JPH0751480B2 - 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 - Google Patents
六ホウ化ランタン単結晶の育成法Info
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- JPH0751480B2 JPH0751480B2 JP3204837A JP20483791A JPH0751480B2 JP H0751480 B2 JPH0751480 B2 JP H0751480B2 JP 3204837 A JP3204837 A JP 3204837A JP 20483791 A JP20483791 A JP 20483791A JP H0751480 B2 JPH0751480 B2 JP H0751480B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フローティング・ゾー
ン（ＦＺ）法によるホウ化ランタン（ＬａＢ６）単結晶
の育成法に関する。
ン（ＦＺ）法によるホウ化ランタン（ＬａＢ６）単結晶
の育成法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ホウ化
ランタン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材
料として、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用
されている。この電子放射材料として用いる場合、純度
の高い高品質単結晶が必要である。
ランタン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材
料として、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用
されている。この電子放射材料として用いる場合、純度
の高い高品質単結晶が必要である。
【０００３】高純度なホウ化ランタン単結晶の育成法と
しては、育成温度が高く、不純物が蒸発により除去され
るフローティング・ゾーン（ＦＺ）法が適している。し
かしながら、ＦＺ法により育成された単結晶中には多く
の欠陥（例えば、粒界密度で４００ｃｍ／ｃｍ２）が存
在するという欠点があった。このため、高品質な部分を
選び、電子放射材として使用せざるを得ないのが実情で
ある。
しては、育成温度が高く、不純物が蒸発により除去され
るフローティング・ゾーン（ＦＺ）法が適している。し
かしながら、ＦＺ法により育成された単結晶中には多く
の欠陥（例えば、粒界密度で４００ｃｍ／ｃｍ２）が存
在するという欠点があった。このため、高品質な部分を
選び、電子放射材として使用せざるを得ないのが実情で
ある。
【０００４】本発明は、上記従来技術の欠点を解消し
て、欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶を得る方
法を提供することを目的とするものである。
て、欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶を得る方
法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明者らは、従来のＦＺ法において結晶中に粒界
を生じさせている要因を調べた結果、次のことが判明し
た。
め、本発明者らは、従来のＦＺ法において結晶中に粒界
を生じさせている要因を調べた結果、次のことが判明し
た。
【０００６】すなわち、ホウ化ランタン結晶の育成温度
が約２７００℃と高いため、育成された単結晶は非常に
高い温度勾配（約１５０℃／ｍｍ）の下を通過すること
になる。この育成後の冷却過程において発生する熱応力
により、結晶中に粒界を発生させ、結晶性の低下を招く
ことが判明した。
が約２７００℃と高いため、育成された単結晶は非常に
高い温度勾配（約１５０℃／ｍｍ）の下を通過すること
になる。この育成後の冷却過程において発生する熱応力
により、結晶中に粒界を発生させ、結晶性の低下を招く
ことが判明した。
【０００７】そこで、結晶が育成後受ける熱応力を小さ
くするため、自己フラックス法により育成温度を下げ、
六ホウ化ランタン単結晶の育成をフローティング・ゾー
ン法により試みた。
くするため、自己フラックス法により育成温度を下げ、
六ホウ化ランタン単結晶の育成をフローティング・ゾー
ン法により試みた。
【０００８】その結果、ランタンをフラックスに用いた
場合、すなわち、ある特定の条件で融帯組成をランタン
過剰にした場合、育成される六ホウ化ランタン単結晶に
粒界の含まない良質単結晶が得られるようになった。こ
れらの知見に基づき、本発明をなしたものである。
場合、すなわち、ある特定の条件で融帯組成をランタン
過剰にした場合、育成される六ホウ化ランタン単結晶に
粒界の含まない良質単結晶が得られるようになった。こ
れらの知見に基づき、本発明をなしたものである。
【０００９】すなわち、本発明は、フローティング・ゾ
ーン法により六ホウ化ランタン単結晶を育成するに際
し、原料焼結棒と初期融帯育成用の焼結棒又は種結晶と
の間にランタン塊を挾んで溶融させ、融帯組成のＢ／Ｌ
ａモル比を２．５〜３とすることにより、育成温度を低
下させて粒界のない単結晶を育成することを特徴とする
良質六ホウ化ランタン単結晶の育成法を要旨とするもの
である。
ーン法により六ホウ化ランタン単結晶を育成するに際
し、原料焼結棒と初期融帯育成用の焼結棒又は種結晶と
の間にランタン塊を挾んで溶融させ、融帯組成のＢ／Ｌ
ａモル比を２．５〜３とすることにより、育成温度を低
下させて粒界のない単結晶を育成することを特徴とする
良質六ホウ化ランタン単結晶の育成法を要旨とするもの
である。
【００１０】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１１】
【００１２】本発明において用いられる装置の一例を図
１に示す。図中、１は高周波発振機、２は電源ライン、
３と４は高周波電流と陽極電圧の検出器（デジボル）、
５はコンピュータ、６は育成炉、７と７′はそれぞれ上
軸と下軸、８と８′はホールダー、９は原料棒、９′は
初期融帯形成用の焼結棒又は種結晶、１０は融帯、１１
は単結晶、１２はワークコイル、１３は上軸駆動炉、１
４は原料供給棒の半溶融部分である。
１に示す。図中、１は高周波発振機、２は電源ライン、
３と４は高周波電流と陽極電圧の検出器（デジボル）、
５はコンピュータ、６は育成炉、７と７′はそれぞれ上
軸と下軸、８と８′はホールダー、９は原料棒、９′は
初期融帯形成用の焼結棒又は種結晶、１０は融帯、１１
は単結晶、１２はワークコイル、１３は上軸駆動炉、１
４は原料供給棒の半溶融部分である。
【００１３】試料の加熱は、ワークコイル１２に高周波
電流を流すことにより、試料中に誘導電流を生じさせ、
そのジュール熱により行なう。このようにして形成され
た融帯１０に上方より原料棒９を送り込み、下方より単
結晶１１を育成する。
電流を流すことにより、試料中に誘導電流を生じさせ、
そのジュール熱により行なう。このようにして形成され
た融帯１０に上方より原料棒９を送り込み、下方より単
結晶１１を育成する。
【００１４】育成中の融帯１０の形状は、融帯とワーク
コイル間の相互インピーダンス変化により検出すること
ができる。すなわち、融帯が細くなれば、インピーダン
スが低くなり、高周波電流が増加する。逆に太くなれ
ば、高周波電流が減少する。したがって、陽極電圧との
比（高周波電流／陽極電圧）をとれば、融帯が細くなる
と比の値が増加し、太くなると比の値が減少する。
コイル間の相互インピーダンス変化により検出すること
ができる。すなわち、融帯が細くなれば、インピーダン
スが低くなり、高周波電流が増加する。逆に太くなれ
ば、高周波電流が減少する。したがって、陽極電圧との
比（高周波電流／陽極電圧）をとれば、融帯が細くなる
と比の値が増加し、太くなると比の値が減少する。
【００１５】したがって、高周波電流と陽極電圧を２台
のデジボル３、４により検出し、コンピュータ５におい
て、融帯形状を判断し、その結果に基づき、融帯形状が
一定になるように、育成炉の上軸７（原料棒９）の移動
速度を制御する。
のデジボル３、４により検出し、コンピュータ５におい
て、融帯形状を判断し、その結果に基づき、融帯形状が
一定になるように、育成炉の上軸７（原料棒９）の移動
速度を制御する。
【００１６】この方法に従うと、育成中の融帯が一定に
保持されるため、育成される結晶の直径がスムースにな
り、手動育成に比較して再現性よく粒界の含まない単結
晶を育成するのに有効である。
保持されるため、育成される結晶の直径がスムースにな
