JPH0749591B2 - 潤滑剤組成物及びその製造法 - Google Patents

潤滑剤組成物及びその製造法

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JPH0749591B2
JPH0749591B2 JP63024869A JP2486988A JPH0749591B2 JP H0749591 B2 JPH0749591 B2 JP H0749591B2 JP 63024869 A JP63024869 A JP 63024869A JP 2486988 A JP2486988 A JP 2486988A JP H0749591 B2 JPH0749591 B2 JP H0749591B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はビニルハライド樹脂の押出用潤滑剤として有用
な組成物、該組成物の製造方法、及び押出中のビニルハ
ライド樹脂を潤滑させる方法に関する。
ポリ塩化ビニル（PVC）、塩素化ポリ塩化ビニル（CPV
C）、ポリ塩化ビニリデン（PVDC）、並びにそれらの共
重合物を含むビニルハライド樹脂及び他の熱可塑性樹脂
押出用組成物は、当業者に周知の種々のタイプの押出用
助剤（微量成分）を用いて好適に押出されている。通常
押出用潤滑剤組成物と呼ばれる周知の押出用助剤の１種
類は、カルシウムステアレートのような脂肪酸のカルシ
ウム塩と混合されたパラフィン系炭化水素ワックスを含
む。これらの添加剤は、押出に先きだってPVC樹脂組成
物のような熱可塑性樹脂押出用組成物とプレブレンドさ
れるのが通例である。ブレンドを容易にするためには、
添加剤がフレーク、粒体、粉体、又はピルのような固体
のさらさらした状態であることが好ましい。任意のこれ
らの形態の固形物は計量することも、ブレンドされる各
バッチ毎にミキサーに移すことも容易である。また、ブ
レンドされる熱可塑性樹脂の各バッチ毎に必要な計量回
収を減らすために、種々の成分を１つの生成物にまとめ
ることも望ましいことである。押出用潤滑剤中に用いら
れる炭化水素ワックス及びポリエチレンワックスは共に
溶融させてフレーク状、粒状、ピル状、又は粉状にする
ことができる。しかし、カルシウムステアレート化合物
は上記ワックスと相溶せず、簡単に該ワックスにブレン
ドさせることができない。カルシウムステアレートは通
常粉体として供給される。カルシウムステアレートを粉
状のワックスと物理的にブレンドすることは、２つの物
質の粒径及び密度の相違によって、処理中にカルシウム
ステアレートとワックスの望ましくない分離を生じると
思われる。
カルシウムステアレートは、米国特許第3,883,362号；
同第3,883,363号；同第3,979,345号；同第3,986,995号
及び同第4,248,747号各明細書に開示されているよう
に、150℃を超える温度に加熱することによってパラフ
ィンワックスと相溶させることができる。これらの特許
に開示されているように、カルシウムステアレートは最
初の成分であることができるか又は現場で生成させるこ
とができる。カルシウムステアレートが現場でつくられ
るにせよそうでないにせよ、均一な脆い溶融体が得ら
れ、上記問題を一部解決することになる。これらの方法
の欠点には、多くの加工業者にとって利用できず、又高
エネルギー消費となる高圧ライン、電気ヒーター、又は
油熱交換器を用いる以外には、通常の蒸気加熱によって
は容易に達成することができないような高温を必要とす
ることがある。これらの従来技術の方法によりカルシウ
ムステアレートを現場で生成させる場合でさえも、生起
する主な欠点は、カルシウムステアレートがワックスの
中に入り込むときに生じ、最終生成物の処理及び取扱を
困難にする高粘度である。
カルシウムステアレートをワックスに混合する別の方法
には、米国特許第3,909,472号明細書に開示されている
ように、水からの沈澱法がある。この方法もまた、過剰
の取扱が必要となり、高エネルギー消費をもたらすとい
う点で欠点がある。ワックス及び遊離酸を釜の中で溶融
させ、水／カルシウムベースのスラリーを含む別の釜に
移す。水を加熱し、又沈澱生成物を乾燥するのに過剰の
エネルギーが消費される。この基本的な方法は、米国特
許第3,803,188号明細書の純カルシウムステアレート
（ワックスを使用せず）の製造及び米国特許第2,650,93
2号明細書のステアリン酸鉛の製造の場合にも同様に用
いられている。
米国特許第4,040,996号明細書及び同第4,040,997号明細
書は水性分散液の調製方法を開示している。しかし、こ
れらの分散液は、長期の不安定性、該水分散液を輸送す
る場合の高輸送費、及び該生成物をフィラー上に被覆
し、乾燥する場合の複雑な製造方法並びに高エネルギー
消費という欠点を有している。
米国特許第4,544,694号明細書は、押出用潤滑剤組成物
中に脂肪族アルコール或いはポリアルコールを用いるこ
とによって、前記方法の欠点の多くを克服するという趣
旨である。具体的には、適当な所定量の脂肪酸及び脂肪
族アルコール或いはポリアルコールを混合するか、又は
脂肪酸及び脂肪族アルコール或いはポリアルコールの均
一溶融体を形成させ、金属系物質を加えて現場で脂肪酸
金属塩を生成させ、そして該混合物に１種類以上のワッ
クスを加えることによって押出用潤滑剤を調製すること
ができることが開示されている。
いまや、従来技術の押出用潤滑剤に関する欠点及び問題
点の、すべてではないにしても、その多くを除去し、且
つ有機スズ又は有機アンチモン系熱安定剤を用いる場合
には押出中のビニルハライド樹脂の熱安定性に相乗効果
を与えるという付加的利点を有する押出用潤滑剤組成物
が開発された。
本発明によれば： （ａ）炭化水素ワックスと（ｂ）脂肪酸の第II族金属塩
又は鉛塩とが125℃において、約10,000cpsを超える粘度
を有する組成をなすのに足る相対量で存在する混合物
と；（ｃ）前記混合物の粘度を、125℃において約10,00
0cps未満に下げるのに少なくとも足る量の、該混合物の
粘度を低下させることができる有機メルカプタン： （本明細書で用いる場合に、「粘度」という用語はブル
ックフィールド粘度を指す） よりなるビニルハライド樹脂の押出を円滑にさせるため
の押出用潤滑剤組成物が提供される。
また、本発明は、押出中のビニルハライド樹脂を潤滑さ
せるための改良された押出用潤滑剤組成物を提供するも
のであって、該潤滑剤組成物は、125℃において約10,00
0cpsを超える粘度を有する配合物をつくるのに足る相対
量の炭化水素ワックス及び脂肪酸の第II族金属塩又は鉛
塩の混合物よりなり、該混合物の粘度を125℃において
約10,000cps未満に下げるのに少なくとも足る量の、該
混合物の粘度を低下させることができる有機メルカプタ
ンを含むことを改良点とする。
さらに、本発明は、 （ａ） 125℃において約10,000cpsを超える粘度を有す
る組成物をつくるのに足る相対量の炭化水素ワックス、
脂肪酸並びに金属水酸化物、金属酸化物及びそれらの混
合物よりなる群から選ばれる第II族金属又は鉛の化合物
をブレンドすること； （ｂ） 得られた配合物を約100乃至150℃の温度に加熱
して均質の溶融体とすること； （ｃ） 該溶融体に、該溶融体の粘度を125℃において
約10,000cps未満に下げるのに少なくとも足る量の、該
溶融体の粘度を低下させることができる有機メルカプタ
ンを加えること；そして （ｄ） 該溶融体を冷却して、固体状の押出用潤滑剤を
回収すること： よりなる押出用潤滑剤組成物の製造方法を提供する。
又、本発明により、ビニルハライド樹脂及び該樹脂の重
量に対して約0.5重量％乃至約5.0重量％の押出用潤滑剤
組成物の均質混合物を含有するビニルハライド樹脂組成
物が提供され、該押出用潤滑剤組成物が： （ａ）炭化水素ワックスと（ｂ）脂肪族の第II族金属塩
又は鉛塩とが125℃において約10,000cpsを超える粘度を
有する組成をなすのに足る相対量で存在する混合物と；
（ｃ）該混合物の粘度を125℃において約10,000cps未満
に下げるのに少なくとも足る量の、該混合物の粘度を低
下させることができる有機メルカプタン； の混合物よりなることを特徴とする。
さらに、本発明によって、ビニルハライド樹脂の重量に
対して約0.5重量％乃至約5.0重量％の： （ａ）炭化水素ワックスと（ｂ）脂肪族の第II族金属塩
又は鉛塩とが125℃において、約10,000cpsを超える粘度
を有する組成をつくるのに足る相対量で存在する混合物
と（ｃ）前記混合物の粘度を、125℃において約10,000c
ps未満に下げるのに少なくとも足る量の、該混合物の粘
度を低下させることができる有機メルカプタン； よりなる押出用潤滑剤を、押出前又は押出中に該樹脂に
添加することよりなる押出中のビニルハライド樹脂を潤
滑させる方法が提供される。
本発明は、押出工程中の潤滑性を高めるために、熱可塑
性樹脂押出用組成物に添加するための単一包装の、易流
動性、脆砕性の組成物を提供するのみならず、該組成物
の調製方法及び該組成物の使用方法をも提供する。
本発明に従って押出用潤滑剤を調製するための本発明の
方法は、溶融された炭化水素ワックス中で脂肪酸金属塩
を現場において生成させるか又は事前生成された脂肪酸
金属塩と溶融炭化水素ワックスをブレンドすることを含
み、何れの方法も次いで溶融体の粘度を著しく下げるの
に十分な量の、溶融体の粘度を低下させることができる
有機メルカプタンを前記溶融体に添加することを伴う。
本明細書で用いられる「脂肪酸」という用語はラウリン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、及びモ
ンタン酸を含むが、これに限定されない約12個乃至約30
個の（12個及び30個を含む）炭素原子を有するアルキル
酸を包含する。本明細書及び特許請求の範囲の目的のた
めに、「脂肪酸」という用語はナフテン酸及びロジン酸
をも含むことを理解しなければならない。好適な脂肪酸
はステアリン酸である。
本発明で用いられる脂肪酸は市販されている形態で使用
することができる。たとえば、凝固点（ASTM D 938）50
−55℃及び酸価（ASTM D 1386）195−205を有し、市販
されているステアリン酸を使用することができる。
本発明の押出用潤滑剤中に用いられる脂肪酸金属塩をつ
くるのに使用される第II族金属化合物又は鉛化合物はカ
ルシウム、マグネシウム、バリウム、亜鉛、カドミウ
ム、又は鉛の酸化物或いは水酸化物のような第II族金属
又は鉛の酸化物或いは水酸化物よりなる。これらの第II
族金属、又は鉛の酸化物或いは水酸化物は本発明に従
い、炭化水素ワックス溶融体の中で現場においてか又は
該溶融体とは無関係に脂肪族金属塩を生成させるために
用いることができる。いうまでもなく、カルシウムステ
アレートのような市販の脂肪酸金属塩も、脂肪酸金属塩
を現場法によってつくる予定でない場合には使用するこ
とができる。
本発明で用いられる脂肪酸金属塩はバリウム／カルシウ
ムステアレート、カルシウム／亜鉛ステアレート、バリ
ウム／カルシウムステアレート等のような混合金属塩を
も含む。
本発明で用いられる炭化水素ワックスは、ポリエチレン
ワックス、マイクロワックス、パラフィンワックス及び
アルファオレフィンを含むが、これに限定されない低分
子量炭化水素ワックスである。一般に、本発明に有用な
炭化水素ワックスは約110゜F乃至180゜Fの融点を有す
る。これらの炭化水素ワックスの特定な例には、これに
限定されるものではないが、100℃乃至120℃の融点及び
１乃至20の針入度（ASTM D 1321）を有するポリエチレ
ンワックス;60℃乃至90℃の融点及び10乃至40の針入度
を有するマイクロワックス;30℃乃至60℃の融点及び10
乃至40の針入度を有するパラフィンワックス;C−22乃至
Ｃ−33及びそれ以上の炭素鎖を有するアルファオレフィ
ン；及びフィッシャー・トロプシュワックスがある。前
記のワックスの配合物も使用することができる。好適な
ワックスはパラフィンワックスである。
本発明の実施に有用な有機メルカプタンは、炭素に結合
された少なくとも１個の−SH基を有し、本発明の押出用
潤滑剤の他の成分に加えられるときに、該押出用潤滑剤
組成物の粘度を著しく低下させる任意の有機化合物を含
む。本発明に有用な有機メルカプタンはヒドロカルビル
メルカプタン、メルカプトアルコール、メルカプト酸、
メルカプトアルコールとカルボン酸のエステル、及びメ
ルカプトカルボン酸とアルコールのエステル、及びそれ
らの混合物を含む。本発明の有機メルカプタンは一般に
次式： 及び ｛式中、 R10はシクロアルキル、シクロアルケニル又はフェニ
ル； R14は−Ｈ、アリール、又はC1乃至C18のアルキル； R15及びR24は同一か又は異なり、 −OH、−SH、アリール、C1乃至C18のアルキル或いは−
Ｈであり； R16は−Ｈ又はR8; R17は R18はアリーレン、C1乃至C8のアルキレン、又は R19は−Ｈ、又はハロゲン、ヒドロキシ、メルカプト或
いはアルキル置換基を含むことができ、R10がフェニル
の場合には該フェニルと結合してナフタレン環を形成す
る二価の基であり； R20は−CH3、−CH2CH3、又は R23は −SH、アリール、C1乃至C18のアルキル、−OH又は−H; R200及びR201は同一又は異なり、アルキレン、アルケニ
レン、アリーレン、シクロアルキレン或いはシクロアル
ケニレン；又は１個或いは２個の−Ｒ、−Ｏ−R7、−R9
−Ｏ−R7、 又は でそれぞれ置換されたアルキレン、アルケニレン、アリ
ーレン、シクロアルキレン、或いはシクロアルケニレン
であり； Ｒはアルキル、アリール、アルケニル、アラルキル、ア
ルカリール、シクロアルキル、シクロアルケニル、 及び−R9−CNから選ばれ； R7は−Ｈ又はR8; R8はアルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、ア
ルカリール、シクロアルキル、又はシクロアルケニル； R4はアルキレン、アリーレン、少なくとも炭素原子２個
からなるアルケニレン、シクロアルキレン、又はシクロ
アルケニレン； R9はC1乃至C4のアルキレン； R12は−Ｈ又は一価のC1乃至C20炭化水素基； R13及びR21は同一又は異なり、それぞれC1乃至C20のア
ルキル又はC1乃至C20のアルコキシであり； ｉは０又は１乃至６の（１及び６を含む）整数； ｊは０、１、２又は3;及び ｆは１又は２｝ により定めることができる。
上記の式に用いる場合に、アルキルという用語は１価の
直鎖又は分枝鎖の、たとえば１乃至20個の炭素原子を含
む炭化水素基を表わす。アリールという用語は、ベンゼ
ン及びナフタレンのような一価のC1乃至C10の芳香族環
を示す。アルケニルという用語は少なくとも１個の二重
結合を含む一価の直鎖又は分枝鎖状C2乃至C20の炭化水
素基を示す。アラルキルという用語はアリール基が付加
している一価のC1乃至C20の炭化水素基を表わす。アル
カリールという用語は少なくとも１個のC1乃至C20のア
ルキル基が付加している一価のアリール基を示す。シク
ロアルキルという用語は一価のC3乃至C8の飽和脂環式炭
化水素基を表わし、シクロアルケニルという用語は、環
の中に少なくとも１個の二重結合を含むC5乃至C8の脂環
式炭化水素基を表わす。アルキレンという用語は、たと
えば１乃至20個の炭素原子を含有する二価の直鎖状又は
分枝鎖状炭化水素基を示す。アリーレンという用語は二
価のC6乃至C10の芳香族環を示す。アルケニレンという
用語は、少なくとも１個の二重結合を含む二価の直鎖又
は分枝鎖状のC2乃至C20の炭化水素基を示す。シクロア
ルキレンという用語は二価のC3乃至C8の飽和脂環式炭化
水素基を示し、シクロアルケニレンという用語は、環の
中に少なくとも１個の二重結合を含む二価のC5乃至C8の
脂環式炭化水素基を表わす。
式（Ｉ）によって示される有機メルカプタンの例には、
これに限定されるわけではないが、下記の化合物があ
る： HSCH2CH2OH HSCH2CH2CH2OH 式（II）によって示される有機メルカプタンの例には、
これに限定されないけれども、下記の化合物が含まれ
る： 式（III）によって示される有機メルカプタンは、これ
に限定されないけれども、下記に例示される： 式（IV）によって表わされる有機メルカプタンの例に
は、これに限定されないけれども、下記の化合物が含ま
れる： 式（Ｖ）によって示される有機メルカプタンの例には、
これに限定されないけれども、下記のものがある。
式（VI）によって示される有機メルカプタンは、これに
限定されないけれども、下記のものによって例示され
る： 式（VII）によって示される有機メルカプタンは、これ
に限定されないけれども、下記により例示される： 式（VIII）によって表わされる有機メルカプタンの例に
は、これに限定されないけれども、下記のものが含まれ
る： 通常の当業者は有機メルカプタン化合物が、（ａ）炭化
水素ワックス及び（ｂ）脂肪酸の第II族金属塩又は鉛塩
の混合物の粘度を低下させることができる有機メルカプ
タンの種類に属するかどうかを全く容易に決めることが
できると考えられる。必要な１つのことは単に、（たと
えば、前記米国特許第4,544,694号明細書に教示される
方法により）125℃において約10,000cpsを超える粘度を
有する混合物をつくるのに足る相対量の上記成分（ａ）
及び成分（ｂ）の混合物を準備し、該混合物へ候補の有
機メルカプタンを添加することだけであった。該有機メ
ルカプタンが混合物の粘度を125℃において約10,000cps
未満に低下させる場合には、その有機メルカプタンは本
発明の有機メルカプタンの種類に入る。該有機メルカプ
タンが粘度を125℃において約10,000cps未満に低下させ
ない場合には、その有機メルカプタンは本発明の有機メ
ルカプタンの種類には入らないと思われる。
本発明に有用な好適な有機メルカプタンはカルボン酸の
メルカプトアルキルエステルであり、２−メルカプトエ
チルオレエートが特に好適である。これらのエステルは
単に押出用潤滑剤の（125℃における）粘度を低下させ
るという点で効果的であるだけでなく、又PVC樹脂配合
物中に通常用いられる有機スズ熱安定剤の熱安定化効果
を高め或は相乗させる。
本発明の押出用潤滑剤組成物は炭化水素ワックス、脂肪
酸の第II属金属塩又は鉛塩、及び有機メルカプタンより
なる。また、該組成物は、所望の場合には酸化ポリエチ
レンを含むこともできる。これらの成分は下記の量で用
いられる： 本発明の押出用潤滑剤は、単に個々の成分を混合し、均
一の溶融体を形成させるようにワックスの融点を超える
温度に加熱しながらブレンドすることによって調製する
ことができる。次いで、押出用潤滑剤を微細固形物とし
て回収するために、該溶融体を噴霧、噴射造粒等をさせ
ることができる。
また、本発明の押出用潤滑剤組成物は、所謂「現場」法
によってつくることもできる。現場法の場合には、脂肪
酸、たとえばステアリン酸、を少なくとも100℃に加熱
して溶融体を形成させ、酸化カルシウムのような微細金
属系物質をこれに加えて、カルシウムステアレートを生
成させる。カルシウムステアレートは加熱工程前、加熱
工程中、又はときにはさらに遅い時でさえも再加熱しな
がら、マイクロワックス、パラフィン、及び／又はアル
ファオレフィンから選ばれた炭化水素ワックスと混合さ
せることができる。次いで有機メルカプタンを溶融体に
加えて、均一の配合物を形成させる。第II族金属又は鉛
塩基は有機メルカプタンと反応して好ましくない副生物
を生成して、メルカプタンの官能性を無効にするので、
脂肪酸塩が生成した後で有機メルカプタンを加えること
が肝要である。得られた物質組成物は、熱可塑性樹脂を
押出成形する場合のすぐれた押出用潤滑剤組成物である
ばかりでなく、有機アンチモン又は有機スズ系熱安定剤
を使用する場合には該熱可塑性樹脂の熱安定性を相乗さ
せることも判明した。
溶融したステアリン酸に加えられる、カルシウム塩基の
ような微細金属塩基性物質は反応速度を速めるために微
粉状であるのが好ましい。最適粒径は16乃至70メッシュ
である。16メッシュよりも大きい粒径のものは緩慢な速
度で反応する。70メッシュよりも小さい粒径のものは粉
立ち問題をひき起し、取扱いをより困難にすることがあ
りうる。この微細金属塩基性物質は第II族又は鉛の水酸
化物、酸化物、及びそれらの混合物よりなる群から選ば
れる。適当に微細な粒状物質でありされすれば、市販の
金属水酸化物及び酸化物を使用することができる。たと
えば、消石灰すなわち水和石灰を用いることができる。
水酸化カルシウム（消石灰）を用いる場合には、１モル
当り２モルの水が生成されるのに対して、酸化カルシウ
ム（生石灰）は１モル当り１モルの水しか生成せず、よ
り速い反応が得られ泡立ちも少ない。一般に、ステアリ
ン酸と反応させるのにほぼ計算量又は計算量よりも若干
少ない量のカルシウム塩基性物質が用いられ、ステアリ
ン酸と酸化カルシウムの場合には、酸化カルシウム１モ
ルに対してステアリン酸約２乃至３モルに変える。実際
に、本発明の主な利点の１つは、多くの従来技術の組成
物の場合に必要であったように粘度を下げるために過剰
のステアリン酸が押出用潤滑中に存在する必要はないと
いうことである。過剰のステアリン酸は潤滑剤溶融体の
粘度を下げるのに有効であったけれども、その存在は以
後の熱可塑性樹脂の押出成形に諸問題、もっとも顕著に
は過度の外部潤滑をひき起した。
塩基性物質は（１）加熱前、（２）均一な溶融体が形成
されている加熱工程中、又は（３）その後に、脂肪酸、
たとえばステアリン酸に加えることができる。塩基性物
質を加熱及び均一溶融体の形成前又はその間に加える場
合には、加熱している間に金属のステアリン酸塩又は同
等物がその場で生成される。該塩基性物質の均一溶融体
が形成され、冷却された後に加える場合には、金属のス
テアリン酸塩又は同等物を現場で生成させるのに、さら
に熱を加えることが必要であろう。この場合には、少な
くとも100℃に加熱することが有利である。反応が始ま
ると、発熱反応のために温度の上昇が見られる。
金属のステアリン酸塩、たとえばカルシウムステアレー
トを現場で生成させる場合には、反応が始まる前に粉状
の塩基が反応容器の底に沈降しないように適当な撹拌を
続けなければならない。沈降した塩基は、表面接触点が
減少して、反応速度を低下させ、完了前に反応を停止す
ることさえある塊を形成することがある。
上記のように、本発明は、脂肪酸の金属塩が、現場で生
成されるのではなくて、他の初期成分とともに直接添加
されるすぐれた押出成形助剤を形成する方法をも包含し
ている。これらの実施態様において、脂肪酸塩、有機メ
ルカプタン、及びマイクロワックス、パラフィン並びに
アルファオレフィンを予め定められた量で混合する。一
般に、脂肪酸金属塩の１重量部当り約0.1乃至約1.0重量
部の有機メルカプタンが含有され、好ましくは約0.1乃
至約0.3重量部が用いられる。ポリエチンレンワック
ス、マイクロワックス、パラフィン及び／又はアルファ
オレフィンは上記に規定したと同じ量で含有される。現
場法の場合には上記に示すように、これらの成分を任意
の順序で混合し、撹拌しながら100゜乃至150℃に加熱す
る。
任意の本発明の組成物とともに、ウオッシュエチィック
（Washecheck）氏等に与えられ、1981年２月３日に公告
された米国特許第4,248,748号明細書及びクーゲル（Kug
ele）氏に与えられた米国特許第4,062,881号明細書に一
般的並びに具体的に開示されている安定剤及び添加剤を
含む公知のビニルハライド樹脂用熱安定剤及び他の添加
剤を使用することができる。
本発明に従って有利に処理することができるビニルハラ
イド樹脂は、たとえばカレンダリング、射出成形、又は
押出成形によって有用な造形品を与えるように熱成形す
ることができる周知の物質である。これらの中にはポリ
塩化ビニル或いはポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリ塩化
ビニル、及び塩化ビニルと少量の塩化ビニリデン、酢酸
ビニル及び他の共重合可能なモノマーのような異なるコ
モノマーとのコポリマー又はターポリマーが含まれる。
それ以外のビニルハライド樹脂の例は、14乃至75重量
％、たとえば27重量％の塩化物を有する塩素化ポリエチ
レン、塩素化天然ゴム又は合成ゴム、ゴム塩酸塩、塩素
化ポリスチレン、塩素化ポリ塩化ビニル、ポリ臭化ビニ
ル、ポリフッ化ビニル、塩化ビニルと１乃至90％、好適
には１乃至30％の、たとえば酢酸ビニル、酪酸ビニル、
安息香酸ビニル、塩化ビニリデン、フマル酸ジエチル、
マレイン酸ジエチル、他のアルキルフマル酸エステル並
びにマレイン酸エステル、プロピオン酸ビニル、アクリ
ル酸メチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル
酸ブチル並びに他のアルキルアクリル酸エステル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブ
チル並びに他のメタクリル酸アルキルエステル、アルフ
ァクロロアクリル酸メチル、スチレン、トリクロロエチ
レン、ビニルエチレンエーテル、ビニルクロロエチルエ
ーテル、及びビニルフェニルエーテルのようなビニルエ
ーテル、ビニルメチルケトン及びビニルフェニルケトン
のようなビニルケトン、１−フルオロ−２−クロロエチ
レン、アクリロニトリル、クロロアクリロニトリル、二
酢酸アリリデン、及び二酢酸クロロアリリデンのような
共重合可能なエチレン性不飽和物質とのコポリマーであ
る。
典型的なコポリマーには塩化ビニル−酢酸ビニル（96:
4、VYNWとして市販されている）、塩化ビニル−酢酸ビ
ニル（87:13）、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイ
ン酸（86:13:1）、塩化ビニル−塩化ビニリデン（95:
5）；塩化ビニル−フマル酸ジエチル（95.5:5）、及び
塩化ビニル−アクリル酸２−エチルヘキシル（80:20）
がある。本発明の安定剤組成物に加えて、可塑剤、顔
料、充填剤、染料、紫外線吸収剤、含浸剤等のようなハ
ロゲン含有有機高分子通常添加剤も混合することができ
る。
本発明の押出用潤滑剤は、一般にビニルハライド樹脂10
0部に対して0.3乃至5.0部の範囲内の量で用いることが
できる。ほとんどの場合に、潤滑剤は樹脂100部に対し
て約0.3乃至3.0部の範囲の量で全く有効なことが知られ
ている。該樹脂、潤滑剤、及び他の任意の成分は熱処理
又は成形に先きだち、たとえば固体のフレーク状或いは
粉状の諸成分をドライブレンドするか、均一な溶融体を
形成させるか、又はミキサー／エクストルーダー中で添
加剤の中に計量するかによる、出来るだけ均一な混合物
を保証しうる任意の方法によって混合することができ
る。
本発明の潤滑剤組成物は、押出成形助剤としての用途の
ほかに、比較的純粋なカルシウムステアレートのような
物質が現在用いられている核形成剤、金属粉潤滑剤、離
型剤、熱安定剤等の用途に使用することもできる。
本発明を下記の実施例についてさらに具体的に説明する
が、部及びパーセンテージは特に断らない限りすべて重
量単位のものである。実施例は本発明を説明するために
与えられるもので、本発明がそれに限定されるように解
釈してはならない。
実施例 １−４ 下記の成分を含む炭化水素ワックス（パラフィンワック
ス）及びカルシウムステアレートの混合物を調製して押
出用潤滑剤をつくった。
パラフィンワックス 405g カルシウムステアレート 295g 酸化ポリエチレン 45.0g 得られた混合物は125℃において73,200cpsの粘度があっ
た。
下記の表Ａに示す有機メルカプタンのそれぞれについ
て、11.09gの各有機メルカプタン及び85gの上記混合物
を順次ブルックフィールドサーモセルのキャビティに充
填し、125℃と加熱し、125℃における試料の粘度を測定
してテストを行った。試験結果を表Ａに示す。
上記の結果は、（少なくとも表Ａに用いた量において）
ラウリルメルカプタン及びテトラキスペンタエリトリト
ールチオグリコレートを除き、供試有機メルカプタンの
すべてが押出用潤滑剤の粘度を低下させるのに有効であ
ったことを示す。
実施例１〜４の組成物はまた、ポリ塩化ビニル樹脂の押
出成形における押出用潤滑剤としても効果的である。ま
た、これらのものは押出されるPVC樹脂配合物中に用い
られる有機スズ系熱安定剤の安定化効果を増大又は相乗
させる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 135:24 135:26） Ｃ１０Ｎ 10:04 10:08 20:02 30:02 40:00 Ｚ

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ｉ）（ａ）炭化水素ワックスと（ｂ）脂
    肪酸の第II族金属塩又は鉛塩とが、125℃において約10,
    000cpsを超える粘度を有する組成をなすような相対量で
    存在する混合物と； （II）下記式： 及び ｛式中、R10はシクロアルキル、シクロアルケニル又は
    フェニル； R14は−Ｈ、アリール、又はC1乃至C18のアルキル； R15及びR24は同一か又は異なり、 −OH、−SH、アリール、C1乃至C18のアルキル、又は−
    Ｈであり； R16は−Ｈ又はR8; R17は 又は R18はアリーレン、C1乃至C8のアルキレン、又は R19は−Ｈ、又はハロゲン、ヒドロキシ、メルカプト、
    或いはアルキル置換基を含むことができ、R10がフェニ
    ルの場合には該フェニルと結合してナフタレン環を形成
    する二価の基であり； R20は−CH3、−CH2CH3、又は R23は −SH、アリール、C1乃至C18のアルキル、−OH又は−H; R200及びR201は同一か又は異なり、アルキレン、アルケ
    ニレン、アリーレン、シクロアルキレン或いはシクロア
    ルケニレン；又は１個或いは２個の−Ｒ、−Ｏ−R7、−
    R9−Ｏ−R7、 でそれぞれ置換されたアルキレン、アルケニレン、アリ
    ーレン、シクロアルキレン又はシクロアルケニレンであ
    り； Ｒはアルキル、アリール、アルケニル、アラルキル、ア
    ルカリール、シクロアルキル、シクロアルケニル、 及び−R9−CNから選ばれ； R7は−Ｈ又はR8; R8はアルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、ア
    ルカリール、シクロアルキル、又はシクロアルケニル； R4はアルキレン、アリーレン、少なくとも２個の炭素原
    子からなるアルケニレン、シクロアルキレン又はシクロ
    アルケニレン； R9はC1乃至C4のアルキレン； R12は−Ｈ又は一価のC1乃至C20炭化水素基； R13及びR21は同一又は異なり、それぞれC1乃至C20のア
    ルキル又はC1乃至C20のアルコキシであり； ｉは０又は１乃至６の（１及び６を含む）整数； ｊは０、１、２又は3;及び ｆは１又は２｝ によって定められ、但し、上記式よりラウリルメルカプ
    タン及びテトラキスペンタエリトリトールチオグリコレ
    ートを除く有機メルカプタンであり、当該メルカプタン
    が前記混合物の粘度を低下させることができる有機メル
    カプタンであって、125℃における前記混合組成物の粘
    度を約10,000cps未満にまで低下させるのに少なくとも
    足る量で存在する前記メルカプタンと； からなる押出用潤滑剤組成物。
  2. 【請求項２】組成物の総重量を基準にして30重量％以下
    の酸化ポリエチレンをさらに含有する特許請求の範囲の
    第１項に記載の押出用潤滑剤組成物。
  3. 【請求項３】125℃において約10,000cpsを超える粘度を
    有する組成をなすのに足る相対量の炭化水素ワックス及
    び脂肪酸の第II族金属或いは鉛塩の混合物を含有する、
    押出中のビニルハライド樹脂を潤滑させるための押出用
    潤滑剤組成物において、125℃において該混合物の粘度
