビード状に形成されている。
ている。その加熱線８は、一対のリード線9,9を介して
外部の電源に接続され、電気的に加熱されるようになっ
ている。その加熱線８には、アルカリ金属塩である酸化
リチウムをアルミナシリケートに混合した混合物からな
る一次イオン発生体10が取り付けられている。そのイオ
ン発生体10は、ビード状に形成されている。
次に、このように構成された高圧質量分析計の作用につ
いて説明する。
いて説明する。
加熱線８を電気加熱すると、それに取り付けられている
一次イオン発生体10が加熱され、その表面からリチウム
イオンLi+が電離する。その電離は、大気圧下において
も十分に行われる。そして、その電離に伴って生ずる電
子はイオン発生体10の内部にとどめられる。したがっ
て、イオン化室５内はリチウムイオンが豊富な状態とな
る。
一次イオン発生体10が加熱され、その表面からリチウム
イオンLi+が電離する。その電離は、大気圧下において
も十分に行われる。そして、その電離に伴って生ずる電
子はイオン発生体10の内部にとどめられる。したがっ
て、イオン化室５内はリチウムイオンが豊富な状態とな
る。
そして、その状態にあるイオン化室５内に、ガス化され
た試料がキャリヤガスとともに導入されるので、その試
料にリチウムイオンがくっつく。すなわち、試料分子を
Ｍとすると、 Li+＋Ｍ→MLi+ という付加反応が生じる。こうして、試料Ｍは付加イオ
ンMLi+となり、イオン化されたことになる。
た試料がキャリヤガスとともに導入されるので、その試
料にリチウムイオンがくっつく。すなわち、試料分子を
Ｍとすると、 Li+＋Ｍ→MLi+ という付加反応が生じる。こうして、試料Ｍは付加イオ
ンMLi+となり、イオン化されたことになる。
その付加イオンは、加速されてイオンビームとなり、イ
オン源スリット７から分析場３を通して検出部４に導か
れる。したがって、検出部４においてはその付加イオン
の質量が検出されることになるが、リチウムイオンの質
量がわかっているので、その付加イオンの質量から試料
の質量を求めることができる。
オン源スリット７から分析場３を通して検出部４に導か
れる。したがって、検出部４においてはその付加イオン
の質量が検出されることになるが、リチウムイオンの質
量がわかっているので、その付加イオンの質量から試料
の質量を求めることができる。
このようにして、アルカリ金属の表面電離とアルカリ金
属イオンの付加反応とを利用することにより、大気圧下
においても試料を効率よくイオン化することが可能とな
る。加熱による表面電離は、アルカリ金属であればいず
れも生じるが、中でもセシウムが最も電離しやすい。し
かしながら、有機物との付加反応はリチウムが最も起こ
しやすい。そこで、この実施例ではリチウム塩を用いる
こととしたが、ナトリウム塩やカリウム塩等を用いるこ
ともできる。
属イオンの付加反応とを利用することにより、大気圧下
においても試料を効率よくイオン化することが可能とな
る。加熱による表面電離は、アルカリ金属であればいず
れも生じるが、中でもセシウムが最も電離しやすい。し
かしながら、有機物との付加反応はリチウムが最も起こ
しやすい。そこで、この実施例ではリチウム塩を用いる
こととしたが、ナトリウム塩やカリウム塩等を用いるこ
ともできる。
また、アルカリ金属塩とアルミナシリケートとを混合す
ることによって、その混合物は粘稠性を有するものとな
り、細い加熱線８にも容易に固定することができるよう
になる。しかしながら、粉末状のアルカリ金属塩を適宜
の方法で安定した材料からなる平板等の表面に固着し、
それを加熱するようなことも考えられる。
ることによって、その混合物は粘稠性を有するものとな
り、細い加熱線８にも容易に固定することができるよう
になる。しかしながら、粉末状のアルカリ金属塩を適宜
の方法で安定した材料からなる平板等の表面に固着し、
それを加熱するようなことも考えられる。
なお、上記実施例においては、本発明を高圧質量分析計
に適用した例について説明したが、本発明はこれに限ら
ず、高圧質量分析器にも適用することができることは明
らかであろう。
に適用した例について説明したが、本発明はこれに限ら
ず、高圧質量分析器にも適用することができることは明
らかであろう。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、イオ
ン化室内においてアルカリ金属塩を加熱することにより
アルカリ金属イオンを生成し、そのアルカリ金属イオン
と試料との付加反応により試料をイオン化するようにし
ているので、そのイオン化が大気圧下においても効率よ
く行われるようになるとともに、種々の有機物のイオン
化も可能となる。そして、試料が破壊されることもなく
なるので、精度の高い質量分析が可能となる。
ン化室内においてアルカリ金属塩を加熱することにより
アルカリ金属イオンを生成し、そのアルカリ金属イオン
と試料との付加反応により試料をイオン化するようにし
ているので、そのイオン化が大気圧下においても効率よ
く行われるようになるとともに、種々の有機物のイオン
化も可能となる。そして、試料が破壊されることもなく
なるので、精度の高い質量分析が可能となる。
また、本発明によれば、アルカリ金属塩とアルミナシリ
ケートとを混合し、その混合物によって一次イオン発生
体を形成するようにしているので、細い金属線にも容易
に、しかも確実に固定することができる。そして、その
金属線を電気加熱すればそれに固定された一次イオン発
生体が加熱されるようになるので、極めて簡単なイオン
化装置とすることができる。
ケートとを混合し、その混合物によって一次イオン発生
体を形成するようにしているので、細い金属線にも容易
に、しかも確実に固定することができる。そして、その
金属線を電気加熱すればそれに固定された一次イオン発
生体が加熱されるようになるので、極めて簡単なイオン
化装置とすることができる。
第１図は、本発明を適用した高圧質量分析装置の一例を
示す縦断面図、 第２図は、その高圧質量分析装置のイオン源部を示す拡
大縦断面図である。 １……高圧質量分析計、２……イオン源部 ５……イオン化室、６……試料導入口 ８……加熱線（金属線） 10……一次イオン発生体
示す縦断面図、 第２図は、その高圧質量分析装置のイオン源部を示す拡
