JPH0771821B2 - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
ポリエステルフィルムの製造方法Info
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- JPH0771821B2 JPH0771821B2 JP63284863A JP28486388A JPH0771821B2 JP H0771821 B2 JPH0771821 B2 JP H0771821B2 JP 63284863 A JP63284863 A JP 63284863A JP 28486388 A JP28486388 A JP 28486388A JP H0771821 B2 JPH0771821 B2 JP H0771821B2
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- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
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- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
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- B29D7/01—Films or sheets
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
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- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は厚み均一性、透明性および易滑性に優れた配向
ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
ポリエステルフィルムの製造方法に関する。
配向ポリエステルフィルムは、非晶状態のポリエステル
フィルムを縦及び／又は横方向に延伸して製造される。
そしてその製造条件を適宜選択することにより、フィル
ムの機械的諸特性は、ある程度まで、そのフィルムの使
用目的に適した範囲内とすることができる。
フィルムを縦及び／又は横方向に延伸して製造される。
そしてその製造条件を適宜選択することにより、フィル
ムの機械的諸特性は、ある程度まで、そのフィルムの使
用目的に適した範囲内とすることができる。
しかしながら、ある特定の特性を満足させようとすると
他の特性及び／又は生産性を多少犠牲にしなければなら
ず、全ての特性を満たすフィルムの製造は困難であっ
た。特にフィルムの厚み均一性、透明性および易滑性は
フィルムに要求される基本的な特性であり、これらの特
性をフィルムに付与するため、種々の試みがなされてい
るが、充分な解決に至っていない。
他の特性及び／又は生産性を多少犠牲にしなければなら
ず、全ての特性を満たすフィルムの製造は困難であっ
た。特にフィルムの厚み均一性、透明性および易滑性は
フィルムに要求される基本的な特性であり、これらの特
性をフィルムに付与するため、種々の試みがなされてい
るが、充分な解決に至っていない。
本発明者らは上記課題に鑑み、鋭意検討した結果、縦延
伸工程をある特定の条件で実施することにより、各種の
特性に優れたフィルムを容易に製造できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
伸工程をある特定の条件で実施することにより、各種の
特性に優れたフィルムを容易に製造できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の要旨は、ポリエチレンテレフタレート
を主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、縦方
向に総合延伸倍率4.0〜9.0倍で延伸した後、横方向に3.
2倍以上で延伸して配向フィルムを製造する方法におい
て、該縦方向の延伸が、 （Ａ）非晶状態のフィルムを延伸倍率1.2〜4.0倍で複屈
折率が１×10-3〜2.5×10-2となるように１段または多
段で縦延伸し、 （Ｂ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却すること
なく、延伸倍率1.1〜3.5倍で複屈折率が3.0×10-2〜8.0
×10-2となるように１段または多段で縦延伸し、 （Ｃ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却した後、 （Ｄ）フィルムをガラス転移点以上に加熱して、１段ま
たは多段で縦延伸する工程からなることを特徴とするポ
リエステルフィルムの製造方法に存する。
を主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、縦方
向に総合延伸倍率4.0〜9.0倍で延伸した後、横方向に3.
2倍以上で延伸して配向フィルムを製造する方法におい
て、該縦方向の延伸が、 （Ａ）非晶状態のフィルムを延伸倍率1.2〜4.0倍で複屈
折率が１×10-3〜2.5×10-2となるように１段または多
段で縦延伸し、 （Ｂ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却すること
なく、延伸倍率1.1〜3.5倍で複屈折率が3.0×10-2〜8.0
×10-2となるように１段または多段で縦延伸し、 （Ｃ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却した後、 （Ｄ）フィルムをガラス転移点以上に加熱して、１段ま
たは多段で縦延伸する工程からなることを特徴とするポ
リエステルフィルムの製造方法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において使用されるポリエチレンテレフタレート
（以下、PETと略す）は、酸成分としてテレフタル酸残
基を80重量％以上含み、グリコール成分としてエチレン
グリコール残基を80重量％以上含むポリエステルである
が、場合により残りの成分が種類の異なるモノマーとの
共重合体あるいはブレンド物であってもよい。また、使
用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リン酸お
よびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ、カオ
リン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、２酸化チタ
ンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマーに無
機粒子などがブレンドされていてもよい。
（以下、PETと略す）は、酸成分としてテレフタル酸残
基を80重量％以上含み、グリコール成分としてエチレン
グリコール残基を80重量％以上含むポリエステルである
が、場合により残りの成分が種類の異なるモノマーとの
共重合体あるいはブレンド物であってもよい。また、使
用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リン酸お
よびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ、カオ
リン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、２酸化チタ
ンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマーに無
機粒子などがブレンドされていてもよい。
次にフィルムの製造方法を説明する。まず上記のPETポ
リマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度範囲にコ
ントロールした押出機、フィルターおよび口金を通じて
シート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム上にキャス
トして急冷固化したフィルムを得る。この急冷固化した
フィルムは実質的に非晶状態（以下Ａフィルムと称す
る）である。
リマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度範囲にコ
ントロールした押出機、フィルターおよび口金を通じて
シート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム上にキャス
トして急冷固化したフィルムを得る。この急冷固化した
フィルムは実質的に非晶状態（以下Ａフィルムと称す
る）である。
次にＡフィルムを100℃以上に十分予熱後、Δｎが1.0×
10-3〜2.5×10-2となるような延伸倍率で第１延伸を行
なう（以下、このフィルムをB-1フィルムと称する）。
Δｎが上記範囲内に入る第１延伸倍率は、予熱温度にも
よるが、1.2〜4.0倍の範囲であり、予備試験により容易
に決定できる。B-1フィルムのΔｎが、1.0×10-3以下で
は、後の工程を最適化しても、厚み均一性に劣る上、縦
延伸倍率の向上が望めない。また、2.5×10-2以上で
は、後の工程の結晶化の進行が著しく、横延伸時の破れ
が多発して、安定製造条件が得られないので好ましくな
い。B-1フィルムのΔｎは、好ましくは1.0×10-3〜1.0
×10-2の範囲である。
10-3〜2.5×10-2となるような延伸倍率で第１延伸を行
なう（以下、このフィルムをB-1フィルムと称する）。
Δｎが上記範囲内に入る第１延伸倍率は、予熱温度にも
よるが、1.2〜4.0倍の範囲であり、予備試験により容易
に決定できる。B-1フィルムのΔｎが、1.0×10-3以下で
は、後の工程を最適化しても、厚み均一性に劣る上、縦
延伸倍率の向上が望めない。また、2.5×10-2以上で
は、後の工程の結晶化の進行が著しく、横延伸時の破れ
が多発して、安定製造条件が得られないので好ましくな
い。B-1フィルムのΔｎは、好ましくは1.0×10-3〜1.0
×10-2の範囲である。
第１延伸の延伸段数は、１段でもよいが、もちろん２段
以上の多段延伸でもよい。第１延伸を何段で行なうか
は、目的とする第１延伸倍率にもよるが、通常は１〜４
段、好ましくは１〜３段である。第１延伸の各延伸開始
点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニップロールで
構成されることが好ましく、第１延伸の間でフィルムは
ガラス転移温度以下にならないようにすることが好まし
い。
以上の多段延伸でもよい。第１延伸を何段で行なうか
は、目的とする第１延伸倍率にもよるが、通常は１〜４
段、好ましくは１〜３段である。第１延伸の各延伸開始
点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニップロールで
構成されることが好ましく、第１延伸の間でフィルムは
ガラス転移温度以下にならないようにすることが好まし
い。
以上のようにして得られた、B-1フィルムをガラス転移
点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.0×10
-2〜8.0×10-2となるように延伸倍率を1.1〜3.5の範囲
で調節し、１段又は多段で第２延伸する（以下、このフ
ィルムをB-2フィルムと称する）。このとき、フィルム
の温度は通常、100〜130℃の範囲である。
点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.0×10
-2〜8.0×10-2となるように延伸倍率を1.1〜3.5の範囲
で調節し、１段又は多段で第２延伸する（以下、このフ
ィルムをB-2フィルムと称する）。このとき、フィルム
の温度は通常、100〜130℃の範囲である。
フィルムの温度が100℃未満では、延伸フィルムの厚み
斑が改良されない。一方、130℃を超えると、フィルム
の結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり、横
延伸性が悪化するため不適当である。また、B-2フィル
ムの複屈折率が3.0×10-2未満では、延伸フィルムの厚
さ斑が良化しないため不適当であり、B-2フィルムの複
屈折率が8.0×10-2を超える場合には、B-2フィルムの結
晶化が進行し過ぎるため、かえって厚み均一性の改良効
果が弱く、かつ横延伸性が悪化するので好ましくない。
好ましくは、3.0×10-2〜6.0×10-2、更に好ましくは、
4.0×10-2〜5.5×10-2の範囲である。かくして得られた
フィルムの平均屈折率（）は1.570〜1.600の範囲であ
ることが好ましい。1.570未満では、次の工程で縦延伸
しても厚さの均一性が得られず好ましくない。一方、1.
600を超えると、横延伸性が極端に悪化するため好まし
くない。
斑が改良されない。一方、130℃を超えると、フィルム
の結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり、横
延伸性が悪化するため不適当である。また、B-2フィル
ムの複屈折率が3.0×10-2未満では、延伸フィルムの厚
さ斑が良化しないため不適当であり、B-2フィルムの複
屈折率が8.0×10-2を超える場合には、B-2フィルムの結
晶化が進行し過ぎるため、かえって厚み均一性の改良効
果が弱く、かつ横延伸性が悪化するので好ましくない。
好ましくは、3.0×10-2〜6.0×10-2、更に好ましくは、
4.0×10-2〜5.5×10-2の範囲である。かくして得られた
フィルムの平均屈折率（）は1.570〜1.600の範囲であ
ることが好ましい。1.570未満では、次の工程で縦延伸
しても厚さの均一性が得られず好ましくない。一方、1.
600を超えると、横延伸性が極端に悪化するため好まし
くない。
かくして得られたB-2フィルムは、次にフィルム温度を
一旦、ガラス転移温度以下に冷却することが必要であ
る。ガラス転移温度以下に冷却することなくB-2フィル
ムを次工程に供した場合には、厚さ斑が良化しないので
不適当である。
一旦、ガラス転移温度以下に冷却することが必要であ
る。ガラス転移温度以下に冷却することなくB-2フィル
ムを次工程に供した場合には、厚さ斑が良化しないので
不適当である。
かかる冷却工程を経たフィルムを再度ガラス転移点以上
に加熱して、最終的な総合縦延伸倍率が４〜９倍の範囲
となる倍率で第３延伸する（以下、このフィルムをB-3
フィルムと称する）。かかる倍率が4.0未満では延伸倍
率の向上が達成されず、本発明の目的に合致しない。一
方、9.0を超えるとフィルムの両縁部の熱結晶化が進み
過ぎ、縦裂けし易いフィルムとなり、後の横延伸が困難
となるため好ましくない。総合延伸倍率が、４〜９倍の
範囲であれば、第３延伸の延伸段数に限定はない。
に加熱して、最終的な総合縦延伸倍率が４〜９倍の範囲
となる倍率で第３延伸する（以下、このフィルムをB-3
フィルムと称する）。かかる倍率が4.0未満では延伸倍
率の向上が達成されず、本発明の目的に合致しない。一
方、9.0を超えるとフィルムの両縁部の熱結晶化が進み
過ぎ、縦裂けし易いフィルムとなり、後の横延伸が困難
となるため好ましくない。総合延伸倍率が、４〜９倍の
範囲であれば、第３延伸の延伸段数に限定はない。
以上の条件で縦延伸されたB-3フィルムを横方向に3.2倍
以上、延伸することによって２軸配向フィルムが得られ
るが、いわゆるバランスドタイプを製造するときには、
縦延伸後の複屈折率を0.040〜0.060の範囲とするのが好
ましい。更に高強度のフィルムを得る場合には、0.060
を超え0.120以下の範囲とする。
以上、延伸することによって２軸配向フィルムが得られ
るが、いわゆるバランスドタイプを製造するときには、
縦延伸後の複屈折率を0.040〜0.060の範囲とするのが好
ましい。更に高強度のフィルムを得る場合には、0.060
を超え0.120以下の範囲とする。
本発明の横延伸温度は通常、100〜140℃の範囲である。
かくして得られたフィルムは、そのまま130〜250℃の温
度範囲で熱処理してもよいが、必要に応じて80〜160℃
の温度範囲で1.2〜3.0倍、再度、縦及び／又は横方向に
延伸した後、熱処理を行なってもよい。
かくして得られたフィルムは、そのまま130〜250℃の温
度範囲で熱処理してもよいが、必要に応じて80〜160℃
の温度範囲で1.2〜3.0倍、再度、縦及び／又は横方向に
延伸した後、熱処理を行なってもよい。
本発明で得られるフィルムは、同一の原料で従来の延伸
処方を採用して得られる、同一の縦延伸強度を有するフ
ィルムと比較すると、易滑性、透明性、厚み均一性に優
れている。更に、高強力化フィルムの製造においては、
上記の総合特性が得られると共にフィルム破れを極めて
少なくすることができる。しかも高延伸倍率化が実施で
きるため、生産能力の向上、更にはコストダウンにも大
きく貢献できる。また、横延伸性に優れ、破断が少な
く、この点でも生産性の向上に寄与するものである。
処方を採用して得られる、同一の縦延伸強度を有するフ
ィルムと比較すると、易滑性、透明性、厚み均一性に優
れている。更に、高強力化フィルムの製造においては、
上記の総合特性が得られると共にフィルム破れを極めて
少なくすることができる。しかも高延伸倍率化が実施で
きるため、生産能力の向上、更にはコストダウンにも大
きく貢献できる。また、横延伸性に優れ、破断が少な
く、この点でも生産性の向上に寄与するものである。
かくして得られるフィルムは、生産スピードが上がりか
つ製膜時の破断性も少なく生産性が高い上、易滑性、透
明性等フィルム物性にも優れ、かつ高強度のフィルムも
製造が容易であり、現在知られている各種フィルム用途
に適用可能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録
媒体用ベースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁
体用ベースフィルムばかりでなく、包装用フィルムとし
ても好適である。
つ製膜時の破断性も少なく生産性が高い上、易滑性、透
明性等フィルム物性にも優れ、かつ高強度のフィルムも
製造が容易であり、現在知られている各種フィルム用途
に適用可能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録
媒体用ベースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁
体用ベースフィルムばかりでなく、包装用フィルムとし
ても好適である。
本発明の方法は、特に好ましくは、0.5μｍ〜50μｍの
厚さのフィルムの製造に適用される。
厚さのフィルムの製造に適用される。
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではな
い。
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではな
い。
実施例１ ポリエチレンテレフタレートチップ（固有粘土0.60,平
均粒径0.02μｍのAl2O3を0.3重量％および平均粒径0.7
μｍの炭酸カルシウムを0.3重量％含有）を180℃で５時
間乾燥後、285℃でＴダイからシート状に押出して45℃
に保たれた回転ドラム上で冷却固化して、幅350mmの未
延伸非晶質フィルムを得た。その際、公知の静電密着法
を用いた。
均粒径0.02μｍのAl2O3を0.3重量％および平均粒径0.7
μｍの炭酸カルシウムを0.3重量％含有）を180℃で５時
間乾燥後、285℃でＴダイからシート状に押出して45℃
に保たれた回転ドラム上で冷却固化して、幅350mmの未
延伸非晶質フィルムを得た。その際、公知の静電密着法
を用いた。
得られた未延伸非晶質フィルムを、多段のニップロール
の周速差を利用して、まず縦方向に第１延伸としてフィ
ルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して縦方向に第２延
伸として、フィルム温度110℃で2.8倍延伸した。
の周速差を利用して、まず縦方向に第１延伸としてフィ
ルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して縦方向に第２延
伸として、フィルム温度110℃で2.8倍延伸した。
第１延伸後のフィルムの複屈折率は3.0×10-3であり、
第２延伸後のフィルム複屈折率については、4.2×10-2
であった。
第２延伸後のフィルム複屈折率については、4.2×10-2
であった。
かくして得られたフィルムは一端、40℃に冷却した後、
更にフィルム温度を98℃に上げて、1.2倍で、第３延伸
を行なった。
更にフィルム温度を98℃に上げて、1.2倍で、第３延伸
を行なった。
得られた縦延伸フィルムの複屈折率Δｎは0.060であっ
た。
た。
次にテンター内で、110℃で横方向に3.8倍延伸し、更に
215℃で緊張熱固定を行ない、最終フィルム厚15μｍの
フィルムを巻き取った。
215℃で緊張熱固定を行ない、最終フィルム厚15μｍの
フィルムを巻き取った。
実施例２ 第１延伸を110℃で2.1倍、第２延伸を2.2倍とする以外
は実施例１と同様に延伸製膜した。
は実施例１と同様に延伸製膜した。
実施例３ 第１延伸を110℃で3.0倍、第２延伸倍率を1.7倍、第３
延伸倍率を1.07倍とする以外は実施例１と同様に延伸製
膜した。
延伸倍率を1.07倍とする以外は実施例１と同様に延伸製
膜した。
実施例4,5 第３延伸温度を83℃と低くして、かつ第３延伸倍率を1.
3倍及び、1.5倍とする以外は、実施例１と同様にして製
膜し、９μのフィルムを得た。
3倍及び、1.5倍とする以外は、実施例１と同様にして製
膜し、９μのフィルムを得た。
（実施例4,実施例５） 比較例1,2 実施例２において第３延伸を行なわず、第２延伸倍率2.
3倍、2.4倍とする以外は、実施例２と同様の条件で製膜
して15μ,9μのフィルムを得、それぞれ比較例1,2とし
た。これらのフィルムは、実施例に比べて極度に横延伸
性の悪いものであった。
3倍、2.4倍とする以外は、実施例２と同様の条件で製膜
して15μ,9μのフィルムを得、それぞれ比較例1,2とし
た。これらのフィルムは、実施例に比べて極度に横延伸
性の悪いものであった。
比較例３ 比較例１において第２延伸をせず83℃,3.7倍で第１延伸
する以外は、比較例１と同様にして、15μのフィルムを
得た。
する以外は、比較例１と同様にして、15μのフィルムを
得た。
以上、得られた結果をまとめて表１に示す。
〔発明の効果〕 本発明によれば、厚み均一性、透明性および易滑性に優
れた配向ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
れた配向ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三木 崇利 滋賀県長浜市三ツ矢町５番８号 ダイアホ イル株式会社商品研究所内 (56)参考文献 特開 昭54−8672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−67018（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−78729（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−57631（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−140028（ＪＰ，Ａ) 特公 昭52−33666（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエチレンテレフタレートを主成分とす
る、実質的に非晶状態のフィルムを、縦方向に総合延伸
倍率4.0〜9.0倍で延伸した後、横方向に3.2倍以上で延
伸して配向フィルムを製造する方法において、該縦方向
の延伸が、 （Ａ）非晶状態のフィルムを延伸倍率1.2〜4.0倍で複屈
折率が１×10-3〜2.5×10-2となるように１段または多
段で縦延伸し、 （Ｂ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却すること
なく、延伸倍率1.1〜3.5倍で複屈折率が3.0×10-2〜8.0
×10-2となるように１段または多段で縦延伸し、 （Ｃ）フィルム温度をガラス転移点以下に冷却した後、 （Ｄ）フィルムをガラス転移点以上に加熱して１段また
は多段で縦延伸する工程からなることを特徴とするポリ
エステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (6)
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