JPH075388B2 - 窒化珪素焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化珪素の焼結助剤とその焼結助剤を用いた
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、酸化コバルト
及び／又は酸化コバルトを含有する鉱物とアルミン酸マ
グネシウム（MgAl2O4）の混合物を焼結助剤とし、緻密
でしかも焼結体に色むらのない窒化珪素焼結体を製造す
る方法に関する。
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、酸化コバルト
及び／又は酸化コバルトを含有する鉱物とアルミン酸マ
グネシウム（MgAl2O4）の混合物を焼結助剤とし、緻密
でしかも焼結体に色むらのない窒化珪素焼結体を製造す
る方法に関する。
窒化珪素焼結体は、耐熱性、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝
撃性に優れた特性を有する為、近年、軸受、ノズル、ベ
アリング、タービン部材などの構造材に用いられてい
る。
撃性に優れた特性を有する為、近年、軸受、ノズル、ベ
アリング、タービン部材などの構造材に用いられてい
る。
窒化珪素は、それ自身では焼結させることが困難な為、
一般的にはMgAl2O4などを焼結助剤として添加すること
が知られている（特開昭49−63710号公報）。しかし、
この焼結助剤を配合した窒化珪素粉末を成形後焼成する
と、得られた焼結体には色むらを生じ焼結体の商品価値
が著しく低下するという欠点があつた。
一般的にはMgAl2O4などを焼結助剤として添加すること
が知られている（特開昭49−63710号公報）。しかし、
この焼結助剤を配合した窒化珪素粉末を成形後焼成する
と、得られた焼結体には色むらを生じ焼結体の商品価値
が著しく低下するという欠点があつた。
本発明者らは、以上の欠点を解決し、緻密でしかも色む
らのない窒化珪素焼結体を製造する方法について種々検
討した結果、焼結助剤として酸化コバルト及び／又は酸
化コバルトを含有する鉱物とアルミン酸マグネシウムス
ピネル（MgAl2O4）とを併用すれば良いことを見い出し
本発明を完成させた。
らのない窒化珪素焼結体を製造する方法について種々検
討した結果、焼結助剤として酸化コバルト及び／又は酸
化コバルトを含有する鉱物とアルミン酸マグネシウムス
ピネル（MgAl2O4）とを併用すれば良いことを見い出し
本発明を完成させた。
すなわち本発明は次を要旨とするものである。
１）酸化コバルト及び／又は酸化コバルトを含有する鉱
物とアルミン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O4）とを
含有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結助剤。
物とアルミン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O4）とを
含有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結助剤。
２）酸化コバルト及び／又は酸化コバルトを含有する鉱
物がアルミン酸コバルトスピネル（CoAl2O4）であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素の
焼結助剤。
物がアルミン酸コバルトスピネル（CoAl2O4）であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素の
焼結助剤。
３）窒化珪素粉末80重量％以上と酸化コバルト及び／又
は酸化コバルトを含有する鉱物0.5〜15重量％をアルミ
ン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O4）0.5〜15重量％と
を含有してなる混合粉末を成形した後非酸化性雰囲気下
で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の製法。
は酸化コバルトを含有する鉱物0.5〜15重量％をアルミ
ン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O4）0.5〜15重量％と
を含有してなる混合粉末を成形した後非酸化性雰囲気下
で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の製法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
焼結助剤の一成分であるアルミン酸マグネシウムスピネ
ル（MgAl2O4）は、窒化珪素焼結体の緻密化に寄与する
ものであるが、これを使用した場合には焼結体に色むら
を生じやすい欠点がある。一方、酸化コバルト及び／又
は酸化コバルトを含有する鉱物（以下、酸化コバルト等
という）は、それのみでは緻密化効果が少ないが、アル
ミン酸マグネシウムスピネルを使用した焼結体の色むら
をなくする作用があることを本発明者らは見い出したも
のである。
ル（MgAl2O4）は、窒化珪素焼結体の緻密化に寄与する
ものであるが、これを使用した場合には焼結体に色むら
を生じやすい欠点がある。一方、酸化コバルト及び／又
は酸化コバルトを含有する鉱物（以下、酸化コバルト等
という）は、それのみでは緻密化効果が少ないが、アル
ミン酸マグネシウムスピネルを使用した焼結体の色むら
をなくする作用があることを本発明者らは見い出したも
のである。
従つて、本発明においては、酸化コバルト等とアルミン
酸マグネシウムスピネルは併用する必要があり、それら
の割合は、窒化珪素粉末80重量％以上に対し、合計量で
20重量％以下であることが好ましい。焼結助剤の割合が
これよりも多くなると窒化珪素本来の特性が著しく損な
われる。好ましい配合割合は、窒化珪素粉末80重量％以
上、酸化コバルト等0.5〜15重量％特に好ましくは１〜
８重量％、アルミン酸マグネシウムスピネル0.5〜15重
量％特に好ましくは１〜７重量％である。酸化コバルト
等が0.5重量％未満では焼結体の色むらを減ずる効果が
少なく、また、15重量％を超えると焼結体の高温強度が
低下するようになる。一方、アルミン酸マグネシウムス
ピネルが0.5重量％未満では焼結体の緻密化が充分に進
行しがたく、また、15重量％を超えると焼結体の高温強
度が低下するようになる。
酸マグネシウムスピネルは併用する必要があり、それら
の割合は、窒化珪素粉末80重量％以上に対し、合計量で
20重量％以下であることが好ましい。焼結助剤の割合が
これよりも多くなると窒化珪素本来の特性が著しく損な
われる。好ましい配合割合は、窒化珪素粉末80重量％以
上、酸化コバルト等0.5〜15重量％特に好ましくは１〜
８重量％、アルミン酸マグネシウムスピネル0.5〜15重
量％特に好ましくは１〜７重量％である。酸化コバルト
等が0.5重量％未満では焼結体の色むらを減ずる効果が
少なく、また、15重量％を超えると焼結体の高温強度が
低下するようになる。一方、アルミン酸マグネシウムス
ピネルが0.5重量％未満では焼結体の緻密化が充分に進
行しがたく、また、15重量％を超えると焼結体の高温強
度が低下するようになる。
酸化コバルト等としては、CoO、Co2O3、Co3O4、CoAl2O4
などがあげられるが、熱的安定性からCoAl2O4が特に好
ましい。
などがあげられるが、熱的安定性からCoAl2O4が特に好
ましい。
上記焼結助剤に加えて、公知の例えば酸化イツトリウム
やランタン系元素の酸化物などの焼結助剤を添加しても
何ら差しつかえない。
やランタン系元素の酸化物などの焼結助剤を添加しても
何ら差しつかえない。
窒化珪素粉末としてはα相が50重量％以上含むものが好
適であり、α相が50重量％未満であると焼結過程で生じ
るα相からβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合が
少なくなり高強度化にとつて不利となる。
適であり、α相が50重量％未満であると焼結過程で生じ
るα相からβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合が
少なくなり高強度化にとつて不利となる。
窒化珪素粉末と焼結助剤との混合方法については特に限
定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、CIP成形、押出し成形等通常の成
形方法を目的とする形状などによつて適宜選択する。
定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、CIP成形、押出し成形等通常の成
形方法を目的とする形状などによつて適宜選択する。
また、焼結雰囲気は、窒化珪素の分解を抑制する為に、
非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガス
雰囲気であるが他の非酸化性雰囲気として作用するガス
と混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法は特
に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形状、目
的物性に応じてホツトプレス（HP）、熱間静水圧プレス
（HIP）などを採用することもできる。
非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガス
雰囲気であるが他の非酸化性雰囲気として作用するガス
と混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法は特
に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形状、目
的物性に応じてホツトプレス（HP）、熱間静水圧プレス
（HIP）などを採用することもできる。
以下、本発明を実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例 Si3N4粉末（平均粒径0.73μｍ〔粒度分布計商品名：マ
イクロトラツクＮ＆Ｌ社製〕α相90％）とCoAl2O4（平
均粒径1.0μm;市販品）、CoO（1.3μm;市販品）、Co3O4
（1.2μm;市販品）及びMgAl2O4（平均粒径0.9μm;市販
品）の焼結助剤とを表１に示した割合で混合しその原料
粉末に1.1.1−トリクロルエタンを加え、４時間ボール
