JPH0761462B2 - 超臨界流体を希釈剤として用い、オリフィスから吹付けるコーティングの静電液体吹付け塗装 - Google Patents
超臨界流体を希釈剤として用い、オリフィスから吹付けるコーティングの静電液体吹付け塗装Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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- B05D1/025—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying using gas close to its critical state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は総括的に基体（substrate）を塗布する方法に
関する。より詳細には本発明は１）超臨界流体、例えば
超臨界二酸化炭素流体をコーティング配合物用粘度降下
希釈剤として用い、２）超臨界流体とコーティング配合
物との混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送り、３）液体を基体に対して高い電圧で荷電する液
体スプレーによって基体を塗布する方法を指向する。
関する。より詳細には本発明は１）超臨界流体、例えば
超臨界二酸化炭素流体をコーティング配合物用粘度降下
希釈剤として用い、２）超臨界流体とコーティング配合
物との混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送り、３）液体を基体に対して高い電圧で荷電する液
体スプレーによって基体を塗布する方法を指向する。
従来の技術 コーティング配合物は、液体スプレーを形成し、これを
基体に衝突させて液体コーティングを形成させるため
に、加圧下でオリフィスを通して空気に送って基体に塗
布するのが普通である。塗料産業では、通常、３つのタ
イプのオリフィススプレー、すなわち、エアスプレー、
エアレススプレー、エアアシスト（ari−assisted）エ
アレススプレーが用いられている。
基体に衝突させて液体コーティングを形成させるため
に、加圧下でオリフィスを通して空気に送って基体に塗
布するのが普通である。塗料産業では、通常、３つのタ
イプのオリフィススプレー、すなわち、エアスプレー、
エアレススプレー、エアアシスト（ari−assisted）エ
アレススプレーが用いられている。
エアスプレーは圧縮空気を使用して液体コーティング配
合物を粉砕して液滴にし、液滴を基体に進ませる。最も
一般的なタイプの空気ノズルはコーティング配合物及び
高速空気をノズルの外側で混合して微粒子化を引き起こ
す。補助空気流を用いてスプレーの形状を変更する。コ
ーティング配合物がスプレーノズルの液体オリフィスを
通って流れる際の圧力降下は比較的小さい。吹付けるコ
ーティング配合物の粘度及び量に応じて、通常18psi
（1.3kg/cm2）より小さい圧力のサイホン或は圧力フィ
ードを用いる。
合物を粉砕して液滴にし、液滴を基体に進ませる。最も
一般的なタイプの空気ノズルはコーティング配合物及び
高速空気をノズルの外側で混合して微粒子化を引き起こ
す。補助空気流を用いてスプレーの形状を変更する。コ
ーティング配合物がスプレーノズルの液体オリフィスを
通って流れる際の圧力降下は比較的小さい。吹付けるコ
ーティング配合物の粘度及び量に応じて、通常18psi
（1.3kg/cm2）より小さい圧力のサイホン或は圧力フィ
ードを用いる。
エアレススプレーはオリフィスによる大きい圧力降下を
用いてコーティング配合物を高速でオリフィスに通させ
る。高速の液体はオリフィスを出る際に粉砕して液滴に
なり空気中に分散して液体スプレーを形成する。微粒子
化した後に十分な運動量が残って液滴を基体に運ぶ。ス
プレーチップを輪郭に合わせて作って液体スプレーの形
状を変えるが、円形或は楕円形コーン或はフラットファ
ンにするのが普通である。乱流プロモーターをスプレー
ノズルに挿入して微粒子化を助けることが時々ある。ス
プレー圧は700〜5000psi（49〜350kg/cm2）の範囲が代
表的である。要する圧力は流体粘度によって増大する。
用いてコーティング配合物を高速でオリフィスに通させ
る。高速の液体はオリフィスを出る際に粉砕して液滴に
なり空気中に分散して液体スプレーを形成する。微粒子
化した後に十分な運動量が残って液滴を基体に運ぶ。ス
プレーチップを輪郭に合わせて作って液体スプレーの形
状を変えるが、円形或は楕円形コーン或はフラットファ
ンにするのが普通である。乱流プロモーターをスプレー
ノズルに挿入して微粒子化を助けることが時々ある。ス
プレー圧は700〜5000psi（49〜350kg/cm2）の範囲が代
表的である。要する圧力は流体粘度によって増大する。
エアアシストエアレススプレーはエアスプレーとエアレ
ススプレーとの特徴を兼合せ、圧縮空気及びオリフィス
による高い圧力降下の両方を用いて、代表的には各々の
タイプの微粒子化をそれ自体で発生する場合に比べて温
和な条件下でコーティング配合物を微粒子化しかつ液体
スプレーを造形する。圧縮空気圧及び空気流量はエアス
プレーの場合に比べて小さいのが普通である。液体の圧
力降下はエアレススプレーの場合より小さく、エアスプ
レーの場合より大きいのが普通である。液体スプレー圧
は200〜800psi（14〜56kg/cm2）の範囲が代表的であ
る。要する圧力は流体粘度によって増大する。
ススプレーとの特徴を兼合せ、圧縮空気及びオリフィス
による高い圧力降下の両方を用いて、代表的には各々の
タイプの微粒子化をそれ自体で発生する場合に比べて温
和な条件下でコーティング配合物を微粒子化しかつ液体
スプレーを造形する。圧縮空気圧及び空気流量はエアス
プレーの場合に比べて小さいのが普通である。液体の圧
力降下はエアレススプレーの場合より小さく、エアスプ
レーの場合より大きいのが普通である。液体スプレー圧
は200〜800psi（14〜56kg/cm2）の範囲が代表的であ
る。要する圧力は流体粘度によって増大する。
エアスプレー、エアレススプレー、エアアシストスプレ
ーは、また、液体コーティング配合物を加熱して、或は
空気を加熱して或は両方を加熱して使用することができ
る。加熱することにより液体コーティング配合物の粘度
を下げて微粒子化を助ける。
ーは、また、液体コーティング配合物を加熱して、或は
空気を加熱して或は両方を加熱して使用することができ
る。加熱することにより液体コーティング配合物の粘度
を下げて微粒子化を助ける。
エアスプレー、エアレススプレー、エアアシストスプレ
ーのようなオリフィススプレーに関して静電力を用いて
液体スプレーから基体に付着させる液体コーティングの
割合を増大させるのが普通である。これは通常移送効率
を増大させると言われている。これは、基体に対して高
い電圧を用いて液体に負の電荷を付与することによって
行う。基体をアースする。これは液スプレー滴と基体と
の間に電気的引力を生じさせ、電気的引力がない場合に
基体に達し損なう液的を基体上に付着させる。電気力が
液滴を基体の縁及び裏側に付着させる場合、この作用は
通常ラップアラウンドと呼ばれる。吹付ける前に、基体
を電導性にすべきであり或は導電性表面とすべきであ
る。
ーのようなオリフィススプレーに関して静電力を用いて
液体スプレーから基体に付着させる液体コーティングの
割合を増大させるのが普通である。これは通常移送効率
を増大させると言われている。これは、基体に対して高
い電圧を用いて液体に負の電荷を付与することによって
行う。基体をアースする。これは液スプレー滴と基体と
の間に電気的引力を生じさせ、電気的引力がない場合に
基体に達し損なう液的を基体上に付着させる。電気力が
液滴を基体の縁及び裏側に付着させる場合、この作用は
通常ラップアラウンドと呼ばれる。吹付ける前に、基体
を電導性にすべきであり或は導電性表面とすべきであ
る。
液体はスプレー生成プロセスの任意の段階で荷電するこ
とができる。液体は、１）スプレーガン内で、直接帯電
壁或は内部電極と接触させた後にオリフィスを通すこと
により;2）液体がオリフィスから出るにつれて、オリフ
ィスの近く及びスプレーの近くに配置した外部電極から
放電させることにより；或は３）オリフィスから離れ
て、液体スプレーを外部電極の帯電グリッド或はアレー
の中に或は間に通した後にスプレーを基体に達しさせる
ことによって、高い電圧及び電流をかけて荷電すること
ができる。
とができる。液体は、１）スプレーガン内で、直接帯電
壁或は内部電極と接触させた後にオリフィスを通すこと
により;2）液体がオリフィスから出るにつれて、オリフ
ィスの近く及びスプレーの近くに配置した外部電極から
放電させることにより；或は３）オリフィスから離れ
て、液体スプレーを外部電極の帯電グリッド或はアレー
の中に或は間に通した後にスプレーを基体に達しさせる
ことによって、高い電圧及び電流をかけて荷電すること
ができる。
液体がオリフィスから出て来るにつれて荷電するのが広
く用いられている。短い先の尖った金属ワイヤをスプレ
ーノズルからスプレーの外に伸ばして電極として用い
る。高い電圧を電極にかけると、電流が電極の先端から
液体スプレーに流れて液体スプレーが荷電されてくる。
この方法はエアスプレー、エアレススプレー及びエアア
シストエアレススプレーガンについて用いられ、ハンド
スプレーガン及び自動スプレーガンの両方について用い
られる。電圧は30〜150キロボルトの範囲が普通であ
る。十分に導電性のコーティング配合物は電荷を流体を
通って材料供給系に漏らすことになる。これらの系をア
ースと断路させて系自体が帯電されてくるようにしなけ
ればならない。安全のために、ハンドスプレーガンの電
圧を制限して70キロボルトより小さくするのが普通であ
り、装置は電流が安全レベルを越えると電圧を自動的に
遮断するように設計する。通常、ハンドスプレーガンの
場合、有用な電流範囲は20〜100マイクロアンペアであ
り、最適な結果は電導性の極めて小さい、すなわち電気
抵抗の極めて大きいコーティング配合物によって得られ
る。
く用いられている。短い先の尖った金属ワイヤをスプレ
ーノズルからスプレーの外に伸ばして電極として用い
る。高い電圧を電極にかけると、電流が電極の先端から
液体スプレーに流れて液体スプレーが荷電されてくる。
この方法はエアスプレー、エアレススプレー及びエアア
シストエアレススプレーガンについて用いられ、ハンド
スプレーガン及び自動スプレーガンの両方について用い
られる。電圧は30〜150キロボルトの範囲が普通であ
る。十分に導電性のコーティング配合物は電荷を流体を
通って材料供給系に漏らすことになる。これらの系をア
ースと断路させて系自体が帯電されてくるようにしなけ
ればならない。安全のために、ハンドスプレーガンの電
圧を制限して70キロボルトより小さくするのが普通であ
り、装置は電流が安全レベルを越えると電圧を自動的に
遮断するように設計する。通常、ハンドスプレーガンの
場合、有用な電流範囲は20〜100マイクロアンペアであ
り、最適な結果は電導性の極めて小さい、すなわち電気
抵抗の極めて大きいコーティング配合物によって得られ
る。
米国特許3,556,411号、同3,647,147号、同3,754,710
号、同4,097,000号及び同4,386,849号はエアレススプレ
ーで用いるためのスプレーノズル及びチップを開示して
おり、それらのデザイン、作製方法及び噴霧流体におけ
る乱流の促進方法が載っている。米国特許3,659,787号
はエアスプレーの場合のスプレーノズル及び静電気学の
使用について開示している。米国特許3,907,202号及び
同4,055,300号はエアアシストエアレススプレーの場合
のスプレーノズル及び静電気学の使用について開示して
いる。これらの特許の中でスプレーコーティング配合物
に超臨界流体を希釈剤として用いているものはない。
号、同4,097,000号及び同4,386,849号はエアレススプレ
ーで用いるためのスプレーノズル及びチップを開示して
おり、それらのデザイン、作製方法及び噴霧流体におけ
る乱流の促進方法が載っている。米国特許3,659,787号
はエアスプレーの場合のスプレーノズル及び静電気学の
使用について開示している。米国特許3,907,202号及び
同4,055,300号はエアアシストエアレススプレーの場合
のスプレーノズル及び静電気学の使用について開示して
いる。これらの特許の中でスプレーコーティング配合物
に超臨界流体を希釈剤として用いているものはない。
エアスプレー、エアレススプレー及びエアアシストエア
レススプレーのようなオリフィススプレーについて、加
熱オリフィススプレーについて及び静電吹付についての
それ以上の情報は、コーティング産業の一般文献から及
びスプレー装置製造業者が発行する技術報告から得るこ
とができ、例えば下記の文献が挙げられる： 1.マーチンズ（Martens）、C.R.、出版、1974年、テク
ノロジーオブペインツ、バーニッシズアンドラッカー
ズ。36章、アプリケーション、ロバートE.クリーガーパ
ブリッシングカンパニー、ハンチントン、ニューヨー
ク。
レススプレーのようなオリフィススプレーについて、加
熱オリフィススプレーについて及び静電吹付についての
それ以上の情報は、コーティング産業の一般文献から及
びスプレー装置製造業者が発行する技術報告から得るこ
とができ、例えば下記の文献が挙げられる： 1.マーチンズ（Martens）、C.R.、出版、1974年、テク
ノロジーオブペインツ、バーニッシズアンドラッカー
ズ。36章、アプリケーション、ロバートE.クリーガーパ
ブリッシングカンパニー、ハンチントン、ニューヨー
ク。
2.グレイスン、M.編集、キルク−オスマ−エンサイクロ
ペディアオブケミカルテクノロジー、３版、21巻、ウィ
リー−インターサイエンス、ニューヨーク、466−483
頁、スプレーズ、フェア、ジェームス（Fair,James）、
1983年。
ペディアオブケミカルテクノロジー、３版、21巻、ウィ
リー−インターサイエンス、ニューヨーク、466−483
頁、スプレーズ、フェア、ジェームス（Fair,James）、
1983年。
3.キルク−オスマ−エンサイクロペディアオブケミカル
テクノロジー.3版、６巻、386−426頁、コーティングプ
ロセシズ、ジンク（Zinc）、S.C.1979年。
テクノロジー.3版、６巻、386−426頁、コーティングプ
ロセシズ、ジンク（Zinc）、S.C.1979年。
4.ケミカルエンジニアリング、1978（３月13日）73−77
頁、ロング（LONG）、G.E.、スプレーイングセオリーア
ンドプラクチス。
頁、ロング（LONG）、G.E.、スプレーイングセオリーア
ンドプラクチス。
5.イリノイ、フランクリンパーク在ビンクスマニュファ
クチャリングカンパニー、テクニカルブリチン、エアス
プレーマニュアル、TD10−2R。
クチャリングカンパニー、テクニカルブリチン、エアス
プレーマニュアル、TD10−2R。
6.ビンクスマニュファクチャリングカンパニー、テクニ
カルブリチン、コンプレストエアスプレーガンプリンシ
プルズ、TD−10−1R−４。
カルブリチン、コンプレストエアスプレーガンプリンシ
プルズ、TD−10−1R−４。
7.ビンクスマニュファクチャリングカンパニー、テクニ
カルブリチン、エアレススプレーマニュアル.TD11−2
R。
カルブリチン、エアレススプレーマニュアル.TD11−2
R。
8.ビンクスマニュファクチャリングカンパニー、テクニ
カルブリチン、エアレススプレーイング、TD11−1R−
２。
カルブリチン、エアレススプレーイング、TD11−1R−
２。
9.ビンクスマニュファクチャリングカンパニー、テクニ
カルブリチン、エアレクトロスタチックスプレーイン
グ、TD17−1R。
カルブリチン、エアレクトロスタチックスプレーイン
グ、TD17−1R。
10.ビンクスマニュファクチャリングカンパニー、テク
ニカルブリチン、ホットスプレーイング、TD42−1R−
２。
ニカルブリチン、ホットスプレーイング、TD42−1R−
２。
11.イリノイ、アディスン在、クレムリン、インコーポ
レーティド、テクニカルブリチンオンエアーアシスティ
ドエアレススプレーペインティングシステム。
レーティド、テクニカルブリチンオンエアーアシスティ
ドエアレススプレーペインティングシステム。
本発明より以前では、先に検討したスプレー法によるラ
ッカー、エナメル、ワニス等のコーティングの静電液体
スプレー塗装は単に有機溶媒を粘度降下希釈剤として用
いることによって行なわれただけであった。しかし、環
境上の関心が高まることにより、塗装及び仕上作業から
生じる汚染を減らすことに努力が向けられてきた。この
ため、有機溶媒蒸気の排出を減らすコーティングを塗布
する新規な静電液体スプレー技法の必要性は大きい。
ッカー、エナメル、ワニス等のコーティングの静電液体
スプレー塗装は単に有機溶媒を粘度降下希釈剤として用
いることによって行なわれただけであった。しかし、環
境上の関心が高まることにより、塗装及び仕上作業から
生じる汚染を減らすことに努力が向けられてきた。この
ため、有機溶媒蒸気の排出を減らすコーティングを塗布
する新規な静電液体スプレー技法の必要性は大きい。
米国特許4,582,731号（スミス）は、有機及び超臨界流
体溶媒に溶解した溶質の分子スプレーによって薄いフィ
ルムを付着し及び粉末コーティングを形成する方法及び
装置を開示している。スミスの特許に開示されている分
子スプレーは直径約30オングストロームを有する液滴か
ら成る。これらの液滴は、スミスが「液体スプレー」塗
装と称する慣用の方法で形成される液滴に比べて大きさ
が106〜109以上小さい。その上、分子スプレーを生じる
のに用いるオリフィスは、代表的には、直径１〜４ミク
ロンの寸法範囲である。これらのオリフィス寸法は、慣
用の「液体スプレー」装置に用いられているオリフィス
に比べて面積が103〜105倍小さい。この開示されている
薄いフィルムの付着方法は基体上に付着するフィルム内
の溶媒の存在を最少にし、好ましくは排除するのがねら
いである。この結果は、好ましくは、スプレー環境にお
いて減圧を保つことによって達成される。しかし、減圧
を保つことは、ほとんどの商業コーティング塗装につい
て実行可能でない。その上、スミスが開示するスプレー
法は、コーティングの所望の耐久性を付与する程の厚み
を有するコーティングを達成するために、極めて高い溶
媒対溶質比を用い、それにより望ましくない程に多い溶
媒使用量を要しかつ禁止的に長い塗装時間を要する。最
後に、スミスは静電学を分子スプレープロセスに応用し
ていない。
体溶媒に溶解した溶質の分子スプレーによって薄いフィ
ルムを付着し及び粉末コーティングを形成する方法及び
装置を開示している。スミスの特許に開示されている分
子スプレーは直径約30オングストロームを有する液滴か
ら成る。これらの液滴は、スミスが「液体スプレー」塗
装と称する慣用の方法で形成される液滴に比べて大きさ
が106〜109以上小さい。その上、分子スプレーを生じる
のに用いるオリフィスは、代表的には、直径１〜４ミク
ロンの寸法範囲である。これらのオリフィス寸法は、慣
用の「液体スプレー」装置に用いられているオリフィス
に比べて面積が103〜105倍小さい。この開示されている
薄いフィルムの付着方法は基体上に付着するフィルム内
の溶媒の存在を最少にし、好ましくは排除するのがねら
いである。この結果は、好ましくは、スプレー環境にお
いて減圧を保つことによって達成される。しかし、減圧
を保つことは、ほとんどの商業コーティング塗装につい
て実行可能でない。その上、スミスが開示するスプレー
法は、コーティングの所望の耐久性を付与する程の厚み
を有するコーティングを達成するために、極めて高い溶
媒対溶質比を用い、それにより望ましくない程に多い溶
媒使用量を要しかつ禁止的に長い塗装時間を要する。最
後に、スミスは静電学を分子スプレープロセスに応用し
ていない。
1987年12月21日に出願された米国特許出願第133068号
（ホイ（Hoy）等）はコーティングを基体に液体スプレ
ー塗装する方法及び装置を開示しており、環境上望まし
くない有機希釈剤の使用を最少にしている。発明の方法
は下記から成る： （１）密閉系において液体混合物を形成し、該液体混合
物は下記から成る： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー化合物；及び （ｂ）少なくとも、（ａ）に加えた際に、（ａ）と
（ｂ）との混合物の粘度をスプレー塗装に適した点にさ
せる程の量の少なくとも１種の超臨界流体、 （２）該液体混合物を基体に吹付けて基体上に液体コー
ティングを形成する。
（ホイ（Hoy）等）はコーティングを基体に液体スプレ
ー塗装する方法及び装置を開示しており、環境上望まし
くない有機希釈剤の使用を最少にしている。発明の方法
は下記から成る： （１）密閉系において液体混合物を形成し、該液体混合
物は下記から成る： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー化合物；及び （ｂ）少なくとも、（ａ）に加えた際に、（ａ）と
（ｂ）との混合物の粘度をスプレー塗装に適した点にさ
せる程の量の少なくとも１種の超臨界流体、 （２）該液体混合物を基体に吹付けて基体上に液体コー
ティングを形成する。
発明は、また、少なくとも１種の活性な有機溶媒（ｃ）
を（ａ）及び（ｂ）に混和した後に、生成した混合物を
基体に液体スプレー塗装するすぐ上に記載した通りの液
体スプレープロセスも指向する。好ましい超臨界流体は
超臨界二酸化炭素流体である。発明の装置は、液体スプ
レー混合物の成分の混合物をブレンドして適当な基体に
吹付けることができる装置から成る。該装置は下記を組
合わせて成る： （１）連続した密着性コーティングを形成することがで
きる少なくとも１種のポリマー化合物を供給する手段； （２）少なくとも１種の活性有機溶媒を供給する手段； （３）超臨界二酸化炭素流体を供給する手段； （４）（１）−（３）から供給された成分の液体混合物
を形成する手段； （５）該液体混合物を基体に吹付ける手段。
を（ａ）及び（ｂ）に混和した後に、生成した混合物を
基体に液体スプレー塗装するすぐ上に記載した通りの液
体スプレープロセスも指向する。好ましい超臨界流体は
超臨界二酸化炭素流体である。発明の装置は、液体スプ
レー混合物の成分の混合物をブレンドして適当な基体に
吹付けることができる装置から成る。該装置は下記を組
合わせて成る： （１）連続した密着性コーティングを形成することがで
きる少なくとも１種のポリマー化合物を供給する手段； （２）少なくとも１種の活性有機溶媒を供給する手段； （３）超臨界二酸化炭素流体を供給する手段； （４）（１）−（３）から供給された成分の液体混合物
を形成する手段； （５）該液体混合物を基体に吹付ける手段。
装置は更に（６）該成分及び／又は成分の該液体混合物
のいずれかを加熱する手段から成る。ホイ等は超臨界二
酸化炭素流体のような超臨界流体を、高粘稠性有機溶媒
に運ばれる（borne）及び／又は高粘稠性非水性分散体
コーティング組成物において希釈剤として使用してこれ
らの組成物を希釈して液体スプレー技法に必要とされる
塗装粘度にすることを立証している。ホイ等は更に方法
が全ての有機溶媒に運ばれるコーティング系に全般に適
用し得ることを立証している。しかし、ホイ等は吹付け
る手段を教示していないし、また静電学を応用していな
い。
のいずれかを加熱する手段から成る。ホイ等は超臨界二
酸化炭素流体のような超臨界流体を、高粘稠性有機溶媒
に運ばれる（borne）及び／又は高粘稠性非水性分散体
コーティング組成物において希釈剤として使用してこれ
らの組成物を希釈して液体スプレー技法に必要とされる
塗装粘度にすることを立証している。ホイ等は更に方法
が全ての有機溶媒に運ばれるコーティング系に全般に適
用し得ることを立証している。しかし、ホイ等は吹付け
る手段を教示していないし、また静電学を応用していな
い。
超臨界二酸化炭素流体は環境上安全な、非汚染性の希釈
剤であり、有機溶媒に運ばれるコーティング塗装及び性
能の最良の面の利用を可能にし、同時に環境上の問題を
容認し得るレベルに低下させる。該流体はショップ塗布
したままの及び現場塗布したままの液体スプレーコーテ
ィング、並びに工場塗装したままの仕上げの要求を満足
させることができ、しかも環境上の規制に従うことがで
きる。
剤であり、有機溶媒に運ばれるコーティング塗装及び性
能の最良の面の利用を可能にし、同時に環境上の問題を
容認し得るレベルに低下させる。該流体はショップ塗布
したままの及び現場塗布したままの液体スプレーコーテ
ィング、並びに工場塗装したままの仕上げの要求を満足
させることができ、しかも環境上の規制に従うことがで
きる。
必要とされることは、明らかに、超臨界二酸化炭素流体
等の超臨界流体を希釈剤として用いてコーティング配合
物をスプレー粘度に下げるのに応用することができる基
体を塗被する静電液体スプレー法である。かかる方法は
超臨界流体の性質を利用し、既存のスプレー技法及びプ
ラクチスに適合することができ、環境上容認し得るもの
になるべきである。
等の超臨界流体を希釈剤として用いてコーティング配合
物をスプレー粘度に下げるのに応用することができる基
体を塗被する静電液体スプレー法である。かかる方法は
超臨界流体の性質を利用し、既存のスプレー技法及びプ
ラクチスに適合することができ、環境上容認し得るもの
になるべきである。
本発明より以前には、超臨界二酸化炭素流体のような高
揮発性超臨界流体を高濃度で含有するポリマー液体スプ
レー混合物に関して静電学を用い得るかどうかは知られ
ていなかった。スプレー混合物はあまりに導電性である
ので、高電圧をかける場合、電荷がスプレーから漏れな
いようにするために、通常電気的に接地する材料供給及
び流体排出装置を電気的に絶縁しなければならないと考
えられていた。超臨界或は液体二酸化炭素の導電率の測
定は文献に見られないので、スプレー混合物の導電率に
与える作用を予測することができなかった。スプレーか
ら（オリフィスを出る際）超臨界二酸化炭素流体が急速
に気化することが十分強い向流を生じて外部電極から来
る荷電流をスプレーから吹き払ってスプレーを荷電させ
ないようにするものと予想された。代って、向流はスプ
レーにかけ得る荷電レベルを下げる或は制限することが
予想された。液体スプレー液滴を荷電すると、液滴に溶
解した超臨界流体の気化が液滴からの電荷の損失速度を
増大し、それにより液滴と基体との間の電気引力を減少
し、移動効率及び電気ラップアラウンドを減少させるこ
とになりそうと考えられた。その上、超臨界流体の降圧
によって引き起こされるスプレーの急速な冷却は、スプ
レー温度を下げて露点より低くして混合物を液滴に凝縮
させ、また液滴からの電荷損失速度を増大することにな
ろう。スプレーから超臨界流体が膨脹することによりス
プレーの周辺から荷電されたミストとして流出するコー
ティング材料の量を増大することになり、荷電ミストは
基体の代りに作業員等の周囲物体に電気的に付着される
ことになることが予想された。この結果は作業員にとっ
て危険であり、静電ハンド吹付けの安全な使用を妨げる
ことになる。最後に、超臨界流体スプレーは通常のスプ
レーより幅が広がる傾向にあり、外部電極に当ってスプ
レー材料をその上に付着させることが予想された。付着
された材料はスプレーに大きい液或はフォームとして同
伴されて基体上のコーティングを損うことになる。付着
された材料は、また、電極から発せられる荷電流を防害
しそれによりスプレーの荷電を妨げ得る。スプレーが当
らないように電極を離すならば、電極は遠くなって有効
にスプレーを荷電できなくなる。
揮発性超臨界流体を高濃度で含有するポリマー液体スプ
レー混合物に関して静電学を用い得るかどうかは知られ
ていなかった。スプレー混合物はあまりに導電性である
ので、高電圧をかける場合、電荷がスプレーから漏れな
いようにするために、通常電気的に接地する材料供給及
び流体排出装置を電気的に絶縁しなければならないと考
えられていた。超臨界或は液体二酸化炭素の導電率の測
定は文献に見られないので、スプレー混合物の導電率に
与える作用を予測することができなかった。スプレーか
ら（オリフィスを出る際）超臨界二酸化炭素流体が急速
に気化することが十分強い向流を生じて外部電極から来
る荷電流をスプレーから吹き払ってスプレーを荷電させ
ないようにするものと予想された。代って、向流はスプ
レーにかけ得る荷電レベルを下げる或は制限することが
予想された。液体スプレー液滴を荷電すると、液滴に溶
解した超臨界流体の気化が液滴からの電荷の損失速度を
増大し、それにより液滴と基体との間の電気引力を減少
し、移動効率及び電気ラップアラウンドを減少させるこ
とになりそうと考えられた。その上、超臨界流体の降圧
によって引き起こされるスプレーの急速な冷却は、スプ
レー温度を下げて露点より低くして混合物を液滴に凝縮
させ、また液滴からの電荷損失速度を増大することにな
ろう。スプレーから超臨界流体が膨脹することによりス
プレーの周辺から荷電されたミストとして流出するコー
ティング材料の量を増大することになり、荷電ミストは
基体の代りに作業員等の周囲物体に電気的に付着される
ことになることが予想された。この結果は作業員にとっ
て危険であり、静電ハンド吹付けの安全な使用を妨げる
ことになる。最後に、超臨界流体スプレーは通常のスプ
レーより幅が広がる傾向にあり、外部電極に当ってスプ
レー材料をその上に付着させることが予想された。付着
された材料はスプレーに大きい液或はフォームとして同
伴されて基体上のコーティングを損うことになる。付着
された材料は、また、電極から発せられる荷電流を防害
しそれによりスプレーの荷電を妨げ得る。スプレーが当
らないように電極を離すならば、電極は遠くなって有効
にスプレーを荷電できなくなる。
しかし、驚くべきことに、超臨界流体を粘度降下希釈剤
として用いて静電液体スプレーを形成することができ、
電気力を用いて基体に付着させるコーティング配合物の
割合を増大させることができ、かかる静電スプレーを用
いて凝集性品質ポリマーコーティングを基体に付着させ
ることができることを見出した。
として用いて静電液体スプレーを形成することができ、
電気力を用いて基体に付着させるコーティング配合物の
割合を増大させることができ、かかる静電スプレーを用
いて凝集性品質ポリマーコーティングを基体に付着させ
ることができることを見出した。
よって、本発明の目的は、超臨界流体、例えば超臨界二
酸化流体を、高粘稠性有機溶媒に運ばれる及び／又は高
粘稠性非水性分散体コーティング組成物において希釈剤
として用いてこれらの組成物を塗装粘度に希釈する液体
スプレーによって液体コーティングを基体に塗装するの
に静電オリフィススプレー、例えばエアレススプレー、
エアアシストエアレススプレーを使用することを立証す
るにある。
酸化流体を、高粘稠性有機溶媒に運ばれる及び／又は高
粘稠性非水性分散体コーティング組成物において希釈剤
として用いてこれらの組成物を塗装粘度に希釈する液体
スプレーによって液体コーティングを基体に塗装するの
に静電オリフィススプレー、例えばエアレススプレー、
エアアシストエアレススプレーを使用することを立証す
るにある。
本発明の目的は、また、オリフィススプレー、コーティ
ング組成物、超臨界流体希釈剤に関して静電力を用いて
スプレーから基体に付着させる液体コーティングの割合
を増大させることを立証するにある。
ング組成物、超臨界流体希釈剤に関して静電力を用いて
スプレーから基体に付着させる液体コーティングの割合
を増大させることを立証するにある。
発明のそれ以上の目的は、方法が全ての有機溶媒に運ば
れるコーティング系に一般に適用可能であることを立証
するにある。
れるコーティング系に一般に適用可能であることを立証
するにある。
これらや他の目的は、本明細書中下記する教示内容に照
らして当業者にとって容易に明らかになるものと思う。
らして当業者にとって容易に明らかになるものと思う。
発明の構成 本発明は、広い態様では、環境上望ましくない有機希釈
剤呼びその他の揮発性有機化合物の使用を減らした、基
体にコーティングを静電液体スプレー塗装する方法及び
装置を指向する、発明の方法は下記を含む： （１）密閉系で液体混合物を形成し、該液体混合物は下
記を含み： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー成分、及び （ｂ）少なくとも、（ａ）に加えた際に、混合物の粘度
をスプレー塗装に適した点にさせる程の量の、本質的に
超臨界二酸化炭素からなる溶媒成分、 （２）混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送って液体スプレーを形成することによって液体混合
物を基体に吹付けて基体上に液体コーティングを形成
し、 （３）オリフィスの近くかつスプレーの近くに配置した
少なくとも１つの外部電極から放電することによって液
体混合物に、基体に対する高い電圧及び電流を陰電荷に
荷電する。
剤呼びその他の揮発性有機化合物の使用を減らした、基
体にコーティングを静電液体スプレー塗装する方法及び
装置を指向する、発明の方法は下記を含む： （１）密閉系で液体混合物を形成し、該液体混合物は下
記を含み： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー成分、及び （ｂ）少なくとも、（ａ）に加えた際に、混合物の粘度
をスプレー塗装に適した点にさせる程の量の、本質的に
超臨界二酸化炭素からなる溶媒成分、 （２）混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送って液体スプレーを形成することによって液体混合
物を基体に吹付けて基体上に液体コーティングを形成
し、 （３）オリフィスの近くかつスプレーの近くに配置した
少なくとも１つの外部電極から放電することによって液
体混合物に、基体に対する高い電圧及び電流を陰電荷に
荷電する。
発明は、また、少なくとも１種の活性な有機溶媒（ｃ）
を（ａ）及び（ｂ）に混和した後に、生成した混合物を
基体に静電液体スプレー塗装する、すぐ上に記載した通
りの静電液体スプレー方法も指向する。
を（ａ）及び（ｂ）に混和した後に、生成した混合物を
基体に静電液体スプレー塗装する、すぐ上に記載した通
りの静電液体スプレー方法も指向する。
発明は、また、顔料、顔料増量剤、金属フレーク、充填
剤、乾燥剤、消泡剤、皮張り防止剤、湿潤剤、紫外線吸
収剤、架橋剤、その他当分野でよく知られている添加剤
を（ａ）及び（ｂ）、必要に応じて（ｃ）に混和した後
に生成した混合物を基体に静電液体スプレー塗装する、
上述した通りの静電液体スプレー方法も指向する。
剤、乾燥剤、消泡剤、皮張り防止剤、湿潤剤、紫外線吸
収剤、架橋剤、その他当分野でよく知られている添加剤
を（ａ）及び（ｂ）、必要に応じて（ｃ）に混和した後
に生成した混合物を基体に静電液体スプレー塗装する、
上述した通りの静電液体スプレー方法も指向する。
発明は、また、乱流或は撹拌した流れを液体混合物にお
いて促進した後に、液体混合物を加圧下でオリフィスに
通して微粒子化を助成する上述した通りの静電液体スプ
レー方法も指向する。
いて促進した後に、液体混合物を加圧下でオリフィスに
通して微粒子化を助成する上述した通りの静電液体スプ
レー方法も指向する。
発明は、また、圧縮ガス、例えば圧縮空気或は圧縮二酸
化炭素を用いて液体スプレーの生成及び微粒子化を助け
及び液体スプレーの形状を変える上述した通りの静電液
体スプレー方法も指向する。
化炭素を用いて液体スプレーの生成及び微粒子化を助け
及び液体スプレーの形状を変える上述した通りの静電液
体スプレー方法も指向する。
発明は、また、液体混合物を加熱するほか或は圧縮した
アシストガスを加熱するか或は両方を加熱して、液体混
合物を吹付ける際に急速冷却することによって引き起こ
される悪い作用を防止する上述した通りの静電液体スプ
レー方法を指向する。
アシストガスを加熱するか或は両方を加熱して、液体混
合物を吹付ける際に急速冷却することによって引き起こ
される悪い作用を防止する上述した通りの静電液体スプ
レー方法を指向する。
発明の詳細な説明 本発明の方法を用いることによって、コーティングを広
範囲の基体に、もち出す環境上の危険を少なくした方式
で適用し得ることを見出した。従って、超臨界流体、例
えば超臨界二酸化炭素流体を共に用いることによって、
コーティング配合物用ビヒクルとしての有機希釈剤の使
用を大幅に減らすことができる。
範囲の基体に、もち出す環境上の危険を少なくした方式
で適用し得ることを見出した。従って、超臨界流体、例
えば超臨界二酸化炭素流体を共に用いることによって、
コーティング配合物用ビヒクルとしての有機希釈剤の使
用を大幅に減らすことができる。
関係のある超臨界流体現象は本発明にとって重要である
から、それを簡単に検討することは是認される。
から、それを簡単に検討することは是認される。
臨界点より高い圧力において、生成する超臨界流体或は
「稠密（dense）ガス」は液体の密度に近い密度を得、
かつ液体の性質の内のいくつかを帯びることになる。こ
れらの性質は流体組成物、温度、圧力に依存する。
「稠密（dense）ガス」は液体の密度に近い密度を得、
かつ液体の性質の内のいくつかを帯びることになる。こ
れらの性質は流体組成物、温度、圧力に依存する。
超臨界流体の圧縮率は臨界温度よりわずかに大きく、圧
力をわずかに変えて超臨界流体の密度を大きく変えるに
至る。超臨界流体の一層高い圧力における「液様」挙動
は、「臨界未満の（subcritical）」化合物に比べて可
溶化容量が大きく高めることになり、液体に比べて拡散
係数が大きくなり、有用な温度範囲が広がる。高分子量
の化合物が超臨界流体に比較的低い温度で溶解され得る
ことがしばしばある。
力をわずかに変えて超臨界流体の密度を大きく変えるに
至る。超臨界流体の一層高い圧力における「液様」挙動
は、「臨界未満の（subcritical）」化合物に比べて可
溶化容量が大きく高めることになり、液体に比べて拡散
係数が大きくなり、有用な温度範囲が広がる。高分子量
の化合物が超臨界流体に比較的低い温度で溶解され得る
ことがしばしばある。
超臨界流体に伴う興味ある現象は、高分子量溶質の溶解
度について「限界圧力」が生じることである。圧力を上
げるにつれて、溶質の溶解度がほんのわずかの圧力増加
で、数オーダー大きさで増大することがしばしばある。
度について「限界圧力」が生じることである。圧力を上
げるにつれて、溶質の溶解度がほんのわずかの圧力増加
で、数オーダー大きさで増大することがしばしばある。
近超臨界（near−supercritical）液もまた超臨界流体
と同様の溶解度特性及びその他の関係ある性質を示す。
溶質は、たとえ低い温度で固体だとしても、超臨界温度
で液体になり得る。加えて、流体「変性剤」が比較的低
い濃度においてさえ、超臨界流体特性を有意に変え得る
ことがしばしばあり、いくつかの溶質について溶解度を
大きく増大させ得ることを立証した。これらの変化は本
発明に関して用いる通りの超臨界流体の概念の範囲内で
あると考える。よって、本明細書において用いる通りの
「超臨界流体」なる語句は化合物の臨界温度及び圧力に
おける、それらより高い或はわずかに低い化合物を表わ
す。
と同様の溶解度特性及びその他の関係ある性質を示す。
溶質は、たとえ低い温度で固体だとしても、超臨界温度
で液体になり得る。加えて、流体「変性剤」が比較的低
い濃度においてさえ、超臨界流体特性を有意に変え得る
ことがしばしばあり、いくつかの溶質について溶解度を
大きく増大させ得ることを立証した。これらの変化は本
発明に関して用いる通りの超臨界流体の概念の範囲内で
あると考える。よって、本明細書において用いる通りの
「超臨界流体」なる語句は化合物の臨界温度及び圧力に
おける、それらより高い或はわずかに低い化合物を表わ
す。
超臨界流体として使用効果を有することが知られている
化合物の例を表１に挙げる。
化合物の例を表１に挙げる。
スプレー温度は液体スプレー混合物のいずれかの成分の
有意の熱分解が起きる温度を越えるべきでないことか
ら、本発明の実施において上述した化合物のいずれかの
超臨界流体としての使用効果は使用するポリマー化合物
及び活性溶媒に依存することになる。
有意の熱分解が起きる温度を越えるべきでないことか
ら、本発明の実施において上述した化合物のいずれかの
超臨界流体としての使用効果は使用するポリマー化合物
及び活性溶媒に依存することになる。
超臨界二酸化流体及び超臨界亜酸化窒素流体は、本発明
の実施において、超臨界温度が低く、毒性が低く、非引
火性であり、キセノン或はクリプトンに比べてずっと安
価であることにより、好ましい超臨界流体である。超臨
界二酸化炭素流体は、値段が安く、容易に入手でき、環
境上の許容度が極めて高いことから、最も好ましい超臨
界流体である。しかし、上述した超臨界流体及びそれら
の混合物の内のいずれかを用いることは本発明の範囲内
であると考えるべきである。
の実施において、超臨界温度が低く、毒性が低く、非引
火性であり、キセノン或はクリプトンに比べてずっと安
価であることにより、好ましい超臨界流体である。超臨
界二酸化炭素流体は、値段が安く、容易に入手でき、環
境上の許容度が極めて高いことから、最も好ましい超臨
界流体である。しかし、上述した超臨界流体及びそれら
の混合物の内のいずれかを用いることは本発明の範囲内
であると考えるべきである。
超臨界二酸化炭素流体の溶解作用は低級脂肪族炭化水素
（例えば、ブタン、ペンタン或はヘキサン）と同様であ
り、その結果、超臨界二酸化炭素流体を、慣用の溶媒に
運ばれるコーティング配合物の炭化水素希釈剤部分の代
替と考えることができる。その上、低級脂肪族炭化水素
はあまりに揮発性であり、固有の爆発及び火災の危険を
もたらすため、慣用のコーティング配合物に用いること
ができないが、二酸化炭素は非引火性、非毒性であり、
環境上容認し得る。よって、二酸化炭素を本発明の方法
において用いることから安全上の利点もまた生じる。
（例えば、ブタン、ペンタン或はヘキサン）と同様であ
り、その結果、超臨界二酸化炭素流体を、慣用の溶媒に
運ばれるコーティング配合物の炭化水素希釈剤部分の代
替と考えることができる。その上、低級脂肪族炭化水素
はあまりに揮発性であり、固有の爆発及び火災の危険を
もたらすため、慣用のコーティング配合物に用いること
ができないが、二酸化炭素は非引火性、非毒性であり、
環境上容認し得る。よって、二酸化炭素を本発明の方法
において用いることから安全上の利点もまた生じる。
本発明においてコーティング材料として用いるのに適し
たポリマー成分はコーティング分野の当業者に知られた
ポリマーの内の任意のものである。再び、本発明におけ
るポリマー成分の使用上の唯一の制限は、それらと超臨
界流体との混和物が関与する温度域は圧力における分解
である。ポリマー成分は熱可塑性材料であっても或は熱
硬化性材料であってもよく、架橋性フィルム形成系でも
よい。ポリマー成分は下記を含む：ビニル系、アクリル
系、スチレン系及びベースビニル系、アクリル系及びス
チレン系モノマーのインターポリマー；ポリスチレン、
油フリーのアルキド、アルキド、等；ポリウレタン、二
液型ポリウレタン、油変性ポリウレタン、水分硬化性ポ
リウレタン、熱可塑性ウレタン系；エポキシ系；フエノ
ール系；セルロース系エステル、例えばアセテートブチ
レート、アセテートプロピオネート、ニトロセルロー
ス；アミノ樹脂、例えば尿素ホルムアルデヒド、メラミ
ンホルムアルデヒド及びその他のアミノプラストポリマ
ー及び樹脂材料；天然ガム及び樹脂；エナメル、ワニ
ス、ラッカー、一般に用いられかつ当業者に知られてい
る、配合して商用コーティングで要求される性能及び費
用のバランスを達成する上記コーティング材料の混合物
もまた含む。
たポリマー成分はコーティング分野の当業者に知られた
ポリマーの内の任意のものである。再び、本発明におけ
るポリマー成分の使用上の唯一の制限は、それらと超臨
界流体との混和物が関与する温度域は圧力における分解
である。ポリマー成分は熱可塑性材料であっても或は熱
硬化性材料であってもよく、架橋性フィルム形成系でも
よい。ポリマー成分は下記を含む：ビニル系、アクリル
系、スチレン系及びベースビニル系、アクリル系及びス
チレン系モノマーのインターポリマー；ポリスチレン、
油フリーのアルキド、アルキド、等；ポリウレタン、二
液型ポリウレタン、油変性ポリウレタン、水分硬化性ポ
リウレタン、熱可塑性ウレタン系；エポキシ系；フエノ
ール系；セルロース系エステル、例えばアセテートブチ
レート、アセテートプロピオネート、ニトロセルロー
ス；アミノ樹脂、例えば尿素ホルムアルデヒド、メラミ
ンホルムアルデヒド及びその他のアミノプラストポリマ
ー及び樹脂材料；天然ガム及び樹脂；エナメル、ワニ
ス、ラッカー、一般に用いられかつ当業者に知られてい
る、配合して商用コーティングで要求される性能及び費
用のバランスを達成する上記コーティング材料の混合物
もまた含む。
コーティング組成物のポリマー成分はポリマー、溶媒及
び超臨界流体希釈剤の全重量を基準にして、５〜65重量
％の範囲の量でで存在するのが普通である。ポリマー成
分は同じ基準で約15〜約55重量％の範囲の量で存在する
のが好ましい。
び超臨界流体希釈剤の全重量を基準にして、５〜65重量
％の範囲の量でで存在するのが普通である。ポリマー成
分は同じ基準で約15〜約55重量％の範囲の量で存在する
のが好ましい。
超臨界流体希釈剤は、静電液体スプレーとして適用し得
るような粘度を保持する液体混合物を形成するような量
で存在すべきである。これは、混合物がスプレー温度に
おいて約300センチポイズより低い粘度を有することを
必要とするのが普通である。成分の混合物の粘度は約５
〜約150センチポイズの範囲が好ましい。成分の混合物
の粘度は約10〜約50センチポイズの範囲が最も好まし
い。
るような粘度を保持する液体混合物を形成するような量
で存在すべきである。これは、混合物がスプレー温度に
おいて約300センチポイズより低い粘度を有することを
必要とするのが普通である。成分の混合物の粘度は約５
〜約150センチポイズの範囲が好ましい。成分の混合物
の粘度は約10〜約50センチポイズの範囲が最も好まし
い。
超臨界二酸化炭素流体を超臨界流体希釈剤として用いる
場合、該流体は（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分の全重量
を基準にして約10〜約60重量％の量で存在するのが好ま
しく、それでスプレー温度において粘度約５〜約150セ
ンチポイズを有する混合物を生じる。該流体は同じ基準
で約20〜約60重量％の範囲の量で存在するのが最も好ま
しく、それでスプレー温度において粘度約10〜約50セン
チポイズを有する（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分の混合
物を生じる。
場合、該流体は（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分の全重量
を基準にして約10〜約60重量％の量で存在するのが好ま
しく、それでスプレー温度において粘度約５〜約150セ
ンチポイズを有する混合物を生じる。該流体は同じ基準
で約20〜約60重量％の範囲の量で存在するのが最も好ま
しく、それでスプレー温度において粘度約10〜約50セン
チポイズを有する（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分の混合
物を生じる。
ポリマー成分を炭化水素溶媒の不存在において漸増量の
超臨界流体に混合すると、組成物はある点で分離して２
つの区別し得る相になり得る。これは、おそらく第１図
の状態図によって最もよく示され、ここで超臨界流体は
超臨界二酸化炭素流体である。第１図において、三角図
の頂点はコーティング配合物の純成分を表わす、頂点Ａ
は活性溶媒であり、頂点Ｂは二酸化炭素であり、頂点Ｃ
はポリマー材料である。曲線BFCは１相と２相との間の
相境界を表わす。点Ｄは超臨界二酸化炭素流体を加える
前のコーティング配合物の可能な組成を表わす。点Ｅは
コーティング配合物の可能な組成を表わす。超臨界二酸
化炭素流体を加えることにより、粘稠なコーティング組
成物の粘度を下げて、組成物を静電エアレススプレーガ
ン等のオリフィスに通して容易に微粒子化し得る範囲に
した。微粒子化した後に、二酸化炭素の大部分が気化
し、実質的に元の粘稠なコーティング配合物の組成が残
った。ポリマー及び溶媒成分の残留液体混合物は、気体
に接触する際に、流れて均一、円滑なフィルムを基体上
に生じる。フィルム形成通路を第１図に線分EE′Ｄ（微
粒子化及び減圧）及びDC（凝集及びフィルム形成）によ
って示す。
超臨界流体に混合すると、組成物はある点で分離して２
つの区別し得る相になり得る。これは、おそらく第１図
の状態図によって最もよく示され、ここで超臨界流体は
超臨界二酸化炭素流体である。第１図において、三角図
の頂点はコーティング配合物の純成分を表わす、頂点Ａ
は活性溶媒であり、頂点Ｂは二酸化炭素であり、頂点Ｃ
はポリマー材料である。曲線BFCは１相と２相との間の
相境界を表わす。点Ｄは超臨界二酸化炭素流体を加える
前のコーティング配合物の可能な組成を表わす。点Ｅは
コーティング配合物の可能な組成を表わす。超臨界二酸
化炭素流体を加えることにより、粘稠なコーティング組
成物の粘度を下げて、組成物を静電エアレススプレーガ
ン等のオリフィスに通して容易に微粒子化し得る範囲に
した。微粒子化した後に、二酸化炭素の大部分が気化
し、実質的に元の粘稠なコーティング配合物の組成が残
った。ポリマー及び溶媒成分の残留液体混合物は、気体
に接触する際に、流れて均一、円滑なフィルムを基体上
に生じる。フィルム形成通路を第１図に線分EE′Ｄ（微
粒子化及び減圧）及びDC（凝集及びフィルム形成）によ
って示す。
超臨界二酸化炭素流体を粘稠なコーティング組成物に加
えてもたらされる粘度降下を第２図に示す。メチルアミ
ルケトン中65％のポリマー溶液の粘稠なコーティング組
成物は第１図の点Ｄに相当し、粘度約300エンチポイズ
を有し、溶液は霧化し得ない。超臨界二酸化炭素流体を
コーティング組成物に加えると粘度を下げ、例えば、超
臨界二酸化炭素流体28％を含有する液体混合物（第１図
の点Ｅに相当する）は30センチポイズより小さい粘度を
有し、混合物は静電エアレススプレーガン内のオリフィ
スを通すことによって容易に液体スプレーを形成する。
圧力は1250psi（87.9kg/cm2）であり、温度は50℃であ
る。ポリマーはロームアンドハースカンパニーの製品で
あるアクリロイド（Acryloid）（商標）AT−400であ
り、これは不揮発性アクリル系ポリマー75％をメチルア
ミルケトン25％に溶解させて含有する。
えてもたらされる粘度降下を第２図に示す。メチルアミ
ルケトン中65％のポリマー溶液の粘稠なコーティング組
成物は第１図の点Ｄに相当し、粘度約300エンチポイズ
を有し、溶液は霧化し得ない。超臨界二酸化炭素流体を
コーティング組成物に加えると粘度を下げ、例えば、超
臨界二酸化炭素流体28％を含有する液体混合物（第１図
の点Ｅに相当する）は30センチポイズより小さい粘度を
有し、混合物は静電エアレススプレーガン内のオリフィ
スを通すことによって容易に液体スプレーを形成する。
圧力は1250psi（87.9kg/cm2）であり、温度は50℃であ
る。ポリマーはロームアンドハースカンパニーの製品で
あるアクリロイド（Acryloid）（商標）AT−400であ
り、これは不揮発性アクリル系ポリマー75％をメチルア
ミルケトン25％に溶解させて含有する。
本発明を実施するのに適した活性溶媒は超臨界流体と混
和性でありかつポリマー系についての良好な溶媒となる
任意の溶媒或は溶媒混合物を含むのが普通である。いく
つかの有機溶媒、例えばシクロヘキサノールは慣用の溶
媒及び超臨界流体希釈剤の両方としての使用効果を有す
ることが認められる。本明細書稠で用いる通りの「活性
溶媒」とは超臨界状態の溶媒を含まない。
和性でありかつポリマー系についての良好な溶媒となる
任意の溶媒或は溶媒混合物を含むのが普通である。いく
つかの有機溶媒、例えばシクロヘキサノールは慣用の溶
媒及び超臨界流体希釈剤の両方としての使用効果を有す
ることが認められる。本明細書稠で用いる通りの「活性
溶媒」とは超臨界状態の溶媒を含まない。
適した活性溶媒の中に、下記がある：ケトン、例えばア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メシチルオキシド、メチルアミルケトン、シクロヘ
キサノン及びその他の脂肪族ケトン；エステル、例えば
エチルアセテート、エチルアセテート及びその他のアル
キルカルボキシリックエステル；エーテル、例えばメチ
ルｔ−ブチルエーテル、ジブチルエーテル、メチルフェ
ニルエーテル、及びその他の脂肪族或はアルキル芳香族
エーテル；グリコールエーテル、例えばエトキシエタノ
ール、ブトキシエタノール、エトキシプロパノール、プ
ロポキシエタノール、ブトキシプロパノール及びその他
のグリコールエーテル；グリコールエーテルエステル、
例えばブトキシエトキシアセテート、エチルエトキシプ
ロピオネート及びその他のグリコールエーテルエステ
ル；アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロ
パノール、２−プロパノール、ブタノール、アミノアル
コール及びその他の脂肪族アルコール、；芳香族炭化水
素、例えばトルエン、キシレン及びその他の芳香族或は
芳香族溶媒の混合物；ハロカーボ；ニトロアルコン、例
えば２−ニトロプロパン。通常、本発明に適した溶媒
は、良好なコーティングの形成を確実にするように、上
述した通りの所望の溶解作用特性、かつまた蒸発速度の
適当なバランスを持たなければならない。溶媒或は溶媒
ブレンドを選定するのに重要な構造上の関係のレビュー
がジリープ（Dileep）等、インダストリアルアンドエン
ジニアリングケミストリープロダクトリサーチアンドデ
ィベロップメント、24巻、162頁、1985年及びフランス
（Francis）、A.W.,ジャーナルオブフィジカルケミスト
リー、58巻、1099頁、1954年に発表されている。
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メシチルオキシド、メチルアミルケトン、シクロヘ
キサノン及びその他の脂肪族ケトン；エステル、例えば
エチルアセテート、エチルアセテート及びその他のアル
キルカルボキシリックエステル；エーテル、例えばメチ
ルｔ−ブチルエーテル、ジブチルエーテル、メチルフェ
ニルエーテル、及びその他の脂肪族或はアルキル芳香族
エーテル；グリコールエーテル、例えばエトキシエタノ
ール、ブトキシエタノール、エトキシプロパノール、プ
ロポキシエタノール、ブトキシプロパノール及びその他
のグリコールエーテル；グリコールエーテルエステル、
例えばブトキシエトキシアセテート、エチルエトキシプ
ロピオネート及びその他のグリコールエーテルエステ
ル；アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロ
パノール、２−プロパノール、ブタノール、アミノアル
コール及びその他の脂肪族アルコール、；芳香族炭化水
素、例えばトルエン、キシレン及びその他の芳香族或は
芳香族溶媒の混合物；ハロカーボ；ニトロアルコン、例
えば２−ニトロプロパン。通常、本発明に適した溶媒
は、良好なコーティングの形成を確実にするように、上
述した通りの所望の溶解作用特性、かつまた蒸発速度の
適当なバランスを持たなければならない。溶媒或は溶媒
ブレンドを選定するのに重要な構造上の関係のレビュー
がジリープ（Dileep）等、インダストリアルアンドエン
ジニアリングケミストリープロダクトリサーチアンドデ
ィベロップメント、24巻、162頁、1985年及びフランス
（Francis）、A.W.,ジャーナルオブフィジカルケミスト
リー、58巻、1099頁、1954年に発表されている。
液体スプレー混合物中に存在するいずれかの活性溶媒の
不必要な放出を減らし或は最少にするために、活性溶媒
の使用量は、液体スプレー技法による塗布を可能にする
粘度を有するポリマー化合物及び活性溶媒の混合物を生
じるのに要する量よりも少なくすべきである。換言すれ
ば、活性溶媒の混入は、超臨界流体希釈剤の存在による
希釈作用を十分に利用するように、減らすか或は最少に
するべきである。これは、ポリマー化合物と活性溶媒と
の混合物がスプレー温度で約150センチポイズ以上の粘
度を有することを必要とするのが普通である。溶媒はポ
リマーと、溶媒と、超臨界流体希釈剤との合計重量を基
準にして０〜約70重量％の範囲の量で存在するのが好ま
しい。溶媒は同じ基準で約５〜50重量％の範囲の量で存
在するのが最も好ましい。
不必要な放出を減らし或は最少にするために、活性溶媒
の使用量は、液体スプレー技法による塗布を可能にする
粘度を有するポリマー化合物及び活性溶媒の混合物を生
じるのに要する量よりも少なくすべきである。換言すれ
ば、活性溶媒の混入は、超臨界流体希釈剤の存在による
希釈作用を十分に利用するように、減らすか或は最少に
するべきである。これは、ポリマー化合物と活性溶媒と
の混合物がスプレー温度で約150センチポイズ以上の粘
度を有することを必要とするのが普通である。溶媒はポ
リマーと、溶媒と、超臨界流体希釈剤との合計重量を基
準にして０〜約70重量％の範囲の量で存在するのが好ま
しい。溶媒は同じ基準で約５〜50重量％の範囲の量で存
在するのが最も好ましい。
本発明の方法において用いるコーティング配合物はポリ
マー化合物、超臨界流体希釈剤及び必要に応じて活性溶
媒を含む。また、顔料、顔料増量剤、金属フレーク、充
填剤、乾燥剤、消泡剤、皮張り防止剤、湿潤剤、紫外線
吸収剤、架橋剤、その他当分野でよく知られている添加
剤を本発明の方法によって塗布する組成物に入れてもよ
い。コーティング添加剤をコーティング配合物に用いる
ことのレビューはランボーン（Lambourne）、Ｒ、編
集、ペイントアンドサーフィスコーティングス：セオリ
ーアンドプラクチス、ジョンウイリーアンドサンズ、ニ
ューヨーク、1987年に発表されている。
マー化合物、超臨界流体希釈剤及び必要に応じて活性溶
媒を含む。また、顔料、顔料増量剤、金属フレーク、充
填剤、乾燥剤、消泡剤、皮張り防止剤、湿潤剤、紫外線
吸収剤、架橋剤、その他当分野でよく知られている添加
剤を本発明の方法によって塗布する組成物に入れてもよ
い。コーティング添加剤をコーティング配合物に用いる
ことのレビューはランボーン（Lambourne）、Ｒ、編
集、ペイントアンドサーフィスコーティングス：セオリ
ーアンドプラクチス、ジョンウイリーアンドサンズ、ニ
ューヨーク、1987年に発表されている。
活性溶媒と異なる溶媒もまた発明の実施において用いて
よい。これらの溶媒は、代表的には、それらの中でポリ
マー化合物が限られた溶解度のみを有するものである。
しかし、これらの溶媒は活性溶媒に可溶性であり、よっ
てスプレー混合物の粘度を降下する経済的に魅力のある
ルートを構成する。これらの溶媒の例は低級炭化水素化
合物を含む。
よい。これらの溶媒は、代表的には、それらの中でポリ
マー化合物が限られた溶解度のみを有するものである。
しかし、これらの溶媒は活性溶媒に可溶性であり、よっ
てスプレー混合物の粘度を降下する経済的に魅力のある
ルートを構成する。これらの溶媒の例は低級炭化水素化
合物を含む。
液体スプレー混合物（ａ）、（ｂ）及び必要に応じて
（ｃ）の成分を添加する特定の順序は本発明の実施にお
いて必須ではないことを了解すべきである。が、多くの
ポリマー成分は比較的高い粘度を示すのが普通であるか
ら、初めにポリマー（ａ）及び使用する任意の活性溶媒
を混合するのが好ましい場合がしばしばある。
（ｃ）の成分を添加する特定の順序は本発明の実施にお
いて必須ではないことを了解すべきである。が、多くの
ポリマー成分は比較的高い粘度を示すのが普通であるか
ら、初めにポリマー（ａ）及び使用する任意の活性溶媒
を混合するのが好ましい場合がしばしばある。
（ａ）、（ｂ）及び必要に応じて（ｃ）の液体混合物を
加圧下でオリフィスに通して基体の環境に送って液体ス
プレーを形成することによって液体混合物を基体に吹付
けて基体上に液体コーティングを形成する。
加圧下でオリフィスに通して基体の環境に送って液体ス
プレーを形成することによって液体混合物を基体に吹付
けて基体上に液体コーティングを形成する。
オリフィスは、静電スプレーガンのスプレーノズルのス
プレーチップにおける等の壁或はハウジングにおける孔
或は開口であり、オリフィスを通って、（ａ）、（ｂ）
及び必要に応じて（ｃ）の液体混合物が圧力の高い領
域、例えばスプレーガンの内側から出て圧力の低い領
域、例えばスプレーガンの外側及び基体の周りの空気環
境に流れる。オリフィスは、また、加圧容器、例えばタ
ンク或はシリンダーの壁における孔或は開口でもよい。
オリフィスは、また、混合物を通して排出するチューブ
或はパイプ或は導管の開放端でもよい。チューブ或はパ
イプ或は導管の開放端を、開放面積を小さくするように
すぼめ或は一部ブロックしてもよい。
プレーチップにおける等の壁或はハウジングにおける孔
或は開口であり、オリフィスを通って、（ａ）、（ｂ）
及び必要に応じて（ｃ）の液体混合物が圧力の高い領
域、例えばスプレーガンの内側から出て圧力の低い領
域、例えばスプレーガンの外側及び基体の周りの空気環
境に流れる。オリフィスは、また、加圧容器、例えばタ
ンク或はシリンダーの壁における孔或は開口でもよい。
オリフィスは、また、混合物を通して排出するチューブ
或はパイプ或は導管の開放端でもよい。チューブ或はパ
イプ或は導管の開放端を、開放面積を小さくするように
すぼめ或は一部ブロックしてもよい。
ペイント、ラッカー、エナメル、ワニス等のコーティン
グ配合物の慣用の静電エアレス及びエアアシストエアレ
ス吹付けに用いられるスプレーオリフィス、スプレーチ
ップ、スプレーノズル及びスプレーガンが超臨界流体を
有するコーティング配合物を吹付けるのに、すなわち、
（ａ）、（ｂ）及び必要に応じて（ｃ）の液体混合物を
吹付けるのに適している。オリフィスとスプレーのオン
及びオフに代えるバルブとの間に過度の流れ容積を持た
ないスプレーガン、ノズル及びチップが好ましい。スプ
レーガンは自動スプレーでもハンドスプレーでもよい。
スプレーガン、ノズル及びチップは使用するスプレー圧
力を封じ込むように作らなければならない。
グ配合物の慣用の静電エアレス及びエアアシストエアレ
ス吹付けに用いられるスプレーオリフィス、スプレーチ
ップ、スプレーノズル及びスプレーガンが超臨界流体を
有するコーティング配合物を吹付けるのに、すなわち、
（ａ）、（ｂ）及び必要に応じて（ｃ）の液体混合物を
吹付けるのに適している。オリフィスとスプレーのオン
及びオフに代えるバルブとの間に過度の流れ容積を持た
ないスプレーガン、ノズル及びチップが好ましい。スプ
レーガンは自動スプレーでもハンドスプレーでもよい。
スプレーガン、ノズル及びチップは使用するスプレー圧
力を封じ込むように作らなければならない。
オリフィスを作製する材料は本発明の実施において臨界
的なものではない。但し、材料は使用する高いスプレー
圧に必要な機械的強度を保持し、流体が流れることから
生じる摩耗に耐えるのに十分な耐摩耗性を有し、接触す
る化学薬品に対し不活性であることを条件とする。エア
レススプレーチップを建造するのに用いられる材料、例
えば炭化ホウ素、炭化チタン、セラミック、ステンレス
スチール或は黄銅、の内の任意のものが適しており、炭
化タングステンが通常好ましい。
的なものではない。但し、材料は使用する高いスプレー
圧に必要な機械的強度を保持し、流体が流れることから
生じる摩耗に耐えるのに十分な耐摩耗性を有し、接触す
る化学薬品に対し不活性であることを条件とする。エア
レススプレーチップを建造するのに用いられる材料、例
えば炭化ホウ素、炭化チタン、セラミック、ステンレス
スチール或は黄銅、の内の任意のものが適しており、炭
化タングステンが通常好ましい。
本発明の実施に適したオリフィス寸法は直径約.004〜
約.072インチ（0.10〜1.8mm）の範囲が普通である。オ
リフィスは通常円形でないため、称呼直径は円直径に相
当する。所望の量の液体コーティングを供給しかつコー
ティングについて適当な微粒子化を達成する適当な選択
はオリフィス寸法によって決まる。粘度が低い程オリフ
ィスを小さくし、粘度が高い程オリフィスを大きくする
のが通常望ましい。オリフィスが小さい程、噴霧は小さ
くなるが、出力が小さくなる。オリフィスが大きい程、
出力が大きくなるが、微粒化は不良になる。本発明の実
施において、噴霧は小さい方が好ましい。よって、直径
約.004−約.025インチ（0.10−0.64mm）の小さいオリフ
ィス寸法が好ましい。直径.007−.015インチ（0.18−0.
38mm）のオリフィス寸法が最も好ましい。
約.072インチ（0.10〜1.8mm）の範囲が普通である。オ
リフィスは通常円形でないため、称呼直径は円直径に相
当する。所望の量の液体コーティングを供給しかつコー
ティングについて適当な微粒子化を達成する適当な選択
はオリフィス寸法によって決まる。粘度が低い程オリフ
ィスを小さくし、粘度が高い程オリフィスを大きくする
のが通常望ましい。オリフィスが小さい程、噴霧は小さ
くなるが、出力が小さくなる。オリフィスが大きい程、
出力が大きくなるが、微粒化は不良になる。本発明の実
施において、噴霧は小さい方が好ましい。よって、直径
約.004−約.025インチ（0.10−0.64mm）の小さいオリフ
ィス寸法が好ましい。直径.007−.015インチ（0.18−0.
38mm）のオリフィス寸法が最も好ましい。
スプレーオリフィスを収容するスプレーチップ及びスプ
レーチップを収容するスプレーノズルのデザインは本発
明の実施にとって臨界的なものではない。スプレーチッ
プ及びスプレーノズルはオリフィスの近くにスプレーを
妨げる突起を持つべきでない。
レーチップを収容するスプレーノズルのデザインは本発
明の実施にとって臨界的なものではない。スプレーチッ
プ及びスプレーノズルはオリフィスの近くにスプレーを
妨げる突起を持つべきでない。
スプレーの形状は本発明の実施にとって臨界的なもので
はない。スプレー断面が円形或は楕円形のコーンの形状
にしてもよく或はフラットファンの形状にしてもよく、
スプレーはこれらの形状に限られない。フラットファン
或は断面が楕円形のスプレーが好ましい。広角のファン
が最も好ましい。
はない。スプレー断面が円形或は楕円形のコーンの形状
にしてもよく或はフラットファンの形状にしてもよく、
スプレーはこれらの形状に限られない。フラットファン
或は断面が楕円形のスプレーが好ましい。広角のファン
が最も好ましい。
オリフィスから基体までの距離は本発明の実施にとって
臨界的なものではない。基体に距離約４〜約24インチ
（10〜61cm）で吹付けるのが普通である。距離６〜18イ
ンチ（15〜46cm）が好ましく、距離８〜14インチ（20〜
36cm）が最も好ましい。
臨界的なものではない。基体に距離約４〜約24インチ
（10〜61cm）で吹付けるのが普通である。距離６〜18イ
ンチ（15〜46cm）が好ましく、距離８〜14インチ（20〜
36cm）が最も好ましい。
液体混合物を加圧下でオリフィスに通す前に、液体混合
物において乱流或は撹拌した流れを促進する手段及びフ
ローデザインもまた本発明の実施において用いることが
できる。このような技法は下記を使用することを含み、
これに限定されない：プリーオリフィス、ディフューザ
ー、ターブレンスプレート、リストリクター、フロース
プリッター／コンバイナー、フローインピンジャー、ス
クリーン、バッフル、ベーン及び静電エアレススプレー
及びエアーアシストエアレススプレーにおいて用いられ
るその他のインサート、手段、フローネットワーク。
物において乱流或は撹拌した流れを促進する手段及びフ
ローデザインもまた本発明の実施において用いることが
できる。このような技法は下記を使用することを含み、
これに限定されない：プリーオリフィス、ディフューザ
ー、ターブレンスプレート、リストリクター、フロース
プリッター／コンバイナー、フローインピンジャー、ス
クリーン、バッフル、ベーン及び静電エアレススプレー
及びエアーアシストエアレススプレーにおいて用いられ
るその他のインサート、手段、フローネットワーク。
オリフィスを閉塞し得る粒状物を除くために、液体混合
物をオリフィスに通して流す前に過するが本発明の実
施において望ましい。これは慣用の高圧ペイントフィル
ターを使用して行うことができる。フィルターをまたガ
ンに或はその中に挿入してもよく及びチップスクリーン
をスプレーチップに挿入してオリフィスの閉塞を防止し
てもよい。フィルターにおける流れが通過する寸法はオ
リフィスの寸法より小さく、好ましくは相当に小さくす
べきである。
物をオリフィスに通して流す前に過するが本発明の実
施において望ましい。これは慣用の高圧ペイントフィル
ターを使用して行うことができる。フィルターをまたガ
ンに或はその中に挿入してもよく及びチップスクリーン
をスプレーチップに挿入してオリフィスの閉塞を防止し
てもよい。フィルターにおける流れが通過する寸法はオ
リフィスの寸法より小さく、好ましくは相当に小さくす
べきである。
本発明の実施において用いるスプレー圧は使用するコー
ティング配合物、超臨界流体及び液体混合物の粘度の関
数になる。最小スプレー圧は超臨界流体の臨界圧である
か或はそれよりわずかに低い。圧力は5000psi（350kg/c
m2）より低いのが普通である。スプレー圧は超臨界流体
の臨界圧より高く、3000psi（210kg/cm2）より低いのが
好ましい。超臨界流体が超臨界二酸化炭素流体である場
合、好ましいスプレー圧は1070〜3000psi（75.2〜210kg
/cm2）である。最も好ましいスプレー圧は1200〜2500ps
i（84〜180kg/cm2）である。
ティング配合物、超臨界流体及び液体混合物の粘度の関
数になる。最小スプレー圧は超臨界流体の臨界圧である
か或はそれよりわずかに低い。圧力は5000psi（350kg/c
m2）より低いのが普通である。スプレー圧は超臨界流体
の臨界圧より高く、3000psi（210kg/cm2）より低いのが
好ましい。超臨界流体が超臨界二酸化炭素流体である場
合、好ましいスプレー圧は1070〜3000psi（75.2〜210kg
/cm2）である。最も好ましいスプレー圧は1200〜2500ps
i（84〜180kg/cm2）である。
本発明の実施において用いるスプレー温度は使用するコ
ーティング配合物、超臨界流体及び液体混合物中の超臨
界流体の濃度の関数になる。最低スプレー温度は超臨界
流体の臨界温度であるか或はそれよりわずかに低い。最
高温度は、液体混合物がその温度にある間、液体混合物
の成分が有意に熱分解されない最も高い温度である。
ーティング配合物、超臨界流体及び液体混合物中の超臨
界流体の濃度の関数になる。最低スプレー温度は超臨界
流体の臨界温度であるか或はそれよりわずかに低い。最
高温度は、液体混合物がその温度にある間、液体混合物
の成分が有意に熱分解されない最も高い温度である。
超臨界流体が超臨界二酸化炭素流体である場合、スプレ
ーノズルから漏れる超臨界流体が冷却して固体の二酸化
炭素及び周囲スプレー環境における高い湿度により存在
する周囲水蒸気を凝縮する点になり得ることから、スプ
レー組成物を加熱してから微粒子化するのが好ましい。
最低のスプレー温度は約31℃である。最高温度は液体混
合物中の成分の熱安定性によって決まる。好ましいスプ
レー温度は35゜〜90℃であり、最も好ましい温度は45゜
〜75℃である。通常。超臨界二酸化炭素流体量の多い液
体混合物程、一層大きくなる冷却作用に反作用するため
に、スプレー温度を高くする必要がある。
ーノズルから漏れる超臨界流体が冷却して固体の二酸化
炭素及び周囲スプレー環境における高い湿度により存在
する周囲水蒸気を凝縮する点になり得ることから、スプ
レー組成物を加熱してから微粒子化するのが好ましい。
最低のスプレー温度は約31℃である。最高温度は液体混
合物中の成分の熱安定性によって決まる。好ましいスプ
レー温度は35゜〜90℃であり、最も好ましい温度は45゜
〜75℃である。通常。超臨界二酸化炭素流体量の多い液
体混合物程、一層大きくなる冷却作用に反作用するため
に、スプレー温度を高くする必要がある。
超臨界二酸化流体がスプレー温度プロフィルに与える冷
却作用を第３図に示す。代表的には、スプレーはオリフ
ィスに近い間急速な冷却を受け、それで温度は急速に降
下して周囲温度の近く或はそれより低くなる。スプレー
が冷却して周囲温度より低くなる場合、周囲空気がスプ
レーに同伴されてスプレーを緩めて周囲に或は周囲温度
近くになってから、スプレーが基体に到着する。この急
速な冷却はである、というのは慣用の加熱エアレススプ
レーで失われる溶媒の量に比べてスプレーにおいて蒸発
する活性溶媒が少ないからである。よって、コーティン
グ配合物中に保たれる活性溶媒の割合が大きくなって基
体上のコーティングのレベリングを助成する。慣用の加
熱エアレススプレーもまた、溶媒蒸発及び周囲空気の同
伴により、冷却して周囲温度になって基体に到達する。
却作用を第３図に示す。代表的には、スプレーはオリフ
ィスに近い間急速な冷却を受け、それで温度は急速に降
下して周囲温度の近く或はそれより低くなる。スプレー
が冷却して周囲温度より低くなる場合、周囲空気がスプ
レーに同伴されてスプレーを緩めて周囲に或は周囲温度
近くになってから、スプレーが基体に到着する。この急
速な冷却はである、というのは慣用の加熱エアレススプ
レーで失われる溶媒の量に比べてスプレーにおいて蒸発
する活性溶媒が少ないからである。よって、コーティン
グ配合物中に保たれる活性溶媒の割合が大きくなって基
体上のコーティングのレベリングを助成する。慣用の加
熱エアレススプレーもまた、溶媒蒸発及び周囲空気の同
伴により、冷却して周囲温度になって基体に到達する。
スプレー温度は、液体混合物をスプレーガンに入れる前
に加熱することにより、スプレーガン自体を加熱するこ
とにより、加熱した液体混合物をスプレーガンに或はス
プレーガンを通して循環させることにより、或は方法を
組合わせて得ることができる。加熱した液体混合物をス
プレーガンに通して循環させることが、熱損失を回避し
かつ所望のスプレー温度を保つために、好ましい。チュ
ービング、パイピング、ホース及びスプレーガンを断熱
し或はヒートトレースして熱損失を防止するのが好まし
い。
に加熱することにより、スプレーガン自体を加熱するこ
とにより、加熱した液体混合物をスプレーガンに或はス
プレーガンを通して循環させることにより、或は方法を
組合わせて得ることができる。加熱した液体混合物をス
プレーガンに通して循環させることが、熱損失を回避し
かつ所望のスプレー温度を保つために、好ましい。チュ
ービング、パイピング、ホース及びスプレーガンを断熱
し或はヒートトレースして熱損失を防止するのが好まし
い。
本発明の液体スプレーを実施する環境は狭い臨界性のも
のではないが、環境内の圧力は液体スプレー混合物の超
臨界流体成分を超臨界状態に保つのに要する圧力より低
くなければならない。本発明は空気中、圧力の或はその
近くの条件下で実施するのが好ましい。その他のガス環
境、例えば酸素含量を減らした空気、不活性ガス、例え
ば窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、
或は混合物もまた用いることができる。酸素はスプレー
中の有機成分の引火性を高めることから、酸素或は酸素
富化空気は望ましくない。
のではないが、環境内の圧力は液体スプレー混合物の超
臨界流体成分を超臨界状態に保つのに要する圧力より低
くなければならない。本発明は空気中、圧力の或はその
近くの条件下で実施するのが好ましい。その他のガス環
境、例えば酸素含量を減らした空気、不活性ガス、例え
ば窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、
或は混合物もまた用いることができる。酸素はスプレー
中の有機成分の引火性を高めることから、酸素或は酸素
富化空気は望ましくない。
本発明の実施において、通常平均直径１ミクロン或はそ
れ以上を有する液体スプレー滴を生成する。これらの液
滴は平均直径約５〜1000ミクロンを有するのが好まし
く、平均直径約10〜約300ミクロンを有するのが最も好
ましい。小さいスプレー滴が基体に衝突する前にスプレ
ー滴から超臨界流体をベントさせるために望ましい。小
さいスプレー滴はまた一層高品質の仕上げをもたらす。
れ以上を有する液体スプレー滴を生成する。これらの液
滴は平均直径約５〜1000ミクロンを有するのが好まし
く、平均直径約10〜約300ミクロンを有するのが最も好
ましい。小さいスプレー滴が基体に衝突する前にスプレ
ー滴から超臨界流体をベントさせるために望ましい。小
さいスプレー滴はまた一層高品質の仕上げをもたらす。
本方法を用い、液体スプレーを種々の基体に塗布するこ
とによってコーティングを適用することができる。よっ
て、基体の選定は本発明の実施において臨界的なもので
はない。適した基体の例は下記を含み、これらに限定さ
れない：金属、木材、ガラス、プラスチック、紙、布、
セラミック、組積造、石、セメント、アスファルト、ゴ
ム及び複合材料。
とによってコーティングを適用することができる。よっ
て、基体の選定は本発明の実施において臨界的なもので
はない。適した基体の例は下記を含み、これらに限定さ
れない：金属、木材、ガラス、プラスチック、紙、布、
セラミック、組積造、石、セメント、アスファルト、ゴ
ム及び複合材料。
本発明の実施を通して、フィルムを基体に、硬化フィル
ムが厚さ約0.2〜約4.0ミル（0.005〜0.10mm）を有する
ように塗布するのがよい。フィルムは厚さ約0.5〜約2.0
ミル（0.013〜0.051mm）を有するのが好ましいが、フィ
ルムの厚さは約0.7〜約1.5ミル（0.017〜0.038mm）の範
囲が最も好ましい。
ムが厚さ約0.2〜約4.0ミル（0.005〜0.10mm）を有する
ように塗布するのがよい。フィルムは厚さ約0.5〜約2.0
ミル（0.013〜0.051mm）を有するのが好ましいが、フィ
ルムの厚さは約0.7〜約1.5ミル（0.017〜0.038mm）の範
囲が最も好ましい。
被覆基体上に存在するコーティング組成物を硬化するこ
とを必要とする場合は、硬化をこの点で慣用の手段によ
り、例えば活性溶媒を蒸発させる、熱或は紫外線をかけ
る、等によって行うことができる。
とを必要とする場合は、硬化をこの点で慣用の手段によ
り、例えば活性溶媒を蒸発させる、熱或は紫外線をかけ
る、等によって行うことができる。
本発明は圧縮ガスを利用して液体スプレーの形成を助け
及び／又はオリフィスから来る液体スプレーの形状を変
えることができる。アシストガスは代表的には圧力５〜
80psi（0.35〜6kg/cm2）の圧縮ガスであり、５〜20psi
（0.35〜1.4kg/cm2）の低い圧力が好ましいが、また、
酸素含量を減らした空気或は不活性ガス、例えば圧縮窒
素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、或は
混合物にしてもよい。酸素はスプレー中の有機成分の引
火性を高めることから、圧縮酸素或は酸素富化空気は望
ましくない。アシストガスを、好ましくは液体スプレー
の各々の側に対称に配置して互いにバランスさせた１つ
或はそれ以上の高速ジェットのガスとして液体スプレー
に向ける。アシストガスジェットは静電スプレーチップ
及び／他はノズルに組み込んだガスオリフィスから来る
ようにするのが好ましい。アシストガスは、また、スプ
レーチップにおける開口或は円くかつ液体オリフィスの
中央近くに置いた同心環状環であるノズルから射出して
液体スプレー上に向けられる中空コーン高速ジッエット
のガスを生じてもよいが、これは一層大きいアシストガ
スの流れを生じ、それ程望ましくはない、遠心環状環を
いくつかのセグメント分割してガス流量を減少させても
よく、円形の代りに楕円形にしてスプレーに不形しても
よい。アシストガスの流量及び圧力はエアスプレーで用
いられているものより小さくするのが好ましい。アシス
トガスを加熱してスプレーにおける超臨界流体希釈剤の
急速な冷却作用に反作用させてもよい。加熱したアシス
トガスの好ましい温度は約35〜約90℃であり、最も好ま
しい温度は約45〜約75℃の範囲である。
及び／又はオリフィスから来る液体スプレーの形状を変
えることができる。アシストガスは代表的には圧力５〜
80psi（0.35〜6kg/cm2）の圧縮ガスであり、５〜20psi
（0.35〜1.4kg/cm2）の低い圧力が好ましいが、また、
酸素含量を減らした空気或は不活性ガス、例えば圧縮窒
素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、或は
混合物にしてもよい。酸素はスプレー中の有機成分の引
火性を高めることから、圧縮酸素或は酸素富化空気は望
ましくない。アシストガスを、好ましくは液体スプレー
の各々の側に対称に配置して互いにバランスさせた１つ
或はそれ以上の高速ジェットのガスとして液体スプレー
に向ける。アシストガスジェットは静電スプレーチップ
及び／他はノズルに組み込んだガスオリフィスから来る
ようにするのが好ましい。アシストガスは、また、スプ
レーチップにおける開口或は円くかつ液体オリフィスの
中央近くに置いた同心環状環であるノズルから射出して
液体スプレー上に向けられる中空コーン高速ジッエット
のガスを生じてもよいが、これは一層大きいアシストガ
スの流れを生じ、それ程望ましくはない、遠心環状環を
いくつかのセグメント分割してガス流量を減少させても
よく、円形の代りに楕円形にしてスプレーに不形しても
よい。アシストガスの流量及び圧力はエアスプレーで用
いられているものより小さくするのが好ましい。アシス
トガスを加熱してスプレーにおける超臨界流体希釈剤の
急速な冷却作用に反作用させてもよい。加熱したアシス
トガスの好ましい温度は約35〜約90℃であり、最も好ま
しい温度は約45〜約75℃の範囲である。
発明は、特に、（ａ）、（ｂ）及び必要に応じて（ｃ）
の液体スプレー混合物を、基体に対する高い電圧で荷電
する液体スプレー方法を指向する。基体を接地するのが
好ましいが、また、液体混合物或はスプレーと反対の符
号に荷電してもよい。基体を液対混合物或はスプレーと
同じ符号に荷電してもよいが、この場合、地面に対して
電圧を低くするのがよい。しかし、これは基体を電気的
に接地するか或は反対の符号に荷電する場合に比べてス
プレーと基体との間に発生する引力の電気力が弱いこと
からそれ程好都合ではない。基体を電気的に接地するの
が最も安全な操作方式である。液体混合物及び／又は液
体スプレーを電気的接地に対して負に荷電するのが好ま
しい。
の液体スプレー混合物を、基体に対する高い電圧で荷電
する液体スプレー方法を指向する。基体を接地するのが
好ましいが、また、液体混合物或はスプレーと反対の符
号に荷電してもよい。基体を液対混合物或はスプレーと
同じ符号に荷電してもよいが、この場合、地面に対して
電圧を低くするのがよい。しかし、これは基体を電気的
に接地するか或は反対の符号に荷電する場合に比べてス
プレーと基体との間に発生する引力の電気力が弱いこと
からそれ程好都合ではない。基体を電気的に接地するの
が最も安全な操作方式である。液体混合物及び／又は液
体スプレーを電気的接地に対して負に荷電するのが好ま
しい。
液体混合物及び／又は液体スプレーの荷電方法は、荷電
方法が有効である限り、発明の実施にとって臨界的なも
のではない。液体コーティング配合物は、１）スプレー
ガン内で、直接帯電壁或は内部電極と接触させた後にオ
リフィスを去ることにより;2）液体がオリフィスから出
た後に、オリフィスの近く及びスプレーの近くに配置し
た外部電極から放電させることにより；或は３）オリフ
ィスから離れて、液体スプレーを外部電極の帯電グリッ
ド或はアレーの中に或は間に通した後にスプレーを基体
に付着させることによって、基体に対し高い電圧及び電
流をかけて荷電することができる。（１）及び（２）の
方法が、個々に或は組合わせて好ましい。（２）の方法
が最も好ましい。
方法が有効である限り、発明の実施にとって臨界的なも
のではない。液体コーティング配合物は、１）スプレー
ガン内で、直接帯電壁或は内部電極と接触させた後にオ
リフィスを去ることにより;2）液体がオリフィスから出
た後に、オリフィスの近く及びスプレーの近くに配置し
た外部電極から放電させることにより；或は３）オリフ
ィスから離れて、液体スプレーを外部電極の帯電グリッ
ド或はアレーの中に或は間に通した後にスプレーを基体
に付着させることによって、基体に対し高い電圧及び電
流をかけて荷電することができる。（１）及び（２）の
方法が、個々に或は組合わせて好ましい。（２）の方法
が最も好ましい。
上記の荷電方法（１）では、スプレーガンを電気的に絶
縁しなければならない。高い電圧及び電流をガンの内部
の液体混合物に、電導性でありかつ帯電した内面に直接
接触させて供給する。これはガンの内部の流れ導管の壁
の部分或は流れの中に伸びる内部電極或はスプレーノズ
ルを含む帯電要素の組合せにすることができる。接触面
積は、液体混合物がガンの中を流れるにつれてこれに十
分な電荷を伝達する程の大きさにしなければならない。
この内部荷電法はスプレーを妨げ得る外部電極を持たな
い利点を有する。液体混合物が十分に電気絶縁性でなけ
れば、液体混合物を通って接地したフィード供給タンク
或はフィード送出系への電流漏れが生じ得る不利があ
る。これはスプレーに向かう電荷量を減少させる。電流
漏れがあまりに大きければ、フィード供給タンク及びフ
ィード送出系を電気的接地と絶縁する、すなわち高い電
圧に荷電しなければならない。電流漏れは、流体を流さ
ないで高電圧の電力源からの電流の流れを測定すること
によって測定することができる。スプレーを荷電する電
流は流体が流れる時の電流と流体が流れない時の電流と
の差である。漏れ電流は荷電電流に比べて小さくすべき
である。
縁しなければならない。高い電圧及び電流をガンの内部
の液体混合物に、電導性でありかつ帯電した内面に直接
接触させて供給する。これはガンの内部の流れ導管の壁
の部分或は流れの中に伸びる内部電極或はスプレーノズ
ルを含む帯電要素の組合せにすることができる。接触面
積は、液体混合物がガンの中を流れるにつれてこれに十
分な電荷を伝達する程の大きさにしなければならない。
この内部荷電法はスプレーを妨げ得る外部電極を持たな
い利点を有する。液体混合物が十分に電気絶縁性でなけ
れば、液体混合物を通って接地したフィード供給タンク
或はフィード送出系への電流漏れが生じ得る不利があ
る。これはスプレーに向かう電荷量を減少させる。電流
漏れがあまりに大きければ、フィード供給タンク及びフ
ィード送出系を電気的接地と絶縁する、すなわち高い電
圧に荷電しなければならない。電流漏れは、流体を流さ
ないで高電圧の電力源からの電流の流れを測定すること
によって測定することができる。スプレーを荷電する電
流は流体が流れる時の電流と流体が流れない時の電流と
の差である。漏れ電流は荷電電流に比べて小さくすべき
である。
上記の荷電法（２）では、液体がオルフィスから或はオ
リフィスの近辺に出た後に液体を荷電する。スプレーガ
ン及びスプレーノズルは電気的に絶縁性でなければなら
ない。電荷をスプレーチップに近い及びスプレーに隣接
した外部電極から供給する。高い電圧下で、スプレーに
放電させる。好ましい電極は、スプレーに隣接した位置
に置いた１つ或はそれ以上の金属ワイヤである。電極は
スプレーに対し平行でも或は垂直でも或は鋭点から発す
る電流を好都合に液体スプレーに向けるようなそれらの
間の任意の配向にしてよい。電極は、スプレーの流れを
妨げずにスプレーを有効に荷電するために、スプレーに
十分近く、好ましくは1cm以内に位置させなければなら
ない。電極は先を鋭くしてもよく、ブランチにしてもよ
い。板（planar）スプレーの場合、１つ或はそれ以上の
電極を板スプレーの側面に、スプレーの面に放電させる
ように配置するのが好ましい。卵形スプレーの場合、１
つ或はそれ以上の電極をスプレーに隣接して周囲をめぐ
って配置する。電極はスプレーを有効に荷電するように
配置する。補助電極を１つ或はそれ以上用い、主電極と
異なる電圧にし或は電気的に接地して主電極とスプレー
との間の電場或は電流を変えてもよい。例えば、主荷電
電極をスプレーファンの一方の側にし、接地した絶縁補
助電極をスプレーファンの反対側にしてもよい。荷電法
（２）は液体混合物を通る電流漏れが荷電法（１）に比
べて少ない利点を有する。十分に導電性の液体混合物は
フィード源及びフィードラインを電気的接地と絶縁させ
なければならない。
リフィスの近辺に出た後に液体を荷電する。スプレーガ
ン及びスプレーノズルは電気的に絶縁性でなければなら
ない。電荷をスプレーチップに近い及びスプレーに隣接
した外部電極から供給する。高い電圧下で、スプレーに
放電させる。好ましい電極は、スプレーに隣接した位置
に置いた１つ或はそれ以上の金属ワイヤである。電極は
スプレーに対し平行でも或は垂直でも或は鋭点から発す
る電流を好都合に液体スプレーに向けるようなそれらの
間の任意の配向にしてよい。電極は、スプレーの流れを
妨げずにスプレーを有効に荷電するために、スプレーに
十分近く、好ましくは1cm以内に位置させなければなら
ない。電極は先を鋭くしてもよく、ブランチにしてもよ
い。板（planar）スプレーの場合、１つ或はそれ以上の
電極を板スプレーの側面に、スプレーの面に放電させる
ように配置するのが好ましい。卵形スプレーの場合、１
つ或はそれ以上の電極をスプレーに隣接して周囲をめぐ
って配置する。電極はスプレーを有効に荷電するように
配置する。補助電極を１つ或はそれ以上用い、主電極と
異なる電圧にし或は電気的に接地して主電極とスプレー
との間の電場或は電流を変えてもよい。例えば、主荷電
電極をスプレーファンの一方の側にし、接地した絶縁補
助電極をスプレーファンの反対側にしてもよい。荷電法
（２）は液体混合物を通る電流漏れが荷電法（１）に比
べて少ない利点を有する。十分に導電性の液体混合物は
フィード源及びフィードラインを電気的接地と絶縁させ
なければならない。
上記荷電法（３）では、液体をオリフィスからもっと離
して荷電し、方法（２）よりもっと十分に分散させる。
よって、スプレーを有効に荷電するために、外部電極の
一層大きい系或はネットワークを必要とするのが普通で
ある。従って、その方法は安全性及び融通性が劣る。ま
た、電極とスプレーとの間の距離を大きくしてスプレー
を妨害しないようにしなければならない。よって、スプ
レーにかける電荷は小さくなりそうであるが、供給ライ
ンを通る電流漏れは排除される。液体スプレーを外部電
極の帯電グリッド或はアレーの中に或は間に通してから
基体に付着させる。スプレー液滴を、電極から空気中に
放電した電流からのイオン衝撃によって荷電する。帯電
グリッドはスプレー領域を横切って伸びる１つ或はいつ
かのワイヤ電極にすることができる。電流は電極の長さ
に沿って放出することができる。帯電アレーはスプレー
領域の周囲に位置させ及びスプレーの近く或はその中に
電流が電極の端から放出するように伸びる１つ或はいく
つかのワイヤ或は先が細くなった電極にすることができ
る。
して荷電し、方法（２）よりもっと十分に分散させる。
よって、スプレーを有効に荷電するために、外部電極の
一層大きい系或はネットワークを必要とするのが普通で
ある。従って、その方法は安全性及び融通性が劣る。ま
た、電極とスプレーとの間の距離を大きくしてスプレー
を妨害しないようにしなければならない。よって、スプ
レーにかける電荷は小さくなりそうであるが、供給ライ
ンを通る電流漏れは排除される。液体スプレーを外部電
極の帯電グリッド或はアレーの中に或は間に通してから
基体に付着させる。スプレー液滴を、電極から空気中に
放電した電流からのイオン衝撃によって荷電する。帯電
グリッドはスプレー領域を横切って伸びる１つ或はいつ
かのワイヤ電極にすることができる。電流は電極の長さ
に沿って放出することができる。帯電アレーはスプレー
領域の周囲に位置させ及びスプレーの近く或はその中に
電流が電極の端から放出するように伸びる１つ或はいく
つかのワイヤ或は先が細くなった電極にすることができ
る。
本発明は約30〜約150キロボルトの範囲の高い電圧で用
いることができる。液体スプレーに付与する電荷を大き
くして基体への引力を高めるために、電圧を高くするの
が好都合であるが、電圧は使用する荷電及びスプレーガ
ンのタイプについて安全でなければならない。安全上、
ハンドスプレーガンの電圧は通常70キロボルトより低く
制限されかつ電流が安全レベルを越える際に電圧を自動
的に遮断するようにデザインする。ハンドスプレーガン
の場合、有用な電流範囲は20〜200マイクロアンペアが
普通であり、最適な結果は極めて小さい電導率、すなわ
ち極めて大きい電気抵抗を有するコーティング配合物に
よって得られる。遠隔で使用する自動スプレーガンの場
合、ハンドスプレーガンに比べて一層大きい電圧及び電
流を安全に用いることができる。よって、電圧は70キロ
ボルトを越えて150キロボルトまでになることができ、
電流は200マイクロアンペアを越えることができる。
いることができる。液体スプレーに付与する電荷を大き
くして基体への引力を高めるために、電圧を高くするの
が好都合であるが、電圧は使用する荷電及びスプレーガ
ンのタイプについて安全でなければならない。安全上、
ハンドスプレーガンの電圧は通常70キロボルトより低く
制限されかつ電流が安全レベルを越える際に電圧を自動
的に遮断するようにデザインする。ハンドスプレーガン
の場合、有用な電流範囲は20〜200マイクロアンペアが
普通であり、最適な結果は極めて小さい電導率、すなわ
ち極めて大きい電気抵抗を有するコーティング配合物に
よって得られる。遠隔で使用する自動スプレーガンの場
合、ハンドスプレーガンに比べて一層大きい電圧及び電
流を安全に用いることができる。よって、電圧は70キロ
ボルトを越えて150キロボルトまでになることができ、
電流は200マイクロアンペアを越えることができる。
これらの静電荷電法は慣用の静電吹付けの分野の当業者
に知られている。
に知られている。
超臨界二酸化炭素流体は、驚くべきことに、静電吹付け
するのに良好な電気的性質を有する絶縁性溶媒であるこ
とがわかった。液体スプレーは基体のまわりに良好な静
電ラップをもたらす。これは液滴が高く荷電され、電荷
を保有することを示す。
するのに良好な電気的性質を有する絶縁性溶媒であるこ
とがわかった。液体スプレーは基体のまわりに良好な静
電ラップをもたらす。これは液滴が高く荷電され、電荷
を保有することを示す。
湿り空気は乾燥空気に比べて静電スプレーが電荷を一層
速く失うようにさせ、故に、基体及びラップアラウンド
への静電引力の有効性が劣る。二酸化炭素はスプレーか
らベントするにつれてスプレーの周りの湿り空気と入れ
代る傾向にあることから、超臨界二酸化炭素流体希釈剤
は湿り環境において吹付けるのに有利である。これはス
プレーが電荷を一層長く保有するのを助ける。圧縮空気
を用いて静電微粒子化を助成する場合、湿り空気よりも
乾燥空気の方が有利である。
速く失うようにさせ、故に、基体及びラップアラウンド
への静電引力の有効性が劣る。二酸化炭素はスプレーか
らベントするにつれてスプレーの周りの湿り空気と入れ
代る傾向にあることから、超臨界二酸化炭素流体希釈剤
は湿り環境において吹付けるのに有利である。これはス
プレーが電荷を一層長く保有するのを助ける。圧縮空気
を用いて静電微粒子化を助成する場合、湿り空気よりも
乾燥空気の方が有利である。
静電吹付けする場合、基体は金属等の電気導体にするの
が好ましいが、また、導体でない或は半導体の基体に吹
付けることもできる。かかる基体を前処理して電導性表
面を生じるのが好ましい。例えば、基体を特殊な溶液に
浸漬して表面に導電性を付与することができる。
が好ましいが、また、導体でない或は半導体の基体に吹
付けることもできる。かかる基体を前処理して電導性表
面を生じるのが好ましい。例えば、基体を特殊な溶液に
浸漬して表面に導電性を付与することができる。
高い電圧及び電流を発生する方法は、現発明の実施にと
って臨界的なものではない。高電圧の電力源を慣用の静
電吹付けの場合と同じようにして使用することができ
る。電力源は電流或は電圧サージを防止する標準の安全
特徴を持つべきである。電力源をスプレーガンに組入れ
てもよい。また、その他の荷電法を用いてもよい。
って臨界的なものではない。高電圧の電力源を慣用の静
電吹付けの場合と同じようにして使用することができ
る。電力源は電流或は電圧サージを防止する標準の安全
特徴を持つべきである。電力源をスプレーガンに組入れ
てもよい。また、その他の荷電法を用いてもよい。
発明を更に説明するために下記の例を挙げる。例は例示
するつもりであり、発明の範囲を制限するものと考える
べきでない。
するつもりであり、発明の範囲を制限するものと考える
べきでない。
例１ 下記の例は静電超臨界流体液スプレー方法を連続方式で
実施することを例示する。
実施することを例示する。
表２は例で説明する手順を行う際に用いる装置の一覧表
である。
である。
表 ２ 項目番号 記 述 1.エダクターチューブの付いたサイズＫシリンダー中の
リンデ絶乾グレード液体二酸化炭素 2.冷却（refrigeration）熱交換器 3.オーク（Hoke）シリンダー＃8HD3000、容積3.0リット
ル、304ステンレススチール製、ダブルエンドコネクタ
ーを有する、1800psig（130kg/cm2G）圧力定格。
リンデ絶乾グレード液体二酸化炭素 2.冷却（refrigeration）熱交換器 3.オーク（Hoke）シリンダー＃8HD3000、容積3.0リット
ル、304ステンレススチール製、ダブルエンドコネクタ
ーを有する、1800psig（130kg/cm2G）圧力定格。
4.1800psig（130kg/cm2G）に設定したサークルシール
（商標）圧力リリーフバルブP168−344−2000。
（商標）圧力リリーフバルブP168−344−2000。
5.ベントバルブ。
6.窒素ガス供給。
7.＃5Hydra−Cat Cylihnder Slave Kit＃947−943に装
着した４−ボールデザイン及びテフロン（商標）パッキ
ングを有するグレイコ（Graco）複動式ピストンポンプ
モデル＃947−963;ポンプ及びフィードラインを冷却ト
レースする；二酸化炭素ポンプ。
着した４−ボールデザイン及びテフロン（商標）パッキ
ングを有するグレイコ（Graco）複動式ピストンポンプ
モデル＃947−963;ポンプ及びフィードラインを冷却ト
レースする；二酸化炭素ポンプ。
8.テフロン（商標）パッキングを有するグレイコ標準複
動式一次ピストンポンプ＃207−865:コーティングコン
セントレートポンプ。
動式一次ピストンポンプ＃207−865:コーティングコン
セントレートポンプ。
9.0.9:1〜4.5:1の比範囲を有するグレイコバリアブルレ
ーショ Hydra−Cat（商標）プロポーショニングポンプ
ユニットモデル＃226−936。
ーショ Hydra−Cat（商標）プロポーショニングポンプ
ユニットモデル＃226−936。
10.グレイコポレジデントエアモーターモデル＃207−35
2。
2。
11.供給圧95psig（6.7kg/cm2G）のユーティソティ圧縮
空気。
空気。
12.グレイコ空気フィルターモデル＃106−149。
13.グレイコ空気圧縮調節器モデル＃206−197。
14.グレイコ空気ライン給油装置（オイラー）モデル＃2
14−848。
14−848。
15.3000psig（210kg/cm2G）に設定したグレイコ圧力リ
リーフバルブモデル＃208−317。
リーフバルブモデル＃208−317。
16.3000psig（210kg/cm2G）に設定したグレイコ圧力リ
リーフバルブモデル＃208−317。
リーフバルブモデル＃208−317。
17.グレイコ２ガロン圧力タンクモデル＃214−833。
18.グレイコ空気圧力調節器モデル＃171−937。
19.100psig（7kg/cm2G）に設定したグレイコ圧力リリー
フバルブモデル＃103−437。
フバルブモデル＃103−437。
20.グレイコ高圧流体ヒーターモデル＃226−816。
21.グレイコ高圧流体フィルターモデル＃218−029。
22.テフロン（商標）シールを有するグレイコチェック
バルブモデル＃214−037。
バルブモデル＃214−037。
23.テフロン（商標）シールを有するグレイコチェック
バルブモデル＃214−037。
バルブモデル＃214−037。
24.グレイコスタチックミキサーモデル＃500−639。
25.グレイコ高圧流体ヒーターモデル＃226−816。
26.グレイコ高圧流体フィルターモデル＃226−816。
27.ケニックス（Kenics）スタニックミキサー。
28.グレイコ流体圧力調節器モデル＃206−661。
29.温度200゜F（93℃）、圧力2260psig（159kg/cm2G）
の定格の窓サイズ＃６を有するジャーグスン（Jerguso
n）高圧サイトグラスシリーズＴ−30。
の定格の窓サイズ＃６を有するジャーグスン（Jerguso
n）高圧サイトグラスシリーズＴ−30。
30.静電スプレーガン。
31.ボンデライト（Bonderite）（商標）37磨き24−ゲー
ジスチールパネル、６インチ×６インチ（15cm×15cm）
サイズ。
ジスチールパネル、６インチ×６インチ（15cm×15cm）
サイズ。
32.ゼンス（Zenith）シングルストリームギヤーポン
プ、モデル＃HLB−5592−30C、薄いテフロン（商標）ガ
スケットを加えて金属対金属シールを改良するように変
えた、ポンプ駆動モデル＃4204157、ギヤー比15:1、ポ
ンプ速度調節器モデル＃QM−371726F−15−XP、速度範
囲６−120回転／分。
プ、モデル＃HLB−5592−30C、薄いテフロン（商標）ガ
スケットを加えて金属対金属シールを改良するように変
えた、ポンプ駆動モデル＃4204157、ギヤー比15:1、ポ
ンプ速度調節器モデル＃QM−371726F−15−XP、速度範
囲６−120回転／分。
33.2000psig（140kg/cm2G）に設定したサークルシール
（商標）圧力リリーフバルブP168−344−2000。
（商標）圧力リリーフバルブP168−344−2000。
34.循環ループからの排液。
上記の表２に挙げた装置を第４図の略図に示す通りにし
て組立てた。剛性接続を5000psi（350kg/cm2）圧力レー
ティングを有するデクロン（Dekuron）直径1/4インチ
（6.4mm）圧さ.036インチ（0.91mm）、シームレス、溶
接、タイプ304ステンレススチール油圧用鋼管ASTM Ａ
−269で作り、スエージロック（Swagelok）（商標）嵌
合を用いた。300psi（210kg/cm2）圧力レーティングを
有するグレイコ3/8インチ（9.5mm）無帯電性ナイロン高
圧ホーステデル＃061−221を用いて圧力タンク（17）を
ポンプ（８）に接続した。他の全てのフレキシブル接続
は、5000psi（350kg/cm2）圧力レーティングを有するグ
レイコ1/4インチ（6.4mm）無帯電性ナイロン高圧ホース
モデル＃061−214を用いて作った。
て組立てた。剛性接続を5000psi（350kg/cm2）圧力レー
ティングを有するデクロン（Dekuron）直径1/4インチ
（6.4mm）圧さ.036インチ（0.91mm）、シームレス、溶
接、タイプ304ステンレススチール油圧用鋼管ASTM Ａ
−269で作り、スエージロック（Swagelok）（商標）嵌
合を用いた。300psi（210kg/cm2）圧力レーティングを
有するグレイコ3/8インチ（9.5mm）無帯電性ナイロン高
圧ホーステデル＃061−221を用いて圧力タンク（17）を
ポンプ（８）に接続した。他の全てのフレキシブル接続
は、5000psi（350kg/cm2）圧力レーティングを有するグ
レイコ1/4インチ（6.4mm）無帯電性ナイロン高圧ホース
モデル＃061−214を用いて作った。
コーティングコンセントレート及び二酸化炭素を、グレ
イコバリアブルレーショ Hydra−Cat（商標）プロポー
ショニングポンプユニット（９）を使用して送りかつ配
分した。該ユニット（９）は２つのピストンポンプ（７
及び８）を一緒に連絡して用いることによって、２つの
流体を一緒に所定の容積比で配分する。各々のポンプに
ついてのピストンロッドを、中央支柱の上で上下に揺動
するシャフトの反対の位置の端部に取り付ける。容積比
はストローク長さを変える、シャフトに沿ったスライデ
ィングポンプ（７）によって変える。ポンプは要求次第
でエアモーター（10）によって駆動する。ポンピング圧
はエアモーターを駆動する空気圧によって調節する。ポ
ンプは複動式であり、上昇行程及び下降行程で運動す
る。一次ポンプ（８）を用いてコーティングコンセント
レートを送り出す。一次ポンプ（８）は標準のデザイン
であり、１つの入口及び１つの出口を有するものであっ
た。該ポンプは下部のチェックバルブを通して充満し、
上部のチェックバルブを通して排出する。第３のチェッ
クバルブをピストンヘッド中に配置して、ピストンが下
方向に移動する際に液体を下部区画室から上部区画室に
流れされる。このタイプのポンプは低いフィード圧、代
表的には100psi（7kg/cm2）より低い圧力の場合に使用
するようにデザインする。コーティングコンセントレー
トを２ガロン圧力タンク（17）から一次ポンプ（８）に
供給した。溶液をポンプでスプレー圧に加圧した後、次
いで電気式ヒーター（20）で加熱して溶液の粘度を下げ
（二酸化炭素との混合を促進するため）、流体フィルタ
ー（21）で過して粒状物を除き、チェックバルブ（2
2）に通して二酸化炭素との混合点に供給した。プロポ
ーショニングポンプユニット（９）の二次ポンプ（７）
を使用して液体二酸化炭素を押し出した。二酸化炭素の
蒸気圧が高いため、チェックバルブデザインの複動式ピ
ストンポンプ（７）を使用した。該ポンプはピストンの
各々の側に入口及び出口を有し、ピストンを通る流れは
生じない。スプレー溶液に押し出す二酸化炭素の割合
は、二次ポンプ（７）を移動シャフトに沿って移動させ
て変える。二酸化炭素ポンプを最大ピストン変位量46％
をもたらすように位置させた。二酸化炭素フィードライ
ン及び循環ループに二酸化炭素を満たし、バルブ（34）
より何度かベントして系から空気をパージした。次い
で、混合点までのバルブを閉止し、二酸化炭素フィード
ラインをプライムポンプ（７）まで満たした、ガス状二
酸化炭素をベント（５）してシリンダー（１）から満た
したホークシリンダー（３）から液体二酸化炭素を送り
出した。シリンダーを窒素（５）で圧力1050psig（73.8
kg/cm2G）に加圧して二酸化炭素ポンプにおけるキャビ
テーションを妨いだ。二酸化炭素の消費量を測定し得る
ように、シリンダー（３）に感度0.1グラムの16キログ
ラムサートーリアス（Sartorius）電子スケールを装着
した。液体二酸化炭素をポンプ（７）でスプレー圧に加
圧した後に、加熱しないでチェックバルブ（23）に通し
てコーティングコンセントレートとの混合点に供給し
た。コーティングコンセントレート及び二酸化炭素を一
緒に混合点で配分した後に、混合物をスタチックミキサ
ー（24）で混合し、要求に応じて循環ポンプに送り出
し、スプレー圧及び温度の混合物をスプレーガン（30）
に循環させる。混合物を電気式ヒーター（25）で加熱し
て所望のスプレー温度を得、流体フィルター（26）で
過して粒状物を除く。流体圧力調節器（28）を設置し
て、所望の場合、圧力をポンプ圧より低くし、或は一定
スプレー圧を保たせる。ジャーグスンサイトグラス（2
9）を用いて混合物の相状態を調べた。循環ループにお
ける循環流れを、ギヤーポンプ（32）を使用して得た。
イコバリアブルレーショ Hydra−Cat（商標）プロポー
ショニングポンプユニット（９）を使用して送りかつ配
分した。該ユニット（９）は２つのピストンポンプ（７
及び８）を一緒に連絡して用いることによって、２つの
流体を一緒に所定の容積比で配分する。各々のポンプに
ついてのピストンロッドを、中央支柱の上で上下に揺動
するシャフトの反対の位置の端部に取り付ける。容積比
はストローク長さを変える、シャフトに沿ったスライデ
ィングポンプ（７）によって変える。ポンプは要求次第
でエアモーター（10）によって駆動する。ポンピング圧
はエアモーターを駆動する空気圧によって調節する。ポ
ンプは複動式であり、上昇行程及び下降行程で運動す
る。一次ポンプ（８）を用いてコーティングコンセント
レートを送り出す。一次ポンプ（８）は標準のデザイン
であり、１つの入口及び１つの出口を有するものであっ
た。該ポンプは下部のチェックバルブを通して充満し、
上部のチェックバルブを通して排出する。第３のチェッ
クバルブをピストンヘッド中に配置して、ピストンが下
方向に移動する際に液体を下部区画室から上部区画室に
流れされる。このタイプのポンプは低いフィード圧、代
表的には100psi（7kg/cm2）より低い圧力の場合に使用
するようにデザインする。コーティングコンセントレー
トを２ガロン圧力タンク（17）から一次ポンプ（８）に
供給した。溶液をポンプでスプレー圧に加圧した後、次
いで電気式ヒーター（20）で加熱して溶液の粘度を下げ
（二酸化炭素との混合を促進するため）、流体フィルタ
ー（21）で過して粒状物を除き、チェックバルブ（2
2）に通して二酸化炭素との混合点に供給した。プロポ
ーショニングポンプユニット（９）の二次ポンプ（７）
を使用して液体二酸化炭素を押し出した。二酸化炭素の
蒸気圧が高いため、チェックバルブデザインの複動式ピ
ストンポンプ（７）を使用した。該ポンプはピストンの
各々の側に入口及び出口を有し、ピストンを通る流れは
生じない。スプレー溶液に押し出す二酸化炭素の割合
は、二次ポンプ（７）を移動シャフトに沿って移動させ
て変える。二酸化炭素ポンプを最大ピストン変位量46％
をもたらすように位置させた。二酸化炭素フィードライ
ン及び循環ループに二酸化炭素を満たし、バルブ（34）
より何度かベントして系から空気をパージした。次い
で、混合点までのバルブを閉止し、二酸化炭素フィード
ラインをプライムポンプ（７）まで満たした、ガス状二
酸化炭素をベント（５）してシリンダー（１）から満た
したホークシリンダー（３）から液体二酸化炭素を送り
出した。シリンダーを窒素（５）で圧力1050psig（73.8
kg/cm2G）に加圧して二酸化炭素ポンプにおけるキャビ
テーションを妨いだ。二酸化炭素の消費量を測定し得る
ように、シリンダー（３）に感度0.1グラムの16キログ
ラムサートーリアス（Sartorius）電子スケールを装着
した。液体二酸化炭素をポンプ（７）でスプレー圧に加
圧した後に、加熱しないでチェックバルブ（23）に通し
てコーティングコンセントレートとの混合点に供給し
た。コーティングコンセントレート及び二酸化炭素を一
緒に混合点で配分した後に、混合物をスタチックミキサ
ー（24）で混合し、要求に応じて循環ポンプに送り出
し、スプレー圧及び温度の混合物をスプレーガン（30）
に循環させる。混合物を電気式ヒーター（25）で加熱し
て所望のスプレー温度を得、流体フィルター（26）で
過して粒状物を除く。流体圧力調節器（28）を設置し
て、所望の場合、圧力をポンプ圧より低くし、或は一定
スプレー圧を保たせる。ジャーグスンサイトグラス（2
9）を用いて混合物の相状態を調べた。循環ループにお
ける循環流れを、ギヤーポンプ（32）を使用して得た。
下記の材料を混合して全重量7430グラムを有する透明な
アクリル系コーティングコンセントレートを調製した： 不揮発性アクリル系ポリマー75％をメチルアミルケトン
溶媒25％に溶解させて含有するロームアンドハースアク
リロイド（商標）AT−400レジン4830グラム、 不揮発性メラミンポリマー80％をイソブタノール溶媒20
％に溶解させて含有する架橋剤であるアメリカンシアナ
ミドサイメル（Cymel）（商標）323レジン1510グラム、 メチルアミルケトン溶媒742グラム、 ｎ−ブタノール溶媒348グラム。
アクリル系コーティングコンセントレートを調製した： 不揮発性アクリル系ポリマー75％をメチルアミルケトン
溶媒25％に溶解させて含有するロームアンドハースアク
リロイド（商標）AT−400レジン4830グラム、 不揮発性メラミンポリマー80％をイソブタノール溶媒20
％に溶解させて含有する架橋剤であるアメリカンシアナ
ミドサイメル（Cymel）（商標）323レジン1510グラム、 メチルアミルケトン溶媒742グラム、 ｎ−ブタノール溶媒348グラム。
コーティングコンセントレートは不揮発性ポリマー固形
分65.0％及び不揮発性有機溶媒35.0％を含有した。圧力
タンク（17）にコンセントレートを満たし、空気で50ps
ig（3.5kg/cm2G）に加圧した。コーティングコンセント
レート一次ポンプ（８）に、フィルター（21）の底部の
排液バルブを開け、空気をラインからパージするまで液
を入れた。
分65.0％及び不揮発性有機溶媒35.0％を含有した。圧力
タンク（17）にコンセントレートを満たし、空気で50ps
ig（3.5kg/cm2G）に加圧した。コーティングコンセント
レート一次ポンプ（８）に、フィルター（21）の底部の
排液バルブを開け、空気をラインからパージするまで液
を入れた。
空気圧力調節器（13）を調節してエアモーター（10）に
圧力67psig（4.7kg/cm2G）の空気を供給してフィードラ
インを加圧した。混合点までのバルブを開け、循環ルー
プに材料を満たした。循環ループ戻りバルブを閉止し、
循環ループをまわって逆混合のないプラグフローをもた
らし、材料をバルブ（34）から、均一な組成物が得られ
るまで、排液した。コーティングコンセントレートヒー
ター（20）を調節してフィード温度40℃にした。循環ヒ
ーター（25）を調節してスプレー温度にした。循環ルー
プ戻りバルブを開け、ギヤーポンプ（32）を速度35回転
／分に調節してスプレー混合物を高速で循環させた。
圧力67psig（4.7kg/cm2G）の空気を供給してフィードラ
インを加圧した。混合点までのバルブを開け、循環ルー
プに材料を満たした。循環ループ戻りバルブを閉止し、
循環ループをまわって逆混合のないプラグフローをもた
らし、材料をバルブ（34）から、均一な組成物が得られ
るまで、排液した。コーティングコンセントレートヒー
ター（20）を調節してフィード温度40℃にした。循環ヒ
ーター（25）を調節してスプレー温度にした。循環ルー
プ戻りバルブを開け、ギヤーポンプ（32）を速度35回転
／分に調節してスプレー混合物を高速で循環させた。
スプレーガン（30）は循環アダプター＃208−433を有
し、最大使用圧力2000psig（140kg/cm2G）のグレイコ静
電エアレスハンドスプレーであった。スプレーチップは
＃270−411であり、オリフィス直径.011インチ（0.28m
m）及び距離12インチ（30cm）でファン幅レーティング
８−10インチ（20−25cm）を有する。スプレーに単一外
部電極で荷電し、該電極はスプレーチップの延長部から
オリフィスの前約７ミリメートルに位置させた短いワイ
ヤであった。ワイヤ電極はスプレー面に垂直であり、ス
プレーの中心線から約２ミリメートルに伸びた。スプレ
ーガンハウジング及びスプレーチップハウジングは電気
絶縁性材料で作った。電力源はグレイコ75キロボルト動
力源モデルPS7500であり、高電圧ケーブル及びスイッチ
ケーブルでスプレーガンに取り付けた。動力源、スプレ
ーガン、パネル及びその他の装置を電気的に接地した。
し、最大使用圧力2000psig（140kg/cm2G）のグレイコ静
電エアレスハンドスプレーであった。スプレーチップは
＃270−411であり、オリフィス直径.011インチ（0.28m
m）及び距離12インチ（30cm）でファン幅レーティング
８−10インチ（20−25cm）を有する。スプレーに単一外
部電極で荷電し、該電極はスプレーチップの延長部から
オリフィスの前約７ミリメートルに位置させた短いワイ
ヤであった。ワイヤ電極はスプレー面に垂直であり、ス
プレーの中心線から約２ミリメートルに伸びた。スプレ
ーガンハウジング及びスプレーチップハウジングは電気
絶縁性材料で作った。電力源はグレイコ75キロボルト動
力源モデルPS7500であり、高電圧ケーブル及びスイッチ
ケーブルでスプレーガンに取り付けた。動力源、スプレ
ーガン、パネル及びその他の装置を電気的に接地した。
液体スプレー混合物はおよそ47％の不揮発性ポリマー固
形分、25％の揮発性有機溶媒及び28％の二酸化炭素を含
有した。スプレー圧は1550psig（109kg/cm2G）であり、
スプレー温度は58℃であった。スプレー混合物は透明な
単一相溶液であった。試験パネルを垂直に装着し、接地
した垂直ポールに取り付けた磁石によって保った。２つ
のパネルに吹付ける際、スプレーガン上の外部電極に高
い電60キロボルトをかけた。これは静電25マイクロアン
ペアを生じた。両方のパネルはパネルの裏側に付着した
良好なラップアラウンドのコーティングを示した。コー
ティングはパネルの裏縁から内方向に連続に広がった。
薄いコーティングがパネルの裏側の中央にずっと付着さ
れた。これは、スプレーが荷電され、電荷がスプレー中
の液滴によって保有され、荷電された液滴がパネルに静
電付着されることを示した。吹付ける間に、ファンの外
側が電極をかすったことから、いくらかの泡が電極上に
できたが、これはスプレーの荷電を妨げなかった。が、
泡の液滴が電極からスプレーに同伴され、コーティング
上に付着した。25マイクロアンペアの電流レベルは、超
臨界二酸化炭素流体とのスプレー混合物が電気絶縁性で
あり、それで電流が接地装置に漏れて戻らないことを示
した。荷電されたミストがスプレーの周辺から発せられ
るのは観測されなかった。次いで、２つのパネルに電極
をかけないで同じようにして吹付けて参照電極を確立し
た。これは、スプレーを静電気的に荷電しない場合に、
パネルの裏側にコーティングが付着されないことを示し
た。これは、スプレーを荷電する場合に、パネル上に付
着されるコーティング材料が多くなり、よって移送効率
が増大されることを立証した。パネルをオーブン中、12
0℃で20分間焼付けた。パネルは薄い透明な光沢のある
凝集性ポリマーコーティングでおおわれた。
形分、25％の揮発性有機溶媒及び28％の二酸化炭素を含
有した。スプレー圧は1550psig（109kg/cm2G）であり、
スプレー温度は58℃であった。スプレー混合物は透明な
単一相溶液であった。試験パネルを垂直に装着し、接地
した垂直ポールに取り付けた磁石によって保った。２つ
のパネルに吹付ける際、スプレーガン上の外部電極に高
い電60キロボルトをかけた。これは静電25マイクロアン
ペアを生じた。両方のパネルはパネルの裏側に付着した
良好なラップアラウンドのコーティングを示した。コー
ティングはパネルの裏縁から内方向に連続に広がった。
薄いコーティングがパネルの裏側の中央にずっと付着さ
れた。これは、スプレーが荷電され、電荷がスプレー中
の液滴によって保有され、荷電された液滴がパネルに静
電付着されることを示した。吹付ける間に、ファンの外
側が電極をかすったことから、いくらかの泡が電極上に
できたが、これはスプレーの荷電を妨げなかった。が、
泡の液滴が電極からスプレーに同伴され、コーティング
上に付着した。25マイクロアンペアの電流レベルは、超
臨界二酸化炭素流体とのスプレー混合物が電気絶縁性で
あり、それで電流が接地装置に漏れて戻らないことを示
した。荷電されたミストがスプレーの周辺から発せられ
るのは観測されなかった。次いで、２つのパネルに電極
をかけないで同じようにして吹付けて参照電極を確立し
た。これは、スプレーを静電気的に荷電しない場合に、
パネルの裏側にコーティングが付着されないことを示し
た。これは、スプレーを荷電する場合に、パネル上に付
着されるコーティング材料が多くなり、よって移送効率
が増大されることを立証した。パネルをオーブン中、12
0℃で20分間焼付けた。パネルは薄い透明な光沢のある
凝集性ポリマーコーティングでおおわれた。
例２ 窒素で加圧する代りに、冷却を用いて二酸化炭素ポンプ
内のキャビテーションを制御した他は例１と同じ装置及
び手順を用いた。液体二酸化炭素を直接シリンダー
（１）から冷却熱交換器（２）に通して二酸化炭素ポン
プ（７）に送り出した。二酸化炭素使用量を測定するた
めに、二酸化炭素をホークシリンダー（３）から熱交換
器（２）に通してポンプ（７）に送り出した。冷却流れ
を温度−10℃に調節し、冷却熱交換器（２）及びポンプ
（７）の冷却トレーシングに通して循環させた。ポンプ
（７）における二酸化炭素温度は−３℃であった。二酸
化炭素のバルクシリンダー圧力は850psig（60kg/cm2G）
であった。二酸化炭素ポンプを、最大ピストン排出45％
をもたらすように位置させた。
内のキャビテーションを制御した他は例１と同じ装置及
び手順を用いた。液体二酸化炭素を直接シリンダー
（１）から冷却熱交換器（２）に通して二酸化炭素ポン
プ（７）に送り出した。二酸化炭素使用量を測定するた
めに、二酸化炭素をホークシリンダー（３）から熱交換
器（２）に通してポンプ（７）に送り出した。冷却流れ
を温度−10℃に調節し、冷却熱交換器（２）及びポンプ
（７）の冷却トレーシングに通して循環させた。ポンプ
（７）における二酸化炭素温度は−３℃であった。二酸
化炭素のバルクシリンダー圧力は850psig（60kg/cm2G）
であった。二酸化炭素ポンプを、最大ピストン排出45％
をもたらすように位置させた。
下記の材料を混合して青色の金属性アクリル系エナメル
コーティングコンセントレートを調製した： デュポンセンタリ（Centari）（商標）アクリリックエ
ナメルB8292Aミーディアムブルーメタリックオートリフ
ィニッシュペイン２ガロン（7.6）、 エチル３−エトキシプロピオネート736g、 ブチルセロソルブ（CELLOSOLVE）（商標）アセテート24
0g、 オートフィッシュアイエリミネーター８ポンプ。
コーティングコンセントレートを調製した： デュポンセンタリ（Centari）（商標）アクリリックエ
ナメルB8292Aミーディアムブルーメタリックオートリフ
ィニッシュペイン２ガロン（7.6）、 エチル３−エトキシプロピオネート736g、 ブチルセロソルブ（CELLOSOLVE）（商標）アセテート24
0g、 オートフィッシュアイエリミネーター８ポンプ。
このペンイントを、使用する前にシンナー（デュポン80
34Sアクリリックエナメルリデュサー）により、シンナ
ー１ガロンをペイント２ガロンに加える量で希釈するの
が普通である。が、アクリリックエナメルリデューサー
を使用しなかった。ペイントは低沸点溶媒を大きい割合
で含有することから、少量のエチル３−エトキシプロピ
オネート及びブチルセロソルブアセテートを加えて高沸
点溶媒の割合を増してコーティングのレベリングを助け
た。よって、コーティングコンセントレートは通常の希
釈ペイントより揮発度の低い有機溶媒を3/4ガロン（2.8
）含有した。
34Sアクリリックエナメルリデュサー）により、シンナ
ー１ガロンをペイント２ガロンに加える量で希釈するの
が普通である。が、アクリリックエナメルリデューサー
を使用しなかった。ペイントは低沸点溶媒を大きい割合
で含有することから、少量のエチル３−エトキシプロピ
オネート及びブチルセロソルブアセテートを加えて高沸
点溶媒の割合を増してコーティングのレベリングを助け
た。よって、コーティングコンセントレートは通常の希
釈ペイントより揮発度の低い有機溶媒を3/4ガロン（2.8
）含有した。
スプレー温度は50℃であり、スプレー圧は1600psig（11
0kg/cm2G）であった。スプレー混合物は二酸化炭素30.8
％を含有した。二酸化炭素はペイントに完全に可溶性で
あった。試験パネルにハンド吹付けし、数分間フラッシ
ュし、オーブン中で温度60℃において１時間焼付けた。
0kg/cm2G）であった。スプレー混合物は二酸化炭素30.8
％を含有した。二酸化炭素はペイントに完全に可溶性で
あった。試験パネルにハンド吹付けし、数分間フラッシ
ュし、オーブン中で温度60℃において１時間焼付けた。
磁気コーティング厚み計（フロリダ、ホートローダデイ
ル在ポールN.ガードナーカンパニー）を用いて、コーテ
ィング厚みを各々のパネル上９カ所（アレーとして間隔
を置いた）で測定した。コーティングの光沢を、グロス
ガード（Glossgard）（商標）II20度及び60度グロスメ
ーター（メリーランド、シルバースプリング在パシフィ
ックサイエンティフィックカンパニー、ガードナー／ネ
オテクインストルーメントディビジョン）を用いて測定
した。これはコーティングを垂直から20度或は60度の角
度で反射する光線の強度を測定する。光沢を各々のパネ
ルの上部、中央、下部で測定した。コーティングの像の
鮮明度を、ディスティンクトネスオブイミジメーター、
モデル300（ミシガン、バートン在、メカニカルデザイ
ンアンドエンジニアリングカンパニー）を用いて各々の
パネルの中央で測定した。これは、コーティング及び参
照表面で反射する像の鮮明度を比較する視検箱である。
ル在ポールN.ガードナーカンパニー）を用いて、コーテ
ィング厚みを各々のパネル上９カ所（アレーとして間隔
を置いた）で測定した。コーティングの光沢を、グロス
ガード（Glossgard）（商標）II20度及び60度グロスメ
ーター（メリーランド、シルバースプリング在パシフィ
ックサイエンティフィックカンパニー、ガードナー／ネ
オテクインストルーメントディビジョン）を用いて測定
した。これはコーティングを垂直から20度或は60度の角
度で反射する光線の強度を測定する。光沢を各々のパネ
ルの上部、中央、下部で測定した。コーティングの像の
鮮明度を、ディスティンクトネスオブイミジメーター、
モデル300（ミシガン、バートン在、メカニカルデザイ
ンアンドエンジニアリングカンパニー）を用いて各々の
パネルの中央で測定した。これは、コーティング及び参
照表面で反射する像の鮮明度を比較する視検箱である。
静電エアレススプレーガンは例１と同じであった。静電
スプレーチップはグレイコ＃271−410であり、オリフィ
ス直径.010インチ（0.25mm）及びファン幅定格８−10イ
ンチ（20−25cm）を有していた。
スプレーチップはグレイコ＃271−410であり、オリフィ
ス直径.010インチ（0.25mm）及びファン幅定格８−10イ
ンチ（20−25cm）を有していた。
初めに、いくつかのパネルに電圧をかけずに参照として
吹付けた。これはコーティングがパネルの裏側に付着さ
れないことを示した。が、スプレーのいくらかは電極に
当って泡を形成し、泡はスプレーに同伴されコーティン
グに大きい滴として付着した。コーティング付着物は均
一であった（電極から散乱した滴の他は）が、金属性外
観はわずかにまだらであった。コーティングに気泡が存
在しなかった。これらのコーティングの性質を下記に挙
げる： 次いで、68キロボルトの高い電圧を荷電電極にかけた。
これは吹付ける間、電流28マイクロアンペアを生じた。
