JPS63196683A - ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 - Google Patents
ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法Info
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- JPS63196683A JPS63196683A JP2713087A JP2713087A JPS63196683A JP S63196683 A JPS63196683 A JP S63196683A JP 2713087 A JP2713087 A JP 2713087A JP 2713087 A JP2713087 A JP 2713087A JP S63196683 A JPS63196683 A JP S63196683A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は各種ディスプレー用のブラウン管などの蛍光管
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体およびその製法に関す
るものである。
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体およびその製法に関す
るものである。
（従来の技術）
従来ケイ酸亜鉛粉末蛍光体は、例えば米国特許第２６５
６３２０号によれば、二段階の方法によって得られてい
る。まず珪酸微粉末、酸化亜鉛や炭酸亜鉛などの亜鉛化
合物および活性剤を所定割合に混合し、１２００〜１３
００℃の温度で焼成してこれら各原料の反応によって活
性剤がドープされたケイ酸亜鉛焼結体を得る。次にこの
焼結体を粉末蛍光体として適した粒径に粉砕する。
６３２０号によれば、二段階の方法によって得られてい
る。まず珪酸微粉末、酸化亜鉛や炭酸亜鉛などの亜鉛化
合物および活性剤を所定割合に混合し、１２００〜１３
００℃の温度で焼成してこれら各原料の反応によって活
性剤がドープされたケイ酸亜鉛焼結体を得る。次にこの
焼結体を粉末蛍光体として適した粒径に粉砕する。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、従来の方法のようにケイ酸亜鉛焼結体を粉砕し
た場合、いわゆるメカノケミカル作用により粉末表面に
欠陥が生じ、粉末蛍光体の発光効率が低下するという問
題が生じる。また粉砕によって得られた粉末蛍光体は粒
子径が一定でなく粒径分布を持つ。このように粒径分布
をもつ粉末蛍光体を蛍光管表面に均一に塗布するために
はどうしても塗布但を多くする必要がある。ざらに塗布
厚さが大きくなると蛍光画面の輝度のむら、鮮明度の低
下などが発生する。
た場合、いわゆるメカノケミカル作用により粉末表面に
欠陥が生じ、粉末蛍光体の発光効率が低下するという問
題が生じる。また粉砕によって得られた粉末蛍光体は粒
子径が一定でなく粒径分布を持つ。このように粒径分布
をもつ粉末蛍光体を蛍光管表面に均一に塗布するために
はどうしても塗布但を多くする必要がある。ざらに塗布
厚さが大きくなると蛍光画面の輝度のむら、鮮明度の低
下などが発生する。
また従来の方法では製造にざいして高温の焼成工程が必
要であるが、活性剤の一部が揮散するためにその賦存量
および賦存状態を正確にコントロールすることが困難で
おり、粉末蛍光体の緒特性に悪影響をおよぼす。また毒
性の高い活性剤の揮散は人体に極めて有害である。
要であるが、活性剤の一部が揮散するためにその賦存量
および賦存状態を正確にコントロールすることが困難で
おり、粉末蛍光体の緒特性に悪影響をおよぼす。また毒
性の高い活性剤の揮散は人体に極めて有害である。
本発明はこのような従来方法の欠点を解決するものであ
り、水熱反応によって粉砕工程が不要で、閉塞系でかつ
焼成方法よりも大幅に低い温度条件下でケイ酸亜鉛粉末
蛍光体を製造する方法を提供すものである。
り、水熱反応によって粉砕工程が不要で、閉塞系でかつ
焼成方法よりも大幅に低い温度条件下でケイ酸亜鉛粉末
蛍光体を製造する方法を提供すものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体と珪酸、亜
鉛化合物、活性剤を水性媒体中に分散させた後、攪拌ま
たは静置下において水熱反応させることを特徴とする柱
状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法に関する。
鉛化合物、活性剤を水性媒体中に分散させた後、攪拌ま
たは静置下において水熱反応させることを特徴とする柱
状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法に関する。
本発明者はケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法について鋭意研
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体
中に分散させた後、攪拌または静置下において水熱反応
させれば、粉末蛍光体として適した粒径を有する柱状の
ケイ酸亜８Ｂ粉末蛍光体を製造できることを知見した。
究を重ねた結果、珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体
中に分散させた後、攪拌または静置下において水熱反応
させれば、粉末蛍光体として適した粒径を有する柱状の
ケイ酸亜８Ｂ粉末蛍光体を製造できることを知見した。
本発明の製法において使用される珪酸は結晶質、非晶質
のいずれでも良く、結晶質珪酸としては石英砂、ケイ石
粉が用いられ、非晶質珪酸としてはコロイダルシリカ、
水ガラス、シリカゲル、シリカガラスが用いられる。亜
鉛化合物としては酸化亜鉛、水酸化亜鉛の池に、塩化亜
鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛などの可溶性塩、更
には難溶性の水酸化亜鉛が用いられる。また活性剤とし
てはマンガン化合物単独またはマンガン化合物とヒ素化
合物の両方を使用することができ、残光時間の長い蛍光
体を必要とする時には後者が使用される。マンガン化合
物は酸化マンガン、水酸化マンガンの他に、塩化マンガ
ン、硝酸マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩、更に
