JPH07500633A - 良好な軟磁気特性を有する粉末冶金組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 良好な軟磁気特性を有する粉末冶金組成物本発明は、軟磁気特性および低渦電流 損に関して厳密な要求のある部材を製造するためのＳｎおよびＰを含有する鉄基 粉末組成物に関する。

従来技術と比較した場合、粉末冶金的に部品を製造して得られる主要利点の１つ は、高い寸法精度の部品を連続製造できることである。このような製造において 、鉄基粉末は、例えは粉末状の合金化物質から成る添加剤および潤滑剤と混合さ れる。この合金化物質は、完成部品に所望の特性を付！ｊするために添加される のに対し、潤滑剤は粉末混合材の圧縮時の器具の摩耗を軽減する０どを主眼とし て添ＪＪｎされる。粉末ｌ見合材料を所望形状にする圧縮の後で焼結か行われる 。

軟磁気を■１いどする部品の粉末冶金的製造は、今腰主として圧縮と高温焼結に よって行われており、こ＼て高温とは＋１５０°Ｃを超える温度を意味する。焼 結温度か」１界すると軟磁気特性は改善されることか知られているので、先ず第 一に高温焼結か頼りにされる。低温で焼結された材料と比較して、これらの材料 の向」ニされた軟磁気特性を必然的に生しるものは、先ず粒子の成長であるか、 合金化材料の一層の均質分散および高密度化のような因子でもある。

軟磁気を狙いとする主な鉄基生産物は、軟磁気特性の向上およびＡＣ印加におけ る渦電流ｍを減少させるような抵抗率の増大の両方を図るために、Ｓｌを添加し て製造されている。Ｓ］で合金化されたｔ才料の粉末冶金的製造では高温焼結か ゼ・要とされる。何故なら、高温焼結てないとＳｉは酸化するか鉄中に溶解しな いからである。しかしながら、高温焼結は焼結時にかなりの収縮を生し、これか 部材の寸法精度の維持を困難にする。

また、軟磁気を狙いとするために、鉄基材料にＰを添加して粉末冶金的に部品を 製造することもてきる。Ｐの添加は、純金属Ｆｅと比較して軟磁気特性を向上し 、また抵抗率を成る程度改善し、即ちＡＣ印加において渦電流損を減少させる。

さらにこの処理技術は、最高温度約１１５０°Ｃとされたヘルド炉で部材を焼結 できるという点て簡単である。一方、ヘルド炉ての焼結後および高温（ｔ＞１１ ５０°Ｃ）での焼結後の何れにおいても、Ｐて合金化された材料は今日のＳｉて 合金化された材料よりもかなり低い抵抗率を有する。

したかって本発明の目的は、圧縮および焼結の後に、−これまで知られた鉄基粉 末冶金材１と比較して改善された軟磁気特性、−渦電流ｔＩｌか少なくなる高抵 抗率、を示す鉄基粉末組成物を提供することである。

さらに、この粉末組成物は、圧縮および焼結の後に、−焼結かヘルド炉にて行わ れる時に、現在知られている鉄基粉末冶金材料を高温焼結して、即ち約１１５０ ’ｃの最高温度で焼結して達成される特性に似た特性、 −小さなｊ法変化、 を示すに違いない。

本発明によれは所望の特性は、実質的に非合金状態のＦｅ粉末に加えて、Ｓｎお よびＰ、任意に潤滑剤および最大１．　０重Ｍ％の不純物を含み、ａ）Ｓｎおよ びＰが粉末状のＳｎＰ合金として存在するが、またはｂ）Ｓｎか金属粉末で存在 し、Ｐが燐化鉄１５）未ＦｅｔＰ形態てｒｒ在し、Ｓｎ含有量は全鉄基粉末組成 物に基ついて少なくとも４，５重ｆｆ１９６てあり、ＳｎおよびＰを含ＩＴする それぞれの粒子は非合金状卿の鉄粉末における拉−Ｆとは実質的に分離しこ粒子 として存在するか、または ｃ）ＳｎまたはＰは粉末状態てＳｎＰ合金としてｒｒ−在し、Ｓｎは金属粉末と してさらにｆＴ在し、またイモ意であるがＰもまた燐化鉄粉末Ｆｅ３Ｐとして存 在する、鉄基粉末組成物によ−・て？することがてきる。

」二連の選択肢ａ）およびＣ）による粉末組成物において、Ｓｎ含有量を適当に ｌ　Ｏ〜１５０重量９６に、Ｐ含ｆｒ量を０２〜１５重量９６になし得る。組成 物の１１重量に基ついて、Ｓｎ含有量を２０〜１２．０重量９６に、Ｐ含有量を ０３〜＋　２？、−ＦＡｏ６にすることが好ましい。不純物の；′８′仔量は最 大０５重量９６であることか好ましい。

上述の選択肢ｂ）による粉末組成物において、鉄基粉末組成物の全重量に基つい て、Ｓｎ含ず１量を適当に４．５〜１５重量９ｆｉになし、好適には５〜８重＠ ９６にすることか好ましい。

粒子寸法分布はＳｎＰ合金の粒子の主部が１５０μｍ未満のＴＪ法を有すること か好ましい。Ｓｎが金＠粉末として添加されるとき、粒子寸法分布は粒子の主部 か＋５０ｔ！ｚｍ未満の寸法を７７することが適当てあり、一方、Ｐは１２〜１ ７重量％のＰ含有量を有する燐化鉄粉末として添加され、粒子寸法分布は粒子の 主部が２０μｍ未満のＴｊ法を有するようにされる。さらに、必要なＳｎおよび Ｐ含有量は粉末組成物において指示された粒子ｊ法もよびＳｎおよび（または） Ｐを有するＳｎＰ合金化粉末を添加することで調整できる。この場合も、金属Ｓ ｎ、ＳｎＰ合金および指示された粒子・ｊ法の燐化鉄もまた添加される。

例えは、ＪＰ−４８−１０２００８で既に知られているように、Ｓｎは圧縮およ び焼結される鉄基粉末材料に含有される。この周知の粉末材料は選択的にＰを含 むか、これはＦｅ５Ｐとしててはない。

ＥＰ−１５１１８５−ＡＩはＳｎの酸化物粉末どしての添加を記載しており、こ れは圧縮および焼結の後でこれまで知られていた材料より優れた改良になると記 載される材料を生しる。本願■すＩ細Ｎによれば、Ｆｅ、Ｐとして燐化鉄が添加 されると、このｆ矛料の特性に成る種のさらに池の改良も１号られる。しかしな がらこの公報によれは、純金属Ｓｎの粉本ど共にＦｅ３Ｐの添加は、ＦｅｚＰの 添カ［１されない場合と比較して圧縮および焼結鉄基粉末ｔ第１の軟磁気特性お よび抵抗率の全体的な改良を与えない。抵抗率は確かに改良されるが、同時に導 磁率が低下する。これらの結果は、金属Ｓｎおよび燐化鉄が実質的に非合金状態 のＦｅ粉末に添加された時に本発明により得られる結果と一致せず、現在の組成 のＳｎ含有量は全鉄基粉末組成物の正量に基ついて・１５重量％を適当に超える 。さらに、本発明に関連して、ＳｎおよびＰ力杢沫状のＳｎＰ合金として鉄基粉 末材料に添加される時、純金にＳｎ扮粉本添ＩＪ０また場合と比較して圧縮およ び焼結後に軟磁気・　特性および抵抗率の本質的な改良が得られるたけてなく、 引張強度のような明確に改良されたｌｔｌ的特性を１することち可能であるとい うことが薫きの中で見出された。それ故にＥＰ−１５１１８５−ＡＩに開示され た形式の化学化合物とされたＳｎの添加は、圧縮および焼結した部品の改良した 特性をｉするｌこめに任意のＰと共に必要ない。さらに、ＥＰ−１５１１８５− ＡＩによる発明は、材料がイ」加的な焼純処理を受けなければならないことから 、本発明による選択肢と比較して複雑な処理を伴う。

本発明は、以下に幾つかの例を挙げてさらに詳細に説明される。

例　１５種の鉄基粉末組成物（Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ）か５種の異なるＳｎＰ台金 化粉末を各種のＳ　ｎ　／　Ｐ比の王で不純物の含有量か少ない鉄粉末に添加し て製造された。

使用した参考材料は軟磁気応用例に一般に使用される２種の既知の鉄基粉末冶金 材料、即ちＦｅ−３ｆｆｉ量％Ｓ１およびＦｅ−０，４５重量％Ｐ、並びにＦｅ −５重量％Ｓｎの材料であった。基準化学組成は以下の表１に示されている。

これらのむ）末は、潤滑剤としての０６％ヶノルーヘ（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）と混 合されたＣ混合の後、試験Ｈは６００ＭＰａて圧縮された。焼結は減圧雰囲気（ 水素ガスンの中て、１２５０°Ｃて３０分間行われた。参考材料は６０分間にわ たり焼結さ＞’また。

焼結の後、特性とする導磁率、保磁力および抵抗率か第１ａ図、第１ｂ図および 第１ｃ図に示すように測定された。これらの図面から分かるように、本発明でＰ に関して選択された含有量範囲である０、２〜１．　５重量％Ｐの含有量範囲内 で、これまで知られていたよりも改善された特性とする導磁率、保磁力および抵 抗率の組合わせか達成された。１．　５重量％であるＰの上限は、知られている 参考材料に比較して、これより高いＰ含有量て導磁率が減少し、保磁力が低下す ることで説明される。したがって、高い抵抗率の利点は、もはや劣る軟磁気特性 （低い導磁率、高い保磁力）を埋め合わせるものでない。Ｐの下限０２重量％は 、Ｐ含有量か０２重量％未膚の時に導磁率、保磁力および抵抗率が低下し、した かってこれらの特性の組合わせが周知技術より優れていると考えられないことで 説明される。好ましい含有量範囲、即ち０．　３〜１．２重量％Ｐにおいて、参 考材料のＦｅ−３％Ｓｉ、Ｆｅ−０，４５％ＰおよびＦｅ−５％Ｓｎと比較して 本発明の材料て導磁率は高くなり、保磁力は低くなる。抵抗率は本発明の祠料て Ｆｅ−３％Ｓ１に関しては同しであるが、Ｆｅ−０，４５％ＰおよびＦｅ−５９ ６Ｓｎは低い抵抗率を有する。Ｐの好ましい含有量範囲、即ち０．　３〜１．　 ２重量％においては、周知技術と比較して本発明の材料で達成できる特性とする 導磁率、保磁力および抵抗率の改善された組合わせが示される。

似−至　５種の鉄基粉末組成物（Ｆ、　Ｇ、　Ｈ１■、Ｊ）が５種の異なるＳｎ Ｐ合金化粉末を各種のＳ　ｎ　／　Ｐ比の下で不純物の含有量が少ない鉄粉末に 添加して製造された。表１と同し参考材料が使用された。基準の化学組成は以下 の表２に示されている。

これらの粉末は潤滑材どしての０６％ヶノルーヘ（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）と混合さ れた。混合の後、試験片は６００ＭＰａて圧縮された。焼結は減圧雰囲気（水素 ガス）の中て、１２５０°Ｃて３０分間行われた。参考材料は６０分間にわたり 焼結された。

焼結の後、導′＆ｉ率、保磁力および抵抗率か例Ｉと同様に測定された。第２ａ 図、第２ｂ１４および第２ｃ図から分かるように、本発明でＳｎに関して選択さ れた含イＪ−景範囲である１　０〜＋５．Ｏ重量９６丁〕の含有量範囲内て、こ れまて知られていたよりも政庁された特性とする導磁率、保磁力および抵抗率の 絹合わせか達成さイまた。１．５．０．に量９６であるＳｎの上限は、これより 高いＳｎ含有量て導磁率か急、激に傾斜する傾向を示し、したかって非常に高い 抵抗率の利点か苫しく低減した導磁′ドを埋め合わぜることかてきないというこ とて説明される。１，０重量％であるＳ　ｒ＋の下限は、Ｓｎ含有量かそれより 低いと抵抗率か余りに低くなり、これてはちはや７１／′量のＳｎでさｔし達成 てきる導磁率および保磁力に対する積極的な作用を埋め合わせることかできない ことで説明される。好まし、い含有量範囲、即ち２０〜１２．０重量％Ｓｎにお いて、全３種の参考材料で導磁率は高くなり、保磁力は低くなる。抵抗率は本発 明の材料およびＦｅ−３％ＳｉおよびＦｅ−５％Ｓｎて同しであるか、Ｆｅ−０ ，４５重量％Ｐでは低くなる。

Ｓｎの好ましい含有量範囲、即ち２．０〜１２．０重量％Ｓｎにおいて、周知技 術と比較して本発明の材料で達成できる特性とする導磁率、保磁力および抵抗率 のかなり改善された組合わせか示されている。

傅−主　５種の鉄基粉末組成物（Ｋ、　Ｌ、　Ｍ、　Ｎ、０）か、燐化鉄粉末Ｆ ｅ５Ｐとして０．４５重量９６のＰを、また金属粉末として各種の含有量のＳｎ を不純物の含有量か少ない鉄粉末に添加して準備された。表１と同し参考材料か 使用された。基準の化学組成は以下の表３に示されている。

これらの粉末は潤滑剤としての０１６９６ケノルーヘ（Ｋｅｎｏｌｕｂｅ）　と 混合された。混合の後、試験片は６００ＭＰａて圧縮された。焼結は減圧雰囲気 （水素ガス）の中て、１２５０°Ｃて３０分間行われｔ島参考材料は６０分間に わたり焼結された。

焼結後、導磁率、保磁力および抵抗率か第３ａ図、第３ｂ図および第３ｃ図に示 されるように測定された。これらの図面から分かるように、得られた結果はＳｎ およびＰがＳｎＰ合金化粉末として添加された時に得られたものと同様である。

