JPH0751503A - 金属溶液の処理方法 - Google Patents
金属溶液の処理方法Info
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- JPH0751503A JPH0751503A JP21924793A JP21924793A JPH0751503A JP H0751503 A JPH0751503 A JP H0751503A JP 21924793 A JP21924793 A JP 21924793A JP 21924793 A JP21924793 A JP 21924793A JP H0751503 A JPH0751503 A JP H0751503A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コントロールが容易な温度や圧力という物理
的な手法のみを使用して、金属元素毎の分離を行うこと
のできる金属溶液の処理方法を提供する。 【構成】 複数の金属成分が溶解している溶液４から複
数の金属を分離、回収する処理方法において、該溶液を
２００℃以上、１６０kg/cm2以上の温度７、１３と圧力
１、２で処理し、該処理によってそれぞれ目的とする金
属の析出反応を温度、圧力別に順次発生６、１２させ
て、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、
又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の形態で順次回収１１、９する方法であり、該方法
において、金属成分が溶解している溶液に、酸又はアル
カリ、あるいは酸化剤又は還元剤を添加して行うことも
できる。
的な手法のみを使用して、金属元素毎の分離を行うこと
のできる金属溶液の処理方法を提供する。 【構成】 複数の金属成分が溶解している溶液４から複
数の金属を分離、回収する処理方法において、該溶液を
２００℃以上、１６０kg/cm2以上の温度７、１３と圧力
１、２で処理し、該処理によってそれぞれ目的とする金
属の析出反応を温度、圧力別に順次発生６、１２させ
て、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、
又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の形態で順次回収１１、９する方法であり、該方法
において、金属成分が溶解している溶液に、酸又はアル
カリ、あるいは酸化剤又は還元剤を添加して行うことも
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属溶液の処理方法に
係り、特に複数の金属成分が溶解している溶液、例えば
製造工場や鍍金工場から発生する廃液等から、基本的に
は化学薬品を使用せずに溶解している金属の一部又は全
てを回収する方法に関する。
係り、特に複数の金属成分が溶解している溶液、例えば
製造工場や鍍金工場から発生する廃液等から、基本的に
は化学薬品を使用せずに溶解している金属の一部又は全
てを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属成分が溶解している液から金
属を分離回収する技術は、以下に記述する種々の方法が
存在する。 （１）中 和 通常溶解している金属イオンはカチオン形である場合が
多く、その水酸化物の溶解度はかなり低い。このためア
ルカリを添加することで水酸イオン濃度を増加し、金属
を水酸化物として析出させて分離する方法が中和法とい
われる。しかし、金属によっては水酸化物の溶解度が低
くない場合もあり、ｐＨの設定だけでは金属毎の分離は
容易ではない。
属を分離回収する技術は、以下に記述する種々の方法が
存在する。 （１）中 和 通常溶解している金属イオンはカチオン形である場合が
多く、その水酸化物の溶解度はかなり低い。このためア
ルカリを添加することで水酸イオン濃度を増加し、金属
を水酸化物として析出させて分離する方法が中和法とい
われる。しかし、金属によっては水酸化物の溶解度が低
くない場合もあり、ｐＨの設定だけでは金属毎の分離は
容易ではない。
【０００３】（２）硫化金属沈殿 硫化金属は水酸化物より溶解度が小さいものが多いた
め、金属溶液に硫化水素、硫化水素ナトリウム、硫化ナ
トリウムを添加し、硫化金属として沈殿させる方法が用
いられる。しかし硫化金属の生成に用いられる硫化水
素、硫化水素ナトリウム、硫化ナトリウムは還元性があ
り、また過剰に使用すれば錯イオンとして析出した金属
を再溶解させる場合があり注意を要する。本方法は、金
属毎の分離は困難である。
め、金属溶液に硫化水素、硫化水素ナトリウム、硫化ナ
トリウムを添加し、硫化金属として沈殿させる方法が用
いられる。しかし硫化金属の生成に用いられる硫化水
素、硫化水素ナトリウム、硫化ナトリウムは還元性があ
り、また過剰に使用すれば錯イオンとして析出した金属
を再溶解させる場合があり注意を要する。本方法は、金
属毎の分離は困難である。
【０００４】この他にイオン化傾向の小さな金属イオン
が溶解した液にそれよりイオン化傾向の大きな金属を投
入し還元析出させる還元法、沈殿が容易な金属イオンを
大量に入れ目的金属をその金属と一緒に析出させる共沈
法、イオン交換樹脂に吸着させる吸着法等が存在する
が、どの方法でも金属毎の分離は困難である。
が溶解した液にそれよりイオン化傾向の大きな金属を投
