JPH0762341A - 蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
蛍光体及びその製造方法Info
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- JPH0762341A JPH0762341A JP5210041A JP21004193A JPH0762341A JP H0762341 A JPH0762341 A JP H0762341A JP 5210041 A JP5210041 A JP 5210041A JP 21004193 A JP21004193 A JP 21004193A JP H0762341 A JPH0762341 A JP H0762341A
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- crystal
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- crystals
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 蛍光体を分散させた発光層を有するＥＬパネ
ルの発光輝度の向上にある。 【構成】 硫化亜鉛に銅化合物とハロゲン化合物とを添
加した混合物を、１０２０〜１２００℃の高温の焼成に
より六方晶型の結晶からなる粉末状の中間生成物を得る
一次焼成工程と、その中間生成物の結晶構造の一部を６
００〜８００℃の低温の焼成により立方晶型へ結晶転移
させて銅を偏析させて導電層を形成し、六方晶型の結晶
と立方晶型の結晶とを、六方晶型の結晶の比率が０．１
〜０．５となるように混在させる二次焼成工程により、
蛍光体を製造する。
ルの発光輝度の向上にある。 【構成】 硫化亜鉛に銅化合物とハロゲン化合物とを添
加した混合物を、１０２０〜１２００℃の高温の焼成に
より六方晶型の結晶からなる粉末状の中間生成物を得る
一次焼成工程と、その中間生成物の結晶構造の一部を６
００〜８００℃の低温の焼成により立方晶型へ結晶転移
させて銅を偏析させて導電層を形成し、六方晶型の結晶
と立方晶型の結晶とを、六方晶型の結晶の比率が０．１
〜０．５となるように混在させる二次焼成工程により、
蛍光体を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光体及びその製造方法
に関し、詳しくは、分散型電界発光素子の発光層などに
使用される蛍光体及びその蛍光体を二段焼成により製造
する方法に関する。
に関し、詳しくは、分散型電界発光素子の発光層などに
使用される蛍光体及びその蛍光体を二段焼成により製造
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶ディスプレイパネルのバックライト
等に使用される有機分散型電界発光灯１〔以下、ＥＬパ
ネルと称す〕は、図３及び図４に示すように背面電極
２、反射絶縁層３、発光層４及び透明電極５を順次積層
することによって形成された電界発光素子６の上下にポ
リアミド樹脂等の吸湿フィルム７を配置し、この吸湿フ
ィルム７を含む電界発光素子６の全体をフッ素系樹脂等
からなる外皮フィルム８で気密に封止すると共に、背面
電極２及び透明電極５から外皮フィルム８の封止部位を
通ってリード９，１０を導出することにより形成され
る。
等に使用される有機分散型電界発光灯１〔以下、ＥＬパ
ネルと称す〕は、図３及び図４に示すように背面電極
２、反射絶縁層３、発光層４及び透明電極５を順次積層
することによって形成された電界発光素子６の上下にポ
リアミド樹脂等の吸湿フィルム７を配置し、この吸湿フ
ィルム７を含む電界発光素子６の全体をフッ素系樹脂等
からなる外皮フィルム８で気密に封止すると共に、背面
電極２及び透明電極５から外皮フィルム８の封止部位を
通ってリード９，１０を導出することにより形成され
る。
【０００３】発光層４は、図５に示すように有機バイン
ダ１１に、銅で活性化した硫化亜鉛等の蛍光体１２を分
散させることによって形成され、有機バインダ１１によ
り反射絶縁層３に接着されている。このＥＬパネル１で
は、リード９，１０から背面電極２と透明電極５間に高
電圧を印加することによって、両電極２，５間に挟まれ
た発光層４の蛍光体１２を発光させ、所望の発光輝度で
駆動させている。
ダ１１に、銅で活性化した硫化亜鉛等の蛍光体１２を分
散させることによって形成され、有機バインダ１１によ