ミルで湿式混合し、乾燥後、100kg/cm2の成形圧で６×1
0×60mmの形状に金型成形後2000kg/cm2の成形圧でCIP成
形した。
イクロトラツクＮ＆Ｌ社製〕α相90％）とCoAl2O4（平
均粒径1.0μm;市販品）、CoO（1.3μm;市販品）、Co3O4
（1.2μm;市販品）及びMgAl2O4（平均粒径0.9μm;市販
品）の焼結助剤とを表１に示した割合で混合しその原料
粉末に1.1.1−トリクロルエタンを加え、４時間ボール
ミルで湿式混合し、乾燥後、100kg/cm2の成形圧で６×1
0×60mmの形状に金型成形後2000kg/cm2の成形圧でCIP成
形した。
この成形体をカーボンルツボにセツトし、N2ガス雰囲気
中で1700℃にて４時間焼成して焼結体を製造した。この
焼結体の気孔率を測定した後、焼結体の端部をダイヤモ
ンドカツターで切断し焼結体の色むらを肉眼観察した。
また、JIS R1601に準拠した方法で常温３点曲げ強度を
測定した。
中で1700℃にて４時間焼成して焼結体を製造した。この
焼結体の気孔率を測定した後、焼結体の端部をダイヤモ
ンドカツターで切断し焼結体の色むらを肉眼観察した。
また、JIS R1601に準拠した方法で常温３点曲げ強度を
測定した。
なお、気孔率はJIS 2205に準拠した方法で測定したかさ
比重を原料配合基準の理論密度で除し、１から減じ100
を掛けることによつて求めた。その結果を表１に示す。
比重を原料配合基準の理論密度で除し、１から減じ100
を掛けることによつて求めた。その結果を表１に示す。
比較例 実施例で用いたSi3N4粉末と表２に示す割合で焼結助剤
を混合したこと以外は、実施例と同様にして行なつた。
その結果を表２に示す。
を混合したこと以外は、実施例と同様にして行なつた。
その結果を表２に示す。
〔発明の効果〕 本発明によれば緻密であり、しかも色むらのない窒化珪
素焼結体を製造することができる。
素焼結体を製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化コバルト及び／又は酸化コバルトを含
有する鉱物とアルミン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O
4）とを含有してなることを特徴とする窒化珪素の焼結
助剤。 - 【請求項２】酸化コバルト及び／又は酸化コバルトを含
有する鉱物がアルミン酸コバルトスピネル（CoAl2O4）
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒
化珪素の焼結助剤。 - 【請求項３】窒化珪素粉末80重量％以上と酸化コバルト
及び／又は酸化コバルトを含有する鉱物0.5〜15重量％
とアルミン酸マグネシウムスピネル（MgAl2O4）0.5〜15
重量％とを含有してなる混合粉末を成形した後非酸化性
雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化珪素焼結体の
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297537A JPH075388B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297537A JPH075388B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151679A JPS63151679A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH075388B2 true JPH075388B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=17847821
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297537A Expired - Lifetime JPH075388B2 (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化珪素焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075388B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5110772A (en) * | 1990-08-30 | 1992-05-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Fabrication of dense SI3 N4 ceramics using CaO-TiO2 SiO.sub.2 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297537A patent/JPH075388B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63151679A (ja) | 1988-06-24 |
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