JPS62226821A - ガラス製造法 - Google Patents
ガラス製造法Info
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- JPS62226821A JPS62226821A JP6898486A JP6898486A JPS62226821A JP S62226821 A JPS62226821 A JP S62226821A JP 6898486 A JP6898486 A JP 6898486A JP 6898486 A JP6898486 A JP 6898486A JP S62226821 A JPS62226821 A JP S62226821A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス製造法の一つであるゾル−ゲル法におけ
る塊状物組成の均−化及び塊状物形成を安定化させる為
のガラス製造法に関する。
る塊状物組成の均−化及び塊状物形成を安定化させる為
のガラス製造法に関する。
従来、ゾル−ゲル法でのガラス製造は、小塊状物の形成
にとどまり、より大きな塊状ｗＪ？！−得る為にゲル形
成時の組成と同一なる組成の金属酸化物微粉末又は故意
に他の金ｍ＊化物からなる微粉末を加水分解時一括混合
もしくは、加水分解後に添加する方式がとられている。
にとどまり、より大きな塊状ｗＪ？！−得る為にゲル形
成時の組成と同一なる組成の金属酸化物微粉末又は故意
に他の金ｍ＊化物からなる微粉末を加水分解時一括混合
もしくは、加水分解後に添加する方式がとられている。
しかし従来の方法では、微粉末の凝集によって偏在化が
おこり不均質な組成になり易く、大きな塊状物形成が安
定しない問題点を有しており、さらには、均一分散化の
為の方式が複雑化し工程の安定化がはかりにくい欠点が
めった。
おこり不均質な組成になり易く、大きな塊状物形成が安
定しない問題点を有しており、さらには、均一分散化の
為の方式が複雑化し工程の安定化がはかりにくい欠点が
めった。
本発明は従来のこのような問題点全解決する為微粉末の
均一分散全容易にし、かつ安定して、大きな塊状物を得
る事を目的としている。さらには微粉末中の異物等の除
去上フィルタリング等によって容易にする事により純度
向上を目的とする〇〔問題点全解決する為の手段〕 上記問題点を解決する為に本発明のガラス製造法は、微
粉末をあらかじめ最も分散程関の向上する水溶液に混合
した後、ＰＨ値？！−五〇〜７．０に調益し分散させ、
金属アルコキシド、酸触媒全添加して加水分解させ、ゾ
ルからゲルを経て、焼結によシガラスを形成する事ｔ−
特徴とする。
均一分散全容易にし、かつ安定して、大きな塊状物を得
る事を目的としている。さらには微粉末中の異物等の除
去上フィルタリング等によって容易にする事により純度
向上を目的とする〇〔問題点全解決する為の手段〕 上記問題点を解決する為に本発明のガラス製造法は、微
粉末をあらかじめ最も分散程関の向上する水溶液に混合
した後、ＰＨ値？！−五〇〜７．０に調益し分散させ、
金属アルコキシド、酸触媒全添加して加水分解させ、ゾ
ルからゲルを経て、焼結によシガラスを形成する事ｔ−
特徴とする。
上記のようにサブミクロンから数百ミクロンの金属・酸
化物微粉宋音あらかじめＰＨ１Ｏ〜ＺＯの水溶液中で分
散する事によって、必要に応じて精製が容易となシ均貞
な組成での加水分解が可能となる。
化物微粉宋音あらかじめＰＨ１Ｏ〜ＺＯの水溶液中で分
散する事によって、必要に応じて精製が容易となシ均貞
な組成での加水分解が可能となる。
〔実施例１〕
以下に、本発明について実施例に基づき詳細に説明する
。
。
一次粒子約４００Ａの微粒子状無水シリカを５５％の割
合となるよう純水３ｔに混合した。この時点でＰＨが五
８を呈した。攪拌により平均粒径α３０μを示し、超音
波分散（６００Ｗ）２時間で平均粒径１（１１５μまで
低下した後、５μフイルターを介して不純物を除去した
。次にエチルシリケートを純水の１／６モル添加し、加
水分解を早め、粒成長ｔおさえる為に、１１Ｎ−塩酸を
２０ ＣＯ添加し、加水分解を行なった。約１時間後に
加水分解が終了し、平均粒径は、α１６μを呈した。攪
拌下でゲル化促進の為、塩基のα１Ｎアンモニア水を徐
々に滴下し、ＰＨ４，０とした後２０ｃＭ角のポリプロ
ピレン製の容器で３０時間放置しゲル化させた後、内容
積の１０％の穴をフタに開けて７０℃まで５日かけて徐
々に加熱し、乾燥させた。一方比較の為に、あらかじめ
エチルシリケート１モルと純水６モルを加えて、０．Ｉ
Ｎ塩＃ｌ加えて、加水分解をし、ＰＨ２，５の下で、微
粒子状シリカを５５％の割合となるように徐々に添加し
、前記、超音波分散全２時間行なった。この時平均粒径
は１２１μｍと悪い。その後前記と同じプロセスにより
、乾燥させた。さらに別方法として、エチルシＩ）少−
トと純水及び塩酸と、微粒子状無水シリカｔ−５５′Ａ
となるように一括で混合し、加水分解した後粒径を測定
した結果、（１２０μｍとなった。その後、同じように
、乾燥させた。
合となるよう純水３ｔに混合した。この時点でＰＨが五
８を呈した。攪拌により平均粒径α３０μを示し、超音
波分散（６００Ｗ）２時間で平均粒径１（１１５μまで
低下した後、５μフイルターを介して不純物を除去した
。次にエチルシリケートを純水の１／６モル添加し、加
水分解を早め、粒成長ｔおさえる為に、１１Ｎ−塩酸を
２０ ＣＯ添加し、加水分解を行なった。約１時間後に
加水分解が終了し、平均粒径は、α１６μを呈した。攪
拌下でゲル化促進の為、塩基のα１Ｎアンモニア水を徐
々に滴下し、ＰＨ４，０とした後２０ｃＭ角のポリプロ
ピレン製の容器で３０時間放置しゲル化させた後、内容
積の１０％の穴をフタに開けて７０℃まで５日かけて徐
々に加熱し、乾燥させた。一方比較の為に、あらかじめ
エチルシリケート１モルと純水６モルを加えて、０．Ｉ
Ｎ塩＃ｌ加えて、加水分解をし、ＰＨ２，５の下で、微
粒子状シリカを５５％の割合となるように徐々に添加し
、前記、超音波分散全２時間行なった。この時平均粒径
は１２１μｍと悪い。その後前記と同じプロセスにより
、乾燥させた。さらに別方法として、エチルシＩ）少−
トと純水及び塩酸と、微粒子状無水シリカｔ−５５′Ａ
となるように一括で混合し、加水分解した後粒径を測定
した結果、（１２０μｍとなった。その後、同じように
、乾燥させた。
乾燥されたドライゲルの塊状の形態は、微粒子状シリカ
ｔあらかじめ純水分散後に加水分解したもの→塊状物の
ワレなし。
ｔあらかじめ純水分散後に加水分解したもの→塊状物の
ワレなし。
加水分解後に、微粒子状シリカを添加したもの→塊状物
ワレ６０％、加水分解と同時に微粒子状シリカ會添加し
たもの→塊状物ワレ４０％。
ワレ６０％、加水分解と同時に微粒子状シリカ會添加し
たもの→塊状物ワレ４０％。
前記の結果からさらに、微粒子状無水シリカを純水に分
散させる時のＰＲに注目して、ＰＩ（値と分散粒径のチ
ェック２ｓ ５Ｘシリカ量で確認した結果は次のとシシ
である。
散させる時のＰＲに注目して、ＰＩ（値と分散粒径のチ
ェック２ｓ ５Ｘシリカ量で確認した結果は次のとシシ
である。
乾燥後１２００℃で焼結する事により、無色透明の石英
ガラスが得られ、焼結時のワレは発生しなかった。
ガラスが得られ、焼結時のワレは発生しなかった。
〔実施例２〕
酸化ジルコニウムの微粉末ｋｅらかしめ純水に混合し、
超音波分散によシ平均粒径’１（１１８μｍとし、純水
の１７６モル量のエチルシリケー）ｔ−添加して１規定
塩酸下で攪拌をしながら加水分解をおこなった。加水分
解終了後ゲル化を促進させる為に、［ｌＬ１規定アンモ
ニア水でＰ Ｈ４，５にｖ４整し、ポリプロピレン製容
器にてゲル化及び９０℃で乾燥を行なった。一方、前記
のエチルシリケー）ｋ加水分解後に、該酸化ジルコニウ
ムの微粉末全添加し、強度の攪拌及び超音波法により分
散させた。
超音波分散によシ平均粒径’１（１１８μｍとし、純水
の１７６モル量のエチルシリケー）ｔ−添加して１規定
塩酸下で攪拌をしながら加水分解をおこなった。加水分
解終了後ゲル化を促進させる為に、［ｌＬ１規定アンモ
ニア水でＰ Ｈ４，５にｖ４整し、ポリプロピレン製容
器にてゲル化及び９０℃で乾燥を行なった。一方、前記
のエチルシリケー）ｋ加水分解後に、該酸化ジルコニウ
ムの微粉末全添加し、強度の攪拌及び超音波法により分
散させた。
この時平均粒径は１２１μｍより低下しなかつ友。
乾燥により、塊状物のワレは、後で酸化ジルコニウムを
添加した万が明らかに多く、偏析がめった為と考えられ
る。又、焼結をする事によって後者の万が部分的に発泡
を呈した。
添加した万が明らかに多く、偏析がめった為と考えられ
る。又、焼結をする事によって後者の万が部分的に発泡
を呈した。
本発明は以上説明したように、微粉末勿あらかじめ、水
分散させた後に金４アルコキシドと、加水分解させる事
により、均質な大型の塊状物上安定的に夷造するについ
て、特にＰＨ値を粒径の最も下がる位＋１に設定する事
及び、その状態での放直、等の操作で得られ、本発明は
極めて有効な手段である。
分散させた後に金４アルコキシドと、加水分解させる事
により、均質な大型の塊状物上安定的に夷造するについ
て、特にＰＨ値を粒径の最も下がる位＋１に設定する事
及び、その状態での放直、等の操作で得られ、本発明は
極めて有効な手段である。
以上
Claims (1)
- 金属アルコキシドを加水分解して製造するゾル−ゲル法
において、金属酸化物微粉末をあらかじめＰＨ３．０〜
７．０の水に分散した後、金属アルコキシド、酸触媒を
添加し、加水分解により形成するガラス製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6898486A JPS62226821A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ガラス製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6898486A JPS62226821A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ガラス製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62226821A true JPS62226821A (ja) | 1987-10-05 |
Family
ID=13389434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6898486A Pending JPS62226821A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | ガラス製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62226821A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001053225A1 (en) * | 2000-01-24 | 2001-07-26 | Yazaki Corporation | Sol-gel process for producing synthetic silica glass |
| EP1700830A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Process for the production of monoliths by means of the invert sol-gel process |
| US7780937B2 (en) | 2005-03-09 | 2010-08-24 | Evonik Degussa Gmbh | Granules based on pyrogenically prepared silicon dioxide, method for their preparation and use thereof |
-
1986
- 1986-03-27 JP JP6898486A patent/JPS62226821A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001053225A1 (en) * | 2000-01-24 | 2001-07-26 | Yazaki Corporation | Sol-gel process for producing synthetic silica glass |
| EP1700830A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Process for the production of monoliths by means of the invert sol-gel process |
| WO2006094874A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-14 | Degussa Novara Technology S.P.A. | Process for the production of monoliths by means of the invert sol-gel process |
| US7780937B2 (en) | 2005-03-09 | 2010-08-24 | Evonik Degussa Gmbh | Granules based on pyrogenically prepared silicon dioxide, method for their preparation and use thereof |
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