大縦断面図である。 １……高圧質量分析計、２……イオン源部 ５……イオン化室、６……試料導入口 ８……加熱線（金属線） 10……一次イオン発生体
Claims (3)
- 【請求項１】ガス化された試料を、大気圧、あるいは大
気圧よりやや低い圧力に保たれているイオン化室内に導
入してイオン化し、その試料イオンを質量分析する高圧
質量分析法のためのイオン化方法であって； 前記イオン化室内にアルカリ金属塩を含む一次イオン発
生体を配置し、これを加熱することによりアルカリ金属
イオンを発生させ、 そのアルカリ金属イオンと前記試料との付加反応により
前記試料の付加イオンを形成するようにした、 高圧質量分析法のためのイオン化方法。 - 【請求項２】前記アルカリ金属塩としてリチウム塩を用
いることを特徴とする、 請求項１記載のイオン化方法。 - 【請求項３】ガス化された試料を、大気圧、あるいは大
気圧よりやや低い圧力に保たれているイオン化室内に導
入してイオン化し、その試料イオンを質量分析する高圧
質量分析法のためのイオン化装置であって； 前記イオン化室内に、電気加熱される金属線が配置され
ており、 その金属線に、アルカリ金属塩とアルミナシリケートと
を混合した混合物がビード状に取り付けられていること
を特徴とする、 高圧質量分析法のためのイオン化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080242A JPH0748371B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080242A JPH0748371B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01255146A JPH01255146A (ja) | 1989-10-12 |
| JPH0748371B2 true JPH0748371B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=13712855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63080242A Expired - Lifetime JPH0748371B2 (ja) | 1988-04-02 | 1988-04-02 | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0748371B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4408507B2 (ja) | 1999-12-15 | 2010-02-03 | キヤノンアネルバ株式会社 | ハロゲン化化合物の質量分析装置 |
| JP2001351567A (ja) * | 2000-06-06 | 2001-12-21 | Anelva Corp | イオン付着質量分析装置のイオン源 |
| JP2002042721A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-08 | Anelva Corp | イオン付着質量分析装置 |
| JP4605865B2 (ja) * | 2000-08-09 | 2011-01-05 | キヤノンアネルバ株式会社 | イオン付着質量分析装置 |
| US6590205B2 (en) | 2000-08-10 | 2003-07-08 | Anelva Corporation | Ionization method for mass spectrometry and mass spectrometry apparatus |
| JP2002124208A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-04-26 | Anelva Corp | 質量分析のイオン化方法および質量分析装置 |
| JP4578672B2 (ja) * | 2000-12-05 | 2010-11-10 | キヤノンアネルバ株式会社 | 質量分析用イオン化装置およびイオン化方法 |
| JP4596641B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2010-12-08 | キヤノンアネルバ株式会社 | イオン付着質量分析の方法および装置 |
| JP4582935B2 (ja) * | 2001-02-27 | 2010-11-17 | キヤノンアネルバ株式会社 | 質量分析装置 |
| JP4627916B2 (ja) * | 2001-03-29 | 2011-02-09 | キヤノンアネルバ株式会社 | イオン化装置 |
| JP2010014539A (ja) * | 2008-07-03 | 2010-01-21 | Tokyo Metropolitan Univ | 液体試料イオン化法、質量分析法及びそれらの装置 |
| JP2010027622A (ja) * | 2009-10-30 | 2010-02-04 | Canon Anelva Corp | 質量分析装置 |
| CA2839405C (en) * | 2011-06-16 | 2021-06-01 | Smiths Detection Montreal Inc. | Looped ionization source |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195753U (ja) * | 1981-06-08 | 1982-12-11 | ||
| JPS617556A (ja) * | 1985-05-30 | 1986-01-14 | Hitachi Ltd | 二次イオン質量分析計 |
-
1988
- 1988-04-02 JP JP63080242A patent/JPH0748371B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01255146A (ja) | 1989-10-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |