JPH0770364A - 熱可塑性成形用配合物 - Google Patents

熱可塑性成形用配合物

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JPH0770364A
JPH0770364A JP6192295A JP19229594A JPH0770364A JP H0770364 A JPH0770364 A JP H0770364A JP 6192295 A JP6192295 A JP 6192295A JP 19229594 A JP19229594 A JP 19229594A JP H0770364 A JPH0770364 A JP H0770364A
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ジヨン・ハギンズ
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明は少なくとも１種のセラミックス粉末
および少なくとも１種の熱可塑性接合剤を含む熱可塑性
成形用配合物、被覆されたセラミックス粉末を製造する
方法、およびセラミックス粉末から成形部材を製造する
方法に関する。該セラミックス粉末は有機化合物または
有機金属化合物をベースにした少なくとも１種のイオン
性、非イオン性または両性イオン性分散剤で被覆されて
いる。 【効果】 本発明の配合物は、加工時粘度が低く、高含
量でも良好な加工特性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は少なくとも１種の被覆されたセラ
ミックス粉末と少なくとも１種の熱可塑性接合剤とを含
む新規熱可塑性成形用配合物、被覆されたセラミックス
粉末の製造法、およびセラミックス粉末から成形された
部材を製造する方法に関する。
【０００２】熱可塑性成形用配合物は特に射出成形、押
出しまたは高温プレスなど、温度に依存した流動特性が
必要な工程に使用されている。
【０００３】焼結可能なセラミックス粉末を熱可塑性接
合剤と混合し、射出成形、押出しまたは高温プレスのよ
うな方法により成形された部材をつくり得ることは公知
である［エム・ジェー・エディリシンゲ（Ｍ．Ｊ．Ｅｄ
ｉｒｉｓｉｎｇｈｅ）、ジェー・アール・ジー・エヴァ
ンズ（Ｊ．Ｒ．Ｇ．Ｅｖａｎｓ）：ジャーナル・ハイ。
テクノロジー・セラミックス（Ｊ．Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ
ｎｏｌｏｇｉｅ Ｃｅｒａｍｉｃｓ）誌２巻（１９８６
年）１〜３１頁；アール。エム。ジャーマン（Ｒ．Ｍ．
Ｇｅｒｍａｎ）、「パウダー・インジェクション・モー
ルディング（Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｏ
ｌｄｉｎｇ）」、米国ニュージャージー州プリンストン
（Ｐｒｉｎｓｕｔｏｎ）、メタル・パウダー・インダス
トリーズ・フェデレーション（Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅ
ｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ）１
９９０年］。
【０００４】成形工程後、成形された部材から接合剤を
辞去する。接合剤の除去は２００〜１０００℃の温度範
囲で空気中、不活性雰囲気中、或いは真空中において行
うことができる。また溶媒または超臨界ガスを用いて抽
出することにより接合剤を部分的にまたは完全に除去す
ることができる。接合剤はまた気体触媒の作用にによっ
て分解および除去することができる。
【０００５】接合剤を部分的にまたは完全に除去した成
形された部材を、次に一般に８００℃より高い温度で焼
結する。この間部分的なまたは完全な相転移が起こるこ
とができ、部材全体が収縮する。
【０００６】成形された部材を欠陥のない状態で焼結す
るためには、成形用配合物はセラミックス粉末をできる
だけ高い割合で、好ましくは６０〜７０容積％で含んで
いなければならない。しかしセラミックス粉末の含量が
増加するにつれて、加工温度における成形用配合物の粘
度も増加することが一般的に知られている。微粉末の場
合には粘度の増加が特に著しい。
【０００７】加工時の粘度が高い成形用配合物を射出成
形することには幾つかの欠点がある。高粘度の成形用配
合物は、複雑なまたは薄壁の成形型、および流路の長い
成形型に充填することは非常に困難である。高粘度の成
形用配合物は射出成形中高い射出成形圧および後圧力を
必要とする。このような場合密度が不均一で内部張力が
高い成形部材が得られ、焼結後には欠陥が生じる。高粘
度の成形用配合物は加工機の部品を摩耗させる率が大き
く、成形用配合物の中に不純物が混入し、また使用コス
トが高くなる原因となる。高粘度の成形用配合物は限ら
れた程度にしか再可塑化させることができない。何故な
らば射出成形中成形用配合物の流動特性が剪断熱によっ
て不可逆的に変化するからである。湯口部分および損傷
した成形部材を使用できるようにするためには、成形用
配合物を再可塑化することが望ましい。従って当業界に
おいては粉末含量が高く加工時の粘度が低い熱可塑性成
形用配合物が要望されている。
【０００８】従来法においては、充填度の高い成形用配
合物の加工時粘度は主として熱可塑性接合剤の選択によ
って影響される。従って低分子量のワックスがしばしば
推奨されている［エム・エー・ストライヴンズ（Ｍ．
Ａ．Ｓｔｒｉｖｅｎｓ）、アメリカン・セラミック・ソ
サイアティー・バルティン（Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．Ｂｕｌｌ）誌４２巻（１）（１９６３年）１３〜１
９頁］。成形用配合物の粘度はまたステアリン酸ナトリ
ウムまたはステアリン酸のような添加物を用いるかまた
は可塑剤を用いることによっても減少する。［シー・エ
ル・クァッケンブッシュ（Ｃ．Ｌ．Ｑｕａｃｋｅｎｂｕ
ｓｈ）、ケー・フレンチ（Ｋ．Ｆｒｅｎｃｈ）、ジェー
・テー・ニール（Ｊ．Ｔ．Ｎｉｅｌ）、セラミック。エ
ンギニアリング・サイエンス・プロセデュアー（Ｃｅｒ
ａｍｉｃ Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．Ｐｒｏｃ．）誌３巻（１９
８２年）２０〜３４頁］。粉末の粒径分布、粒子の形お
よび粉末の密度も成形用配合物の粘度に影響を及ぼす。
［ジェー・エー・マンゲルズ（Ｊ．Ａ．Ｍａｎｇｅｌ
ｓ）、アール・エム・ウイリアムズ（Ｒ．Ｍ．Ｗｉｌｌ
ｉａｍｓ）、アメリカン・セラミック・ソサイアティー
・バルティン誌６２巻（５）（１９８３年）６０１〜６
０６頁］。
【０００９】本発明の目的はセラミックス粉末から成形
用組成物を製造するのに特に適した新規熱可塑性成形用
配合物を製造することである。
【００１０】本発明においては、有機性または有機金属
化合物性の分散物で被覆されたセラミックス粉末を用い
ると、加工時粘度が特に低い熱可塑性成形用配合物が得
られることが見出だされた。これらの成形用配合物はセ
ラミックス粉末含量が高いにもかかわらず良好な加工特
性をもっている。驚くべきことには、本発明の成形用配
合物の粘度は被覆されていない粉末から成る同等な成形
用配合物に比べてかなり低いばかりでなく、被覆されて
いない粉末から成る成形用配合物に後で本発明の分散物
を加えたものの粘度に比べてもかなり低い。
【００１１】本発明は少なくとも１種の被覆されたセラ
ミックス粉末および少なくとも１種の熱可塑性接合剤を
含む熱可塑性成形用配合物に関する。さらに本発明の成
形用配合物は焼結助剤、流動助剤、および型抜き剤のよ
うな他の助剤を含むことができる。
【００１２】本発明の他の具体化例においては、本発明
の熱可塑性成形用配合物はまた被覆されたセラミックス
粉末および熱可塑性接合剤の他にシリコーン樹脂を含ん
でいる。
【００１３】本発明の成形用配合物はまた加工特性に実
質的な妨害を与えない限り被覆しない粉末を含んでいる
ことができる。
【００１４】本発明に従えばイオン性、非イオン性およ
び／または両性イオン性の分散剤を使用することができ
る。少なくとも１個の親水性の基と少なくとも１個の疎
水性の基を含むすべての有機性または有機金属性分散剤
が適している。本発明の成形用配合物においては、分散
剤は好ましくは多数の疎水性の基をもった有機重合体で
ある。例としてはポリアクリレート、ポリエチレン−ビ
ニルアルコール共重合体、部分的に鹸化したポリエチレ
ン−アクリル酸共重合体、およびセルロース誘導体およ
びそのアルカリ金属塩である。本発明の分散剤は分子性
のものおよび重合体性のものの両方の種類であることが
できる。
【００１５】本発明の熱可塑性成形用配合物は分散剤と
して少なくとも１個のＣ4〜Ｃ40−脂肪族基を含んでい
ることが好ましい。 主として直鎖の脂肪族基を含んでい
る分散剤が特に好適である。好適な脂肪族基はまたヘテ
ロ原子、例えばエーテル、ケトまたはヒドロキシ基、並
びに炭素−炭素多重結合を含んでいることができる。そ
の例としては２−エチルヘキシル、デシル、ドデシル、
オレイルおよびオクタデシル基である。
【００１６】疎水性の有機基は化学結合を通じて親水性
の基または重合体に結合している。好適な親水性の基は
カルボン酸およびその塩、フォスフォン酸およびその
塩、硫酸およびその塩、アミン、アミンオキシドおよび
アンモニウム塩、並びにポリアルコールまたはアミノア
ルコール、例えばソルビトール、グリセリン、エタノー
ルアミン等、および親水性の重合体、例えばポリエーテ
ル、ポリビニルアルコール等である。
【００１７】分散剤はまた疎水性の有機性フッ素基を含
むことができる。
【００１８】分散剤はまた疎水性の有機珪素基およびポ
リシロキサンを含んでいることができる。
【００１９】非イオン性の分散剤はアルキルフェノー
ル、脂肪族アルコールおよび脂肪族カルボン酸のポリエ
チレンオキシド誘導体、並びに脂肪酸とポリアルコー
ル、例えばグリセリン、ソルビトール等とのエステルの
ポリエチレンオキシド誘導体、アルコールアミン、例え
ばジエタノールアミン等の脂肪酸誘導体、およびポリエ
ーテル−ポリシロキサン共重合体である。
【００２０】本発明の好適具体化例においては、イオン
性分散剤は陰イオン性分散剤と１価の陽イオンとの塩で
ある。
【００２１】イオン性分散剤およびイオン化し得る分散
剤の例としては、カルボン酸およびその塩、例えばステ
アリン酸、ステアリン酸ナトリウムおよびＮ−ラウロイ
ルサルコシンのナトリウム塩、部分的に鹸化したアクリ
ル化ポリペプチド、アルキル−およびアルキルベンゼン
スルフォン酸およびその塩、例えばドデシルベンゼンス
ルフォン酸塩、Ｎ−アシル−またはＮ−メチルタウリン
塩、およびスルフォコハク酸エステル塩、スルフォン化
したアルコール、長鎖アルコールのポリエチレンオキシ
ド誘導体およびその塩、例えばラウリル硫酸ナトリウム
等、燐酸およびポリ燐酸の部分エステルおよびその塩、
例えば燐酸ジオクチルエステル、フォスフォノブタント
リカルボン酸およびそのカルボン酸エステル等、フォス
フォノカルボン酸およびフォスフォノカルボン酸エステ
ルの塩、フォスフォン酸の塩、パーフルオロアルキルカ
ルボン酸およびその塩、および長鎖アミン、ジアミン、
ポリアミンおよびアミノオキシドがある。好適なイオン
性分散剤はスルフォン化されたアルコールのアルカリ金
属塩および燐酸モノ−およびジエステルのアルカリ金属
塩である。
【００２２】本発明の好適具体化例においては、イオン
性分散剤は少なくとも１種の式
【００２３】
【化４】
【００２４】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｂ＋ｃは１．０〜２．０であり、Ａ+は
１価の陽イオン、例えばナトリウム、カリウムまたはア
ンモニウムのイオンであり、Ｒは長鎖または分岐した炭
素数４〜２２のアルキル基である、の燐酸エステルの塩
である。
【００２５】本発明の燐酸エステルの例としては
【００２６】
【化５】
【００２７】並びにその混合物がある。燐酸モノエステ
ルの塩が特に好適である。
【００２８】他の好適具体化例においては、イオン性分
散剤は式
【００２９】
【化６】
【００３０】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオ
ン、例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウムの
イオンであり、Ｒ1は水素または直鎖または分岐した随
時置換基をもつ炭素数１〜２６のアルキル基であり、Ｒ
2およびＲ3は互いに独立に水素、または直鎖または分岐
した炭素数１〜２２のアルキル基である、のフォスフォ
ノカルボン酸エステルの塩である。
【００３１】本発明のフォスフォノカルボン酸エステル
の例は
【００３２】
【化７】
【００３３】である。
【００３４】本発明のさらに他の具体化例においては、
イオン性分散剤は好ましくは式
【００３５】
【化８】
【００３６】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオ
ン、例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウム等
のイオンであり、Ｒ4は水素、または直鎖または分岐し
た炭素数４〜２２のアルキル基であり、Ｒ5は水素、ま
たは直鎖または分岐した炭素数１〜２２のアルキル基で
ある、のフォスフォン酸塩である。
【００３７】本発明のフォスフォノカルボン酸エステル
の塩の例は
【００３８】
【化９】
【００３９】である。
【００４０】陽イオン性分散剤の例には長鎖アミン、ジ
アミンおよびポリアミンの塩、第４アンモニウム塩、例
えばＮ−アルキルトリメチルアンモニウムおよびＮ−ベ
ンジル−Ｎ−アルキルジメチルアンモニウム塩、ポリエ
チレンオキシドアルキルアミノ第４アンモニウム塩、お
よびカルボン酸、アルキル−およびアルキルベンゼンス
ルフォン酸、スルフォン化したアルコール、燐酸および
ポリ燐酸のエステル等の第４アンモニウム塩がある。
【００４１】両性イオン性分散剤の例はアミノ酸および
アミノ硫酸塩、例えばＮ−アルキルアミノプロパン酸、
Ｎ−アルキル−β−イミノジプロパン酸、イミダゾリン
カルボン酸、Ｎ−アルキルベタイン、Ｎ−アルキルスル
フォベタイン等の脂肪族誘導体である。
【００４２】適当な分散剤はアイ・シー・アイ・スペシ
ャルティー・ケミカルズ（ＩＣＩＳｐｅｃｉａｌｔｙ
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）からＢＲＩＪ、ＳＰＡＮ、ＭＹＲ
ＪおよびＴＷＥＥＮの商品名で、ユニオン・カーバイド
・ケミカルズ（ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌｓ）からＴＲＩＴＯＮおよびＴＥＲＧＩＴＯＬの
商品名で、アライド・ケミカルズ（Ａｌｌｉｅｄ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌｓ）からＡＣＬＹＮポリマーの商品名で、
ヒュルス・アー・ゲー（Ｈｕｅｌｓ ＡＧ）からＭＡＲ
ＬＯＰＨＯＲの商品名で、またゴールドシュミット・ア
ー・ゲー（Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ ＡＧ）からＴＥＧ
Ｏの商品名で市販されている。
【００４３】本発明のセラミックス粉末は酸化物性セラ
ミックスまたは非酸化物性セラミックスのようなすべて
の粉末、或いはそれを製造するための原料であり、セラ
ミックス製造の粗原料で焼結して固体材となし得るもの
を含んでいる。
【００４４】好適な酸化物性セラミックスの例にはＡｌ
2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、Ａｌ2ＴｉＯ5、および珪酸塩
セラミックス、例えば特に粘土、長石および石英を含む
磁器および陶器混合物がある。非酸化物性セラミックス
の例としてはＳｉＣおよびＳｉ3Ｎ4がある。これらの粉
末は単独でまたは異なった粉末の混合物として使用する
ことができる。
【００４５】本発明に従って被覆されたセラミックス粉
末が粘土を含む粉末である場合には、これは陰イオン性
分散剤と１価の陽イオンとの塩で被覆された粉末である
ことが好ましい。 燐酸エステル、フォスフォノカルボン
酸エステルまたはフォスフォン酸のアルカリ金属塩で被
覆された少なくとも１種の粘土含有粉末から成る成形用
配合物は特に好適である。
【００４６】一般に使用するセラミックスの種類に依存
して、低融点相の生成により成形部材の焼結中に相転移
または収縮を促進する種々の焼結助剤を加える。
【００４７】本発明の熱可塑性接合剤は有機性の熱可塑
性重合体およびワックス、並びに助剤からなっている。
混合物の軟化点が４０〜２００℃、特に５０〜１５０℃
の接合剤が好適である。好適な熱可塑性重合体の例はポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアク
リレート、ポリエステル、およびエチレン−酢酸ビニル
共重合体である。鉱物性または天然産のワックス、例え
ばパラフィン・ワックス、モンタン・ワックス、蜜蝋、
または植物性ワックスおよびその二次製品も好適であ
る。
【００４８】非重合体型の合成ワックス、例えばステア
リン酸アミド、エチレンジアミンビス−ステアレート、
およびステアリン酸エチルエステルも同様に好適であ
る。
【００４９】本発明の助剤は加工特性を改善する物質、
例えば可塑剤および型抜き剤である。型抜き剤は例えば
きれい且つ容易に型抜きができるようにする助剤であ
る。その例としては脂肪酸およびその塩、例えばステア
リン酸、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネ
シウム等、並びに油、例えばパラフィン油、ポリジメチ
ルシロキサン、ポリフェニルメチルシロキサン、ポリエ
チレンオキシド、ポリプロピレンオキシドおよびポリエ
ーテル−ポリシロキサン共重合体がある。可塑剤の例と
してはフタル酸、アジピン酸または燐酸の脂肪族エステ
ルがある。
【００５０】本発明の熱可塑性接合剤はまた余分な量の
分散剤を含むことができる。
【００５１】本発明のシリコーン樹脂は好ましくは多数
の分岐構造をもつポリ有機シロキサンである。熱可塑性
シリコーン樹脂および軟化点が３０〜２００℃、特に４
０〜１３０℃のシリコーン樹脂混合物が好適である。セ
ラミックス収率（空気中で最高１０００℃において熱分
解した後の残渣として定義）が少なくとも６０重量％の
熱可塑性シリコーン樹脂が特に好適である。平均の式が Ｒ1 aＳｉ（ＯＨ）b（ＯＲ2）cＯ(4-a-b-c)/2 但し式中（ａ＋ｂ＋ｃ）の和は１．０５〜１．５、ａは
１．０〜１．２５、Ｒ1は１個またはそれ以上のＨ、基
Ｃ1〜Ｃ18−アルキル、ビニルまたはフェニルであり、
Ｒ2は１個またはそれ以上の有機基Ｃ1〜Ｃ18−アルキル
である、であるシリコーン樹脂およびシリコーン樹脂混
合物が最も好適である。
【００５２】上記式のシリコーン樹脂でＲ1がフェニル
基の他に少なくとも８０％のメチル基から成るものが特
に好適である。液体であるか、または軟化点をもたない
シリコーン樹脂は好ましくない。
【００５３】本発明の成形用配合物の利点の一つは、溶
媒を用いずに加工し得る点である。従って本発明の成形
用配合物は溶媒を含んでいない。
【００５４】本発明はまたセラミックス粉末の極性液体
中の懸濁液を、有機化合物または有機金属化合物をベー
スとする少なくとも１種のイオン性、非イオン性または
両性イオン性分散剤と混合し、次いでこの混合物を乾燥
する本発明の熱可塑性成形用配合物の成分として使用す
るに適した被覆されたセラミックス粉末を製造する方法
に関する。適当な極性液体は例えば水、および極性有機
液体、例えばメタノール、エタノール、アセトン等、並
びに極性および非極性有機液体混合物である。超臨界ガ
ス、例えばＣＯ2等も極性液体である。極性液体として
は水が好適である。
【００５５】次に好ましくは例えば噴霧乾燥法により極
性液体を除去し蒸発させる。しかし被覆された粉末の懸
濁液を直接熱可塑性成形用配合物の製造に用いることが
できる。この場合には極性液体を接合剤と混合した後に
蒸発させる。
【００５６】本発明によって被覆された粉末を水性懸濁
液中で製造するためには、さらに液化剤を加えることが
できる。液化剤はセラミックス粉末の水性懸濁液の粘度
を減少させる助剤である。本発明の分散剤の多くは水性
懸濁液に対する液化剤である。本発明の分散剤の他のも
のは水性媒質中では粘度を増加させる。多くの公知液化
剤、例えば珪酸ナトリウム、ポリ燐酸塩等は熱可塑性成
形用配合物中で粘度を低下させる効果をもっていない。
【００５７】被覆されたセラミックス粉末を製造する本
発明方法の一具体化例においては、セラミックス粉末の
水性懸濁液を分散剤の溶液または乳化液と混合し、次い
でこの混合物を乾燥することが好ましい。 水と混合する
有機液体、例えばアセトンまたはエタノール中において
は溶液を使用することが好適である。構造によっては、
本発明の水に不溶な分散剤の乳化物をつくるためには、
少量の乳化剤も必要である。好適な乳化剤は本発明に使
用し得る水に可溶な分散剤である。本発明で使用し得る
水に不溶な分散剤の乳化物を、ポリエーテルを含む乳化
剤と混合すると特に好適である。ＨＬＢ値（親水性−親
油性比）が１０より大きいポリエーテルを含む乳化剤が
最も好ましい。
【００５８】融点が２０℃より高い分散物は好ましくは
水に溶解するか、処理して高温で乳化物をつくらせる
か、或いは高温において粉末の水性懸濁液と混合する。
【００５９】本発明の熱可塑性成形用配合物の成分とし
て使用するのに適した被覆されたセラミックス粉末を製
造する本発明方法の他の具体化例においては、セラミッ
クス粉末を粉砕する際に分散剤を加える。粉末は乾燥ま
たは湿潤状態で粉砕することができる。
【００６０】本発明の熱可塑性成形用配合物は好ましく
は被覆されたセラミックス粉末の他に、少なくとも熱可
塑的に処理し得る配合物が生じるのに必要な量の接合
剤、シリコーン樹脂および助剤を含んでいる。一般に接
合剤はシリコーン樹脂および助剤と一緒になって少なく
とも成形用配合物の粉末粒子の間の自由空間を満たして
いなければならない。粉末の密度および粒子の形、並び
に粒径分布に従って、この目的を達成するためには異な
った量が必要である。経験によれば、３０〜５０容積％
の接合剤、シリコーン樹脂および助剤が必要である。セ
ラミックス粉末を少なくとも６０容積％含む成形用配合
物が特に好適である。
【００６１】本発明の熱可塑性成形用配合物は、接合剤
の軟化点より高い温度において上記成分を混合すること
によりつくられる。シリコーン樹脂製造の際の残留溶媒
を除去する。混合中に高い剪断力をかけ、粉末の凝集を
減少させ、均一な混合物をつくるようにすることが有利
である。適当な混合機は捏和機、押出し機、またはロー
ル・ミルである。
【００６２】次に成形用配合物を直接使用することがで
き、或いはひとまず処理して粉末または粒状物にするこ
とができる。
【００６３】本発明の熱可塑性成形用配合物は熱可塑的
な成形、例えば射出成形、押出しまたは高温プレスに対
し優れた特性をもっている。本発明によて被覆された粉
末を含む成形用配合物は、被覆しない粉末を含む成形用
配合物に比べ加工時の粘度が低い。本発明の成形用配合
物は粘度が低いために、加工特性が改善されている。例
えば射出成形圧力が低く、摩耗が少ない。また本発明の
成形用配合物は同じ粘度で多量のセラミックス粉末を含
むことができる。
【００６４】本発明はまた少なくとも１種のセラミック
ス粉末を熱可塑性接合剤と混合し、得られた配合物を
（熱）可塑的に成形し、この際セラミックス粉末を熱可
塑性接合剤と混合する前に分散剤物質を用いて該粉末を
処理するセラミックス成型品の製造法に関する。
【００６５】本発明の成形用配合物を用いてつくられた
成形部材は高度の品質をもち、高度の信頼性をもって焼
結して欠陥のない緻密な成形品をつくることができる。
【００６６】下記実施例により本発明を例示する。
【００６７】
【実施例】下記実施例には下記の物質を使用した。
【００６８】磁器粉末 硬質磁器製造用の原料混合物。カオリン５０％、および
長石および石英約５０％からなる。平均粒径４〜５μ、
密度２．６２ｇ／ｃｍ3、燃焼損失７．０重量％。この
粉末は液化剤として０．３５重量％の珪酸ナトリウムを
含んでいる。
【００６９】モンタン・ワックス ヘキスト・アー・ゲー（Ｈｏｅｃｈｓｔ ＡＧ）社製。
商品名ヘキスト・ワックス−Ｅ（Ｈｏｅｃｈｓｔ−Ｗａ
ｘ−Ｅ）。滴点７９〜８５℃。酸価１５〜２０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ、鹸化値１３０〜１６０ｍｇＫＯＨ／ｇ、密度
１．０１ｇ／ｃｍ３、１００℃における粘度約３０ｍＰ
ａ．ｓ。
【００７０】ポリエチレン・ワックスＡＣ８およびＡＣ
１７０２ この２種のポリエチレン・ワックスはアライド・コーポ
レーション（Ａｌｌｉｅｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
製であり、商品名Ａ−Ｃ アディテヴ（Ａｄｄｉｔｉｖ
ｅ）８の方は滴点１１６℃、密度０．９３ｇ／ｃｍ3、
１４０℃における粘度約４００ｍＰａｓであり、商品名
Ａ−Ｃ アディテヴ１７０２の方は滴点９２℃、密度
０．８８ｇ／ｃｍ3、１４０℃における粘度約４０ｍＰ
ａｓである。
【００７１】共重合体ワックス アライド・コーポレーション製、商品名Ａ−Ｃアディテ
ヴ４００のエチレン−酢酸ビニル共重合体。滴点９５
℃、密度０．９２ｇ／ｃｍ3、１４０℃における粘度約
６００ｍＰａｓ。
【００７２】ＥＶＡ共重合体 ビー・ピー・ケミカルズ（ＢＰ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）
製、商品名ＮＯＶＥＸＶ１０ Ｈ４３０の高分子量エチ
レン−酢酸ビニル共重合体。密度０．９２８ｇ／ｃ
ｍ3、熔融係数２．０（ＩＳＯ１１３３、要求４）。
【００７３】ステアリン酸アミド ユニケム（Ｕｎｉｃｈｅｍ）社製、商品名ユニワックス
・アミド（Ｕｎｉｗａｘ ａｍｉｄ）１７５０。密度
０．９５ｇ／ｃｍ3、融点９８〜１０４℃。
【００７４】シリコーン樹脂溶液 メチル−、ジメチル−およびトリメチル基を含み、珪素
原子１個当たりのメチル基平均１．１５のシリコーン樹
脂の５０％キシレン溶液。軟化点５５〜６５℃。密度
１．１８ｇ／ｃｍ3、空気中で最高１０００℃で熱分解
した後のセラミックス収率７６重量％。
【００７５】トゥイーン（ＴＷＥＥＮ）６５ アイシーアイ・スペシャルティー・ケミカルズ製のポリ
エチレンオキシド（２０）ソルビタン−トリステアレー
ト。ＨＬＢ値１０．５。
【００７６】アクリン（ＡＣＬＹＮ）２８５Ａ １．７ミリモルＮａ／ｇの部分的に鹸化されたポリエチ
レン・アクリル酸共重合体。
【００７７】実施例 １ １０００ｇの磁器粉末を５００ｇの脱イオンした水に徐
々に加え、粘稠な懸濁液をつくる。この懸濁液を３０分
間撹拌する。次いで一定速度で撹拌しながら、２５ｍｌ
のアセトン中に燐酸ジオクチルエステル（ＤＯＰ）を
２．５ｇ含む溶液を１５分間に亙って滴下する。この懸
濁液を金属板のうえに広げ、空気中において５０℃で１
０時間乾燥し、１１０℃で３時間乾燥する。
【００７８】実施例 ２ 実施例１と同様に１０００ｇの磁器粉末を５００ｇの脱
イオンした水に徐々に加える。次いでこの懸濁液を一定
速度で撹拌しながら８０℃に加熱し、２５ｍｌの温水中
にトゥイーン６５を２．５ｇ含む溶液を１５分間に亙っ
て滴下する。この混合物を８０℃で３０分間撹拌する。
この懸濁液を金属板のうえに広げ、空気中において５０
℃で１０時間乾燥し、１１０℃で３時間乾燥する。
【００７９】実施例 ３ 実施例２と同様にして磁器粉末を２５ｍｌの温水中に溶
解した０．２５重量％のアクリン２８５Ａと８０℃で混
合し、乾燥する。
【００８０】実施例 ４ 温度１２０℃のＺ−捏和機中において、１３ｇのモンタ
ン・ワックス、１３ｇのポリエチレン・ワックスＡＣ
８、６．５ｇのステアリン酸アミドおよび６５ｇのシリ
コーン樹脂の５０％キシレン溶液を１５分間混合する。
次に１５分間Ｎ2を通し、１０分間真空をかけ、キシレ
ンを除去する。次いでこの混合物を実施例１の０．２５
重量％燐酸ジオクチルエステルを加えて２８１ｇの磁器
粉末と捏和する。次にこの配合物を２個ロール・ミル中
で１３０℃において１０分間均質化する。
【００８１】この成形用配合物は光学的に均一であり、
明るい灰色をしており、ＤＳＣによる軟化温度は６０〜
１１０℃であった。この成形用配合物は約６３．５容積
％の磁器粉末を含んでいる。この成形用配合物の粘度
［ゲットフェルト（Ｇｏｅｔｔｆｅｒｔ）毛管レオメー
ター］は温度１３０℃、剪断速度１００／秒において８
４０Ｐａ．ｓであった。
【００８２】実施例 ５ 実施例４と同様にして１３ｇのモンタン・ワックス、１
３ｇのポリエチレン・ワックスＡＣ８、６．５ｇのステ
アリン酸アミド、６５ｇの５０％シリコーン樹脂溶液、
および２８２ｇの磁器粉末から実施例２の０．２５重量
％トゥイーン６５を用いて成形用配合物をつくった。
【００８３】この成形用配合物は温度１３０℃、剪断速
度１００／秒における粘度が７２０Ｐａ．ｓ秒であっ
た。
【００８４】実施例 ６ 実施例４と同様にして１３ｇのモンタン・ワックス、１
３ｇのポリエチレン・ワックスＡＣ８、６．５ｇのステ
アリン酸アミド、６５ｇの５０％シリコーン樹脂溶液、
および２８２ｇの磁器粉末から実施例３の０．２５重量
％アクリン２８５を用いて成形用配合物をつくった。
【００８５】この成形用配合物は温度１３０℃、剪断速
度１００／秒における粘度が７３０Ｐａ．ｓ秒であっ
た。
【００８６】実施例 ７（対照例） 実施例４と同様にして１３ｇのモンタン・ワックス、１
３ｇのポリエチレン・ワックスＡＣ８、６．５ｇのステ
アリン酸アミド、および６５ｇの５０％シリコーン樹脂
溶液から成形用配合物をつくったが、この際２８２ｇの
被覆しない磁器粉末を用いた。この成形用配合物は温度
１３０℃、剪断速度１００／秒における粘度が１２４０
Ｐａ．ｓであった。
【００８７】実施例 ８〜１０ 実施例４と同様にして１３ｇのモンタン・ワックス、１
３ｇのポリエチレン・ワックスＡＣ８、３．９ｇのステ
アリン酸アミド、６５ｇの５０％シリコーン樹脂溶液お
よび２．６ｇの分散剤、並びに２８２ｇの被覆しない磁
器粉末から成形用配合物をつくった。結果を表１に示
す。
【００８８】 表１： １３０℃における成形用配合物の粘度 実施例 粉末被膜 接着剤添加剤 粘度a Ｐas ４ ０.２５％ ＤＯＰb なし ８４０ ５ ０.２５％ トゥイーン６５ なし ７２０ ６ ０.２５％ アクリン２８５ なし ７３０ ７ なし なし １２４０ ８ なし ４％ ＤＯＰ １３００ ９ なし ４％ トゥイーン６５ １０３０ １０ なし ４％ アクリン２８５ １２８０a １００／秒において。
【００８９】bＤＯＰ＝燐酸ジオクチルエステル。
【００９０】実施例 １１ 実施例４と同様にして１０．４ｇのポリエチレン・ワッ
クスＡＣ１７０２、１０．４ｇの共重合体ワックス、１
５．６ｇのＥＶＡ共重合体、１８．２５ｇのステアリン
酸アミド、１０．４ｇのオクタデカノール、および３３
５ｇの磁器粉末から実施例２の０．２５重量％トゥイー
ン６５を用いて成形用配合物をつくった。
【００９１】この成形用配合物の粉末含量の計算値は６
５容積％であった。この成形用配合物の温度１３０℃、
剪断速度１００／秒における粘度は７３０Ｐａｓ、剪断
速度５００／秒における粘度は４９２Ｐａｓであった。
【００９２】実施例１２ 実施例１１と同様ではあるが、３３５ｇの被覆しない磁
器粉末を用いて成形用配合物をつくった。この成形用配
合物の温度１３０℃における粘度は剪断速度１００／秒
においては２００５Ｐａｓ、５００／秒においては７１
０Ｐａｓであった。
【００９３】実施例１３ １０００ｇの磁器粉末を５００ｇの脱イオンした水に徐
々に加え、粘稠な懸濁液をつくる。この懸濁液を３０分
間撹拌する。次いで１００ｍｌの脱イオンした水中に燐
酸ジオクチルナトリウム（Ｎａ−ＤＯＰ）を５．０ｇ含
む溶液を１５分間に亙って滴下する。混合物を３０分間
撹拌し、この懸濁液を金属板のうえに広げる。次にこの
混合物を空気中において５０℃で１０時間乾燥し、１１
０℃で３時間乾燥する。
【００９４】実施例１４〜１９ ステアリン酸アミド、モンタン・ワックス、ＥＶＡ共重
合体、および５０重量％のシリコーン樹脂および２重量
％のオクタデカノールから成る接合剤６５ｇ，および分
散剤で被覆した磁器粉末２７７ｇから実施例１３と同様
にして成形用配合物をつくった。種々の分散剤で被覆し
た粉末からつくられた成形用配合物の粘度を表２に示
す。また被覆されていない粉末からつくられた成形用配
合物の粘度も対照例として示した。
【００９５】 表２： １３０℃における成形用配合物の粘度 実施例 粉末被膜 粘度a Ｐa.s １４ なし ６６７０ １５ ０.５％ トゥイーン６５ ５３７０ １６ ０.５％ アクリン２８５ ５５７０ １７ ０.５％ Ｎａ−ＤＯＰb ３５８０ １８ ０.５％ Ｎａ−ＴＯＰＢＳc ３５２０ １９ ０.５％ Ｎａ−ＩＤＥＰＡd ２０３０a １００／秒において。
【００９６】bＮａ−ＤＯＰ＝燐酸ジオクチルエステル
のナトリウム塩。
【００９７】cフォスフォノブタン−１，２，４−トリ
カルボン酸トリオクチルエステルのナトリウム塩。
【００９８】d燐酸モノイソデシルエステルのナトリウ
ム塩。
【００９９】実施例２０〜２３ ステアリン酸アミド、パラフィン・ワックス、ＥＶＡ共
重合体、および３０重量％のシリコーン樹脂から成る接
合剤６０ｇ，および分散剤で被覆した磁器粉末２７３ｇ
から実施例１３と同様にして成形用配合物をつくった。
種々の分散剤で被覆した粉末からつくられた成形用配合
物の粘度を表３に示す。また被覆されていない粉末から
つくられた成形用配合物の粘度も対照例として示した。
【０１００】 表３： １３０℃における成形用配合物の粘度 実施例 粉末被膜 粘度a Ｐa.s ２０ なし １３０６０ ２１ ０.５％ Ｋ−ＩＤＥＰＡb ６１５０ ２２ ０.５％ Ｎａ−ＭＯＰＡc ５２０８ ２３ ０.５％ Ｋ− ６５３０ ＩＤＥＰＡ／ＤＯＰd a １００／秒において。
【０１０１】b燐酸モノイソデシルエステルのカリウム
塩。
【０１０２】c燐酸モノオクチルエステルのナトリウム
塩。
【０１０３】d１：１混合物。
【０１０４】上記の明細書および実施例における説明は
例示のためのものであって、本発明を限定するものでは
なく、当業界の専門家には本発明の精神および範囲内の
他の具体化例も明白であろう。
【０１０５】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．少なくとも１種の被覆されたセラミックス粉末およ
び少なくとも１種の熱可塑性接合剤を含む熱可塑性成形
用配合物において、該セラミックス粉末が有機化合物ま
たは有機金属化合物をベースにした少なくとも１種のイ
オン性、非イオン性または両性イオン性分散剤で被覆さ
れている改良配合物。
【０１０６】２．さらに少なくとも１種のシリコーン樹
脂を含んでいる上記第１項記載の熱可塑性成形用配合
物。
【０１０７】３．該分散剤が少なくとも１種のＣ4〜Ｃ
40−脂肪族の基である上記第１項記載の熱可塑性成形用
配合物。
【０１０８】４．該分散剤は多数の親水性の基を含む有
機重合体である上記第１項記載の熱可塑性成形用配合
物。
【０１０９】５．該分散剤は式
【０１１０】
【化１０】
【０１１１】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｂ＋ｃは１．０〜２．０であり、Ａ+は
１価の陽イオン、例えばナトリウム、カリウムまたはア
ンモニウムのイオンであり、Ｒは長鎖または分岐した炭
素数４〜２２のアルキル基である、の少なくとも１種の
燐酸エステルの塩である上記第１項記載の熱可塑性成形
用配合物。
【０１１２】６．該分散剤は式
【０１１３】
【化１１】
【０１１４】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオ
ン、例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウムの
イオンであり、Ｒ1は水素または直鎖または分岐した随
時置換基をもつ炭素数１〜２６のアルキル基であり、Ｒ
2およびＲ3は互いに独立に水素、または直鎖または分岐
した炭素数１〜２２のアルキル基である、のフォスフォ
ノカルボン酸エステルの塩である上記第１項記載の熱可
塑性成形用配合物。
【０１１５】７．該分散剤は式
【０１１６】
【化１２】
【０１１７】但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜
１．５であり、ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオ
ン、例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウム等
のイオンであり、Ｒ4は水素、または直鎖または分岐し
た炭素数４〜２２のアルキル基であり、Ｒ5は水素、ま
たは直鎖または分岐した炭素数１〜２２のアルキル基で
ある、のフォスフォン酸の塩である上記第１項記載の熱
可塑性成形用配合物。
【０１１８】８．極性液体中にセラミックス粉末を含む
懸濁液を、有機化合物または有機金属化合物をベースに
した少なくとも１種のイオン性、非イオン性または両性
イオン性分散剤と混合し、しかる後該混合物を乾燥する
熱可塑性成形用配合物の成分として使用するのに適した
被覆されたセラミックス粉末の製造法。
【０１１９】９．セラミックス粉末の水性分散物を該分
散物の水溶液または乳化物と混合し、次いで該混合物を
乾燥する上記第８項記載の方法。
【０１２０】１０．セラミックス粉末を粉砕し、セラミ
ックス粉末を粉砕する間有機化合物または有機金属化合
物をベースにした少なくとも１種のイオン性、非イオン
性または両性イオン性分散剤を加える熱可塑性成形用配
合物の成分として使用するのに適した被覆されたセラミ
ックス粉末の製造法。
【０１２１】１１．少なくとも１種のセラミックス粉末
を熱可塑性接合剤と混合し、得られた配合物を（熱）可
塑的に成形し焼結するセラミックス成形部材の製造法に
おいて、該セラミックス粉末を熱可塑性接合剤と混合す
る前に、有機化合物または有機金属化合物をベースにし
た少なくとも１種のイオン性、非イオン性または両性イ
オン性分散剤で処理する改良法。
【０１２２】１２．有機化合物または有機金属化合物を
ベースにした少なくとも１種のイオン性、非イオン性ま
たは両性イオン性分散剤で被覆されたセラミックス粉
末。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１種の被覆されたセラミック
    ス粉末および少なくとも１種の熱可塑性接合剤を含む熱
    可塑性成形用配合物において、該セラミックス粉末が有
    機化合物または有機金属化合物をベースにした少なくと
    も１種のイオン性、非イオン性または両性イオン性分散
    剤で被覆されていることを特徴とする改良配合物。
  2. 【請求項２】 さらに少なくとも１種のシリコーン樹脂
    を含んでいることを特徴とする請求項１記載の熱可塑性
    成形用配合物。
  3. 【請求項３】 該分散剤は式 【化１】 但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜１．５であり、
    ｂ＋ｃは１．０〜２．０であり、Ａ+は１価の陽イオ
    ン、例えばナトリウム、カリウムまたはアンモニウムの
    イオンであり、Ｒは長鎖または分岐した炭素数４〜２２
    のアルキル基である、の少なくとも１種の燐酸エステル
    の塩であることを特徴とする請求項１記載の熱可塑性成
    形用配合物。
  4. 【請求項４】 該分散剤は式 【化２】 但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜１．５であり、
    ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオン、例えばナト
    リウム、カリウムまたはアンモニウムのイオンであり、
    Ｒ1は水素または直鎖または分岐した随時置換基をもつ
    炭素数１〜２６のアルキル基であり、Ｒ2およびＲ3は互
    いに独立に水素、または直鎖または分岐した炭素数１〜
    ２２のアルキル基である、のフォスフォノカルボン酸エ
    ステルの塩であることを特徴とする請求項１記載の熱可
    塑性成形用配合物。
  5. 【請求項５】 該分散剤は式 【化３】 但し式中ａおよびｂはそれぞれ０．５〜１．５であり、
    ｃは２ーｂであり、Ａ+は１価の陽イオン、例えばナト
    リウム、カリウムまたはアンモニウム等のイオンであ
    り、Ｒ4は水素、または直鎖または分岐した炭素数４〜
    ２２のアルキル基であり、Ｒ5は水素、または直鎖また
    は分岐した炭素数１〜２２のアルキル基である、のフォ
    スフォン酸の塩であることを特徴とする請求項１記載の
    熱可塑性成形用配合物。
  6. 【請求項６】 極性液体中にセラミックス粉末を含む懸
    濁液を、有機化合物または有機金属化合物をベースにし
    た少なくとも１種のイオン性、非イオン性または両性イ
    オン性分散剤と混合し、しかる後該混合物を乾燥するこ
    とを特徴とする熱可塑性成形用配合物の成分として使用
    するのに適した被覆されたセラミックス粉末の製造法。
  7. 【請求項７】 有機化合物または有機金属化合物をベー
    スにした少なくとも１種のイオン性、非イオン性または
    両性イオン性分散剤で被覆されていることを特徴とする
    ラミックス粉末。
JP6192295A 1993-07-29 1994-07-25 熱可塑性成形用配合物 Pending JPH0770364A (ja)

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PL304456A1 (en) 1995-02-06

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