入し還元析出させる還元法、沈殿が容易な金属イオンを
大量に入れ目的金属をその金属と一緒に析出させる共沈
法、イオン交換樹脂に吸着させる吸着法等が存在する
が、どの方法でも金属毎の分離は困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】分離回収技術には前記
のような方法があるが、化学反応を利用した手法であ
り、酸や硫化水素等の何らかの反応物質の添加を行う
が、沈殿する条件下では、その速度は極めて速く、ま
た、金属種による沈殿条件の差異が小さいため、金属種
ごとの分離が困難であり、しかも加熱・攪拌等の物理的
な手段を併用する場合が多いため、反応のコントロール
が難しい。従って目的以外の反応生成物の共析が生じ、
また反応物質の添加量が多すぎると生成物が再溶解する
場合もある。また水酸化物等の形態で析出した生成物に
多くみられる沈降性の悪さで金属の分離回収が困難にな
る場合もある。以上のいずれの方法も金属元素毎の分離
は困難である。
のような方法があるが、化学反応を利用した手法であ
り、酸や硫化水素等の何らかの反応物質の添加を行う
が、沈殿する条件下では、その速度は極めて速く、ま
た、金属種による沈殿条件の差異が小さいため、金属種
ごとの分離が困難であり、しかも加熱・攪拌等の物理的
な手段を併用する場合が多いため、反応のコントロール
が難しい。従って目的以外の反応生成物の共析が生じ、
また反応物質の添加量が多すぎると生成物が再溶解する
場合もある。また水酸化物等の形態で析出した生成物に
多くみられる沈降性の悪さで金属の分離回収が困難にな
る場合もある。以上のいずれの方法も金属元素毎の分離
は困難である。
【０００６】本発明は、上記した従来技術の問題点を解
消して、基本的にはコントロールが容易な温度や圧力と
いう物理的な手法のみを使用して、金属元素毎の分離を
行うことのできる金属溶液の処理方法を提供することを
課題とする。
消して、基本的にはコントロールが容易な温度や圧力と
いう物理的な手法のみを使用して、金属元素毎の分離を
行うことのできる金属溶液の処理方法を提供することを
課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、複数の金属成分が溶解している溶液か
ら金属を分離、回収する処理方法において、該溶液を２
００℃以上、１６０kg/cm2以上の温度と圧力で処理し、
該処理によって目的金属の析出反応を選択的に発生さ
せ、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、
又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の形態で回収することとしたものである。
に、本発明では、複数の金属成分が溶解している溶液か
ら金属を分離、回収する処理方法において、該溶液を２
００℃以上、１６０kg/cm2以上の温度と圧力で処理し、
該処理によって目的金属の析出反応を選択的に発生さ
せ、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、
又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の形態で回収することとしたものである。
【０００８】また、本発明は、複数の金属成分が溶解し
ている溶液から複数の金属を分離、回収する処理方法に
おいて、該溶液を２００℃以上、１６０kg/cm2以上の温
度と圧力で処理し、該処理によってそれぞれ目的とする
金属の析出反応を温度別に順次発生させて、目的金属を
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、又は他の金属と
の複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の形態で順
次回収することとしたものである。
ている溶液から複数の金属を分離、回収する処理方法に
おいて、該溶液を２００℃以上、１６０kg/cm2以上の温
度と圧力で処理し、該処理によってそれぞれ目的とする
金属の析出反応を温度別に順次発生させて、目的金属を
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、又は他の金属と
の複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の形態で順
次回収することとしたものである。
【０００９】さらに、本発明は、複数の金属成分が溶解
している溶液から複数の金属を分離、回収する処理方法
において、該溶液を水の臨界点である３７４℃、２２１
kg/cm2以上の温度及び圧力で処理し、該処理によってそ
れぞれ目的とする金属の析出反応を温度、圧力別に順次
発生させて、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水
酸化物、又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオ
キシ水酸化物の形態で順次回収することとしたものであ
る。
している溶液から複数の金属を分離、回収する処理方法
において、該溶液を水の臨界点である３７４℃、２２１
kg/cm2以上の温度及び圧力で処理し、該処理によってそ
れぞれ目的とする金属の析出反応を温度、圧力別に順次
発生させて、目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水
酸化物、又は他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオ
キシ水酸化物の形態で順次回収することとしたものであ
る。
【００１０】上記のように、本発明によれば、目的とす
る金属の酸化物（水酸化物及びオキシ水酸化物も含む）
又は他の金属との複合酸化物（水酸化物及びオキシ水酸
化物形も含む）を選択的に溶液中から析出分離すること
で、金属元素毎の分離回収をおこなうものである。この
ように、回収した金属元素の形態は通常は酸化物（水酸
化物及びオキシ水酸化物も含む）又は他の金属との複合
酸化物（水酸化物及びオキシ水酸化物形も含む）である
が、還元剤を添加した還元雰囲気下では金属単体として
も析出する。
る金属の酸化物（水酸化物及びオキシ水酸化物も含む）
又は他の金属との複合酸化物（水酸化物及びオキシ水酸
化物形も含む）を選択的に溶液中から析出分離すること
で、金属元素毎の分離回収をおこなうものである。この
ように、回収した金属元素の形態は通常は酸化物（水酸
化物及びオキシ水酸化物も含む）又は他の金属との複合
酸化物（水酸化物及びオキシ水酸化物形も含む）である
が、還元剤を添加した還元雰囲気下では金属単体として
も析出する。
【００１１】次に、本発明を詳細に説明する。本発明の
対象とする金属が溶解している溶液は、主に各種の工場
・施設から発生する金属を溶解した廃液を指す。その中
に溶解している金属の種類は、周期律表記載の元素のな
かで溶液に溶解している元素なら特に限定はないが、そ
の溶存形態はカチオン形だけでなく、アニオン形でも問
題はない。溶解している金属は亜臨界又は超臨界溶液に
おいて溶解度限界以上の濃度であれば析出し、析出でき
ない程度の低濃度であれば処理する必要がないため、溶
液中の金属の濃度を限定する必要はない。ただし、溶液
中の金属の濃度としては０．００１〜１０モル／リット
ルが好ましい。
対象とする金属が溶解している溶液は、主に各種の工場
・施設から発生する金属を溶解した廃液を指す。その中
に溶解している金属の種類は、周期律表記載の元素のな
かで溶液に溶解している元素なら特に限定はないが、そ
の溶存形態はカチオン形だけでなく、アニオン形でも問
題はない。溶解している金属は亜臨界又は超臨界溶液に
おいて溶解度限界以上の濃度であれば析出し、析出でき
ない程度の低濃度であれば処理する必要がないため、溶
液中の金属の濃度を限定する必要はない。ただし、溶液
中の金属の濃度としては０．００１〜１０モル／リット
ルが好ましい。
【００１２】溶液中に共存する対イオンは、硝酸イオ
ン、硫酸イオン、塩酸イオンその他のアニオンと、水素
イオンやアンモニアイオン、その他のカチオンがある
が、特に限定はない。ｐＨは、酸性又は中性領域が好ま
しいが、アルカリ性であっても問題はない。上記のごと
き、複数の金属の溶解した溶液を、亜臨界又は超臨界状
態に導き目的金属を析出させる装置としては、回分式、
半回分式及び連続式が適用可能であるが、析出した金属
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の粒子を純度よく
回収するためには、一定の反応を保持しやすい管型反応
装置が好ましい。反応温度及び反応圧力は、水の亜臨界
及び超臨界条件である２００℃以上、１６０kg/cm2以上
で反応をおこなう。特に、反応温度及び圧力は、水の臨
界点である３７４℃、２２１kg/cm2以上が好ましい。
ン、硫酸イオン、塩酸イオンその他のアニオンと、水素
イオンやアンモニアイオン、その他のカチオンがある
が、特に限定はない。ｐＨは、酸性又は中性領域が好ま
しいが、アルカリ性であっても問題はない。上記のごと
き、複数の金属の溶解した溶液を、亜臨界又は超臨界状
態に導き目的金属を析出させる装置としては、回分式、
半回分式及び連続式が適用可能であるが、析出した金属
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の粒子を純度よく
回収するためには、一定の反応を保持しやすい管型反応
装置が好ましい。反応温度及び反応圧力は、水の亜臨界
及び超臨界条件である２００℃以上、１６０kg/cm2以上
で反応をおこなう。特に、反応温度及び圧力は、水の臨
界点である３７４℃、２２１kg/cm2以上が好ましい。
【００１３】多数の金属が溶解している溶液で、亜臨界
又は超臨界を利用して分離回収をおこなうとき、複数の
金属を回収するためには連続式の装置が好ましく、特に
以下に述べる方法では管型反応装置を使用すると分離が
容易である。例えば、２種類の金属が溶解している溶液
を亜臨界又は超臨界状態に導き、より低い温度で析出す
る金属を低温で先に析出させて、第１の高温フィルター
（焼結金属フィルターなど）でろ過分離し、ろ液をさら
に高い温度に昇温し、より高い温度で析出する金属を析
出させ、第２の高温フィルターでろ過分離する。複数の
金属を同時に回収するには、析出温度に応じて高温フィ
ルターを設置すれば、分離回収が可能である。
又は超臨界を利用して分離回収をおこなうとき、複数の
金属を回収するためには連続式の装置が好ましく、特に
以下に述べる方法では管型反応装置を使用すると分離が
容易である。例えば、２種類の金属が溶解している溶液
を亜臨界又は超臨界状態に導き、より低い温度で析出す
る金属を低温で先に析出させて、第１の高温フィルター
（焼結金属フィルターなど）でろ過分離し、ろ液をさら
に高い温度に昇温し、より高い温度で析出する金属を析
出させ、第２の高温フィルターでろ過分離する。複数の
金属を同時に回収するには、析出温度に応じて高温フィ
ルターを設置すれば、分離回収が可能である。
【００１４】同様に、超臨界状態において圧力及び温度
を変えて２種類の金属が溶解している溶液から各金属を
分離回収する場合、より高圧で析出する金属を高圧部で
析出させ第１の高温フィルターでろ過分離し、減圧弁等
で圧力を低下させ、より低圧で析出する金属を低圧部で
析出させ、第２の高温フィルターでろ過分離する。超臨
界状態において複数の金属を分離回収するには、温度・
圧力を制御し各金属毎に析出させ高温フィルターで分離
すれば可能である。
を変えて２種類の金属が溶解している溶液から各金属を
分離回収する場合、より高圧で析出する金属を高圧部で
析出させ第１の高温フィルターでろ過分離し、減圧弁等
で圧力を低下させ、より低圧で析出する金属を低圧部で
析出させ、第２の高温フィルターでろ過分離する。超臨
界状態において複数の金属を分離回収するには、温度・
圧力を制御し各金属毎に析出させ高温フィルターで分離
すれば可能である。
【００１５】なお、超臨界状態において、圧力を変化さ
せて溶解している金属の析出反応が調節可能であること
は、本発明者らによりＡｌＯＯＨの粒径変化として既に
報告されている。｛ジャーナル・オブ・アメリカン・セ
ラミック・ソサイエティ（Ｊ．Am. Ceram. Soc.,）７５
（９），２６１５〜２６１８（１９９２）｝本発明にお
いて、酸、アルカリ、酸化剤、還元剤を一種類以上補助
剤として選定し、溶解している金属濃度と同程度以下の
少量を注入して亜臨界又は超臨界に導いた金属溶液と反
応させ、目的金属の析出の補助としてもよい。
せて溶解している金属の析出反応が調節可能であること
は、本発明者らによりＡｌＯＯＨの粒径変化として既に
報告されている。｛ジャーナル・オブ・アメリカン・セ
ラミック・ソサイエティ（Ｊ．Am. Ceram. Soc.,）７５
（９），２６１５〜２６１８（１９９２）｝本発明にお
いて、酸、アルカリ、酸化剤、還元剤を一種類以上補助
剤として選定し、溶解している金属濃度と同程度以下の
少量を注入して亜臨界又は超臨界に導いた金属溶液と反
応させ、目的金属の析出の補助としてもよい。
【００１６】上記において、酸としては塩酸、硝酸など
の無機酸及び酢酸、蓚酸等の有機酸が使用でき、アルカ
リとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモ
ニア等、酸化剤としては、酸素、オゾン、過酸化水素
等、また、還元剤としては水素、ヒドラジン、アルデヒ
ド等が使用できる。例えば、通常溶液中に溶解している
鉄を析出させる際、空気を導入して酸化させつつ反応晶
析をおこなう方法があるが、超臨界では均一相で反応が
進むため、微量の酸素を系に導入するだけで、酸性溶液
からの鉄の反応晶析を促進することが可能である。
の無機酸及び酢酸、蓚酸等の有機酸が使用でき、アルカ
リとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモ
ニア等、酸化剤としては、酸素、オゾン、過酸化水素
等、また、還元剤としては水素、ヒドラジン、アルデヒ
ド等が使用できる。例えば、通常溶液中に溶解している
鉄を析出させる際、空気を導入して酸化させつつ反応晶
析をおこなう方法があるが、超臨界では均一相で反応が
進むため、微量の酸素を系に導入するだけで、酸性溶液
からの鉄の反応晶析を促進することが可能である。
【００１７】
【作用】次に、本発明の原理、作用について説明する。
本発明は、水の臨界点近傍では熱的な処理だけで金属塩
を加水分解し、金属の酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物を生成させることが可能であり、しかもその反応条
件（温度及び圧力）や析出金属の亜臨界又は超臨界水中
における溶解度及び析出反応速度が金属元素毎に大きく
異なる点に着目してなされた。
本発明は、水の臨界点近傍では熱的な処理だけで金属塩
を加水分解し、金属の酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物を生成させることが可能であり、しかもその反応条
件（温度及び圧力）や析出金属の亜臨界又は超臨界水中
における溶解度及び析出反応速度が金属元素毎に大きく
異なる点に着目してなされた。
【００１８】特に、超臨界水中では、亜臨界水中で効果
のほとんど無い圧力操作による金属の沈殿条件、沈殿速
度の制御も可能なことを見い出し、亜臨界下では不可能
であった金属の分離をも可能とするものである。水を臨
界点近くにすると、気相と液相の中間の性質を持った亜
臨界又は超臨界流体を形成する。超臨界水中では、密度
は液相と同程度であり拡散速度は気相に近く、誘電率も
高くできるため加水分解反応のようなイオン反応は速い
速度で生じる。
のほとんど無い圧力操作による金属の沈殿条件、沈殿速
度の制御も可能なことを見い出し、亜臨界下では不可能
であった金属の分離をも可能とするものである。水を臨
界点近くにすると、気相と液相の中間の性質を持った亜
臨界又は超臨界流体を形成する。超臨界水中では、密度
は液相と同程度であり拡散速度は気相に近く、誘電率も
高くできるため加水分解反応のようなイオン反応は速い
速度で生じる。
【００１９】これらの優れた特徴を生かし、亜臨界又は
超臨界水中における反応晶析を応用した金属酸化物微粒
子の製造については、本発明者らにより、特願平２−１
５７３１７号として既に出願されている。臨界点近傍で
金属の水に対する溶解度積及び析出反応速度を含む諸性
質は圧力、温度を若干変えることで大幅に変化できる。
また、圧力・温度により容易に制御可能である。このた
め、亜臨界又は超臨界水中で反応晶析をおこなえば、加
水分解速度や生成物の溶解度を大幅に制御でき、複数の
金属の溶解した溶液中から目的金属を析出させ、分別回
収することが可能である。
超臨界水中における反応晶析を応用した金属酸化物微粒
子の製造については、本発明者らにより、特願平２−１
５７３１７号として既に出願されている。臨界点近傍で
金属の水に対する溶解度積及び析出反応速度を含む諸性
質は圧力、温度を若干変えることで大幅に変化できる。
また、圧力・温度により容易に制御可能である。このた
め、亜臨界又は超臨界水中で反応晶析をおこなえば、加
水分解速度や生成物の溶解度を大幅に制御でき、複数の
金属の溶解した溶液中から目的金属を析出させ、分別回
収することが可能である。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ 本実施例は複数の金属成分から、単一の金属を分離、回
収するための例である。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ 本実施例は複数の金属成分から、単一の金属を分離、回
収するための例である。
【００２１】（実験装置１）実施例１で用いた実験装置
１を図１に示す。図１において、送液用の高圧ポンプ１
で純水を加圧後、所定温度までヒーター５で加熱し、亜
臨界又は超臨界状態とする。溶液供給用高圧ポンプ２で
模擬金属溶液を加圧し、亜臨界又は超臨界溶液に混合
し、模擬金属溶液を急速に所定温度状態にする。所定圧
力及び所定温度に到達した模擬金属溶液を反応管６に導
き、反応管の滞留時間の間、析出反応を生じさせる。
１を図１に示す。図１において、送液用の高圧ポンプ１
で純水を加圧後、所定温度までヒーター５で加熱し、亜
臨界又は超臨界状態とする。溶液供給用高圧ポンプ２で
模擬金属溶液を加圧し、亜臨界又は超臨界溶液に混合
し、模擬金属溶液を急速に所定温度状態にする。所定圧
力及び所定温度に到達した模擬金属溶液を反応管６に導
き、反応管の滞留時間の間、析出反応を生じさせる。
【００２２】模擬金属溶液はクーラー８にて冷却され、
析出反応を終了させる。析出した金属は、０．５μｍの
孔径を持つステンレススチール製焼結金属フィルター９
にてろ過捕集された後、ろ液は背圧弁１０にて減圧され
て大気圧に戻る。実験終了後、実験装置内を常温及び常
圧に戻し、フィルターからろ過捕集した析出物を超音波
洗浄機などを使用して剥離・回収する。反応管は外径
６．３５mm、内径３．８７mm、全長５００mmのステンレ
ス管を使用した。反応管温度及び圧力は４００℃、４０
０kg/cm2、純水流量７ml/min、金属溶液流量２ml/minで
おこなった。
析出反応を終了させる。析出した金属は、０．５μｍの
孔径を持つステンレススチール製焼結金属フィルター９
にてろ過捕集された後、ろ液は背圧弁１０にて減圧され
て大気圧に戻る。実験終了後、実験装置内を常温及び常
圧に戻し、フィルターからろ過捕集した析出物を超音波
洗浄機などを使用して剥離・回収する。反応管は外径
６．３５mm、内径３．８７mm、全長５００mmのステンレ
ス管を使用した。反応管温度及び圧力は４００℃、４０
０kg/cm2、純水流量７ml/min、金属溶液流量２ml/minで
おこなった。
【００２３】次に、上記装置を用いた実験例を示す。 （実験例１）反応管入口において、セリウムイオン濃度
８．５６×１０-5ｇ／ｇ、ネオジムイオン濃度８．８９
×１０-5ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶液を模擬金属
溶液として、上記温度圧力で反応させたところ、反応管
出口における溶液中のセリウム及びネオジムイオン濃度
は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと５．２４×１０-5ｇ／
ｇであった。
８．５６×１０-5ｇ／ｇ、ネオジムイオン濃度８．８９
×１０-5ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶液を模擬金属
溶液として、上記温度圧力で反応させたところ、反応管
出口における溶液中のセリウム及びネオジムイオン濃度
は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと５．２４×１０-5ｇ／
ｇであった。
【００２４】（実験例２）同じく反応管入口において、
鉄イオン濃度３．４４×１０-5ｇ／ｇ、ネオジムイオン
濃度１．０１×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶
液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反応させたと
ころ、反応管出口における溶液中の鉄及びネオジムイオ
ン濃度は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと６．０９×１０
-5ｇ／ｇであった。
鉄イオン濃度３．４４×１０-5ｇ／ｇ、ネオジムイオン
濃度１．０１×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶
液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反応させたと
ころ、反応管出口における溶液中の鉄及びネオジムイオ
ン濃度は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと６．０９×１０
-5ｇ／ｇであった。
【００２５】（実験例３）同じく反応管入口において、
鉄イオン濃度２．８９×１０-5ｇ／ｇ、ニッケルイオン
濃度３．５１×１０-5ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶
液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反応させたと
ころ、反応管出口における溶液中の鉄及びニッケルイオ
ン濃度は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと１．２０×１０
-5ｇ／ｇであった。
鉄イオン濃度２．８９×１０-5ｇ／ｇ、ニッケルイオン
濃度３．５１×１０-5ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶
液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反応させたと
ころ、反応管出口における溶液中の鉄及びニッケルイオ
ン濃度は各々０．００×１０-5ｇ／ｇと１．２０×１０
-5ｇ／ｇであった。
【００２６】実験例１〜３に示すように、本発明に関わ
る反応を２種類の金属が溶解している模擬金属溶液に適
用したところ、セリウム及び鉄は１００％反応して析出
し、ネオジム及びニッケルは一部が反応して析出するの
みであった。反応を終了した模擬金属溶液の組成は、反
応前と大きく異なり、本発明を利用すれば金属溶液から
目的金属の分別回収が可能であることを確認した。
る反応を２種類の金属が溶解している模擬金属溶液に適
用したところ、セリウム及び鉄は１００％反応して析出
し、ネオジム及びニッケルは一部が反応して析出するの
みであった。反応を終了した模擬金属溶液の組成は、反
応前と大きく異なり、本発明を利用すれば金属溶液から
目的金属の分別回収が可能であることを確認した。
【００２７】実施例２ 本実施例は複数の金属成分から複数の金属を分離・回収
する例である。 （実験例２）実施例２で用いた実験装置２を図２に示
す。送液用の高圧ポンプ１で純水を加圧後、所定温度ま
でヒーター５で加熱し、亜臨界又は超臨界状態とする。
溶液供給用高圧ポンプ２で模擬金属溶液を加圧し、亜臨
界又は超臨界溶液に混合し、模擬金属溶液を急速に所定
温度状態にする。所定圧力及び所定温度に到達した模擬
金属溶液を第１反応管６に導き、第１反応管の滞留時間
の間、析出反応を発生させる。
する例である。 （実験例２）実施例２で用いた実験装置２を図２に示
す。送液用の高圧ポンプ１で純水を加圧後、所定温度ま
でヒーター５で加熱し、亜臨界又は超臨界状態とする。
溶液供給用高圧ポンプ２で模擬金属溶液を加圧し、亜臨
界又は超臨界溶液に混合し、模擬金属溶液を急速に所定
温度状態にする。所定圧力及び所定温度に到達した模擬
金属溶液を第１反応管６に導き、第１反応管の滞留時間
の間、析出反応を発生させる。
【００２８】析出物は高温フィルター１１（０．５μｍ
の孔径を持つステンレススチール製焼結金属フィルタ
ー）にろ過分離され、第２反応管１２に導かれて、さら
に高温状態にし、第１反応管とは異なる金属の析出反応
を発生させる。模擬金属溶液はクーラー８にて冷却さ
れ、析出反応を終了する。析出した金属はフィルター９
（０．５μｍの孔径を持つステンレススチール製焼結金
属フィルター）にてろ過捕集された後、ろ液は背圧弁１
０にて減圧されて大気圧に戻る。実験終了後、実験装置
内を常温及び常圧に戻し、フィルターからろ過捕集した
析出物を超音波洗浄機などを使用して剥離・回収する。
の孔径を持つステンレススチール製焼結金属フィルタ
ー）にろ過分離され、第２反応管１２に導かれて、さら
に高温状態にし、第１反応管とは異なる金属の析出反応
を発生させる。模擬金属溶液はクーラー８にて冷却さ
れ、析出反応を終了する。析出した金属はフィルター９
（０．５μｍの孔径を持つステンレススチール製焼結金
属フィルター）にてろ過捕集された後、ろ液は背圧弁１
０にて減圧されて大気圧に戻る。実験終了後、実験装置
内を常温及び常圧に戻し、フィルターからろ過捕集した
析出物を超音波洗浄機などを使用して剥離・回収する。
【００２９】各反応管は、外径６．３５mm、内径３．８
７mmのステンレス管を使用し、第１反応管は全長１００
０mm、第２反応管は昇温部分も含めて１０００mmを使用
した。第１反応管温度、第２反応管温度及び圧力はそれ
ぞれ２００℃、４００℃、３００kg/cm2であり、純水流
量７ml/min、金属溶液流量２ml/minでおこなった。
７mmのステンレス管を使用し、第１反応管は全長１００
０mm、第２反応管は昇温部分も含めて１０００mmを使用
した。第１反応管温度、第２反応管温度及び圧力はそれ
ぞれ２００℃、４００℃、３００kg/cm2であり、純水流
量７ml/min、金属溶液流量２ml/minでおこなった。
【００３０】（実験例４）反応管入口において、鉄イオ
ン濃度１．２４×１０-4ｇ／ｇ、コバルトイオン濃度
１．３０×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶液を
模擬金属溶液として、実験装置２及び上記温度圧力で反
応させたところ、第１反応管出口における溶液中の鉄及
びコバルトイオン濃度は、各々１．５２×１０-7ｇ／ｇ
と１．３０×１０-4ｇ／ｇであり、第２反応管出口にお
ける溶液中の鉄及びコバルトイオン濃度は各々１．８５
×１０-7ｇ／ｇと２．９８×１０-5ｇ／ｇであった。
ン濃度１．２４×１０-4ｇ／ｇ、コバルトイオン濃度
１．３０×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性ｐＨ２である溶液を
模擬金属溶液として、実験装置２及び上記温度圧力で反
応させたところ、第１反応管出口における溶液中の鉄及
びコバルトイオン濃度は、各々１．５２×１０-7ｇ／ｇ
と１．３０×１０-4ｇ／ｇであり、第２反応管出口にお
ける溶液中の鉄及びコバルトイオン濃度は各々１．８５
×１０-7ｇ／ｇと２．９８×１０-5ｇ／ｇであった。
【００３１】実験例４に示すように、鉄及びコバルトの
２種類の金属が溶解している模擬金属溶液に亜臨界及び
超臨界分別回収方法を適用したところ、鉄は２００℃、
３００kg/cm2の反応場で、コバルトは４００℃、３００
kg/cm2の反応場で、各々９５％以上反応して析出し、本
発明方法を使用すれば分別回収が可能であることを確認
した。
２種類の金属が溶解している模擬金属溶液に亜臨界及び
超臨界分別回収方法を適用したところ、鉄は２００℃、
３００kg/cm2の反応場で、コバルトは４００℃、３００
kg/cm2の反応場で、各々９５％以上反応して析出し、本
発明方法を使用すれば分別回収が可能であることを確認
した。
【００３２】実施例３ 本実施例は、析出反応に微量のアルカリを添加すること
によって、反応を促進させた例である。実施例３は実験
装置１を使用した。ただし実験では、反応管温度及び圧
力は３００℃、３００kg/cm2、純水流量７ml/min、金属
溶液流量２ml/minでおこなった。 （実験例５）反応管入口において、コバルトイオン濃度
１．３１×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性でｐＨ２とｐＨ４に
調整した溶液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反
応させたところ、反応管出口における溶液中のコバルト
イオン濃度はｐＨ２では１．２７×１０-7ｇ／ｇであり
ｐＨ４．７では５．９０×１０-5ｇ／ｇであった。
によって、反応を促進させた例である。実施例３は実験
装置１を使用した。ただし実験では、反応管温度及び圧
力は３００℃、３００kg/cm2、純水流量７ml/min、金属
溶液流量２ml/minでおこなった。 （実験例５）反応管入口において、コバルトイオン濃度
１．３１×１０-4ｇ／ｇ、硝酸酸性でｐＨ２とｐＨ４に
調整した溶液を模擬金属溶液として、上記温度圧力で反
応させたところ、反応管出口における溶液中のコバルト
イオン濃度はｐＨ２では１．２７×１０-7ｇ／ｇであり
ｐＨ４．７では５．９０×１０-5ｇ／ｇであった。
【００３３】本実験では模擬金属溶液のｐＨを調整した
が、亜臨界及び超臨界場でアルカリを加えてｐＨを調整
しても同様の効果を得られる。実験例５に示すように、
ｐＨを調整すれば同一温度でも反応を促進することが可
能である。さらに実験例４と比較すれば、ｐＨの調整に
よって、より低温でコバルトを析出回収可能である。
が、亜臨界及び超臨界場でアルカリを加えてｐＨを調整
しても同様の効果を得られる。実験例５に示すように、
ｐＨを調整すれば同一温度でも反応を促進することが可
能である。さらに実験例４と比較すれば、ｐＨの調整に
よって、より低温でコバルトを析出回収可能である。
【００３４】
【発明の効果】本発明では、基本的には温度及び圧力の
みを変化させて、複数の金属が溶解している溶液から目
的金属を析出させるとともに、所定圧力の下に温度を変
化させて複数の金属を異なる温度で析出させて分別回収
することに成功した。金属溶液から金属を回収するため
には通常化学的な手法が採用されているが、薬品の使用
や反応のコントロールの困難さにより金属の分離回収が
困難であることや、反応後さらに薬品処理が必要となる
等の問題がある。このため金属溶液からの金属の回収に
本発明を採用すれば、物理的な温度と圧力のみをコント
ロールすることで問題の解決が可能である。
みを変化させて、複数の金属が溶解している溶液から目
的金属を析出させるとともに、所定圧力の下に温度を変
化させて複数の金属を異なる温度で析出させて分別回収
することに成功した。金属溶液から金属を回収するため
には通常化学的な手法が採用されているが、薬品の使用
や反応のコントロールの困難さにより金属の分離回収が
困難であることや、反応後さらに薬品処理が必要となる
等の問題がある。このため金属溶液からの金属の回収に
本発明を採用すれば、物理的な温度と圧力のみをコント
ロールすることで問題の解決が可能である。
【図１】本発明の金属溶液の処理方法を実施するための
実験装置の概略構成図。
実験装置の概略構成図。
【図２】本発明の金属溶液の処理方法を実施するための
他の実験装置の概略構成図。
他の実験装置の概略構成図。
１：送液用高圧ポンプ、２：溶液供給用高圧ポンプ、
３：純水タンク、４：模擬金属溶液タンク、５：加熱用
