JPH0760688B2 - 液体電解質中に溶解した塩を含む新規のイオン伝導材料 - Google Patents

液体電解質中に溶解した塩を含む新規のイオン伝導材料

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JPH0760688B2
JPH0760688B2 JP62506793A JP50679387A JPH0760688B2 JP H0760688 B2 JPH0760688 B2 JP H0760688B2 JP 62506793 A JP62506793 A JP 62506793A JP 50679387 A JP50679387 A JP 50679387A JP H0760688 B2 JPH0760688 B2 JP H0760688B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に電気化学的一次電池及び二次電気の製造
で液体電解質として使用できる新規のイオン伝導材料に
係わる。
米国特許No.4,505,997には、特に固体電解質を製造する
ために使用し得、アルカリ金属のビス−ペルハロゲノア
シル又はスルホニルアミドと称する塩が開示されてい
る。
本発明のイオン伝導材料は、液体溶媒中に溶解した塩か
らなり、この塩は下記の式のいずれか１つで示される。
（Ｉ） Ｍ［RF-SO2-N-SO2-R′F］ （II） Ｍ［RF-SO2-N-CO-R′F］ （III） Ｍ［RF−CO−Ｎ−CO−Ｒ′Ｆ］ 前記式中、 −Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属又は
希土類を表し、 −RF及びＲ′Ｆは互いに同じか又は異なり、各々が炭素
原子数１〜12個のペルハロゲン基（過ハロゲン化基）、
好ましくはペルフルオロ基（過フッ素化基）を表し、 −QFは炭素原子を２〜６個含む二価のペルフルオロ基を
表す。
好ましくは、QFがC2F4又はC3F6であり、式（Ｉ）の化合
物の場合はRF及びＲ′Ｆが互いに同じであってCF3を表
す。
本発明の別の特徴として前記の塩は、 −ジエチルエーテル、ジメトキシエタンのごとき線状エ
ーテル、又はテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチ
ルテトラヒドロフランのごとき環状エーテル、 −ギ酸メチル、ギ酸エチル、炭酸プロピレン、炭酸エチ
レン、ブチロラクトンのごときエステル、 −ニトリル、アセトニトリル、ベンゾニトリル、 −ニトロメタン又はニトロベンゼンのごとき含ニトロ基
誘導体、 −ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド及びＮ
−メチルピロリドンのごときアミド、 −ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホン及び他の
スルホラン類（sulfolanes）のごときスルホン の中から選択した非プロトン極性液体溶媒中に溶解す
る。
実際、前記塩は驚くべきことにこれら種々の溶媒に極め
て良く溶解する。この溶解度は、液体電気化学で使用さ
れている塩、例えば過塩素酸塩の溶解度より大きい。
また、このようにして形成される溶液は熱安定性、化学
的安定性及び電気化学的安定性が高い。特に、金属の析
出前には対応陰イオンの還元が観察されず、酸化はリチ
ウム電極に対して４ボルトより大きい電気化学電位で生
じる。
これら新規の液体電解質の利点は、100サイクルを越え
更には500サイクルをも越える極めて多いサイクル数に
わたって機能する再充電可能電池の極めて簡単な製造を
可能にするという点にも見出し得る。
以下、非限定的実施例を挙げて本発明をより詳細に説明
する。
実施例１ 厚み200ミクロンの薄いリチウムシートを負極とし、粒
度約10ミクロンのTiS2粉末とPTFEラテックスとカーボン
ブラックとを下記の割合、 TiS2粉末 :80重量％ PTFE :10重量％ カーボンブブラック:10重量％ で圧縮して形成した多孔性電極を正極として、リチウム
／TiS2タイプの電気化学電池を製造した。
前記圧縮処理は厚み50ミクロンのエキスパンデッドニッ
ケルのコレクター上で行う。このようにして組合わせた
電極の厚みは200ミクロンである。
電解質は炭酸プロピレン中のLi(CF3SO2)2Nの2M溶液で構
成し、この溶液をガラス繊維からなり微細孔をもつ隔離
板に含浸させた。
このようにして形成した電池は、室温で100回を越える
サイクル数にわたり可逆的に機能することが判明した。
同じ電池を、今度はリチウム塩をテトラヒドロフラン
（THF）1M溶液中に溶解して形成した。
同様の方法で種々の電池を形成したところ何回ものサイ
クルにわたって首尾良く機能した。これらの電池は下記
の特徴を有する。
実施例２ 負極がリチウムのストリップからなり、正極がアルミニ
ウムコレクター上に焼結した硫化モリブデンMoS2からな
り、正極の合計厚みが100ミクロンである。電解質は、
炭酸プロピレン（40体積％）と炭酸エタレン（60体積
％）との混合物中のLi(CF3SO2)2Nの1M溶液からなる。
実施例３ 実施例２と同じ。但し、溶媒は炭酸プロピレン40％とジ
メトキシエタン60％の混合物である。
実施例４ 正極物質として、欧州特許出願No.0.157818に記載のご
とき式CFxのポリフッ化カーボンを使用して実施例３と
同じ電池を形成した。
実施例５ この電池は実施例３のものと同じであるが、溶解塩が下
記の式 で示される環状塩である。
この塩は欧州特許出願No.0057327に記載の合成法で製造
した。
実施例６ 正極が酸化マンガンMnO2からなり、電解質がジメトキシ
エタン（50体積％）とスルホランとの混合物中の Li(CF3SO2)2Nの1M溶液からなる電池を室温で作動させ
た。
以下の実施例は、本発明の新規のイオン伝導材料の電気
化学的電池以外の用途に係わる。
実施例７、８、９、10 有機陽イオン基の形成 ７）ニトロメタン中のLi(CF3SO2)2Nの1M溶液を支持電解
質として含む電気化学電池内で、銀電極に対し1.5ボル
トの電圧のプラチナ上で陽極酸化を生起させることによ
りペリレンの陽イオン基を形成する。その結果、式 ［ペリレン］2(CF3SO2)2N で示されるペリレン結晶が得られる。
これらの結晶は半導体であり、支持電解質中溶解塩とし
て過塩素酸リチウムを使用した場合より大きな安定性を
示す。
８）アセトニトリル中のLi(C4F9SO2)2Nの0.1M溶液中で
モノマーを酸化させることによりポリ（ピロール）を製
造する。伝導率が極めて高く（100ohm-1cm-1）且つ空気
及び湿気に対して安定した陽極フィルムが得られる。
９）アセトニトリル中の Ｋ［CF3SO2-N-CO-CF3］ の0.1M溶液を用いて、実施例８と同様の方法でポリ（ピ
ロール）を製造する。
約500ohm-1cm-1の伝導率を有するフィルムが得られる。
10）CH3NO2中のNa[CF3SO2]2Nの1M溶液中でモノマーの陽
極酸化を行うことによりポリ（アニリン）を製造する。
100ohm-1cm-1を越える伝導率を有するフィルムが得られ
る。
これと同じ、但しチオフェン中で形成したフィルムは約
200ohm-1cm-1の伝導率を示す。
実施例11 この実施例は、ポリ（アセチレン）のようなポリマーの
ドーピングにおける本発明の新規の材料の使用に係わ
る。ポリ（アセチレン）のフィルムをニトロメタン中K
[CF3SO2]2N溶液中で電気化学的にドープする。得られる
フィルムは空気に対して安定性を示し且つ約1000ohm-1c
m-1の伝導率を有する。
これらの実施例から明らかなように、本発明の新規のイ
オン伝導材料は、多数のサイクル数にわたって機能する
再充電可能な電気化学電池の製造に有用であるだけでな
く、−ヘキサメトキシジフェニルアミン又はテトラチオ
フルバレン又は芳香族重縮合物の陽イオン基のような安
定した有機陽イオン基の形成、 −ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポ
リピロールのタイプの共役結合したポリマーのドーピン
グにおいても有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アルマン，ミシエル フランス国、エフ―38410・サン・マルタ ン・デユリアージユ、ル・ブルー、レ・コ ルジヨン （番地なし) (72)発明者 ゴーチエ，ミツシエル カナダ国、ケベツク、ラ・プレリ、リユ・ サン・チニヤス、237 (72)発明者 ミユレール，ダニエル フランス国、エフ―64000・ポー、リユ・ フレデリツク・ミストラル、12

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】液体溶媒中に溶解した塩を含む新規のイオ
    ン伝導材料であって、前記塩が下記の式 （Ｉ） Ｍ［RF-SO2-N-SO2-R′F］ （II） Ｍ［RF-SO2-N-CO-R′F］ （III） Ｍ［RF−CO−Ｎ−CO−Ｒ′Ｆ］ ［式中、 −Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属又は
    希土類を表し、 −RF及びＲ′Ｆは互いに同じか又は異なり、各々が炭素
    原子数１〜12個のペルハロゲン基、好ましくはペルフル
    オロ基を表し、−QFは炭素原子を２〜６個含む二価のペ
    ルフルオロ基を表す］の１つで示されることを特徴とす
    る新規の材料。
  2. 【請求項２】RF及びＲ′Ｆが互いに同じでありCF3を表
    すことを特徴とする請求の範囲１に記載の新規の材料。
  3. 【請求項３】前記塩が、 −ジエチルエーテル、ジメトキシエタンのごとき線状エ
    ーテル、又はテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチ
    ルテトラヒドロフランのごとき環状エーテル、 −ギ酸メチル、ギ酸エチル、炭酸プロピレン、炭酸エチ
    レン、ブチロラクトンのごときエステル、 −ニトリル、アセトニトリル、ベンゾニトリル、 −ニトロメタン又はニトロベンゼンのごとき含ニトロ基
    誘導体、 −ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド及びＮ
    −メチルピロリドンのごときアミド、 −ジメチルスルホン、テトラメチレンスルホン及び他の
    スルホラン類のごときスルホン の中から選択した溶媒中に溶解していることを特徴とす
    る請求の範囲１又は２に記載の新規の材料。
  4. 【請求項４】逆の極性とすることができる２つの電極及
    び液体溶媒中に溶解した、下記の式 （Ｉ） Ｍ［RF-SO2-N-SO2-R′F］ （II） Ｍ［RF-SO2-N-CO-R′F］ （III） Ｍ［RF−CO−Ｎ−CO−Ｒ′Ｆ］ ［式中、 −Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属又は
    希土類を表し、 −RF及びＲ′Ｆは互いに同じか又は異なり、各々が炭素
    原子数１〜12個のペルハロゲン基、好ましくはペルフル
    オロ基を表し、−QFは炭素原子を２〜６個含む二価のペ
    ルフルオロ基を表す］の１つで示される塩を含むイオン
    伝導材料である液体電解質を含む電気化学電池。
  5. 【請求項５】Ｍがリチウムである請求の範囲４に記載の
    電気化学電池。
  6. 【請求項６】液体電解質が実質的に極性非プロトン性液
    体溶媒に溶解したLi(CF3SO2)2Nである請求の範囲４また
    は５に記載の電気化学電池。
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