JPH0765083B2 - 永久磁石合金用合金粉末の製造方法 - Google Patents
永久磁石合金用合金粉末の製造方法Info
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- JPH0765083B2 JPH0765083B2 JP61104358A JP10435886A JPH0765083B2 JP H0765083 B2 JPH0765083 B2 JP H0765083B2 JP 61104358 A JP61104358 A JP 61104358A JP 10435886 A JP10435886 A JP 10435886A JP H0765083 B2 JPH0765083 B2 JP H0765083B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原料として希土類酸化物を使用し、溶解を必
要としない希土類・鉄・ボロン系永久磁石合金用合金粉
末の製造方法に関するものである。
要としない希土類・鉄・ボロン系永久磁石合金用合金粉
末の製造方法に関するものである。
Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料はＲ−Co系永久磁石材料より
も高い磁気特性が得られる新しい組成系として開発が進
んでいる。（特開昭59−46008号公報,59−64733号公報
及び59−8940号公報,M.Sagawa et al,J.Appl.Phys.55
(6)2083（1984）“New Material for Perwanent Magnet
s on a Base of Nd and Fe"）。これによれば、例えばN
d15Fe77B8〔原子％,Nd（Fe0.91Ｂ0.09）5.67〕なる合金
で（BH）max〜35MGOe,iHc〜10KOeの磁気特性が得られ
る。
も高い磁気特性が得られる新しい組成系として開発が進
んでいる。（特開昭59−46008号公報,59−64733号公報
及び59−8940号公報,M.Sagawa et al,J.Appl.Phys.55
(6)2083（1984）“New Material for Perwanent Magnet
s on a Base of Nd and Fe"）。これによれば、例えばN
d15Fe77B8〔原子％,Nd（Fe0.91Ｂ0.09）5.67〕なる合金
で（BH）max〜35MGOe,iHc〜10KOeの磁気特性が得られ
る。
それらの永久磁石合金の製造方法としては希土類金属，
電解鉄，電解コバルト，純ボロンあるいはフェロボロン
合金を原料とし、溶解により永久磁石合金を得る製造方
法（特開昭59−215460）及び希土類酸化物粉，鉄粉，フ
ェロボロン粉，コバルト粉の混合粉に金属CaあるいはCa
H2を希土類酸化物の還元に要する化学量論的必要量の２
〜４倍（重量比）混合し、不活性ガス雰囲気中で900〜1
200℃に加熱し、得られた反応副生成物を除去する希土
類・鉄・ボロン系永久磁石合金用合金粉の製造方法（特
開昭59−219404）が開示されている。
電解鉄，電解コバルト，純ボロンあるいはフェロボロン
合金を原料とし、溶解により永久磁石合金を得る製造方
法（特開昭59−215460）及び希土類酸化物粉，鉄粉，フ
ェロボロン粉，コバルト粉の混合粉に金属CaあるいはCa
H2を希土類酸化物の還元に要する化学量論的必要量の２
〜４倍（重量比）混合し、不活性ガス雰囲気中で900〜1
200℃に加熱し、得られた反応副生成物を除去する希土
類・鉄・ボロン系永久磁石合金用合金粉の製造方法（特
開昭59−219404）が開示されている。
従来技術である希土類酸化物粉，鉄粉，フェロボロン
粉，コバルト粉を出発原料として、金属CaあるいはCaH2
を還元剤として還元拡散法により希土類・鉄・ボロン系
永久磁石用合金粉の製造方法において、反応生成物から
反応副生成物を除去する際に水で洗浄することにより反
応副生成物の除去が行なわれている。即ち、希土類酸化
物を金属Caで還元することによりCaOが主な反応副生成
物として生成する。このCaOは水と反応させ（CaO＋H2O
→Ca（OH）５）生成したCa（OH）２を多量の水に溶解さ
せ、上澄み液を過することによりCaOの除去が行なわ
れている。
粉，コバルト粉を出発原料として、金属CaあるいはCaH2
を還元剤として還元拡散法により希土類・鉄・ボロン系
永久磁石用合金粉の製造方法において、反応生成物から
反応副生成物を除去する際に水で洗浄することにより反
応副生成物の除去が行なわれている。即ち、希土類酸化
物を金属Caで還元することによりCaOが主な反応副生成
物として生成する。このCaOは水と反応させ（CaO＋H2O
→Ca（OH）５）生成したCa（OH）２を多量の水に溶解さ
せ、上澄み液を過することによりCaOの除去が行なわ
れている。
しかし、CaOと水の反応で生成したCa（OH）２は水に対
する溶解度が低いため、Ca（OH）２の溶解に多量の水を
使用し、繰り返し洗浄するため多くの時間を要する。さ
らに、繰り返し洗浄することにより水の中に含まれる溶
存酸素や不純物が、還元した希土類元素を酸化させ、最
終的に得られる永久磁石合金用合金粉末の含有酸素量を
増加させる結果となっている。
する溶解度が低いため、Ca（OH）２の溶解に多量の水を
使用し、繰り返し洗浄するため多くの時間を要する。さ
らに、繰り返し洗浄することにより水の中に含まれる溶
存酸素や不純物が、還元した希土類元素を酸化させ、最
終的に得られる永久磁石合金用合金粉末の含有酸素量を
増加させる結果となっている。
本発明の要点は、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の
内、少くとも１種）8at％〜30at％,B2at％〜28at％,Fe6
5at％〜82at％（Feの一部をFeの50at％以下のCo,Feの20
at％以下のNiのうち少くとも１種で置換したものを含
む）を主成分とする希土類・鉄・ボロン系永久磁石合金
用合金粉末の製造方法において、希土類酸化物にFe粉，
酸化Fe粉の少くとも１種とＢ粉，フェロボロン粉，酸化
Ｂ粉の少くとも１種と、又必要ならCo粉，酸化Co粉の少
くとも１種とNi粉，酸化Ni粉の少くとも１種を主成分が
上記組成になるように配向して、混合し、さらにこの混
合粉に金属CaあるいはCaH2を上記酸化物の還元に要する
化学量論的必要量の1.0〜2.0倍（重量比）混合し、不活
性ガス雰囲気中で900℃〜1350℃に加熱し、得られた反
応生成物を水中に投入して反応副生成物を除去する際
に、20％以下（ただし、０を含まず）のショ糖水溶液又
は0.5（ただし、０を含まず）mol/l以下の塩化アンモニ
ウム水溶液で洗浄することである。
内、少くとも１種）8at％〜30at％,B2at％〜28at％,Fe6
5at％〜82at％（Feの一部をFeの50at％以下のCo,Feの20
at％以下のNiのうち少くとも１種で置換したものを含
む）を主成分とする希土類・鉄・ボロン系永久磁石合金
用合金粉末の製造方法において、希土類酸化物にFe粉，
酸化Fe粉の少くとも１種とＢ粉，フェロボロン粉，酸化
Ｂ粉の少くとも１種と、又必要ならCo粉，酸化Co粉の少
くとも１種とNi粉，酸化Ni粉の少くとも１種を主成分が
上記組成になるように配向して、混合し、さらにこの混
合粉に金属CaあるいはCaH2を上記酸化物の還元に要する
化学量論的必要量の1.0〜2.0倍（重量比）混合し、不活
性ガス雰囲気中で900℃〜1350℃に加熱し、得られた反
応生成物を水中に投入して反応副生成物を除去する際
に、20％以下（ただし、０を含まず）のショ糖水溶液又
は0.5（ただし、０を含まず）mol/l以下の塩化アンモニ
ウム水溶液で洗浄することである。
上記内容をさらに詳述すると、希土類酸化物粉とFe粉及
び酸化Fe粉の少くとも１種と、Ｂ粉，フェロボロン粉及
び酸化Ｂ粉の少くとも１種と、必要ならばCo物及び酸化
Co粉の少くとも１種と、Ni粉及び酸化Ni粉の少くとも１
種を所定の組成になるように秤量して混合し、これに還
元剤である金属Ca,CaH2,ボロンMgなどをさらに混合す
る。この混合物を例えば鉄製あるいはステンレス等の容
器に入れ、Ar等の不活性ガス雰囲気中,H2等の還元ガス
雰囲気中，あるいは真空中で900℃〜1350℃まで昇温
し、この範囲の所定温度にて保持する。必要保持時間は
30分以上，好ましくは60分以上である。昇温中に金属C
a,CaH2,金属Mgは気化し、各種酸化物を還元する。同時
に還元された希土類元素Fe,B,あるいはCo,NiがFe,フェ
ロボロン,BあるいはCo,Niと相互拡散して合金化が進
む。還元拡散反応の温度が900℃未満では還元拡散反応
が不十分であり、所定の組成と均質性を有する合金粉が
得られない。又、1350℃を越えると、高温度による効果
が少なく、原料混合物と容器との反応が生じ、最終合金
粉中の不純物が多くなる。還元拡散反応終了後、反応生
成物を常温まで冷却する。次いで、反応生成物を20％以
下（ただし、０を含まず）ショ糖水溶液中又は０〜0.5m
ol/l（ただし、０を含まず）の塩化アンモニウム水溶液
中に投入して、反応副生成物であるCaOあるいはMgOを水
との反応によりCa（OH）２あるいはMg（OH）２とし、こ
れらの水酸化物を除去する。洗浄に水を使用した場合、
Ca（OH）2,Mg（OH）２の水に対する溶解度が小さいた
め、洗浄に多量の水と時間を要する。これに対し、ショ
糖水溶液にはCa（OH）２は非常によく溶け、洗浄の回数
が少なくできる。例えば、100gの水に対するCa（OH）２
の溶解度は20℃で0.165gであるが、８％ショ糖水溶液10
0mlにはCa（OH）２は29.6g溶ける。このため、ショ糖水
溶液を使用した場合水だけを使用した場合に比べ、洗浄
回数，使用する水の量、及び時間を1/100以下に低減可
能である。水洗時に還元された希土類元素が溶存酸素に
より酸化される確率も小さくできる。
び酸化Fe粉の少くとも１種と、Ｂ粉，フェロボロン粉及
び酸化Ｂ粉の少くとも１種と、必要ならばCo物及び酸化
Co粉の少くとも１種と、Ni粉及び酸化Ni粉の少くとも１
種を所定の組成になるように秤量して混合し、これに還
元剤である金属Ca,CaH2,ボロンMgなどをさらに混合す
る。この混合物を例えば鉄製あるいはステンレス等の容
器に入れ、Ar等の不活性ガス雰囲気中,H2等の還元ガス
雰囲気中，あるいは真空中で900℃〜1350℃まで昇温
し、この範囲の所定温度にて保持する。必要保持時間は
30分以上，好ましくは60分以上である。昇温中に金属C
a,CaH2,金属Mgは気化し、各種酸化物を還元する。同時
に還元された希土類元素Fe,B,あるいはCo,NiがFe,フェ
ロボロン,BあるいはCo,Niと相互拡散して合金化が進
む。還元拡散反応の温度が900℃未満では還元拡散反応
が不十分であり、所定の組成と均質性を有する合金粉が
得られない。又、1350℃を越えると、高温度による効果
が少なく、原料混合物と容器との反応が生じ、最終合金
粉中の不純物が多くなる。還元拡散反応終了後、反応生
成物を常温まで冷却する。次いで、反応生成物を20％以
下（ただし、０を含まず）ショ糖水溶液中又は０〜0.5m
ol/l（ただし、０を含まず）の塩化アンモニウム水溶液
中に投入して、反応副生成物であるCaOあるいはMgOを水
との反応によりCa（OH）２あるいはMg（OH）２とし、こ
れらの水酸化物を除去する。洗浄に水を使用した場合、
Ca（OH）2,Mg（OH）２の水に対する溶解度が小さいた
め、洗浄に多量の水と時間を要する。これに対し、ショ
糖水溶液にはCa（OH）２は非常によく溶け、洗浄の回数
が少なくできる。例えば、100gの水に対するCa（OH）２
の溶解度は20℃で0.165gであるが、８％ショ糖水溶液10
0mlにはCa（OH）２は29.6g溶ける。このため、ショ糖水
溶液を使用した場合水だけを使用した場合に比べ、洗浄
回数，使用する水の量、及び時間を1/100以下に低減可
能である。水洗時に還元された希土類元素が溶存酸素に
より酸化される確率も小さくできる。
Ca（OH）２の溶解度は塩化アンモニウム水溶液を使用し
た場合でも増加できる。しかしながら、塩化アンモニウ
ムを使用した場合、還元された希土類を塩素化させ、希
土類の収率を低下させる結果となるので、塩化アンモニ
ウム濃度の高い水溶液は好ましくない。
た場合でも増加できる。しかしながら、塩化アンモニウ
ムを使用した場合、還元された希土類を塩素化させ、希
土類の収率を低下させる結果となるので、塩化アンモニ
ウム濃度の高い水溶液は好ましくない。
使用する希土類酸化物粉はＹを含むLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,
Gd,Tb,DY,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等の希土類元素の酸化物であ
る。本発明においては通常これらのうちの１種類で十分
であるが、場合によってはこれらの２種類以上が混在し
た混合希土類酸化物粉でも良い。
Gd,Tb,DY,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等の希土類元素の酸化物であ
る。本発明においては通常これらのうちの１種類で十分
であるが、場合によってはこれらの２種類以上が混在し
た混合希土類酸化物粉でも良い。
FeはFe粉，フェロボロン粉，もしくは酸化Fe粉あるいは
これらのうちの２種類以上の混合物を用いることができ
る。酸化Fe粉が存在する場合、希土類酸化物の還元剤に
よる還元反応とそれに引き続いて起こる拡散は、発生す
る反応熱により、より加速される。
これらのうちの２種類以上の混合物を用いることができ
る。酸化Fe粉が存在する場合、希土類酸化物の還元剤に
よる還元反応とそれに引き続いて起こる拡散は、発生す
る反応熱により、より加速される。
ＢはＢ粉，フェロボロン粉，もしくは酸化Ｂ粉あるいは
これらのうちの２種類以上の混合物を用いることができ
る。
これらのうちの２種類以上の混合物を用いることができ
る。
CoはCo粉もしくは酸化Co粉あるいはこれらの混合物を使
用することができる。使用する還元剤は通常金属Ca,CaH
2,金属Mgのうちの１種類で十分である。しかし、場合に
よってはこれらの２種類以上が混在した場合還元剤でも
良い。還元剤の形状はその使用目的から言って特に限定
されず、粉末状あるいは20mesh以下程度の粒状のもので
良い。
用することができる。使用する還元剤は通常金属Ca,CaH
2,金属Mgのうちの１種類で十分である。しかし、場合に
よってはこれらの２種類以上が混在した場合還元剤でも
良い。還元剤の形状はその使用目的から言って特に限定
されず、粉末状あるいは20mesh以下程度の粒状のもので
良い。
次に本発明を適用する希土類・鉄・ボロン系永久磁石合
金の成分限定理由について説明する。本発明の合金粉は
Ｙを含む希土類元素の少くとも１種であり、FeおよびＢ
を必須元素とする。希土類元素としては軽希土類元素で
あるCe,Pr,Ndが特に好ましいが、他に前記のような他の
希土類元素を含んでも良く、総量で８〜30at％とされ
る。8at％未満では十分な保磁力が得られず、30at％を
越えると残留磁束密度が低下する。
金の成分限定理由について説明する。本発明の合金粉は
Ｙを含む希土類元素の少くとも１種であり、FeおよびＢ
を必須元素とする。希土類元素としては軽希土類元素で
あるCe,Pr,Ndが特に好ましいが、他に前記のような他の
希土類元素を含んでも良く、総量で８〜30at％とされ
る。8at％未満では十分な保磁力が得られず、30at％を
越えると残留磁束密度が低下する。
ボロンＢは２〜28at％とされる。2at％未満では十分な
残留磁束密度と保磁力が得られず、またキューリ点Tcも
低い。28at％を越えると残留磁束密度が低下する。
残留磁束密度と保磁力が得られず、またキューリ点Tcも
低い。28at％を越えると残留磁束密度が低下する。
Feは65at％未満では残留磁束密度が低下し、82at％を越
えると高い保磁力が得られないため65〜82at％とされ
る。
えると高い保磁力が得られないため65〜82at％とされ
る。
またFeの一部をFeの50at％以下にCoで置換しても本発明
の効果は失われない。Feの一部をCoで置換することによ
りキューリ点Tcは上昇し、永久磁石合金の熱安定性が向
上する。しかしCoの置換量がFeの50at％を越えると残留
磁束密度とともに保磁力が急激に底下し、逆に熱安定性
は低下する。従ってCoの置換量はFeの50at％以下とされ
る。またFeの一部をFeの20at％以下のNiで置換しても本
発明の効果は失われない。Feの一部をNiで置換すること
によりキューリ点Tcはわずかながら上昇し、永久磁石合
金の熱安定性が向上する。しかしNiの置換量がFeの20at
％を越えると残留磁束密度とともに保磁力が急激に低下
し、逆に熱安定性は低下する。従ってNiの置換量はNiの
20at％以下とされる。
の効果は失われない。Feの一部をCoで置換することによ
りキューリ点Tcは上昇し、永久磁石合金の熱安定性が向
上する。しかしCoの置換量がFeの50at％を越えると残留
磁束密度とともに保磁力が急激に底下し、逆に熱安定性
は低下する。従ってCoの置換量はFeの50at％以下とされ
る。またFeの一部をFeの20at％以下のNiで置換しても本
発明の効果は失われない。Feの一部をNiで置換すること
によりキューリ点Tcはわずかながら上昇し、永久磁石合
金の熱安定性が向上する。しかしNiの置換量がFeの20at
％を越えると残留磁束密度とともに保磁力が急激に低下
し、逆に熱安定性は低下する。従ってNiの置換量はNiの
20at％以下とされる。
以下に、この発明による実施例を示し、その効果を明ら
かにする。
かにする。
（実施例１） Nd2O3粉末115.6g,CaH2粉末83.1g（化学量論的必要量の
1.25倍）,B2O3粉末12.7g,100mesh以下の電解鉄粉196.9g
を秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合計408.3gの
母原料を２個分作製した。これらの母原料をステンレス
製の容器に入れ、Arガス雰囲気中で1150℃×3hrsの条件
で還元・拡散処理を行なった。次にこれらの反応生成物
を１つは水中に、１つは８％ショ糖水溶液中に投入し、
洗浄を繰り返し行なって反応副生成物であるCaOを除去
した。この時、洗浄に使用した水の量は、水を使用した
場合177であるのに対し、８％ショ糖水溶液を使用し
た場合１であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、
重量及び組成を分析し、表１の結果を得た。
1.25倍）,B2O3粉末12.7g,100mesh以下の電解鉄粉196.9g
を秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合計408.3gの
母原料を２個分作製した。これらの母原料をステンレス
製の容器に入れ、Arガス雰囲気中で1150℃×3hrsの条件
で還元・拡散処理を行なった。次にこれらの反応生成物
を１つは水中に、１つは８％ショ糖水溶液中に投入し、
洗浄を繰り返し行なって反応副生成物であるCaOを除去
した。この時、洗浄に使用した水の量は、水を使用した
場合177であるのに対し、８％ショ糖水溶液を使用し
た場合１であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、
重量及び組成を分析し、表１の結果を得た。
これらの粗粉をジェットミルで微粉砕し、平均粒径3.6
μｍの微粉を得た。次に微粉を配向磁界12KOe,成形圧2t
on/cm２の条件で横磁場成形し、得られた成形体をArガ
ス雰囲気中で1090℃×1hrの条件で焼結した。得られた
焼結体を640℃×1hrの条件で熱処理を施し、試料の磁気
特性及び酸素量を測定したところ、表２の結果を得た。
μｍの微粉を得た。次に微粉を配向磁界12KOe,成形圧2t
on/cm２の条件で横磁場成形し、得られた成形体をArガ
ス雰囲気中で1090℃×1hrの条件で焼結した。得られた
焼結体を640℃×1hrの条件で熱処理を施し、試料の磁気
特性及び酸素量を測定したところ、表２の結果を得た。
（実施例２）Nd2O3粉末99.6g,Dy2O3粉末17.0g,10mesh以
下の大きさの粒状のCaメタル51.3g（化学量論的必要量
の1.25倍）,100mesh以下の粒度のフェロボロン粉（Ｂ＝
20wt％）19.6g,100mesh以下の粒度の電解鉄粉180.2gを
秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合計367.7gの母
原料を２個分作製した。これらの母原料をステンレス製
の容器に入れ、Arガス雰囲気中で1200℃×2hrの条件で
還元・拡散処理を行なった。次にこれらの反応生成物を
１つは水中に、１つは８％ショ糖水溶液中に投入し、洗
浄を繰り返し行なって反応副生成物であるCaOを除去し
た。この時洗浄に使用した水の量は、水を使用した場合
115であるのに対し、４％ショ糖水溶液を使用した場
合1.5であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、重
量及び組成を分析し、表３の結果を得た。
下の大きさの粒状のCaメタル51.3g（化学量論的必要量
の1.25倍）,100mesh以下の粒度のフェロボロン粉（Ｂ＝
20wt％）19.6g,100mesh以下の粒度の電解鉄粉180.2gを
秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合計367.7gの母
原料を２個分作製した。これらの母原料をステンレス製
の容器に入れ、Arガス雰囲気中で1200℃×2hrの条件で
還元・拡散処理を行なった。次にこれらの反応生成物を
１つは水中に、１つは８％ショ糖水溶液中に投入し、洗
浄を繰り返し行なって反応副生成物であるCaOを除去し
た。この時洗浄に使用した水の量は、水を使用した場合
115であるのに対し、４％ショ糖水溶液を使用した場
合1.5であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、重
量及び組成を分析し、表３の結果を得た。
これらの粗粉を実施例１と同一条件で微粉砕，成形を行
ない、成形体をArガス雰囲気中で1100℃×2hrsの条件で
焼結した。熱処理は660℃×1hr加熱保持した後、急冷し
た。第４表に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示
す。
ない、成形体をArガス雰囲気中で1100℃×2hrsの条件で
焼結した。熱処理は660℃×1hr加熱保持した後、急冷し
た。第４表に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示
す。
（実施例３） Nd2O3粉末115.6g,10mesh以下の大きさの粒状のCaメタル
61.9g（化学量論的必要量の1.5倍）,100mesh以下の粒度
のフェロボロン粉（Ｂ＝20wt％）19.8g,100mesh以下の
粒度の電解鉄粉181.1gを秤量し、これらはＶ型混合器で
混合して合計378.4g母原料を２個分作製した。これらの
母原料をステンレス製の容器に入れ、Arガス雰囲気中で
1100℃×3hrsの条件で還元・拡散処理を行なった。次に
これらの反応生成物を１つは水に、１つは0.1mol/lの塩
化アンモニウム水溶液中に投入し、洗浄を繰り返し行な
って、反応副生成物であるCaOを除去した。この時、洗
浄に使用した水の量は、水を使用した場合139,0.1mol
/lの塩化アンモニウム水溶液を使用した場合３であっ
た。この結果、得られた粗粉を乾燥後、重量及び組成を
分析し、表５の結果を得た。
61.9g（化学量論的必要量の1.5倍）,100mesh以下の粒度
のフェロボロン粉（Ｂ＝20wt％）19.8g,100mesh以下の
粒度の電解鉄粉181.1gを秤量し、これらはＶ型混合器で
混合して合計378.4g母原料を２個分作製した。これらの
母原料をステンレス製の容器に入れ、Arガス雰囲気中で
1100℃×3hrsの条件で還元・拡散処理を行なった。次に
これらの反応生成物を１つは水に、１つは0.1mol/lの塩
化アンモニウム水溶液中に投入し、洗浄を繰り返し行な
って、反応副生成物であるCaOを除去した。この時、洗
浄に使用した水の量は、水を使用した場合139,0.1mol
/lの塩化アンモニウム水溶液を使用した場合３であっ
た。この結果、得られた粗粉を乾燥後、重量及び組成を
分析し、表５の結果を得た。
これらの粗粉を実施例１と同一条件で微粉砕・成形を行
ない、成形体を真空中で1090℃/2hrsの条件で焼結し
た。熱処理は680℃×1hr加熱保持した後、急冷した。表
６に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示す。
ない、成形体を真空中で1090℃/2hrsの条件で焼結し
た。熱処理は680℃×1hr加熱保持した後、急冷した。表
６に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示す。
（実施例４） Nd2O3粉末84.9g,Pr2O3粉末22.7g,Ce2O3粉末7.5g,10mesh
以下の大きさの粒状のCaメタル95.1g（化学量論的必要
量の1.5倍）,B2O3粉末12.7g,100mesh以下の粒度の電解
鉄粉197.4gを秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合
計420.3gの母原料を２個分作製した。この母原料をステ
ンレス製の容器に入れ、H2ガス雰囲気中で1200℃×3hrs
の条件で還元拡散処理を行なった。次にこれらの反応生
成物を１つは水中に投入し、１つは８％ショ糖水溶液中
に投入し、洗浄を繰り返し行なって反応副生成物である
CaOを除去した。この時、洗浄に使用した水の量は、水
の場合213であるのに対し、８％ショ糖水溶液の場合
は1.1であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、重
量及び組成を分析し、表７の結果を得た。
以下の大きさの粒状のCaメタル95.1g（化学量論的必要
量の1.5倍）,B2O3粉末12.7g,100mesh以下の粒度の電解
鉄粉197.4gを秤量し、これらをＶ型混合器で混合して合
計420.3gの母原料を２個分作製した。この母原料をステ
ンレス製の容器に入れ、H2ガス雰囲気中で1200℃×3hrs
の条件で還元拡散処理を行なった。次にこれらの反応生
成物を１つは水中に投入し、１つは８％ショ糖水溶液中
に投入し、洗浄を繰り返し行なって反応副生成物である
CaOを除去した。この時、洗浄に使用した水の量は、水
の場合213であるのに対し、８％ショ糖水溶液の場合
は1.1であった。この結果得られた粗粉を乾燥後、重
量及び組成を分析し、表７の結果を得た。
これらの粗粉を実施例１と同一の条件で微粉砕，成形を
行ない、成形体を真空中で1090℃×2hrsの条件で焼結し
た。熱処理は620℃×1hr加熱保持した後、急冷した。表
８に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示す。
行ない、成形体を真空中で1090℃×2hrsの条件で焼結し
た。熱処理は620℃×1hr加熱保持した後、急冷した。表
８に得られた試料の磁気特性及び酸素量を示す。
〔発明の効果〕 以上、上記実施例から明らかなように、還元・拡散反応
により得られた反応生成物から反応副生成物であるCaO
を除去するには、水を洗浄液として使用するよりも、シ
ョ糖水溶液及び塩化アンモニウム水溶液を使用した方
が、洗浄に使用する水，洗浄回数，洗浄時間を著しく低
減可能であり、又酸素含有量の少ない永久磁石合金用合
金粉末が得られる。
により得られた反応生成物から反応副生成物であるCaO
を除去するには、水を洗浄液として使用するよりも、シ
ョ糖水溶液及び塩化アンモニウム水溶液を使用した方
が、洗浄に使用する水，洗浄回数，洗浄時間を著しく低
減可能であり、又酸素含有量の少ない永久磁石合金用合
金粉末が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の内、
少なくとも１種）8at％〜30at％、B2at％〜28at％、Fe6
5at％〜82at％（Feの一部をFeの50at％以下のCo、Feの2
0at％以下のNiのうち少なくとも１種で置換したものを
含む）を主成分とする希土類・鉄・ボロン系永久磁石用
合金粉末の製造方法において、希土類酸化物にFe粉、酸
化Fe粉の少なくとも１種とＢ粉、フェロボロン粉、酸化
Ｂ粉の少なくとも１種と、又必要ならばCo粉、酸化Co粉
の少なくとも１種とNi粉、酸化Ni粉の少なくとも２種を
主成分が上記組成になるように配合して、混合し、さら
にこの混合粉に金属CaあるいはCaH2を上記酸化物の還元
に要する化学量論的必要量の1.0〜2.0倍（重量比）混合
し、不活性ガス雰囲気中で900℃〜1350℃に加熱し、得
られた反応生成物を水中に投入して反応副生成物を除去
する際に、20％以下（ただし、０を含まず）のショ糖水
溶液又は0.5mol/l以下（ただし、０を含まず）の塩化ア
ンモニウム水溶液で洗浄することを特徴とする希土類・
鉄・ボロン系永久磁石合金用合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61104358A JPH0765083B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 永久磁石合金用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61104358A JPH0765083B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 永久磁石合金用合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260008A JPS62260008A (ja) | 1987-11-12 |
| JPH0765083B2 true JPH0765083B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=14378626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61104358A Expired - Fee Related JPH0765083B2 (ja) | 1986-05-07 | 1986-05-07 | 永久磁石合金用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765083B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2766681B2 (ja) * | 1989-08-11 | 1998-06-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 |
| CN107686938B (zh) * | 2017-07-20 | 2019-06-14 | 中南大学 | 一种铁基粉末冶金摩擦材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6160809A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-03-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石材料用重希土類合金粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-05-07 JP JP61104358A patent/JPH0765083B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62260008A (ja) | 1987-11-12 |
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