JPH0762084B2

JPH0762084B2 - シリコ−ンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方法

Info

Publication number: JPH0762084B2
Application number: JP62191690A
Authority: JP
Inventors: 林吉横山; 和久高木
Original assignee: 株式会社朝日ラバ−
Priority date: 1987-07-31
Filing date: 1987-07-31
Publication date: 1995-07-05
Anticipated expiration: 2010-07-05
Also published as: US4933432A; JPS6436627A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、例えばシリコーンチューブとかカラーキャッ
プ等（以下単にシリコーンゴム製品と称する）に残留す
るシリコーンガス発生源である環状ジメチルポリシロキ
サンと低分子量ジメチルポリシロキサン（以下単に、ジ
メチルポリシロキサンと称する）低減せしめる方法に関
する。更に詳しくいえば、シリコーンゴム製品を有機溶
剤中に浸漬、回転かつ上下運動をさせながら超音波処理
を施して、ジメチルポリシロキサンを極めて短時間でか
つ高効率で超微小のレベル迄減少せしめることができる
ようにした新規なジメチルポリシロキサンの超微小レベ
ル迄の低減方法に関する。

〔従来の技術〕

シリコーンゴム製品は、自動車を初めとして、航空機、
電気製品等、温度条件の厳しい部分に多用されてきてお
り、近年の電子機器の集積化に伴い、温度条件は更に厳
しさを増し、高温化して来ている。特に、電子回路は、
小形・集積化されて、その信頼性も向上しているが、こ
れらの回路とともに使用されるリレーやスイッチなども
小形化し、低接触力での使用とともに、開閉する負荷の
エネルギーレベルも低くなる傾向にある。リレーやスイ
ッチの金属接点の接触障害は、大部分が接触不良であ
り、その主因は、塵埃と有害ガス（腐食性ガス・有機ガ
ス）によるものに分けられる。有害ガスは、硫化水素、
亜硫酸ガス、アンモニアガス等の大気中の腐食性ガス
と、主に機器の構成材料である成形材料、シリコーン化
合物、接着剤などから発生する有機ガスとに分けられ
る。特にシリコーンゴム製品から発生されるガスが金属
接点に著しい悪影響をおよぼすことは、既に数多くの技
術文献等により報告されている〔品質管理VOL27、No.1
1,第70頁〜第76頁、1976年およびEMC−79−42、第23頁
〜第29頁、1979年、金属接点に及ぼすSiゴムからの発生
ガスの影響、青木武（日本電信電話公社）および及川弘
（横須賀電気通信研究所）。

シリコーンガスの発生源は、シリコーゴム製品中に残留
する環状ジメチルポリシロキサンと低分子量ジメチルポ
リシロキサンであることは、前記の文献によりすでに解
明されている。このようなジメチルポリシロキサンは、
通常加硫（成型）後、２次加硫工程が例えば熱風循環式
乾燥器による処理法では、200℃、４〜24時間以上処理
している。また、真空乾燥器による処理法では、220
℃、１〜４時間かけて、ジメチルポリシロキサンの低減
化を図っている。

〔発明が解決しようとする問題点〕しかしながら、熱風循環式乾燥方式による処理法および
真空乾燥方式による処理法のいずれの場合も、長時間か
けて処理を行うにもかかわらず、多量のジメチルポリシ
ロキサンが残留している。また、処理時間が長く、しか
も処理時に処理容器内において製品同志が接触するとと
もに処理容器と製品とが接触し、さらには乾燥器内の温
度分布を均一にすることが極めて難しいため、処理にバ
ラツキがでて、製品の品質面および生産性において大き
な問題となる。

本発明者らは、すぐれた耐熱性、耐寒性、耐オゾン性、
電気絶縁性などの特性を持っているシリコーンゴム製品
に残留するジメチルポリシロキサンの低減化について、
鋭意研究の結果、極めて短時間に高能率でジメチルポリ
シロキサンを超微小レベル迄減少せしめることができる
ようにした新規なシリコーンゴム製品に残留するジメチ
ルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方法を開発す
ることに成功した。

本発明は、シリコーンゴム製品に残留するジメチルポリ
シロキサンを短時間かつ高能率で超微小レベルまで減少
せしめることができるシリコーンゴム製品に残留するジ
メチルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方法を提
供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記のような問題点を解決するための、本発明の方法に
よる手段は、シリコーンゴム製品中のジメチルポリシロ
キサンを低減化する方法において、シリコーンゴム製品
を、有機溶剤中に浸漬させて超音波処理を施すことを特
徴とするシリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシ
ロキサンの超微小レベル迄の低減方法に係わるものであ
る。

〔作用〕

シリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサン
は以下の処理工程で超微小レベル迄減少される。

処理されるシリコーンゴム製品は、例えば処理容器内収
容される。処理容器は、先ず予備処理として赤外線によ
る加熱処理が施される。処理容器に収容したシリコーン
ゴム製品は、回転されながらかつまんべんなく赤外線の
照射を受け加熱処理せしめられる。これにより、シリコ
ーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの内
で、沸点の低い部分の大部分が除去されて、ジメチルポ
リシロキサンの総量の約80％〜90％が除去される。

予備工程を終了した処理容器は、処理ボックス内に進入
せしめられ、第１リフトによって処理ボックスの下方か
ら上方へ移動され、第１フィーダーへ移送される。処理
容器は、第１フィーダーにより洗浄処理槽の上方部に移
送される。このとき、洗浄処理槽内を上下動する第２リ
フトは、開放された洗浄処理槽の処理容器出し入れ口部
のところに上昇されて来ていて、上記の移送されて来た
処理容器を受け入れる。この場合、第２フィーダーは、
第１赤外線乾燥処理槽の処理容器出し入れ口部のところ
に移送されている。以下同様に第３フィーダーは、第２
赤外線乾燥処理槽の処理容器出し入れ口部のところに移
送されている。さらに、第４フィーダーは、排出セクシ
ョンに移送される。第１ないし第４フィーダーは、横送
りシリンダにより同時に往復運動される。

第２リフトが、洗浄処理槽の処理容器出し入れ口部のと
ころで、移送されて来た処理容器を受け取ると、そのま
ま第２リフトは、洗浄処理槽内を降下し、洗浄処理槽の
最低部に形成した超音波洗浄室へ移送される。このと
き、第２リフト上にセットされた処理容器は、超音波洗
浄室の有機溶剤中に完全に浸漬せしめられる。浸漬せし
められた処理容器は、回転機構および上下動機構によ
り、第２リフト上で回転されるとともに、第２リフトと
ともに有機溶剤中において上下運動される。この時、超
音波洗浄室に設けられた超音波発振器により、有機溶剤
に超音波が与えられる。これにより、液中に無数の超微
細なキャビテーション（空洞現象）粒が発生せしめられ
る。キャビテーション粒は、多周波かつ高周波により振
動形成される。液分子の振動加速度は、極めて大きくな
り、キャビテーション粒に驚異的な高真空と高圧力の操
り返しが起こり、残留物および堆積物を破砕、微細化す
る。これとともに、処理容器の回転と上下運動とによ
り、有機溶剤とシリコーンゴム製品とがまんべんなく均
一に接触せしめられる。したがって、シリコーンゴム製
品同志およびシリコーンゴム製品と処理容器とが直接接
触することはない。更に、シリコーンゴム製品が、有機
溶剤中に浸漬されると大体において、４〜５分後に浸漬
前に比べて３倍程度の体積まで膨潤せしめられる。した
がって、このような膨潤せしめられたシリコーンゴム製
品に、前記で説明した回転上下運動が付加されれば、シ
リコーンゴム製品内に無数の超微細なキャビテーション
（空洞現象）粒がより効率的に進入される。それ故、シ
リコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンが
短時間で高効率で有機溶剤中に抽出される。

処理容器は、第２リフトの上昇により、有機溶剤中から
脱出せしめられ、次に洗浄処理槽内のシャワー・蒸気に
よる洗浄処理室へ移送され、シャワー・蒸気洗浄を受け
る。この洗浄室において、噴霧される蒸気のほとんどは
蒸発せしめられる。

次いで、第２リフトのさらに上昇により、処理容器は、
洗浄処理槽内の乾燥空気による処理室内に持ち来たされ
て、乾燥処理される。上記のシャワー・蒸気および乾燥
空気による処理工程中において、処理容器は第２リフト
上で回転されながらそれぞれの処理を受ける。このと
き、第１フィーダーは、洗浄処理槽の処理容器出し入れ
口のところに持ち来たされている。しかして、第２リフ
トの上昇により第２フィーダーのスタート位置へ移送さ
れた処理容器は、第２フィーダーにより、第１赤外線乾
燥処理槽の処理容器の出し入れ口へ持ち来たされる。こ
のとき、第３リフトが第１赤外線乾燥処理槽の処理容器
の出し入れ口のところへ上昇されて来ていて、上記の処
理容器を受け取る。処理容器を受け取った第３リフト
は、第１赤外線乾燥処理槽内をそのまま降下し、第１赤
外線乾燥処理槽の底部に持ち来たされる。処理容器は、
第１赤外線乾燥処理槽内において、第３リフト上で回転
されながら赤外線ヒータにより加熱処理を受ける。この
加熱処理によりシリコーンゴム製品に残留する溶剤が揮
発処理せしめられる。揮発せしめられた溶剤のガス比重
は、空気より重いことにより、赤外線乾燥内の下部に集
まり、溶剤回収管を通りながら、冷却されて回収され
る。

第３リフトは、処理容器を第１赤外線乾燥処理槽内を上
昇せしめて、第１赤外線乾燥処理槽の処理容器出し入れ
口から第３フィーダーに移送する。第３フィーダーは、
処理容器を第４フィーダーのスタート位置へ送り、処理
容器を第４リフトに乗せる。第４リフトは、処理容器を
第２赤外線乾燥処理槽内を降下せしめ、前記と同様に赤
外線による加熱処理を施す。処理後、第４リフトを第２
赤外線乾燥処理槽内を上昇せしめることにより、処理容
器は、第２赤外線乾燥処理槽の処理容器出し入れ口から
第４フィーダーへ移送する。

第４フィーダーは、処理容器を排出セクションに移送す
る。処理容器は、排出セクションから排出シュートを介
して処理ボックス外へ排出せしめられる。このようにし
て、シリコーンゴム製品を収容した処理容器１個の一連
の処理作業が終了する。一連の処理工程を終了せしめら
れる最初の処理容器に関して、かかる一連の処理時間
が、大体80〜120分であるが、それに引き続いて処理さ
れる処理容器の一連の処理時間は、20〜30分である。

予備工程の熱源としては、近赤外線ヒータが使用され、
その加熱温度は200℃が好適である。有機溶剤洗浄処理
室の有機溶剤の選択は、超音波および加熱装置を使用す
るため、不燃性溶剤が適切である。不燃性溶剤中でも毒
性の低いものあるいは無いものが望ましい。更に、有機
溶剤中に浸漬されたシリコーンゴム製品が膨潤し、ジメ
チルポリシロキサンがきわめて抽出され易くなるため、
シリコーンゴム製品と極性の類似しているもの、即ち溶
解度係数の近いもの、例えば5.4〜9.3の範囲のものが好
ましい。また、ジメチルポリシロキサンの沸点は、100
℃以上であるが、蒸気圧が高いため、蒸発し易い。した
がって、使用する有機溶剤の沸点はできるだけ低い方が
よく、有機溶剤の沸点が例えば100℃以下が蒸留再生で
分離し易くなる。それ故、このような有機溶剤として
は、トリクロロトリフルオロエタン、１・２・２トリク
ロロ１・１・２トリフルオロエタンが挙げられる。赤外
線加熱処理工程の熱源としては、近赤外線ヒータが使用
され、その加熱温度は、40〜100℃であり、また、処理
時間はシリコーンゴム製品の形状、肉圧にもよるが、15
〜60分である。この赤外線による加熱工程により、シリ
コーンゴム製品に残留している溶剤は完全に揮発除去さ
れる。

各処理工程において、処理容器が回転されながら、処理
を受けるが、この回転数は15〜20/分である。

〔実施例〕

以下本発明による実施例を説明する。

図面に示された装置は、本発明の方法を実施するための
好適な装置であるが、これに限定されるものではない。

第１図は処理装置の全体が概略側面図として示してあ
る。処理装置において連続処理される処理容器は、第１
図において左側から右側にそれぞれの処理を受けながら
移送される。第１図において符号１は、処理ボックスで
ある。処理ボックス１は、第１図において左側板に処理
容器を進入せしめるための入口シャッタ２が上下動可能
に設けてある。符号３は、予備加熱ボックスであり、予
備加熱ボックス３と処理ボックス１とは、入口シャッタ
２により開閉可能に連通される。４は入口傾斜フリーコ
ンベアであり、その先端側には上下シリンダの如く上下
動機構５が設けてある。入口傾斜フリーコンベア４上に
は処理すべきシリコーンゴム製品を収容した処理容器６
が乗せられ、予備加熱ボックス３内に進入せしめられる
まで待機される。上下動機構５は、入口傾斜フリーコン
ベア４の先端側を持ち上げ、入口傾斜フリーコンベア４
上にある処理容器６を１個づつ予備加熱ボックス３内に
進入せしめる。入口傾斜フリーコンベア４の先端側が上
昇されるにしたがって、予備加熱ボックス３の前扉が開
放される。この開放により、処理容器６が予備加熱ボッ
クス３内にスムースに進入される。処理容器６は、その
詳細が第２図に示されるように、本体部が、2m/m〜10m/
mのメッシュのステンレス製の材料により六角形状に形
成され、その一部に開閉蓋60を備えている。開閉蓋60の
ところから処理すべきシリコーンゴム製品が出し入れさ
れる。本体部の長手方向の両端には円形状の支持輪61、
61が設けられ、支持輪61、61が前記のメッシュコンベア
ベルト７、７上に乗せられる。予備加熱ボックス内３に
進入せしめられた処理容器６は、モーター（60W）によ
り回転されるメッシュコンベア７上に乗せられ、支持輪
61、61が強制的に回転されて予備加熱ボックス３内から
送り出される。予備加熱ボックス３には、排気フード８
が設けてある。９は近赤外線ヒータである。10は第１リ
フトであり、処理ボックス１内に第１図において垂直方
向に配置したガイド11に沿って上下動される。処理ボッ
クス１の上方部には、第１図において長手方向にフイー
ダ移送路12が設けてある。このフイーダ移送路12内に
は、第１フィーダー13、第２フイーダー14、第３フイー
ダー15および第４フイーダー16がそれぞれ相隣接しかつ
コネクタにより互いに他と連結して配置してある。

第１フイーダー13は、横送りシリンダ17と連結してあ
る。横送りシリンダ17は、第１フイーダ13に動力を伝
え、第１フイーダー13は、第２フイーダー14、第３フイ
ーダー15、第４フイーダー16を同時に左右方向に往復移
動せしめる。第１フイーダー13は、そのスタート位置か
ら第２フイーダー14のスタート位置まで移動される。第
２フイーダー14は、そのスタート位置から第３フイーダ
ー15のスタート位置まで移動される。第３フイーダー15
は、そのスタート位置から第４フイーダー16のスタート
位置まで移動される。第４フイーダー16は、そのスター
ト位置から排出セクション120まで移動される。

符号18は洗浄処理槽である。この洗浄処理槽18は、処理
ボックス１の上下方向に配置され、かつその上端に形成
された処理容器出し入れ口には開閉蓋19が開閉可能に取
りつけてある。開閉蓋19は、処理容器６が洗浄処理槽18
の処理容器出し入れ口から進入される時開放され、その
進入を完了した時点で処理容器出し入れ口が閉鎖され
る。洗浄処理槽18内に第２リフト26が上下動方向に配置
してある。洗浄処理槽18内は、その上部から下部にわた
り乾燥空気処理室20、シャワー・蒸気洗浄室21、有機溶
剤洗浄室22が縦一列に形成してある。有機溶剤洗浄室22
内には、溶剤24が収容してある。乾燥空気処理室20に
は、エアーノズル25、25が配置してある。シャワー・蒸
気洗浄室21には、噴霧パイプが配置してある。第２リフ
ト10は、図面に示してないが、モーターにより上下動さ
れ、更に第２リフト26上で処理容器６を回転せしめるた
めの回転用モーターが設けてある。

27は耐熱ガラス筒からなる第１赤外線加熱処理槽であ
る。この第１赤外線加熱処理槽26には赤外線ヒーター2
8、28が配置してある。第１赤外線加熱処理槽27内には
第３リフト29が上下動可能に設けてあり、この上に処理
容器６がセットされ、前記と同様に回転せしめられる。
第１赤外線加熱処理槽27の処理容器出し入れ口には、開
閉蓋30が開閉可能に取りつけてある。開閉蓋30は、第３
リフト29が上昇せしめられ、第２フイーダー12により移
送されて来た処理容器６を受けとるとき開放され、そし
て、処理容器６を受け取ると、そのまま第３リフト29
が、第１赤外線加熱処理槽22内を降下せしめられ、開閉
蓋30が閉鎖される。第１赤外線加熱処理槽26は、冷却コ
イル31内にラセン状に配管された溶剤回収パイプ32が取
りつけてある。溶剤回収パイプ32から回収されかつ再生
処理された溶剤は、前記の有機溶剤洗浄室22内に再び循
環せしめられる。

33は耐熱ガラス筒からなる第２赤外線加熱処理槽であ
る。この第１赤外線加熱処理槽33には赤外線ヒーター2
8、28が配置してある。第２赤外線加熱処理槽33内に
は、第４リフト34が上下動可能に設けてあり、この上に
処理容器６がセットされ、前記と同様に回転せしめられ
る。第２赤外線加熱処理槽33の処理容器出し入れ口に
は、前記と同様の開閉蓋が開閉可能に取りつけてある。
開閉蓋は、第４リフト34が上昇せしめられ、第３フイー
ダー15により移送されて来た処理容器６を受け取るとき
開放され、そして、処理容器６を受け取ると、そのまま
第４リフト34が、第２赤外線加熱処理槽33内を降下せし
められ、開閉蓋は閉鎖される。第２赤外線加熱処理槽33
は、冷却コイル31内にラセン状に配管された溶剤回収パ
イプ34が取りつけてある。溶剤回収パイプ32から回収さ
れかつ再生処理された溶剤は、前記の有機溶剤洗浄室22
内に循環せしめられる。

120は排出セクションであり、この排出セクション120
に、ジメチルポリシロキサンの低減化処理を終了した処
理容器が、第４フイーダーにより移送される。排出セク
ション120に移送された処理容器６は、排出シュート36
に移送され、出口シャッター38を開放せしめることによ
り出口傾斜フリーコンベア39へ移送される。

シリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサン
を超微小レベル迄減少させるには、以下の処理工程で処
理される。

開閉蓋60を開いて、処理すべきシリコーンゴム製品を、
その内容積のほぼ1/3程度収容する。この処理容器６
は、入口傾斜フリーコンベア４上に乗せられ、上下動機
構５により予備加熱ボックス３内に進入する。予備加熱
ボックス３内に収容された処理容器は、赤外線により加
熱処理が施される。処理容器６に収容したシリコーンゴ
ム製品は、回転されながらかつまんべんなく赤外線照射
を受けて加熱処理せしめられる。これにより、シリコー
ンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの内で、
沸点の低い部分の大部分が除去されて、ジメチルポリシ
ロキサンの総量の約80〜90％が除去される。

予備工程を終了した処理容器６は、予備処理ボックス３
から処理ボックス１内へシャッター２の開放により進入
せしめられ、第１リフト10によって処理ボックス１の下
方から上方へリフテイングされ、第１フイーダー13へ移
送される。第１フィーダー13、処理容器６を横送りシリ
ンダー17により洗浄処理槽18の処理容器出し入れ口に移
送される。このとき、洗浄処理槽18内を上下動する第２
リフト26は、洗浄処理槽18の処理容器出し入れ口のとこ
ろに上昇されて来ていて、上記の移送されて来た処理容
器６を受けとる。この場合、第２フイーダー14は、第１
赤外線加熱処理槽27の処理容器出し入れ口のところに移
送されている。以下同様に第３フイーダー15は、第２赤
外線加熱処理槽33の処理容器出し入れ口のところに移送
されている。さらに、第４フイーダー16は、排出セクシ
ョン120に移送されている。第１ないし第４フイーダー1
3、14、15および16は、横送りシリンダ17から移動力を
受けることにより同時に往復運動される。

第２リフト26が、洗浄処理槽18の処理容器出し入れ口の
ところで、移送されて来た処理容器６を受け取ると、そ
のまま第２リフト26は、洗浄処理槽18内を降下し、その
最低部に形成した超音波洗浄室22へ移送する。このと
き、第２リフト26上にセットされた処理容器６は、超音
波洗浄室22の有機溶剤24中に完全に浸漬せしめられる。
浸漬せしめられた処理容器６は、回転機構および上下動
機構により、第２リフト上で回転されるとともに有機溶
剤24中において上下運動される。この時、超音波洗浄室
22に設けられた超音波（25〜100KHz）発振器23により、
有機溶剤24に超音波（25〜100KHz）が与えられる。これ
により、溶剤中に無数の超微細なキャビテーション（空
洞現象）粒が発生せしめられる。キャビテーション粒
は、多周波かつ高周波により振動形成される。液分子の
振動加速度は、極めて大きくなり、キャビテーション粒
に驚異的な高真空と高圧力の繰り返しが起こり、残留物
および堆積物を破砕、微細化する。これとともに、処理
容器の回転と上下運動とにより、有機溶剤とシリコーン
ゴム製品とがまんべんなく均一に接触せしめられる。し
たがって、シリコーンゴム製品同志およびシリコーン製
品と処理容器とが直接接触することはない。シリコーン
ゴム製品が、有機溶剤中に浸漬されると大体において、
４〜５分後に浸漬前に比べて３倍程度の体積まで膨潤せ
しめられる。したがって、このような状態下にあるシリ
コーンゴム製品に、前記で説明した回転、上下運動が付
加されれば、シリコーンゴム製品内に溶剤の無数の超微
細なキャビテーション（空洞現象）粒がより効率的に進
入される。これにより、シリコーンゴム製品に残留する
ジメチルポリシロキサンが短時間で高効率で有機溶剤中
に抽出される。

処理容器６は、第２リフト26の上昇により、有機溶剤24
中から脱出せしめられる。そして、処理容器６は、シャ
ワー・蒸気による洗浄処理室21へ移送され、シャワー・
蒸気洗浄を受ける。噴霧される蒸気のほとんどは蒸発せ
しめられる。

第２リフト26は、洗浄処理槽内をさらに上昇する。処理
容器６は乾燥空気による処理室20内に移送されて、エア
ーノズル25より噴出される乾燥空気により乾燥処理され
る。上記の処理工程において、処理容器６は、第２リフ
ト26上で回転されながら処理を受ける。このとき、第２
フイーダー14は、洗浄処理槽18の処理容器出し入れ口の
ところに位置する。しかして、第２リフト26の上昇によ
り第２フイーダー14へ移送された処理容器６は、第２フ
イーダー14により、第１赤外線加熱処理槽27の処理容器
出し入れ口へ持ち来たされる。このとき、第３リフト29
が第１赤外線加熱処理槽27の処理容器出し入れ口へ上昇
されて来ていて、上記の処理容器６を受け取る。処理容
器６を受け取った第３リフト29は、第１赤外線加熱処理
槽27内をそのまま降下し、第１赤外線加熱処理槽27の底
部に持ち来たされる。処理容器６は、第１赤外線加熱処
理槽26内において、第３リフト上で回転されながら赤外
線ヒータ28により加熱処理を受ける。この加熱処理によ
りシリコーンゴムに残留する溶剤が揮発処理せしめられ
る。揮発せしめられた溶剤のガス比重は、空気より重い
ことにより、赤外線加熱処理槽内の下部に集まり、溶剤
回収管32を通りながら、冷却されて回収され、再生処理
される。

第３リフト29は、第１赤外線加熱処理槽27内を上昇し、
第１赤外線加熱処理槽27の処理容器出し入れ口から処理
容器６を第３フイーダー15に移送する。第３フイーダー
15は、処理容器６を第４フイーダー16のスタート位置へ
送り、処理容器６を第４リフト34に乗せる。第４リフト
34は、第２赤外線加熱処理槽33内を降下し、前記と同様
に処理容器６を赤外線ヒータ28により加熱処理する。処
理後、第４リフト34は第２赤外線加熱処理槽33内を上昇
し、そして、第２赤外線加熱処理槽33の処理容器出し入
れ口から処理容器６を第４フイーダー16に移送する。第
４フイーダー16は、処理容器６を排出セクション120に
移送する。処理容器120は、排出セクション120から排出
シュート36を通り、出口シャッターから処理ボックス１
外へ導出される。このようにして、シリコーンゴム製品
を収容した処理容器１個の一連の処理作業が終了する。
一連の処理作業において、当該処理工程を通過せしめら
れる最初の処理容器に関しては、かかる一連の処理時間
が、大体80〜120分であるが、それに引き続いて処理さ
れる処理容器の一連の処理時間は、20〜30分である。

〔発明の効果〕

本発明による効果を確認するため、以下の実験を行っ
た。

〔実験例〕

本発明による方法と真空乾燥方法および熱風循環方法に
よる残留ジメチルポリシロキサンのガスクロマトグラフ
イーによる定量分析結果は、第１表の通りである。

第１表中において、ガスクロマトグラフイーによる、定
量分析結果より２次加硫処理を行わない場合、30000p.
p.m.に近い多量のジメチルポリシロキサンが検出される
が、２次加硫により急速に、そして大部分が除去され
る。この結果を第６図に示す。

しかしながら、従来方式における検出限界以下レベル
を、ガスクロマトグラフイー分析機Ｇ−3800（柳本製作
所）により1000p.p.m.以下のレベルをミクロ的に捉えた
場合、処理条件、処理方法で残留するジメチルポリシロ
キサンの量に、明確な差が確認できる。この結果を第７
図に示す。シリコーンゴム製品に残留するジメチルポリ
シロキサンを、超微小レベル迄低減させるには従来方式
による２次加硫処理方式では不可能である。

従来、一般に行われているオーブン（熱風循環式恒温
槽）での処理における200℃×４時間および200℃×24時
間の到達レベルは加熱減圧方式を用いた場合、それぞ
れ、200℃×１時間、220℃×３時間強で再現でき、加熱
減圧方式の優位性を確認できる。

しかしながら、第８図に示すように、分子量の極めて低
いD3〜D10に着目した場合、220℃×４時間を超えた加熱
減圧処理は、クラッキング（熱分解）を呈し、逆にジメ
チルポリシロキサンが増加する傾向にあること、および
第７図の平衡状態より、加熱方法における２次加硫処理
の限界点であると判断できる。

本発明は、シリコーンゴム製品を有機溶剤中に浸漬、回
転かつ上下運動させながら超音波処理を施す方法である
から、従来の熱風循環式恒温加熱方法、加熱減圧方法に
おいて達し得るレベルのおよそ1/100量という超微小レ
ベル迄ジメチルポリシロキサンを低減せしめ得ることに
到達した。

〔溶剤の残留について〕

本発明による液体洗浄方法において、処理された製品中
に脱ジメチルポリシロキサン処理に使用された溶剤が残
存しているか、どうかを、ガスクロマトグラフイーによ
り確認した。結果を第９図および第10図に示した。

液体洗浄後の製品1.0gをｎウンデカン中に浸漬、一定時
間撹拌した後残留溶剤をｎウンデカン中に混和させ、ガ
スクロマトグラフイー分析の供試料とした。

第９図および第10図より有機溶剤中で超音波処理を行っ
た処理品は、抽出溶媒ピークと全く同等のピークとなっ
ている。

製品中に処理溶剤が残留していれば、チャートスタート
直後数秒でピークが検出される（エアーピークの前）。

試料注入後エアーピーク迄にピークが確認されないこと
により、液体洗浄方法の処理品には溶剤が残留していな
いといえる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施するための好適な装置を示し
たものであり、第１図は装置の概略側面図、第２図は処
理容器の拡大斜面図、第３図は洗浄処理槽の作用説明
図、第４図は有機溶剤洗浄室の拡大作用説明図、第５図
は第１赤外線加熱処理槽の拡大説明図、第６図、第７図
および第８図は本発明方法と従来方法とによるジメチル
ポリシロキサンのガスクロマトグラフイー、第９図およ
び第10図は処理後の製品に処理溶剤残留を確認するガス
クロマトグラフイーである。符号の説明６……処理容器 18……洗浄処理槽 20……乾燥空気処理室 21……シャワー・蒸気洗浄室 22……有機溶剤洗浄室 23……超音波発振器 24……有機溶剤 27……赤外線加熱処理槽

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコーンゴム製品中のジメチルポリシロ
キサンを低減化する方法において、シリコーンゴム製品
を、該製品と溶解度係数が近くかつ低沸点の有機溶剤中
に浸漬させて超音波処理を施すことを特徴とするシリコ
ーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの超微
小レベル迄の低減方法。
【請求項２】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くか
つ低沸点の有機溶剤中に浸漬されて超音波処理を受ける
シリコーンゴム製品は処理容器内に収容されて行われる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコー
ンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの超微小
レベル迄の低減方法。
【請求項３】処理容器がメッシュのステンレス製の材料
から構成されたことを特徴とする特許請求の範囲第２項
記載のシリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロ
キサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項４】処理容器が六角形状に形成され、かつその
一部に開閉蓋を備えたことを特徴とする特許請求の範囲
第２項記載のシリコーンゴム製品に残留するジメチルポ
リシロキサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項５】シリコーンゴム製品を収容した処理容器を
シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くかつ低沸点の有
機溶剤中に浸漬するとともに、回転かつ上下運動させな
がら超音波処理を施し、さらに赤外線加熱処理を施すこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコーン
ゴム製品に残留するジメチルポリシロキサンの超微小レ
ベル迄の低減方法。
【請求項６】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くか
つ低沸点の有機溶剤が、トリクロロトリフルオロエタ
ン、１・２・２トリクロロ１・１・２トリフルオロエタ
ンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
シリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロキサン
の超微小レベル迄の低減方法。
【請求項７】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くか
つ低沸点の有機溶剤中で、シリコーンゴム製品に残留す
るジメチルポリシロキサンを抽出せしめる溶剤の処理温
度が、25〜43℃であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載のシリコーンゴム製品に残留するジメチルポ
リシロキサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項８】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くか
つ低沸点の有機溶剤中で、シリコーンゴム製品に残留す
るジメチルポリシロキサンを抽出せしめる処理時間が、
10〜60分であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のシリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシロ
キサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項９】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近くか
つ低沸点の有機溶剤中で、シリコーンゴム製品に残留す
るジメチルポリシロキサンの抽出を高めるため、超音波
発振器によって25〜100KHzの多周波かつ高周波が上記の
溶剤に付与されることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のシリコーンゴム製品に残留するジメチルポリシ
ロキサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項１０】赤外線加熱処理槽による処理温度が、40
〜100℃であることを特徴とする特許請求の範囲第５項
記載のジメチルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減
方法。
【請求項１１】赤外線加熱処理槽による処理時間が、20
〜60分であることを特徴とする特許請求の範囲第５項記
載のジメチルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方
法。
【請求項１２】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近く
かつ低沸点の有機溶剤処理の予備工程として、シリコー
ンゴム製品を収容した処理容器を、回転せしめながら赤
外線により加熱処理を施すことを特徴とする特許請求の
範囲第５項記載のジメチルポリシロキサンの超微小レベ
ル迄の低減方法。
【請求項１３】予備工程において、シリコーンゴム製品
中に残留するジメチルポリシロキサンの内で沸点の低い
部分の大部分を除去し、その除去がジメチルポリシロキ
サン総量の80〜90％であることを特徴とする特許請求の
範囲第12項記載のジメチルポリシロキサンの超微小レベ
ル迄の低減方法。
【請求項１４】予備工程の処理温度が、180〜200℃であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第12項記載のジメチ
ルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方法。
【請求項１５】シリコーンゴム製品と溶解度係数が近く
かつ低沸点の有機溶剤による洗浄処理後、処理容器を回
転せしめながらシャワー・蒸気洗浄する洗浄工程、乾燥
空気による処理工程を順次行うことを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のジメチルポリシロキサンの超微小
レベル迄の低減方法。
【請求項１６】空気乾燥処理による処理時間が、10分で
あることを特徴とする特許請求の範囲第15項記載のジメ
チルポリシロキサンの超微小レベル迄の低減方法。