JPH076931B2 - アルミニウム合金の熱分析用るつぼ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルミニウム合金、特に過共晶量のシリコン
を含有する合金の熱分析用るつぼに係る。

［従来の技術と課題］ アルミニウム合金鋳造部品の製造業者は、シリコンを含
有する合金を主に使用している。このうち特筆されるの
は、12.5重量％より多くのシリコンを含有する所謂過共
晶合金である。このような合金の鋳造において、凝固過
程を通して先ず初期凝固点で出現する所謂一次シリコン
結晶が形成され、次にアルミニウム−シリコン共晶が形
成される。

自然に形成される一次シリコン共晶の寸法は比較的大き
く、好適な特性を有する鋳造部品の製造には有害であ
る。このためほとんどの場合、これらの結晶の寸法をで
きるだけ減少させるように、所謂合金の精製処理と呼称
される工程を液体状態で実施している。

精製効果は、例えば、処理中の合金中に含まれるシリコ
ンと他の成分との割合に依存する可変量の銅−リンを添
加することにより得られる。

しかしながら精製剤の添加量は、実質的に同一の合金で
あっても、金属に加えられる処理、溶解方法及びある種
の不純物の存在に依存して大きく変化し得る。

従って、一般には過剰量の精製剤を添加している。しか
しながら、このように過剰量の精製剤を添加すると合金
を希釈することになり、従って、精製効果は適正であっ
ても、合金のシリコン含有量は、最早所望の組成に対応
しなくなる。

更に、精製剤の効果が一過性であり、換言するなら、精
製剤を合金に導入する時点と鋳造時点との間に数分間お
くだけで精製剤の作用が失われる場合があることは、当
業者に非常によく知られている。

ところで、鋳造現場ではほとんどの場合、多数の型に連
続的に供給するために合金とりべを使用しており、従っ
て最初の型への供給時の精製効果が適正であっても、そ
の後の型には不十分あるいは全くなくなってしまうこと
さえある。

従って、必要に応じて精製剤を添加でき且つそれにより
所望の特性を欠く部品を鋳造せずに済むように、任意の
時点で合金俗の精製状態を確認できるような手段が不可
欠である。また、補給量のシリコンを添加することによ
り合金中のシリコンの割合を補正できるようにするため
には、鋳造工程に先立って精製剤により希釈された合金
中のシリコンの正確な割合を測定する方法が必要であ
る。

実際に、合金中のシリコンの割合を測定するための手段
は既にどこの鋳造所にも存在しており、熱分析用るつぼ
の使用がこれに該当する。このようなるつぼは仏国特許
第2357891号に記載されている。該るつぼは底を有する
シリコンから構成されており、全体がコア型砂で形成さ
れているか又は実質的に金属製の側壁から形成され、該
シリンダ内には熱電対を挿入された鞘が配置されてい
る。熱電対の感知端は、合金を液体状態でるつぼ内に注
入する際に分析すべき合金と接触する。

このようなるつぼを使用することにより、合金の凝固中
に温度の変化を追跡することができる。特に、時間に対
する温度曲線の傾きの変化により現れる初期凝固点Tcを
検出することができる。過共晶アルミニウム−シリコン
合金の場合、この温度Tcはシリコンの割合の増加と共に
上昇するので、温度Tcに依存してシリコンの割合を与え
る予め設定された曲線と比較することにより、被分析合
金に含有されているシリコンの量を決定することは容易
であると思われる。

しかしながら、一次シリコン結晶の寸法はTcに影響する
ことが認められた。実際、結晶が大きければ大きいほど
温度Tcは低下する。

ところで、上記に指摘したように、工業用合金の精製度
はかなりの程度まで変化することがあり、また精製剤に
よる希釈に起因してシリコンの含有量も同様である。従
って、分析時に温度Tcを認識したとしても、この温度Tc
はシリコンの含有量の大小と、結晶粒子の大きさの大小
との両方の変化の影響を受けているので、シリコンの割
合を正確に決定することは不可能である。

そこで、出願人はシリコンの量を正確に決定し且つ分析
中の合金の精製度を確認できるように、結晶の寸法がTc
に及ぼす影響を抑制する手段を研究し、このような手段
を開発するに至った。

［手段］ この手段は、従来技術に記載された同一の型のるつぼか
ら構成されているが、該るつぼは、少なくとも側壁が内
部を少なくとも部分的に精製剤の膜で被覆されているこ
とを特徴とする。なお、「側壁」は、るつぼの底以外の
部分であり、「少なくとも側壁」という語は、底の部分
を排除する意図はない。

本発明で使用するるつぼの特徴部分（簡単には、精製剤
により被覆すること）以外の構成、例えば壁の材質、形
状等は公知のものが利用できる。

実際に出願人は、このようなるつぼを使用することによ
り、るつぼに分析すべき合金を充填した際に合金の完全
な精製が得られ、従って結晶の寸法の影響は完全に中和
され、測定された温度Tcは該当する合金のシリコン含有
量のみに依存していることを確認した。

膜の厚さが小さ過ぎると精製効果を生じるのに不十分で
あり、一方厚さが大きい過ぎても無益であることから、
少なくとも側壁を完全に被覆するときの膜の厚さは、0.
1〜0.01mmとすれば十分である。

部分的被覆の場合には、膜の厚さを大きくし、連続した
膜に含まれる精製剤の量と同等の量が得られるようにす
る。

もっとも該被覆の効果は、多かれ少なかれ使用される精
製剤に依存する。

そこで、特に100μｍより小さい寸法の粒子状の赤リン
が本発明には最も好適であることがわかった。このよう
な精製剤は自然発火すること及び作業条件を悪化させる
という理由により工業用として使用されていないが、使
用量が非常に少量であるならるつぼに対して特に危険を
与えずに容易に使用することができる。

るつぼの少なくとも側壁にしっかりと接着する均一な膜
を形成するためには、例えば500g/の濃度の二リン酸
アルミニウム水溶液のような結合剤を、リンと結合剤と
の重量比が0.25〜１になるような割合で赤リンに混合し
て、るつぼの少なくとも側壁を被覆できるような半液体
物質を生成し、100〜150℃で乾燥し、十分な被覆が形成
されるようにすることが好ましい。

こうして、このようなるつぼを使用することにより、シ
リコン含有量の影響のみに依存するTcを確認することが
でき、同一型の合金についての℃（場合によってはSi及
び他の合金成分の％）で表した理論的Tcの曲線により与
えられるTc値と比較することにより、合金中のシリコン
の正確な含有量を求めることができる。場合によっては
Al−Si母合金を添加することにより、こうして求められ
た合金中のシリコン含有量を鋳造とりべ中で修正しても
よい。

このような方法は極めて迅速で且つ簡単であるため、例
えば中性子放射化のような煩雑なシリコン定量方法にと
ってかわるという利点があることが注目されよう。

更に、このようなるつぼを使用すると、鋳造に先立って
合金浴の精製度を確認することができる。

実際にこのためには、浴から試料を取出し、従来の被覆
なしのるつぼ内と本発明のるつぼ内との両方でTcを測定
し、得られた値を比較するだけでよい。温度が同一であ
るなら、浴は完全に精製されているということができ、
鋳造の実施において粒子の微細度に対応する裁量の特性
を確実に得られる。

一方、従来のるつぼ内のTc1が本発明のるつぼ内のTc2よ
りも低い場合には、浴の精製が不正確であると判断で
き、従って、検出された温度差に依存する量の精製剤を
浴に添加すべきであることがわかる。

以下、使用例により本発明を説明する。

鋳造を実施するに先立って、２トンのとりべ内のSi17重
量％及びCu4重量％の組成を有する過共晶アルミニウム
−シリコン合金から試料抽出し、従来のるつぼ内、及び
粒度20〜90μｍの赤リン30gと500g/の濃度Al₂（HP
O₄）_３溶液70gとから構成される厚さ0.05mmの連続被覆
を側壁に備えるるつぼ内で熱分析した。

温度として、Tc1＝607℃、Tc2＝640℃が夫々得られた。

この結果から判断すると、Tc2から合金のシリコン含有
量は17重量％であること、及びTc2−Tc1の差から精製効
果は十分でないことがわかる。７重量％のリンを含む2.
5kgの銅−リンを浴に添加後、分析工程を繰り返すと、T
c2よりも低いTc2′＝620℃という値が得られ、この結
果、浴が精製剤により希釈されたことがわかり、他方、
Tc2′に等しい新しいTc1′が得られることから、浴の精
製が完全になったことがわかる。

本発明は、シリコン含有量と過共晶アルミニウム−シリ
コン合金の精製度とを同時に測定するために適用し得る
ことが判る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭47−45695（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−17310（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−162659（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭57−28906（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】少なくとも側壁が内側で少なくとも部分的
   に精製剤の膜で被覆されていることを特徴とするアルミ
   ニウム合金の熱分析用るつぼ。
2. 【請求項２】精製剤の膜が少なくとも側壁を完全に被覆
   しており、且つ0.1〜0.01mmの厚さであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載のるつぼ。
3. 【請求項３】精製剤が赤リンであることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項に記載のるつぼ。
4. 【請求項４】リンが100μｍより小さい粒度の粉末状で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載のる
   つぼ。
5. 【請求項５】赤リンが、濃度500g/lの二リン酸アルミニ
   ウム溶液により、少なくとも側壁に結合されていること
   を特徴とする特許請求の範囲第３項に記載のるつぼ。
6. 【請求項６】リンの結合剤に対する重量比が0.25〜１で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第３項又は第５項
   に記載のるつぼ。
7. 【請求項７】過共晶アルミニウム合金のシリコン含有量
   を測定するために、少なくとも側壁が内側で少なくとも
   部分的に精製剤の膜で被覆されているアルミニウム合金
   の熱分析用るつぼを使用する方法であって、該るつぼ内
   の合金の初期凝固点を測定し、同一型の合金のシリコン
   含有量の関数として得られる初期凝固点の理論的曲線上
   で読み出される温度と比較することを特徴とする方法。
8. 【請求項８】過共晶アルミニウム−シリコン合金の精製
   度を測定するために、少なくとも側壁が内側で少なくと
   も部分的に精製剤の膜で被覆されているアルミニウム合
   金の熱分析用るつぼを使用する方法であって、被覆なし
   のるつぼ内の合金の初期凝固点と、少なくとも側壁が内
   側で少なくとも部分的に精製剤の膜で被覆されているア
   ルミニウム合金の熱分析用るつぼ内の合金の初期凝固点
   とを測定し、得られた値を比較することを特徴とする方
   法。