JPH076511Y2 - Ｘ線回折装置の高温用試料ホルダ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この考案は、Ｘ線回折装置の試料ホルダに関し、特に試
料を高温にして回折測定をするための試料ホルダに関す
る。

［従来の技術］ 試料を高温にしてＸ線回折測定をおこなうには、高温測
定専用の試料ホルダに試料を取り付けて、この試料ホル
ダを加熱炉にいれる。そして、試料ホルダを加熱炉にい
れたままで、Ｘ線回折測定をおこなう。高温測定のため
の試料ホルダは、次のような特徴を備える必要がある。
すなわち、 （１）高温によって試料が膨脹したときに、試料ホルダ
から試料が脱落しないようにする。

（２）高温によって試料が膨脹したときに、試料表面が
前後して、ディフラクトメータの焦点円（集中円）から
試料表面が外れる恐れがある。これにより、回折パター
ンの測角精度が落ちる恐れがある。この場合に、得られ
た回折パターンの回折角度を補正できるように、試料ホ
ルダに何らかの工夫を施すのが好ましい。

これまでの高温用試料ホルダは、試料脱落防止のための
工夫はされているが、回折角度の補正のための工夫は特
にされていない。以下に、従来の高温用試料ホルダの具
体例を示す。

第８図と第９図は、板状の試料を高温用試料ホルダに取
り付ける方法を示したものである。第８図において、試
料ホルダ50の両側には、コの字形の断面をした側壁52,5
4がある。この側壁52,54の内側に、試料板56の両端を挿
入することによって、試料板56を試料ホルダ50に取り付
けることができる。試料板56の両端は、側壁内部に挿入
しやすいように、斜めにカットされている。試料板56の
中央部の表面は、側壁52,54の表面と同一平面上に配置
されることになる。側壁52の内側には、熱電対58が挿入
できるようになっている。第９図は、同じ試料ホルダ50
に、形状の違う板状試料57を取り付ける例を示してい
る。この板状試料57は、両端に段差が付いている。

第10図は、同じ試料ホルダ50に、粉末試料60を充填する
方法を示している。まず、試料ホルダ50のガラス板64の
上におき、二つの側壁52と54の間に粉末試料60を充填し
ていく。試料ホルダ50の背面には、粉末試料の脱落を防
止する孔66が多数あいている。粉末試料60は、この脱落
防止孔66と側壁52,54の内側とにも充填されながら、最
終的に、両側の側壁52,54の表面と同じ高さになるまで
充填される。なお、粉末試料を充填するときには、熱電
対の挿入空間を確保しておくために、治具62をあらかじ
め側壁52の内側に挿入しておく。

要約すると、このような従来の試料ホルダは、つぎの特
徴を備えている。すなわち、（１）板状試料の両端の形
状を工夫することにより、板状試料の脱落を防止でき
る。（２）粉末試料を脱落防止孔と側壁の内側とに充填
することにより、粉末試料の脱落を防止できる。

［考案が解決しようとする課題］ 上述の従来の試料ホルダでは、粉末試料を取り替えると
きの試料ホルダの掃除が大変である。粉末試料は、1000
℃程度の高温にさらされた後に冷却されて、試料ホルダ
から取り除かれることになる。この高温のために、粉末
試料が試料ホルダにこびりついてしまうことが多い。こ
れを取り除く作業は大変であり、特に、コの字形の側壁
の内側にこびりついた粉末試料は容易には除去できな
い。

さらに、従来の試料ホルダでは、試料表面が焦点円から
外れることに起因する回折角度のずれに対しては、特に
対策をたてていない。もし、試料が高温にならなけれ
ば、たとえば粉末試料の中に、回折パターンの角度基準
となる標準物質を混ぜておくことができる。そうすれ
ば、この標準物質の回折パターンに基づいて、測定され
た回折パターンの角度ずれを判定することができる。し
かし、試料が高温になる場合では、混入した標準物質と
粉末試料とが化学反応を起こしてしまう恐れがあり、上
述のような内部標準試料を利用できない。板状試料で
は、もちろん、角度ずれの対策は立てられていない。

この発明は、このような事情にかんがみてなされたもの
であり、その目的は、粉末試料を取り替えるときの試料
ホルダの掃除が容易になり、かつ、試料表面が焦点円か
ら外れたときの回折パターンの角度補正ができるよう
な、Ｘ線回折装置の高温用試料ホルダを提供することに
ある。

［課題を解決するための手段と作用］ 上述の目的を達成するために、この発明に係る試料ホル
ダは、次の特徴を有する。すなわち、試料ホルダの基準
面に、試料固定ワイヤを案内するためのワイヤ案内溝が
形成されている。このワイヤ案内溝に試料固定ワイヤを
通し、この試料固定ワイヤで粉末試料を固定すれば、粉
末試料の脱落を防止できる。そうすれば、試料ホルダの
側壁をコの字形にする必要がなくなる。試料固定ワイヤ
は、粉末試料の表面に埋め込まれ、試料固定ワイヤの表
面は、粉末試料の表面と同一平面上にくる。したがっ
て、試料固定ワイヤの材質として、回折測定の標準物質
を使用すれば、この試料固定ワイヤからの回折線をもと
に、粉末試料の回折パターンの角度補正ができる。すな
わち、試料固定ワイヤを、角度補正のための外部標準試
料として利用できる。

また、このような特徴に加えて、試料ホルダの側面の、
前記基準面上のワイヤ案内溝とは異なる位置に、試料固
定ワイヤを案内するための別のワイヤ案内溝を形成する
こともできる。この別のワイヤ案内溝は、板状試料の固
定のためのワイヤを案内するものである。板状試料には
ワイヤを埋め込むことができないので、基準面にワイヤ
案内溝を付けることは好ましくない。というのは、板状
試料の表面と、基準面のワイヤ案内溝の内面とで、段差
が生じるからである。そこで、側面にワイヤ案内溝を設
けてある。このように２種類の案内溝を設けることによ
り、粉末試料にも板状試料にも利用できるようになる。

ところで、板状試料を固定するためのワイヤの表面は、
板状試料の表面よりも突き出しているため、試料固定ワ
イヤ自体を外部標準試料として使用できない。もし、外
部標準試料として利用しようとすれば、あらかじめ、試
料表面から突き出した量だけの距離補正を考慮しておか
なければならない。この距離補正が、熱膨張による試料
表面の移動量に比較して大きいのは、好ましくない。そ
こで、上述の２種類のワイヤ案内溝に加えて、試料ホル
ダの側面の、前記基準面上のワイヤ案内溝とは異なる位
置に、標準物質製リボンを案内するためのリボン案内溝
を形成することもできる。厚さの非常に薄いリボンを外
部標準試料として利用すれば、上述の距離補正をしない
ですむか、あるいは距離補正をしてもわずかですむ。

さらに、試料ホルダの背面板と二つの基準面とをつない
で試料充填空間を画定している二つの内壁面を、前記背
面板に対して実質的に垂直な平面で形成することもでき
る。このようにすると、従来のコの字形の断面と違っ
て、粉末試料を取り替えるときの試料ホルダの掃除が楽
になる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの考案の実施例を説明する。

第１図は、この考案の一実施例の斜視図である。この試
料ホルダ10は、１枚の白金の板を折り曲げて作ってあ
る。この試料ホルダ10は、背面板12と、二つの側壁14,1
6と、底板18とからなる。

背面板12には、粉末試料の脱落を防止するための脱落防
止孔22が多数あけられている。背面板12の上端の中央に
は、突起20が一体に形成されている。この突起20は、試
料ホルダ10を持つための、つまみである。

背面板12の両側には、側壁14,16がある。一方の側壁14
は、その内部に、垂直方向に延びる空間28を形成してい
る。この空間28は、熱電対を挿入するためのものであ
る。側壁14の正面は、基準面24となっている。この基準
面は、試料ホルダの回転軸を含む平面内に配置されるも
のであり、ディフラクトメータの焦点円上にくるもので
ある。側壁14の、外側の側面27は、試料ホルダ10の側面
となる。側壁14の基準面24には、水平方向に延びる５本
のワイヤ案内溝30が形成されている。一方、側壁14の側
面27には、水平方向に延びる２本のワイヤ案内溝32が形
成されている。基準面24のワイヤ案内溝30は、粉末試料
を固定するためのワイヤを案内するためのものであり、
側面27のワイヤ案内溝32は、板状試料を固定するための
ワイヤを案内するためのものである。なお、後者のワイ
ヤ案内溝32を設けない試料ホルダを作ってもよく、その
場合は、粉末試料専用となる。

他方の側壁16は、二つ折りにして形成されている。この
側壁16も側壁14と同様に、その基準面26には５本のワイ
ヤ案内溝30があり、その外側の側面には２本のワイヤ案
内溝がある。側壁16の内壁面25は、背面板12に対して垂
直となっており、試料のための充填空間を画定してい
る。もう一方の側壁24の内壁面も同様に、背面板に垂直
となっている。