り、手動育成に比較して再現性よく粒界の含まない単結
晶を育成するのに有効である。
【００１７】次に本発明による単結晶の手順を示す。ま
ず、原料のＬａＢ６粉末に、結合剤として少量の樟脳を
加えて、ラバープレス（２０００ｋｇ／ｃｍ２）により
圧粉棒を作製する。この圧粉棒を真空中又は不活性ガス
雰囲気中で千数百℃に加熱して、原料焼結棒を作製す
る。
ず、原料のＬａＢ６粉末に、結合剤として少量の樟脳を
加えて、ラバープレス（２０００ｋｇ／ｃｍ２）により
圧粉棒を作製する。この圧粉棒を真空中又は不活性ガス
雰囲気中で千数百℃に加熱して、原料焼結棒を作製す
る。
【００１８】得られた焼結棒９を上軸７にホルダー８を
介してセットし、下軸７′には、初期融帯形成用の焼結
棒又は種結晶９′をホルダー８′を介してセットする。
そし て、焼結棒９と、初期融帯形成用の焼結棒又は種結
晶９′との間には、初期融帯組成を制御するためのラン
タン金属塊を挾む。次に、Ｌａ金属とその周辺を加熱に
より溶融させ、融帯１０を形成させ、上軸７と下軸７′
をゆっくりと下方に移動させて単結晶１１を育成する。
介してセットし、下軸７′には、初期融帯形成用の焼結
棒又は種結晶９′をホルダー８′を介してセットする。
そし て、焼結棒９と、初期融帯形成用の焼結棒又は種結
晶９′との間には、初期融帯組成を制御するためのラン
タン金属塊を挾む。次に、Ｌａ金属とその周辺を加熱に
より溶融させ、融帯１０を形成させ、上軸７と下軸７′
をゆっくりと下方に移動させて単結晶１１を育成する。
【００１９】この時、下軸７′の移動速度、すなわち、
結晶育成速度は、育成中常に一定に保持する。その範囲
は１ｃｍ／ｈ未満、より好ましくは０．２ｃｍ／ｈ以
上、１ｃｍ／ｈ未満である。結晶中に気泡が入り易いの
で、本発明では、ＬａＢ６融液からの従来の育成法に比
較して育成速度を遅く設定している。なお、上軸７の移
動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に１００％
でないため、それを補償するように下軸７の移動速度よ
り速く設定されている。この設定値を基準にして、融帯
形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり又は遅く
したり、コンピュータ制御される。
結晶育成速度は、育成中常に一定に保持する。その範囲
は１ｃｍ／ｈ未満、より好ましくは０．２ｃｍ／ｈ以
上、１ｃｍ／ｈ未満である。結晶中に気泡が入り易いの
で、本発明では、ＬａＢ６融液からの従来の育成法に比
較して育成速度を遅く設定している。なお、上軸７の移
動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に１００％
でないため、それを補償するように下軸７の移動速度よ
り速く設定されている。この設定値を基準にして、融帯
形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり又は遅く
したり、コンピュータ制御される。
【００２０】雰囲気としては数気圧のアルゴン又はヘリ
ウムなどの不活性ガスが用いられる。これは、蒸発の抑
制と高周波ワークコイル部分で発生する放電を防止する
ためである。
ウムなどの不活性ガスが用いられる。これは、蒸発の抑
制と高周波ワークコイル部分で発生する放電を防止する
ためである。
【００２１】融帯組成は育成中蒸発などにより変化しな
いので、最初にセットするランタン金属塊の量のみで制
御できる。したがって、育成開始後１時間以後において
（すなわち、定常状態において）、加熱電力制御の必要
なく結晶を育成できる。この際、育成温度が低い程（す
なわち、ランタン添加量の多い程）、結晶中の粒界が少
なくなる傾向にある。
いので、最初にセットするランタン金属塊の量のみで制
御できる。したがって、育成開始後１時間以後において
（すなわち、定常状態において）、加熱電力制御の必要
なく結晶を育成できる。この際、育成温度が低い程（す
なわち、ランタン添加量の多い程）、結晶中の粒界が少
なくなる傾向にある。
【００２２】しかしながら、融帯中のランタン含有量が
多過ぎると、原料棒の半溶融状態部分（図１の半溶融部
分１４）における融液量が増加し、融帯保持及び溶け込
みが悪くなり、安定な育成が困難になる。その結果、再
現性よく、粒界を含まない良質結晶の育成が困難にな