この技術分野に熟知した者には、実質的に非合金状態の鉄粉末か金属Ｓｎおよび ＳｎＰ、および任意にＦｅ＋ＰとしてのＰを組合わせて構成された粉末と混合さ れるならば、同じ結果の達成できることか明白である。

本発明による組成物かベルト炉にて焼結（＋１５０°Ｃより低い温度で）される とき、現在知られている高温焼結で得られるのと同様な軟磁気特性か焼結製品で 達成されるということも見出された。さらに、本発明による粉末で準備された焼 結製品は周知材料の−Ｊｊ法変化よりもかなり小さな寸法変化を示している。

以下の例は、周知組成物と本発明組成物との間の比較である。

博−土　鉄基粉末材料は、Ｓｎお、よびＰかＳｎＰ合金化粉末として添加されて 、Ｓｎ５重景結語よびＰｏ　４５重量％および残部かＦｅである基準化学組成に より！！！備された。使用した参考材料はＦｅ−３重量％ＳｉおよびＦｅ−０， ４５重量％Ｐであった。全３撞の粉末の中、０．６％ヶケンーベ（Ｋｅｒｉｏｌ υｂｅ）か潤滑剤としＣ混合された。焼結の後、試験片は６００ＭＰａで圧縮さ れた。焼結は本発明に関して１１２０°Ｃ（７）温度で３０分間にわたって減圧 雰囲気（水素ガス）の中で行われた。一方参考材料は１２５０°Ｃで６０分間に わたり同じ種類の雰囲気中で行われた。さらに、Ｆｅ−０，４５重量％Ｐもまた 工１２０°Ｃで、それ以外はそれより高い温度での焼結と同し条件で焼結された 。以下の表４で焼結後のその結果か比較されている。

二の表に示されるように、本発明材料の特性は、参考ｆＡ料の２種よりも高温で 、さらにまた全３種の材料よりも長時間にわたっ”Ｃ焼結されたが、そのｉ＆、 善の参考材料の特性と等価である。さらに、本発明による粉末材料は１２５０° Ｃて焼結された参考材料よりもかなり小さな寸法変化を示した。要約すれば、本 発明は設定した目的に従い、実際に最も有用である。何故ならば、ヘルド炉焼績 か多くの軟磁気応用例に使用でき、これは通常は高温焼結を必要とし１、この結 果例えば寸法精度の点て困難となるからである。軟磁気特性における依然として 高度の要求は例１．２および３て説明したように、本発明による粉末組成物の高 温焼結と合致される。

献を回′ １ｒ４−＆Ｑ＠ 国際調査報告 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．実質的に非合金状態のＦｅ粉末に加えて、ＳｎおよびＰ、および選択的に潤 滑剤、および最高１．０重量％の不純物を含んでなる鉄基粉末組成物であって、 （１）ＳｎおよびＰが粉末状のＳｎＰ合金として存在するか、または（２）Ｓｎ が金属粉末で存在し、Ｐが燐化鉄粉末で存在し、Ｓｎ含有量は全鉄基粉末成分に 基づいて少なくとも４．５重量％であり、ＳｎおよびＰを含有するそれぞれの位 子は非合金状態の鉄粉末における粒子とは実質的に分離した粒子として存在する か、または （３）ＳｎまたはＰは粉末状態でＳｎＰ合金として存在し、さらにＳｎは金属粉 末として存在し、また選択的に燐化鉄粉末としてＰが存在する、ことを特徴とす る鉄基粉末組成物。 ２．１０〜１５．０重量％のＳｎおよび０．２〜１．５重量％のＰを含むことを 特徴とする請求項１の（１）および（３）に記載の粉末組成物。 ３．２．０〜１２．０重星％のＳｎおよび０．３〜１．２重量％のＰを含むこと を特徴とする請求項２に記載の粉末組成物。 ４．Ｓｎ含有量かが、全鉄基粉末組成物に基づいて、４．５〜１５重最％である ことを特徴とする請求項１の（２）に記載の粉末組成物。 ５．Ｓｎ含有量の範囲が、５〜８重量％であることを特徴とする請求項４に記載 の粉末組成物。 ６．ＳｎＰ合金が、実質的に１５０μｍ未満の粒子寸法を有する請求項１の（１ ）−（３）、請求項２および請求項３に載の粉末組成物。 ７．金属錫としてのＳｎが、粒子の主部が１５０μｍ未満の寸法を有する粒子寸 法分布を有する請求項１の（２）、請求項４および請求項５に記載の粉末組成物 。 ８．燐化鉄が１２〜１７重量％のＰ含有量を有し、粒子の主部が２０μｍ未満の 寸法を有する粒子寸法分布を存する請求項１の（２）−（３）、請求項２および 請求項３に記載の粉末組成物。