JPH0771951A - 走査型探針顕微鏡の制御方法 - Google Patents
走査型探針顕微鏡の制御方法Info
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- JPH0771951A JPH0771951A JP5218723A JP21872393A JPH0771951A JP H0771951 A JPH0771951 A JP H0771951A JP 5218723 A JP5218723 A JP 5218723A JP 21872393 A JP21872393 A JP 21872393A JP H0771951 A JPH0771951 A JP H0771951A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料表面の凹凸情報だけでなく、試料表面の
材料構成、試料表面に付着した不純物分布、または試料
表面の硬度や弾性率などの情報が得られる走査型探針顕
微鏡の制御方法を提供する。 【構成】 探針1と試料3の表面とが離れた状態からカ
ンチレバー2の固定端2bを相対的に試料3の表面に接
近させ、または、探針1と試料3の表面とが接触した状
態からカンチレバー2の固定端2bを試料3の表面から
相対的に引き離し、その際に探針1と試料3の表面に作
用する引力または斥力によるカンチレバー2の自由端2
aのたわみ量を測定する。
材料構成、試料表面に付着した不純物分布、または試料
表面の硬度や弾性率などの情報が得られる走査型探針顕
微鏡の制御方法を提供する。 【構成】 探針1と試料3の表面とが離れた状態からカ
ンチレバー2の固定端2bを相対的に試料3の表面に接
近させ、または、探針1と試料3の表面とが接触した状
態からカンチレバー2の固定端2bを試料3の表面から
相対的に引き離し、その際に探針1と試料3の表面に作
用する引力または斥力によるカンチレバー2の自由端2
aのたわみ量を測定する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、探針を用いて物質表面
の構造や性質を分子・原子レベルで調べる原子間力顕微
鏡等を含む走査型探針顕微鏡に関するものである。
の構造や性質を分子・原子レベルで調べる原子間力顕微
鏡等を含む走査型探針顕微鏡に関するものである。
【0002】
【従来の技術】固体表面を原子レベルで観察できる走査
型探針顕微鏡の一種として、原子間力顕微鏡が知られて
いる。原子間力顕微鏡の原理を図6を用いて説明する。
図6において、試料3はX軸、Y軸及びZ軸の各方向に
移動可能な圧電体4、5及び6で構成された微動機構5
0上に載置されている。原子間力顕微鏡では微小な力を
検出するために、長さ100μmから200μm程度の
カンチレバー2が用いられ、カンチレバー2の自由端2
a近傍に探針1が設けられている。試料3の表面の走査
は、制御用コンピュータ7から圧電体駆動装置8を通し
てX,Y方向圧電体4、5に電圧を印加して行われる。
試料3を探針1に近づけると、探針1と試料3間に働く
原子間力によりカンチレバー2の自由端2aにたわみが
生じる。このたわみ量を一定に保つように制御信号発生
回路23を通して、圧電体駆動装置8によりZ方向圧電
体6を制御しながら試料3の表面を走査する。従って、
このようなフィードバックにおける制御量が試料3の表
面の凹凸に相当し、この制御量をコンピュータ7等によ
り画像化するこにより原子間力顕微鏡像が得られる。ま
たは、このようなフィードバック制御を行わずに、カン
チレバー2の自由端2aのたわみ量を検出し、たわみ量
を画像化することによっても原子間力顕微鏡像が得られ
る。カンチレバー2の自由端2aのたわみ量は、変位測
定部24により測定される。変位測定部24として、光
てこ、レーザー干渉、トンネル電流などの方式が用いら
れている。
型探針顕微鏡の一種として、原子間力顕微鏡が知られて
いる。原子間力顕微鏡の原理を図6を用いて説明する。
図6において、試料3はX軸、Y軸及びZ軸の各方向に
移動可能な圧電体4、5及び6で構成された微動機構5
0上に載置されている。原子間力顕微鏡では微小な力を
検出するために、長さ100μmから200μm程度の
カンチレバー2が用いられ、カンチレバー2の自由端2
a近傍に探針1が設けられている。試料3の表面の走査
は、制御用コンピュータ7から圧電体駆動装置8を通し
てX,Y方向圧電体4、5に電圧を印加して行われる。
試料3を探針1に近づけると、探針1と試料3間に働く
原子間力によりカンチレバー2の自由端2aにたわみが
生じる。このたわみ量を一定に保つように制御信号発生
回路23を通して、圧電体駆動装置8によりZ方向圧電
体6を制御しながら試料3の表面を走査する。従って、
このようなフィードバックにおける制御量が試料3の表
面の凹凸に相当し、この制御量をコンピュータ7等によ
り画像化するこにより原子間力顕微鏡像が得られる。ま
たは、このようなフィードバック制御を行わずに、カン
チレバー2の自由端2aのたわみ量を検出し、たわみ量
を画像化することによっても原子間力顕微鏡像が得られ
る。カンチレバー2の自由端2aのたわみ量は、変位測
定部24により測定される。変位測定部24として、光
てこ、レーザー干渉、トンネル電流などの方式が用いら
れている。
【0003】一般に、原子間力顕微鏡の分解能は探針1
の先端曲率半径に依存し、曲率半径が小さいほど分解能
は上がる。現在のところ、数100オングストロームの
曲率の探針が作製され、マイカ等の原子像が観察されて
いる。一方、原子間力顕微鏡は、試料表面の原子レベル
での観察と同時に、ナノメータあるいはマイクロメータ
オーダでの凹凸の大きな試料観察に用いられる。このよ