これはスプレー混合物が電気的に絶縁性であり、それで
電荷の漏れが生じないことを示した。60キロボルトの高
い電圧を荷電電極にかけて電気的に接地した試験パネル
に吹付けた。コーティングがパネルの裏側によく付着さ
れ、これは電気力によって滴が荷電されており、電荷を
保持しており、パネルに引き付けられていることを示し
た。これは移送効率を増大することを立証した。前のよ
うに、スプレーのいくつかは電極に当って泡を形成し、
泡はスプレーに同伴されてコーティングに大きい滴とし
て付着した。これは荷電を防げなかった。コーティング
は、ふちの色が幾分暗くなった他は、参照コーティング
と同じ外観を有していた。これは、付着が静電引力のた
めに、パネルのふちに沿って重くなったことを示した。
これらのコーティングの性質を下記に挙げる： 例３ 装置、手順、コーティングコンセントレート、スプレー
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例２と同
じであった。
吹付けた。これはコーティングがパネルの裏側に付着さ
れないことを示した。が、スプレーのいくらかは電極に
当って泡を形成し、泡はスプレーに同伴されコーティン
グに大きい滴として付着した。コーティング付着物は均
一であった（電極から散乱した滴の他は）が、金属性外
観はわずかにまだらであった。コーティングに気泡が存
在しなかった。これらのコーティングの性質を下記に挙
げる： 次いで、68キロボルトの高い電圧を荷電電極にかけた。
これは吹付ける間、電流28マイクロアンペアを生じた。
これはスプレー混合物が電気的に絶縁性であり、それで
電荷の漏れが生じないことを示した。60キロボルトの高
い電圧を荷電電極にかけて電気的に接地した試験パネル
に吹付けた。コーティングがパネルの裏側によく付着さ
れ、これは電気力によって滴が荷電されており、電荷を
保持しており、パネルに引き付けられていることを示し
た。これは移送効率を増大することを立証した。前のよ
うに、スプレーのいくつかは電極に当って泡を形成し、
泡はスプレーに同伴されてコーティングに大きい滴とし
て付着した。これは荷電を防げなかった。コーティング
は、ふちの色が幾分暗くなった他は、参照コーティング
と同じ外観を有していた。これは、付着が静電引力のた
めに、パネルのふちに沿って重くなったことを示した。
これらのコーティングの性質を下記に挙げる： 例３ 装置、手順、コーティングコンセントレート、スプレー
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例２と同
じであった。
スプレー温度は50℃であり、スプレー圧は1850psig（13
0kg/cm2G）であった。電気的に接地したパネルに、60キ
ロボルトの高電圧を荷電電極にかけて、吹付けた。コー
ティングがパネルの裏側によく付着され、これは滴が静
電付着されていることを示した。例２よりもスプレー圧
を高くして、外観上まだらの一層少ないかつ金属性塗被
の一層良好な金属性ペイントコーティングを生じた。圧
力を高くして、また、電極に当るスプレーの量が増大し
たが、これは荷電を防げなかった。泡が一層多くスプレ
ーに同伴されてコーティングに大きい滴として付着し
た。コーティングは下記の性質を有していた： 例４ 装置、手順、コーティングコンセントレート、スプレー
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例３と同
じであった。
0kg/cm2G）であった。電気的に接地したパネルに、60キ
ロボルトの高電圧を荷電電極にかけて、吹付けた。コー
ティングがパネルの裏側によく付着され、これは滴が静
電付着されていることを示した。例２よりもスプレー圧
を高くして、外観上まだらの一層少ないかつ金属性塗被
の一層良好な金属性ペイントコーティングを生じた。圧
力を高くして、また、電極に当るスプレーの量が増大し
たが、これは荷電を防げなかった。泡が一層多くスプレ
ーに同伴されてコーティングに大きい滴として付着し
た。コーティングは下記の性質を有していた： 例４ 装置、手順、コーティングコンセントレート、スプレー
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例３と同
じであった。
スプレー温度は60℃であり、スプレー圧は1900psig（13
0kg/cm2G）であった。電気的に接地したパネルに、60キ
ロボルトの高電圧を荷電電極にかけて、吹付けた。コー
ティングがパネルの裏側によく付着され、これは滴が静
電付着されていることを示した。得られたコーティング
は光沢、色及び金属性外観が均一であり、例２及び例３
のようにまだらでなかった。が、前のように、スプレー
のいくらかは電極に当り、泡を形成し、泡はスプレーに
同伴されてコーティングに付着した。コーティングは下
記の性質を有していた： スプレーが電極に当らないようにするために、次いで電
極をスプレーから外に離して曲げた。67キロボルトの高
い電圧で、同じ電流28マイクロアンペアを生じたことか
ら、これは荷電に影響を与えなかった。スプレーは再位
置に付けた電極に当らず、泡の滴はコーティングに付着
されなかった。（静電付着が多いことによりふちに沿っ
て若干暗くなった他は）光沢、色及び金属性外観の均一
な良好なコーティングを吹付けた。金属性粒子は適当に
かつ均一にかぶせられかつ配向されて光を反射した。コ
ーティングは気泡が存在しなかった。全てのパネルはパ
ネルの裏側に付着したコーティングの良好な静電ラップ
アラウンドを示した。コーティング光沢及び像の鮮明度
はコーティングが厚くなると共に増大した。コーティン
グは下記の平均の性質を有していた： 比較のために、デェポン8034Sアクリリックエナメルデ
ューサーをデュポンセンタリ（商標）メタリックペイン
トにシンナー１ガロン対ペイント２ガロンの割合で加え
てシンナーで希釈したペイントを作った。慣用のエアス
プレーガンを使用して試験パネルに吹付けた。コーティ
ングの性質を下記に挙げる。超臨界二酸化流体で吹付け
たコーティングに金属性外観は空気吹付けしたコーティ
ングの外観よりも均一であった。
0kg/cm2G）であった。電気的に接地したパネルに、60キ
ロボルトの高電圧を荷電電極にかけて、吹付けた。コー
ティングがパネルの裏側によく付着され、これは滴が静
電付着されていることを示した。得られたコーティング
は光沢、色及び金属性外観が均一であり、例２及び例３
のようにまだらでなかった。が、前のように、スプレー
のいくらかは電極に当り、泡を形成し、泡はスプレーに
同伴されてコーティングに付着した。コーティングは下
記の性質を有していた： スプレーが電極に当らないようにするために、次いで電
極をスプレーから外に離して曲げた。67キロボルトの高
い電圧で、同じ電流28マイクロアンペアを生じたことか
ら、これは荷電に影響を与えなかった。スプレーは再位
置に付けた電極に当らず、泡の滴はコーティングに付着
されなかった。（静電付着が多いことによりふちに沿っ
て若干暗くなった他は）光沢、色及び金属性外観の均一
な良好なコーティングを吹付けた。金属性粒子は適当に
かつ均一にかぶせられかつ配向されて光を反射した。コ
ーティングは気泡が存在しなかった。全てのパネルはパ
ネルの裏側に付着したコーティングの良好な静電ラップ
アラウンドを示した。コーティング光沢及び像の鮮明度
はコーティングが厚くなると共に増大した。コーティン
グは下記の平均の性質を有していた： 比較のために、デェポン8034Sアクリリックエナメルデ
ューサーをデュポンセンタリ（商標）メタリックペイン
トにシンナー１ガロン対ペイント２ガロンの割合で加え
てシンナーで希釈したペイントを作った。慣用のエアス
プレーガンを使用して試験パネルに吹付けた。コーティ
ングの性質を下記に挙げる。超臨界二酸化流体で吹付け
たコーティングに金属性外観は空気吹付けしたコーティ
ングの外観よりも均一であった。
例５ 装置、手順、コーティングコンセントレート、スプレー
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例４と同
じであった。電極を例４の通りにして再位置に付けてス
プレーが電極に当らないようにした。
混合物、静電スプレーガン、スプレーチップは例４と同
じであった。電極を例４の通りにして再位置に付けてス
プレーが電極に当らないようにした。
スプレー温度は60℃であり、スプレー圧は1900psig（13
0kg/cm2G）であった。使わない空の１ガロン金属ペイン
トカンを接地パネルホルダー上にその軸を水平にしかつ
開放端をスプレーガンの方に向けて位置させて装着し
た。参考として電圧をかけないでカンに吹付けた。スプ
レーガンをカンの軸に平行に保った。カンに10−12イン
チ（25−30cm）の距離から吹付けた。ペイントはカンの
ふちに付着されただけであった。ペイントはカンの側面
或は裏面に付着されなかった。
0kg/cm2G）であった。使わない空の１ガロン金属ペイン
トカンを接地パネルホルダー上にその軸を水平にしかつ
開放端をスプレーガンの方に向けて位置させて装着し
た。参考として電圧をかけないでカンに吹付けた。スプ
レーガンをカンの軸に平行に保った。カンに10−12イン
チ（25−30cm）の距離から吹付けた。ペイントはカンの
ふちに付着されただけであった。ペイントはカンの側面
或は裏面に付着されなかった。
次いで、別のカンを装着し、67キロボルトの高い電圧を
荷電電極にかけた他は同じようにして吹付けた。静電流
は28マイクロアンペアであった。静電付着はペイントを
カンの外側を完全に被覆させかつカンの裏端部にぐるり
付着するようにさせた。これは超臨界二酸化炭素流体で
作った静電エアレススプレーの均一電着性及び静電ラッ
プアラウンドを立証する。静電付着またはカンの内壁を
被覆し、ペイントをカンの内部端に付着した。それ以上
のいくつかのカンに同じようにして吹付けて同じ結果で
あった。カンの側面に付着したペイントは、コーティン
グ厚みが、スプレーからの距離が増大するにつれて減少
した他は、試験パネルに吹付けたコーティングと同じ外
観を有していた。コーティング材料は電極にぶつからな
かった。
荷電電極にかけた他は同じようにして吹付けた。静電流
は28マイクロアンペアであった。静電付着はペイントを
カンの外側を完全に被覆させかつカンの裏端部にぐるり
付着するようにさせた。これは超臨界二酸化炭素流体で
作った静電エアレススプレーの均一電着性及び静電ラッ
プアラウンドを立証する。静電付着またはカンの内壁を
被覆し、ペイントをカンの内部端に付着した。それ以上
のいくつかのカンに同じようにして吹付けて同じ結果で
あった。カンの側面に付着したペイントは、コーティン
グ厚みが、スプレーからの距離が増大するにつれて減少
した他は、試験パネルに吹付けたコーティングと同じ外
観を有していた。コーティング材料は電極にぶつからな
かった。
【図面の簡単な説明】 第１図は超臨界二酸化炭素流体スプレーコーティングの
状態図である。 第２図はメチルアミルケトン中65％の粘稠なポリマー溶
液についての粘度対組成の関係を示すグラフである。 第３図は超臨界二酸化炭素流体スプレーコーティングに
ついて及び慣用の加熱したエアレススプレーコーティン
グについての液体スプレー温度プロフィルを示す。 第４図は本発明の実施において用いることができる連続
スプレー装置の略図である。 ２……冷却熱交換器 ９……プロポーショニングポンプユニット 20、25……ヒーター 21、26……フィルター 24……スタチックミキサー 29……サイトグラス 30……スプレーガン
状態図である。 第２図はメチルアミルケトン中65％の粘稠なポリマー溶
液についての粘度対組成の関係を示すグラフである。 第３図は超臨界二酸化炭素流体スプレーコーティングに
ついて及び慣用の加熱したエアレススプレーコーティン
グについての液体スプレー温度プロフィルを示す。 第４図は本発明の実施において用いることができる連続
スプレー装置の略図である。 ２……冷却熱交換器 ９……プロポーショニングポンプユニット 20、25……ヒーター 21、26……フィルター 24……スタチックミキサー 29……サイトグラス 30……スプレーガン
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−87267（ＪＰ，Ａ) 特表 昭61−500210（ＪＰ，Ａ)
Claims (9)
- 【請求項１】（１）密閉系で液体混合物を形成し、該液
体混合物は下記を含み： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー成分、及び （ｂ）少なくとも、（ａ）に加えた際に、混合物の粘度
をスプレー塗装に適した点にさせる程の量の、本質的に
超臨界二酸化炭素からなる溶媒成分、 （２）混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送って液体スプレーを形成することによって液体混合
物を基体に吹付けて基体上に液体コーティングを形成
し、 （３）オリフィスの近くかつスプレーの近くに配置した
少なくとも１つの外部電極から放電することによって液
体混合物に、基体に対する高い電圧及び電流を陰電荷に
荷電する ことを含む基体にコーティングを静電液体スプレー塗装
する方法。 - 【請求項２】（１）密閉系で液体混合物を形成し、該液
体混合物は下記： （ａ）基体上にコーティングを形成することができる少
なくとも１種のポリマー成分、及び （ｂ）本質的に少なくとも１種の超臨界二酸化炭素及び
少なくとも１種の活性溶媒からなり、少なくとも、
（ａ）に加えた際に、混合物の粘度をスプレー塗装に適
した点にさせる程の量の溶媒成分を含み、活性溶媒に該
ポリマー成分は可溶性であり、かつ活性溶媒は超臨界二
酸化炭素と少なくとも一部混和性であり、 （２）混合物を加圧下でオリフィスに通して基体の環境
に送って液体スプレーを形成することによって液体混合
物を基体に吹付けて基体上に液体コーティングを形成
し、 （３）オリフィスの近くかつスプレーの近くに配置した
少なくとも１つの外部電極から放電することによって液
体混合物に、基体に対する高い電圧及び電流を陰電荷に
荷電する ことを含む基体にコーティングを液体スプレー塗装する
方法。 - 【請求項３】スプレー圧がほぼ超臨界流体の臨界圧力〜
350kg/cm2（5000psi）の範囲である特許請求の範囲第１
又は２項記載の方法。 - 【請求項４】更に、工程（２）より前に、前記液体混合
物を加熱して、液体混合物を吹付ける際に急速冷却する
ことによって引き起こされる悪い作用を防止する程の温
度にすることを含む特許請求の範囲第１又は２項記載の
方法。 - 【請求項５】前記少なくとも１種のポリマー成分を熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂、架橋性フィルム形成系及びこ
れらの混合物から成る群より選ぶ特許請求の範囲第１又
は２項記載の方法。 - 【請求項６】更に、工程（２）より前に、前記液体混合
物に顔料、顔料増量剤、金属フレーク、充填剤、乾燥
剤、消泡剤、皮張り防止剤、湿潤剤、紫外線吸収剤、架
橋剤及びこれらの混合物を混和することを含む特許請求
の範囲第１又は２項記載の方法。 - 【請求項７】基体を金属、木材、ガラス、プラスチッ
ク、紙、布、セラミック、組積造、石、セメント、アス
ファルト、ゴム及びそれらの複合材料からなる群より選
ぶ特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 - 【請求項８】更に、前記基体上の前記液体コーティング
を硬化させることを含む特許請求の範囲第１又は２項記
載の方法。 - 【請求項９】前記少なくとも１種の活性溶媒をケトン、
エステル、エーテル、グリコールエーテル、グリコール
エーテルエステル、アルコール、芳香族炭化水素、ニト
ロアルカン、不飽和炭化水素、ハロカーボン及びこれら
の混合物からなる群より選ぶ特許請求の範囲第２項記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US21889688A | 1988-07-14 | 1988-07-14 | |
| US218896 | 1988-07-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111478A JPH02111478A (ja) | 1990-04-24 |
| JPH0761462B2 true JPH0761462B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=22816925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1179201A Expired - Lifetime JPH0761462B2 (ja) | 1988-07-14 | 1989-07-13 | 超臨界流体を希釈剤として用い、オリフィスから吹付けるコーティングの静電液体吹付け塗装 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0350909B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0761462B2 (ja) |
| KR (1) | KR900001417A (ja) |
| AT (1) | ATE96059T1 (ja) |
| AU (1) | AU624162B2 (ja) |
| CA (1) | CA1336662C (ja) |
| DE (1) | DE68910026T2 (ja) |
| ES (1) | ES2045280T3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005246145A (ja) * | 2004-03-01 | 2005-09-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 二酸化炭素を使用した塗装方法及びその装置 |
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