この試料ホルダ10は、第２図に示す１枚の板を折り曲げ
ることによって形成される。すなわち、この板のＡ部
を、二点鎖線で示すように折り曲げることによって、側
壁14を形成できる。一方、Ｂ部を二点鎖線で示すように
折り曲げることによって、側壁16を形成できる。そのあ
とで、底板18の部分を手前に水平に折り曲げて、試料ホ
ルダが完成する。

つぎに、この試料ホルダの使用方法を説明する。

第３図は、この試料ホルダ10に粉末試料34を取り付ける
方法を示す。まず、前述の第10図に示すのと同様に、ガ
ラス板の上に試料ホルダ10をおいて、二つの基準面24,2
6の間に粉末試料34を充填する。粉末試料34は、基準面2
4,26よりも高くなるように充填する。つぎに、試料ホル
ダ10の正面の側をガラス板に押し付けて、粉末試料34の
表面を、基準面24,26と同じ高さにする。つぎに、粉末
試料を固定するための白金ワイヤ36を、試料ホルダ10に
巻く。その際、基準面24,26に形成したワイヤ案内溝30
に白金ワイヤ36を通す。白金ワイヤ36は、試料ホルダの
後ろ側で、ねじって止める。それから、もう一度、試料
ホルダ10の正面の側をガラス板に押し付けて、白金ワイ
ヤ36を粉末試料34の中に埋め込む。第５図は、このよう
にして粉末試料の充填が完了した状態の試料ホルダの一
部断面を拡大して示している。白金ワイヤ36の外側表面
は、粉末試料34の表面と同一の高さとなる。

使用する白金ワイヤ36の直径は、0.1〜0.2mmである。ワ
イヤ案内溝30の深さは、白金ワイヤの直径に合わせて、
0.1〜0.2mmとしている。

粉末試料34を取り付けた試料ホルダ10は、加熱炉に入れ
られ、その状態で、粉末試料のＸ線回折測定がおこなわ
れる。粉末試料34は、高温による膨脹があったとして
も、第５図からわかるように、脱落防止孔22と白金ワイ
ヤ36との働きにより、試料ホルダ10から脱落することが
ない。粉末試料34の回折パターンを測定すると、白金ワ
イヤ36の回折パターンも同時に測定される。白金は、回
折ピークの角度位置が正確に求められている標準物質な
ので、測定された白金の回折パターンと、標準の白金回
折パターンとを比較することによって、測定結果の角度
補正ができる。したがって、試料が温度膨脹によって前
後に動いたとしても、白金ワイヤも同時に前後にずれる
ため、前後移動による回折パターンの角度ずれは、上述
の角度補正で修正できる。

つぎに、この試料ホルダに板状試料を取り付ける方法を
説明する。第４図において、板状試料38は、２本の白金
ワイヤ36で固定される。この場合、白金ワイヤ36の内側
表面は、第６図に示すように、板状試料38の表面に接触
した状態となる。そして、白金ワイヤ36の外側表面は、
板状試料38の表面より突き出た状態となる。したがっ
て、白金ワイヤ36からの回折線は角度標準となり得な
い。そのため、２本の白金ワイヤ36は、板状試料38の上
端と下端を固定するようになっており、Ｘ線が照射され
る中央部分には白金ワイヤが存在しないようになってい
る。２本の白金ワイヤ36は、試料ホルダ10の側面のワイ
ヤ案内溝32で案内される。もし板状試料を固定するため
のワイヤ案内溝を基準面に形成すると、板状試料の表面
と、ワイヤ案内溝の内面との段差により、ワイヤが溝か
ら外れる恐れがある。

なお、板状試料38の表面も、粉末試料と同様に、基準面
24,26と同一の平面上に配置する必要がある。そのため
に、第６図に示すように、板状試料38と背面板12との間
に、適当な白金スペーサ40を挟んでいる。第６図では２
枚のスペーサを示している。

第７図は、この実施例の変更例を示す。この変更例で
は、２種類のワイヤ案内溝30,32のほかに、リボン案内
溝42が側壁14に追加されている。このリボン案内溝42
は、白金リボンを案内するためのものである。白金リボ
ンは、板状試料の表面に巻かれて使用される。この白金
リボンは、板状試料を固定するためのものではなくて、
回折角度の補正のための外部標準試料としてだけ利用さ
れる。白金リボンの厚さは非常に薄いので、白金リボン
の表面と、板状試料の表面とは、近似的に同一平面上に
あるとみなせる。あるいは、白金リボンの厚さの分だ
け、距離補正を考慮してから、白金の回折パターンによ
る角度補正をおこなう。この場合は、距離補正が非常に
小さので、測角精度があまり低下しないですむ。使用す
る白金リボンの厚さは、５〜50μｍである。リボン案内
溝42の深さは、0.1mm程度あれば十分である。第７図で
は、リボン案内溝42が一つだけ描かれているが、必要に
応じて、複数のリボン案内溝を設ける。なお、試料ホル
ダのもう一方の側壁16の側面にも、同様のリボン案内溝
を形成してある。

上述の実施例では、試料ホルダの材質として白金を利用
したが、その他の材質も利用できる。すなわち、試料の
加熱が800℃までならば、ニッケルが利用できる。1500
℃までならば、白金が好ましい。それ以上の加熱温度な
らば、タングステンを利用できる。タングステン製の試
料ホルダは、2500℃まで使用できる。いずれにしても、
耐熱性と、高温での化学的安定性とに優れた材質を選択
すればよい。

また、上述の説明では、ワイヤおよびリボンの材質とし
て白金を例にあげているが、高温での使用に問題がない
かぎり、タングステンなどそのほかの標準物質も利用で
きる。

［考案の効果］ 請求項１記載の考案の係る試料ホルダは、試料ホルダの
基準面に、試料固定ワイヤを案内するためのワイヤ案内
溝を形成してあるので、粉末試料の取り付けに便利であ
る。すなわち、このワイヤ案内溝に試料固定ワイヤを通
し、この試料固定ワイヤで粉末試料を固定すれば、粉末
試料の脱落防止になる。そうすれば、試料ホルダの側壁
をコの字形にする必要がなくなる。また、試料固定ワイ
ヤの材質として、回折ピークの角度が正確に求められて
いる標準物質を使用すれば、この試料固定ワイヤが外部
標準物質となり、測定された回折パターンの角度補正が
できる。

請求項２記載の考案に係る試料ホルダは、請求項１記載
の特徴に加えて、試料ホルダの側面に、別のワイヤ案内
溝を形成してある。この別のワイヤ案内溝は、板状試料
の固定のためのワイヤを案内するものである。このよう
に２種類の案内溝を設けることにより、この試料ホルダ
を、粉末試料にも板状試料にも利用できるようになる。

請求項３記載の考案に係る試料ホルダは、請求項２記載
の特徴に加えて、試料ホルダの側面に、標準物質製リボ
ンを案内するためのリボン案内溝を形成してある。これ
により、板状試料の場合には、外部標準試料として、厚
さの非常に薄いリボンを利用できる。

請求項４記載の考案に係る試料ホルダは、請求項１記載
の特徴を加えて、試料充填空間を画定している二つの内
壁面を、背面板に対して垂直な平面で形成してある。こ
れにより、従来のコの字形の側壁断面と違って、粉末試
料を取り替えるときに試料ホルダの掃除が楽になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この考案の一実施例の斜視図、 第２図は、この試料ホルダの折り曲げ工程の前の形状を
示す斜視図、 第３図は、粉末試料を取り付けた試料ホルダの斜視図、 第４図は、板状試料を取り付けた試料ホルダの斜視図、 第５図は、第３図の状態の試料ホルダの一部拡大垂直断
面図、 第６図は、第４図の状態の試料ホルダの一部拡大垂直断
面図、 第７図は、この試料ホルダの変更例の一部拡大斜視図、 第８図から第10図までは、従来の試料ホルダの使用方法
を示す斜視図である。 10……試料ホルダ 12……背面板 24,26……基準面 25……内壁面 30……基準面に形成されたワイヤ案内溝 32……側面に形成されたワイヤ案内溝 42……リボン案内溝

Claims (4)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】同一平面内にある二つの基準面と、これら
   基準面の間に形成された試料充填空間とを有するＸ線回
   折装置の試料ホルダにおいて、 前記基準面に、試料固定ワイヤを案内するためのワイヤ
   案内溝が形成されていることを特徴とする高温用試料ホ
   ルダ。
2. 【請求項２】試料ホルダの側面には、前記基準面上のワ
   イヤ案内溝とは異なる位置に、試料固定ワイヤを案内す
   るためのワイヤ案内溝が形成されていることを特徴とす
   る請求項１記載の高温用試料ホルダ。
3. 【請求項３】試料ホルダの側面には、前記基準面上のワ
   イヤ案内溝とは異なる位置に、標準物質製リボンを案内
   するためのリボン案内溝が形成されていることを特徴と
   する請求項２記載の高温用試料ホルダ。
4. 【請求項４】試料ホルダの背面板と前記二つの基準面と
   をつないで前記試料充填空間を画定している二つの内壁
   面は、前記背面板に対して実質的に垂直な平面で形成さ
   れていることを特徴とする請求項１記載の高温用試料ホ
   ルダ。