る。
多過ぎると、原料棒の半溶融状態部分（図１の半溶融部
分１４）における融液量が増加し、融帯保持及び溶け込
みが悪くなり、安定な育成が困難になる。その結果、再
現性よく、粒界を含まない良質結晶の育成が困難にな
る。
【００２３】結局、後述の実施例に示すように、融液組
成（Ｂ／Ｌａモル比）が３〜２．５の組成範囲で再現性
よく、粒界のない単結晶を育成することができる。
成（Ｂ／Ｌａモル比）が３〜２．５の組成範囲で再現性
よく、粒界のない単結晶を育成することができる。
【００２４】融帯中のランタン成分を過剰にする他の方
法としては、六ホウ化ランタンよりランタン過剰の原料
焼結棒を用いることが考えられるが、この場合には、融
帯中のランタン成分の増加と共に、加熱電力を下げる必
要が生じ、融帯組成の所定の安定制御は容易ではない。
法としては、六ホウ化ランタンよりランタン過剰の原料
焼結棒を用いることが考えられるが、この場合には、融
帯中のランタン成分の増加と共に、加熱電力を下げる必
要が生じ、融帯組成の所定の安定制御は容易ではない。
【００２５】なお、本発明の育成法は、高周波加熱以外
の加熱法、例えば、赤外線集中加熱による単結晶育成に
も適用することができる。
の加熱法、例えば、赤外線集中加熱による単結晶育成に
も適用することができる。
【００２６】次に本発明の実施例を示す。
【００２７】
【実施例】市販のＬａＢ６粉末に結合剤として樟脳を少
量加えて混合した。この混合物を直径１２ｍｍのゴム袋
に詰めて円柱状にし、これを２０００ｋｇ／ｃｍ２のラ
バープレスを行なって圧粉棒を得た。この圧粉棒を真空
中、１８００℃で加熱して直径１０ｍｍ、長さ約１２ｃ
ｍ程度の焼結棒を得た。
量加えて混合した。この混合物を直径１２ｍｍのゴム袋
に詰めて円柱状にし、これを２０００ｋｇ／ｃｍ２のラ
バープレスを行なって圧粉棒を得た。この圧粉棒を真空
中、１８００℃で加熱して直径１０ｍｍ、長さ約１２ｃ
ｍ程度の焼結棒を得た。
【００２８】この焼結棒を図１に示すＦＺ育成炉の上軸
にホルダーを介して固定し、下軸にはＬａＢ６単結晶を
固定した。両者の間にＬａ金属を挾み、融帯組成を制御
した。育成炉に７気圧のアルゴンを充填した後、高周波
コイル（内径１４ｍｍ、３巻２段）によりＬａ金属とそ
の周辺部を溶かし、初期融帯を形成し、０．７５ｃｍ／
ｈの速度で８時間下方に移動させて、＜１００＞方位に
全長６ｃｍ、直径０．８ｃｍの単結晶を育成した。
にホルダーを介して固定し、下軸にはＬａＢ６単結晶を
固定した。両者の間にＬａ金属を挾み、融帯組成を制御
した。育成炉に７気圧のアルゴンを充填した後、高周波
コイル（内径１４ｍｍ、３巻２段）によりＬａ金属とそ
の周辺部を溶かし、初期融帯を形成し、０．７５ｃｍ／
ｈの速度で８時間下方に移動させて、＜１００＞方位に
全長６ｃｍ、直径０．８ｃｍの単結晶を育成した。
【００２９】育成中の融帯形状制御は、次の要領で行な
った。すなわち、育成を開始して１時間後の安定化した
時の融帯形状を基準形伏（高周波電流／陽極電圧＝１４
１．７／４．３５）とした。上軸の移動速度制御は、
（基準速度（９ｍｍ／ｈ）＋１０×（その時点の融帯形
状−基準形状）＋１５０×（毎秒当りの融帯形状変
化））の式に従い行なった。スムースな外形を持つ単結
晶の育成に有効であった。
った。すなわち、育成を開始して１時間後の安定化した
時の融帯形状を基準形伏（高周波電流／陽極電圧＝１４
１．７／４．３５）とした。上軸の移動速度制御は、
（基準速度（９ｍｍ／ｈ）＋１０×（その時点の融帯形
状−基準形状）＋１５０×（毎秒当りの融帯形状変
化））の式に従い行なった。スムースな外形を持つ単結
晶の育成に有効であった。
【００３０】単結晶の粒界密度については、結晶棒終端
部の（１００）面を切り出し、鏡面研磨した後、エッチ
ング（硝酸：水＝１：２の液で３０秒程度）して測定し
た。図２は、上記の操作による単結晶育成における融帯
の体積０．２ｃｍ２に対する初期融帯への添加ランタン
金属量（ｇ）、すなわち、融帯組成（Ｂ／Ｌａモル比）
と粒界密度（ｃｍ／ｃｍ２）の関係を示したものであ
る。この図２より明らかなように、融帯組成（Ｂ／Ｌａ
モル比）が、３〜２の範囲で粒界のない結晶が育成でき
た。ただ、２．５以下の融帯組成では、しばしば結晶始
端部が多結晶化した。このため、Ｂ／Ｌａモル比が３〜
２．５において粒界のない良質な単結晶が育成されるこ
とがわかった。また、たとえば、Ｂ／Ｌａモル比が３〜
２．５の範囲内にある融液組成２．８５における育成温
度は約２２５０℃で、従来の育成法に比較して５００℃
近く低かった。
部の（１００）面を切り出し、鏡面研磨した後、エッチ
ング（硝酸：水＝１：２の液で３０秒程度）して測定し
た。図２は、上記の操作による単結晶育成における融帯
の体積０．２ｃｍ２に対する初期融帯への添加ランタン
金属量（ｇ）、すなわち、融帯組成（Ｂ／Ｌａモル比）
と粒界密度（ｃｍ／ｃｍ２）の関係を示したものであ
る。この図２より明らかなように、融帯組成（Ｂ／Ｌａ
モル比）が、３〜２の範囲で粒界のない結晶が育成でき
た。ただ、２．５以下の融帯組成では、しばしば結晶始
端部が多結晶化した。このため、Ｂ／Ｌａモル比が３〜
２．５において粒界のない良質な単結晶が育成されるこ
とがわかった。また、たとえば、Ｂ／Ｌａモル比が３〜
２．５の範囲内にある融液組成２．８５における育成温
度は約２２５０℃で、従来の育成法に比較して５００℃
近く低かった。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
欠陥のない良質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
欠陥のない良質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
【図１】本発明に用いられる単結晶育成装置の一例を示
す説明図である。
す説明図である。
【図２】融帯組成（Ｂ／Ｌａモル比）と粒界密度（ｃｍ
／ｃｍ２）の関係を示す図である。
／ｃｍ２）の関係を示す図である。
１ 高周波発振機 ２ 電源ライン ３ 高周波電流の検出器（デジボル） ４ 陽極電圧の検出器（デジボル） ５ コンピューター ６ 単結晶育成炉 ７ 上軸 ７′ 下軸 ８ ホルダー ８′ ホルダー ９ 原料焼結棒 ９′ 種結晶又は初期融帯保持用焼結棒 １０ 融帯 １１ 単結晶 １２ ワークコイル １３ 上軸駆動部 １４ 半溶融部分
Claims (1)
- 【請求項１】 フローティング・ゾーン法により六ホウ
化ランタン単結晶を育成するに際し、原料焼結棒と初期
融帯育成用の焼結棒又は種結晶の間にランタン塊を挾ん
で溶融させ、融帯組成のＢ／Ｌａモル比を２．５〜３と
して粒界のない単結晶を育成することを特徴とする良質
六ホウ化ランタン単結晶の育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3204837A JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3204837A JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524992A JPH0524992A (ja) | 1993-02-02 |
| JPH0751480B2 true JPH0751480B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=16497212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3204837A Expired - Lifetime JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0751480B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07115993B2 (ja) * | 1992-05-18 | 1995-12-13 | 科学技術庁無機材質研究所長 | ホウ化ランタン系単結晶の育成法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6086098A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP3204837A patent/JPH0751480B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524992A (ja) | 1993-02-02 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |