JPH0763670B2 - 有機コーティング膜の製造方法 - Google Patents
有機コーティング膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、プラスチッ
ク、金属等の表面に透明な超薄膜を形成するための有機
コーティング膜の製造方法に関する。
ク、金属等の表面に透明な超薄膜を形成するための有機
コーティング膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス等の基材表面にシラン系界面活性
剤を用いて表面処理することは、たとえばガラス繊維と
樹脂との接着性を改善してガラス繊維強化樹脂（ＦＲ
Ｐ）を製造するような場合に良く知られている。
剤を用いて表面処理することは、たとえばガラス繊維と
樹脂との接着性を改善してガラス繊維強化樹脂（ＦＲ
Ｐ）を製造するような場合に良く知られている。
【０００３】以下に、第１の従来方法を説明する。膜形
成に用いる材料はモノメトキシシラン基、ジメトキシシ
ラン基、またはトリメトキシシラン基を有するシラン界
面活性剤が用いられる。これらの界面活性剤は膜形成前
に加水分解させ、反応性の高いシラノール基に変化さ
せ、さらに、シロキサン結合からなるオリゴマーを形成
させておく。コーティングは前記シラン界面活性剤の溶
液に膜形成したい基体を浸漬する方法あるいは基体を回
転させてその表面に前記溶液を滴下して、回転数を適宜
膜厚に応じて定める回転塗布法あるいは基体表面上に前
記溶液を噴霧して膜形成を行う方法等がある。膜の均一
性には差はあるものの、いずれの方法によってもシラン
界面活性剤からなるコーティング膜は形成される。つぎ
に、前記膜形成を終えた基体を焼成する。このときの処
理温度および処理時間は、たとえば１００℃、１時間が
標準である。この処理よってシラン界面活性剤のメトキ
シ基と基体表面に露出している水酸基またはシラン界面
活性剤のメトキシ基間で脱メタノール反応が生じ、基体
とシラン界面活性剤およびシラン界面活性剤同志の化学
結合が生じ、有機コーティング膜が形成される。
成に用いる材料はモノメトキシシラン基、ジメトキシシ
ラン基、またはトリメトキシシラン基を有するシラン界
面活性剤が用いられる。これらの界面活性剤は膜形成前
に加水分解させ、反応性の高いシラノール基に変化さ
せ、さらに、シロキサン結合からなるオリゴマーを形成
させておく。コーティングは前記シラン界面活性剤の溶
液に膜形成したい基体を浸漬する方法あるいは基体を回
転させてその表面に前記溶液を滴下して、回転数を適宜
膜厚に応じて定める回転塗布法あるいは基体表面上に前
記溶液を噴霧して膜形成を行う方法等がある。膜の均一
性には差はあるものの、いずれの方法によってもシラン
界面活性剤からなるコーティング膜は形成される。つぎ
に、前記膜形成を終えた基体を焼成する。このときの処
理温度および処理時間は、たとえば１００℃、１時間が
標準である。この処理よってシラン界面活性剤のメトキ
シ基と基体表面に露出している水酸基またはシラン界面
活性剤のメトキシ基間で脱メタノール反応が生じ、基体
とシラン界面活性剤およびシラン界面活性剤同志の化学
結合が生じ、有機コーティング膜が形成される。
【０００４】以下にシラン界面活性剤を用いた第２の従
来例を説明する。ここで用いるシラン界面活性剤は、モ
ノクロルシラン基、ジクロルシラン基、またはトリクロ
ルシラン基を有するシラン界面活性剤が用いられる。こ
れらの界面活性剤の溶液を、第１の従来例と同様の塗布
方法によって基体表面上にコーティング膜を形成する。
これら界面活性剤を用いた場合は基体表面に露出した水
酸基とクロルシリル基が脱塩化水素反応を生じ、第１の
従来例に示した様な焼成処理を経ずして基体とシラン界
面活性剤およびシラン界面活性剤同志が化学結合して有
機コーティング膜が形成される。
来例を説明する。ここで用いるシラン界面活性剤は、モ
ノクロルシラン基、ジクロルシラン基、またはトリクロ
ルシラン基を有するシラン界面活性剤が用いられる。こ
れらの界面活性剤の溶液を、第１の従来例と同様の塗布
方法によって基体表面上にコーティング膜を形成する。
これら界面活性剤を用いた場合は基体表面に露出した水
酸基とクロルシリル基が脱塩化水素反応を生じ、第１の
従来例に示した様な焼成処理を経ずして基体とシラン界
面活性剤およびシラン界面活性剤同志が化学結合して有
機コーティング膜が形成される。
【０００５】クロルチタン基からなる界面活性剤を用い
た場合の従来例は、シラン界面活性剤を用いた第２の従
来例と同様である。
た場合の従来例は、シラン界面活性剤を用いた第２の従
来例と同様である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た第１の従来例の膜形成方法の浸漬法、回転塗布法、噴
霧法では基体とシラン界面活性剤が水素結合の状態であ
り、焼成前の膜厚は、不均一である。その後、焼成を施
して水素結合を共有結合に変化させる。この時、基体と
シラン界面活性剤が共有結合を形成するとともにシラン
界面活性剤同志も共有結合を起こし、基体表面に一様な
膜を形成させることは困難である。
た第１の従来例の膜形成方法の浸漬法、回転塗布法、噴
霧法では基体とシラン界面活性剤が水素結合の状態であ
り、焼成前の膜厚は、不均一である。その後、焼成を施
して水素結合を共有結合に変化させる。この時、基体と
シラン界面活性剤が共有結合を形成するとともにシラン
界面活性剤同志も共有結合を起こし、基体表面に一様な
膜を形成させることは困難である。
【０００７】また、第２の従来例の膜形成方法の場合
は、シラン界面活性剤がクロルシラン基からなってお
り、クロルシラン基は反応性が高く、空気中の水分と反
応してシラノール基を形成し、さらに、シロキサン結合
を有するオリゴマーを形成する。このような溶液を浸漬
等の方法で膜形成した場合は第１の従来例と同じ状態の
膜となる。また、空気中の水分とクロルシラン基が反応
するより前に、たとえ、浸漬法等により基体表面に露出
した水酸基とクロルシラン基が脱塩化水素反応して膜形
成できたとしても、基体と共有結合を有しないシラン界
面活性剤同士の縮合反応が始まり、膜表面にシロキサン
結合からなるポリマーが形成される。したがって、その
ポリマーによって膜表面は粗面となり、また、膜厚も一
様でなくなる。また、透明性を要求されるような膜形成
の場合はポリマーの形成で不透明になる。また上記に示
す課題はクロルチタン基を有する界面活性剤においても
同様である。
は、シラン界面活性剤がクロルシラン基からなってお
り、クロルシラン基は反応性が高く、空気中の水分と反
応してシラノール基を形成し、さらに、シロキサン結合
を有するオリゴマーを形成する。このような溶液を浸漬
等の方法で膜形成した場合は第１の従来例と同じ状態の
膜となる。また、空気中の水分とクロルシラン基が反応
するより前に、たとえ、浸漬法等により基体表面に露出
した水酸基とクロルシラン基が脱塩化水素反応して膜形
成できたとしても、基体と共有結合を有しないシラン界
面活性剤同士の縮合反応が始まり、膜表面にシロキサン
結合からなるポリマーが形成される。したがって、その
ポリマーによって膜表面は粗面となり、また、膜厚も一
様でなくなる。また、透明性を要求されるような膜形成
の場合はポリマーの形成で不透明になる。また上記に示
す課題はクロルチタン基を有する界面活性剤においても
同様である。
【０００８】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、膜厚がナノメートル程度と薄くかつ均一な厚さの
透明な有機コーティング膜を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
ため、膜厚がナノメートル程度と薄くかつ均一な厚さの
透明な有機コーティング膜を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の有機コーティング膜の製造方法は、ハロゲ
ン基またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系ま
たはチタン系界面活性剤を用いて、脱ハロゲンまたは脱
アルコール反応により基体表面と前記界面活性剤が化学
結合した有機コーティング膜を基体上に形成する方法で
あって、反応工程の気体雰囲気を湿度計による測定にお
いて３５％以下の乾燥状態で行い、次いで湿度計による
測定において３５％以下の気体雰囲気で基体と結合して
いない未反応界面活性剤を除去することを特徴とする。
め、本発明の有機コーティング膜の製造方法は、ハロゲ
ン基またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系ま
たはチタン系界面活性剤を用いて、脱ハロゲンまたは脱
アルコール反応により基体表面と前記界面活性剤が化学
結合した有機コーティング膜を基体上に形成する方法で
あって、反応工程の気体雰囲気を湿度計による測定にお
いて３５％以下の乾燥状態で行い、次いで湿度計による
測定において３５％以下の気体雰囲気で基体と結合して
いない未反応界面活性剤を除去することを特徴とする。
【００１０】前記構成においては、シラン系界面活性剤
が、モノクロロシラン化合物，ジクロロシラン化合物，
トリクロロシラン化合物から選ばれる少なくとも一種の
化合物、またはチタン系界面活性剤が、モノクロロチタ
ン化合物，ジクロロチタン化合物，トリクロロチタン化
合物から選ばれる少なくとも一種の化合物であることが
好ましい。
が、モノクロロシラン化合物，ジクロロシラン化合物，
トリクロロシラン化合物から選ばれる少なくとも一種の
化合物、またはチタン系界面活性剤が、モノクロロチタ
ン化合物，ジクロロチタン化合物，トリクロロチタン化
合物から選ばれる少なくとも一種の化合物であることが
好ましい。
【００１１】また前記構成においては、界面活性剤分子
の一端がクロロシランであり、基体表面の水酸基と脱塩
化水素反応させることにより、前記界面活性剤分子を基
体表面に共有結合により化学結合させることが好まし
い。
の一端がクロロシランであり、基体表面の水酸基と脱塩
化水素反応させることにより、前記界面活性剤分子を基
体表面に共有結合により化学結合させることが好まし
い。
【００１２】また前記構成においては、基体表面に共有
結合させた界面活性剤分子の膜の厚さがナノメーターレ
ベルであることが好ましい。
結合させた界面活性剤分子の膜の厚さがナノメーターレ
ベルであることが好ましい。
【００１３】前記構成においては、有機コーティング膜
を乾燥雰囲気で形成する工程が、少なくとも基体上に有
機コーティング膜を形成する工程と基体上に形成された
有機コーティング膜表面の付着した基体と結合していな
い界面活性剤を除去する工程からなるものである。
を乾燥雰囲気で形成する工程が、少なくとも基体上に有
機コーティング膜を形成する工程と基体上に形成された
有機コーティング膜表面の付着した基体と結合していな
い界面活性剤を除去する工程からなるものである。
【００１４】
【作用】前記本発明方法の構成によれば、反応工程の気
体雰囲気と洗浄工程を乾燥状態で行うので、ハロゲン基
またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系または
チタン系界面活性剤同士の縮合反応を抑制して、基材表
面と前記界面活性剤との化学結合の反応を進行させるこ
とができ、その結果、膜厚がナノメートル程度の薄くか
つ均一な厚さの透明な有機コーティング膜を形成でき
る。この薄膜は単分子膜ともいえる。前記反応は、基材
表面の−ＯＨ基と、前記界面活性剤としてたとえばクロ
ロシラン系界面活性剤の−Ｓｉ−Ｃｌ基とが反応し、−
Ｓｉ−Ｏ−基が生成することによって、基材表面と単分
子膜とがシロキサン結合によって化学的に結合したもの
となる。
体雰囲気と洗浄工程を乾燥状態で行うので、ハロゲン基
またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系または
チタン系界面活性剤同士の縮合反応を抑制して、基材表
面と前記界面活性剤との化学結合の反応を進行させるこ
とができ、その結果、膜厚がナノメートル程度の薄くか
つ均一な厚さの透明な有機コーティング膜を形成でき
る。この薄膜は単分子膜ともいえる。前記反応は、基材
表面の−ＯＨ基と、前記界面活性剤としてたとえばクロ
ロシラン系界面活性剤の−Ｓｉ−Ｃｌ基とが反応し、−
Ｓｉ−Ｏ−基が生成することによって、基材表面と単分
子膜とがシロキサン結合によって化学的に結合したもの
となる。
【００１５】また、反応工程と洗浄工程の気体雰囲気の
乾燥状態が湿度計による測定において３５％以下である
という本発明の構成によれば、クロルシリル基またはク
ロルチタン基の塩素原子は基体表面に露出した水酸基と
脱塩化水素反応を起こして共有結合を形成する。このと
き界面活性剤同士は雰囲気中の水分が減少しているため
縮合反応をほとんど起こさず、基体表面の水酸基とだけ
反応し、一様な膜厚の有機コーティング膜を形成するこ
とができる。
乾燥状態が湿度計による測定において３５％以下である
という本発明の構成によれば、クロルシリル基またはク
ロルチタン基の塩素原子は基体表面に露出した水酸基と
脱塩化水素反応を起こして共有結合を形成する。このと
き界面活性剤同士は雰囲気中の水分が減少しているため
縮合反応をほとんど起こさず、基体表面の水酸基とだけ
反応し、一様な膜厚の有機コーティング膜を形成するこ
とができる。
【００１６】また本発明においては、界面活性剤はハロ
ゲン基またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系
またはチタン系界面活性剤であれば、クロロシラン系、
ブロモシラン系、ヨードシラン系、アルコキシシラン系
（メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン
など）、クロロチタン系、ブロモチタン系、ヨードチタ
ン系、アルコキシチタン系（メトキシチタン、エトキシ
チタン、プロポキシチタンなど）等いかなるものでも使
用できるが、取扱い性の容易さ、反応のしやすさなどか
ら、クロロシラン系界面活性剤、クロロチタン系界面活
性剤、アルコキシシラン系界面活性剤、アルコキシチタ
ン系界面活性剤から選ばれる少なくとも一種の化合物を
用いることが好ましい。
ゲン基またはアルコキシ基を少なくとも有するシラン系
またはチタン系界面活性剤であれば、クロロシラン系、
ブロモシラン系、ヨードシラン系、アルコキシシラン系
（メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン
など）、クロロチタン系、ブロモチタン系、ヨードチタ
ン系、アルコキシチタン系（メトキシチタン、エトキシ
チタン、プロポキシチタンなど）等いかなるものでも使
用できるが、取扱い性の容易さ、反応のしやすさなどか
ら、クロロシラン系界面活性剤、クロロチタン系界面活
性剤、アルコキシシラン系界面活性剤、アルコキシチタ
ン系界面活性剤から選ばれる少なくとも一種の化合物を
用いることが好ましい。
【００１７】また、クロロシラン系界面活性剤が、モノ
クロロシラン化合物，ジクロロシラン化合物，トリクロ
ロシラン化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物で
あり、またはクロロチタン系界面活性剤が、モノクロロ
チタン化合物，ジクロロチタン化合物，トリクロロチタ
ン化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物であると
いう本発明の好ましい構成によれば、これらの界面活性
剤を選択することによって、本発明の目的とする単分子
膜を得ることができる。
クロロシラン化合物，ジクロロシラン化合物，トリクロ
ロシラン化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物で
あり、またはクロロチタン系界面活性剤が、モノクロロ
チタン化合物，ジクロロチタン化合物，トリクロロチタ
ン化合物から選ばれる少なくとも一種の化合物であると
いう本発明の好ましい構成によれば、これらの界面活性
剤を選択することによって、本発明の目的とする単分子
膜を得ることができる。
【００１８】また、有機コーティング膜を乾燥雰囲気で
形成する工程が、少なくとも基体上に有機コーティング
膜を形成する工程と基体上に形成された有機コーティン
グ膜表面の付着した基体と結合していない界面活性剤を
除去する工程からなるという本発明方法の構成によれ
ば、基体上に形成された有機コーティング膜表面の上に
基体とは結合していない界面活性剤が存在する場合は、
この界面活性剤が溶ける液体に浸漬処理（洗浄工程）等
を施すことによって、有機コーティング膜表面の上に基
体とは結合していない界面活性剤を除去することができ
る。このとき、湿度が低く抑えられているため基体と結
合していない界面活性剤同士が縮合反応を起こしてポリ
マーを形成し、基体上の有機コーティング膜上から剥離
できなくなることを防ぐことができる。この工程によっ
て膜厚がナノメータ程度で一様な有機コーティング膜が
製造できる。
形成する工程が、少なくとも基体上に有機コーティング
膜を形成する工程と基体上に形成された有機コーティン
グ膜表面の付着した基体と結合していない界面活性剤を
除去する工程からなるという本発明方法の構成によれ
ば、基体上に形成された有機コーティング膜表面の上に
基体とは結合していない界面活性剤が存在する場合は、
この界面活性剤が溶ける液体に浸漬処理（洗浄工程）等
を施すことによって、有機コーティング膜表面の上に基
体とは結合していない界面活性剤を除去することができ
る。このとき、湿度が低く抑えられているため基体と結
合していない界面活性剤同士が縮合反応を起こしてポリ
マーを形成し、基体上の有機コーティング膜上から剥離
できなくなることを防ぐことができる。この工程によっ
て膜厚がナノメータ程度で一様な有機コーティング膜が
製造できる。
【００１９】
【実施例】以下に、本発明の有機コーティング膜の実施
例を詳細に説明する。 （実施例１） 図１は界面活性剤の有機コーティング膜を基体上に形成
する有機コーティング膜の製造装置である。この装置を
用いて実験を行った。
例を詳細に説明する。 （実施例１） 図１は界面活性剤の有機コーティング膜を基体上に形成
する有機コーティング膜の製造装置である。この装置を
用いて実験を行った。
【００２０】界面活性剤にはオクタデシルトリクロロシ
ランを用いた。前記界面活性剤をヘキサデカン、クロロ
ホルムおよび四塩化炭素の混合溶媒（重量比８０：１
２：８）に１ミリモル／リットルとなるように溶かし、
有機コーティング用溶液を作成した。前記溶液は密閉し
たポリテトラフロロエチレン製容器に保存した。
ランを用いた。前記界面活性剤をヘキサデカン、クロロ
ホルムおよび四塩化炭素の混合溶媒（重量比８０：１
２：８）に１ミリモル／リットルとなるように溶かし、
有機コーティング用溶液を作成した。前記溶液は密閉し
たポリテトラフロロエチレン製容器に保存した。
【００２１】次に、ガス導入口および手袋が内蔵された
ポリプロピレン製グローブバック１内に充分の乾燥窒素
ガスを導入し、グローブバック１内にいれた湿度計にて
相対湿度が３５％以下になっていることを確認した。つ
ぎに、基体浸漬用のシャーレ２、基体としてシリコン基
板（シリコンウェハ）３、前記溶液をいれたポリテトラ
フロロエチレン製容器を前記グローブバック１内に入
れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。つぎに、シャーレ
２に界面活性剤溶液をシリコン基板３が浸漬できる容量
だけ入れたのち、シリコン基板３を浸漬した。１時間の
界面活性剤溶液のシリコン基板の浸漬を行った。１時間
の浸漬により、シリコン基板表面の水酸基とトリクロロ
シラン基との脱塩化水素反応が進み、シリコン基板表面
はシラン界面活性剤からなる有機コーティング膜によっ
て一様に覆われた。
ポリプロピレン製グローブバック１内に充分の乾燥窒素
ガスを導入し、グローブバック１内にいれた湿度計にて
相対湿度が３５％以下になっていることを確認した。つ
ぎに、基体浸漬用のシャーレ２、基体としてシリコン基
板（シリコンウェハ）３、前記溶液をいれたポリテトラ
フロロエチレン製容器を前記グローブバック１内に入
れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。つぎに、シャーレ
２に界面活性剤溶液をシリコン基板３が浸漬できる容量
だけ入れたのち、シリコン基板３を浸漬した。１時間の
界面活性剤溶液のシリコン基板の浸漬を行った。１時間
の浸漬により、シリコン基板表面の水酸基とトリクロロ
シラン基との脱塩化水素反応が進み、シリコン基板表面
はシラン界面活性剤からなる有機コーティング膜によっ
て一様に覆われた。
【００２２】つぎに、前記グローブバック１内にシリコ
ン基板３を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入
った密閉式の容器を入れた。クロロホルムは前記界面活
性剤をよく溶かすことが分かっており、洗浄液として用
いた。クロロホルムはシリコン基板が浸漬できるだけの
容量が入っており、また、クロロホルムが入っている容
器はシリコン基板３が入る形状をしている。前記グロー
ブバック１内で前記クロロホルムの入っている密閉式の
容器を空けて、まず、乾燥雰囲気に慣らした。
ン基板３を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入
った密閉式の容器を入れた。クロロホルムは前記界面活
性剤をよく溶かすことが分かっており、洗浄液として用
いた。クロロホルムはシリコン基板が浸漬できるだけの
容量が入っており、また、クロロホルムが入っている容
器はシリコン基板３が入る形状をしている。前記グロー
ブバック１内で前記クロロホルムの入っている密閉式の
容器を空けて、まず、乾燥雰囲気に慣らした。
【００２３】その後、シリコン基板３を界面活性剤の入
ったシャーレ２から取り出し、密閉容器に入ったクロロ
ホルムに浸漬した。このときの動作は、乾燥雰囲気にし
たグローブバック１内といえども、すばやく行う必要が
ある。シリコン基板３を浸漬したクロロホルムの入った
密閉容器をグローブバック１内で密閉した後、グローブ
バック１からシリコン基板３を浸漬したクロロホルムの
入った密閉容器を取り出した。
ったシャーレ２から取り出し、密閉容器に入ったクロロ
ホルムに浸漬した。このときの動作は、乾燥雰囲気にし
たグローブバック１内といえども、すばやく行う必要が
ある。シリコン基板３を浸漬したクロロホルムの入った
密閉容器をグローブバック１内で密閉した後、グローブ
バック１からシリコン基板３を浸漬したクロロホルムの
入った密閉容器を取り出した。
【００２４】図２は有機コーティング膜を基体（ここで
はシリコン基板）上に形成した後の洗浄を行う有機コー
ティング膜の製造装置である。前記グローブバックと同
様の形状をしたガス導入口および手袋が内蔵されたポリ
プロピレン製グローブバック４内にクロロホルムの入っ
たガラス容器５と前記シリコン基板３を浸漬したクロロ
ホルムの入った密閉容器６を入れた。密閉容器を空け
て、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前にグロ
ーブバック４内に入れたクロロホルムの入ったガラス容
器５と前記シリコン基板３を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器６を充分に乾燥雰囲気に慣らした。
はシリコン基板）上に形成した後の洗浄を行う有機コー
ティング膜の製造装置である。前記グローブバックと同
様の形状をしたガス導入口および手袋が内蔵されたポリ
プロピレン製グローブバック４内にクロロホルムの入っ
たガラス容器５と前記シリコン基板３を浸漬したクロロ
ホルムの入った密閉容器６を入れた。密閉容器を空け
て、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前にグロ
ーブバック４内に入れたクロロホルムの入ったガラス容
器５と前記シリコン基板３を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器６を充分に乾燥雰囲気に慣らした。
【００２５】その後、密閉容器６からシリコン基板３を
取り出し、クロロホルムの入ったガラス容器５内でシリ
コン基板上に形成した界面活性剤からなる有機コーティ
ング膜表面上のシリコン基板と化学結合していない前記
界面活性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗浄条件
は、目安として５cm□の基板の場合、５００mlのクロロ
ホルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄ののち、シ
リコン基板をクロロホルムの入ったガラス容器５から取
り出し、グローブバック４内に封入している乾燥窒素で
乾かし、グローブバックから取りだした。
取り出し、クロロホルムの入ったガラス容器５内でシリ
コン基板上に形成した界面活性剤からなる有機コーティ
ング膜表面上のシリコン基板と化学結合していない前記
界面活性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗浄条件
は、目安として５cm□の基板の場合、５００mlのクロロ
ホルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄ののち、シ
リコン基板をクロロホルムの入ったガラス容器５から取
り出し、グローブバック４内に封入している乾燥窒素で
乾かし、グローブバックから取りだした。
【００２６】これら一連の処理によって、シリコン基板
上にオクタデシルトリクロロシランからなる膜厚が界面
活性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）
の有機コーティング膜が形成された。この有機コーティ
ング膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こし
ていない溶液内に存在する界面活性剤のクロルシラン基
と脱塩化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在しない
ため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こすだけで、
有機コーティング膜上にさらに膜形成が行われることが
なく、膜厚の乱れが生じることがない。さらに、この膜
厚は、使用される界面活性剤の分子長分（ナノメートル
程度）であり、超薄膜の有機コーティング膜を形成する
ことができた。また、このような膜厚であるため、鏡面
状態のシリコン基板に有機コーティング膜を形成した場
合は、膜の存在を全く感じさせなかった。
上にオクタデシルトリクロロシランからなる膜厚が界面
活性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）
の有機コーティング膜が形成された。この有機コーティ
ング膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こし
ていない溶液内に存在する界面活性剤のクロルシラン基
と脱塩化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在しない
ため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こすだけで、
有機コーティング膜上にさらに膜形成が行われることが
なく、膜厚の乱れが生じることがない。さらに、この膜
厚は、使用される界面活性剤の分子長分（ナノメートル
程度）であり、超薄膜の有機コーティング膜を形成する
ことができた。また、このような膜厚であるため、鏡面
状態のシリコン基板に有機コーティング膜を形成した場
合は、膜の存在を全く感じさせなかった。
【００２７】また、ガラス基板など透明基板上に形成し
た場合では、透過式可視紫外分光光度計による測定に置
いて、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかった。
た場合では、透過式可視紫外分光光度計による測定に置
いて、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかった。
【００２８】（比較例１） つぎに、比較例として相対湿度約５５％にした雰囲気で
他の条件を変えずに上記実施例に示す工程を行った場合
の有機コーティング膜について説明する。シャーレ内に
界面活性剤溶液を入れ、さらに、基体としてシリコン基
板を入れて放置した。時間とともに気液界面に白濁する
膜が発生しはじめた。この膜は、雰囲気中の水分と界面
活性剤のクロルシラン基とが気水界面上で脱塩化水素反
応を起こして、縮合を開始するためである。このとき基
体表面と溶液内の界面活性剤も脱塩化水素反応を生じ
て、膜形成を行っていると考えられる。つぎに、所定の
放置時間（この場合１時間）を経て、基体を洗浄工程に
移すためクロロホルムの入った密閉容器に移した。基体
を界面活性剤溶液から取り出した際、溶液中で形成した
本来の有機コーティング膜の上に溶液の気水界面に形成
された界面活性剤の縮合で生じた膜が覆った。この気水
界面に生じた膜は、膜厚が一様でないため白濁してい
る。したがって、鏡面状態のシリコン基板が白く曇って
見える程度になった。この基体をクロロホルムの入った
密閉容器に入れ、洗浄用のグローブバックに移し、洗浄
を行った。しかし、この工程では白濁した膜が基体表面
に形成された本来の有機コーティング膜と絡み合い、も
はや、白濁した膜を取り除くことができなかった。
他の条件を変えずに上記実施例に示す工程を行った場合
の有機コーティング膜について説明する。シャーレ内に
界面活性剤溶液を入れ、さらに、基体としてシリコン基
板を入れて放置した。時間とともに気液界面に白濁する
膜が発生しはじめた。この膜は、雰囲気中の水分と界面
活性剤のクロルシラン基とが気水界面上で脱塩化水素反
応を起こして、縮合を開始するためである。このとき基
体表面と溶液内の界面活性剤も脱塩化水素反応を生じ
て、膜形成を行っていると考えられる。つぎに、所定の
放置時間（この場合１時間）を経て、基体を洗浄工程に
移すためクロロホルムの入った密閉容器に移した。基体
を界面活性剤溶液から取り出した際、溶液中で形成した
本来の有機コーティング膜の上に溶液の気水界面に形成
された界面活性剤の縮合で生じた膜が覆った。この気水
界面に生じた膜は、膜厚が一様でないため白濁してい
る。したがって、鏡面状態のシリコン基板が白く曇って
見える程度になった。この基体をクロロホルムの入った
密閉容器に入れ、洗浄用のグローブバックに移し、洗浄
を行った。しかし、この工程では白濁した膜が基体表面
に形成された本来の有機コーティング膜と絡み合い、も
はや、白濁した膜を取り除くことができなかった。
【００２９】さらに、相対湿度が５０％を越える状態で
膜形成を行うと気水界面で界面活性剤と雰囲気の水分と
が脱塩化水素反応を起こして、白濁した膜を形成するだ
けでなく、溶液内にも水分が存在するようになり、溶液
内も白濁する。このような中で、基体を浸漬させて膜形
成を行うと、浸漬中の基体表面が白濁するのが観察され
た。また、表面膜厚の荒れも接触式荒さ計で測れる程度
（マイクロメーター程度）となった。
膜形成を行うと気水界面で界面活性剤と雰囲気の水分と
が脱塩化水素反応を起こして、白濁した膜を形成するだ
けでなく、溶液内にも水分が存在するようになり、溶液
内も白濁する。このような中で、基体を浸漬させて膜形
成を行うと、浸漬中の基体表面が白濁するのが観察され
た。また、表面膜厚の荒れも接触式荒さ計で測れる程度
（マイクロメーター程度）となった。
【００３０】（実施例２） 図３は界面活性剤の有機コーティング膜を基体上に形成
する有機コーティング膜の製造装置である。界面活性剤
にはオクタデシルトリクロロチタンを用いた。前記界面
活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関東化学株式会
社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合溶媒（重量比
８０：１２：８）に１ミリモル／リットルとなるように
溶かし、有機コーティング用溶液を作成した。前記溶液
は密閉したポリテトラフロロエチレン容器に保存した。
次に、ガス導入口および手袋が内蔵されたポリプロピレ
ン製グローブバック１１内に充分の乾燥窒素ガスを導入
し、グローブバック１１内にいれた湿度計にて相対湿度
が３５％以下になっていることを確認した。つぎに、基
体浸漬用のシャーレ１２、基体としてシリコン基板１
３、前記溶液をいれたポリテトラフロロエチレン容器を
前記グローブバック１１内に入れ、それぞれを乾燥状態
に慣らした。つぎに、シャーレ１２に界面活性剤溶液を
シリコン基板１３が浸漬できる容量だけ入れたのち、シ
リコン基板１３を浸漬した。１時間の界面活性剤溶液の
シリコン基板の浸漬を行った。１時間の浸漬により、シ
リコン基板表面の水酸基とトリクロロチタン基との脱塩
化水素反応が進み、シリコン基板表面はトリクロロチタ
ン界面活性剤からなる有機コーティング膜によって一様
に覆われた。つぎに、前記グローブバック１１内にシリ
コン基板１３を洗浄工程に移動するためのクロロホルム
の入った密閉式の容器を入れた。クロロホルムは前記界
面活性剤をよく溶かすことが分かっており、洗浄液とし
て用いた。クロロホルムはシリコン基板が浸漬できるだ
けの容量が入っており、また、クロロホルムが入ってい
る容器はシリコン基板１３が入る形状をしている。前記
グローブバック１１内で前記クロロホルムの入っている
密閉式の容器を空けて、まず、乾燥雰囲気に慣らした。
その後、シリコン基板１３を界面活性剤の入ったシャー
レ１２から取り出し、密閉容器に入ったクロロホルムに
浸漬した。このときの動作は、乾燥雰囲気にしたグロー
ブバック１１内といえども、すばやく行う必要がある。
シリコン基板１３を浸漬したクロロホルムの入った密閉
容器をグローブバック１１内で密閉した後、グローブバ
ック１１からシリコン基板１３を浸漬したクロロホルム
の入った密閉容器を取り出した。
する有機コーティング膜の製造装置である。界面活性剤
にはオクタデシルトリクロロチタンを用いた。前記界面
活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関東化学株式会
社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合溶媒（重量比
８０：１２：８）に１ミリモル／リットルとなるように
溶かし、有機コーティング用溶液を作成した。前記溶液
は密閉したポリテトラフロロエチレン容器に保存した。
次に、ガス導入口および手袋が内蔵されたポリプロピレ
ン製グローブバック１１内に充分の乾燥窒素ガスを導入
し、グローブバック１１内にいれた湿度計にて相対湿度
が３５％以下になっていることを確認した。つぎに、基
体浸漬用のシャーレ１２、基体としてシリコン基板１
３、前記溶液をいれたポリテトラフロロエチレン容器を
前記グローブバック１１内に入れ、それぞれを乾燥状態
に慣らした。つぎに、シャーレ１２に界面活性剤溶液を
シリコン基板１３が浸漬できる容量だけ入れたのち、シ
リコン基板１３を浸漬した。１時間の界面活性剤溶液の
シリコン基板の浸漬を行った。１時間の浸漬により、シ
リコン基板表面の水酸基とトリクロロチタン基との脱塩
化水素反応が進み、シリコン基板表面はトリクロロチタ
ン界面活性剤からなる有機コーティング膜によって一様
に覆われた。つぎに、前記グローブバック１１内にシリ
コン基板１３を洗浄工程に移動するためのクロロホルム
の入った密閉式の容器を入れた。クロロホルムは前記界
面活性剤をよく溶かすことが分かっており、洗浄液とし
て用いた。クロロホルムはシリコン基板が浸漬できるだ
けの容量が入っており、また、クロロホルムが入ってい
る容器はシリコン基板１３が入る形状をしている。前記
グローブバック１１内で前記クロロホルムの入っている
密閉式の容器を空けて、まず、乾燥雰囲気に慣らした。
その後、シリコン基板１３を界面活性剤の入ったシャー
レ１２から取り出し、密閉容器に入ったクロロホルムに
浸漬した。このときの動作は、乾燥雰囲気にしたグロー
ブバック１１内といえども、すばやく行う必要がある。
シリコン基板１３を浸漬したクロロホルムの入った密閉
容器をグローブバック１１内で密閉した後、グローブバ
ック１１からシリコン基板１３を浸漬したクロロホルム
の入った密閉容器を取り出した。
【００３１】図４は有機コーティング膜を基体（ここで
はシリコン基板）上に形成した後の洗浄を行う有機コー
ティング膜の製造装置である。前記グローブバックと同
様の形状をしたガス導入口および手袋が内蔵されたポリ
プロピレン製グローブバック１４内にクロロホルムの入
ったガラス容器１５と前記シリコン基板１３を浸漬した
クロロホルムの入った密閉容器１６を入れた。密閉容器
を空けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前
にグローブバック１４内に入れたクロロホルムの入った
ガラス容器１５と前記シリコン基板１３を浸漬したクロ
ロホルムの入った密閉容器１６を充分に乾燥雰囲気に慣
らした。
はシリコン基板）上に形成した後の洗浄を行う有機コー
ティング膜の製造装置である。前記グローブバックと同
様の形状をしたガス導入口および手袋が内蔵されたポリ
プロピレン製グローブバック１４内にクロロホルムの入
ったガラス容器１５と前記シリコン基板１３を浸漬した
クロロホルムの入った密閉容器１６を入れた。密閉容器
を空けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前
にグローブバック１４内に入れたクロロホルムの入った
ガラス容器１５と前記シリコン基板１３を浸漬したクロ
ロホルムの入った密閉容器１６を充分に乾燥雰囲気に慣
らした。
【００３２】その後、密閉容器１６からシリコン基板１
３を取り出し、クロロホルムの入ったガラス容器１５内
でシリコン基板上に形成した界面活性剤からなる有機コ
ーティング膜表面上のシリコン基板と化学結合していな
い前記界面活性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗
浄条件は、目安として５cm□の基板の場合、５００mlの
クロロホルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄のの
ち、シリコン基板をクロロホルムの入ったガラス容器１
５から取り出し、グローブバック１４内に封入している
乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取りだした。こ
れら一連の処理によって、シリコン基板上にオクタデシ
ルトリクロロチタンからなる膜厚が界面活性剤の分子長
分（この場合は約２．５ナノメートル）の有機コーティ
ング膜が形成された。この有機コーティング膜の表面に
は、いまだ、基体とは化学結合を起こしていない溶液内
に存在する界面活性剤のクロルチタン基と脱塩化水素反
応を起こすべき水酸基が全く存在しないため、基体表面
と界面活性剤とが反応を起こすだけで、有機コーティン
グ膜上にさらに膜形成が行われることがなく、膜厚の乱
れが生じることがない。
３を取り出し、クロロホルムの入ったガラス容器１５内
でシリコン基板上に形成した界面活性剤からなる有機コ
ーティング膜表面上のシリコン基板と化学結合していな
い前記界面活性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗
浄条件は、目安として５cm□の基板の場合、５００mlの
クロロホルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄のの
ち、シリコン基板をクロロホルムの入ったガラス容器１
５から取り出し、グローブバック１４内に封入している
乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取りだした。こ
れら一連の処理によって、シリコン基板上にオクタデシ
ルトリクロロチタンからなる膜厚が界面活性剤の分子長
分（この場合は約２．５ナノメートル）の有機コーティ
ング膜が形成された。この有機コーティング膜の表面に
は、いまだ、基体とは化学結合を起こしていない溶液内
に存在する界面活性剤のクロルチタン基と脱塩化水素反
応を起こすべき水酸基が全く存在しないため、基体表面
と界面活性剤とが反応を起こすだけで、有機コーティン
グ膜上にさらに膜形成が行われることがなく、膜厚の乱
れが生じることがない。
【００３３】さらに、この膜厚は、使用される界面活性
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
ような膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機
コーティング膜を形成した場合は、膜の存在を全く感じ
させなかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成
した場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがな
かった。なお、実施例２においても、相対湿度が３５％
を越えると比較例１として示したと同様の現象が生じ
る。
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
ような膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機
コーティング膜を形成した場合は、膜の存在を全く感じ
させなかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成
した場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがな
かった。なお、実施例２においても、相対湿度が３５％
を越えると比較例１として示したと同様の現象が生じ
る。
【００３４】（実施例３） 実施例１で説明した図１と同じ装置を用いて実験した。
界面活性剤にはオクタデシルトリブロモチタンを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。
界面活性剤にはオクタデシルトリブロモチタンを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。
【００３５】次に、ガス導入口および手袋が内蔵された
ポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素ガ
スを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相対
湿度が３５％以下になっていることを確認した。次に、
基体浸漬用のシャーレ、基体としてシリコン基板、前記
溶液を入れたポリテトラフロロエチレン溶液を前記グロ
ーブバック内に入れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。
ポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素ガ
スを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相対
湿度が３５％以下になっていることを確認した。次に、
基体浸漬用のシャーレ、基体としてシリコン基板、前記
溶液を入れたポリテトラフロロエチレン溶液を前記グロ
ーブバック内に入れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。
【００３６】次に、シャーレに界面活性剤溶液をシリコ
ン基板が浸漬できる容量だけ入れたのち、シリコン基板
を浸漬した。界面活性剤溶液にシリコン基板を１時間浸
漬した。１時間の浸漬により、シリコン基板表面の水酸
基とトリブロモチタン基との脱臭化水素反応が進み、シ
リコン基板表面はトリブロモチタン界面活性剤からなる
有機コーティング膜によって一様に覆われた。
ン基板が浸漬できる容量だけ入れたのち、シリコン基板
を浸漬した。界面活性剤溶液にシリコン基板を１時間浸
漬した。１時間の浸漬により、シリコン基板表面の水酸
基とトリブロモチタン基との脱臭化水素反応が進み、シ
リコン基板表面はトリブロモチタン界面活性剤からなる
有機コーティング膜によって一様に覆われた。
【００３７】次に、前記グローブバック内にシリコン基
板を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密
閉式容器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良
く溶かすことが分かっており、洗浄液として用いた。ク
ロロホルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入ってお
り、また、クロロホルムが入っている容器はシリコン基
板が入る形状をしている。前記グローブバック内で前記
クロロホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、ま
ず、乾燥雰囲気に慣らした。その後、シリコン基板を界
面活性剤の入ったシャーレから取り出し、密閉容器に入
ったクロロホルムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰
囲気にしたグローブバック内といえども、すばやく行う
必要がある。シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器をグローブバック内で密閉した後、グロー
ブバックからシリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器を取り出した。
板を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密
閉式容器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良
く溶かすことが分かっており、洗浄液として用いた。ク
ロロホルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入ってお
り、また、クロロホルムが入っている容器はシリコン基
板が入る形状をしている。前記グローブバック内で前記
クロロホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、ま
ず、乾燥雰囲気に慣らした。その後、シリコン基板を界
面活性剤の入ったシャーレから取り出し、密閉容器に入
ったクロロホルムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰
囲気にしたグローブバック内といえども、すばやく行う
必要がある。シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器をグローブバック内で密閉した後、グロー
ブバックからシリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器を取り出した。
【００３８】次に図２と同様の装置を用いて、前記グロ
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。
【００３９】その後、密閉容器からシリコン基板を取り
出し、クロロホルムの入ったガラス容器内でシリコン基
板上に形成した界面活性剤からなる有機コーティング膜
表面上のシリコン基板と化学結合していない前記界面活
性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗浄条件は、目
安として５ｃｍ□の基板の場合、５００ｍｌのクロロホ
ルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄ののち、シリ
コン基板をクロロホルムの入ったガラス容器から取り出
し、グローブバック内に封入している乾燥窒素で乾か
し、グローブバックから取り出した。これら一連の処理
によって、シリコン基板上にオクタデシルトリブロモチ
タンからなる膜厚が界面活性剤の分子長分（この場合は
約２．５ナノメートル）の有機コーティング膜が形成さ
れた。この有機コーティング膜の表面には、いまだ、基
体とは化学結合を起こしていない溶液内に存在する界面
活性剤のトリブロモチタン基との脱臭化水素反応を起こ
すべき水酸基が全く存在していないため、基体表面と界
面活性剤とが反応を起こすだけで、有機コーティング膜
上にさらに膜形成が行われることなく、膜厚の乱れが生
じることはない。
出し、クロロホルムの入ったガラス容器内でシリコン基
板上に形成した界面活性剤からなる有機コーティング膜
表面上のシリコン基板と化学結合していない前記界面活
性剤をクロロホルムによって洗浄した。洗浄条件は、目
安として５ｃｍ□の基板の場合、５００ｍｌのクロロホ
ルムで１５分浸漬すれば充分である。洗浄ののち、シリ
コン基板をクロロホルムの入ったガラス容器から取り出
し、グローブバック内に封入している乾燥窒素で乾か
し、グローブバックから取り出した。これら一連の処理
によって、シリコン基板上にオクタデシルトリブロモチ
タンからなる膜厚が界面活性剤の分子長分（この場合は
約２．５ナノメートル）の有機コーティング膜が形成さ
れた。この有機コーティング膜の表面には、いまだ、基
体とは化学結合を起こしていない溶液内に存在する界面
活性剤のトリブロモチタン基との脱臭化水素反応を起こ
すべき水酸基が全く存在していないため、基体表面と界
面活性剤とが反応を起こすだけで、有機コーティング膜
上にさらに膜形成が行われることなく、膜厚の乱れが生
じることはない。
【００４０】さらに、この膜厚は、使用される界面活性
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、湿度が３５％をこえると比較
例１として示したと同様の現象が生じる。
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、湿度が３５％をこえると比較
例１として示したと同様の現象が生じる。
【００４１】（実施例４） 実施例１で説明した図１と同じ装置を用いて実験した。
界面活性剤にはオクタデシルトリブロモシランを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。
界面活性剤にはオクタデシルトリブロモシランを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。
【００４２】次に、ガス導入口および手袋が内蔵された
ポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素ガ
スを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相対
湿度が３５％以下になっていることを確認した。次に、
基体浸漬用のシャーレ、基体としてシリコン基板、前記
溶液を入れたポリテトラフロロエチレン溶液を前記グロ
ーブバック内に入れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。
次に、シャーレに界面活性剤溶液をシリコン基板が浸漬
できる容量だけ入れたのち、シリコン基板を浸漬した。
界面活性剤溶液にシリコン基板を１時間浸漬した。１時
間の浸漬により、シリコン基板表面の水酸基とトリブロ
モシラン基との脱臭化水素反応が進み、シリコン基板表
面はトリブロモシラン界面活性剤からなる有機コーティ
ング膜によって一様に覆われた。
ポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素ガ
スを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相対
湿度が３５％以下になっていることを確認した。次に、
基体浸漬用のシャーレ、基体としてシリコン基板、前記
溶液を入れたポリテトラフロロエチレン溶液を前記グロ
ーブバック内に入れ、それぞれを乾燥状態に慣らした。
次に、シャーレに界面活性剤溶液をシリコン基板が浸漬
できる容量だけ入れたのち、シリコン基板を浸漬した。
界面活性剤溶液にシリコン基板を１時間浸漬した。１時
間の浸漬により、シリコン基板表面の水酸基とトリブロ
モシラン基との脱臭化水素反応が進み、シリコン基板表
面はトリブロモシラン界面活性剤からなる有機コーティ
ング膜によって一様に覆われた。
【００４３】次に、前記グローブバック内にシリコン基
板を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密
閉式容器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良
く溶かすことが分かっており、洗浄液として用いた。ク
ロロホルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入ってお
り、また、クロロホルムが入っている容器はシリコン基
板が入る形状をしている。前記グローブバック内で前記
クロロホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、ま
ず、乾燥雰囲気に慣らした。その後、シリコン基板を界
面活性剤の入ったシャーレから取り出し、密閉容器に入
ったクロロホルムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰
囲気にしたグローブバック内といえども、すばやく行う
必要がある。シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器をグローブバック内で密閉した後、グロー
ブバックからシリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器を取り出した。
板を洗浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密
閉式容器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良
く溶かすことが分かっており、洗浄液として用いた。ク
ロロホルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入ってお
り、また、クロロホルムが入っている容器はシリコン基
板が入る形状をしている。前記グローブバック内で前記
クロロホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、ま
ず、乾燥雰囲気に慣らした。その後、シリコン基板を界
面活性剤の入ったシャーレから取り出し、密閉容器に入
ったクロロホルムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰
囲気にしたグローブバック内といえども、すばやく行う
必要がある。シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器をグローブバック内で密閉した後、グロー
ブバックからシリコン基板を浸漬したクロロホルムの入
った密閉容器を取り出した。
【００４４】次に図２と同様の装置を用いて、前記グロ
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。その後、密
閉容器からシリコン基板を取り出し、クロロホルムの入
ったガラス容器内でシリコン基板上に形成した界面活性
剤からなる有機コーティング膜表面上のシリコン基板と
化学結合していない前記界面活性剤をクロロホルムによ
って洗浄した。洗浄条件は、目安として５ｃｍ□の基板
の場合、５００ｍｌのクロロホルムで１５分浸漬すれば
充分である。洗浄ののち、シリコン基板をクロロホルム
の入ったガラス容器から取り出し、グローブバック内に
封入している乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取
り出した。これら一連の処理によって、シリコン基板上
にオクタデシルトリブロモシランからなる膜厚が界面活
性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）の
有機コーティング膜が形成された。この有機コーティン
グ膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こして
いない溶液内に存在する界面活性剤のトリブロモシラン
基との脱臭化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在し
ていないため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こす
だけで、有機コーティング膜上にさらに膜形成が行われ
ることなく、膜厚の乱れが生じることはない。
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。その後、密
閉容器からシリコン基板を取り出し、クロロホルムの入
ったガラス容器内でシリコン基板上に形成した界面活性
剤からなる有機コーティング膜表面上のシリコン基板と
化学結合していない前記界面活性剤をクロロホルムによ
って洗浄した。洗浄条件は、目安として５ｃｍ□の基板
の場合、５００ｍｌのクロロホルムで１５分浸漬すれば
充分である。洗浄ののち、シリコン基板をクロロホルム
の入ったガラス容器から取り出し、グローブバック内に
封入している乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取
り出した。これら一連の処理によって、シリコン基板上
にオクタデシルトリブロモシランからなる膜厚が界面活
性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）の
有機コーティング膜が形成された。この有機コーティン
グ膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こして
いない溶液内に存在する界面活性剤のトリブロモシラン
基との脱臭化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在し
ていないため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こす
だけで、有機コーティング膜上にさらに膜形成が行われ
ることなく、膜厚の乱れが生じることはない。
【００４５】さらに、この膜厚は、使用される界面活性
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、相対湿度が３５％をこえると
比較例１として示したと同様の現象が生じる。
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、相対湿度が３５％をこえると
比較例１として示したと同様の現象が生じる。
【００４６】（実施例５） 実施例１で説明した図１と同じ装置を用いて実験した。
界面活性剤にはオクタデシルトリヨウ化シランを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。つぎに、ガス導入口および手袋が内蔵され
たポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素
ガスを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相
対湿度が３５％以下になっていることを確認した。
界面活性剤にはオクタデシルトリヨウ化シランを用い
た。前記界面活性剤をアルドリッチ製ヘキサデカン、関
東化学株式会社製クロロホルムおよび四塩化炭素の混合
溶媒（重量比８０：１２：８）に１ミリモル／リットル
となるように溶かし、有機コーティング用溶液を作成し
た。前記溶液は密閉したポリテトラフロロエチレン容器
に保存した。つぎに、ガス導入口および手袋が内蔵され
たポリプロピレン製グローブバック内に充分の乾燥窒素
ガスを導入し、グローブバック内にいれた湿度計にて相
対湿度が３５％以下になっていることを確認した。
【００４７】次に、基体浸漬用のシャーレ、基体として
シリコン基板、前記溶液を入れたポリテトラフロロエチ
レン溶液を前記グローブバック内に入れ、それぞれを乾
燥状態に慣らした。つぎに、シャーレに界面活性剤溶液
をシリコン基板が浸漬できる容量だけ入れたのち、シリ
コン基板を浸漬した。界面活性剤溶液にシリコン基板を
１時間浸漬した。１時間の浸漬により、シリコン基板表
面の水酸基とトリヨウ化シラン基との脱ヨウ化水素反応
が進み、シリコン基板表面はトリヨウ化シラン界面活性
剤からなる有機コーティング膜によって一様に覆われ
た。つぎに、前記グローブバック内にシリコン基板を洗
浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密閉式容
器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良く溶か
すことが分かっており、洗浄液として用いた。クロロホ
ルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入っており、ま
た、クロロホルムが入っている容器はシリコン基板が入
る形状をしている。前記グローブバック内で前記クロロ
ホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、まず、乾
燥雰囲気に慣らした。
シリコン基板、前記溶液を入れたポリテトラフロロエチ
レン溶液を前記グローブバック内に入れ、それぞれを乾
燥状態に慣らした。つぎに、シャーレに界面活性剤溶液
をシリコン基板が浸漬できる容量だけ入れたのち、シリ
コン基板を浸漬した。界面活性剤溶液にシリコン基板を
１時間浸漬した。１時間の浸漬により、シリコン基板表
面の水酸基とトリヨウ化シラン基との脱ヨウ化水素反応
が進み、シリコン基板表面はトリヨウ化シラン界面活性
剤からなる有機コーティング膜によって一様に覆われ
た。つぎに、前記グローブバック内にシリコン基板を洗
浄工程に移動するためのクロロホルムの入った密閉式容
器にいれた。クロロホルムは前記界面活性剤を良く溶か
すことが分かっており、洗浄液として用いた。クロロホ
ルムはシリコン基板が浸漬できる容量が入っており、ま
た、クロロホルムが入っている容器はシリコン基板が入
る形状をしている。前記グローブバック内で前記クロロ
ホルムのはいっている密閉式の容器を開けて、まず、乾
燥雰囲気に慣らした。
【００４８】その後、シリコン基板を界面活性剤の入っ
たシャーレから取り出し、密閉容器に入ったクロロホル
ムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰囲気にしたグロ
ーブバック内といえども、すばやく行う必要がある。シ
リコン基板を浸漬したクロロホルムの入った密閉容器を
グローブバック内で密閉した後、グローブバックからシ
リコン基板を浸漬したクロロホルムの入った密閉容器を
取り出した。
たシャーレから取り出し、密閉容器に入ったクロロホル
ムに浸漬した。この時の動作は、乾燥雰囲気にしたグロ
ーブバック内といえども、すばやく行う必要がある。シ
リコン基板を浸漬したクロロホルムの入った密閉容器を
グローブバック内で密閉した後、グローブバックからシ
リコン基板を浸漬したクロロホルムの入った密閉容器を
取り出した。
【００４９】次に図２と同様の装置を用いて、前記グロ
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。その後、密
閉容器からシリコン基板を取り出し、クロロホルムの入
ったガラス容器内でシリコン基板上に形成した界面活性
剤からなる有機コーティング膜表面上のシリコン基板と
化学結合していない前記界面活性剤をクロロホルムによ
って洗浄した。洗浄条件は、目安として５ｃｍ□の基板
の場合、５００ｍｌのクロロホルムで１５分浸漬すれば
充分である。洗浄ののち、シリコン基板をクロロホルム
の入ったガラス容器から取り出し、グローブバック内に
封入している乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取
り出した。これら一連の処理によって、シリコン基板上
にオクタデシルトリヨウ化シランからなる膜厚が界面活
性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）の
有機コーティング膜が形成された。この有機コーティン
グ膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こして
いない溶液内に存在する界面活性剤のトリヨウ化シラン
基との脱ヨウ化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在
していないため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こ
すだけで、有機コーティング膜上にさらに膜形成が行わ
れることなく、膜厚の乱れが生じることはない。
ーブバックと同様の形状をしたガス導入口および手袋が
内蔵されたポリプロピレン製グローブバック内にクロロ
ホルムの入ったガラス容器と前記シリコン基板を浸漬し
たクロロホルムの入った密閉容器を入れた。密閉容器を
開けて、シリコン基板をクロロホルムから取り出す前に
グローブバック内に入れたクロロホルムの入ったガラス
容器と前記シリコン基板を浸漬したクロロホルムの入っ
た密閉容器を充分に乾燥雰囲気に慣らした。その後、密
閉容器からシリコン基板を取り出し、クロロホルムの入
ったガラス容器内でシリコン基板上に形成した界面活性
剤からなる有機コーティング膜表面上のシリコン基板と
化学結合していない前記界面活性剤をクロロホルムによ
って洗浄した。洗浄条件は、目安として５ｃｍ□の基板
の場合、５００ｍｌのクロロホルムで１５分浸漬すれば
充分である。洗浄ののち、シリコン基板をクロロホルム
の入ったガラス容器から取り出し、グローブバック内に
封入している乾燥窒素で乾かし、グローブバックから取
り出した。これら一連の処理によって、シリコン基板上
にオクタデシルトリヨウ化シランからなる膜厚が界面活
性剤の分子長分（この場合は約２．５ナノメートル）の
有機コーティング膜が形成された。この有機コーティン
グ膜の表面には、いまだ、基体とは化学結合を起こして
いない溶液内に存在する界面活性剤のトリヨウ化シラン
基との脱ヨウ化水素反応を起こすべき水酸基が全く存在
していないため、基体表面と界面活性剤とが反応を起こ
すだけで、有機コーティング膜上にさらに膜形成が行わ
れることなく、膜厚の乱れが生じることはない。
【００５０】さらに、この膜厚は、使用される界面活性
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、相対湿度が３５％をこえると
比較例１として示したと同様の現象が生じる。
剤の分子長分（ナノメートル程度）であり、超薄膜の有
機コーティング膜を形成することができた。また、この
様な膜厚であるため、鏡面状態のシリコン基板に有機コ
ーティング膜を形成した場合は膜の存在を全く感じさせ
なかった。また、ガラス基板など透明基板上に形成した
場合では、基体が持つ透明性を全く損なうことがなかっ
た。なお、本実施例でも、相対湿度が３５％をこえると
比較例１として示したと同様の現象が生じる。
【００５１】なお、前記実施例では、オクタデシルトリ
クロロシラン、オクタデシルトリクロロチタン、オクタ
デシルトリブロモチタン、オクタデシルトリブロモシラ
ン、オクタデシルトリヨウ化シランを用いた実施例を示
したが、そのほかのクロロシラン基を持つ界面活性剤、
クロロチタン基を持つ界面活性剤、ブロモチタン基を持
つ界面活性剤、ブロモシラン基を持つ界面活性剤、ヨウ
化シラン基を持つ界面活性剤を用いても同様の効果が得
られる。また、１種類の界面活性剤を用いた例を示した
が、２種類以上の混合溶液で形成しても同様の効果が得
られる。
クロロシラン、オクタデシルトリクロロチタン、オクタ
デシルトリブロモチタン、オクタデシルトリブロモシラ
ン、オクタデシルトリヨウ化シランを用いた実施例を示
したが、そのほかのクロロシラン基を持つ界面活性剤、
クロロチタン基を持つ界面活性剤、ブロモチタン基を持
つ界面活性剤、ブロモシラン基を持つ界面活性剤、ヨウ
化シラン基を持つ界面活性剤を用いても同様の効果が得
られる。また、１種類の界面活性剤を用いた例を示した
が、２種類以上の混合溶液で形成しても同様の効果が得
られる。
【００５２】なお、本実施例では、浸漬法による実施例
を示したが、回転塗布ができるような設備を３５％以下
の湿度コントロールができるような部屋に置くことがで
きれば、膜形成は可能である。また、その他の膜形成法
を湿度コントロールできる状態に置きさえすれば膜形成
は可能である。
を示したが、回転塗布ができるような設備を３５％以下
の湿度コントロールができるような部屋に置くことがで
きれば、膜形成は可能である。また、その他の膜形成法
を湿度コントロールできる状態に置きさえすれば膜形成
は可能である。
【００５３】なお、本実施例では、基体表面に界面活性
剤からなる有機コーティング膜を１層形成する例を示し
たが、有機コーティング膜を１層形成した後、有機コー
ティング膜表面をを化学処理、物理処理して表面に水酸
基等を脱塩化水素反応を可能とする基を形成した場合
は、累積が可能となる。したがって、このような場合
は、実施例に示す方法によって累積膜を形成することが
できる。
剤からなる有機コーティング膜を１層形成する例を示し
たが、有機コーティング膜を１層形成した後、有機コー
ティング膜表面をを化学処理、物理処理して表面に水酸
基等を脱塩化水素反応を可能とする基を形成した場合
は、累積が可能となる。したがって、このような場合
は、実施例に示す方法によって累積膜を形成することが
できる。
【００５４】なお、本実施例では、基体としてシリコン
基板を用いたが、基体としては水酸基が露出しているも
のであればどのようなものであっても良い。たとえば、
シリコンをはじめとするの金属、金属酸化物、プラスチ
ック、繊維、セラミックス、塗装面などが挙げられる。
また本発明の単分子膜は基体表面と化学結合しているの
で、剥離したりせず、耐久性に優れるものである。
基板を用いたが、基体としては水酸基が露出しているも
のであればどのようなものであっても良い。たとえば、
シリコンをはじめとするの金属、金属酸化物、プラスチ
ック、繊維、セラミックス、塗装面などが挙げられる。
また本発明の単分子膜は基体表面と化学結合しているの
で、剥離したりせず、耐久性に優れるものである。
【００５５】なお、本実施例では、グローブバック内を
乾燥雰囲気に保ったが、その他の方法によって、乾燥雰
囲気を作っても良い。また、本実施例では乾燥窒素を用
いて乾燥雰囲気を作ったが、乾燥空気、アルゴンガス等
他のガスを用いても良い。
乾燥雰囲気に保ったが、その他の方法によって、乾燥雰
囲気を作っても良い。また、本実施例では乾燥窒素を用
いて乾燥雰囲気を作ったが、乾燥空気、アルゴンガス等
他のガスを用いても良い。
【００５６】
【発明の効果】以上のようにして、本発明は有機コーテ
ィング膜の形成工程の雰囲気の湿度コントロールを行う
ことによって、ナノメーターレベルの膜厚管理を行いな
がら超薄膜を形成することができ、従来の膜表面の荒れ
を改善することができる。また、透明度を要求されるよ
うな基体表面のコーティングに対しても本発明により、
従来にない透明度を実現することが可能となった。
ィング膜の形成工程の雰囲気の湿度コントロールを行う
ことによって、ナノメーターレベルの膜厚管理を行いな
がら超薄膜を形成することができ、従来の膜表面の荒れ
を改善することができる。また、透明度を要求されるよ
うな基体表面のコーティングに対しても本発明により、
従来にない透明度を実現することが可能となった。
【図１】本発明の実施例１の有機コーティング膜製造方
法の工程説明図。
法の工程説明図。
【図２】本発明の実施例１の有機コーティング膜製造方
法の工程説明図。
法の工程説明図。
【図３】本発明の実施例２の有機コーティング膜製造方
法の工程説明図。
法の工程説明図。
【図４】本発明の実施例２の有機コーティング膜製造方
法の工程説明図。
法の工程説明図。
１ グローブバック ２ シャーレ ３ シリコン基板 ４ グローブバック ５ ガラス容器 ６ 密閉容器 １１ グローブバック １２ シャーレ １３ シリコン基板 １４ グローブバック １５ ガラス容器 １６ 密閉容器
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 7/06 Ｚ Ｃ０９Ｄ 183/04 ＰＭＳ 185/00 ＰＭＬ Ｃ３０Ｂ 29/54 8216−4Ｇ
Claims (4)
- 【請求項１】 ハロゲン基またはアルコキシ基を少なく
とも有するシラン系またはチタン系界面活性剤を用い
て、脱ハロゲンまたは脱アルコール反応により基体表面
と前記界面活性剤が化学結合した有機コーティング膜を
基体上に形成する方法であって、反応工程の気体雰囲気
を湿度計による測定において３５％以下の乾燥状態で行
い、次いで湿度計による測定において３５％以下の気体
雰囲気で基体と結合していない未反応界面活性剤を除去
することを特徴とする有機コーティング膜の製造方法。 - 【請求項２】 シラン系界面活性剤が、モノクロロシラ
ン化合物，ジクロロシラン化合物，トリクロロシラン化
合物から選ばれる少なくとも一種の化合物、またはチタ
ン系界面活性剤が、モノクロロチタン化合物，ジクロロ
チタン化合物，トリクロロチタン化合物から選ばれる少
なくとも一種の化合物である請求項１記載の有機コーテ
ィング膜の製造方法。 - 【請求項３】 界面活性剤分子の一端がクロロシランで
あり、基体表面の水酸基と脱塩化水素反応させることに
より、前記界面活性剤分子を基体表面に共有結合により
化学結合させる請求項１記載の有機コーティング膜の製
造方法。 - 【請求項４】 基体表面に共有結合させた界面活性剤分
子の膜の厚さがナノメーターレベルである請求項１記載
の有機コーティング膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038131A JPH0763670B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 有機コーティング膜の製造方法 |
| EP92101713A EP0498335B1 (en) | 1991-02-06 | 1992-02-03 | Method of manufacturing chemically adsorbed film |
| DE69203875T DE69203875T2 (de) | 1991-02-06 | 1992-02-03 | Verfahren zur Herstellung eines chemisch adsorbierten Films. |
| US07/831,051 US5270080A (en) | 1991-02-06 | 1992-02-04 | Method of manufacturing chemically adsorbed film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3038131A JPH0763670B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 有機コーティング膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04256466A JPH04256466A (ja) | 1992-09-11 |
| JPH0763670B2 true JPH0763670B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=12516887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3038131A Expired - Lifetime JPH0763670B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | 有機コーティング膜の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5270080A (ja) |
| EP (1) | EP0498335B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0763670B2 (ja) |
| DE (1) | DE69203875T2 (ja) |
Cited By (6)
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