り反射絶縁層３に接着されている。このＥＬパネル１で
は、リード９，１０から背面電極２と透明電極５間に高
電圧を印加することによって、両電極２，５間に挟まれ
た発光層４の蛍光体１２を発光させ、所望の発光輝度で
駆動させている。
【０００４】蛍光体１２は、硫化亜鉛を母体として、付
活剤である銅とハロゲン化合物等の共付活剤を添加した
混合物を焼成することにより得られる。
活剤である銅とハロゲン化合物等の共付活剤を添加した
混合物を焼成することにより得られる。
【０００５】この蛍光体１２の製造方法として、発光基
材である硫化亜鉛〔母体〕の微粉末に適量の硫酸銅〔付
活剤〕を添加し、乾燥処理を施した後、ＭｇＣｌ2 又は
ＮａＣｌ等〔共付活剤〕を適量添加し、１０２０〜１２
００℃程度の温度で３〜５時間程度、一段目の高温焼成
〔以下、一次焼成と称す〕をすることによって硫化亜鉛
の結晶を成長させる。次いで、この一次焼成により得ら
れた中間生成物を、６００〜８００℃程度の温度で３時
間程度、二段目の低温焼成〔以下、二次焼成と称す〕を
することにより、最終的に、硫化亜鉛の粒子中に銅がド
ーピングされた蛍光体１２を得ている〔特開昭６１−２
９６０８５号公報、特開平１−２０４９９１号公報〕。
材である硫化亜鉛〔母体〕の微粉末に適量の硫酸銅〔付
活剤〕を添加し、乾燥処理を施した後、ＭｇＣｌ2 又は
ＮａＣｌ等〔共付活剤〕を適量添加し、１０２０〜１２
００℃程度の温度で３〜５時間程度、一段目の高温焼成
〔以下、一次焼成と称す〕をすることによって硫化亜鉛
の結晶を成長させる。次いで、この一次焼成により得ら
れた中間生成物を、６００〜８００℃程度の温度で３時
間程度、二段目の低温焼成〔以下、二次焼成と称す〕を
することにより、最終的に、硫化亜鉛の粒子中に銅がド
ーピングされた蛍光体１２を得ている〔特開昭６１−２
９６０８５号公報、特開平１−２０４９９１号公報〕。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のよう
に発光層４に使用される蛍光体１２は、発光層４を挟む
背面電極２と透明電極５間に電界を加えることによって
発光する。従って、蛍光体１２がこの電界により発光し
やすくするため、その粒子内に局部的に高電界領域を形
成するために局部的な導電層を形成する必要がある。
に発光層４に使用される蛍光体１２は、発光層４を挟む
背面電極２と透明電極５間に電界を加えることによって
発光する。従って、蛍光体１２がこの電界により発光し
やすくするため、その粒子内に局部的に高電界領域を形
成するために局部的な導電層を形成する必要がある。
【０００７】本出願人は、発光層４の高輝度化を図るた
め、結晶構造が六方晶の硫化亜鉛を焼成により立方晶へ
結晶転移させ、その硫化亜鉛の粒子中に銅を偏析させて
導電層を形成するようにした蛍光体１２の製造方法を先
に提案している〔特開平４−２３６２９３号公報〕。
め、結晶構造が六方晶の硫化亜鉛を焼成により立方晶へ
結晶転移させ、その硫化亜鉛の粒子中に銅を偏析させて
導電層を形成するようにした蛍光体１２の製造方法を先
に提案している〔特開平４−２３６２９３号公報〕。
【０００８】しかしながら、近年、発光層のより一層の
高輝度化が要望されており、先に提案された蛍光体によ
る発光輝度では不十分であるのが現状であった。そこ
で、本発明は、上記要望に応えるため、より一層の高輝
度化を図り得る蛍光体及びその製造方法を提供すること
を目的とする。
高輝度化が要望されており、先に提案された蛍光体によ
る発光輝度では不十分であるのが現状であった。そこ
で、本発明は、上記要望に応えるため、より一層の高輝
度化を図り得る蛍光体及びその製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の技術的手段として、本発明は、硫化亜鉛に銅化合物と
ハロゲン化合物とを添加した混合物を、高温の焼成によ
り、六方晶型の結晶からなる粉末状の中間生成物を得る
一次焼成工程と、その中間生成物の結晶構造の一部を、
低温の焼成により、立方晶型へ結晶転移させて銅を偏析
させて導電層を形成し、六方晶型の結晶と立方晶型の結
晶とを、六方晶型の結晶の比率が０．１〜０．５となる
ように混在させる二次焼成工程とを含むことを特徴とす
る。
の技術的手段として、本発明は、硫化亜鉛に銅化合物と
ハロゲン化合物とを添加した混合物を、高温の焼成によ
り、六方晶型の結晶からなる粉末状の中間生成物を得る
一次焼成工程と、その中間生成物の結晶構造の一部を、
低温の焼成により、立方晶型へ結晶転移させて銅を偏析
させて導電層を形成し、六方晶型の結晶と立方晶型の結
晶とを、六方晶型の結晶の比率が０．１〜０．５となる
ように混在させる二次焼成工程とを含むことを特徴とす
る。
【００１０】尚、前記一次焼成工程における焼成温度を
１０２０〜１２００℃とし、且つ、二次焼成工程におけ
る焼成温度を６００〜８００℃とする。
１０２０〜１２００℃とし、且つ、二次焼成工程におけ
る焼成温度を６００〜８００℃とする。
【００１１】本発明に係る蛍光体は、六方晶型の結晶と
立方晶型の結晶とが混在した結晶構造を有し、六方晶型
の結晶の比率が０．１〜０．５となるように組成したこ
とを特徴とする。
立方晶型の結晶とが混在した結晶構造を有し、六方晶型
の結晶の比率が０．１〜０．５となるように組成したこ
とを特徴とする。
【００１２】
【作用】本発明は、一次焼成により結晶構造が六方晶型
の中間生成物を形成し、その中間生成物の結晶構造の一
部を二次焼成により立方晶型へ結晶転移させて銅を偏析
させて導電層を形成し、六方晶型の結晶の比率を０．１
〜０．５としたことによって、高輝度の発光層を形成す
る蛍光体を実現できる。
の中間生成物を形成し、その中間生成物の結晶構造の一
部を二次焼成により立方晶型へ結晶転移させて銅を偏析
させて導電層を形成し、六方晶型の結晶の比率を０．１
〜０．５としたことによって、高輝度の発光層を形成す
る蛍光体を実現できる。
【００１３】
【実施例】本発明に係る蛍光体及びその製造方法の一実
施例を図１（ａ）（ｂ）及び図２に示して説明する。
施例を図１（ａ）（ｂ）及び図２に示して説明する。
【００１４】本発明方法では、まず、硫化亜鉛〔母体〕
に対して、０．０８〜０．２モル％の銅化合物である硫
酸銅〔付活剤〕と１０〜２０モル％のハロゲン化合物で
あるＭｇＣｌ2 〔共付活剤〕とを添加し、この混合物を
アルミナ等の坩堝内で一次焼成する。
に対して、０．０８〜０．２モル％の銅化合物である硫
酸銅〔付活剤〕と１０〜２０モル％のハロゲン化合物で
あるＭｇＣｌ2 〔共付活剤〕とを添加し、この混合物を
アルミナ等の坩堝内で一次焼成する。
【００１５】この一次焼成は、１０２０〜１２００℃程
度の高温で３〜５時間行い、これにより、硫化亜鉛の結
晶を成長させてその粒径が１０〜４０μｍで結晶構造が
ほぼ１００％六方晶型の中間生成物を得る。
度の高温で３〜５時間行い、これにより、硫化亜鉛の結
晶を成長させてその粒径が１０〜４０μｍで結晶構造が
ほぼ１００％六方晶型の中間生成物を得る。
【００１６】次いで、この中間生成物を二次焼成する。
その二次焼成は、６００〜８００℃程度の低温で２〜５
時間行い、これにより、中間生成物の結晶構造の一部
を、上述した六方晶型から立方晶型へ結晶転移させる。
この六方晶型から立方晶型への結晶転移により、その六
方晶型の結晶と立方晶型の結晶との境界部位に銅が偏析
して導電層が形成される。その結果、六方晶型の結晶と
立方晶型の結晶とが混在した組成からなる蛍光体１２が
得られる。
その二次焼成は、６００〜８００℃程度の低温で２〜５
時間行い、これにより、中間生成物の結晶構造の一部
を、上述した六方晶型から立方晶型へ結晶転移させる。
この六方晶型から立方晶型への結晶転移により、その六
方晶型の結晶と立方晶型の結晶との境界部位に銅が偏析
して導電層が形成される。その結果、六方晶型の結晶と
立方晶型の結晶とが混在した組成からなる蛍光体１２が
得られる。
【００１７】この六方晶型から立方晶型への結晶転移に
より導電層が形成された蛍光体１２の結晶構造におい
て、六方晶型の結晶と立方晶型の結晶との比率は、一次
焼成と二次焼成との条件によって制御でき、本発明者
は、一次焼成と二次焼成の温度条件に基づいて、六方晶
型の結晶と立方晶型の結晶との比率を検討した。その結
果として、図１（ａ）（ｂ）に一次及び二次焼成温度に
対する蛍光体の六方晶比率Ｈの測定結果を％表示で示
す。尚、六方晶比率Ｈは、Ｘ線回折により得られた蛍光
体１２のＸ線強度から下記の計算式でもって算出したも
のである。
より導電層が形成された蛍光体１２の結晶構造におい
て、六方晶型の結晶と立方晶型の結晶との比率は、一次
焼成と二次焼成との条件によって制御でき、本発明者
は、一次焼成と二次焼成の温度条件に基づいて、六方晶
型の結晶と立方晶型の結晶との比率を検討した。その結
果として、図１（ａ）（ｂ）に一次及び二次焼成温度に
対する蛍光体の六方晶比率Ｈの測定結果を％表示で示
す。尚、六方晶比率Ｈは、Ｘ線回折により得られた蛍光