    を約10,000cps未満に下げるのに少なくとも足る量の、
    該混合物の粘度を低下させることができる有機メルカプ
    タンを含有することを特徴とする前記押出用潤滑剤組成
    物。
  4. 【請求項４】組成物の総重量を基準にして30重量％以下
    の酸化ポリエチレンをさらに含有する特許請求の範囲の
    第３項に記載の押出用潤滑剤組成物。
  5. 【請求項５】（ａ）125℃において約10,000cpsを超える
    粘度を有する組成をなすのに足る相対量の炭化水素ワッ
    クス、脂肪酸及び金属の水酸化物、酸化物及びそれらの
    混合物よりなる群から選ばれる第II族金属化合物又は鉛
    化合物を配合し； （ｂ）得られた配合物を、約100乃至150℃の温度に加熱
    し均質に溶融体を生成させ； （ｃ）125℃において該溶融体の粘度を約10,000cps未満
    に下げるのに少なくとも足る量の、該溶融体の粘度を低
    下させることができる下記式： 及び ｛式中、R10はシクロアルキル、シクロアルケニル又は
    フェニル； R14は−Ｈ、アリール、又はC1乃至C18のアルキル； R15及びR24は同一か又は異なり、 −OH、−SH、アリール、C1乃至C18のアルキル、又は−
    Ｈであり； R16は−Ｈ又はR8; R17は 又は R18はアリーレン、C1乃至C8のアルキレン、又は R19は−Ｈ、又はハロゲン、ヒドロキシ、メルカプト、
    或いはアルキル置換基を含むことができ、R10がフェニ
    ルの場合には該フェニルと結合してナフタレン環を形成
    する二価の基であり； R20は−CH3、−CH2CH3、又は R23は −SH、アリール、C1乃至C18のアルキル、−OH又は−H; R200及びR201は同一か又は異なり、アルキレン、アルケ
    ニレン、アリーレン、シクロアルキレン或いはシクロア
    ルケニレン；又は１個或いは２個の−Ｒ、−Ｏ−R7、−
    R9−Ｏ−R7、 でそれぞれ置換されたアルキレン、アルケニレン、アリ
    ーレン、シクロアルキレン又はシクロアルケニレンであ
    り； Ｒはアルキル、アリール、アルケニル、アラルキル、ア
    ルカリール、シクロアルキル、シクロアルケニル、 及び−R9−CNから選ばれ； R7は−Ｈ又はR8; R8はアルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、ア
    ルカリール、シクロアルキル、又はシクロアルケニル、 R4はアルキレン、アリーレン、少なくとも２個の炭素原
    子からなるアルケニレン、シクロアルキレン又はシクロ
    アルケニレン； R9はC1乃至C4のアルキレン； R12は−Ｈ又は一価のC1乃至C20炭化水素基； R13及びR21は同一又は異なり、それぞれC1乃至C20のア
    ルキル又はC1乃至C20のアルコキシであり； ｉは０又は１乃至６の（１及び６を含む）整数； ｊは0,1,2又は3;及び ｆは１又は２｝ によって定められ、但し、上記式よりラウリルメルカプ
    タン及びテトラキスペンタエリトリトールチオグリコレ
    ートを除く有機メルカプタンを該溶融体に加え；そして （ｄ）該溶融体を冷却して、固体状の押出用潤滑剤を回
    収する： ことよりなる押出用潤滑剤組成物の製造方法。
  6. 【請求項６】前記押出用潤滑剤が、組成物の総重量を基
    準にして30重量％以下の酸化ポリエチレンをさらに含有
    する特許請求の範囲の第５項に記載の方法。
  7. 【請求項７】押出前又は押出中に、ビニルハライド樹脂
    に； （ａ）炭化水素ワックスと（ｂ）脂肪族の第II族金属塩
    又は鉛塩とが125℃において、約10,000cpsを超える粘度
    を有する組成をなすのに足る相対量で存在する混合物
    と；（ｃ）前記混合物の粘度を125℃において約10,000c
    ps未満に下げるのに少なくとも足る量の、該混合物の粘
    度を低下させることができる有機メルカプタン；と よりなる押出用潤滑剤を、該樹脂の重量を基準にして約
    0.5重量％乃至約5.0重量％添加することよりなる、押出
    中のビニルハライド樹脂を潤滑させる方法。
  8. 【請求項８】前記押出用潤滑剤が、該押出用潤滑剤の総
    重量を基準にして30重量％以下の酸化ポリエチレンをさ
    らに、含有する特許請求の範囲第７項に記載の方法。
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