JPH0762073B2

JPH0762073B2 - 高吸水性樹脂粉末の連続造粒方法およびその装置

Info

Publication number: JPH0762073B2
Application number: JP2-506696A
Authority: JP
Inventors: 雅高橋; 洋幸柿田; 好夫入江; 晃明藤原; 和己秋久
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Filing date: 1990-04-27
Publication date: 1995-07-05
Anticipated expiration: 2010-07-05
Also published as: JPH0762073B1

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は、高吸水性樹脂粉末中に含まれる微粉末を造粒
して、前記樹脂粉末の粒度を一定の範囲内にするように
した高吸水性樹脂粉末の連続造粒方法およびその装置に
関する。

背景技術近年、高吸水性樹脂粉末は、生理綿、紙オムツ等の衛生
用品や保水剤等のさまざまな分野で利用されるようにな
ってきた。このような高吸水性樹脂は、一般に樹脂素材
を重合化した後にこれを乾燥し、更にこれを粉砕機で粉
砕することにより製造されている。このため、粉砕され
た高吸水性樹脂粉末の中には、所望の粒度以下の微粉末
が含まれることになり、このような微粉末が含まれてい
ると、高吸水性樹脂粉末の使用時に、微粉末が飛散する
という問題が発生することになる。

そこで、従来では、特開昭52−121658号公報に示される
ように樹脂粉末の乾燥流動特性を改善するために、樹脂
粉末に飛散防止剤を混入するようにしたり、特開昭63−
39934号公報に示されるように樹脂粉末中に含まれる微
粉末の飛散を抑制すべく、樹脂粉末の中に発塵防止剤を
混入するようにしている。

更に、樹脂粉末中に含まれる微粉末をフルイを用いて除
去したり、バインダーを用いて微粉末を造粒する方法が
考えられてきた。しかしながら、前者の方法では経済的
に不利であるので好ましくない。また、後者の方法で
は、一般に有機溶剤系のバインダーを用いるので、造粒
後の乾燥工程で引火の危険性があるのみならず、有機溶
剤等の残存により生物学的安全性に問題を生じさせる。
バインダーとして水溶液を用いれば、前述した後者の方
法の問題は生じないが、粘結造粒される高吸水性樹脂粉
末は急速に水溶液を吸収するという性質を有しているの
で、水溶液の均一な分散混合が困難であり、高密度の大
きな塊が形成され易い。したがって、これを破砕造粒す
る際に微粉末の発生を招来させ、均一な造粒物を得るこ
とが困難であった。

これを解決する方法として、特開昭61−97333号公報や
特開昭61−101536号公報に示されるように、従来、高速
回転パドル型混合機や気流型混合機等の特定の混合機を
用いて高吸水性樹脂粉末と水性液とを均一に混合して造
粒した後、この造粒物を破砕造粒する方法が試みられて
いる。

しかしながら、上述のように高速回転型の混合機を用い
たセン断混合により高吸水性樹脂粉末と水性液とを混合
させる方法では、基本粒子径が小さくなっていることが
判明した。この理由は混合機内で樹脂粉末が攪拌混合さ
れる際に、粒子相互が衝突を繰返すと共に機械的セン断
を受けて粒子破損が発生するからであると考えられる。
このように、樹脂粉末の粒子破損が発生すると、特に品
質改良のために、粒子の表面を処理した樹脂を混合する
場合には、粒子表面の破損等により品質の劣化が問題と
なる。

上述した気流型混合機を用いた場合には、連続して攪拌
することができないので、高吸水性樹脂粉末の工業的生
産には適さないという問題点があるのみならず、樹脂粉
末を加熱しながら水性液を少量ずつ長持間にわたって添
加することによって、装置への粒子の付着を防止する必
要があり、装置の維持管理が実用上容易でないという問
題点がある。

一方、特開平１−236,932号公報で粉体を連続的に造粒
するための噴霧造粒装置が提案され、乾燥室と、該乾燥
室の上部に粉体排出口を有する粉体供給装置と、前記粉
体排出口の両側に設けられ、かつ該排出口の下方におい
て、互いに交差する液滴流を噴出する噴霧ノズルとを有
する噴霧造粒装置が開示されている。

この装置は、デキストリンやメラミン樹脂等の粉末を連
続的に造粒する目的には有効である。しかしながら、高
吸水性樹脂粉末を水性液で造粒するために用いると、吸
水して粘着性が増大した高吸水性樹脂の粘結造粒体が壁
に付着し、更に生成した付着物は時間の経過に伴ってそ
の量が増加するために、連続造粒という本来の目的が達
成できなくなる。しかも、高吸水性樹脂粉末と水性液と
は、水性液が互いに交差する位置で接触すると、粘着性
を有するために、液滴の吐出による衝突力では分散が弱
く、接触状態が不均一となり、得られる造粒物には、全
く造粒されない微粉や過多に水を吸水した「ままこ」が
多量に混在したものとなる。

そこで、このような従来技術の現状に鑑み、本発明者ら
は、高吸水性樹脂粉末を連続的に造粒してこの樹脂粉末
中に含まれる微粉末を除去する造粒方法およびその装置
について鋭意検討した。この結果、筒体の中で高吸水性
樹脂粉末をこれらの衝突を避けるべく、この気流によっ
て分散された樹脂粉末と水性液とを筒体の上部から下部
に向かって流下させながら並流状態で接触させることに
よって、微粉末を含む高吸水性樹脂粉末を粘結させるよ
うにし、必要によりこのようにして形成された粘結粒体
を破砕造粒することによって、高品質の所望の範囲内の
粒度を有する高吸水性樹脂粉末を得ることができる本発
明を完成させるに至った。

したがって、本発明の目的は、水性液をバインダーとし
て用い、高吸水性樹脂粉末相互の衝突を回避させながら
樹脂粉末を粘結造粒し、必要によりこれを破砕造粒する
ことで、高吸水性樹脂粉末中に含まれる微粉末を除去し
得るようにした連続造粒方法およびその装置を提供する
ことである。

発明の開示上記目的は、下端が開口された筒体の上部に設置した分
散部材から気流によって高吸水性樹脂粉末を投入すると
ともに、該分散部材の内側に設置したノズルから下部に
向けて水性液の微細な液滴を噴霧して、該筒体の下部に
向かって流下する前記気流によって分散された前記高吸
水性樹脂粉末と該筒体の下部に向かって径方向に拡散し
つつ流下する前記液滴とを相互に並流状態で接触させ、
前記液滴を介して複数の前記高吸水性樹脂粉末が粘結さ
れた状態の粘結造粒体を該筒体の下部から取出し、必要
により取出された前記粘結造粒体を破砕造粒するように
したことを特徴とする高吸水性樹脂粉末の連続造粒方法
により達成される。

上記目的は、温度制御手段が設けられてなりかつ下端が
開口された筒体と、該筒体上部に設けられてなり、かつ
気流発生手段を備えたホッパー状物である高吸水性樹脂
粉末分散手段と、該高吸水性樹脂粉末分散手段の内側位
置に設けられた水性液の微細液滴を該樹脂粉末の落下方
向と並流に噴霧する手段と、該筒体の下部開口部付近に
設けられてなる該液滴を介して複数の前記高吸水性樹脂
粉末が粘結された粘結造粒体の取出手段とよりなる高吸
水性樹脂粉末の連続造粒装置によっても達成される。

図面の簡単な説明第１図は、本発明の一実施例に係る高吸水性樹脂粉末の
連続造粒方法を具体化した装置を示す断面図、第２図は、それぞれ他の具体例に係る装置を示す断面図
であり、第３図は、比較例に係る装置を示す断面図であり、また第４図は、加圧下吸水倍率測定装置を示す断面図であ
る。

発明を実施するための最良の形態本発明によれば、筒体内で水性液の液滴をバインダーと
して複数の高吸水性樹脂粉末を粘結させて形成された粘
結造粒体とすることで、所定の粒度以下の微粉末が所定
粒度以上の樹脂粉末に生成され、結果的に微粉末が除去
されることになる。前記粘結造粒体を形成する過程で
は、筒体の上部に設置した分散部材から下部に向けて高
吸水性樹脂粉末を、これの微粉末をも含み気流で分散さ
れた状態で投入すると共に、水性液の液滴を該分散部材
の内側に設置したノズルから噴霧しており、筒体内では
前記樹脂粉末の相互の頻繁な衝突が回避された状態で前
記樹脂粉末と液滴とが並流状態となる領域が形成され
る。このような状態で樹脂粉末相互が液滴を介して接触
して、粘結造粒されて粘結造粒体が形成される。この時
高吸水性樹脂粉末は造粒され易いものであるので、前記
樹脂粉末と液滴または粘結造粒体を形成する前の液滴の
ついた樹脂粉末同士を強く衝突させる必要はない。これ
により、樹脂粉末自体の破損ないし破壊は表面の破損が
発生することが防止され、所望の粒度以上の高吸水性樹
脂粉末が得られることになる。

粘結造粒体は、そのまま製品として衛生用品や保水剤等
の用途に供しても良いが、取り扱い作業性の向上のた
め、前記手順で粘結造粒体とした後、さらに破砕造粒す
るのが好ましい。破砕造粒しても微粉は全く生成せず、
しかも粗大粒子が破砕されるので、得られる高吸水性樹
脂粉末は所望の粒度以上でかつ粗大粒子も混在しないも
のとなる。

なお、連続造粒工程において水性液を多量に用いると、
得られる粘結造粒体の表面は粘着性を有している場合が
ある。そのような場合には、破砕造粒する前に該粘結造
粒体を一定時間放置するかあるいは加熱して粘着性を低
減させておくことが好ましい。この場合乾燥することは
必ずしも必要でない。加熱する場合の条件は、温度50〜
200℃、時間３分〜12時間とするのが好適であり、さら
に好ましくは70〜120℃、10分〜２時間である。

本発明において用いられる高吸水性樹脂粉末とは、実質
的に水に溶解せず、かつ水を吸収して膨潤するものであ
って、水の吸収倍率が10倍以上好ましくは50倍以上のも
のを言う。本発明の方法は、特に吸水倍率の高い高吸水
性樹脂粉末の造粒に有効である。

このような高吸水性樹脂としては、例えばデンプン−ア
クリロニトリルグラフト共重合体の加水分解物（特公昭
49−43395号公報）、デンプン−アクリル酸グラフト重
合体の中和物（特公昭53−46199号公報、特公昭55−210
41号公報）、アクリル酸エステル−酢酸ビニル共重合体
のケン化物（特公昭53−13495号公報、特公昭55−19243
号公報）、架橋ポリビニルアルコール変性物（特開昭54
−20093号公報）、部分中和ポリアクリル酸塩架橋体
（特開昭55−84304号公報、特開昭56−93716号公報、特
開昭56−161408号公報、特開昭58−71907号公報）、架
橋イソブチレン−無水マレイン酸共重合体（特開昭56−
36504号公報）等が挙げられる。

そして、これらの高吸水性樹脂は、架橋が均一なもので
も、或いは特開昭58−180233号公報、特開昭58−117222
号公報および特開昭58−42602号公報に開示されている
ように、表面架橋処理を施したものでも、何れでも使用
できるので、何れにも限定されないが、特に表面処理を
施したものにこの発明の方法が適している。

高吸水性樹脂粉末の粒度分布は、100メッシュの標準フ
ルイを通過するもの（0.15mm以下のもの）が、50重量％
以下であることが好ましい。50重量％を越える場合に
は、筒体内で粘結造粒されない比率が多くなり、それを
敢えて造粒しようとするには、多量の水性液を必要と
し、装置への付着が激しく、連続造粒が不可能となる。
更に、多量の水性液を含むと、高吸水性樹脂の性能を下
げてしまう。

本発明における水性液としては、水単独あるいは水と混
和性のある有機溶剤との混合液が用いられる。水との混
和性のある有機溶剤としては低級アルコール、テトラヒ
ドロフラン、アセトン等を挙げることができる。また、
このような水単独や上記混合液に、各種の化合物や混合
物を溶解または分散させたものも用いられる。このよう
な化合物や混合物としては、特開昭61−97333号公報に
記載された消臭剤、植物生育助剤の他に、微粒子状シリ
カのスラリー等を挙げることができる。

本発明における水性液の量は特に限定されず、広い範囲
とすることができるが、あまりに少量では顕著な造粒効
果が得られ難く、逆にあまりに多量では、造粒後特に乾
燥工程を設けない時に吸水性能の低下を招く場合があ
る。したがって、高吸水性樹脂粉末100重量部に対し
て、通常水性液を１〜50重量部、より好ましくはは３〜
35重量部とするのがよい。

本発明において用いられる水性液の微細な液滴として
は、その平均径が300μｍ以下のものが好ましく、さら
に好ましくは250μｍ以下のものである。通常は、平均
径は50〜200μｍである。この平均径が300μｍを越える
と水性液の均一な拡散ないし分散が困難になり、高密度
の塊が生じたり、筒体内に造粒されずに微粉末の残留量
が多くなることがあり、好ましくない。平均径が300μ
ｍ以下の微細な液滴を生成させる方法としては、回転円
板法、加圧ノズル法、及び２流体ノズル法を挙げること
ができるが、本発明では上部より高吸水性樹脂粉末が投
入されるために、液滴噴霧機にガスを噴出して造粒付着
を防ぐことが可能な２流体ノズルが適している。そのよ
うなものとしては、例えば、ルミナ（扶桑精機（株）
製）の２流体ノズル、スプレーベクター（神戸鋳鉄
（株）製）を挙げることができる。上述した高吸水性樹
脂粉末と水性液の液滴とを、筒体上方からそれぞれ拡散
ないし分散させながら下方に向けて流下させると、複数
の樹脂粉末が液滴を媒体として粘結状態となり、粒径の
大きな粘結造粒体が形成されることになる。そこで、こ
れらは破砕機に投入されて破砕造粒されることになる
が、この破砕機としては、特開昭61−97333号公報に示
されたニュースピードミル（岡田精工（株）製）、フラ
ッシュ・ミル（不二パウダル（株）製）、或いはスピー
ドミル（昭和エンジニアリング（株）製）を用いること
ができる。これらによって破砕造粒する時期は、筒体内
で粘結造粒した後に直ちに行なっても良く、一定時間放
置した後に行なっても、何れでも良い。

高吸水性樹脂粉末を筒体に投入する際に、筒体の上方か
ら拡散ないし分散させながら投入する。均一に筒体へ投
入するためには、気流によって高吸水性樹脂粉末を分散
投入することが好ましい。

投入部材から投入された高吸水性樹脂粉末に気流発生手
段からの圧縮気流が吹付けられ、樹脂粉末はこの気流の
作用によっても下方に流下することになる。気流として
は、通常空気が用いられる。この場合の高吸水性樹脂粉
末と気流との混合比は、0.1〜5kg/Nm³、好ましくは0.5
〜2kg/Nm³の範囲となるようにすることが好ましく、液
滴と接触するまでに十分分散されていることが必要であ
る。高吸水性樹脂粉末の量が5kg/Nm³を越える比率とす
ると、気流による高吸水性樹脂粉末の分散ないし拡散が
不十分となり、水性液の液滴との均一な接触が図られな
くなるので、残留微粉末量が多くなる。一方、0.1kg/Nm
³よりも少ない比率では、膨大なガス量を投入するの
で、これの排気のために過大な設備が必要となり、実用
性がない。また、排気が不十分な状態では、粘結体が筒
体の内周面に付着する量が増加することになり、連続造
粒が困難となる。上述した気流と高吸水性樹脂粉末との
比率と共に、気流の流量を制御することによって、気流
の筒体内での滞留時間が定まることになるが、この滞留
時間は0.1〜30秒程度、特に５〜15秒程度に設定するこ
とが好ましい。

筒体の内壁は保温手段を設けることによって50〜200
℃、より好ましくは70〜200℃に保つのがよい。例え
ば、筒体にジャケットを形成し、蒸気を循環させること
によって内壁温度を上記範囲に保つことができる。これ
により、筒体の内面に対する粘結体の付着が防止される
ことになる。

高吸水性樹脂粉末の投入位置と水性液の微細な液滴の噴
霧位置は、つぎのようにされる。すなわち、高吸水性樹
脂粉末を筒体の上部に設置した分散部材から下方に向け
て気流によって分散された状態で投入し、水性液の微細
な液滴を該分散部材の内側、好ましくはほぼ中央に位置
するノズルから下方に向けて噴霧する。

この場合に、筒体内に投入された高吸水性樹脂粉末は、
自重および分散のための気流と、ノズルからの液滴を含
む気流とによって下方に向けて流下することになるが、
その際に高吸水性樹脂粉末は筒体の中で該筒体の上部か
ら下部に向って流下するのみであるので、高吸水性樹脂
粉末の粒子が破損されるような程度の粉末相互の衝突は
回避されることになる。ノズルから噴霧された微細な液
滴も筒体の下方に向かうに従って拡散しつつ噴霧力と自
重とで流下することになる。これにより、流下する高吸
水性樹脂粉末は上部から下部に流下する一方、水性液の
液滴は、筒体内でこれの径方向に所定の角度で拡散しつ
つ上部から下部に流下するので、該樹脂粉末と水性液と
は並流状態で接触し、樹脂粉末に付着したバインダーと
しての液滴を媒体として、複数の樹脂粉末が粘結されて
粘結造粒体となる。

水性液を噴霧するノズルは、高吸水性樹脂粉末の分散部
材の内側、好ましくはほぼ中央に設置するが、該分散部
材の外側に設置すると、高吸水性樹脂粉末と水性液との
接触状態が不均一となり、得られる造粒物には、全く造
粒されない微粉や過多に水を吸水した「ままこ」が多量
に混在したものとなる。

また、水性液の液滴が拡散して壁を濡らすために、高吸
水性樹脂の粘結造粒体が壁に付着する量を増加させ、連
続造粒という本来の目的が達成できなくなるので好まし
くない。

このようにして複数の高吸水性樹脂粉末が水性液により
造粒された粘結造粒体は、筒体の下方に放置されたベル
トコンベア等によって次工程に搬送される。

なお、筒体としては横断面が四角形やそれ以上の多角形
となった角形の筒体を用いても良く、或いは円錐形や角
錐形等の錐形の筒体を用いても良いが、なかでも円筒形
状のものが好ましい。

更に、本発明において用いられる高吸水性樹脂粉末の中
に、これの流動性を改良すべく、微粒子状シリカを予め
混合したり、耐光性を改良すると共に消臭効果を持たせ
るべく、カーボンブラック及び／又は活性炭を予め混合
するようにしても良い。粒子状シリカとは、平均粒子径
が50μｍ以下の二酸化ケイ素を主成分とするもので、例
えば日本アエロジル（株）製の「アエロジル200」や塩
野義製薬（株）製の「カープレックス＃80」等を挙げる
ことができる。

この粒子状シリカの使用量は、高吸水性樹脂粉末100重
量部に対して、０を越えて20重量部以下、特に0.1〜５
重量部の比率である。20重量部を越えて多量としても、
添加量に見合った効果が得られず、かえって樹脂粉末の
高吸水性を阻害したり、場合によっては造粒を困難にし
たりする。

前記カーボンブラックおよび／または活性炭は、通常の
市販の粉末が使用できる。

カーボンブラックおよび／または活性炭の使用量は、高
吸水性樹脂粉末100重量部に対して、０を越えて50重量
部以下、特に0.1〜10重量部の比率である。50重量部を
越えて多量とすると、得られる造粒物の高吸水性を阻害
するので好ましくない。

粒子状シリカを含めた高吸水性樹脂粉末を使用する場合
には、粒子状シリカを含まない場合と同様に、これらの
合計量100重量部に対して、水性液を１〜50重量部、特
に３〜35重量部の比率とすることが望ましい。同様にカ
ーボンブラックおよび／または活性炭を含めた高吸水性
樹脂粉末を使用する場合にも、同様の比率とすることが
望ましい。

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明
の範囲がこれらの実施例にのみ限定されるものではな
い。

なお、下記例中特にことわりのない限り％は重量％を、
部は重量部をそれぞれ示すものとする。

実施例１内容積が10、開口部が220×260mm、深さが240mmを有
し、羽根の回転径が120mmのシグマ型羽根が２本設けら
れたジャケット付きステンレス製の双腕型ニーダーに蓋
を付け、このニーダー内にアクリル酸ナトリウ水溶液43
80g、アクリル酸414gおよびイオン交換水706gからなる
アクリル酸塩系単量体の水溶液5500g（モノマー濃度37
重量％、中和率75mol％）と、トリメチロールプロパン
トリアクリレート3.4gとを入れ、窒素ガスを吹き込み反
応系内を窒素転換した。次いで、２本のシグマ型羽根を
56rpmの速度で回転させ、ジャケット内に35℃の温水を
通して加熱しながら、重合開始剤として加硫酸アンモニ
ウム2,8gおよびｌ−アルコルビン酸0.14gを添加した。
開始剤添加後、５分で重合を開始し、20分で反応系内の
温度が83℃に達し、含水ゲル状物は約5mmの径の細粒に
され、60分で重合を終了して含水ゲル状重合体を取出し
た。

この含水ゲル状重合体を熱風乾燥機中に厚さ50mmに展開
して、温度150℃の熱風で90分間乾燥して、含水率10重
量％以下の高吸水性樹脂を得た。これをハンマー型粉砕
機で粉砕し、20メッシュ金網でフルイ分けして、吸水性
樹脂（１）を得た。

得られた吸水性樹脂（１）100重量部にグリセリン0.5重
量部、水２重量部およびメタノール６重量部よりなる液
状物を混合し、加熱処理したのち、20メッシュ金網で篩
分けし、20メッシュ通過物として、高吸水性樹脂粉末
（Ａ−１）を得た。

得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）100重量部に、水
６部を供給し、以下の方法で連続造粒を行なった。

すなわち、第１図に図示するように、下端に開口部11を
有する円筒体10が垂直方向を向いて設けられ、この円筒
体10の上部中央には下方に向かうに従って径が小さくな
るテーパー部16aと、このテーパー部16aの下端部から下
方に伸びるストレート部16bとにより形成されてなるホ
ッパー状物である分散部材12が設置されてた。

前記テーパー部16aの上面に投入部材13から投入された
高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）には、空圧配管18の先端に
設けられたノズル18aよりなる気流発生手段からの圧縮
空気が吹付けられ、高吸水製樹脂粉末（Ａ−１）は自重
とこの気流の作用によって円筒体10の径方向に拡散され
るとともに円筒体10の下方に流下した。

前記分散部材12の中心部にはパイプ14が取付けられ、こ
のパイプの先端には、前記分散部材12の下方に位置され
てノズル15が装着された。このノズル15から空気と水と
が同時に噴出され、水は微細な液滴となって円筒体10内
の下方に向けて噴霧された。噴霧された水の液滴は、円
筒体10の径方向に拡散しつつ該円筒体10の下方に流下し
たが、ノズルの調整と高吸水性樹脂粉末の吸水とによ
り、該円筒体10の高さ方向のいずれの位置においても、
該円筒体10の径方向への拡散は、該高吸水性樹脂粉末よ
り大きくなることはなかった。また、該液滴は、流下中
に高吸水性樹脂粉末に吸水され、円筒体10の下端におい
ては該液滴の存在がほとんど認められなかった。このと
き、高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）と気流との混合比は2k
g/Nm³であった。水の平均液滴径は、約100μｍであっ
た。また、高吸水性樹脂粉末の円筒体10内の滞留時間は
10秒であった。円筒体10は外部からの加熱により内壁温
度90℃に保たれた。このようにして得られた粘結合造粒
体はバケットコンベア20によって破砕機17（フラッシュ
ミル＜不二パウダル（株）製＞）に運ばれた。バケット
コンベア20には約90℃の温風が吹き込まれ、約20分の滞
留時間の間に粘結造粒体の粘着性が低減できた。破砕機
17に投入された前記粘結体は破砕造粒され、フルイ19で
分級されて、20メッシュを通過する造粒物（１）を得
た。得られらた造粒物について（ａ）吸収倍率、（ｂ）
加圧下吸収倍率、（ｃ）吸引力および（ｄ）粘度分布
を、下記のようにして評価した。

（ａ）吸収倍率得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）または造粒物
（１）0.2gを不織布製のティーバッグ式袋（40mm×150m
m）に均一に入れ、0.9％食塩水に浸漬し、30分後の重量
を測定した。ティーバッグ式袋のみの吸液重量をブラン
クとして、次式に従って造粒物（１）の吸水倍率を算出
した。

（ｂ）加圧下吸収倍率第４図に示す装置を用いて加圧下吸収倍率を測定する。
ビューレット21の上口22に栓23をし、測定台24と空気口
25を等高位にセットする。測定台24中の直径70mmのガラ
スフィルター（NO.1）26上に濾紙、高吸水性樹脂粉末
（Ａ−１）または造粒物（１）0.2gおよび濾紙27を載
せ、さらに20g/cm²のおもり28を載せ、その後30分間に
わたって吸収した人工尿（組成：尿素1.9％、NaCl0.8
％、CaCl₂0.1％およびMgSO₄0.1％）の値を（ml/g）とし
て表わした。

（ｃ）吸引力テッシュペーパー（55mm×75mm）の上に人工尿20mlを加
えて人工尿を含んだ基材を作成し、その基材の上に、高
吸水性樹脂粉末（Ａ−１）または造粒物（１）の1.0gを
置いた。10分後に膨潤ゲルを採取して、その重量を測定
することにより、ティッシュペーパーからの液の吸引力
とした。

（ｄ）粒度分布網目が20メッシュ、50メッシュ、100メッシュの直径70m
mの標準フルイおよび受け皿の分級皿を重ね、その上に
高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）または造粒物（１）を30g
入れ、分級器で10分間振とうさせた後、分級物の秤量を
して重量％で表示した。

第２図は、水蒸気のごとき伝熱媒体を流通させるコイル
31を埋設したグラスウール、フェノール樹脂ウール、ア
スベスト等の断熱材32よりなる温度制御手段33を備えて
いる以外は第１図と同様の他の装置を示すものである。
他の符号は第１図の場合と同様である。

比較例１実施例１で得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）100重
量部および水６部を高速回転パドル型混合機のタービュ
ライザー［ホソカワミクロン（株）製］で混合し、得ら
れた粘結造粒体は実施例１と同じ操作をして、20メッシ
ュを通過する比較造粒物（１）を得た。得られた比較造
粒物（１）について実施例１と同様に評価した。

実施例２〜５実施例１において筒体の内壁温度、高吸水性樹脂粉末
（Ａ−１）と気流の混合比、筒体内での気流の滞留時間
および水の平均液滴径の条件を第２表に示した通りとす
る以外は実施例１と同様の操作を繰り返して造粒物
（２）〜（５）を得た。それらの評価は第２表に示す通
りである。

実施例６トウモロコシデンプン50重量部、水200重量部およびメ
タノール1000重量部を攪拌棒、窒素吹き込み管および温
度計を備え付けた反応器に仕込み、窒素気流下50℃で１
時間攪拌した後30℃に冷却し、25重量部のアクリル酸、
75重量部のアクリル酸ナトリウム、0.5重量部のメチレ
ンビスアクリルアミド、重合触媒として0.1重量部の過
硫酸アンモニウムおよび促進剤として0.1重量部の亜硫
酸水素ナトリウムを添加し、60℃で４時間反応せしめた
ところ、白色懸濁液が得られた。

この白色懸濁液を濾過して得られた粉末を、水−メタノ
ール混合溶液（水対メタノールは重量比で2:10）で洗浄
し、60℃、３時間減圧乾燥した後粉砕し、さらに20メッ
シュ金網で篩分けして20メッシュ通過物（吸水性樹脂
（２）を得た。

得られた吸水性樹脂（２）100重量部にグリセリン１重
量部およびメタノール８重量部よりなる液状物を混合
し、加熱処理したのち実施例１と同様の操作をして、20
メッシュ通過物として高吸水性樹脂粉末（Ａ−２）を得
た。

得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−２）100重量部に水20
重量部を供給すること以外は、実施例１と同様の操作を
行ない、20メッシュを通過する造粒物（６）を得た。造
粒物（６）は105℃で３時間静置乾燥後、評価した。

実施例７酢酸ビニル60重量部とアクリル酸メチル40重量部からな
る混合物に、開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.
5重量部を加え、これを部分ケン化ポリビニルアルコー
ル３重量部と食塩10重量部とを含む水300重量部中に分
散せしめ、65℃で６時間懸濁重合せしめた後、濾過、乾
燥して共重合体を得た。得られた共重合体をケン化、洗
浄、乾燥したものを粉砕、分級して、20メッシュ通過物
（吸水性樹脂（３））を得た。

得られた吸水性樹脂（３）を実施例６と同様に加熱処理
し、高吸水性樹脂粉末（Ａ−３）を得た。得られた高吸
水性樹脂粉末（Ａ−３）100重量部に水35重量部を供給
すること以外は実施例１と同様の操作を行ない20メッシ
ュを通過する造粒物（７）得た。造粒物（７）は105℃
で３時間静置乾燥後評価した。

実施例８実施例１における水にかえて、消臭剤としての椿科植物
の葉抽出物15％水溶液（商品名N1フレスカ800MO、白井
松新薬（株）製）を同量用いる他は、実施例１と同様に
高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）を造粒し、造粒物（８）を
得た。

実施例９実施例１で得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）に、微
粒子状シリカ（日本アエロジル（株）製「アエロジル20
0」）を高吸水製樹脂粉末（Ａ−１）100重量部に対して
微粒子状シリカ１部の割合で添加し、充分に混合して混
合粉体Ｐを得た。

得られた混合粉体P100重量部に対し水10重量部を供給す
る他は実施例１と同様にして混合粉体Ｐを造粒し、造粒
物（９）を得た。

実施例10 実施例１で得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）に、カ
ーボンブラック（三菱化成工業（株）製「三菱カーボン
ブラック＃600」）を高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）100重
量部に対してカーボンブラック４重量部の割合で添加
し、充分に混合して混合粉体Ｑを得た。

得られた混合粉体Q100重量部に対し、水10重量部を供給
する他は、実施例１と同様にして混合粉体Ｑを造粒し、
造粒物（10）を得た。

比較例２実施例１で得られた高吸水性樹脂粉末（Ａ−１）100重
量部および水６部を、第３図に示す方法で造粒した。第
３図は、空気および水の噴出ノズル15を前記分散部材12
の外側の２個所に斜め下方に向くように設置している以
外は、第１図と同様の他の装置を示すものである。他の
符号は、第１図の場合と同様である。この装置では、壁
への付着物34が多量に生じ連続造粒が達成できなかっ
た。得られた粘結造粒体は、実施例１と同じ操作をして
20メッシュを通過する比較造粒物（２）を得た。得られ
た比較造粒物（２）の評価は第３表に示すとおりであ
る。

産業上の利用可能性本発明によれば、垂直状態となった筒体内に上部から気
流によって分散された高吸水性樹脂粉末と水性液の液滴
とを下方に向けて流下し、筒体の下部に向かって前記樹
脂粉末と前記液滴とを並流状態で接触させることによ
り、前記樹脂粉末同志の衝突を回避させると共に機械的
セン断力を用いずに、前記液滴により複数の前記樹脂粉
末を粘結造粒させるようにしたので、粘結造粒体を形成
させる過程で前記樹脂粉末が微細化したり、或いは樹脂
粉末の表面が破壊することがなくなり、得られる高吸水
性樹脂粉末中には、微粉末が含まれることなく、しかも
品質良好なものとなった。更に、筒体内を連続的に流下
させるだけで、粘結造粒体が得られ、乾燥工程を経るこ
となく、そのまま破砕造粒を行なうとができるので、高
い生産性をもって高吸水性樹脂粉末を連続的に造粒する
ことができるようになった。

そして、本発明方法によれば、高吸水性樹脂粉末の中に
は微粉末が含まれなくなることから、樹脂粉末の使用に
際して粉塵の発生や作業環境の悪化等がなくなる。特
に、樹脂粉末の品質改良のために樹脂粉末粒子の表面に
架橋処理を施した場合にあっては、筒体内での粘結造粒
時には、樹脂粉末が粒子相互衝突や機械的セン断力によ
る粒子破損を受けなくなることから、架橋処理層が破壊
されず、高品質の高吸水性樹脂粉末を造粒することがで
きる。

このようにして得られる高吸水性樹脂粉末の粘結造粒物
は、生理綿、紙おむつ等の衛生用品や、農業用の保水剤
或いは乾燥剤等の広い分野で利用することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下端が開口された筒体の上部に設置した分
散部材から気流によって高吸水性樹脂粉末を筒体に投入
すると共に、該分散部材の内側に設置したノズルから下
部に向けて水性液の微細な液滴を噴霧して、該筒体の下
部に向かって流下する前記気流によって分散された前記
高吸水性樹脂粉末と該筒体の下部に向かって径方向に拡
散しつつ流下する前記液滴とを相互に並流状態で接触さ
せ、前記液滴を介して複数の前記高吸水性樹脂粉末が粘
結された状態の粘結造粒体を該筒体の下部から取出すこ
とを特徴とする高吸水性樹脂粉末の連続造粒方法。
【請求項２】前記筒体の下部から取出した前記粘結造粒
体を破砕造粒する請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】前記筒体に設けられた温度制御手段により
前記筒体の内壁温度を50〜200℃に保つようにしてなる
請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。
【請求項４】前記筒体を円筒形状に形成してなる請求の
範囲第１項から第３項のいずれかに記載の方法。
【請求項５】前記液滴を噴霧するノズルを前記分散部材
のほぼ中央に設置してなる請求の範囲第１項から第４項
のいずれかに記載の方法。
【請求項６】前記高吸水性樹脂粉末と前記気流との混合
比が0.1〜5kg/Nm³である請求の範囲第１項から第５項の
いずれかに記載の方法。
【請求項７】前記筒体内での前記気流の滞留時間が0.1
〜30秒である請求の範囲第６項に記載の方法。
【請求項８】前記水性液の液滴の平均径が300μｍ以下
である請求の範囲第１項から第７項のいずれかに記載の
方法。
【請求項９】前記高吸水性樹脂粉末100重量部に対し
て、前記水性液を１〜50重量部の比率とした請求の範囲
第１項から第８項のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】高吸水性樹脂粉末をこの中に含まれる10
0メッシュの標準フルイを通過する微粉末が50重量％以
下とした請求の範囲第１項から第９項のいずれかに記載
の方法。
【請求項１１】前記水性液中に消臭剤を溶解してなる請
求の範囲第１項から第10項のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】前記水性液中に植物育成助剤を溶解して
なる請求の範囲第１項から第11項のいずれかに記載の方
法。
【請求項１３】粒子状シリカを含む前記高吸水性樹脂粉
末の合計量100重量部に対して、水性液を１〜50重量部
の比率とした前記請求の範囲第１項から第12項のいずれ
かに記載の方法。
【請求項１４】カーボンブラックおよび活性炭よりなる
群から選ばれた少なくとも１種のものを含む高吸水性樹
脂粉末の合計量100重量部に対して、水性液を１〜50重
量部の比率とした請求の範囲第１項から第13項のいずれ
かに記載の方法。
【請求項１５】温度制御手段が設けられてなりかつ下端
が開口された筒体と、該筒体上部に設けられかつ気流発生手段を備えたホッパ
ー状物である高吸水性樹脂粉末分散手段と、該高吸水性樹脂粉末分散手段の内側位置に設けられた水
性液の微細液滴を該樹脂粉末の落下方法と並流に噴霧す
る手段と、該筒体の下部開口部付近に設けられてなる該液適を介し
て複数の前記高吸水性樹脂粉末が粘結された粘結造粒体
の取出手段とよりなる高吸水性樹脂粉末の連続造粒装置。
【請求項１６】粘結造粒体取出手段の下方位置にさらに
該造粒体の破砕造粒手段が設けられてなる請求の範囲第
15項に記載の装置。
【請求項１７】液滴噴霧手段を前記高吸水性樹脂粉末分
散手段のほぼ中央に設置してなる請求の範囲第15項また
は第16項に記載の装置。
【請求項１８】液滴噴霧手段が前記ホッパー状物出口付
近に設けられてなる請求の範囲第17項に記載の装置。