JPH075876B2 - コンクリート道路用シーラント組成物 - Google Patents

コンクリート道路用シーラント組成物

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JPH075876B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、水平面の継目、特にコンクリート舗道の継
目をシールするための材料に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕
1974年６月18日発行の米国特許第3817909号明細書は、
低モジュラスの室温加硫性シリコーンエラストマーが、
末端をヒドロキシル基でブロックされたポリジオルガノ
シロキサン、非酸性の非強化用充填剤、アセトアミド含
有連鎖延長剤、及び１分子当り３〜10個のアミノキシ基
を有するアミノキシケイ素化合物である架橋剤を混合す
ることにより得られることを教示する。このシーラント
は建造構築物において有用である。
1976年12月７日発行の米国特許第3996184号明細書は、
一液型の低モジュラス室温加硫性シリコーンエラストマ
ー組成物が、末端をヒドロキシル基でブロックされたポ
リジメチルシロキサン100重量部、非酸性の非強化用充
填用０〜200重量部、メチルビニルジ（メチル）アセト
アミドシラン2.5〜10重量部、１分子当り３〜10個のア
ミノキシ基を有するアミノキシケイ素化合物１〜６重量
部、及び、１〜５重量部のN,N−ジメチルホルムアミ
ド、アセトニトリル又はＮ−ｎ−ブチルアセトアミドを
混合することにより得られることを教示する。
上で検討したような材料が道路用シーラントとして用い
られている。そのような材料は非常によく役に立ってい
るが、これらのシーラントは自己流展性ではないから、
それらを押出して継目に入れ、次いで道具で仕上げをし
て、継目のコンクリート側面に対する良好なシールを得
なくてはならないので、適用するのが面倒である。
〔課題を解決するための手段及び作用効果〕
コンクリート舗道におけるシーラントとして有用な自己
流展性（self-leveling）シリコーン組成物は、大気中
の湿分への暴露により硬化する。この組成物は本質的
に、末端をヒドロキシル基でブロックされたポリジオル
ガノシロキサンと、処理された充填剤及び未処理の充填
剤の混合物である非酸性の非強化用充填剤と、連鎖延長
剤としてのジアセトアミド官能性シランと、架橋剤とし
てのアミノキシシリコーン化合物とからなる。硬化した
組成物は、少なくとも1200％の伸び率、ショアー00スケ
ールで45〜75のジュロメーター硬度（ショアー00スケー
ルはショアーＡスケールの10倍に相当し、従ってショア
ー00スケールで45〜75のジュロメーター硬度はショアー
Ａスケールでは4.5〜7.5に等しい）、及び50psi（約3.5
kg/cm2）未満の150％伸び率におけるモジュラスを有す
る。
この発明は、湿分の不存在下において安定であるが湿分
への暴露により室温において硬化してシリコーンエラス
トマーになることができ、且つ、水平面の適用時に自己
流展性である組成物であって、次の成分（Ａ）〜
（Ｄ）、すなわち、（Ａ）25℃において25〜100Pa・ｓ
の粘度を有し且つ有機基がメチル基、エチル基、ビニル
基、フェニル基及び3,3,3−トリフルオロプロピル基か
らなる群より選ばれた、末端をヒドロキシル基でブロッ
クされたポリジオルガノシロキサンであって、該ポリジ
オルガノシロキサン中の50％以下の有機基がフェニル基
又は3,3,3−トリフルオロプロピル基であり、有機基の1
0％以下がビニル基であるもの100重量部、（Ｂ）平均粒
度が２μｍより大きく、０〜60重量％の未処理の充填剤
と、ステアリン酸カルシウムで処理されている40〜100
重量％の充填剤とからなる、非酸性の非強化用充填剤55
〜120重量部、（Ｃ）下記の一般式、すなわち、 （式中、Ｒ′はメチル基、エチル基及びフェニル基から
なる群より選ばれる有機基である）のシランであって、
上記ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基当りに
少なくとも１個のシラン分子を供給するのに十分なだけ
の量で存在するもの2.5〜10重量部、（Ｄ）１分子当り
に１〜100個のケイ素原子及び１分子当りに３〜10個の
アミノキシ基を有するアミノキシシリコーン化合物であ
って、該アミノキシ基が一般式−OXを有し（この式中、
Ｘは−NR2及び複素環式アミン基からなる群より選ばれ
る一価のアミン基であって、Ｒは一価の炭化水素基であ
る）、この−OX基がSiO結合を介してケイ素原子に結合
しており、当該アミノキシシリコーン化合物中のケイ素
原子の残りの原子価が、１分子当り２個又は３個以上の
ケイ素原子を有するアミノキシシリコーン化合物のケイ
素原子をケイ素−酸素−ケイ素結合により結合する二価
の酸素原子と、ケイ素−炭素結合によりケイ素原子に結
合する一価の炭化水素基及び一価のハロゲン化炭化水素
基とにより満たされており、ケイ素原子１個当りに平均
して少なくとも１個の一価炭化水素基又は一価のハロゲ
ン化炭化水素基が存在しているもの１〜６重量部、を無
水条件下で混合して調製された混合物であって、上記シ
ラン（Ｃ）及び上記アミノキシシリコーン化合物（Ｄ）
が100重量部の（Ａ）につき少なくとも５重量部の合計
重量になるのに十分なだけの量で存在し、上記アミノキ
シシリコーン化合物（Ｄ）がシラン（Ｃ）の重量以下の
量で存在しているものから本質的になり、水平面への適
用時に自己流展性であり且つ湿分への暴露により硬化し
て、伸び率が少なくとも1200％であり、ショアー00スケ
ールのジュロメーター硬度が45〜75であり、そして150
％伸び率におけるモジュラスが50psi（約3.5kg/cm2）未
満であるエラストマーを与える組成物に関する。
望ましいものであることが分った道路用シーラントの別
の特徴は、シーラントが割れ目又は継目への適用によっ
て流れ広がる能力である。シーラントが重力の作用を受
けて十分なだけ流動するならば、シーラントを機械的に
強制して継目の側壁と接触させるためそれを継目へ押出
してから道具で処理する必要なしに、それは不規則な継
目の壁の側面との緊密な接触を生じさせ且つ良好な結合
を形成する。この性質を自己流展性と呼ぶことにする。
末端をヒドロキシル基でブロックされたポリジオルガノ
シロキサン（Ａ）は、25℃において約25〜100Pa・ｓ、
好ましくは45〜65Pa・ｓの粘度を有することができる。
これらのポリオルガノシロキサンは、平均粒度が上記範
囲内に入る限り、単分散であり、多分散であり、又は各
種粘度の混合物でよい。末端をヒドロキシル基でブロッ
クされたポリジオルガノシロキサンは、メチル基、エチ
ル基、ビニル基、フェニル基及び3,3,3−トリフルオロ
プロピル基から選ばれる有機基を有する。このポリジオ
ルガノシロキサンの有機基は、ポリジオルガノシロキサ
ン中の全基数に基づき、50％以下のフェニル基又は3,3,
3−トリフルオロプロピル基及び10％以下のビニル基を
含有する。このポリジオルガノシロキサンには、少量の
その他の一価炭化水素基及びハロゲン化一価炭化水素基
が存在することができる。ヒドロキシル基に末端をブロ
ックされたポリジオルガノシロキサンのジオルガノシロ
キサン単位は、例えば、ジメチルシロキサン、ジエチル
シロキサン、エチルメチルシロキサン、ジフェニルシロ
キサン、メチルフェニルシロキサン、メチルビニルシロ
キサン及び3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキ
サンでよい。ここで使用する「ポリジオルガノシロキサ
ン」という用語は、モノオルガノシロキサン単位のよう
な少量の他のシロキサン単位を除外するものではない。
ヒドロキシル基に末端をブロックされたポリジオルガノ
シロキサンは当該技術分野では公知であり、公知の商業
的方法により製造することができる。好ましい末端をヒ
ドロキシル基でブロックされたポリジオルガノシロキサ
ンは、末端をヒドロキシル基にブロックされたポリジメ
チルシロキサンである。
本発明の組成物は、ヒドロキシル基で末端をブロックさ
れたポリジオルガノシロキサン100重量部当り55〜120重
量部の、２μｍより大きい平均粒度を有する非酸性の非
強化用充填剤を含有する。この充填剤は、０〜60重量％
の未処理の充填剤と、ステアリン酸カルシウムで処理さ
れた40〜100重量％の充填剤とからなる。充填剤は好ま
しくは、2.5〜15μｍの平均粒度を有する。これらの充
填剤は、非酸性の非強化用充填剤であって、例えば炭酸
カルシウム、酸化第二鉄、珪藻土、アルミナ、水和アル
ミナ、二酸化チタン、有機充填剤、シリコーン樹脂のよ
うな樹脂類、粉砕石英、硫酸カルシウムなどが含まれ
る。
処理される充填剤は、処理剤をコーティングするか又は
充填剤を処理剤と反応させて、0.5〜1.5重量％、好まし
くは0.8〜1.1重量％のステアリン酸カルシウムで処理さ
れる。処理された充填剤は、米国ジョージア州テート
（Tate）のジョージア・マーブル社（Georgia Marble C
ompany）から供給されるCS−11や米国コロラド州のイン
グルウッド（Englewood）のサイプラス・インダストリ
アル・ミネラルズ社（Cyprus Industrial Minerals Com
pany）から供給されるKotamiteとして知られている処理
された炭酸カルシウムのように、商業的に入手可能であ
る。
充填剤は、組成物が自己流展性であるかどうかを決定す
るのに非常に重要である。自己流展性組成物は、ステア
リン酸カルシウムで処理された充填剤だけを用いて、又
はステアリン酸カルシウムで処理された充填剤と未処理
の充填剤とを処理された充填剤40〜100重量％そして未
処理充填剤０〜60重量％の範囲内で混合して、得ること
ができる。充填剤のこの混合物にあっては、充填剤の平
均粒度が約2.5〜８μｍであることが好ましい。
次の一般式、すなわち、 のシランは、ヒドロキシル基に末端をブロックされたポ
リジオルガノシロキサンと反応してより長い重合体を与
える。このより長い重合体は、この種の用途に理想的で
あるモジュラスのより小さい材料を与える。上式中、
Ｒ′はメチル基、エチル基およびフェニル基の群のうち
の有機基を表わす。これらのシランには、例えばメチル
ビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シランやメチルビ
ニルジ（Ｎ−フェニルアセトアミド）シランなどが含ま
れる。好ましいシラン（Ｃ）はメチルビニルジ（Ｎ−メ
チルアセトアミド）シランである。これらのアミドシラ
ン類は、クロロシランを適当なＮ−オルガノアセトアミ
ドのアルカリ金属塩と反応させて調製することができ
る。この方法は、トポーサー（Toporcer）及びクロッサ
ン（Crossan）の1973年12月４日発行の米国特許第37769
33号明細書に更に詳細に説明されている。
これらのアミドシラン類は、例えば次のようにして、す
なわちＮ−メチルアセトアミドのナトリウム塩をトルエ
ンのような不活性有機溶媒中でメチルビニルジクロロシ
ランと混合し、副生した塩化ナトリウムを生成物のトル
エン溶液からろ別し、その後トルエンを減圧蒸留により
除去して製品のメチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シランを得ることにより、調製することができる。
アミノキシシリコーン化合物（Ｄ）は、１分子当りに３
〜10個のアミノキシ基が存在する１分子当りに１〜100
個のケイ素原子を有するシリコーン化合物でよい。これ
らのアミノキシシリコーン化合物は、多くのアミノキシ
シリコーン化合物及びアミノキシシリコーン化合物の調
製をも例示する1969年４月29日発行の米国特許第344158
3号明細書に示された方法により調製することができ
る。アミノキシシリコーン化合物は、シラン類及びシロ
キサン類を包含する。ケイ素−酸素結合を介してケイ素
原子に結合されるアミノキシ基は、一般式−OXにより表
わすことができ、ここでＸは−NR2及び複素環式アミン
基の群の一価のアミン基である。Ｒは一価の炭化水素基
を表わす。−NR2基の代表例としては、N,N−ジエチルア
ミノ基、N,N−エチルメチルアミノ基、N,N−ジメチルア
ミノ基、N,N−ジイソプロピルアミノ基、N,N−ジプロピ
ルアミノ基、N,N−ジブチルアミノ基、N,N−ジペンチル
アミノ基、N,N−ジヘキシルアミノ基、N,N−メチルプロ
ピルアミノ基、N,N−ジフェニルアミノ基及びN,N−メチ
ルフェニルアミノ基を挙げることができる。複素環式ア