は難溶性の水酸化マンガンのいずれでも良い。ヒ素化合
物としては三酸化ニヒ素、五酸化二ヒ素が使用される。
のいずれでも良く、結晶質珪酸としては石英砂、ケイ石
粉が用いられ、非晶質珪酸としてはコロイダルシリカ、
水ガラス、シリカゲル、シリカガラスが用いられる。亜
鉛化合物としては酸化亜鉛、水酸化亜鉛の池に、塩化亜
鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛などの可溶性塩、更
には難溶性の水酸化亜鉛が用いられる。また活性剤とし
てはマンガン化合物単独またはマンガン化合物とヒ素化
合物の両方を使用することができ、残光時間の長い蛍光
体を必要とする時には後者が使用される。マンガン化合
物は酸化マンガン、水酸化マンガンの他に、塩化マンガ
ン、硝酸マンガン、硫酸マンガンなどの可溶性塩、更に
は難溶性の水酸化マンガンのいずれでも良い。ヒ素化合
物としては三酸化ニヒ素、五酸化二ヒ素が使用される。
本発明の柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体は次に説明
される方法によって製造される。
される方法によって製造される。
まず、水性媒体中に珪酸、亜鉛化合物、活性剤を分散さ
せる。水性媒体としては水以外に、水熱反応の速度を速
めるためにアルカリ性水溶液も使用することができる。
せる。水性媒体としては水以外に、水熱反応の速度を速
めるためにアルカリ性水溶液も使用することができる。
このアルカリ性水溶液は水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウムなどの塩基性物質を水に溶解させるか、またはアン
モニア水を原液のままもしくは希釈することにより調整
することができる。これら原料の配合割合は、ＳｉＯ２
：ｚｎｏ ：ＭｎＯ：ＡＳのモル比で１：１．５〜２：
０．００１〜０．５二〇−０，０１となるように調整さ
れる。分散量は、余り多すぎると原料の消費に時間を要
するので、その′ｒｉ度は２０重量％以下になるように
分散させるのが好ましい。
ウムなどの塩基性物質を水に溶解させるか、またはアン
モニア水を原液のままもしくは希釈することにより調整
することができる。これら原料の配合割合は、ＳｉＯ２
：ｚｎｏ ：ＭｎＯ：ＡＳのモル比で１：１．５〜２：
０．００１〜０．５二〇−０，０１となるように調整さ
れる。分散量は、余り多すぎると原料の消費に時間を要
するので、その′ｒｉ度は２０重量％以下になるように
分散させるのが好ましい。
次に上記の分散液を攪拌または静置下において水熱反応
させる。水熱反応は１００℃ないし３５０℃１好ましく
は１８０℃ないは３５０℃の範囲で行なわれる。反応時
の圧力は通常飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが
、更に加圧してもさしつかえない。反応時間は反応条件
により左右され一定しないが、通常は０．１〜３０時間
が適当である。反応の進行と共に珪酸と亜鉛化合物が反
応して、最終的には活性剤を含有するケイ酸亜Ｇ （Ｚ
ｎ２Ｓ ｉ０４ ）が生成’ｌ。
させる。水熱反応は１００℃ないし３５０℃１好ましく
は１８０℃ないは３５０℃の範囲で行なわれる。反応時
の圧力は通常飽和水蒸気による自生圧力が用いられるが
、更に加圧してもさしつかえない。反応時間は反応条件
により左右され一定しないが、通常は０．１〜３０時間
が適当である。反応の進行と共に珪酸と亜鉛化合物が反
応して、最終的には活性剤を含有するケイ酸亜Ｇ （Ｚ
ｎ２Ｓ ｉ０４ ）が生成’ｌ。
このようにして得られるケイ酸亜鉛粉末蛍光体は、いわ
ゆる自形で粒径が整っている柱状結晶であり、その平均
直径は０．０５〜５ミクロン、平均長さは０．１〜３０
ミクロンである。
ゆる自形で粒径が整っている柱状結晶であり、その平均
直径は０．０５〜５ミクロン、平均長さは０．１〜３０
ミクロンである。
以下実施例により説明するが、本発明は実施例により限
定されない。
定されない。
（実施例）
実施例１
水６００−に石英砂１．２６６ｇ、酸化亜鉛３．７７１
ｇ、酸化マンガン０．０３０９を分散させた後、圧力容
器中３００″Ｃで５時間攪拌しながら水熱反応を行った
。水熱反応後、生成物をろ集、水洗し、平均直径１ミク
ロン、平均長さ３ミクロンの柱状を呈するケイ酸亜鉛粉
末蛍光体を得た。得られたケイ酸亜鉛粉末蛍光体の走査
型電子顕微鏡写真（，２０００倍）を第１図に示す。本
製法で得られたケイ酸亜鉛粉末蛍光体は微細結晶でおり
、かつ粒径が整っている。
ｇ、酸化マンガン０．０３０９を分散させた後、圧力容
器中３００″Ｃで５時間攪拌しながら水熱反応を行った
。水熱反応後、生成物をろ集、水洗し、平均直径１ミク
ロン、平均長さ３ミクロンの柱状を呈するケイ酸亜鉛粉
末蛍光体を得た。得られたケイ酸亜鉛粉末蛍光体の走査
型電子顕微鏡写真（，２０００倍）を第１図に示す。本
製法で得られたケイ酸亜鉛粉末蛍光体は微細結晶でおり
、かつ粒径が整っている。
実施例２〜５および比較例１
水６００ｄに珪酸、亜鉛化合物、活性剤を所定量分散さ
せた後、圧力容器中で所定条件で水熱反応を行った。各
側の反応条件および結果を第１表に示す。なあ、比較例
１はは反応温度が８０℃であり、水熱反応を行なわなか
った例でおる。
せた後、圧力容器中で所定条件で水熱反応を行った。各
側の反応条件および結果を第１表に示す。なあ、比較例
１はは反応温度が８０℃であり、水熱反応を行なわなか
った例でおる。
（発明の効果）
本発明は各種ディスプレー用のブラウン管などの蛍光管
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体、とくに特性のすぐれ
たケイ酸亜鉛蛍光体およびその製法を提供するものでお
る。
に塗布するケイ酸亜鉛粉末蛍光体、とくに特性のすぐれ
たケイ酸亜鉛蛍光体およびその製法を提供するものでお
る。
本発明の製法で得られる柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍
光体は、粉末蛍光体として適した粒径を有し、しかも分
散性に優れているため、この後に粉砕を行う必要がない
。従って粉砕によって生じる蛍光体表面の欠陥の発生は
なく輝度が高い。また粒径が整っているのでブラウン管
への塗布性に優れ、輝度のむらが少ない。
光体は、粉末蛍光体として適した粒径を有し、しかも分
散性に優れているため、この後に粉砕を行う必要がない
。従って粉砕によって生じる蛍光体表面の欠陥の発生は
なく輝度が高い。また粒径が整っているのでブラウン管
への塗布性に優れ、輝度のむらが少ない。
更に、本発明の製法では密閉された容器内、しかも溶液
中で反応が進行するのでヒ素が大気中に揮散する懸念は
なく、所定量を正確にドープすることができる。
中で反応が進行するのでヒ素が大気中に揮散する懸念は
なく、所定量を正確にドープすることができる。
第１図は、実例１で得たケイ酸亜鉛粉末蛍光体の電子顕
微鏡写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 （２０００倍）
微鏡写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社 第１図 （２０００倍）
Claims (5)
- （１）柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体。
- （２）柱状結晶の平均直径が０．０５〜５ミクロン、平
均長さが０．１〜３０ミクロンであることを特徴とする
特許請求範囲第（１）項記載のケイ酸亜鉛粉末蛍光体。 - （３）珪酸、亜鉛化合物、活性剤を水性媒体中に分散さ
せた後、攪拌または静置下において水熱反応させること
を特徴とする柱状を呈するケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法
。 - （４）水熱反応を１８０℃ないし３５０℃温度で行う特
許請求範囲第（３）項記載の柱状を呈するケイ酸亜鉛粉
末蛍光体の製法。 - （５）活性剤としてマンガン化合物単独またはマンガン
化合物とヒ素化合物の両方を使用することを特徴とする
特許請求範囲第（３）項記載の柱状を呈するケイ酸亜鉛
粉末蛍光体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62027130A JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62027130A JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63196683A true JPS63196683A (ja) | 1988-08-15 |
| JPH0765038B2 JPH0765038B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=12212470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62027130A Expired - Fee Related JPH0765038B2 (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | ケイ酸亜鉛粉末蛍光体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765038B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104087289B (zh) * | 2014-06-30 | 2016-01-20 | 中国石油大学(华东) | 一种利用废硅粉水热法合成纳米硅酸锌发光材料的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142482A (ja) * | 1974-04-01 | 1975-11-17 | ||
| JPS5221289A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-17 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Element of hot fluorescent dosagemeter and its manufacturing process |
| JPS54145386A (en) * | 1978-05-02 | 1979-11-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of zinc silicate phosphor |
| JPS587478A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-17 | インタ−ナシヨナル・ビジネス・マシ−ンズ・コ−ポレ−シヨン | 螢光体及びその製造方法 |
| JPS58151322A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-08 | Kasei Optonix Co Ltd | 珪酸亜鉛螢光体 |
-
1987
- 1987-02-10 JP JP62027130A patent/JPH0765038B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142482A (ja) * | 1974-04-01 | 1975-11-17 | ||
| JPS5221289A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-17 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Element of hot fluorescent dosagemeter and its manufacturing process |
| JPS54145386A (en) * | 1978-05-02 | 1979-11-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of zinc silicate phosphor |
| JPS587478A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-17 | インタ−ナシヨナル・ビジネス・マシ−ンズ・コ−ポレ−シヨン | 螢光体及びその製造方法 |
| JPS58151322A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-08 | Kasei Optonix Co Ltd | 珪酸亜鉛螢光体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0765038B2 (ja) | 1995-07-12 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |