JPH0765038B2 - ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 - Google Patents
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法Info
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- JPH0765038B2 JPH0765038B2 JP62027130A JP2713087A JPH0765038B2 JP H0765038 B2 JPH0765038 B2 JP H0765038B2 JP 62027130 A JP62027130 A JP 62027130A JP 2713087 A JP2713087 A JP 2713087A JP H0765038 B2 JPH0765038 B2 JP H0765038B2
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- silicate powder
- zinc silicate
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は各種ディスプレー用のブラウン管などの蛍光管
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法に関するもので
ある。
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法に関するもので
ある。
（従来の技術） 従来ケイ酸亜鉛粉末蛍光体は、例えば米国特許第265632
0号によれば、二段階の方法によって得られている。ま
ず珪酸微粉末、酸化亜鉛や炭酸亜鉛などの亜鉛化合物お
よび活性剤を所定割合に混合し、1200〜1300℃の温度で
焼成してこれら各原料の反応によって活性剤がドープさ
れたケイ酸亜鉛焼結体を得る。次にこの焼結体を粉末蛍
光体として適した粒径に粉砕する。
0号によれば、二段階の方法によって得られている。ま
ず珪酸微粉末、酸化亜鉛や炭酸亜鉛などの亜鉛化合物お
よび活性剤を所定割合に混合し、1200〜1300℃の温度で
焼成してこれら各原料の反応によって活性剤がドープさ
れたケイ酸亜鉛焼結体を得る。次にこの焼結体を粉末蛍
光体として適した粒径に粉砕する。
（発明が解決しようとする問題点） しかし、従来の方法のようにケイ酸亜鉛焼結体を粉砕し
た場合、いわゆるメカノケミカル作用により粉末表面に
欠陥が生じ、粉末蛍光体の発光効率が低下するという問
題が生じる。また粉砕によって得られた粉末蛍光体は粒
子径が一定でなく粒径分布を持つ。このように粒径分布
をもつ粉末蛍光体を蛍光管表面に均一に塗布するために
はどうしても塗布量を多くする必要がある。さらに塗布
厚さが大きくなると蛍光画面の輝度のむら、鮮明度の低
下などが発生する。
た場合、いわゆるメカノケミカル作用により粉末表面に
欠陥が生じ、粉末蛍光体の発光効率が低下するという問
題が生じる。また粉砕によって得られた粉末蛍光体は粒
子径が一定でなく粒径分布を持つ。このように粒径分布
をもつ粉末蛍光体を蛍光管表面に均一に塗布するために
はどうしても塗布量を多くする必要がある。さらに塗布
厚さが大きくなると蛍光画面の輝度のむら、鮮明度の低
下などが発生する。
また従来の方法では製造にさいして高温の焼成工程が必
要であるが、活性剤の一部が揮散するためにその賦存量
および賦存状態を正確にコントロールすることが困難で
あり、粉末蛍光体の諸特性に悪影響をおよぼす。また毒
性の高い活性剤の揮散は人体に極めて有害である。
要であるが、活性剤の一部が揮散するためにその賦存量
および賦存状態を正確にコントロールすることが困難で
あり、粉末蛍光体の諸特性に悪影響をおよぼす。また毒
性の高い活性剤の揮散は人体に極めて有害である。
本発明はこのような従来方法の欠点を解決するものであ
り、水熱反応によって粉砕工程が不要で、閉塞系でかつ
焼成方法よりも大幅に低い温度条件下でケイ酸亜鉛粉末
蛍光体を製造する方法を提供すものである。
り、水熱反応によって粉砕工程が不要で、閉塞系でかつ
焼成方法よりも大幅に低い温度条件下でケイ酸亜鉛粉末
蛍光体を製造する方法を提供すものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体中に分散
させた後、撹拌または静置下において水熱反応させるこ
とを特徴とする柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製
法に関する。
させた後、撹拌または静置下において水熱反応させるこ
とを特徴とする柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製
法に関する。
本発明者はケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法について鋭意研
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体
中に分散させた後、撹拌または静置下において水熱反応
させれば、粉末蛍光体として適した粒径を有する柱状の
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体を製造できることを知見した。
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体
中に分散させた後、撹拌または静置下において水熱反応
させれば、粉末蛍光体として適した粒径を有する柱状の
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体を製造できることを知見した。
本発明の製法において使用される珪酸は結晶質、非晶質
のいずれでも良く、結晶質珪酸としては石英砂、ケイ石
粉が用いられ、非晶質珪酸としてはコロイダルシリカ、
水ガラス、シリカゲル、シリカガラスが用いられる。亜
鉛化合物としては酸化亜鉛、水酸化亜鉛の多に、塩化亜
鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛などの可溶性塩、更
には難溶性の水酸化亜鉛が用いられる。また活性剤とし
てはマンガン化合物単独またはマンガン化合物とヒ素化
合物の両方を使用することができ、残光時間の長い蛍光
体を必要とする時には後者が使用される。マンガン化合
物は酸化マンガン、水酸化マンガンの他に、塩化マンガ
ン、硝酸マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩、更に
は難溶性の水酸化マンガンのいずれでも良い。ヒ素化合
物としては三酸化二ヒ素、五酸化二ヒ素が使用される。
のいずれでも良く、結晶質珪酸としては石英砂、ケイ石
粉が用いられ、非晶質珪酸としてはコロイダルシリカ、
水ガラス、シリカゲル、シリカガラスが用いられる。亜
鉛化合物としては酸化亜鉛、水酸化亜鉛の多に、塩化亜
鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛などの可溶性塩、更
には難溶性の水酸化亜鉛が用いられる。また活性剤とし
てはマンガン化合物単独またはマンガン化合物とヒ素化
合物の両方を使用することができ、残光時間の長い蛍光
体を必要とする時には後者が使用される。マンガン化合
物は酸化マンガン、水酸化マンガンの他に、塩化マンガ
ン、硝酸マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩、更に
は難溶性の水酸化マンガンのいずれでも良い。ヒ素化合
物としては三酸化二ヒ素、五酸化二ヒ素が使用される。
本発明の製造方法は次のとおりである。
まず、水性媒体中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を分散さ
せる。水性媒体としては水以外に、水熱反応の速度を速
めるためにアルカリ性水溶液も使用することができる。
このアルカリ性水溶液は水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウムなどの塩基性物質を水に溶解させるか、またはアン
モニア水を原液のままもしくは希釈することにより調整
することができる。これら原料の配合割合は、SiO2:Zn
O:MnO:Asのモル比で1:1.5〜2:0.001〜0.5:0〜0.01とな
るように調整される。分散量は、余り多すぎると原料の
消費に時間を要するので、その濃度は20重量％以下にな
るように分散させるのが好ましい。
せる。水性媒体としては水以外に、水熱反応の速度を速
めるためにアルカリ性水溶液も使用することができる。
このアルカリ性水溶液は水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウムなどの塩基性物質を水に溶解させるか、またはアン
モニア水を原液のままもしくは希釈することにより調整
することができる。これら原料の配合割合は、SiO2:Zn
O:MnO:Asのモル比で1:1.5〜2:0.001〜0.5:0〜0.01とな
るように調整される。分散量は、余り多すぎると原料の
消費に時間を要するので、その濃度は20重量％以下にな
るように分散させるのが好ましい。
次に上記の分散液を撹拌または静置下において水熱反応
させる。水熱反応は100℃ないし350℃、好ましくは180
℃ないは350℃の範囲で行なわれる。反応時の圧力は通
常飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが、更に加圧
してもさしつかえない。反応時間は反応条件により左右
され一定しないが、通常は0.1〜30時間が適当である。
反応の進行と共に珪酸と亜鉛化合物が反応して、最終的
には活性剤を含有するケイ酸亜鉛（Zn2SiO4）が生成す
る。
させる。水熱反応は100℃ないし350℃、好ましくは180
℃ないは350℃の範囲で行なわれる。反応時の圧力は通
常飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが、更に加圧
してもさしつかえない。反応時間は反応条件により左右
され一定しないが、通常は0.1〜30時間が適当である。
反応の進行と共に珪酸と亜鉛化合物が反応して、最終的
には活性剤を含有するケイ酸亜鉛（Zn2SiO4）が生成す
る。
このようにして得られるケイ酸亜鉛粉末蛍光体は、いわ
ゆる自形で粒径が整っている柱状結晶であり、その平均
直径は0.05〜５ミクロン、平均長さは0.1〜30ミクロン
である。
ゆる自形で粒径が整っている柱状結晶であり、その平均
直径は0.05〜５ミクロン、平均長さは0.1〜30ミクロン
である。
以下実施例により説明するが、本発明は実施例により限
定されない。
定されない。
（実施例） 実施例１ 水600mlに石英砂1.26g、酸化亜鉛3.771g、酸化マンガン
0.030gを分散させた後、圧力容器中300℃で５時間撹拌
しながら水熱反応を行った。水熱反応後、生成物をろ
集、水洗し、平均直径１ミクロン、平均長さ３ミクロン
の柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体を得た。得られた
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の走査型電子顕微鏡写真（2000
倍）を第１図に示す。本製法で得られたケイ酸亜鉛粉末
蛍光体は微細結晶であり、かつ粒径が整っている。
0.030gを分散させた後、圧力容器中300℃で５時間撹拌
しながら水熱反応を行った。水熱反応後、生成物をろ
集、水洗し、平均直径１ミクロン、平均長さ３ミクロン
の柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体を得た。得られた
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の走査型電子顕微鏡写真（2000
倍）を第１図に示す。本製法で得られたケイ酸亜鉛粉末
蛍光体は微細結晶であり、かつ粒径が整っている。
実施例２〜５および比較例１ 水600mlに珪酸、亜鉛化合物、活性剤を所定量分散させ
た後、圧力容器中で所定条件で水熱反応を行った。各例
の反応条件および結果を第１表に示す。なお、比較例１
は反応温度が80℃であり、水熱反応を行なわなかった例
である。
た後、圧力容器中で所定条件で水熱反応を行った。各例
の反応条件および結果を第１表に示す。なお、比較例１
は反応温度が80℃であり、水熱反応を行なわなかった例
である。
（発明の効果） 本発明は各種ディスプレー用のブラウン管などの蛍光管
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法を提供するもの
である。
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法を提供するもの
である。
本発明の製法で得られる柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍
光体は、粉末蛍光体として適した粒径を有し、しかも分
散性に優れているため、この後に粉砕を行う必要がな
い。従って粉砕によって生じる蛍光体表面の欠陥の発生
はなく輝度が高い。また粒径が整っているのでブラウン
管への塗布性に優れ、輝度のむらが少ない。
光体は、粉末蛍光体として適した粒径を有し、しかも分
散性に優れているため、この後に粉砕を行う必要がな
い。従って粉砕によって生じる蛍光体表面の欠陥の発生
はなく輝度が高い。また粒径が整っているのでブラウン
管への塗布性に優れ、輝度のむらが少ない。
更に、本発明の製法では密閉された容器内、しかも溶液
中で反応が進行するのでヒ素が大気中に揮散する懸念は
なく、所定量を正確にドープすることができる。
中で反応が進行するのでヒ素が大気中に揮散する懸念は
なく、所定量を正確にドープすることができる。
第１図は、実例１で得たケイ酸亜鉛粉末蛍光体の電子顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体中に
分散させた後、撹拌または静置下において水熱反応させ
ることを特徴とする柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体
の製法。 - 【請求項２】水熱反応を180℃ないし350℃の温度で行う
特許請求の範囲第（１）項記載の柱状を呈するケイ酸亜
鉛粉末蛍光体の製法。 - 【請求項３】活性剤としてマンガン化合物単独またはマ
ンガン化合物とヒ素化合物の両方を使用することを特徴
とする特許請求の範囲第（１）項記載の柱状を呈するケ
イ酸亜鉛粉末蛍光体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62027130A JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62027130A JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63196683A JPS63196683A (ja) | 1988-08-15 |
| JPH0765038B2 true JPH0765038B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=12212470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62027130A Expired - Fee Related JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765038B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104087289A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 中国石油大学(华东) | 一种利用废硅粉水热法合成纳米硅酸锌发光材料的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3932592A (en) * | 1974-04-01 | 1976-01-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Process for preparing cathodochromic sodalite |
| JPS5221289A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-17 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Element of hot fluorescent dosagemeter and its manufacturing process |
| JPS5916583B2 (ja) * | 1978-05-02 | 1984-04-16 | 松下電器産業株式会社 | 珪酸亜鉛螢光体の製造方法 |
| US4440831A (en) * | 1981-06-30 | 1984-04-03 | International Business Machines Corporation | Zinc silicate phosphor particles and method for making them |
| JPS58151322A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-08 | Kasei Optonix Co Ltd | 珪酸亜鉛螢光体 |
-
1987
- 1987-02-10 JP JP62027130A patent/JPH0765038B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104087289A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 中国石油大学(华东) | 一种利用废硅粉水热法合成纳米硅酸锌发光材料的方法 |
| CN104087289B (zh) * | 2014-06-30 | 2016-01-20 | 中国石油大学(华东) | 一种利用废硅粉水热法合成纳米硅酸锌发光材料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63196683A (ja) | 1988-08-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |