JPH0765984B2 - Ｉｓｆｅｔ測定装置および方法 - Google Patents
Ｉｓｆｅｔ測定装置および方法Info
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- JPH0765984B2 JPH0765984B2 JP59230518A JP23051884A JPH0765984B2 JP H0765984 B2 JPH0765984 B2 JP H0765984B2 JP 59230518 A JP59230518 A JP 59230518A JP 23051884 A JP23051884 A JP 23051884A JP H0765984 B2 JPH0765984 B2 JP H0765984B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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- G01N27/4148—Integrated circuits therefor, e.g. fabricated by CMOS processing
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、化学的に選択可能なイオンの検出器として使
用されるISFET、基準電極、増幅器および制御／修正回
路を有する測定装置に関するものである。本装置は、IS
FETのドレーン・ソース電流IDSを一定の値に維持するよ
うに動作する。
用されるISFET、基準電極、増幅器および制御／修正回
路を有する測定装置に関するものである。本装置は、IS
FETのドレーン・ソース電流IDSを一定の値に維持するよ
うに動作する。
従来技術 知られているように、たとえばSi3N4ゲートのISFET検出
器およびAl2O3のゲートのISFET検出器のドリフトは、そ
のようなISFETを含む測定系の精度および安定性に非常
に悪影響を与える。このドリフトの影響によって、その
ようなISFET検出器の用途は、とくに医用分野において
制限される。
器およびAl2O3のゲートのISFET検出器のドリフトは、そ
のようなISFETを含む測定系の精度および安定性に非常
に悪影響を与える。このドリフトの影響によって、その
ようなISFET検出器の用途は、とくに医用分野において
制限される。
ISFET検出器に固有の他の欠点は、測定操作の開始時に
長時間の調整を必要とすることである。このように長時
間を要するので、この期間を経てからでないと、許容可
能な安定した測定をすることができない。
長時間の調整を必要とすることである。このように長時
間を要するので、この期間を経てからでないと、許容可
能な安定した測定をすることができない。
生医学pH検出器に必要な精度は、非常に高く、何時間も
の測定時間において少なくとも0.03pHであるべきであ
る。このような精度は、測定期間の初期に達成しなけれ
ばならない。多くの現在のISFET検出器は、これらの精
度に関する条件を十分に満足することができない。
の測定時間において少なくとも0.03pHであるべきであ
る。このような精度は、測定期間の初期に達成しなけれ
ばならない。多くの現在のISFET検出器は、これらの精
度に関する条件を十分に満足することができない。
たとえば、Al2O3またはSi2N4またはSi3N4からなるpH膜
／ゲートを有するISFET検出器は約0.02〜0.06pH/時のド
リフトを有するようであり、初期ドリフトはさらにこれ
より高く、ISFET検出器の動作における最初の１時間
は、0.1〜0.2pH/時の値に達することさえある。したが
って、そのような現在利用できるISFET検出器は、生医
学分野には適していない。
／ゲートを有するISFET検出器は約0.02〜0.06pH/時のド
リフトを有するようであり、初期ドリフトはさらにこれ
より高く、ISFET検出器の動作における最初の１時間
は、0.1〜0.2pH/時の値に達することさえある。したが
って、そのような現在利用できるISFET検出器は、生医
学分野には適していない。
本発明による測定装置は、以下に詳細に説明するよう
に、上述の問題を解決するものである。
に、上述の問題を解決するものである。
発明の開示 本発明によれば、次のような測定装置が提供される。す
なわち、この測定装置は、化学的に選択可能なイオンの
検出器として使用されるISFETと、該ISFETの近傍に位置
する基準電極と、該ISFETに接続された増幅器と、該ISF
ET、基準電極および増幅器に接続され、クロック信号発
生器を含む制御回路手段とを有するISFET測定装置であ
って、前記制御回路手段は、（ａ）クロック信号で該装
置の動作時間を調整し、（ｂ）前記ISFETの３つの操作
パラメータ、すなわち、該ISFETのドレーンとソースと
の間の電位差VDS、該ISFETのドレーン−ソース間の電流
IDS、および該ISFETのソースと前記基準電極との間の電
位差VRSのうち２つのパラメータを一定にして他の１つ
のパラメータを調整し、該３つのパラメータの制御に
は、VDSとIDSを一定にしてVRSを調整すること、およびV
RSとIDSを一定にしてVDSを調整することを含み、（ｃ）
前記ISFETのドリフト効果に起因する該測定装置のドリ
フトを修正するために、以下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に等価な量が該測定
装置の出力に含まれないようにする。
なわち、この測定装置は、化学的に選択可能なイオンの
検出器として使用されるISFETと、該ISFETの近傍に位置
する基準電極と、該ISFETに接続された増幅器と、該ISF
ET、基準電極および増幅器に接続され、クロック信号発
生器を含む制御回路手段とを有するISFET測定装置であ
って、前記制御回路手段は、（ａ）クロック信号で該装
置の動作時間を調整し、（ｂ）前記ISFETの３つの操作
パラメータ、すなわち、該ISFETのドレーンとソースと
の間の電位差VDS、該ISFETのドレーン−ソース間の電流
IDS、および該ISFETのソースと前記基準電極との間の電
位差VRSのうち２つのパラメータを一定にして他の１つ
のパラメータを調整し、該３つのパラメータの制御に
は、VDSとIDSを一定にしてVRSを調整すること、およびV
RSとIDSを一定にしてVDSを調整することを含み、（ｃ）
前記ISFETのドリフト効果に起因する該測定装置のドリ
フトを修正するために、以下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に等価な量が該測定
装置の出力に含まれないようにする。
また本発明によれば、次のような測定装置におけるISFE
Tのドリフトの影響を修正する方法が提供される。すな
わち、この測定装置は、化学的に選択可能なイオンの検
出器として使用されるISFETと、該ISFETの近傍に位置す
る基準電極と、該ISFETに接続された増幅器と、該ISFE
T、基準電極および増幅器に接続され、クロック信号発
生器を含む制御回路手段とを有し、前記制御回路手段
は、クロック信号で該装置の動作時間を調整し、前記IS
FETの３つの操作パラメータ、すなわち、該ISFETのドレ
ーンとソースとの間の電位差VDS、該ISFETのドレーン−
ソース間の電流IDS、および該ISFETのソースと前記基準
電極間の電位差VRSのうち２つのパラメータを一定にし
て他の１つのパラメータを調整し、該３つのパラメータ
の制御には、VDSとIDSを一定にして、VRSを調整するこ
と、およびVRSとIDSを一定にしてVDSを調整することを
含む。そして、該方法は、前記ISFETのドリフト効果に
起因する前記測定装置のドリフトを修正するために、以
下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に応じて、該基準電
極に供給される電圧を増減する。
Tのドリフトの影響を修正する方法が提供される。すな
わち、この測定装置は、化学的に選択可能なイオンの検
出器として使用されるISFETと、該ISFETの近傍に位置す
る基準電極と、該ISFETに接続された増幅器と、該ISFE
T、基準電極および増幅器に接続され、クロック信号発
生器を含む制御回路手段とを有し、前記制御回路手段
は、クロック信号で該装置の動作時間を調整し、前記IS
FETの３つの操作パラメータ、すなわち、該ISFETのドレ
ーンとソースとの間の電位差VDS、該ISFETのドレーン−
ソース間の電流IDS、および該ISFETのソースと前記基準
電極間の電位差VRSのうち２つのパラメータを一定にし
て他の１つのパラメータを調整し、該３つのパラメータ
の制御には、VDSとIDSを一定にして、VRSを調整するこ
と、およびVRSとIDSを一定にしてVDSを調整することを
含む。そして、該方法は、前記ISFETのドリフト効果に
起因する前記測定装置のドリフトを修正するために、以
下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に応じて、該基準電
極に供給される電圧を増減する。
さらに本発明によれば、上述の装置において化学的に選
択可能なイオンの検出器として使用されるのに適したIS
FETが提供される。このISFETは、ISFETチップと、該ISF
ETチップ上のISFETゲート領域の近傍に装着された保護
電極とを有し、該保護電極は、蓄積中は該ISFETのソー
スまたはバルクに電気的に接続され、該保護電極は、前
記基準電極に対して最小の電位差を有する材料からな
る。
択可能なイオンの検出器として使用されるのに適したIS
FETが提供される。このISFETは、ISFETチップと、該ISF
ETチップ上のISFETゲート領域の近傍に装着された保護
電極とを有し、該保護電極は、蓄積中は該ISFETのソー
スまたはバルクに電気的に接続され、該保護電極は、前
記基準電極に対して最小の電位差を有する材料からな
る。
また本発明によれば、ISFETチップ上のISFETゲート領域
の近傍に装着された電極を有するISFETを製造する方法
が提供される。この方法は、ISFETチップ上のISFETゲー
ト領域の近傍に、基準電極に対して最小の電位差を有す
る材料からなる保護電極を装着し、該保護電極をISFET
のソースまたはバルクに電気的に接続してその動作中は
ISFETの動作領域に高い直流インピーダンスが形成され
るようにする工程と、該電極とISFETゲート領域の間に
局部的に制御可能な電解接触を形成する工程とを含む。
の近傍に装着された電極を有するISFETを製造する方法
が提供される。この方法は、ISFETチップ上のISFETゲー
ト領域の近傍に、基準電極に対して最小の電位差を有す
る材料からなる保護電極を装着し、該保護電極をISFET
のソースまたはバルクに電気的に接続してその動作中は
ISFETの動作領域に高い直流インピーダンスが形成され
るようにする工程と、該電極とISFETゲート領域の間に
局部的に制御可能な電解接触を形成する工程とを含む。
実施例の説明 Al2O3pH ISFET膜、またはゲート領域について実験した
ところ、化学的に選択可能なイオンの検出器として使用
されるISFETのドリフトの影響および不安定性は、Al2O3
ゲート領域全体の可逆的な分極に起因することがわかっ
た。このバルク分極過程は次のようにして誘起される。
すなわち、現在のISFETを動作させると、この動作はISF
ETを含む測定装置における直流使用に基づいており、電
解液とISFET膜またはゲート領域との電気化学的相互作
用における変化によって誘起される。この電解液とISFE
T膜またはゲート領域との電気化学的相互作用における
変化は、帰還回路を使用して基準電極の電位を調整する
ことによって補償可能であり、その結果、ソース・ドレ
ーン電流が本発明の原理によって一定に保持される。
ところ、化学的に選択可能なイオンの検出器として使用
されるISFETのドリフトの影響および不安定性は、Al2O3
ゲート領域全体の可逆的な分極に起因することがわかっ
た。このバルク分極過程は次のようにして誘起される。
すなわち、現在のISFETを動作させると、この動作はISF
ETを含む測定装置における直流使用に基づいており、電
解液とISFET膜またはゲート領域との電気化学的相互作
用における変化によって誘起される。この電解液とISFE
T膜またはゲート領域との電気化学的相互作用における
変化は、帰還回路を使用して基準電極の電位を調整する
ことによって補償可能であり、その結果、ソース・ドレ
ーン電流が本発明の原理によって一定に保持される。
その結果、基準電極・ソース電位、およびドレーン・ソ
ース電位は連続的に変化する。
ース電位は連続的に変化する。
また、すべての固体ドリフトの影響は、たとえば誘電膜
分極、誘電体におけるイオンの動きなどの電圧印加によ
って生じ、電圧VDSおよびVRSが変化し、測定装置の全動
作期間にわたってISFETを含む測定装置の不安定性を生
じやすい。
分極、誘電体におけるイオンの動きなどの電圧印加によ
って生じ、電圧VDSおよびVRSが変化し、測定装置の全動
作期間にわたってISFETを含む測定装置の不安定性を生
じやすい。
Al2O3膜またはゲート領域を有するISFET検出器のドリフ
トに対するバルク分極の影響は、次の対数式によって定
義することができる。
トに対するバルク分極の影響は、次の対数式によって定
義することができる。
ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpは電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間を示す。
本発明の原理によって構成された装置を第１図に示し、
全体が参照符号10で示されている。この装置10は、経験
的な試験によって導出され、上述した次の対数式を基づ
いてドリフトの影響を修正する回路を含む。
全体が参照符号10で示されている。この装置10は、経験
的な試験によって導出され、上述した次の対数式を基づ
いてドリフトの影響を修正する回路を含む。
ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） また、後に詳細に説明するように、装置10のパルス発生
器48の動作デューティサイクルを最小にしてドリフトの
影響を最小にすることが望ましい。この影響は、装置10
を間欠的に動作させることによって装置10の動作時間に
関係する。
器48の動作デューティサイクルを最小にしてドリフトの
影響を最小にすることが望ましい。この影響は、装置10
を間欠的に動作させることによって装置10の動作時間に
関係する。
このために、後述するように、装置10は測定装置10のIS
FET12を間欠駆動する回路を有し、これによってその動
作時間が実質的に減少する。
FET12を間欠駆動する回路を有し、これによってその動
作時間が実質的に減少する。
第１図に示すように、測定装置10は、ISFET 12を有し、
これはドレーン14およびソース16を有する。ISFET 12の
近傍の電解液18中には基準電極20が位置し、これは基準
電極・ドレーン電圧VRSを与える。
これはドレーン14およびソース16を有する。ISFET 12の
近傍の電解液18中には基準電極20が位置し、これは基準
電極・ドレーン電圧VRSを与える。
図示のように、さらに装置10は増幅器22を有し、その入
力24および26はそれぞれISFET 12のドレーン14およびソ
ース16に接続されている。
力24および26はそれぞれISFET 12のドレーン14およびソ
ース16に接続されている。
さらに装置10はドリフト修正回路30を有し、これは、導
体34を通して基準電極20に電圧を供給する制御回路32
と、増幅器22の利得を制御する出力36と、マイクロプロ
セッサ40に接続された入出力線ないしは入出力ポート38
および39とからなる。
体34を通して基準電極20に電圧を供給する制御回路32
と、増幅器22の利得を制御する出力36と、マイクロプロ
セッサ40に接続された入出力線ないしは入出力ポート38
および39とからなる。
マイクロプロセッサ40は、それに接続されたメモリ装置
42と、測定信号を出力する出力44と、パルス発生器48に
接続されたデューティサイクル出力46とを有する。
42と、測定信号を出力する出力44と、パルス発生器48に
接続されたデューティサイクル出力46とを有する。
パルス発生器48は、サンプル・ホールド回路50に所定の
デューティサイクルを有するパルスを供給するように動
作する。サンプル・ホールド回路50は、パルス49を受け
ると、増幅器22の出力を標本化して保持し、保持した出
力を導体を通して制御回路32に供給する。
デューティサイクルを有するパルスを供給するように動
作する。サンプル・ホールド回路50は、パルス49を受け
ると、増幅器22の出力を標本化して保持し、保持した出
力を導体を通して制御回路32に供給する。
同時にパルス49は、第１図に概念的に示されている２つ
の切換え回路51および52にも供給される。切換え回路51
および52がパルス49を受けると、それらの切換え接点
は、それぞれドレーン14およびソース16に接続された端
子53および54に接続される位置に動作する。そこで、パ
ルス49がそのデューティサイクルの残りの期間を終了す
ると、スイッチ51および52は端子55および56と接続さ
れ、これらの端子は基準電極20へつながる導体34に接続
されている導体58に結合されている。これによって、ド
レーン14とソース16が基準電極20に短絡され、デューテ
ィサイクルのオフ期間中、ISFET 12を動作不能にする。
の切換え回路51および52にも供給される。切換え回路51
および52がパルス49を受けると、それらの切換え接点
は、それぞれドレーン14およびソース16に接続された端
子53および54に接続される位置に動作する。そこで、パ
ルス49がそのデューティサイクルの残りの期間を終了す
ると、スイッチ51および52は端子55および56と接続さ
れ、これらの端子は基準電極20へつながる導体34に接続
されている導体58に結合されている。これによって、ド
レーン14とソース16が基準電極20に短絡され、デューテ
ィサイクルのオフ期間中、ISFET 12を動作不能にする。
第２図には、パルス49の電圧の時間変化を示すグラフ、
およびその下に基準電極・ソース電圧VRSの時間変化を
示すグラフが示されている。これからわかるように、V
RSのパルス61,62……73,74,75……には直流オフセット
の増加があり、これが前述のドリフトの影響である。換
言すれば、パルス62のピーク82はパルス61のピーク81よ
り大きい。同様に、パルス75のピーク95はパルス74のピ
ーク94より大きく、パルス74のピーク94はパルス73のピ
ーク93より大きい。
およびその下に基準電極・ソース電圧VRSの時間変化を
示すグラフが示されている。これからわかるように、V
RSのパルス61,62……73,74,75……には直流オフセット
の増加があり、これが前述のドリフトの影響である。換
言すれば、パルス62のピーク82はパルス61のピーク81よ
り大きい。同様に、パルス75のピーク95はパルス74のピ
ーク94より大きく、パルス74のピーク94はパルス73のピ
ーク93より大きい。
本発明の原理によれば、修正回路30は測定装置10に接続
されてその一部を構成し、メモリ装置42を含む。メモリ
装置42には、対数式 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） とＡおよびｔの特定の値が蓄積されているので、マイク
ロプロセッサ40にてこの対数式を使用すればドリフトの
影響が修正できる。
されてその一部を構成し、メモリ装置42を含む。メモリ
装置42には、対数式 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） とＡおよびｔの特定の値が蓄積されているので、マイク
ロプロセッサ40にてこの対数式を使用すればドリフトの
影響が修正できる。
こうして装置10は、比較的短い期間でVDSまたはVRSの電
圧ドリフトを補償することができる。それらの段階にお
ける長い安定した期間の前の短い測定期間では、高い精
度が達成される。
圧ドリフトを補償することができる。それらの段階にお
ける長い安定した期間の前の短い測定期間では、高い精
度が達成される。
本装置10はまた、高い精度でなくとも上述の対数式を用
いた第１次近似に基づいた回路32で長い期間にわたって
動作することができる。
いた第１次近似に基づいた回路32で長い期間にわたって
動作することができる。
値Ａおよびｔが既知でなかったり、これらを測定しなく
ても、電圧ドリフトの線形修正は、第３図に示すよう
に、まず電圧VDSまたはVRSの時間に対するドリフトの関
係を示すグラフから求めることによって測定装置10の制
御回路32で行なうことができる。第３図に示すように、
デューティサイクル100％のドリフトは、曲線100で示さ
れ、デューティサイクル10％のドリフトは曲線102で示
されている。このグラフの横軸は時間を秒で示し、縦軸
は電圧VDSまたはVRSをミリボルトで示す。
ても、電圧ドリフトの線形修正は、第３図に示すよう
に、まず電圧VDSまたはVRSの時間に対するドリフトの関
係を示すグラフから求めることによって測定装置10の制
御回路32で行なうことができる。第３図に示すように、
デューティサイクル100％のドリフトは、曲線100で示さ
れ、デューティサイクル10％のドリフトは曲線102で示
されている。このグラフの横軸は時間を秒で示し、縦軸
は電圧VDSまたはVRSをミリボルトで示す。
曲線100および102は、装置10の起動後、たとえばt1＝１
時間およびt2＝４時間の時点における装置10のドリフト
値を得るのに利用される。次に、得られた２つの点、ａ
およびｂを直線で結び、この直線の傾斜を修正回路30の
メモリ装置42に入力する。次に、装置10の起動後１時間
から４時間の間であって、かつ装置10の動作時に行なわ
れる測定のドリフトの修正は、メモリ装置42に蓄積され
ている傾斜に基づいて自動的に行なわれる。対数式を利
用するマイクロプロセッサ40を用いてドリフトの影響を
修正するために、この線形近似以外の他の近似を用いて
もよい。
時間およびt2＝４時間の時点における装置10のドリフト
値を得るのに利用される。次に、得られた２つの点、ａ
およびｂを直線で結び、この直線の傾斜を修正回路30の
メモリ装置42に入力する。次に、装置10の起動後１時間
から４時間の間であって、かつ装置10の動作時に行なわ
れる測定のドリフトの修正は、メモリ装置42に蓄積され
ている傾斜に基づいて自動的に行なわれる。対数式を利
用するマイクロプロセッサ40を用いてドリフトの影響を
修正するために、この線形近似以外の他の近似を用いて
もよい。
ドリフトの影響、すなわち第２図に示す応動電圧VRSお
よびVDSの直流オフセットを最適に除去することが望ま
しいことがわかる。したがって装置10の好ましい実施例
では、パルス発生器48が設けられ、これによって基準電
極・ソース電位VRSおよびドレーン・ソース電位VDSのパ
ルス駆動が得られる。
よびVDSの直流オフセットを最適に除去することが望ま
しいことがわかる。したがって装置10の好ましい実施例
では、パルス発生器48が設けられ、これによって基準電
極・ソース電位VRSおよびドレーン・ソース電位VDSのパ
ルス駆動が得られる。
上述のAl2O3ゲート膜材料で発生するバルク分極現象な
どのISFET膜またはゲート領域110に加わる電圧の結果と
して発生する電圧変化は、基準電極20の電圧とドレーン
端子14・ソース端子16間電圧とを間欠的に付勢し、その
付勢期間を駆動パルス49のデューティサイクルにわたっ
て非常に小さくすることで最小にすることができる。
どのISFET膜またはゲート領域110に加わる電圧の結果と
して発生する電圧変化は、基準電極20の電圧とドレーン
端子14・ソース端子16間電圧とを間欠的に付勢し、その
付勢期間を駆動パルス49のデューティサイクルにわたっ
て非常に小さくすることで最小にすることができる。
第１図に示すように、装置10の好ましい実施例では、IS
FET検出器12は、ISFET検出器12が駆動されている期間中
のみドリフトを示す。測定装置が消勢されているデュー
ティサイクルのオフ期間中は、ISFET検出器12は、それ
に印加された電圧に起因するドリフトの影響を免れる。
このようにしてドリフトは一般的に、パルス49のデュー
ティサイクルにわたってパルス49の占める期間に等し
く、かつ印加電圧VDSおよびVRSが連続的に維持される期
間より短い程度まで減少させることができる。
FET検出器12は、ISFET検出器12が駆動されている期間中
のみドリフトを示す。測定装置が消勢されているデュー
ティサイクルのオフ期間中は、ISFET検出器12は、それ
に印加された電圧に起因するドリフトの影響を免れる。
このようにしてドリフトは一般的に、パルス49のデュー
ティサイクルにわたってパルス49の占める期間に等し
く、かつ印加電圧VDSおよびVRSが連続的に維持される期
間より短い程度まで減少させることができる。
装置10の間欠動作はまた、装置10の実際の使用の点から
も好ましい。この点について、pH測定を含む測定装置10
の多くの使用例においては、１秒のpHサンプリング速度
（パルス49のパルス幅）で十分である。
も好ましい。この点について、pH測定を含む測定装置10
の多くの使用例においては、１秒のpHサンプリング速度
（パルス49のパルス幅）で十分である。
乾燥したゲート絶縁材料の表面の滞電は、ISFET 12の製
造中に容易に生じうることがわかっている。その結果の
電位によってゲート材料、たとえばゲート領域110は、
優勢な静電電位との平衡状態に達する程度まで分極す
る。その結果、ISFET検出器12の保管中、ISFET検出器12
に電位が連続的に存在し得る。そこで、このようなISFE
T検出器12を測定装置10に使用し、ISFET検出器12および
基準電極20を挿入した電解液18に露呈させると、測定装
置10が駆動され、ISFETゲート領域110は、基準電極電位
によって確立されたそのとき優勢な電位VRSと新たな平
衡状態に達し、電解液18のpHにわずかに影響を与えるこ
とになる。
造中に容易に生じうることがわかっている。その結果の
電位によってゲート材料、たとえばゲート領域110は、
優勢な静電電位との平衡状態に達する程度まで分極す
る。その結果、ISFET検出器12の保管中、ISFET検出器12
に電位が連続的に存在し得る。そこで、このようなISFE
T検出器12を測定装置10に使用し、ISFET検出器12および
基準電極20を挿入した電解液18に露呈させると、測定装
置10が駆動され、ISFETゲート領域110は、基準電極電位
によって確立されたそのとき優勢な電位VRSと新たな平
衡状態に達し、電解液18のpHにわずかに影響を与えるこ
とになる。
保管中、基準電極電位および静電電位がある程度の値
（たとえば0.1ボルト以上）をとると、この電位によっ
てドリフト異常や再現性のないドリフト現象が発生する
ことが予想される。
（たとえば0.1ボルト以上）をとると、この電位によっ
てドリフト異常や再現性のないドリフト現象が発生する
ことが予想される。
したがって基本的には、ISFETゲート領域ないしは膜110
の表面における保管中の電位は、基準電極の電位と同じ
であり、ISFET検出器12を使用して測定を行なうと、基
準電極20に対するゲート領域110の最適相互作用が得ら
れる。
の表面における保管中の電位は、基準電極の電位と同じ
であり、ISFET検出器12を使用して測定を行なうと、基
準電極20に対するゲート領域110の最適相互作用が得ら
れる。
そのようなドリフト異常をなくすため、本発明の原理に
よれば第４図に示すように、ISFETチップ12の上に保護
電極118を有する測定装置10に使用するのに適したISFET
検出器12が構成される。
よれば第４図に示すように、ISFETチップ12の上に保護
電極118を有する測定装置10に使用するのに適したISFET
検出器12が構成される。
第４図に示すように、電極118はISFETゲート領域110の
付近のISFETチップ120上に装着されている。電極118
は、ソース122すなわちチップ120のバルク124に電気的
に接続されている。バルク124はｐ−シリコン材料にて
形成されている。ソース122はドレーン126と同様にｎ＋
材料にて形成されている。好ましくは、電極118はツェ
ナーダイオードまたはアバランシュダイオード129を通
してソース122に接続されている。
付近のISFETチップ120上に装着されている。電極118
は、ソース122すなわちチップ120のバルク124に電気的
に接続されている。バルク124はｐ−シリコン材料にて
形成されている。ソース122はドレーン126と同様にｎ＋
材料にて形成されている。好ましくは、電極118はツェ
ナーダイオードまたはアバランシュダイオード129を通
してソース122に接続されている。
いずれにせよ電極118とソース122またはバルク124との
間の接続は、ISFET検出器12の通常の動作領域において
高い直流インピーダンスを有する。この目的で保護電極
118は、保護電極118と基準電極20の間の電位差が最小と
なるような材料で形成される。
間の接続は、ISFET検出器12の通常の動作領域において
高い直流インピーダンスを有する。この目的で保護電極
118は、保護電極118と基準電極20の間の電位差が最小と
なるような材料で形成される。
保護電極118とソース122またはバルク124との間の接続
に高い直流インピーダンスを与えることによって、補償
された使用状態における電極118がチップ120上のISFET
検出器12の機能を阻害するのを防ぐことができる。
に高い直流インピーダンスを与えることによって、補償
された使用状態における電極118がチップ120上のISFET
検出器12の機能を阻害するのを防ぐことができる。
この効果は、第４図に示すように、電気回路にツェナー
ダイオードまたはアバランシュダイオード129を設ける
ことによって達成される。
ダイオードまたはアバランシュダイオード129を設ける
ことによって達成される。
そこでISFET 12の保管中、電極118は外部接続140によっ
てソース122またはバルク124に直接短絡され、ゲート領
域110の滞電を防いでいる。
てソース122またはバルク124に直接短絡され、ゲート領
域110の滞電を防いでいる。
ISFET検出器12およびISFETチップ120を、ISFET検出器12
のAl2O3ゲート領域を有する実施例について説明した
が、本装置10はこの方式のISFET検出器12に限定される
ものではなく、直流電圧によって駆動される固体電子デ
バイスのドリフト現象が生ずるすべての場合に利用でき
る。
のAl2O3ゲート領域を有する実施例について説明した
が、本装置10はこの方式のISFET検出器12に限定される
ものではなく、直流電圧によって駆動される固体電子デ
バイスのドリフト現象が生ずるすべての場合に利用でき
る。
保管中のISFET材料110の表面における電位と測定装置10
による測定中の基準電極20との間に最適の対応をもたせ
るためには、ISFET検出器12の製造において、ISFETゲー
ト領域110の近傍のISFETチップ12の上に電極118を装着
する工程を付加する。そのような電極120は、基準電極2
0に対して最適電位差を与える材料で形成される。ま
た、保護電極118は、その動作中、ISFET検出器12の動作
領域において高い直流インピーダンスが得られるように
ソース122またはバルク124に電気的に接続されている。
さらに、保護電極118とISFETゲート領域110との間には
局部的に制御可能な電解接触が形成されている。
による測定中の基準電極20との間に最適の対応をもたせ
るためには、ISFET検出器12の製造において、ISFETゲー
ト領域110の近傍のISFETチップ12の上に電極118を装着
する工程を付加する。そのような電極120は、基準電極2
0に対して最適電位差を与える材料で形成される。ま
た、保護電極118は、その動作中、ISFET検出器12の動作
領域において高い直流インピーダンスが得られるように
ソース122またはバルク124に電気的に接続されている。
さらに、保護電極118とISFETゲート領域110との間には
局部的に制御可能な電解接触が形成されている。
Ag/AgCl型の基準電極20に対する様々な保護電極118の材
料の起電力をみれば、保護電極118に好ましい材料は金
または銀であり、基準電極20と対応する点からは銀が好
ましい。
料の起電力をみれば、保護電極118に好ましい材料は金
または銀であり、基準電極20と対応する点からは銀が好
ましい。
血液と同等な電解液において測定されるようないくつか
の電極118材料とAg/AgCl基準電極20の間の電位差は、次
の表に示されている。起電力の測定値は、常温でのもの
である。
の電極118材料とAg/AgCl基準電極20の間の電位差は、次
の表に示されている。起電力の測定値は、常温でのもの
である。
表 Ag/AgCl型の基準電極 電極118材料 20に対する発生した起電力 アルミニウム（Al） 750ミリボルト 金（Au） 60ミリボルト チタン（Ti） 670ミリボルト 銀（Ag） 100ミリボルト 上述の測定または試験から明らかに、Ag/AgCl型の基準
電極20と組み合わせる保護電極としてアルミニウムは良
い材料ではない。このような試験によれば、銀がより良
い材料であり、Ag/AgCl型の基準電極20とともに使用す
るには好ましい。
電極20と組み合わせる保護電極としてアルミニウムは良
い材料ではない。このような試験によれば、銀がより良
い材料であり、Ag/AgCl型の基準電極20とともに使用す
るには好ましい。
本発明の原理によれば、保護電極118とゲート電極110と
の間の電解接触は、ISFETゲート領域110を吸湿塩化合
物、具体的にはNaClで汚染することによって、すなわ
ち、たとえばISFET検出器12をNaCl溶液に浸すことによ
って制御することができる。
の間の電解接触は、ISFETゲート領域110を吸湿塩化合
物、具体的にはNaClで汚染することによって、すなわ
ち、たとえばISFET検出器12をNaCl溶液に浸すことによ
って制御することができる。
電解接触を制御する他の方法は、保護電極118およびISF
ETゲート領域110を、たとえば寒天などのヒドロゲルで
被覆することである。なお、ISFETゲート領域の被覆
は、ベルグベルドおよびコーニングによる公開されたヨ
ーロッパ特許出願0 036 171「原位置較正付き電気化学
検出装置およびその製造方法」に提案されている。ま
た、カテーテルチップISFETのヒドロゲルによる被覆
は、1980年に刊行された雑誌、MEDICAL＆BIOLOGICAL EN
GINEERING＆COMPUTINGの第18巻に記載のシマダ、ヤノ、
およびシバタニによる「連続原位置測定用カテーテルチ
ップISFETの応用」と題する文献に記載されている。
ETゲート領域110を、たとえば寒天などのヒドロゲルで
被覆することである。なお、ISFETゲート領域の被覆
は、ベルグベルドおよびコーニングによる公開されたヨ
ーロッパ特許出願0 036 171「原位置較正付き電気化学
検出装置およびその製造方法」に提案されている。ま
た、カテーテルチップISFETのヒドロゲルによる被覆
は、1980年に刊行された雑誌、MEDICAL＆BIOLOGICAL EN
GINEERING＆COMPUTINGの第18巻に記載のシマダ、ヤノ、
およびシバタニによる「連続原位置測定用カテーテルチ
ップISFETの応用」と題する文献に記載されている。
以上の記載から明らかなように、本発明の測定装置10、
その使用方法、測定装置10の一部を形成するISFET検出
器12、および装置10で使用されるISFET検出器12の製造
方法は、多数の利点を有し、そのうちのいくつかはこれ
までに説明し、その他は本発明に固有である。
その使用方法、測定装置10の一部を形成するISFET検出
器12、および装置10で使用されるISFET検出器12の製造
方法は、多数の利点を有し、そのうちのいくつかはこれ
までに説明し、その他は本発明に固有である。
また、本発明の原理を逸脱することなく本装置10とISFE
T検出器12を修正することができる。したがって、本発
明の範囲は特許請求の範囲によってのみ必要に応じて限
定される。
T検出器12を修正することができる。したがって、本発
明の範囲は特許請求の範囲によってのみ必要に応じて限
定される。
要約すると、本発明によれば、測定装置10は、化学的に
選択可能なイオンの検出器として使用されるISFET 12
と、ISFET 12の近傍に位置する基準電極20と、ISFETに
接続された増幅器22と、ISFET 12、基準電極20および増
幅器22に接続された制御／修正回路30とを有する。制御
／修正回路30は、ISFET検出器12のソース・ドレーン電
流IDSを一定の値に維持し、次の対数式に基づいてISFET
12のドリフト効果を修正する。
選択可能なイオンの検出器として使用されるISFET 12
と、ISFET 12の近傍に位置する基準電極20と、ISFETに
接続された増幅器22と、ISFET 12、基準電極20および増
幅器22に接続された制御／修正回路30とを有する。制御
／修正回路30は、ISFET検出器12のソース・ドレーン電
流IDSを一定の値に維持し、次の対数式に基づいてISFET
12のドリフト効果を修正する。
ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpは電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間を示す。
第１図は、本発明による測定装置のISFETに駆動パルス
を供給する回路を含む測定装置の概略回路図、 第２図は、駆動電圧パルスの時間変化を示すグラフ、お
よびその下に駆動電圧パルスの応動するISFET電圧の時
間変化を示すグラフ、 第３図は、ISFET電圧VRSの時間についてのグラフであ
り、VDSおよびIDSを動作中は一定に保持した場合のMOSF
ET（Al2O3ゲート領域を有するISFETと実質的に等価）の
連続動作および間欠動作におけるドリフトの時間的変化
を示し、 第４図は、本発明の原理によって構成されたISFETチッ
プの部分切欠き拡大部分断面図であり、ISFETのゲート
領域付近に設けられた保護電極が示されている。 主要部分の符号の説明 10……測定装置 12……ISFET 20……基準電極 30……ドリフト修正回路 32……制御回路 40……マイクロプロセッサ 42……メモリ 48……パルス発生器 50……サンプル・ホールド回路
を供給する回路を含む測定装置の概略回路図、 第２図は、駆動電圧パルスの時間変化を示すグラフ、お
よびその下に駆動電圧パルスの応動するISFET電圧の時
間変化を示すグラフ、 第３図は、ISFET電圧VRSの時間についてのグラフであ
り、VDSおよびIDSを動作中は一定に保持した場合のMOSF
ET（Al2O3ゲート領域を有するISFETと実質的に等価）の
連続動作および間欠動作におけるドリフトの時間的変化
を示し、 第４図は、本発明の原理によって構成されたISFETチッ
プの部分切欠き拡大部分断面図であり、ISFETのゲート
領域付近に設けられた保護電極が示されている。 主要部分の符号の説明 10……測定装置 12……ISFET 20……基準電極 30……ドリフト修正回路 32……制御回路 40……マイクロプロセッサ 42……メモリ 48……パルス発生器 50……サンプル・ホールド回路
Claims (15)
- 【請求項１】化学的に選択可能なイオンの検出器として
使用されるISFETと、 該ISFETの近傍に位置する基準電極と、 該ISFETに接続された増幅器と、 該ISFET、基準電極および増幅器に接続され、クロック
信号発生器を含む制御回路手段とを有するISFET測定装
置であって、 前記制御回路手段は、 （ａ）クロック信号で該装置の動作時間を調整し、 （ｂ）前記ISFETの３つの操作パラメータ、すなわち、
該ISFETのドレーンとソースとの間の電位差VDS、該ISFE
Tのドレーン−ソース間の電流IDS、および該ISFETのソ
ースと前記基準電極との間の電位差VRSのうち２つのパ
ラメータを一定にして他の１つのパラメータを調整し、
該３つのパラメータの制御には、VDSとIDSを一定にして
VRSを調整すること、およびVRSとIDSを一定にしてVDSを
調整することを含み、 （ｃ）前記ISFETのドリフト効果に起因する該測定装置
のドリフトを修正するために、以下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に等価な量が該測定
装置の出力に含まれないようにすることを特徴とするIS
FET測定装置。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の測定装置にお
いて、前記制御回路手段は、前記ISFETのドリフト効果
に起因する該測定装置のドリフトを修正するために、前
記対数式に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に応じて、
前記基準電極に供給される電圧を増減することを特徴と
するISFET測定装置。 - 【請求項３】特許請求の範囲第2項記載の測定装置にお
いて、 前記制御回路手段はメモリ装置を含み、 該メモリ装置は、該測定装置の時間に対するドリフトを
表わす、実験的に決定される曲線上の２つの点、ａおよ
びｂを通る直線の傾斜を記憶し、 前記点ａは、該測定装置の起動後の時点taに対応し、前
記点ｂは、tb＞taなる時点tbに対応し、 時点taとtbの間の期間に行なわれる測定は、前記傾斜に
基づいて自動的に修正されることを特徴とする測定装
置。 - 【請求項４】特許請求の範囲第3項記載の測定装置にお
いて、時点tbは、該測定装置の起動時から４時間後であ
ることを特徴とする測定装置。 - 【請求項５】特許請求の範囲第2項記載の測定装置にお
いて、 前記制御回路手段はメモリ装置を含み、 前記対数式は該メモリ装置にＡおよびt0の値とともに記
憶され、 該制御回路手段は、該記憶された対数式、Ａ、およびt0
の値に基づいてドリフト効果を修正することを特徴とす
る測定装置。 - 【請求項６】特許請求の範囲第2項記載の測定装置にお
いて、該測定装置は、前記VRSおよびVDSをパルス励振さ
せる手段を含むことを特徴とする測定装置。 - 【請求項７】特許請求の範囲第2項記載の測定装置にお
いて、前記イオン検出器は、一連に駆動できる複数のIS
FET検出器であることを特徴とする測定装置。 - 【請求項８】化学的に選択可能なイオンの検出器として
使用されるISFETと、 該ISFETの近傍に位置する基準電極と、 該ISFETに接続された増幅器と、 該ISFET、基準電極および増幅器に接続され、クロック
信号発生器を含む制御回路手段とを有するISFET測定装
置であって、 前記制御回路手段は、 （ａ）クロック信号で該装置の動作時間を調整し、 （ｂ）前記ISFETの３つの操作パラメータ、すなわち、
該ISFETのドレーンとソースとの間の電位差VDS、該ISFE
Tのドレーン−ソース間の電流IDS、および該ISFETのソ
ースと前記基準電極との間の電位差VRSのうち２つのパ
ラメータを一定にして他の１つのパラメータを調整し、
該３つのパラメータの制御には、VDSとIDSを一定にして
VRSを調整すること、およびVRSとIDSを一定にしてVDSを
調整することを含み、 （ｃ）前記ISFETのドリフト効果に起因する該測定装置
のドリフトを修正するために、以下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に応じて、前記基準
電極に供給される電圧を増減することを含み、 該測定装置は、さらに、 ISFETチップと、 該ISFETチップ上のISFETゲート領域の近傍に装着された
保護電極とを有し、 該保護電極は、保管中は該ISFETのソースまたはバルク
に電気的に接続され、 該保護電極は、前記基準電極に対して最小の電位差を有
する材料からなることを特徴とするISFET測定装置。 - 【請求項９】特許請求の範囲第8項記載の測定装置にお
いて、該測定装置は、該ISFETの保管中、前記保護電極
を前記ISFETのソースまたはバルクに直接短絡する手段
を含むことを特徴とする測定装置。 - 【請求項１０】特許請求の範囲第8項記載のISFET測定装
置において、前記保護電極の前記ソースまたはバルクへ
の電気的接続は、ツェナーダイオードまたはアバランシ
ュダイオードを含むことを特徴とする測定装置。 - 【請求項１１】化学的に選択可能なイオンの検出器とし
て使用されるISFETと、該ISFETの近傍に位置する基準電
極と、該ISFETに接続された増幅器と、該ISFET、基準電
極および増幅器に接続され、クロック信号発生器を含む
制御回路手段とを有し、 前記制御回路手段は、 クロック信号で該装置の動作時間を調整し、 前記ISFETの３つの操作パラメータ、すなわち、該ISFET
のドレーンとソースとの間の電位差VDS、該ISFETのドレ
ーン−ソース間の電流IDS、および該ISFETのソースと前
記基準電極との間の電位差VRSのうち２つのパラメータ
を一定にして他の１つのパラメータを調整し、該３つの
パラメータの制御には、VDSとIDSを一定にしてVRSを調
整すること、およびVRSとIDSを一定にしてVDSを調整す
ることを含むISFET測定装置における前記ISFETのドリフ
ト効果を修正する方法であって、該方法は、 前記ISFETのドリフト効果に起因する該測定装置のドリ
フトを修正するために、以下の対数式、 ΔVp＝A 1n（t/t0＋１） ただし、 ΔVpはVRSまたはVDSの電位ドリフト Ａはドリフトおよび振幅の尺度因子 t0は時間依存性を規定する時定数 ｔは検出器の連続動作期間 に基づいて電位ドリフトΔVpの変動に応じて、該基準電
極に供給される電圧を増減することを特徴とする方法。 - 【請求項１２】特許請求の範囲第11項記載の方法におい
て、該方法は、 前記測定装置の時間に対するドリフトを表わす、実験的
に決定される曲線上の２つの点、ａおよびｂを通る直線
の傾斜を記憶する工程であって、前記点ａは、該測定装
置の起動後の時点taに対応し、前記点ｂは、tb＞taなる
時点tbに対応する工程と、 時点taとtbの間の期間において測定を行なう工程と、 時点taとtbの間の期間に行なわれる測定を、前記傾斜に
基づいて自動的に修正する工程とを含むことを特徴とす
る方法。 - 【請求項１３】特許請求の範囲第12項記載の方法におい
て、時点tbは、前記測定装置の起動時から４時間後であ
ることを特徴とする方法。 - 【請求項１４】特許請求の範囲第11項記載の方法におい
て、該方法は、 前記対数式をＡおよびt0の値とともに記憶する工程と、 該記憶した対数式、Ａ、およびt0の値に基づいてドリフ
トの影響を修正する工程とを含むことを特徴とする方
法。 - 【請求項１５】特許請求の範囲第11項記載の方法におい
て、該方法は、前記VRSおよびVDSをパルス励振させる工
程を含むことを特徴とする方法。
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