ヒーター、６、１２：反応管、７、１３：反応管用ヒー
ター、８：クーラー、９：フィルター、１０：背圧弁、
１１：高温フィルター
３：純水タンク、４：模擬金属溶液タンク、５：加熱用
ヒーター、６、１２：反応管、７、１３：反応管用ヒー
ター、８：クーラー、９：フィルター、１０：背圧弁、
１１：高温フィルター
Claims (6)
- 【請求項１】 複数の金属成分が溶解している溶液から
金属を分離、回収する処理方法において、該溶液を２０
０℃以上、１６０kg/cm2以上の温度と圧力で処理し、該
処理によって目的金属の析出反応を選択的に発生させ、
目的金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、又は
他の金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物
の形態で回収することを特徴とする金属溶液の処理方
法。 - 【請求項２】 複数の金属成分が溶解している溶液から
複数の金属を分離、回収する処理方法において、該溶液
を２００℃以上、１６０kg/cm2以上の温度と圧力で処理
し、該処理によってそれぞれ目的とする金属の析出反応
を温度別に順次発生させて、目的金属を酸化物、水酸化
物及びオキシ水酸化物、又は他の金属との複合酸化物、
水酸化物及びオキシ水酸化物の形態で順次回収すること
を特徴とする金属溶液の処理方法。 - 【請求項３】 複数の金属成分が溶解している溶液から
複数の金属を分離、回収する処理方法において、該溶液
を水の臨界点である３７４℃、２２１kg/cm2以上の温度
及び圧力で処理し、該処理によってそれぞれ目的とする
金属の析出反応を温度、圧力別に順次発生させて、目的
金属を酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物、又は他の
金属との複合酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の形
態で順次回収することを特徴とする金属溶液の処理方
法。 - 【請求項４】 前記複数の金属成分が溶解している溶液
は、２００℃以上、１６０kg/cm2以上の反応場に連続的
に供給することを特徴とする請求項１、２又は３記載の
金属溶液の処理方法。 - 【請求項５】 前記複数の金属成分が溶解している溶液
に、溶液又はガス状で酸又はアルカリを添加することを
特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の金属溶液
の処理方法。 - 【請求項６】 前記複数の金属成分が溶解している溶液
に、溶液又はガス状で酸化剤又は還元剤を添加すること
を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の金属溶
液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21924793A JPH0751503A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 金属溶液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21924793A JPH0751503A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 金属溶液の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0751503A true JPH0751503A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16732533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21924793A Pending JPH0751503A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 金属溶液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0751503A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4742202B1 (ja) * | 2010-05-25 | 2011-08-10 | エム・テクニック株式会社 | ドープ元素量を制御された析出物質の製造方法 |
-
1993
- 1993-08-12 JP JP21924793A patent/JPH0751503A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4742202B1 (ja) * | 2010-05-25 | 2011-08-10 | エム・テクニック株式会社 | ドープ元素量を制御された析出物質の製造方法 |
| US9346685B2 (en) | 2010-05-25 | 2016-05-24 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing substances to be separated having controlled amounts of dopant element |
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