JPH0768178A - ディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体及びその製造方法 - Google Patents
ディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体及びその製造方法Info
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- JPH0768178A JPH0768178A JP6066862A JP6686294A JPH0768178A JP H0768178 A JPH0768178 A JP H0768178A JP 6066862 A JP6066862 A JP 6066862A JP 6686294 A JP6686294 A JP 6686294A JP H0768178 A JPH0768178 A JP H0768178A
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- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ディーゼルエンジンの粒子状物質を除去する
触媒体及びその製造方法と、これによりディーゼルエン
ジンの粒子状物質を除去する方法を提供することであ
る。 【構成】 濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート
又は燐を含有するアルミナから製造された浸着支持体が
浸着され、その上に白金、ロジウム、パラジウムから選
択された少なくとも一つの貴金属が浸着されることによ
り構成される触媒体で、浸着支持体としてアルミニウム
フォスファート又は燐を含有するアルミナを製造し、前
記浸着支持体を濾過材に浸着させ、前記製造された濾過
材に白金族溶液を担持させ、前記生成物を高温加熱処理
する段階とからなる。
触媒体及びその製造方法と、これによりディーゼルエン
ジンの粒子状物質を除去する方法を提供することであ
る。 【構成】 濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート
又は燐を含有するアルミナから製造された浸着支持体が
浸着され、その上に白金、ロジウム、パラジウムから選
択された少なくとも一つの貴金属が浸着されることによ
り構成される触媒体で、浸着支持体としてアルミニウム
フォスファート又は燐を含有するアルミナを製造し、前
記浸着支持体を濾過材に浸着させ、前記製造された濾過
材に白金族溶液を担持させ、前記生成物を高温加熱処理
する段階とからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はディーゼル車両が排出す
る排気ガス中の粒子状物質を除去するための触媒体及び
その製造方法と、この触媒体を用いて粒子状物質を除去
する方法に関するものである。
る排気ガス中の粒子状物質を除去するための触媒体及び
その製造方法と、この触媒体を用いて粒子状物質を除去
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ディーゼル車両の排気ガスとして排出さ
れる粒子状物質は平均直径が０．３μｍ程度の未燃焼炭
素粒子で、ディーゼル車両の保有比率が全体車両の４２
％で世界の他のある国よりも高い大韓民国では大気汚染
の主要な原因として台頭しており、粒子状物質の濃度が
環境基準値（１９９３年ヘビーデュティ車両の場合のス
モッグ規制値：４０％）を超過する場合、視覚的に酷い
不快感を招来するとともに癌のように人体に有害な病を
誘発する原因となっている。従って、このような粒子状
物質の厳格な排出規制が要求されている。ヘビーデュテ
ィディーゼル車両の場合、大韓民国は１９９６年に０．
６７ｇ／HP.Hour 、米国は１９９４年から０．１ｇ／H
P.Hour に規制が強化される趨勢であるので、これを満
足するためにディーゼル車両が排出する粒子状物質を除
去するための研究が活発に進行されている。粒子状物質
の除去技術開発方向としては、エンジンの高効率化によ
る未燃焼物質の生成抑制、燃料添加剤を用いた燃焼性能
の改善、粒子状物質の後処理技術等がある。
れる粒子状物質は平均直径が０．３μｍ程度の未燃焼炭
素粒子で、ディーゼル車両の保有比率が全体車両の４２
％で世界の他のある国よりも高い大韓民国では大気汚染
の主要な原因として台頭しており、粒子状物質の濃度が
環境基準値（１９９３年ヘビーデュティ車両の場合のス
モッグ規制値：４０％）を超過する場合、視覚的に酷い
不快感を招来するとともに癌のように人体に有害な病を
誘発する原因となっている。従って、このような粒子状
物質の厳格な排出規制が要求されている。ヘビーデュテ
ィディーゼル車両の場合、大韓民国は１９９６年に０．
６７ｇ／HP.Hour 、米国は１９９４年から０．１ｇ／H
P.Hour に規制が強化される趨勢であるので、これを満
足するためにディーゼル車両が排出する粒子状物質を除
去するための研究が活発に進行されている。粒子状物質
の除去技術開発方向としては、エンジンの高効率化によ
る未燃焼物質の生成抑制、燃料添加剤を用いた燃焼性能
の改善、粒子状物質の後処理技術等がある。
【０００３】エンジンの高効率化及び燃料添加剤を用い
る方法は、エンジン内での燃焼効果を増大して粒子状物
質又は煤煙等の有害物質を根本的に減少し得るが費用が
過多に必要であり、現在の技術水準では完全な抑制が容
易でなく、結局排気ガスを通じて排出されているのが実
情である。後処理技術は排気ガス中の粒子状物質を濾過
する濾過技術と濾過された粒子状物質を燃焼して濾過材
を再生する再生技術とにより構成され、濾過技術は排気
ガス中の粒子状物質を効果的に補集し得る性能が優れる
濾過材の選択と実際の車両に適用する研究が行われてい
る。
る方法は、エンジン内での燃焼効果を増大して粒子状物
質又は煤煙等の有害物質を根本的に減少し得るが費用が
過多に必要であり、現在の技術水準では完全な抑制が容
易でなく、結局排気ガスを通じて排出されているのが実
情である。後処理技術は排気ガス中の粒子状物質を濾過
する濾過技術と濾過された粒子状物質を燃焼して濾過材
を再生する再生技術とにより構成され、濾過技術は排気
ガス中の粒子状物質を効果的に補集し得る性能が優れる
濾過材の選択と実際の車両に適用する研究が行われてい
る。
【０００４】しかしながら、粒子状物質の濾過は、エン
ジン排気通路の背圧上昇により濾過材を損傷させエンジ
ンの性能低下を誘発し、粒子状物質が濾過された濾過材
を高温度条件で燃焼させる時に濾過材に熱衝撃を与える
ので耐久性の問題が深刻である。そこで、粒子状物質を
低温度で効果的に燃焼させるための再生技術の開発が必
要となった。現在まで最も広く知られた再生技術として
は、バーナー、ヒーター等を用いて２次エネルギーを供
給するかスロートリングで排気ガス温度を高めて再生す
る方法と、燃料に触媒を添加するか触媒を濾過材に浸着
させることにより酸化反応の活性化エネルギーを減少さ
せて再生する方法とがある。特に、これらの再生技術の
うち粒子状物質を除去するための方法として触媒的方法
が研究されている。これは、粒子状物質を燃焼させ得る
触媒物質が上面に浸着されているセラミックフォーム、
ワイヤーメッシュ、金属フォーム、ウィルフローセラミ
ックハネカム、オープンフローセラミックハネカム又は
金属ハネカムのような耐火性三次元構造物を含むトラッ
プを使用してディーゼルエンジンの排気ガス内の微細物
質を捕獲し、通常のディーゼルエンジンの作動条件下で
の排気ガスの排気条件（ガス組成及び温度）下で粒子状
物質を燃焼させることにより構成される。
ジン排気通路の背圧上昇により濾過材を損傷させエンジ
ンの性能低下を誘発し、粒子状物質が濾過された濾過材
を高温度条件で燃焼させる時に濾過材に熱衝撃を与える
ので耐久性の問題が深刻である。そこで、粒子状物質を
低温度で効果的に燃焼させるための再生技術の開発が必
要となった。現在まで最も広く知られた再生技術として
は、バーナー、ヒーター等を用いて２次エネルギーを供
給するかスロートリングで排気ガス温度を高めて再生す
る方法と、燃料に触媒を添加するか触媒を濾過材に浸着
させることにより酸化反応の活性化エネルギーを減少さ
せて再生する方法とがある。特に、これらの再生技術の
うち粒子状物質を除去するための方法として触媒的方法
が研究されている。これは、粒子状物質を燃焼させ得る
触媒物質が上面に浸着されているセラミックフォーム、
ワイヤーメッシュ、金属フォーム、ウィルフローセラミ
ックハネカム、オープンフローセラミックハネカム又は
金属ハネカムのような耐火性三次元構造物を含むトラッ
プを使用してディーゼルエンジンの排気ガス内の微細物
質を捕獲し、通常のディーゼルエンジンの作動条件下で
の排気ガスの排気条件（ガス組成及び温度）下で粒子状
物質を燃焼させることにより構成される。
【０００５】ディーゼルエンジンの排気ガスを浄化させ
るための触媒として一般に要求される性能は次のようで
ある。 （１）炭素微細粒子だけでなく未燃焼炭化水素のような
有害な成分を低温でも燃焼により高効率で除去し得るこ
と。 （２）燃料として使用される軽油に多量に含有されてい
る硫黄成分から誘導されたＳＯ2 をＳＯ3 に転化させる
活性を低めて人体に致命的なＳＯ3 の排出量を低下させ
なければならず、ＳＯ3 による触媒活性の急激な減少を
防止し得ること。 （３）高温でも連続作動に耐えるように耐久性が高いこ
と。 ところで、前記技術は使用触媒の種類、量及び触媒成分
の表面積等のような物理的、化学的性質に応じて異な
る。今まで燃焼による粒子状物質除去効率を増進させる
ための多様な提案があった。これらの従来の方法は粒子
状物質の燃焼触媒として知られた白金族金属を均一に担
持させ、広い反応表面積を提供するために濾過材に予め
活性アルミナ又はチタニア等の浸着支持体を浸着させた
後、白金族塩を熔解した溶液で濾過材を担持する方法を
使用してきた。
るための触媒として一般に要求される性能は次のようで
ある。 （１）炭素微細粒子だけでなく未燃焼炭化水素のような
有害な成分を低温でも燃焼により高効率で除去し得るこ
と。 （２）燃料として使用される軽油に多量に含有されてい
る硫黄成分から誘導されたＳＯ2 をＳＯ3 に転化させる
活性を低めて人体に致命的なＳＯ3 の排出量を低下させ
なければならず、ＳＯ3 による触媒活性の急激な減少を
防止し得ること。 （３）高温でも連続作動に耐えるように耐久性が高いこ
と。 ところで、前記技術は使用触媒の種類、量及び触媒成分
の表面積等のような物理的、化学的性質に応じて異な
る。今まで燃焼による粒子状物質除去効率を増進させる
ための多様な提案があった。これらの従来の方法は粒子
状物質の燃焼触媒として知られた白金族金属を均一に担
持させ、広い反応表面積を提供するために濾過材に予め
活性アルミナ又はチタニア等の浸着支持体を浸着させた
後、白金族塩を熔解した溶液で濾過材を担持する方法を
使用してきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記方
法は必ずしも満足な触媒効果を与えるものではなかっ
た。即ち、前記通常のアルミナは８００℃程度の高温で
も熱的安定性を有し、高温での連続作動に充分な耐久性
を有するが、軽油に多量に含有されている硫黄成分の燃
焼により排出される硫黄三酸化物と反応してアルミニウ
ムサルフェイトに変換されながら表面積の減少、気孔構
造の変化等によりアルミナを担体とする触媒の活性が急
激に落ちる。
法は必ずしも満足な触媒効果を与えるものではなかっ
た。即ち、前記通常のアルミナは８００℃程度の高温で
も熱的安定性を有し、高温での連続作動に充分な耐久性
を有するが、軽油に多量に含有されている硫黄成分の燃
焼により排出される硫黄三酸化物と反応してアルミニウ
ムサルフェイトに変換されながら表面積の減少、気孔構
造の変化等によりアルミナを担体とする触媒の活性が急
激に落ちる。
【０００７】又、前記通常のチタニアは、このような硫
黄三酸化物に対して化学的に安定であって硫黄三酸化物
による活性低下はないが、５００℃以上では熱的に不安
定で実際のディーゼル車両の運転条件である３００〜６
００℃程度の排気ガス温度で劣化し、特に煤煙の燃焼、
つまりトラップの再生時の急激な温度上昇に反復して露
出される場合、チタニアの表面積減少と相変化（アナタ
ース形態から結晶性ルチル形態に変化）による気孔構造
の破壊により活性及び耐久性が低下する。
黄三酸化物に対して化学的に安定であって硫黄三酸化物
による活性低下はないが、５００℃以上では熱的に不安
定で実際のディーゼル車両の運転条件である３００〜６
００℃程度の排気ガス温度で劣化し、特に煤煙の燃焼、
つまりトラップの再生時の急激な温度上昇に反復して露
出される場合、チタニアの表面積減少と相変化（アナタ
ース形態から結晶性ルチル形態に変化）による気孔構造
の破壊により活性及び耐久性が低下する。
【０００８】従って、本発明の目的は高温で熱的に安定
して高い触媒効果を長期間維持し、ディーゼルの燃焼後
に発生する硫黄酸化物による触媒活性の低下がない触媒
体を提供することである。本発明の他の目的は前記製造
された浸着支持体を用いてディーゼルエンジンの粒子状
物質を除去する触媒体の製造方法を提供することであ
る。本発明のさらに他の目的は前記製造された触媒体を
用いてディーゼル車両の粒子状物質を除去する方法を提
供することである。
して高い触媒効果を長期間維持し、ディーゼルの燃焼後
に発生する硫黄酸化物による触媒活性の低下がない触媒
体を提供することである。本発明の他の目的は前記製造
された浸着支持体を用いてディーゼルエンジンの粒子状
物質を除去する触媒体の製造方法を提供することであ
る。本発明のさらに他の目的は前記製造された触媒体を
用いてディーゼル車両の粒子状物質を除去する方法を提
供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は数回の実験と
研究を重ねた結果、アルミニウムフォスフェート又は燐
含有アルミナに白金、パラジウム、ロジウムから選択さ
れた少なくとも一つの白金族金属を分散、担持させた触
媒体が、アルミナ又はチタニアを浸着支持体として製造
された既存の触媒体より高温での熱的安定性と硫黄三酸
化物に対した化学的安定性を著しく改善し得る事実の発
見に基づいて本発明を完成した。前記目的を達成するた
めの本発明のディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体
は濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート又は燐含
有アルミナから製造された浸着支持体が浸着され、その
上に白金、ロジウム、パラジウムから選択された少なく
とも一つの貴金属が浸着されることにより構成される。
研究を重ねた結果、アルミニウムフォスフェート又は燐
含有アルミナに白金、パラジウム、ロジウムから選択さ
れた少なくとも一つの白金族金属を分散、担持させた触
媒体が、アルミナ又はチタニアを浸着支持体として製造
された既存の触媒体より高温での熱的安定性と硫黄三酸
化物に対した化学的安定性を著しく改善し得る事実の発
見に基づいて本発明を完成した。前記目的を達成するた
めの本発明のディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体
は濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート又は燐含
有アルミナから製造された浸着支持体が浸着され、その
上に白金、ロジウム、パラジウムから選択された少なく
とも一つの貴金属が浸着されることにより構成される。
【００１０】前記他の目的を達成するための本発明のデ
ィーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体の製造方法は、
ａ）浸着支持体としてアルミニウムフォスフェート又は
燐を含有するアルミナを製造する段階と、ｂ）前記ａ）
段階の浸着支持体を濾過材に浸着させる段階と、ｃ）前
記ｂ）段階で浸着された濾過材に白金族溶液で担持させ
る段階と、ｄ）前記ｃ）段階の生成物を高温加熱処理す
る段階とからなる。前記さらに他の目的を達成するため
の本発明の除去方法は前記触媒体又は前記方法により製
造された触媒体を用いてディーゼル車両の粒子物質を除
去することである。以下、本発明をより詳細に説明する
と次のようである。
ィーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体の製造方法は、
ａ）浸着支持体としてアルミニウムフォスフェート又は
燐を含有するアルミナを製造する段階と、ｂ）前記ａ）
段階の浸着支持体を濾過材に浸着させる段階と、ｃ）前
記ｂ）段階で浸着された濾過材に白金族溶液で担持させ
る段階と、ｄ）前記ｃ）段階の生成物を高温加熱処理す
る段階とからなる。前記さらに他の目的を達成するため
の本発明の除去方法は前記触媒体又は前記方法により製
造された触媒体を用いてディーゼル車両の粒子物質を除
去することである。以下、本発明をより詳細に説明する
と次のようである。
【００１１】本発明のディーゼル車両の粒子状物質除去
用触媒体の濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート
又は燐含有アルミナから製造された浸着支持体を浸着
し、その上に白金、ロジウム、パラジウムから選択され
た少なくとも一つの貴金属を浸着することにより得られ
る。本発明のディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体
の製造方法は、浸着支持体としてアルミニウムフォスフ
ェート又は燐含有アルミナを製造し、前記浸着支持体を
濾過材に浸着させ、前記濾過材に白金族溶液を担持さ
せ、前記生成物を高温加熱処理することによりなる。本
発明では、触媒の担持のために濾過材に浸着する物質と
してアルミニウムフォスフェートと燐含有アルミナが使
用される。
用触媒体の濾過材の表面にアルミニウムフォスフェート
又は燐含有アルミナから製造された浸着支持体を浸着
し、その上に白金、ロジウム、パラジウムから選択され
た少なくとも一つの貴金属を浸着することにより得られ
る。本発明のディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体
の製造方法は、浸着支持体としてアルミニウムフォスフ
ェート又は燐含有アルミナを製造し、前記浸着支持体を
濾過材に浸着させ、前記濾過材に白金族溶液を担持さ
せ、前記生成物を高温加熱処理することによりなる。本
発明では、触媒の担持のために濾過材に浸着する物質と
してアルミニウムフォスフェートと燐含有アルミナが使
用される。
【００１２】アルミニウムフォスフェートは硝酸アルミ
ニウムとアンモニウムフォスフェートを水溶液で反応さ
せて製造され、詳しくはアルミニウムに対する燐の重量
比を望ましくは０．５〜１．５となるように硝酸アルミ
ニウム水溶液とアンモニウムフォスフェート水溶液を製
造し、この二つの溶液を混ぜた後、濃縮アンモニア水を
添加してｐＨを望ましくは７〜９に調製する。これによ
り生成されたヒドロゲルを乾燥し、５００℃以上で熱処
理して製造する。熱処理温度は必要に応じて８００〜９
００℃でも可能であり、これに特別に制限されない。
ニウムとアンモニウムフォスフェートを水溶液で反応さ
せて製造され、詳しくはアルミニウムに対する燐の重量
比を望ましくは０．５〜１．５となるように硝酸アルミ
ニウム水溶液とアンモニウムフォスフェート水溶液を製
造し、この二つの溶液を混ぜた後、濃縮アンモニア水を
添加してｐＨを望ましくは７〜９に調製する。これによ
り生成されたヒドロゲルを乾燥し、５００℃以上で熱処
理して製造する。熱処理温度は必要に応じて８００〜９
００℃でも可能であり、これに特別に制限されない。
【００１３】又、燐含有アルミナはアルミナと燐酸水溶
液とを混合して製造され、詳しくは比表面積１ｍ2 ／ｇ
以上のアルミナ、望ましくは１０ｍ2 ／ｇ以上のアルミ
ナと、アルミナを基準として望ましくは０．００１／１
〜０．３／１ｗｔ％の燐酸を含有するように、つまり
０．１〜３０ｗｔ％の燐酸を含有した水溶液とを混合す
る。これを乾燥した後、５００℃以上で熱処理して燐を
アルミニウムフォスフェート形態に固定させることによ
り製造する。熱処理温度は必要に応じて８００〜９００
℃でも可能であり、これに特別な制限はない。アルミナ
に対する燐酸の重量比が０．００１未満である時はアル
ミナに対する燐の濃度が余り低くて硫黄の酸化反応を充
分に防止できず、アルミナに対する燐酸の重量比が０．
３／１以上では燐自体がアルミナの触媒活性を低下させ
る触媒毒として作用する。
液とを混合して製造され、詳しくは比表面積１ｍ2 ／ｇ
以上のアルミナ、望ましくは１０ｍ2 ／ｇ以上のアルミ
ナと、アルミナを基準として望ましくは０．００１／１
〜０．３／１ｗｔ％の燐酸を含有するように、つまり
０．１〜３０ｗｔ％の燐酸を含有した水溶液とを混合す
る。これを乾燥した後、５００℃以上で熱処理して燐を
アルミニウムフォスフェート形態に固定させることによ
り製造する。熱処理温度は必要に応じて８００〜９００
℃でも可能であり、これに特別な制限はない。アルミナ
に対する燐酸の重量比が０．００１未満である時はアル
ミナに対する燐の濃度が余り低くて硫黄の酸化反応を充
分に防止できず、アルミナに対する燐酸の重量比が０．
３／１以上では燐自体がアルミナの触媒活性を低下させ
る触媒毒として作用する。
【００１４】本発明で使用される濾過材は、セラミック
フォーム、セラミックファイバーフィルター、オープン
フローセラミックハネカム、ウィルフローハネカムモノ
リス、オープンフローメタルハネカム、メタルフォーム
又はメタルメッシュ等のようにディーゼルの粒子状物質
の濾過に有用なもので、既に公知の全ての三次元構造物
を使用し得、これに特別な制限はない。
フォーム、セラミックファイバーフィルター、オープン
フローセラミックハネカム、ウィルフローハネカムモノ
リス、オープンフローメタルハネカム、メタルフォーム
又はメタルメッシュ等のようにディーゼルの粒子状物質
の濾過に有用なもので、既に公知の全ての三次元構造物
を使用し得、これに特別な制限はない。
【００１５】本発明で使用される浸着支持体は前記濾過
材を基準として１リットル当たり５〜２００ｇを浸着さ
せることが望ましい。５ｇ以下では充分な表面積を提供
できずに触媒効果が低下し、２００ｇ以上では排気ガス
の圧力を過度に高めて効率を低下させる。
材を基準として１リットル当たり５〜２００ｇを浸着さ
せることが望ましい。５ｇ以下では充分な表面積を提供
できずに触媒効果が低下し、２００ｇ以上では排気ガス
の圧力を過度に高めて効率を低下させる。
【００１６】本発明で使用される白金族金属は白金、ロ
ジウム、パラジウム等の白金族金属化合物から選択され
た少なくとも一つの白金族金属溶液で、白金、ロジウ
ム、パラジウム等の含量は濾過材の１Ｌ当たり、望まし
くはそれぞれ０〜６ｇ、０〜６ｇ、０〜３ｇである。
又、白金、ロジウム、パラジウムから選択された少なく
とも一つの貴金属の浸着支持体への浸着量の比率（貴金
属／浸着支持体の重量比）は０．００１／１〜０．２／
１の範囲が望ましい。前記白金族金属溶液が担持された
濾過材を、例えば５００〜６００℃の温度で加熱して最
終的に金属又は金属酸化物形態の触媒体を得る。
ジウム、パラジウム等の白金族金属化合物から選択され
た少なくとも一つの白金族金属溶液で、白金、ロジウ
ム、パラジウム等の含量は濾過材の１Ｌ当たり、望まし
くはそれぞれ０〜６ｇ、０〜６ｇ、０〜３ｇである。
又、白金、ロジウム、パラジウムから選択された少なく
とも一つの貴金属の浸着支持体への浸着量の比率（貴金
属／浸着支持体の重量比）は０．００１／１〜０．２／
１の範囲が望ましい。前記白金族金属溶液が担持された
濾過材を、例えば５００〜６００℃の温度で加熱して最
終的に金属又は金属酸化物形態の触媒体を得る。
【００１７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の構成を具体
的に説明する。しかし、この実施例が本発明の範疇を限
定するものではない。 実施例１ 試料の製造方法 １．アルミニウムフォスフェートの製造 硝酸アルミニウム４．９ｋｇとアンモニウムフォスフェ
ート３．３ｋｇとをそれぞれ水５．７Ｌに溶かし、前記
二つの溶液を互いに混合した後、ｐＨが８となるように
濃縮アンモニア水を添加してヒドロゲルを生成させ、こ
れを濾過する。このアルミニウムフォスフェートを１２
０℃で１６時間乾燥した後、大気中５００℃で２時間焼
成した。
的に説明する。しかし、この実施例が本発明の範疇を限
定するものではない。 実施例１ 試料の製造方法 １．アルミニウムフォスフェートの製造 硝酸アルミニウム４．９ｋｇとアンモニウムフォスフェ
ート３．３ｋｇとをそれぞれ水５．７Ｌに溶かし、前記
二つの溶液を互いに混合した後、ｐＨが８となるように
濃縮アンモニア水を添加してヒドロゲルを生成させ、こ
れを濾過する。このアルミニウムフォスフェートを１２
０℃で１６時間乾燥した後、大気中５００℃で２時間焼
成した。
【００１８】２．燐含有アルミナの製造（Ｐ doped Al
umina ） ８５％燐酸１．９２ｋｇに水を混合して７．１Ｌを作
り、この水溶液を常温でアルミナ１０ｋｇに１０分間均
等に混ぜた後、１６０℃で乾燥し、大気中で５００℃で
３時間焼成した。
umina ） ８５％燐酸１．９２ｋｇに水を混合して７．１Ｌを作
り、この水溶液を常温でアルミナ１０ｋｇに１０分間均
等に混ぜた後、１６０℃で乾燥し、大気中で５００℃で
３時間焼成した。
【００１９】触媒試料の製造 アルミナ（比較用）、チタニア（比較用）、アルミニウ
ムフォスフェート、燐を含有するアルミナの各々の２０
０ｇに塩化白金酸、パラジウムクロライド水溶液を、下
記の表１に示すように、浸着支持体対比貴金属の重量比
が０．０１／１となるように担持した。
ムフォスフェート、燐を含有するアルミナの各々の２０
０ｇに塩化白金酸、パラジウムクロライド水溶液を、下
記の表１に示すように、浸着支持体対比貴金属の重量比
が０．０１／１となるように担持した。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２ 酸触媒の性能評価 １．ＣＯ転化率 前記実施例１で製造した触媒１〜８をそれぞれ２ｇずつ
取ってマイクロ反応器に充填した後、２００℃に温度を
上昇させる。ＣＯ ２００ｐｐｍを含有する空気が空間
速度２４，０００ｍ／時で通過するように調整した後、
反応器を通過した排気ガスを補集してＣＯ転化率を測定
する。 ２．Ｃ3 Ｈ8 転化率 前記ＣＯ転化率の測定方法と同じ方法で３００℃でＣ3
Ｈ8 に対する転化率を測定する。 ３．ＳＯ2 転化率 前記ＣＯ転化率の測定方法と同じ方法で４００℃でＳＯ
2 に対する転化率を測定する。 ４．煤煙燃焼温度 前記実施例１で製造した触媒１〜８をそれぞれ２ｇを取
って煤煙粉０．５ｇと均等に混ぜた後、マイクロ反応器
に充填する。温度を分当たり１０℃ずつ上昇させて２０
０℃に到達した後、分当たり１℃ずつ上昇させながら温
度が急激に上昇する温度（煤煙燃焼温度）を測定する。
前記測定したＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転化率及び煤煙
燃焼温度を下記の表２に表した。
取ってマイクロ反応器に充填した後、２００℃に温度を
上昇させる。ＣＯ ２００ｐｐｍを含有する空気が空間
速度２４，０００ｍ／時で通過するように調整した後、
反応器を通過した排気ガスを補集してＣＯ転化率を測定
する。 ２．Ｃ3 Ｈ8 転化率 前記ＣＯ転化率の測定方法と同じ方法で３００℃でＣ3
Ｈ8 に対する転化率を測定する。 ３．ＳＯ2 転化率 前記ＣＯ転化率の測定方法と同じ方法で４００℃でＳＯ
2 に対する転化率を測定する。 ４．煤煙燃焼温度 前記実施例１で製造した触媒１〜８をそれぞれ２ｇを取
って煤煙粉０．５ｇと均等に混ぜた後、マイクロ反応器
に充填する。温度を分当たり１０℃ずつ上昇させて２０
０℃に到達した後、分当たり１℃ずつ上昇させながら温
度が急激に上昇する温度（煤煙燃焼温度）を測定する。
前記測定したＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転化率及び煤煙
燃焼温度を下記の表２に表した。
【００２２】実施例３ 高温での耐久性評価 前記実施例１で製造した触媒１〜８をそれぞれ２ｇずつ
取って６００℃で７日間大気中で焼成した。これらの触
媒を実施例２と同じ方法でＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転
化率及び煤煙燃焼温度を測定し、その結果を下記の表２
に表した。
取って６００℃で７日間大気中で焼成した。これらの触
媒を実施例２と同じ方法でＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転
化率及び煤煙燃焼温度を測定し、その結果を下記の表２
に表した。
【００２３】実施例４ 硫黄酸化物に対する化学的安定性評価 前記実施例１で製造した触媒１〜８をそれぞれ２ｇずつ
取って４００℃で７日間、ＳＯ2 ２００ｐｐｍを含む
乾燥空気中で焼成した。これらの触媒を実施例２と同じ
条件下で実験してＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転化率及び
煤煙燃焼温度を測定し、その結果を下記の表２に表し
た。
取って４００℃で７日間、ＳＯ2 ２００ｐｐｍを含む
乾燥空気中で焼成した。これらの触媒を実施例２と同じ
条件下で実験してＣＯ、Ｃ3 Ｈ8 、ＳＯ2 の転化率及び
煤煙燃焼温度を測定し、その結果を下記の表２に表し
た。
【００２４】
【表２】
【００２５】前記表２からわかるように、アルミニウム
フォスフェート又は燐含有アルミナで製造された浸着支
持体は、高温での熱的安定性と硫黄酸化物に対する化学
的安定性が卓越しており、実際ディーゼル車両の粒子状
物質を除去する触媒として優秀な耐久性を有する。
フォスフェート又は燐含有アルミナで製造された浸着支
持体は、高温での熱的安定性と硫黄酸化物に対する化学
的安定性が卓越しており、実際ディーゼル車両の粒子状
物質を除去する触媒として優秀な耐久性を有する。
【００２６】実施例５ 触媒体の製造 六つの米国コーニング社の商品名 ＥＸ−５４セラミッ
ク単一体濾過器に、下記の表３に表す浸着支持体を１Ｌ
当たり１００ｇずつ浸着した後、再び下記の表３に表す
ように金属含量が浸着支持体を基準として１ｗｔ％とな
るように触媒金属を担持した。これを１２０℃で１２時
間乾燥した後、５００℃の空気中で２時間焼成して１〜
６の六つの触媒体を製造した。触媒体の耐久性を評価す
るために、触媒体２及び４を６００℃の空気中で７日間
放置し、又、触媒体３、５、６をＳＯ3 ２００ｐｐｍ
が含有された空気中で４００℃７日間放置した。
ク単一体濾過器に、下記の表３に表す浸着支持体を１Ｌ
当たり１００ｇずつ浸着した後、再び下記の表３に表す
ように金属含量が浸着支持体を基準として１ｗｔ％とな
るように触媒金属を担持した。これを１２０℃で１２時
間乾燥した後、５００℃の空気中で２時間焼成して１〜
６の六つの触媒体を製造した。触媒体の耐久性を評価す
るために、触媒体２及び４を６００℃の空気中で７日間
放置し、又、触媒体３、５、６をＳＯ3 ２００ｐｐｍ
が含有された空気中で４００℃７日間放置した。
【００２７】
【表３】
【００２８】実施例６ 触媒体の再生性能評価 前記実施例５で製造した触媒体をそれぞれ英国、カーソ
ン社のペターＡＶ−Ｂスーパーチャージド単一シリンダ
ーディーゼルエンジンに装着した後、運転速度２２５０
ｒｐｍ、冷却水温度１００℃、オイル温度９０℃、オイ
ル圧力２．５ｂａｒ、空気投入口圧力２２３０ｍｂａｒ
の定常運転条件下でエンジンのバイパスバルブを止め、
濾過トラップバルブを開ける。スロットルを少し開けて
再生現状が起こらない場合はスロットルをもっと開けて
排気ガス温度を上昇させながら濾過材の再生を実験し
た。再生が起こる時は補集された粒子状物質が触媒発火
により燃焼されながらエンジン機関の背圧は減少し、濾
過トラップ後端の温度は上昇する。又、排気ガス中の硫
黄三酸化物の含量はイソプロピルアルコールと水の容積
比が６０：４０である混合溶液に所定量の排気ガスを真
空ポンプで２分間補集してイオン液相クロマトフラフィ
ー法で標準溶液と比較分析した。以上の試験方法により
前記実施例５で製造された六つの触媒に対して再生温度
と硫黄三酸化物排出量を測定して下記の表４に表した。
ン社のペターＡＶ−Ｂスーパーチャージド単一シリンダ
ーディーゼルエンジンに装着した後、運転速度２２５０
ｒｐｍ、冷却水温度１００℃、オイル温度９０℃、オイ
ル圧力２．５ｂａｒ、空気投入口圧力２２３０ｍｂａｒ
の定常運転条件下でエンジンのバイパスバルブを止め、
濾過トラップバルブを開ける。スロットルを少し開けて
再生現状が起こらない場合はスロットルをもっと開けて
排気ガス温度を上昇させながら濾過材の再生を実験し
た。再生が起こる時は補集された粒子状物質が触媒発火
により燃焼されながらエンジン機関の背圧は減少し、濾
過トラップ後端の温度は上昇する。又、排気ガス中の硫
黄三酸化物の含量はイソプロピルアルコールと水の容積
比が６０：４０である混合溶液に所定量の排気ガスを真
空ポンプで２分間補集してイオン液相クロマトフラフィ
ー法で標準溶液と比較分析した。以上の試験方法により
前記実施例５で製造された六つの触媒に対して再生温度
と硫黄三酸化物排出量を測定して下記の表４に表した。
【００２９】
【表４】
【００３０】前記表４に表したように、アルミニウムフ
ォスフェート又は燐含量アルミナから製造された浸着支
持体は従来の触媒体に比べて低温度でも粒子状物質を燃
焼させて濾過材を再生させる優秀な触媒効果を示し、
又、高温での熱的安定性と硫黄酸化物に対する化学的安
定性が卓越しており、実際にディーゼル車両の粒子状物
質を除去する触媒として長時間にわたって優秀な性能を
現すことが分かる。
ォスフェート又は燐含量アルミナから製造された浸着支
持体は従来の触媒体に比べて低温度でも粒子状物質を燃
焼させて濾過材を再生させる優秀な触媒効果を示し、
又、高温での熱的安定性と硫黄酸化物に対する化学的安
定性が卓越しており、実際にディーゼル車両の粒子状物
質を除去する触媒として長時間にわたって優秀な性能を
現すことが分かる。
【００３１】
【発明の効果】以上のような方法により製造された触媒
支持体を含有する触媒体を濾過トラップに装着し濾過材
を再生する場合、高温度での熱的安定性とディーゼル燃
焼時に発生する硫黄酸化物に対する化学的安定性が優れ
ており、ディーゼル車両の粒子状物質を除去する性能を
長時間維持し得る。
支持体を含有する触媒体を濾過トラップに装着し濾過材
を再生する場合、高温度での熱的安定性とディーゼル燃
焼時に発生する硫黄酸化物に対する化学的安定性が優れ
ており、ディーゼル車両の粒子状物質を除去する性能を
長時間維持し得る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 23/40 ＺＡＢ Ａ 8017−4Ｇ 32/00 ＺＡＢ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３２１ Ａ (72)発明者 グ ボンチュル 大韓民国、キョウンサンナムド、ウルサ ン、チュング、タエワドン、ユコン・タエ ワ・ハウス サ−303 (72)発明者 チャン ヒュクサン 大韓民国、キョウンサンナムド、ウルサ ン、ナムグ、ダルドン、スンキュン・アパ ート ６−1308 (72)発明者 ミン キュンチュル 大韓民国、キョウンサンナムド、ウルサ ン、ナムグ、ヨンユンドン、ヨンユン・ハ ウス ３−102
Claims (17)
- 【請求項１】 濾過材の表面にアルミニウムフォスフェ
ート又は燐含有アルミナから製造された浸着支持体が浸
着され、その上に白金、ロジウム、パラジウムから選択
された少なくとも一つの貴金属が浸着されたことを特徴
とするディーゼルエンジンの粒子状物質除去用触媒体。 - 【請求項２】 前記濾過材がセラミックフォーム、セラ
ミックファイバーフィルター、メタルフォーム、セラミ
ックハネカム、ウィルフローハネカムモノリス、オープ
ンフローメタルハネカム又はメタルメッシュ等の耐火性
三次元構造物であることを特徴とする請求項１記載のデ
ィーゼルエンジンの粒子状物質除去用触媒体。 - 【請求項３】 前記浸着支持体であるアルミニウムフォ
スフェートがアルミニウムに対する燐の重量比（Ｐ／Ａ
ｌ）で０．５／１〜１．５／１であることを特徴とする
請求項１記載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去用
触媒体。 - 【請求項４】 前記浸着支持体である燐含有アルミナが
アルミナに対する燐酸の重量比で０．００１／１〜０．
３／１であることを特徴とする請求項１記載のディーゼ
ルエンジンの粒子状物質除去用触媒体。 - 【請求項５】 前記浸着支持体が前記濾過材１Ｌ当たり
５〜２００ｇであることを特徴とする請求項１記載のデ
ィーゼルエンジンの粒子状物質除去用触媒体。 - 【請求項６】 前記選択された少なくとも一つの貴金属
が前記濾過材１Ｌ当たり０〜６ｇの白金、０〜６ｇのパ
ラジウム、０〜３ｇのロジウムであることを特徴とする
請求項１記載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去用
触媒体。 - 【請求項７】 前記貴金属と前記浸着支持体の重量比が
０．００１／１〜０．２／１であることを特徴とする請
求項１記載のディーゼルエンジン粒子状物質除去用触媒
体。 - 【請求項８】 ａ）浸着支持体としてアルミニウムフォ
スフェート又は燐含有アルミナを製造する段階と、 ｂ）前記ａ）段階の浸着支持体を濾過材に浸着させる段
階と、 ｃ）前記ｂ）段階で製造された濾過材に白金族溶液を担
持させる段階と、 ｄ）前記ｃ）段階の生成物を高温加熱処理する段階とか
らなることを特徴とするディーゼルエンジンの粒子状物
質除去用触媒体の製造方法。 - 【請求項９】 前記アルミニウムフォスフェートは硝酸
アルミニウムとアンモニウムフォスフェートを水溶液で
反応させて製造されることを特徴とする請求項８記載の
ディーゼルエンジンの粒子状物質除去用触媒体の製造方
法。 - 【請求項１０】 前記アルミニウムフォスフェートの製
造時、硝酸アルミニウムとアンモニウムフォスフェート
を水溶液で反応する時のアルミニウムに対する燐の重量
比（Ｐ／Ａｌ）が０．５／１〜１．５／１であることを
特徴とする請求項９記載のディーゼルエンジンの粒子状
物質除去用触媒体の製造方法。 - 【請求項１１】 前記アルミニウムフォスフェートの製
造時のｐＨが７〜９であることを特徴とする請求項９記
載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去用触媒体の製
造方法。 - 【請求項１２】 前記燐含有アルミナを製造する段階で
使用されるアルミナの比表面積が１ｍ2 ／ｇ以上である
ことを特徴とする請求項８記載のディーゼルエンジンの
粒子状物質除去用触媒体の製造方法。 - 【請求項１３】 前記燐含有アルミナを製造する段階で
アルミナを基準として０．００１／１〜０．３／１ｗｔ
％の燐酸を含有する水溶液を使用することを特徴とする
請求項８記載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去用
触媒体の製造方法。 - 【請求項１４】 前記ｂ）段階での前記浸着支持体が前
記濾過材１Ｌ当たり５〜２００ｇであることを特徴とす
る請求項８記載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去
用触媒体の製造方法。 - 【請求項１５】 前記ｃ）段階で選択された少なくとも
一つの貴金属が前記濾過材１Ｌ当たり０〜６ｇの白金、
０〜６ｇのパラジウム、０〜３ｇのロジウムであること
を特徴とする請求項８記載のディーゼルエンジンの粒子
状物質除去用触媒体の製造方法。 - 【請求項１６】 前記貴金属と前記浸着支持体の重量比
が０．００１／１〜０．２／１であることを特徴とする
請求項８記載のディーゼルエンジンの粒子状物質除去用
触媒体の製造方法。 - 【請求項１７】 請求項１記載の触媒体又は請求項８記
載の方法により製造された触媒体を用いることを特徴と
するディーゼル車両の粒子状物質の除去方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019930006829A KR960003793B1 (ko) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 디젤차량 입자상물질 제거용 촉매체 및 이의 제조방법 |
| KR93-6829 | 1993-04-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0768178A true JPH0768178A (ja) | 1995-03-14 |
Family
ID=19354348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6066862A Pending JPH0768178A (ja) | 1993-04-23 | 1994-04-05 | ディーゼル車両の粒子状物質除去用触媒体及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768178A (ja) |
| KR (1) | KR960003793B1 (ja) |
| DE (1) | DE4414625A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09155196A (ja) * | 1995-12-13 | 1997-06-17 | Jisedai Haigasu Shokubai Kenkyusho:Kk | 排ガス浄化触媒及びその製造方法 |
| JP2001073742A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-03-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ディーゼルエンジン用パティキュレートトラップ |
| US9067193B2 (en) * | 2011-12-26 | 2015-06-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purifying catalyst and method for producing same |
| US9498771B2 (en) | 2012-09-12 | 2016-11-22 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Catalyst for exhaust gas purification, and method for producing same |
| WO2023139831A1 (ja) * | 2022-01-21 | 2023-07-27 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化用触媒 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5552361A (en) * | 1993-11-04 | 1996-09-03 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Aluminum phosphate composition with high pore volume and large pore diameter, process for its production and use thereof |
| DE19947989A1 (de) * | 1999-08-24 | 2001-03-01 | Basf Ag | Katalysator, Verfahren zu seiner Herstellung und Verfahren zur Selektivhydrierung ungesättigter Verbindungen in Kohlenwasserstoffströmen |
| JP2001327818A (ja) * | 2000-03-13 | 2001-11-27 | Ngk Insulators Ltd | セラミックフィルター及びフィルター装置 |
| DE102007027837A1 (de) * | 2007-06-13 | 2008-12-18 | Eads Deutschland Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer metallischen Mikrostruktur für einen Mikroreaktor |
| DE102009017347A1 (de) * | 2009-04-14 | 2010-10-28 | Audi Ag | Katalytische Reduktion von Stickstoffdioxid |
| KR101417243B1 (ko) * | 2012-01-05 | 2014-07-09 | (주)엘지하우시스 | 무기바인더를 포함한 유리섬유 보드 및 그의 제조 방법 |
| US20240001349A1 (en) * | 2020-12-16 | 2024-01-04 | Umicore Shokubai Japan Co., Ltd. | Al-P COMPOSITE OXIDE AND EXHAUST GAS PURIFICATION CATALYST USING SAME |
-
1993
- 1993-04-23 KR KR1019930006829A patent/KR960003793B1/ko not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-04-05 JP JP6066862A patent/JPH0768178A/ja active Pending
- 1994-04-22 DE DE19944414625 patent/DE4414625A1/de not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09155196A (ja) * | 1995-12-13 | 1997-06-17 | Jisedai Haigasu Shokubai Kenkyusho:Kk | 排ガス浄化触媒及びその製造方法 |
| JP2001073742A (ja) * | 1999-06-29 | 2001-03-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ディーゼルエンジン用パティキュレートトラップ |
| US9067193B2 (en) * | 2011-12-26 | 2015-06-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purifying catalyst and method for producing same |
| US9498771B2 (en) | 2012-09-12 | 2016-11-22 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Catalyst for exhaust gas purification, and method for producing same |
| WO2023139831A1 (ja) * | 2022-01-21 | 2023-07-27 | 株式会社キャタラー | 排ガス浄化用触媒 |
| JPWO2023139831A1 (ja) * | 2022-01-21 | 2023-07-27 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4414625A1 (de) | 1994-10-27 |
| KR960003793B1 (ko) | 1996-03-22 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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