ミン基としては、エチレンイミノ基、ピロリジノ基、ピ
ペリジノ基及びモルホリノ基を例示することができる。
その他のアミノキシシリコーン化合物を、1976年12月７
日発行の米国特許第3996184号明細書に見いだすことが
できる。好ましいアミノキシシリコーン化合物は、１分
子当りに平均して２個のトリメチルシロキサン単位、５
個のメチル（N,N−ジエチルアミノキシ）シロキサン単
位及び３個のジメチルシロキサン単位を有する共重合体
である。
アミドシラン（Ｃ）の量は、ポリジオルガノシロキサン
重合体100重量部当り2.5〜10重量部にすることができ
る。最も好ましい組成物は４〜８重量部を有する。アミ
ドシランの量が2.5部未満である場合には、結果として
得られる組成物は硬化して十分により大きなモジュラス
を有するシリコーンエラストマーにより、そのためそれ
はもはや低モジュラスのシリコーンエラストマーとして
は分類されないであろう。組成物は、全ての反応性成分
と共に一つの包装容器で包装し、そして無水条件下で例
えば３ヶ月又はそれ以上のように長期間貯蔵することが
できる。10重量部を超える場合には、より遅い硬化及び
より望ましくない物性が認められるので何らの利点も得
られない。
アミノキシシリコーン化合物（Ｄ）の量は、末端をヒド
ロキシル基でブロックされたポリジオルガノシロキサン
100重量部当り１〜６重量部にすることができる。アミ
ノキシシリコーン化合物の好ましい量は、ある程度まで
はヒドロキシル基で末端をブロックされたポリジオルガ
ノシロキサンの粘度に依存する。ポリジオルガノシロキ
サンの粘度が高くなればなるほど、好ましくはより多量
のアミノキシシリコーン化合物を使用する。アミノキシ
シリコーン化合物の量が６部を超えると、得られる硬化
生成物は高モジュラスのシリコーンエラストマーとな
る。アミノキシシリコーン化合物の好ましい量は２〜４
部である。しかしながら、粘度にかかわらずアミノキシ
シリコーン化合物の量はアミドシラン（Ｃ）の重量を超
えるべきでなく、またアミドシラン（Ｃ）とアミノキシ
シリコーン化合物（Ｄ）を一緒にした重量は５部より多
くするべきである。アミノキシシリコーン化合物の量が
シラン（Ｃ）の重量を超えると、結果として高モジュラ
スの硬化生成物が得られる。
この発明の組成物は、N,N−ジメチルホルムアミド、ア
セトニトリル及びN,N−ブチルアセトアミドからなる群
より選択される極性溶媒を１〜８重量％含有してもよ
い。好ましい溶媒はN,N−ジメチルホルムアミドであ
る。好ましい量は１〜３重量％である。シーラントの基
材への付着は、配合物中にこれらの溶媒が存在している
場合に改良されるということが分っている。それらは、
自己流展特性又は組成物の硬化を妨げない。
他の通常の添加剤は、それらが中性又は塩基性である限
り用いることができ、そしてそれらには、顔料、染料、
酸化防止剤、熱安定添加剤、その他同様のものが含まれ
る。
この発明の組成物の成分の使用量は、例えば相対湿度50
％の空気に暴露して25℃で14日間硬化させた場合に、組
成物が伸び率が少なくとも1200％であり、そし150％伸
び率におけるモジュラスが50psi（約3.5kg/cm2）未満で
ある硬化シリコーンエラストマーになるように選定され
る。硬化シーラントがこれらの要件を満たさなければ、
それはコンクリート舗道でシーラントとして用いた時に
これらの要件を満たす場合と同じようには機能を果さな
い。
本発明の組成物は好ましくは、ヒドロキシル基で末端を
ブロックされたポリジオルガノシロキサン及び充填剤を
混合して充填剤が十分に分散した均質混合物にして作ら
れる。適当な混合物は、通常は商業的ミキサーを用いて
１時間以内に得ることができる。得られた混合物は好ま
しくは脱泡し、次いでアミドシランとアミノキシシリコ
ーン化合物との混合物を加えて重合体及び充填剤の混合
物と混ぜ合わせる。この混合は、本質的に無水の条件下
で行われる。次いで得られた組成物を本質的に無水の条
件下において貯蔵用の容器に入れる。一度一液型組成物
が作られると、それらは安定であり、すなわちそれらは
本質的に湿分のない条件が維持される場合には硬化しな
いが、室温において湿分にさらされると硬化して低モジ
ュラスのシリコーンエラストマーになる。本発明の組成
物は一液型組成物として企図されてはいるが、所望なら
ば成分を二つ又は三つ以上の包装容器に包装することが
できる。
この発明の組成物は、貯蔵容器から水平な継目へ押出さ
れた場合に自己流展性であるシーラント材料を提供し、
すなわち、このシーラントは、重力の作用を受けてシー
ラントと継目の空隙の側壁との間に緊密な接触をもたせ
るのに十分なだけ流動する。これは、継目の表面に対す
るシーラントの最大限の付着が起こるのを可能にする。
自己流展性はまた、水平及び垂直の両方の継目に用いる
ために企図されたシーラントにあって必要とされるよう
な、シーラントを継目に配置してからそれを道具で処理
する必要性をもなくす。自己流展性は、下記の例１にお
いて説明するような比較流動試験において2.0以上の読
みを与える材料として定義される。この発明の組成物
は、主として、使用された充填剤のうちの少なくとも40
重量％が処理された充填剤であるという要件のために、
自己流展性である。未処理の充填剤を使用する場合に
は、シーラントは自己流展性ではない。
本発明の組成物は組成物の硬化を助ける触媒を必要とし
ない。また、室温加硫性シリコーンエラストマー組成物
に用いられる通常の硬化触媒の多くはこれらの組成物の
硬化に有害であることが認められる。
この発明の組成物は、舗装がコンクリートである舗道の
継目で使用するのに特に適している。継目には、単に組
成物を適当に準備された（清浄にされた）継目の空隙へ
押出しそしてそれを自己流展させてシールすることがで
きる。自己流展する間の組成物の流れはまた、組成物が
継目の横の面に対してすき間をなくして、結果として組
成物のコンクリートに対する最大限の付着が生じること
をも保証する。良好な付着は、北部地方の冬の間のよう
にコンクリートが収縮して継目が引き離される場合にシ
ーラントがそれらの気候の変化に間にしっかりと付着し
たままであるように、継目の側部で必要とされる。シー
ルが維持されなければ、水が継目に集まり、凍結し、そ
して継目とコンクリート自体との統合性を破壊する。
〔実施例〕
以下に掲げる例は、例示を目的としてのみ提供されるも
のであって、本発明を限定するものと解すべきではな
い。本発明は、特許請求の範囲に正確に示されている。
以下の例において使用する部数は重量部数である。
例１ コンクリート道路の割目や継目をシールするのに使用す
るつもりのシーラントの組成物を調製し、その用途にお
ける安定性について試験した。
各シーラントを調製後、密封したコーキング管内でそれ
を保管した。各シーラントを１日保管した後流動性につ
いての評価を行った。流れ試験は比較流動試験であっ
た。紙の上に一連の同心円を下記のとおりに描いて水平
の標的を用意し、次いでこの標的の上に半透明のテフロ
ン（商品名）シートを載せ、そして標的の中心のテフロ
ンシート上に1mlのシーラントを押出した。円の番号 直径（インチ（cm）） １ 0.5 （1.27） ２ 0.75（1.905） ３ 1 （2.54） ４ 1.25（3.175） ５ 1.5 （3.81） 10分後、シーラント滴の直径を書留めるか又は対応する
円の数を書留めることによってシーラント滴の直径を書
留め且つ記録した。この試験の結果が直径0.75インチ
（1.905cm）に対応する流動又は少なくとも２の比例流
動を示した場合には、シーラントは自己流動性であると
期待することができる。すなわち、継目に適用されたシ
ーラントは、上面をならし且つシーラントと継目の側壁
との間に緊密な界面を形成するのに十分なだけ流動しよ
う。
コンクリートに対するシーラントの付着力は、ASTM C 7
19により引張／付着接合試験片（tensile/adhesion joi
nts）をこしらえて評価した。１×１×３インチ（2.54
×2.54×7.62cm）の大きさの二つのコンクリートブロッ
クを圧縮空気で清浄にしてトルエンでふき、次いでこれ
らを0.5インチ（1.27cm）離して空隙の各端部に0.5イン
チ（1.27cm）のスペーサーとこの空隙の底部に0.5イン
チ（1.27cm）の背面棒（backer rod）とを配置した。次
に、シーラントをブロック間の空隙ヘレベルが一番上に
くるまで押出して適用した。これで、長さ２インチ（5.
08cm）で幅及び高さが0.5インチ（1.27cm）のシールが
作られた。試験片を25℃及び50％の相対湿度で21日間硬
化させ、次に室温で蒸留水に７日間浸した。それから、
接合試験片を60度まで曲げ、且つ継目を50％だけ伸ばし
て各接合試験片への評価を行なった。この試験に合格し
た接合試験片は、室温並びに0.125インチ（0.3175cm）/
hの伸長及び圧縮速度で50％の伸長と50％の圧縮を10回
反復して周期的試験を行った。すなわち、２時間にわた
って伸長が起こりそして２時間かけて中立の位置に戻
り、次いで２時間かけて圧縮が起りそして２時間かけて
中立の位置まで戻る。試験結果は、破壊なしに周期的試
験を完了した接合試験片の数及び用意した接合試験片の
数として示される。破壊は、試験中のいずれかの時点に
おいてコンクリートとシーラントとの付着が失われるこ
とである。
シーラントを保管チューブから押出して厚さ80mmの試験
シートにし、25℃及び50％の相対湿度で21日間硬化させ
た。物理的性質を第１表に示したように試料について測
定した。ジュロメーター硬度はASTM D 2240に従って測
定し、引張強さ、伸び率及びモジュラスはASTM D 412に
従って測定した。
シーラント１は次のようにして調製した。すなわち、25
℃における粘度が約55Pa・ｓでありヒドロキシル基の含
量が約0.057重量％である末端をヒドロキシル基でブロ
ックされたポリジメチルシロキサン流体43.2部と、平均
粒度約３μｍの炭酸カルシウム充填剤20.5部と、そして
ステアリン酸カルシウムで処理された平均粒度約３μｍ
の炭酸カルシウム充填剤13.7部とを混ぜ合わせた。混合
及び脱泡後、約80重量％がエチルビニルジ（Ｎ−メチル
アセトアミド）シランであり残りの20重量％がメチル−
Ｎ−メチルアセトアミド、ジ（メチルビニル−Ｎ−アセ
トアミド）メチルビニルシラン及びキシレンから主とし
てなる不純物である連鎖延長剤2.9部と、１分子当りに
平均して２個のトリメチルシロキサン単位、５個のメチ
ル（N,N−ジエチルアミノキシ）シロキサン単位及び３
個のジメチルシロキサン単位を有する共重合体であるア
ミノキシ官能性架橋剤1.8部とを、湿分の不存在下で加
えた。
シーラント２（比較例）は、炭酸カルシウム充填剤を1
3.7部使用し且つ処理された炭酸カルシウム充填剤を20.
5部使用したことを除き、シーラント１と同じように調
製した。
シーラント３（比較例）は、シーラント２で用いた処理
された充填剤の代りに平均粒度12.5μｍの未処理の炭酸
カルシウム充填剤を用いたことを除き、シーラント２と
同じように調製した。
比較例 種々の粒度の炭酸カルシウム充填剤を使って一連の組成
物を調製した。シーラント４は、充填剤が平均粒度約５
μｍの34.2部の炭酸カルシウムであったこと以外は、シ
ーラント１と同じように調製した。シーラント５は同じ
やり方で作ったが、但し平均粒度約７μｍの炭酸カルシ
ウムを使用した。シーラント６は同じやり方で作った
が、但し平均粒度約12.5μｍの炭酸カルシウムを使用し
た。各シーラントを例１におけるように試験して、第２
表に示される結果が得られた。
例２ 処理された炭酸カルシウムと未処理の炭酸カルシウムと
の混合物を充填剤として使用する一連のシーラントを調
製した。
充填剤が平均粒度約12.5μｍの未処理の炭酸カルシウム
とステアリン酸カルシウムで処理された平均粒度約３μ
ｍの充填剤との混合物である各シーラントを、例１にお
けるように調製して試験した。シーラントは例１のとお
りに調製して評価を行い、第３表に示される結果が得ら
れた。これらの付着試料はASTM C 719に従って試験した
が、オーブン圧縮は行わず、プラス・マイナス50％の伸
び率並びにプラス100マイナス50％の伸び率の10サイク
ルの周期的試験を実施した。
第３表の結果は、処理された充填剤の量は、自己流展性
となるのに十分なだけの流動を達成するため、また十分
なだけの伸び率を得るために、少なくとも6.8部より多
くすることが必要であるということを示す。
例３ 極性溶媒のジメチルホルムアミドを、付着力を改善する
ため例１のシーラント配合物に加えた。シーラント基剤
は、重合体と充填剤とを小型のホバート（Hobart）ミキ
サーでもっておおよそ５分間混合して例１におけるのと