体１２のＸ線強度から下記の計算式でもって算出したも
のである。
【００１８】Ｉhex(10.0)／Ｉ hex(00.2)+cub(111) ＝
1.78Ｈ／(4−3Ｈ)
1.78Ｈ／(4−3Ｈ)
【００１９】Ｉ：Ｘ線強度、Ｈ：六方晶の比率
【００２０】尚、測定条件は、ターゲット：Ｃｕ Ｋα
線
線
【００２１】管電圧：４０ｋＶ
【００２２】管電流：４０ｍＡ
【００２３】まず、同図（ａ）は、一次焼成温度〔図中
白丸で示す〕を１１００℃で同一とし、二次焼成温度
〔図中黒丸で示す〕を数段階に設定した場合を示す。一
次焼成により中間生成物の結晶構造での六方晶比率が１
００％であったのが、二次焼成により蛍光体１２の結晶
構造での六方晶比率が、二次焼成温度が５５０℃で７０
％、６００℃で４０％、７００℃で数％、８００℃で３
０％となった。また、同図（ｂ）は、一次焼成温度〔白
丸〕を数段階に設定し、二次焼成温度〔黒丸〕を７００
℃で同一とした場合を示す。一次焼成により中間生成物
の結晶構造での六方晶比率がほぼ１００％であったの
が、二次焼成により蛍光体１２の結晶構造での六方晶比
率が、一次焼成温度が１０２０℃で５０％、１０４０℃
で３０％、１１００℃で数％、１１２０℃で３０％とな
った。
白丸で示す〕を１１００℃で同一とし、二次焼成温度
〔図中黒丸で示す〕を数段階に設定した場合を示す。一
次焼成により中間生成物の結晶構造での六方晶比率が１
００％であったのが、二次焼成により蛍光体１２の結晶
構造での六方晶比率が、二次焼成温度が５５０℃で７０
％、６００℃で４０％、７００℃で数％、８００℃で３
０％となった。また、同図（ｂ）は、一次焼成温度〔白
丸〕を数段階に設定し、二次焼成温度〔黒丸〕を７００
℃で同一とした場合を示す。一次焼成により中間生成物
の結晶構造での六方晶比率がほぼ１００％であったの
が、二次焼成により蛍光体１２の結晶構造での六方晶比
率が、一次焼成温度が１０２０℃で５０％、１０４０℃
で３０％、１１００℃で数％、１１２０℃で３０％とな
った。
【００２４】この結果に基づいて、本発明者は、上述し
た各種の六方晶比率を有する蛍光体１２を有機バインダ
１１中に分散させて発光層４を形成し、その発光層４を
使用したＥＬパネル１について輝度特性を検討した。そ
の結果として、ＥＬパネル１を１５０Ｖ、１ｋＨｚで駆
動させた時の六方晶−立方晶比率に対する相対輝度の関
係を図２に示す。同図において、六方晶型の結晶の比率
が１０〜５０％の場合、所望の高輝度を得られることが
明らかとなった。尚、六方晶の比率が１０％以下、５０
％以上の場合、蛍光体の導電層の形成が不十分となり、
高輝度のものは得られない。
た各種の六方晶比率を有する蛍光体１２を有機バインダ
１１中に分散させて発光層４を形成し、その発光層４を
使用したＥＬパネル１について輝度特性を検討した。そ
の結果として、ＥＬパネル１を１５０Ｖ、１ｋＨｚで駆
動させた時の六方晶−立方晶比率に対する相対輝度の関
係を図２に示す。同図において、六方晶型の結晶の比率
が１０〜５０％の場合、所望の高輝度を得られることが
明らかとなった。尚、六方晶の比率が１０％以下、５０
％以上の場合、蛍光体の導電層の形成が不十分となり、
高輝度のものは得られない。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、一次焼成により結晶構
造が六方晶型の中間生成物を形成し、その中間生成物の
結晶構造の一部を、二次焼成により立方晶型へ結晶転移
させて銅を偏析させて導電層を形成し、六方晶型の結晶
の比率を０．１〜０．５としたことによって、高輝度の
発光層を形成する蛍光体を実現でき、高品質の製品を提
供することができる。
造が六方晶型の中間生成物を形成し、その中間生成物の
結晶構造の一部を、二次焼成により立方晶型へ結晶転移
させて銅を偏析させて導電層を形成し、六方晶型の結晶
の比率を０．１〜０．５としたことによって、高輝度の
発光層を形成する蛍光体を実現でき、高品質の製品を提
供することができる。
【図１】本発明方法の実施例を説明するためのもので、
（ａ）（ｂ）は一次及び二次焼成温度に対する蛍光体の
六方晶比率の測定結果を示す関係図
（ａ）（ｂ）は一次及び二次焼成温度に対する蛍光体の
六方晶比率の測定結果を示す関係図
【図２】図１における各種の六方晶比率を有する蛍光体
を使用したＥＬパネルについて、六方晶−立方晶比率に
対する相対輝度を示す関係図
を使用したＥＬパネルについて、六方晶−立方晶比率に
対する相対輝度を示す関係図
【図３】ＥＬパネルの具体的構造例を示す断面図
【図４】図３のＥＬパネルの平面図
【図５】図３のＥＬパネルの発光層を示す部分拡大断面
図
図
１２ 蛍光体
Claims (3)
- 【請求項１】 硫化亜鉛に銅化合物とハロゲン化合物と
を添加した混合物を、高温の焼成により、六方晶型の結
晶からなる粉末状の中間生成物を得る一次焼成工程と、
その中間生成物の結晶構造の一部を、低温の焼成によ
り、立方晶型へ結晶転移させて銅を偏析させて導電層を
形成し、六方晶型の結晶と立方晶型の結晶とを、六方晶
型の結晶の比率が０．１〜０．５となるように混在させ
る二次焼成工程とを含むことを特徴とする蛍光体の製造
方法。 - 【請求項２】 前記一次焼成工程における焼成温度を１
０２０〜１２００℃とし、且つ、二次焼成工程における
焼成温度を６００〜８００℃としたことを特徴とする請
求項１記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】 六方晶型の結晶と立方晶型の結晶とが混
在した結晶構造を有し、六方晶型の結晶の比率が０．１
〜０．５となるように組成したことを特徴とする蛍光
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5210041A JPH0762341A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | 蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5210041A JPH0762341A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | 蛍光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0762341A true JPH0762341A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16582833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5210041A Withdrawn JPH0762341A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | 蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762341A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012025861A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Kuraray Co Ltd | 硫化亜鉛系蛍光体およびその製造方法 |
| JP2012072377A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-04-12 | Asahi Kasei Corp | 高輝度蛍光体及びその製造方法 |
| JP2012072376A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-04-12 | Asahi Kasei Corp | 青色蛍光体及びその製造方法並びに青色発光素子 |
-
1993
- 1993-08-25 JP JP5210041A patent/JPH0762341A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012025861A (ja) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Kuraray Co Ltd | 硫化亜鉛系蛍光体およびその製造方法 |
| JP2012072377A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-04-12 | Asahi Kasei Corp | 高輝度蛍光体及びその製造方法 |
| JP2012072376A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-04-12 | Asahi Kasei Corp | 青色蛍光体及びその製造方法並びに青色発光素子 |
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