JPH075309B2 - 四フツ化ゲルマニウムの精製方法 - Google Patents
四フツ化ゲルマニウムの精製方法Info
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- JPH075309B2 JPH075309B2 JP29499386A JP29499386A JPH075309B2 JP H075309 B2 JPH075309 B2 JP H075309B2 JP 29499386 A JP29499386 A JP 29499386A JP 29499386 A JP29499386 A JP 29499386A JP H075309 B2 JPH075309 B2 JP H075309B2
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- germanium tetrafluoride
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は四フッ化ゲルマニウム（GeF4）の精製方法に関
する。
する。
更に詳しくは、GeF4ガス中の二酸化炭素（CO2）の除去
方法に関する。
方法に関する。
GeF4は、GeH4、GeCl4などと共にアモルファスシリコン
薄膜形成の際のゲルマニウムドーピング剤として、近年
盛んに使用されつつあるが、これらの用途に用いるため
には高純度であることが要求されている。
薄膜形成の際のゲルマニウムドーピング剤として、近年
盛んに使用されつつあるが、これらの用途に用いるため
には高純度であることが要求されている。
（従来技術及び問題点） GeF4の製造方法としては、１）四塩化ゲルマニウムにSb
F3／SbCl5を加え反応させるハロゲン交換法〔H.S.Booth
et al.,ジャーナル オブ アメリカン ケミカル ソ
サイエテイ（J.Am.Chem.Soc.）58,90（1936）〕、２）
六フッ化ゲルマニウム酸塩を熱分解する方法〔インオー
ガニック シンセシス（Inorganic Syntheses）IV14
7〕、３）GeO2とBrF3との反応による方法〔H.J,Emelons
et al,ジャーナル オブ ケミカル ソサイエテイ（J.
Chem.Soc.）164,（1950）〕などの方法が知られてい
る。
F3／SbCl5を加え反応させるハロゲン交換法〔H.S.Booth
et al.,ジャーナル オブ アメリカン ケミカル ソ
サイエテイ（J.Am.Chem.Soc.）58,90（1936）〕、２）
六フッ化ゲルマニウム酸塩を熱分解する方法〔インオー
ガニック シンセシス（Inorganic Syntheses）IV14
7〕、３）GeO2とBrF3との反応による方法〔H.J,Emelons
et al,ジャーナル オブ ケミカル ソサイエテイ（J.
Chem.Soc.）164,（1950）〕などの方法が知られてい
る。
しかしながら、これらの方法で得られるGeF4ガス中に
は、フッ化塩化ゲルマニウム、HF、CO2、SO2、SiF4、C
O、N2、O2など多種類のガスを不純物として含有してい
て、上記ドーピング剤として用いるためには、精製によ
り上記多種類の不純物を除去する必要がある。
は、フッ化塩化ゲルマニウム、HF、CO2、SO2、SiF4、C
O、N2、O2など多種類のガスを不純物として含有してい
て、上記ドーピング剤として用いるためには、精製によ
り上記多種類の不純物を除去する必要がある。
本発明者らが検討したところによると、上記GeF4中の上
記不純物の内CO2以外は、蒸溜によりドーピング剤とし
て使用可能な値迄精製除去することが可能であるが、CO
2のみはGeF4と沸点が近接しているので、蒸溜による精
製除去は困難であることが判った。
記不純物の内CO2以外は、蒸溜によりドーピング剤とし
て使用可能な値迄精製除去することが可能であるが、CO
2のみはGeF4と沸点が近接しているので、蒸溜による精
製除去は困難であることが判った。
（問題点を解決する為の手段） 本発明者らはGeF4中のCO2除去方法について種々研究を
行い、特に主として各種吸着剤によるCO2の除去方法に
ついて鋭意検討を重ねた結果、特定の条件で前処理を施
したゼオライト層に、特定の条件でGeF4ガスを通気させ
れば、これが可能であることを見出した。本発明はかか
る知見に基づき成されるに到ったものである。
行い、特に主として各種吸着剤によるCO2の除去方法に
ついて鋭意検討を重ねた結果、特定の条件で前処理を施
したゼオライト層に、特定の条件でGeF4ガスを通気させ
れば、これが可能であることを見出した。本発明はかか
る知見に基づき成されるに到ったものである。
即ち本発明の四フッ化ゲルマニウムの精製方法は、予め
脱水処理を施したゼオライト層に、温度−37℃〜常温の
範囲において、少なくとも不純物として二酸化炭素を含
有する四弗化ゲルマニウムガスを通気させることを特徴
とするものであって、特には脱水処理が加熱処理であ
り、また加熱温度が200〜600℃であるものである。
脱水処理を施したゼオライト層に、温度−37℃〜常温の
範囲において、少なくとも不純物として二酸化炭素を含
有する四弗化ゲルマニウムガスを通気させることを特徴