同じように調製した。基剤を脱泡し、そしてセムキット
（Semkit）チューブに基剤を入れた。次いでこの基剤
を、連鎖延長剤と架橋剤とジメチルホルムアミドとの混
合物と混ぜ合わせ、そしてセムキットミキサーによりお
およそ５分間混合した。連鎖延長剤及び架橋剤は例１の
シーラント１におけるのと同じであり、ジメチルホルム
アミドは第４表に示した量でもって使用した。これらの
セムキットチューブを30分間遠心分離して空気を全て取
除いた。
次に、各組成物を上記のように保管チューブから押出し
てシートにし、そして硬化させた。試験には、DTE、50
％,100％及び150％モジュラス、コンクリートに対する1
80゜剥離試験、スキン・オーバー時間、不粘着時間、並
びに流動が含まれていた。ジメチルホルムアミドが存在
するか否かに関しては、有意の差異は見られなかった。
引張／付着接合試験片は、乾式及び湿式両方の極限伸び
率についてやはり周期的試験を行った。引張／付着接合
試験片は、水道水を流しながらワイヤーブラシで洗い、
70℃で少なくとも0.5時間乾燥させ、そして最小限１時
間空気乾燥させた3000psiコンクリートの１×１×３イ
ンチ（2.54×2.54×7.62cm）のブロックを使用して調製
した。これらの接合試験片は、ブロックの間の0.5イン
チ（1.27cm）のテフロンスペーサーと独立気泡のポリエ
チレン背面棒とを用いて、先に例１で説明したようにこ
しらえた。シーラントの最終寸法は0.5×0.5×２インチ
（1.27×1.27×5.08cm）であった。各配合物について九
つの接合試験片を用意し、それぞれ三つずつを周期的試
験、乾式伸び率試験及び湿式伸び率試験のために使用し
た。
21日間室温で硬化させた後、引張／付着接合試験片のう
ちの三つをインストロン試験機の所定位置につけ、破壊
するまで引張った（引張／付着接合試験片の乾式伸び
率）。破壊の様式は全ての場合に接着破壊であった。残
りの六つの接合試験片を室温で７日間水道水中に入れ
た。水に７日間入れた後に、三つの湿った接合試験片を
上で説明したようにインストロン試験機に配置して破壊
するまで引張った（引張／付着接合試験片の湿式伸び
率）。破壊の様式は全ての場合に接着破壊であった。最
後の三つの接合試験片はASTM C 719に記載されたように
周期的な移動試験にかけた。最初に、接合試験片を60度
曲げ、次いでそれらを50％引き伸ばして、付着力を評価
した。次に、この試験に合格した接合試験片を、室温に
おいて0.125インチ（0.3175cm）/hの速度で10サイクル
の＋100/−50％伸長／圧縮についての周期的試験にかけ
た。周期的試験を通して優れた付着力が全ての配合物に
ついて立証された。剥離試験と引張／付着接合部の伸び
試験の結果は両方とも、ジメチルホルムアルデヒドの量
がおよそ８部まで増加するにつれて付着性が向上するこ
とを示した。ジメチルホルムアミドが８部より多い領域
では、硬化剤はシーラントから分離する傾向があった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】湿分の不存在下において安定であるが湿分
    への暴露により室温において硬化してシリコーンエラス
    トマーになることができ、且つ、水平面への適用時に自
    己流展性であるコンクリート道路用シーラント組成物で
    あって、次の成分（Ａ）〜（Ｄ）、すなわち、 （Ａ）25℃において25〜100Pa・ｓの粘度を有し且つ有
    機基がメチル基、エチル基、ビニル基、フェニル基及び
    3,3,3−トリフルオロプロピル基からなる群より選ばれ
    た、末端をヒドロキシル基でブロックされたポリジオル
    ガノシロキサンであって、該ポリジオルガノシロキサン
    中の50％以下の有機基がフェニル基又は3,3,3−トリフ
    ルオロプロピル基であり、有機基の10％以下がビニル基
    であるもの100重量部、 （Ｂ）平均粒度が2.5μｍより大きく、０〜60重量％の
    未処理の充填剤と、ステアリン酸カルシウムで処理され
    ている40〜100重量％の充填剤とからなる、非酸性の非
    強化用充填剤55〜120重量部、 （Ｃ）下記の一般式、すなわち、 （式中、Ｒ′はメチル基、エチル基及びフェニル基から
    なる群より選ばれる有機基である）のシランであって、
    上記ポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基当りに
    少なくとも１個のシラン分子を供給するのに十分なだけ
    の量で存在するもの2.5〜10重量部、 （Ｄ）１分子当りに１〜100個のケイ素原子及び１分子
    当りに３〜10個のアミノキシ基を有するアミノキシシリ
    コーン化合物であって、該アミノキシ基が一般式−OXを
    有し（この式中、Ｘは−NR2及び複素環式アミン基から
    なる群より選ばれる一価のアミン基であって、Ｒは一価
    の炭素水素基である）、この−OX基がSiO結合を介して
    ケイ素原子に結合しており、当該アミノキシシリコーン
    化合物中のケイ素原子の残りの原子価が、１分子当り２
    個又は３個以上のケイ素原子を有するアミノキシ リコ
    ーン化合物のケイ素原子をケイ素−酸素−ケイ素結合に
    より結合する二価の酸素原子と、ケイ素−炭素結合によ
    りケイ素原子に結合する一価の炭化水素基及び一価のハ
    ロゲン化炭化水素基とにより満たされており、ケイ素原
    子１個当りに平均して少なくとも１個の一価炭化水素基
    又は一化のハロゲン価炭化水素基が存在しているもの１
    〜６重量部、 を無水条件下で混合して調製された混合物であって、上
    記シラン（Ｃ）及び上記アミノキシシリコーン化合物
    （Ｄ）が100重量部の（Ａ）につき少なくとも５重量部
    の合計重量になるのに十分なだけの量で存在し、上記ア
    ミノキシシリコーン化合物（Ｄ）がシラン（Ｃ）の重量
    以下の量で存在しているものから本質的になり、水平面
    への適用時に自己流展性であり且つ湿分への暴露により
    硬化して、伸び率が少なくとも1200％であり、ショアー
    00スケールのジュロメーター硬度が45〜75であり、そし
    て150％伸び率におけるモジュラスが50psi（約3.5kg/cm
    2）未満であるエラストマーを与える、コンクリート道
    路用シーラント組成物。
  2. 【請求項２】湿分の不存在下において安定であるが湿分
    への暴露により室温において硬化してシリコーンエラス
    トマーになることができ、且つ、水平面への適用時に自
    己流展性であるコンクリート道路用シーラント組成物で
    あって、次の成分（Ａ）〜（Ｄ）、すなわち、 （Ａ）25℃における粘度が25〜100Pa・ｓである末端を
    ヒドロキシル基でブロックされたポリジメチルシロキサ
    ン100重量部、 （Ｂ）平均粒度が２μｍより大きく、０〜60重量％の未
    処理の充填剤と、ステアリン酸カルシウムで処理されて
    いる40〜100重量％の充填剤とからなる、非酸性の非強
    化用充填剤55〜120重量部、 （Ｃ）メチルビニルジ（Ｎ−メチルアセトアミド）シラ
    ン2.5〜10重量部、 （Ｄ）１分子当りに平均して２個のトリメチルシロキサ
    ン単位、５個のメチル（N,N−ジエチルアミノキシ）シ
    ロキサン単位及び３個のジメチルシロキサン単位を有す
    る共重合体であるアミノキシシリコーン化合物１〜６重
    量部、 を無水条件下で混合して調製された混合物であって、上
    記シラン（Ｃ）及び上記アミノキシシリコーン化合物
    （Ｄ）が100重量部の（Ａ）につき少なくとも５重量部
    の合計重量になるのに十分なだけの量で存在し、上記ア
    ミノキシシリコーン化合物（Ｄ）がシラン（Ｃ）の重量
    以下の量で存在しているものから本質的になり、水平面
    への適用時に自己流展性であり且つ湿分への暴露により
    硬化して、伸び率が少なくとも1200％であり、ショアー
    00スケールのジュロメーター硬度が45〜75であり、そし
    て150％伸び率におけるモジュラスが50psi（約3.5kg/cm
    2）未満であるエラストマーを与える、コンクリート道
    路用シーラント組成物。
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