うな凹凸の大きな試料観察の場合、特にグレーティング
等の深い溝形状を有する試料を観察する場合、探針1の
先端曲率が小さいことが要求されると同時に、溝部の底
まで届くように、直径に対する長さの割合が大きい(高
アスペクト比)ことが要求される。このような高アスペ
クト比の探針として、針状結晶を利用した探針が有望で
ある。
の先端曲率半径に依存し、曲率半径が小さいほど分解能
は上がる。現在のところ、数100オングストロームの
曲率の探針が作製され、マイカ等の原子像が観察されて
いる。一方、原子間力顕微鏡は、試料表面の原子レベル
での観察と同時に、ナノメータあるいはマイクロメータ
オーダでの凹凸の大きな試料観察に用いられる。このよ
うな凹凸の大きな試料観察の場合、特にグレーティング
等の深い溝形状を有する試料を観察する場合、探針1の
先端曲率が小さいことが要求されると同時に、溝部の底
まで届くように、直径に対する長さの割合が大きい(高
アスペクト比)ことが要求される。このような高アスペ
クト比の探針として、針状結晶を利用した探針が有望で
ある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来の原子間力顕微鏡
では、試料表面の凹凸情報に関して、原子・分子レベル
での測定が可能であるが、その他の情報、例えば試料表
面の材料構成、試料表面に付着した不純物の分布、また
は試料表面の硬度や弾性率などの情報を得ることはでき
ないという問題点を有していた。本発明は、このような
従来の原子間力顕微鏡の問題点を解決するためになされ
たものであり、試料表面の材料構成、試料表面に付着し
た不純物の分布、または試料表面の硬度や弾性率などの
情報を原子・分子レベルで得ることが可能な走査型探針
顕微鏡を提供することを目的とする。
では、試料表面の凹凸情報に関して、原子・分子レベル
での測定が可能であるが、その他の情報、例えば試料表
面の材料構成、試料表面に付着した不純物の分布、また
は試料表面の硬度や弾性率などの情報を得ることはでき
ないという問題点を有していた。本発明は、このような
従来の原子間力顕微鏡の問題点を解決するためになされ
たものであり、試料表面の材料構成、試料表面に付着し
た不純物の分布、または試料表面の硬度や弾性率などの
情報を原子・分子レベルで得ることが可能な走査型探針
顕微鏡を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法は、物質表面
の各測定点において、カンチレバーの自由端近傍に設け
られた探針を物質表面に接近または接触させ、前記探針
と前記物質表面との間に生じる力及びカンチレバーの固
定端と前記物質表面との間の距離を検出しつつ前記物質
の表面状態を計測する走査型探針顕微鏡の制御方法であ
って、前記各測定点において前記カンチレバーの固定端
と前記物質表面との間の距離を減少または増加させつ
つ、前記カンチレバー自由端のたわみ量を測定するよう
に構成されている。上記構成において、探針と物質表面
とが離れた状態から、前記物質表面とカンチレバーの固
定端とを相対的に接近させ、前記接近時に発生する前記
カンチレバー自由端の前記物質表面側へのたわみ量の最
大値を測定することが好ましい。また、探針と物質表面
とが接触した状態から、前記物質表面とカンチレバーの
固定端とを相対的に引き離し、前記引き離し時に発生す
る前記カンチレバー自由端の前記物質表面側へのたわみ
量の最大値を測定することが好ましい。また、物質表面
の各測定点において、探針と前記物質表面とが離れた状
態から、前記物質表面とカンチレバーの固定端とを相対
的に接近させ、前記カンチレバー自由端のたわみ量が所
定の設定値になった時点におけるの前記接近距離を測定
することが好ましい。また、本発明の別の走査型探針顕
微鏡の制御方法は、物質表面の各測定点において、カン
チレバーの自由端近傍に設けられた探針を物質表面に接
近または接触させ、前記探針と前記物質表面間で生じる
力及びカンチレバーの固定端と前記物質表面との間の距
離を検出しつつ、前記物質の表面状態を計測する走査型
探針顕微鏡の制御方法であって、前記各測定点におい
て、前記物質の硬度または弾性率を測定するように構成
されている。上記構成において、物質表面の各測定点に
おいて、探針が前記物質表面に接触した状態で、カンチ
レバー自由端のたわみ量を変化させ、前記物質表面の変
位量を測定することが好ましい。また、カンチレバー自
由端のたわみ量が所定の設定値になった時点における、
物質表面の変位量を測定することが好ましい。また、物
質表面の各測定点において、探針が前記物質表面に接触
した状態でカンチレバーの固定端と物質表面との間の距
離を変化させ、カンチレバー自由端のたわみ量と前記変
化させた距離との差を測定することが好ましい。また、
探針と物質表面との接触位置を測定することが好まし
い。また、探針材料がダイヤモンドであることが好まし
い。また、探針を物質表面から引き離した後、前記物質
表面のある測定点から次の測定点へカンチレバーを相対
的に移動させることが好ましい。
め、本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法は、物質表面
の各測定点において、カンチレバーの自由端近傍に設け
られた探針を物質表面に接近または接触させ、前記探針
と前記物質表面との間に生じる力及びカンチレバーの固
定端と前記物質表面との間の距離を検出しつつ前記物質
の表面状態を計測する走査型探針顕微鏡の制御方法であ
って、前記各測定点において前記カンチレバーの固定端
と前記物質表面との間の距離を減少または増加させつ
つ、前記カンチレバー自由端のたわみ量を測定するよう
に構成されている。上記構成において、探針と物質表面
とが離れた状態から、前記物質表面とカンチレバーの固
定端とを相対的に接近させ、前記接近時に発生する前記
カンチレバー自由端の前記物質表面側へのたわみ量の最
大値を測定することが好ましい。また、探針と物質表面
とが接触した状態から、前記物質表面とカンチレバーの
固定端とを相対的に引き離し、前記引き離し時に発生す
る前記カンチレバー自由端の前記物質表面側へのたわみ
量の最大値を測定することが好ましい。また、物質表面
の各測定点において、探針と前記物質表面とが離れた状
態から、前記物質表面とカンチレバーの固定端とを相対
的に接近させ、前記カンチレバー自由端のたわみ量が所
定の設定値になった時点におけるの前記接近距離を測定
することが好ましい。また、本発明の別の走査型探針顕
微鏡の制御方法は、物質表面の各測定点において、カン
チレバーの自由端近傍に設けられた探針を物質表面に接
近または接触させ、前記探針と前記物質表面間で生じる
力及びカンチレバーの固定端と前記物質表面との間の距
離を検出しつつ、前記物質の表面状態を計測する走査型
探針顕微鏡の制御方法であって、前記各測定点におい
て、前記物質の硬度または弾性率を測定するように構成
されている。上記構成において、物質表面の各測定点に
おいて、探針が前記物質表面に接触した状態で、カンチ
レバー自由端のたわみ量を変化させ、前記物質表面の変
位量を測定することが好ましい。また、カンチレバー自
由端のたわみ量が所定の設定値になった時点における、
物質表面の変位量を測定することが好ましい。また、物
質表面の各測定点において、探針が前記物質表面に接触
した状態でカンチレバーの固定端と物質表面との間の距
離を変化させ、カンチレバー自由端のたわみ量と前記変
化させた距離との差を測定することが好ましい。また、
探針と物質表面との接触位置を測定することが好まし
い。また、探針材料がダイヤモンドであることが好まし
い。また、探針を物質表面から引き離した後、前記物質
表面のある測定点から次の測定点へカンチレバーを相対
的に移動させることが好ましい。
【0006】
【作用】以上のように構成された制御方法により走査型
探針顕微鏡を制御することにより、物質表面の各測定点
において、物質表面とカンチレバーの固定端との間の距
離を変化させ、カンチレバーの自由端のたわみ量の変
化、すなわち探針と物質表面との間に働く力の変化を測
定することにより、様々な情報が得られる。例えば、探
針と物質表面とが離れた状態から、物質表面とカンチレ
バーの固定端とを相対的に接近させると、その時に発生
するカンチレバーの自由端の物質表面側へのたわみ量、
すなわち探針と物質表面との間にはたらく引力は、物質
表面に付着した吸着物の厚さや物質と試料との間の静電
的な力に依存する。また、真空中での清浄な物質表面測
定では、物質表面を構成する材料のファンデアワールス
力等に依存する。従って、物質表面とカンチレバーの固
定端とを接近させた時の引力を画像化することにより、
物質表面の構成材料、表面吸着物、静電力等の分布が原
子・分子レベルで観察される。また、探針と物質表面と
を接触させた状態から、物質表面とカンチレバーの固定
端とを相対的に引き離すと、その時に発生するカンチレ
バーの自由端の物質表面側へのたわみ量、すなわち探針
と物質表面との間にはたらく引力は、物質表面と探針と
の吸着力に依存し、この引力を画像化することにより、
吸着力の分布が原子・分子レベルで観察される。さら
に、試料表面の各測定点において、探針を試料表面に接
触した状態で、探針と物質表面との間に生じる力を変化
させ、物質表面の変位量を測定することにより、物質表
面の硬度や弾性率が原子・分子レベルで測定される。
探針顕微鏡を制御することにより、物質表面の各測定点
において、物質表面とカンチレバーの固定端との間の距
離を変化させ、カンチレバーの自由端のたわみ量の変
化、すなわち探針と物質表面との間に働く力の変化を測
定することにより、様々な情報が得られる。例えば、探
針と物質表面とが離れた状態から、物質表面とカンチレ
バーの固定端とを相対的に接近させると、その時に発生
するカンチレバーの自由端の物質表面側へのたわみ量、
すなわち探針と物質表面との間にはたらく引力は、物質
表面に付着した吸着物の厚さや物質と試料との間の静電
的な力に依存する。また、真空中での清浄な物質表面測
定では、物質表面を構成する材料のファンデアワールス
力等に依存する。従って、物質表面とカンチレバーの固
定端とを接近させた時の引力を画像化することにより、
物質表面の構成材料、表面吸着物、静電力等の分布が原
子・分子レベルで観察される。また、探針と物質表面と
を接触させた状態から、物質表面とカンチレバーの固定
端とを相対的に引き離すと、その時に発生するカンチレ
バーの自由端の物質表面側へのたわみ量、すなわち探針
と物質表面との間にはたらく引力は、物質表面と探針と
の吸着力に依存し、この引力を画像化することにより、
吸着力の分布が原子・分子レベルで観察される。さら
に、試料表面の各測定点において、探針を試料表面に接
触した状態で、探針と物質表面との間に生じる力を変化
させ、物質表面の変位量を測定することにより、物質表
面の硬度や弾性率が原子・分子レベルで測定される。
【0007】
<第1の実施例>本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法
の第1の実施例を図1を用いて説明する。図1におい
て、探針1は窒化シリコンで形成され、ピラミッド形状
をしている。この探針1は、長さ200μm、ばね定数
0.03N/mのカンチレバー2の自由端2a近傍に取
り付けられている。カンチレバー2はその固定端2bに
おいて支持フレーム等(図示せず)に固定されている。
試料3は、X軸、Y軸、Z軸の3方向にそれぞれ変位可
能な圧電体4、5、6により構成されたチューブ型の微
動機構50上に載置されている。試料3の水平面内の走
査および垂直方向の位置制御は、コンピュータ7と圧電
体駆動装置8とにより電圧を発生し、発生した各方向の
電圧をそれぞれX軸、Y軸およびZ軸方向の圧電体4、
5、6に印加することにより行う。カンチレバー2の自
由端2aのたわみ量は、出力5mWの半導体レーザー9
から出射されたレーザー光をレンズ10によりカンチレ
バー2の自由端2aの背面2cに集光し、背面2cから
の反射光を2分割フォトダイオード11により検出する
光てこを用いて測定する。2分割フォトダイオード11
の各素子の出力は、プリアンプ121を通してコンピュ
ータ7に入力される。2分割フォトダイオード11の各
素子からプリアンプ121を通してコンピュータに入力
される電圧をそれぞれ、a,bとすると、たわみ量は、
(a−b)で与えられる。
の第1の実施例を図1を用いて説明する。図1におい
て、探針1は窒化シリコンで形成され、ピラミッド形状
をしている。この探針1は、長さ200μm、ばね定数
0.03N/mのカンチレバー2の自由端2a近傍に取
り付けられている。カンチレバー2はその固定端2bに
おいて支持フレーム等(図示せず)に固定されている。
試料3は、X軸、Y軸、Z軸の3方向にそれぞれ変位可
能な圧電体4、5、6により構成されたチューブ型の微
動機構50上に載置されている。試料3の水平面内の走
査および垂直方向の位置制御は、コンピュータ7と圧電
体駆動装置8とにより電圧を発生し、発生した各方向の
電圧をそれぞれX軸、Y軸およびZ軸方向の圧電体4、
5、6に印加することにより行う。カンチレバー2の自
由端2aのたわみ量は、出力5mWの半導体レーザー9
から出射されたレーザー光をレンズ10によりカンチレ
バー2の自由端2aの背面2cに集光し、背面2cから
の反射光を2分割フォトダイオード11により検出する
光てこを用いて測定する。2分割フォトダイオード11
の各素子の出力は、プリアンプ121を通してコンピュ
ータ7に入力される。2分割フォトダイオード11の各
素子からプリアンプ121を通してコンピュータに入力
される電圧をそれぞれ、a,bとすると、たわみ量は、
(a−b)で与えられる。
【0008】<第1の実施例に関する実験例>以下に、
試料3として親水処理部分を施した部分と疎水部分とが
1μmピッチで並んでいるガラス基板を測定した場合に
おける、具体的な制御方法について説明する。カンチレ
バー2の固定端2bを試料3に相対的に接近させ、探針
1が試料3から斥力を受け、カンチレバー2の自由端2
aに発生するたわみ量に相当する2分割フォトダイオー
ド11からのコンピュータ7への入力値が、0.5V
(たわみ量10nmに相当)以上になった時、Z軸方向
圧電体6を駆動して探針1を試料3から引き離すように
設定した。また、カンチレバー2の固定端2bと試料3
との相対的接近時及び引き離し時において、探針1と試
料3の表面との間に作用する引力によりカンチレバー2
の自由端2aに発生するたわみ量の最大値をそれぞれ測
定した。
試料3として親水処理部分を施した部分と疎水部分とが
1μmピッチで並んでいるガラス基板を測定した場合に
おける、具体的な制御方法について説明する。カンチレ
バー2の固定端2bを試料3に相対的に接近させ、探針
1が試料3から斥力を受け、カンチレバー2の自由端2
aに発生するたわみ量に相当する2分割フォトダイオー
ド11からのコンピュータ7への入力値が、0.5V
(たわみ量10nmに相当)以上になった時、Z軸方向
圧電体6を駆動して探針1を試料3から引き離すように
設定した。また、カンチレバー2の固定端2bと試料3
との相対的接近時及び引き離し時において、探針1と試
料3の表面との間に作用する引力によりカンチレバー2
の自由端2aに発生するたわみ量の最大値をそれぞれ測
定した。
【0009】測定時におけるX軸方向及びZ軸方向圧電
体4及び6に印加する電圧のタイミングを表す電圧波形
12、13及びその時のカンチレバー2の自由端2aの
たわみ量14を図2に示す。カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量を光てこで検出しながら、Z軸方向圧電体
6に電圧を徐々に印加し、探針1を試料3の表面に接近
させた。カンチレバー2の自由端2aのたわみ量が設定
値0.5Vになった時(図2中、点15で示す)、Z軸
方向の圧電体6に印加された電圧(図2中、点16で示
す)をコンピュータ7に試料表面の凹凸データとして記
憶させる。それと同時に、Z軸方向圧電体6に印加して
いる電圧を減少させ、探針1を試料3から2μm引き離
した。探針1と試料3の表面との相対的接近時に発生す
る引力によるカンチレバー2の自由端2aのたわみ量の
最大値(図2中、点18で示す)及び、探針1と試料3
の表面との相対的引き離し時に発生する引力によるカン
チレバー2の自由端2aのたわみ量の最大値(図2中、
点19で示す)も同時にコンピュータ7に記憶させた。
その後、X軸方向の圧電体4を駆動し、試料3をX軸方
向に20nm移動させた。その後、再びZ軸方向の圧電
体6に電圧を徐々に印加し、同じ操作を繰り返した。各
測定点における測定間隔は5m秒程度であった。この様
な測定をX軸方向において256回繰り返し1ライン分
の走査を終了した。次に、Y軸方向の圧電体5を駆動し
て試料3をY方向に20nm移動させ、同様の操作によ
りさらに1ラインの走査を行った。Y軸方向に256回
の走査を行った後、コンピュータ7に記憶させた256
×256個の各測定値を、それぞれ試料表面の凹凸像、
接近時の引力像、引き離し時の引力像として画像化し
た。
体4及び6に印加する電圧のタイミングを表す電圧波形
12、13及びその時のカンチレバー2の自由端2aの
たわみ量14を図2に示す。カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量を光てこで検出しながら、Z軸方向圧電体
6に電圧を徐々に印加し、探針1を試料3の表面に接近
させた。カンチレバー2の自由端2aのたわみ量が設定
値0.5Vになった時(図2中、点15で示す)、Z軸
方向の圧電体6に印加された電圧(図2中、点16で示
す)をコンピュータ7に試料表面の凹凸データとして記
憶させる。それと同時に、Z軸方向圧電体6に印加して
いる電圧を減少させ、探針1を試料3から2μm引き離
した。探針1と試料3の表面との相対的接近時に発生す
る引力によるカンチレバー2の自由端2aのたわみ量の
最大値(図2中、点18で示す)及び、探針1と試料3
の表面との相対的引き離し時に発生する引力によるカン
チレバー2の自由端2aのたわみ量の最大値(図2中、
点19で示す)も同時にコンピュータ7に記憶させた。
その後、X軸方向の圧電体4を駆動し、試料3をX軸方
向に20nm移動させた。その後、再びZ軸方向の圧電
体6に電圧を徐々に印加し、同じ操作を繰り返した。各
測定点における測定間隔は5m秒程度であった。この様
な測定をX軸方向において256回繰り返し1ライン分
の走査を終了した。次に、Y軸方向の圧電体5を駆動し
て試料3をY方向に20nm移動させ、同様の操作によ
りさらに1ラインの走査を行った。Y軸方向に256回
の走査を行った後、コンピュータ7に記憶させた256
×256個の各測定値を、それぞれ試料表面の凹凸像、
接近時の引力像、引き離し時の引力像として画像化し
た。
【0010】以上の走査方法により得られた走査型探針
顕微鏡像の断面形状を図3に示す。図3において、
(a)は試料表面の凹凸像、(b)は接近時の引力像、
(c)は引き離し時の引力像を示す。(a)に示す試料
表面の凹凸像からは、ガラス基板表面の数10nmの凹
凸を観察することが可能であった。しかし、この凹凸像
からは、親水部と疎水部の見分けは困難である。一方、
(b)及び(c)に示す接近時の引力像及び引き離し時
の引力像では、引力の大きさは各像で異なるが、1μm
ピッチで引力が変化していることが分かった。これは、
親水部では、表面に吸着した水分が疎水部より多く、吸
着力が親水部で大きいためであると考えられる。このよ
うに本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法を用いれば、
表面の凹凸に影響されない引力像が得られ、試料表面の
性質を測定することが可能であることが確認された。な
お、本実施例では、カンチレバー2の自由端2aがたわ
み量10nmの斥力を受けた時点における、Z軸方向の
圧電体6に印加された電圧を凹凸情報としたが、カンチ
レバー2の自由端2aがたわみ量0.2nmの引力を受
けた時点における、Z軸方向の圧電体6に印加された電
圧を凹凸情報として用いた場合でも、同様の結果が得ら
れた。
顕微鏡像の断面形状を図3に示す。図3において、
(a)は試料表面の凹凸像、(b)は接近時の引力像、
(c)は引き離し時の引力像を示す。(a)に示す試料
表面の凹凸像からは、ガラス基板表面の数10nmの凹
凸を観察することが可能であった。しかし、この凹凸像
からは、親水部と疎水部の見分けは困難である。一方、
(b)及び(c)に示す接近時の引力像及び引き離し時
の引力像では、引力の大きさは各像で異なるが、1μm
ピッチで引力が変化していることが分かった。これは、
親水部では、表面に吸着した水分が疎水部より多く、吸
着力が親水部で大きいためであると考えられる。このよ
うに本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法を用いれば、
表面の凹凸に影響されない引力像が得られ、試料表面の
性質を測定することが可能であることが確認された。な
お、本実施例では、カンチレバー2の自由端2aがたわ
み量10nmの斥力を受けた時点における、Z軸方向の
圧電体6に印加された電圧を凹凸情報としたが、カンチ
レバー2の自由端2aがたわみ量0.2nmの引力を受
けた時点における、Z軸方向の圧電体6に印加された電
圧を凹凸情報として用いた場合でも、同様の結果が得ら
れた。
【0011】<第2の実施例及びそれに関する実験例>
次に、本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法の第2の実
施例に関して、ガラス基板上に固定されたバクテリアべ
ん毛の形状観察および硬さ測定を行った場合における、
具体的な制御方法について説明する。なお、本実施例で
は上記実施例1と同様に、図1に示した走査型探針顕微
鏡本体の構成をそのまま利用している。図4に、ガラス
基板部分、ベん毛フック部分とベん毛繊維部分の各部分
を測定点とし、カンチレバー2の固定端2bを試料3に
接近させた場合における、カンチレバー2の自由端2a
のたわみ量の変化を示す。縦軸はカンチレバー2の自由
端2aのたわみ量、すなわち探針1と試料3の表面との
間に働く力、横軸はカンチレバー2の固定端2bを試料
3の側へ相対的に接近させた距離である。カンチレバー
2の固定端2bを試料3の表面に相対的に接近させる
と、カンチレバー2の自由端2aには小さな引力により
たわみ(図4中、21で示す)が発生する。その後、探
針1と試料3の表面とが接触し、斥力によるたわみ(図
4中、22で示す)が現れる。試料表面の材料の差異に
より、探針1が試料3の表面に接触した後のカンチレバ
ー2の自由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量
が異なる。これは、各材料が、ガラス基板、べん毛フッ
ク、べん毛繊維の順に硬く、弾性率が異なるなるため、
探針1から斥力を受けたときの試料3の表面の変位量が
異なってくるためである。従って、カンチレバー2の自
由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量を各測定
点ごとに測定すれば、観察試料表面の硬度あるいは弾性
率の分布を測定することが可能となる。
次に、本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法の第2の実
施例に関して、ガラス基板上に固定されたバクテリアべ
ん毛の形状観察および硬さ測定を行った場合における、
具体的な制御方法について説明する。なお、本実施例で
は上記実施例1と同様に、図1に示した走査型探針顕微
鏡本体の構成をそのまま利用している。図4に、ガラス
基板部分、ベん毛フック部分とベん毛繊維部分の各部分
を測定点とし、カンチレバー2の固定端2bを試料3に
接近させた場合における、カンチレバー2の自由端2a
のたわみ量の変化を示す。縦軸はカンチレバー2の自由
端2aのたわみ量、すなわち探針1と試料3の表面との
間に働く力、横軸はカンチレバー2の固定端2bを試料
3の側へ相対的に接近させた距離である。カンチレバー
2の固定端2bを試料3の表面に相対的に接近させる
と、カンチレバー2の自由端2aには小さな引力により
たわみ(図4中、21で示す)が発生する。その後、探
針1と試料3の表面とが接触し、斥力によるたわみ(図
4中、22で示す)が現れる。試料表面の材料の差異に
より、探針1が試料3の表面に接触した後のカンチレバ
ー2の自由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量
が異なる。これは、各材料が、ガラス基板、べん毛フッ
ク、べん毛繊維の順に硬く、弾性率が異なるなるため、
探針1から斥力を受けたときの試料3の表面の変位量が
異なってくるためである。従って、カンチレバー2の自
由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量を各測定
点ごとに測定すれば、観察試料表面の硬度あるいは弾性
率の分布を測定することが可能となる。
【0012】なお、探針1としてダイヤモンドの小片を
用い、薄膜カンチレバー2の自由端2aの近傍に接着さ
れている。カンチレバー2の固定端2bを試料3に相対
的に接近させ、探針1が試料3から斥力を受けカンチレ
バー2の自由端2aに発生するたわみ量に相当する2分
割フォトダイオード11からのコンピュータ7への入力
値が2V(たわみ量40nmに相当)以上になった時点
で、Z軸方向の圧電体6を駆動し、探針1を試料3から
Z軸方向に引き離た。その後、X軸方向の圧電体4また
はY軸方向の圧電体5を駆動してカンチレバー2を次の
測定点に移動させ、再度カンチレバー2の固定端2bを
試料3の表面接近させる操作を繰り返した。これら一連
の操作において、探針1が試料3の表面に接触した位置
(図4中、23で示す)までの接近距離と、探針1が試
料3の表面に接触した後のカンチレバー2の自由端2a
のたわみ量の接近距離に対する変化量とをそれぞれ測定
し、その測定結果を画像化した。図5に、べん毛フック
部分とべん毛繊維部分をガラス基板上に並べ、測定した
時の断面形状を示す。図5において、(a)は探針1の
試料3の表面への接触位置の測定結果、すなわち試料3
の表面の凹凸像に相当する断面像であり、(b)はカン
チレバー2の自由端2aの接近距離に対する変化量、す
なわち試料3の表面の硬度分布像に相当する。(a)に
示す凹凸像からは、べん毛フック、べん毛繊維とも高さ
が約200オングストローム程度であり、見分けがつか
なかったが、(b)に示す硬度分布像を同時に観察する
ことにより、それぞれの材料を特定することが可能であ
った。
用い、薄膜カンチレバー2の自由端2aの近傍に接着さ
れている。カンチレバー2の固定端2bを試料3に相対
的に接近させ、探針1が試料3から斥力を受けカンチレ
バー2の自由端2aに発生するたわみ量に相当する2分
割フォトダイオード11からのコンピュータ7への入力
値が2V(たわみ量40nmに相当)以上になった時点
で、Z軸方向の圧電体6を駆動し、探針1を試料3から
Z軸方向に引き離た。その後、X軸方向の圧電体4また
はY軸方向の圧電体5を駆動してカンチレバー2を次の
測定点に移動させ、再度カンチレバー2の固定端2bを
試料3の表面接近させる操作を繰り返した。これら一連
の操作において、探針1が試料3の表面に接触した位置
(図4中、23で示す)までの接近距離と、探針1が試
料3の表面に接触した後のカンチレバー2の自由端2a
のたわみ量の接近距離に対する変化量とをそれぞれ測定
し、その測定結果を画像化した。図5に、べん毛フック
部分とべん毛繊維部分をガラス基板上に並べ、測定した
時の断面形状を示す。図5において、(a)は探針1の
試料3の表面への接触位置の測定結果、すなわち試料3
の表面の凹凸像に相当する断面像であり、(b)はカン
チレバー2の自由端2aの接近距離に対する変化量、す
なわち試料3の表面の硬度分布像に相当する。(a)に
示す凹凸像からは、べん毛フック、べん毛繊維とも高さ
が約200オングストローム程度であり、見分けがつか
なかったが、(b)に示す硬度分布像を同時に観察する
ことにより、それぞれの材料を特定することが可能であ
った。
【0013】なお、上記実施例2では、カンチレバー2
の自由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量を測
定し、硬度分布像を得たが、カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量が所定の設定値になった時点における試料
3の表面の変位量を測定することにより、硬度分布像を
得ることができる。例えば、カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量が20nmになったとき、試料3の表面の
変位量を測定するように設定することにより、硬度分布
像が得られる。試料3の表面の変位量は、探針1が試料
3の表面に接触した後のカンチレバー2の固定端2bの
接近距離からカンチレバー2の自由端2aのたわみ量を
差し引くことにより算出される。
の自由端2aのたわみ量の接近距離に対する変化量を測
定し、硬度分布像を得たが、カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量が所定の設定値になった時点における試料
3の表面の変位量を測定することにより、硬度分布像を
得ることができる。例えば、カンチレバー2の自由端2
aのたわみ量が20nmになったとき、試料3の表面の
変位量を測定するように設定することにより、硬度分布
像が得られる。試料3の表面の変位量は、探針1が試料
3の表面に接触した後のカンチレバー2の固定端2bの
接近距離からカンチレバー2の自由端2aのたわみ量を
差し引くことにより算出される。
【0014】
【発明の効果】以上のように、本発明の走査型探針顕微
鏡の制御方法によれば、探針と試料表面とが離れた状態
からカンチレバーの固定端を相対的に試料表面に接近さ
せ、または、探針と試料表面とが接触した状態からカン
チレバーの固定端を試料表面から相対的に引き離し、そ
の際に探針と試料表面に作用する引力または斥力による
カンチレバーの自由端のたわみ量を測定するように構成
したので、試料表面の凹凸情報だけでなく、試料表面の
材料構成、試料表面に付着した不純物分布、または試料
表面の硬度や弾性率等の情報を得ることができる。
鏡の制御方法によれば、探針と試料表面とが離れた状態
からカンチレバーの固定端を相対的に試料表面に接近さ
せ、または、探針と試料表面とが接触した状態からカン
チレバーの固定端を試料表面から相対的に引き離し、そ
の際に探針と試料表面に作用する引力または斥力による
カンチレバーの自由端のたわみ量を測定するように構成
したので、試料表面の凹凸情報だけでなく、試料表面の
材料構成、試料表面に付着した不純物分布、または試料
表面の硬度や弾性率等の情報を得ることができる。
【図1】本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法により制
御される走査型探針顕微鏡の構成を示すブロック概略図
御される走査型探針顕微鏡の構成を示すブロック概略図
【図2】本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法の第1の
実施例における、X軸方向及びZ軸方向の圧電体への印
加電圧のタイミングを示す電圧波形及びカンチレバーの
自由端のたわみ量の関係を示す図
実施例における、X軸方向及びZ軸方向の圧電体への印
加電圧のタイミングを示す電圧波形及びカンチレバーの
自由端のたわみ量の関係を示す図
【図3】第1の実施例による走査型探針顕微鏡像の断面
形状を示す図
形状を示す図
【図4】本発明の走査型探針顕微鏡の制御方法の第2実
施例における、カンチレバーの自由端のたわみ量(探針
と試料表面間の力)と接近距離との関係を示す図
施例における、カンチレバーの自由端のたわみ量(探針
と試料表面間の力)と接近距離との関係を示す図
【図5】第2の実施例による走査型探針顕微鏡像の断面
形状を示す図
形状を示す図
【図6】従来の原子間力顕微鏡の構成を示すブロック図
1 : 探針 2 : カンチレバー 2a: 自由端 2b: 固定端 3 : 試料 4 : X軸方向の圧電体 5 : Y軸方向の圧電体 6 : Z軸方向の圧電体 7 : 制御用コンピュータ 8 : 圧電体駆動装置 9 : 半導体レーザー 10: 集光レンズ 11: 2分割フォトダイオード 12: X軸方向の圧電体への印加電圧 121: プリアンプ 13: Z軸方向の圧電体への印加電圧 14: 2分割フォトダイオードの差信号(カンチレバ
ー自由端のたわみ量) 15: たわみ量が設定値になった瞬間 16: 設定値になった時のZ軸方向の圧電体への印加
電圧 18: 接近時の引力の最大値 19: 引き離し時の引力の最大値 21: 引力によるたわみ 22: 斥力によるたわみ 23: 探針が試料と接触した位置 23: 制御信号発生回路 24: 変位測定部
ー自由端のたわみ量) 15: たわみ量が設定値になった瞬間 16: 設定値になった時のZ軸方向の圧電体への印加
電圧 18: 接近時の引力の最大値 19: 引き離し時の引力の最大値 21: 引力によるたわみ 22: 斥力によるたわみ 23: 探針が試料と接触した位置 23: 制御信号発生回路 24: 変位測定部
Claims (11)
- 【請求項1】 物質表面の各測定点において、カンチレ
バーの自由端近傍に設けられた探針を物質表面に接近ま
たは接触させ、前記探針と前記物質表面との間に生じる
力及びカンチレバーの固定端と前記物質表面との間の距
離を検出しつつ前記物質の表面状態を計測する走査型探
針顕微鏡の制御方法であって、前記各測定点において前
記カンチレバーの固定端と前記物質表面との間の距離を
減少または増加させつつ、前記カンチレバー自由端のた
わみ量を測定することを特徴とする走査型探針顕微鏡の
制御方法。 - 【請求項2】 探針と物質表面とが離れた状態から、前
記物質表面とカンチレバーの固定端とを相対的に接近さ
せ、前記接近時に発生する前記カンチレバー自由端の前
記物質表面側へのたわみ量の最大値を測定することを特
徴とする請求項1記載の走査型探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項3】 探針と物質表面とが接触した状態から、
前記物質表面とカンチレバーの固定端とを相対的に引き
離し、前記引き離し時に発生する前記カンチレバー自由
端の前記物質表面側へのたわみ量の最大値を測定するこ
とを特徴とする請求項1または2に記載の走査型探針顕
微鏡の制御方法。 - 【請求項4】 物質表面の各測定点において、探針と前
記物質表面とが離れた状態から、前記物質表面とカンチ
レバーの固定端とを相対的に接近させ、前記カンチレバ
ー自由端のたわみ量が所定の設定値になった時点におけ
るの前記接近距離を測定することを特徴とする請求項
1、2または3に記載の走査型探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項5】 物質表面の各測定点において、カンチレ
バーの自由端近傍に設けられた探針を物質表面に接近ま
たは接触させ、前記探針と前記物質表面間で生じる力及
びカンチレバーの固定端と前記物質表面との間の距離を
検出しつつ、前記物質の表面状態を計測する走査型探針
顕微鏡の制御方法であって、前記各測定点において、前
記物質の硬度または弾性率を測定することを特徴とする
走査型探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項6】 物質表面の各測定点において、探針が前
記物質表面に接触した状態で、カンチレバー自由端のた
わみ量を変化させ、前記物質表面の変位量を測定するこ
とを特徴とする請求項5記載の走査型探針顕微鏡の制御
方法。 - 【請求項7】 カンチレバー自由端のたわみ量が所定の
設定値になった時点における、物質表面の変位量を測定
することを特徴とする請求項5または6に記載の走査型
探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項8】 物質表面の各測定点において、探針が前
記物質表面に接触した状態でカンチレバーの固定端と物
質表面との間の距離を変化させ、カンチレバー自由端の
たわみ量と前記変化させた距離との差を測定することを
特徴とする請求項6または7に記載の走査型探針顕微鏡
の制御方法。 - 【請求項9】 探針と物質表面との接触位置を測定する
こと特徴とする請求項5、6、7または8に記載の走査
型探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項10】 探針材料がダイヤモンドであること特
徴とする請求項5、6、7、8または9に記載の走査型
探針顕微鏡の制御方法。 - 【請求項11】 探針を物質表面から引き離した後、前
記物質表面のある測定点から次の測定点へカンチレバー
を相対的に移動させることを特徴とする請求項1、2、
3、4、5、6、7、8、9または10に記載の走査型
探針顕微鏡の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5218723A JPH0771951A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 走査型探針顕微鏡の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5218723A JPH0771951A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 走査型探針顕微鏡の制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0771951A true JPH0771951A (ja) | 1995-03-17 |
Family
ID=16724434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5218723A Pending JPH0771951A (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 走査型探針顕微鏡の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0771951A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012052885A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 固体物質試料の極表面弾性率の測定方法及びそれを用いた樹脂表面の対膜接着性評価方法 |
| CN112946320A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 王玉漫 | 一种空间扫描探针显微镜 |
-
1993
- 1993-09-02 JP JP5218723A patent/JPH0771951A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012052885A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 固体物質試料の極表面弾性率の測定方法及びそれを用いた樹脂表面の対膜接着性評価方法 |
| CN112946320A (zh) * | 2019-12-11 | 2021-06-11 | 王玉漫 | 一种空间扫描探针显微镜 |
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