とするものであって、特には脱水処理が加熱処理であ
り、また加熱温度が200〜600℃であるものである。
（発明を実施するための具体的条件） 以下、本発明を更に具体的に説明する。
本発明において使用するゼオライトは特に限定はなく、
3A、4A、5A、10A、13Xなどの通常市販のものが何れも使
用可能である。その形状についても特に制限がないが、
粒状高比表面積のものがより好ましい。
3A、4A、5A、10A、13Xなどの通常市販のものが何れも使
用可能である。その形状についても特に制限がないが、
粒状高比表面積のものがより好ましい。
本発明においては、かかるゼオライトを予め脱水処理し
て用いるが、該ゼオライトの脱水処理は、これを200〜6
00℃程度に加熱することで実施するのが好ましい。加熱
処理温度が200℃未満の温度では、ゼオライト中に微量
の水分が残存し、この様なゼオライトではGeF4ガスを通
気した際、この残存した水分の存在によるGeF4の加水分
解反応が起こり、該加水分解による生成物が不純物とし
てGeF4中に含有されるので好ましくなく、またゼオライ
トを劣化させてCO2の吸着能力を著しく低下させる。逆
に加熱処理温度が600℃を越える場合は、熱エネルギー
の損失となるのみならず、ゼオライトの細孔構造が破壊
されて吸着能力が低下するので好ましくない。
て用いるが、該ゼオライトの脱水処理は、これを200〜6
00℃程度に加熱することで実施するのが好ましい。加熱
処理温度が200℃未満の温度では、ゼオライト中に微量
の水分が残存し、この様なゼオライトではGeF4ガスを通
気した際、この残存した水分の存在によるGeF4の加水分
解反応が起こり、該加水分解による生成物が不純物とし
てGeF4中に含有されるので好ましくなく、またゼオライ
トを劣化させてCO2の吸着能力を著しく低下させる。逆
に加熱処理温度が600℃を越える場合は、熱エネルギー
の損失となるのみならず、ゼオライトの細孔構造が破壊
されて吸着能力が低下するので好ましくない。
加熱してゼオライトを脱水処理する場合の脱水処理時の
雰囲気は、空気中で行ってもよいが、ゼオライト中の水
分を完全に気化逸散させるためには、例えば乾燥窒素ガ
スのように水分を含有しないガスの気流中で行うことが
好ましく、またガスを吸引しながら減圧下で行うことも
好ましい。
雰囲気は、空気中で行ってもよいが、ゼオライト中の水
分を完全に気化逸散させるためには、例えば乾燥窒素ガ
スのように水分を含有しないガスの気流中で行うことが
好ましく、またガスを吸引しながら減圧下で行うことも
好ましい。
加熱処理時間は上記の加熱温度及び雰囲気において30分
以上あれば良いが、念のために通常１〜６時間さらには
好ましくは１〜３時間程度行われるのが望ましい。
以上あれば良いが、念のために通常１〜６時間さらには
好ましくは１〜３時間程度行われるのが望ましい。
加熱処理後のゼオライトは、GeF4の通気温度まで冷却さ
れるが、その際水分の混入を回避することが要請される
ことは勿論である。
れるが、その際水分の混入を回避することが要請される
ことは勿論である。
本発明は以上の如くして予め脱水処理を施したゼオライ
ト層に、実質的に水分の混入しない状態でGeF4ガスを通
気せしめて実施されるが、該精製は、実際的な実施態様
としては、カラム等に充填されたゼオライト層に通気す
る方法で一般に実施される。
ト層に、実質的に水分の混入しない状態でGeF4ガスを通
気せしめて実施されるが、該精製は、実際的な実施態様
としては、カラム等に充填されたゼオライト層に通気す
る方法で一般に実施される。
この際の通気温度は重要で常温以下の温度であることが
要請される。通気温度は低ければ低い方が好ましいが、
四フッ化ゲルマニウムの昇華温度が−37℃であるので、
この温度以下では実質的に操作が著しく困難である。従
って通気温度は、本発明においては、−37℃〜常温の範
囲で実施するのが好ましい。
要請される。通気温度は低ければ低い方が好ましいが、
四フッ化ゲルマニウムの昇華温度が−37℃であるので、
この温度以下では実質的に操作が著しく困難である。従
って通気温度は、本発明においては、−37℃〜常温の範
囲で実施するのが好ましい。
通気時のGeF4の圧力も特に限定はなく、例えば1Torr程
度の真空から10気圧程度の加圧の範囲で実施可能であ
る。
度の真空から10気圧程度の加圧の範囲で実施可能であ
る。
（発明の効果） 本発明は、この様にGeF4中に含有する不純物としてのCO
2を吸着除去する方法において、吸着剤として安価なゼ
オライトを予め加熱により脱水処理した後、これにGeF4
ガスを特定の条件下で通気するという極めて簡単な方法
であって、これによりアモルファスシリコン薄膜のドー
ピング剤として好適な高純度のGeF4ガスの提供を可能と
したものである。
2を吸着除去する方法において、吸着剤として安価なゼ
オライトを予め加熱により脱水処理した後、これにGeF4
ガスを特定の条件下で通気するという極めて簡単な方法
であって、これによりアモルファスシリコン薄膜のドー
ピング剤として好適な高純度のGeF4ガスの提供を可能と
したものである。
（実施例及び比較例） 以下に実施例及び比較例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 市販のゼオライト4A（細孔径４Å、粒径24〜60メッシ
ュ）50mlを、N2気流中、常圧下で400℃にて３時間加熱
し脱水処理したのち、これを直径10mmのガラス製カラム
に充填した。
ュ）50mlを、N2気流中、常圧下で400℃にて３時間加熱
し脱水処理したのち、これを直径10mmのガラス製カラム
に充填した。
ガラス製カラムに充填したゼオライトが常温（20℃）と
なった所で、不純物としてCO2800ppmを含むGeF4ガスを2
0Nml/minの速度で連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラ
ム出口のGeF4ガスを捕集した。尚この時の通気圧力は常
圧であった。
なった所で、不純物としてCO2800ppmを含むGeF4ガスを2
0Nml/minの速度で連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラ
ム出口のGeF4ガスを捕集した。尚この時の通気圧力は常
圧であった。
この捕集ガスを高感度ガスクロマトグラフで分析したと
ころ、CO2含有量はわずか8.3ppmであり、GeF4ガス中のC
O2は良好に除去されていることが確認された。
ころ、CO2含有量はわずか8.3ppmであり、GeF4ガス中のC
O2は良好に除去されていることが確認された。
実施例２ 市販のゼオライト10A（細孔径10Å、粒径24〜60メッシ
ュ）50mlを用い、実施例１と同一の条件で加熱による脱
水処理を行った後このゼオライトを実施例１と同一のガ
ラス製カラムに充填した。
ュ）50mlを用い、実施例１と同一の条件で加熱による脱
水処理を行った後このゼオライトを実施例１と同一のガ
ラス製カラムに充填した。
次にこのガラス製カラムを冷媒液に浸液させ、ガラス製
カラム中のゼオライトが−30℃となった所で、この温度
条件下で実施例１と同一条件で、不純物としてCO2800pp
mを含むGeF4ガスを10Nl通気させ、ガラス製カラム出口
のGeF4ガスを捕集した。
カラム中のゼオライトが−30℃となった所で、この温度
条件下で実施例１と同一条件で、不純物としてCO2800pp
mを含むGeF4ガスを10Nl通気させ、ガラス製カラム出口
のGeF4ガスを捕集した。
この捕集ガス中のCO2含有量を実施例１と同様な方法で
分析したところ、その含有量はわずか1.2ppmであり、Ge
F4ガス中のCO2は良好に除去されていることが分かっ
た。
分析したところ、その含有量はわずか1.2ppmであり、Ge
F4ガス中のCO2は良好に除去されていることが分かっ
た。
実施例３〜７ 実施例１で用いたと同一のゼオライト4Aを用い、加熱処
理条件及び通気条件を表−１に示す如く変化させて、実
施例１と同様に不純物としてCO2を含むGeF4ガスをゼオ
ライト層に通気した。通気前後のCO2含有量は表−１に
示すとおりであり、いずれもGeF4ガス中のCO2は良好に
除去されていた。
理条件及び通気条件を表−１に示す如く変化させて、実
施例１と同様に不純物としてCO2を含むGeF4ガスをゼオ
ライト層に通気した。通気前後のCO2含有量は表−１に
示すとおりであり、いずれもGeF4ガス中のCO2は良好に
除去されていた。
比較例１ 粒径が24〜60メッシュの活性炭50mlをN2気流中常圧下で
300℃にて３時間加熱し脱水処理したのち、この活性炭
を実施例１と同一のガラス製カラムに充填した。
300℃にて３時間加熱し脱水処理したのち、この活性炭
を実施例１と同一のガラス製カラムに充填した。
以下実施例２と全く同一条件で、このガラス製カラム中
の活性炭層に不純物としてCO2800ppmを含むGeF4ガスを
連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラム出口のGeF4ガス
を捕集した。
の活性炭層に不純物としてCO2800ppmを含むGeF4ガスを
連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラム出口のGeF4ガス
を捕集した。
この捕集ガス中のCO2含有量を実施例１と同様な方法で
分析したところ、その値は800ppmと通気前と全く同じ値
であり、この結果により、活性炭はGeF4ガス中のCO2を
吸着しないことが判明した。
分析したところ、その値は800ppmと通気前と全く同じ値
であり、この結果により、活性炭はGeF4ガス中のCO2を
吸着しないことが判明した。
比較例２ 粒径が24〜60メッシュのシリカゲル50mlをN2気流中常圧
下で300℃にて３時間加熱し脱水処理した後、このシリ
カゲルを実施例１と同一のガラス製カラムに充填した。
下で300℃にて３時間加熱し脱水処理した後、このシリ
カゲルを実施例１と同一のガラス製カラムに充填した。
以下実施例２と全く同一条件で、このガラス製カラム中
のシリカゲル層に、不純物としてCO2800ppmを含むGeF4
ガスを連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラム出口のGe
F4ガスを捕集した。
のシリカゲル層に、不純物としてCO2800ppmを含むGeF4
ガスを連続的に10Nl通気させ、ガラス製カラム出口のGe
F4ガスを捕集した。
この捕集ガス中のCO2含有量を実施例１と同様な方法で
分析したところ、その値は230ppmであった。この結果に
より、シリカゲルはGeF4ガス中のCO2をある程度吸着除
去する効果は認められるものの、その除去効果はゼオラ
イトとは比較とならない低いものであった。
分析したところ、その値は230ppmであった。この結果に
より、シリカゲルはGeF4ガス中のCO2をある程度吸着除
去する効果は認められるものの、その除去効果はゼオラ
イトとは比較とならない低いものであった。
比較例３〜４ 実施例１で用いたと同一のゼオライト4Aを用い、加熱処
理条件及び通気条件を表−２に示す如く変化させて、実
施例１と同様に不純物としてCO2を含むGeF4ガスをゼオ
ライト層に通気した。
理条件及び通気条件を表−２に示す如く変化させて、実
施例１と同様に不純物としてCO2を含むGeF4ガスをゼオ
ライト層に通気した。
通気前後のCO2含有量は表−２に示す通りであり、比較
例３のようにゼオライトの加熱処理温度があまり低い
と、GeF4ガス中のCO2が充分に除去出来ないだけでな
く、IR分析を行うとGeF4以外のピークが数多く見られ、
他の不純物が生成していることが判明した。
例３のようにゼオライトの加熱処理温度があまり低い
と、GeF4ガス中のCO2が充分に除去出来ないだけでな
く、IR分析を行うとGeF4以外のピークが数多く見られ、
他の不純物が生成していることが判明した。
一方、比較例４のようにゼオライトの加熱処理温度があ
まり高すぎても、GeF4ガスのCO2を充分除去出来ないこ
とが確認された。
まり高すぎても、GeF4ガスのCO2を充分除去出来ないこ
とが確認された。
（産業上の利用可能性） 以上のごとく本発明の方法に従えば、四フッ化ゲルマニ
ウムガスを極めて効果的に精製して、高純度の四フッ化
ゲルマニウムガスを容易に製造する方法が提供されるも
のであり、斯くして得られた高純度四フッ化ゲルマニウ
ムガスは、所謂半導体用ガスとして、半導体をキーテク
ノロジーとするエレクトロニクス産業分野、すなわち、
IC、太陽電池、電子感光体等を含む広範囲な電子産業分
野に好適に使用可能であり、その産業上の利用可能性は
極めて大きいと云わなければならない。
ウムガスを極めて効果的に精製して、高純度の四フッ化
ゲルマニウムガスを容易に製造する方法が提供されるも
のであり、斯くして得られた高純度四フッ化ゲルマニウ
ムガスは、所謂半導体用ガスとして、半導体をキーテク
ノロジーとするエレクトロニクス産業分野、すなわち、
IC、太陽電池、電子感光体等を含む広範囲な電子産業分
野に好適に使用可能であり、その産業上の利用可能性は
極めて大きいと云わなければならない。
Claims (3)
- 【請求項１】予め脱水処理を施したゼオライト層に、温
度−37℃〜常温の範囲において、少なくとも不純物とし
て二酸化炭素を含有する四弗化ゲルマニウムガスを通気
させることを特徴とする四弗化ゲルマニウムの精製方
法。 - 【請求項２】加熱処理により脱水処理する特許請求の範
囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】加熱処理温度が200〜600℃の範囲である特
許請求の範囲第１項若しくは第２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29499386A JPH075309B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 四フツ化ゲルマニウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29499386A JPH075309B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 四フツ化ゲルマニウムの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63147825A JPS63147825A (ja) | 1988-06-20 |
| JPH075309B2 true JPH075309B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17814957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29499386A Expired - Lifetime JPH075309B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 四フツ化ゲルマニウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075309B2 (ja) |
-
1986
- 1986-12-12 JP JP29499386A patent/JPH075309B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63147825A (ja) | 1988-06-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |