JPH0772280B2 - 液体漂白組成物 - Google Patents

液体漂白組成物

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JPH0772280B2
JPH0772280B2 JP3503439A JP50343991A JPH0772280B2 JP H0772280 B2 JPH0772280 B2 JP H0772280B2 JP 3503439 A JP3503439 A JP 3503439A JP 50343991 A JP50343991 A JP 50343991A JP H0772280 B2 JPH0772280 B2 JP H0772280B2
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ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ
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    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水相と洗剤活性材料と漂白材料とからなる液
体洗剤組成物に関するものである。
EP294904号（Ｐ＆Ｇ）は液体洗剤組成物における過硼酸
塩漂白材料の使用を開示しており、ここで漂白材料は0.
5〜20μｍ重量平均粒径を有する粒子の形態で存在し、
これら粒子はその場（系中、in situ）での結晶化によ
り形成される。これら小粒子を使用する問題点は、これ
らが面倒な混合処理を必要とし、この処理がしばしば生
成物のムース化をもたらしうる激しい混合工程を必要と
する点にある。さらに、これら小粒子はしばしば、比較
的大きい表面積を有するため、不安定となる傾向があ
る。さらに、これら小粒子を含有する液体洗剤組成物
は、しばしば高粘度である欠点を有する。
EP368575号（ICI）は、液体洗剤組成物中に混入するた
めの過硼酸塩と増粘剤との懸濁物に関するものである。
液体洗剤を製造するために漂白材料の懸濁物を使用する
際の問題点は、懸濁物における水相の存在が特に濃厚な
液体洗剤組成物において洗剤組成物を希釈してしまう点
にある。この種の希釈工程はしばしば望ましくない。さ
らに、漂白材料の予備懸濁物の使用は、懸濁物を作成し
かつ／または輸送するための余計な処理および／または
輸送工程をもたらし、一般にこれは液体洗剤組成物コス
トの増大をもたらす。
驚くことに今回、20μｍより大きい重量平均粒子寸法を
有する漂白剤粒子をその場で形成させることにより、上
記問題点の１つもしくはそれ以上を解決することがで
き、さらに安定な漂白剤含有液体洗剤組成物が得られる
ことを見出した。
したがって本発明は水相と１種もしくはそれ以上の洗剤
活性材料の漂白材料とからなる液体洗剤組成物の製造方
法に関し、この方法は20μｍより大きい重量平均粒子寸
法を有する漂白剤粒子をその場で形成することを特徴と
する。
本発明の他の面において、20μｍより大きい重量平均粒
子寸法を有する漂白剤粒子をその場で形成させれば、こ
れは比較的少量の水（すなわち50重量％未満、より好ま
しくは40重量％未満、特に好ましくは10〜35％の水）を
比較的多量の洗剤活性材料（すなわち15重量％以上、よ
り好ましくは20％以上、特に好ましくは25〜60％）およ
び比較的多量の漂白材料（すなわち１％以上、より好ま
しくは７％以上、特に好ましくは10〜50％）と組合せて
なる液体洗剤組成物の製造を可能にする。
したがって本発明はさらに、50重量％未満の水と15％よ
り多い漂白活性材料と１重量％より多い漂白材料とから
なり、前記漂白材料が20μｍより大きい重量平均粒子を
有してなる液体洗剤組成物に関するものである。
漂白材料 本発明による組成物は、好ましくは過酸素漂白剤である
漂白材料を含む。この漂白成分は少なくとも部分的に未
溶解型で系中に存在するが、一般に少なくとも小部分の
過酸素漂白剤は可溶化される。一般に固体粒子は系中に
懸濁される。
適する漂白化合物の例は過硼酸塩、過硫酸塩、ペルオキ
シ二硫酸塩、過酸化カルシウム、過燐酸塩、および過酸
化水素を尿素もしくはアルカリ金属炭酸塩と反応させて
生成され結晶性ペルオキシハイドレートを包含する。カ
プセル化された漂白剤も使用しうる。過硼酸塩もしくは
過炭酸塩漂白剤の使用が特に好適である。
漂白剤の典型的な量は、水性組成物に対し１〜50重量
％、より好ましくは７〜30％、特に好ましくは組成物に
対し10〜25重量％である。
漂白剤粒子の重量平均寸法は20μｍより大、好ましくは
22〜150μｍ、より好ましくは25〜60μｍ、最も好まし
くは30〜50もしくは45μｍである。重量平均粒子寸法を
決定するための適する方法は、倍率50〜600（好ましく
は約150倍）にて液体洗剤組成物の顕微鏡写真を作成
し、次いで可視粒子を手動もしくは自動的に計数し、各
粒子につき粒径を測定し、次いで可視粒子につき重量平
均粒子寸法を計算することかならなっている。
しばしば漂白材料は系中に小さい構成要素としての漂白
剤粒子の凝集体として懸濁される。一般に構成要素とし
ての漂白剤粒子の寸法でなく凝集体の寸法が本発明の目
的で最終製品の特性を決定すると思われるので、漂白剤
粒子寸法はこれら凝集体の重量平均粒子寸法を意味す
る。漂白剤粒子の凝集体が存在する場合、粒子寸法を決
定するには測定材料が不必要な剪断または圧力を受けな
いよう注意を払わねばならない。何故なら、これは凝集
体の細分化をもたらすからである。
洗剤活性材料 本発明の組成物はさらに洗剤活性材料をも含む。驚くこ
とに、物理的に安定な漂白剤含有水性洗剤組成物は、20
μｍより大きい重量平均粒子寸法を有する漂白剤粒子を
その場で形成させることにより得られることが判明し
た。
最も広い意味において、洗剤活性材料は一般に１種もし
くはそれ以上の表面活性材で構成することができ、陰イ
オン型、陽イオン型、非イオン型、双性イオン型および
両性イオン型の種類、並びに（互いに適合性であれば）
その混合物から選択することができる。たとえば、これ
は文献［“Surface Active Agents"Vol I,by Schwartz
＆ Perry,Interscience 1949および“Surface Active A
gents"Vol II,Schwarts,Petty ＆ Berch（Interscience
1985）,Current edition of “McCutcheon's Emulsifi
ers ＆ Detergents"出版社McCutcheon division of Man
ufacturing Confectioners CompanyまたはTensid−Tasc
henburch",H.Stache,2nd Edn.,Carl Hanser Verlag,Mun
chen ＆ Wien,1981］に記載された種類の任意の特定材
料から選択することができる。
適する非イオン型表面活性剤は特に、疎水性基と反応性
水素原子とを有する化合物の反応生成物、たとえば脂肪
族アルコール、酸、アミドもしくはアルキルフェノール
と酸化アルキレン、特に酸化エチレン（単独または酸化
プロピレンを伴う）との反応生成物を包含する。特定の
非イオン型洗剤化合物は酸化エチレンを伴うアルキル
（C6〜C18）第一もしくは第二線状もしくは分枝鎖アル
コール、並びに酸化エチレンを酸化プロピレンとエチレ
ンジアミンとの反応生成物と縮合させて作成される生成
物である。他のいわゆる非イオン型洗剤化合物は長鎖第
三アミン酸化物、長鎖第三ホスフィン酸化物およびジア
ルキルスレホキシドを包含する。
さらに、たとえばEP328177号に記載されたような塩析抵
抗性の活性物質の使用、特にたとえばEP70074号に開示
されたようなアルキルポリグリコシド表面活性剤の使用
も可能である。
適する陰イオン型表面活性剤は一般に約８〜約22個の炭
素原子を有するアルキル基を持った有機サルフェートお
よびスルホネートの水溶性アルカリ金属塩であり、ここ
でアルキルという用語は高級アシル基のアルキル部分を
包含して使用される。適する合成陰イオン型洗剤化合物
の例はアルキル硫酸ナトリウムおよびカリウム、特にた
とえばタロウ油もしくはココ椰子油から製造された高級
（C8〜C18）アルコールを硫酸化して得られるもの、ア
ルキル（C9〜C20）ベンゼンスルホン酸ナトリウムおよ
びカリウム、特に線状第三アルキル（C10〜C15）ベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム；アルキリグリセルエーテル硫
酸ナトリウム、特にタロウ油もしくはココ椰子油から誘
導された高級アルコールおよび石油から誘導された合成
アルコールのエーテル類；ココ椰子油脂肪モノグリセド
硫酸およびスルホン酸ナトリウム；高級（C8〜C18）脂
肪アルコール−酸化アルキレン（特に酸化エチレン）反
応生成物の硫酸エステルのナトリウムおよびカリウム
塩；たとえばイセチオン酸でエステル化されかつ水酸化
ナトリウムで中和されたココ椰子脂肪酸のような脂肪酸
の反応生成物；メチルタウリンの脂肪酸アミドのナトリ
ウムおよびカリウム塩；アルカンモノスルホネート、た
とえばα−オレフィン（C8〜C20）に重亜硫酸ナトリウ
ムを反応させて得られるものおよびパラフィンにSO2とC
l2を反応させ、次いで塩基により加水分解してランダム
スルホネートを生成させて誘導されたもの；並びにオレ
フィンスルホネート（この用語はオレフィン、特にC10
〜C20α−オレフィンにSO3を反応させ、次いで反応生成
物を中和すると共に加水分解して作成された物質を説明
すべく使用される）である。好適な陰イオン型洗剤化合
物は（C11〜C15）アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム並びに第一（C10〜C18）アルキル硫酸ナトリウムもし
くはカリウムである。
さらに脂肪酸のアルカリ金属石鹸、特に12〜18個の炭素
原子を有する酸（たとえばオレフィン酸、リシノレイン
酸およびヒマシ油から得られる脂肪酸、アルキルコハク
酸）、菜種油、グランドナット油、ココ椰子油、椰子核
油またはその混合物の石鹸を包含することもでき、しば
しばこれが好適である。これらの酸のナトリウムもしく
はカリウム石鹸を使用することができる。
全洗剤活性材料は全組成物に対し15〜70重量％、たとえ
ば20〜60重量％、典型的には30〜50重量％の量で存在さ
せることができる、 任意成分 本発明の組成物は非構造化（アイソトロピック）体でも
よいが、好ましくは構造化体である。本発明の構造化さ
れた液体は内部構造化させることができ、この場合は組
成物中の洗剤活性材料により構造を形成させ、或いは外
部構造化させることもでき、この場合は、外部構造形成
剤で構造を与える。好ましくは本発明の組成物は内部構
造化される。最も好ましくは、本発明の組成物は、洗剤
活性材料のラメラ液滴からなる表面活性剤構造で構成さ
れる。
種々異なる種類の可能な活性構造化材の幾種かは文献
［H.A.Barnes,“Detergents,Ch.2.K.Waltwes（ED），
“Rheometry:Industrial Applications",J.Wiley ＆ So
ns,Letchworth 1980］に記載されている。一般に、この
種の系の配向の程度は表面活性剤および／または電解質
の濃度の増加と共に増大する。極めて低い濃度において
は、表面活性剤は分子溶液として或いは球状ミセルの溶
液として存在することができ、これらの両者はアイソト
ロピックである。他の表面活性材および／または電解質
を添加することにより、構造化（アニソトロピック）系
が生成しうる。これらはそれぞれたとえばロッド−ミセ
ル、平面ラメラ構造、ラメタ懸濁および液晶相のような
種々の用語で呼ばれる。しばしば、種々異なる研究者は
実際には同一である構造を説明すべく種々異なる用語を
使用している。たとえば、ヨーロッパ特許EP−Ａ−1518
44号明細書においてはラメラ液滴が「スフェルライト」
と呼ばれている。液体における表面活性剤構造化系の存
在および同定は、当業者に知られた手段、たとえば光学
技術、各種の流動学測定法、Ｘ−線もしくはニュートロ
ン回折およびしばしば電子顕微鏡によって決定すること
ができる。
組成物がラメラ液滴構造であれば、多くの場合、水性連
続相が、溶解電解質を含有するのが好ましい。ここで使
用する電解質という用語は任意のイオン型水溶性物質を
意味する。しかしながら、ラメラ分散物においては必ず
しも全ての電解質が溶解するとは限らず、固体の粒子と
して懸濁することもある。何故なら、液体の全電解質濃
度はこの電解質の溶解度限界よりも高いからである。電
解質の混合物も使用することができ、電解質の１種もし
くはそれ以上は溶解した水相に存在する一方、１種もし
くはそれ以上は実質的に懸濁固相でのみ存在する。２種
もしくはそれ以上の電解質を、これら２つの相の間にほ
ぼ比例的に分配させることもできる。部分的に、これは
処理方法（たとえば各成分の添加順序）に依存する。他
方では「塩」という用語は、表面活性剤および水以外の
含ませうる全ての有機および無機物質を包含し、イオン
型であってももなくてもよく、この用語はサブグループ
の電解質（水溶性物質）を包含する。
所要の構造を持った安定な液体を得るための表面活性剤
の種類およびその比率の選択は十分に当業者の知識の範
囲内である。しかしながら、重要であるサブグループの
有用組成物は、洗剤活性材料が種々異なる表面活性剤の
配合物からなるものであると言うことができる。布洗濯
組成物に有用である典型的な配合物は、主たる表面活性
剤が非イオン型および／または非アルコキシル化陰イオ
ン型および／またはアルコキシル化陰イオン型表面活性
剤からなるものを包含する。
表面活性剤の配合物の場合、この種の安定性および粘度
をもたらす各成分の正確な比率は、慣用の構造化された
液体の場合と同様に電解質の種類および量に依存する。
しかしながら、好適には、組成物は１〜60％、特に10〜
45％の塩析性電解質を含有する。塩析性電解質はEP−Ａ
−796464号明細書に記載された意味を有し、すなわち塩
析性電解質は9.5未満のリオトロピック数を有する。必
要に応じ或る種の塩溶性電解質（前記特許明細書に規
定）も含ませうるが、ただし他の生物に対し適合しうる
種類および量とし、組成物は依然としてここに記載した
本発明の規定の範囲内にあるものとする。存在させうる
電解質（塩溶性もしくは塩析性のいずれか）の幾種か、
もしくは全て或いは実質的に水不溶性の塩は洗剤ビルダ
ー特性を有することができる。いずれの場合にも、本発
明による組成物は洗剤ビルダー材料（その幾種か或いは
全部は電解質とすることができる）を含むことが好適で
ある。ビルダー材料は洗濯液における遊離カルシウムイ
オンのレベルを減少させうる任意のものであり、好まし
くはたとえばアルカリpHの発生、布地から除去された土
壌の懸濁および布軟化性粘度材料の分散のような他の有
利な性質を組成物に付与する。好ましくは、塩析性電解
質は、クエン酸塩で構成される。
存在させる場合、燐含有の無機洗剤ビルダーの例は水溶
性塩類、特にアルカリ金属のピロ燐酸塩、オルト燐酸
塩、ポリ燐酸塩およびホスホン酸塩を包含する。無機燐
酸塩ビルダーの特定例はトリポリ燐酸、燐酸およびヘキ
サメタ燐酸のナトリウム塩およびカリウム塩を包含す
る。ホスホン酸金属封鎖ビルダーも使用することができ
る。
存在させる場合、燐を含有しない無機洗剤ビルダーの例
は水溶性のアルカリ金属炭酸塩、重炭酸塩、珪酸塩、並
びに結晶質および非晶質のアルミノ珪酸塩を包含する。
特定例は炭酸ナトリウム（方解石種晶を伴う或いは含ま
ない）、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウムおよびカリウ
ム、並びにゼオライトを包含する。
存在させる場合、有機洗剤ビルダーの例はアルカリ金
属、アンモニウムおよび置換アンモニウムのポリ酢酸
塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、ポリアセチルカ
ルボン酸塩およびポリヒドロキシスルホン酸塩を包含す
る。特定例はエチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロ三
酢酸、オキシジコハク酸、CMOS、TMS、TDS、メリト酸、
ベンゼンポリカルボン酸およびクエン酸のナトリウム、
カリウム、リチウム、アンモニウムおよび置換アンモニ
ウム塩を包含する。
好ましくは、非石鹸ビルダー材料のレベルは組成物に対
し０〜50重量％、より好ましくは５〜40％、特に好まし
くは10〜35％である。
有機ビルダーの範囲において、EP301,882号に記載され
たように水性連続相に部分的にのみ溶解する重合体を混
入することも望ましい。これは粘度減少（溶解する重合
体に基づく）を可能にすると共に、二次的利点（特にビ
ルダー特性）を達成するのに充分に多い量を混入するこ
とを可能にする。何故なら、溶解しない部分は、ほぼ全
部が溶解すれば生ずるような不安定を生ぜしめないから
である。典型的な量は0.5〜4.5重量％である。
さらに、本発明の組成物には、部分溶解した重合体に代
って或いは加えて、さらに他の重合体を含ませることも
でき、前記他の重合体は水相中にほぼ完全に可溶性であ
り、重合体の５重量％水溶液100mlに対して5g以上のニ
トリロ三酢酸ナトリウムの電解質抵抗を有し、前記第２
の重合体はさらに20％水溶液にて6000の平均分子量を有
するポリエチレングリコールの２重量％もしくはそれ以
上の水溶液の蒸気圧に等しいまたはそれより低い蒸気圧
を有し、さらに前記第２の重合体は少なくとも1000の分
子量を有する。この種の重合体の使用は一般に本出願人
のEP301,883号に記載されている。典型的レベルは0.5〜
4.5重量％である。
本発明による組成物の粘度は好ましくは21s-1にて2500m
Pa・ｓ未満、特に好ましくは1500mPa・ｓ未満、殊に30
〜900mPa・ｓの範囲である。
本発明による組成物の粘度および安定性を調節する１つ
の方法は、粘度調節性の高分子材料を含ませることであ
る。
本発明の組成物に混入するために好適な粘度および／ま
たは安定性調節重合体は、親水性骨格と少なくとも１個
の疎水性側鎖とを有する解膠性重合体を包含する。この
種の重合体は、たとえば本出願人による同時係属ヨーロ
ッパ特許出願EP89201530.6号（EP346995号）に記載され
ている。好ましくは、粘度調節性重合体の量は全組成物
に対し0.1〜５重量％、より好ましくは0.2〜２％であ
る。
さらに本発明の組成物はpHを調整するための物質を含む
こともできる。pHを低下させるには弱酸を使用すること
が好ましく、特に有機酸の使用が好適であり、より好ま
しくはC1〜８カルボン酸を使用し、最も好ましくはクエ
ン酸を使用する。これらpH低下剤の使用は、本発明の組
成物がたとえばアミラーゼ、プロテアーゼおよびリポラ
ーゼのような酵素を含有する場合に特に好適である。
上記した諸成分の他に多数の任意成分も存在させること
ができ、たとえばアルカノールアミド、特に椰子核脂肪
酸およびココ椰子脂肪酸から誘導されるモノエタノール
アミドのような起泡促進剤、たとえば粘土、アミン類お
よびアミン酸化物のような布軟化剤、起泡抑制剤、たと
えば硫酸ナトリウムのような無機塩、並びに一般に極め
て少量で存在させる、蛍光剤、香料、殺菌剤、着色料、
並びにたとえばプロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ
およびリパーゼ［リポラーゼ（登録商標）、ノボ社を包
含する］のような酵素をも含むことができる。プロテア
ーゼ酵素の適する例はサビナーゼ （ノボ社）、マキサ
タール （ギストーブロケード）、オプチクリーン
（MKC社）またはAP122 （昭和電工）、アルカラーゼ
、マキサターゼ 、エスペラーゼ 、オクチマー
ゼ 、プロテイナーゼＫおよびズブチリシンBPNであ
る。適するリポラーゼはたとえばリポラーゼ （ノボ
社）、アマノリパーゼ、メイトリパーゼ、リポチー
ム 、SP225、SP285、トーヨージョーゾー・リパーゼで
ある。適するアミターゼは、たとえばテルマミル （ノ
ボ社の登録商標）およびマキサミル である。適するセ
ルラーゼはセルチーム （ノボ社）を包含する。
本発明の組成物は好ましくは５〜50重量％の水、より好
ましくは15〜35％の水を含む。
本発明による液体洗剤組成物は、好ましくは、25℃にて
作成した後に21日間にわたり貯蔵した際に２容量％未満
の相分離を示す点において物理的に安定である。
本発明による液体洗剤組成物は好ましくは、作成後に20
〜37℃の温度にて３ヶ月間にわたり貯蔵した際に25％未
満、好ましくは10％未満、より好ましくは５％未満の容
積増加を示す点において容積安定性である。
さらに好ましくは本発明による組成物は固体懸濁性をも
有し、特に好ましくは、これらは21℃にて３週間貯蔵し
た後に目に見える沈降を何ら生じない。
本発明の組成物は１種もしくはそれ以上の漂白先駆剤を
含むこともできる。この種の薬剤の周知例はTAEDであ
る。好ましくは漂白先駆剤は系中に、少なくとも部分的
に未溶解型で存在させる。先駆体を未溶解型で存在させ
ることを確保する１つの方法は、組成物における電解質
の量を増加させて系における先駆体の溶解度を減少させ
ることである。この目的に適する電解質は、たとえば少
なくとも部分的に水溶性の炭酸塩、硫酸塩およびハロゲ
ン化物である。
有利には本発明の組成物は、さらに漂白材料を安定化さ
せる１種もしくはそれ以上の成分をも含みうる。適する
物質はたとえばメタ硼酸塩電解質およびマグネシウム塩
である。
使用に際し、本発明の洗剤組成物は、たとえば洗濯機で
使用するための洗濯液を作成すべき洗濯水で希釈され
る。洗濯液における液体洗剤組成物の濃度は好ましくは
0.05〜10重量％、より好ましくは0.1〜３重量％であ
る。
効果的な洗剤特性を確保するには、液体洗剤組成物を好
ましくはアルカリ性とし、推奨濃度にて組成物を水溶液
で使用する場合に約7.0〜12、好ましくは約８〜約11の
範囲のpHを与えることが好ましい。この要件を満たすべ
く、未希釈の液体組成物は好ましくは７より高いpH、た
とえば約pH8.0〜約12.5とすべきである。過度に高いp
H、たとえば約pH13を越えるpHは家庭での安全性の点で
より望ましくない。
本発明の一態様は液体漂白剤含有組成物の製造方法であ
り、この方法は20μｍより大きい重量平均粒子寸法を有
する漂白剤粒子をその場で形成させることを含む。漂白
剤粒子のその場での形成は、たとえば最終組成物に存在
するような漂白剤粒子が、たとえば溶解／再結晶化処理
または過硼酸塩−水塩の水和によりその場で形成される
プロセスに関する。所要の粒子寸法が得られるような処
理条件を採用することは当業者に充分周知のことであ
る。所望の粒子寸法を得るため変化させるべき好適パラ
メータは、組成物に添加される漂白材料の物理的形態、
撹拌条件および添加順序である。
漂白材料が過硼酸塩漂白材料である場合、好ましくは漂
白剤を過硼酸塩−水塩として添加し、これを組成物中で
過硼酸塩四水塩に形成させる。漂白剤混入の他の好適方
法は過酸化水素と硼酸塩材料との組合せを使用すること
であり、これらをその場で反応させて過硼酸塩漂白剤を
生成させる。好適な硼酸塩材料はメタ硼酸塩である。
漂白材料を組成物中に緩和な撹拌条件下、好ましくは10
c/s未満、特に好ましくは0.2〜3c/sの条件下で添加する
ことが好ましい。撹拌機の先端速度は好ましくは0.01〜
10m/s、より好ましくは0.1〜5m/s、最も好ましくは0.5
〜2m/sである。
好適な添加順序は高められた温度にて電解質非漂白材料
を水に添加し、次いで洗剤活性材料、漂白材料および残
余の成分を添加することを含む。
以下、実施例により本発明をさらに説明する。全ての実
施例において、特記しない限り％は全て重量による。
実施例Ｉ クエン酸塩／クエン酸と重合体とを高められた温度の水
に添加し、次いでプレミックスとしての洗剤活性材料お
よび漂白材料を添加して次の組成物を作成することがで
きる。成 分 重量％ ABS 21 シンペロニック A7 ９ クエン酸塩／クエン酸(1) 10 漂白剤 15 重合体(2) １ メタ硼酸塩 2.6 水 残部 （１）:pHを8.5に調整すべく使用した混合物 （２）:EP346995号に記載された重合体Ａ−11 直径8cmの６枚羽根撹拌機を有する２のガラス容器に
て1kgスケールで組成物を数回作成し、漂白剤の種類お
よび撹拌材料を次のように変化させた：実 験 撹拌速度 漂白剤の種類 Ｉ 0.2 過硼酸塩一水素 II 1.0 過硼酸塩一水素 III ５ 過硼酸塩一水素 IV 10 過硼酸塩一水素 Ｖ 0.2 H2O2/硼酸ナトリウム(3) VI 1.0 H2O2/硼酸ナトリウム(3) VII ５ H2O2/硼酸ナトリウム(3) VIII 10 H2O2/硼酸ナトリウム(3) IX 1.0 過硼酸塩四水塩 （３）：過硼酸塩四水塩がその場で生成されるよう選択
した割合。
これら組成物のそれぞれは室温にて24時間にわたり貯蔵
することができ、150倍の倍率で顕微鏡写真を撮ること
ができる。漂白材料の重量平均粒子寸法は、可視粒子を
計数して決定した。組成物の物理的安定性、容積安定性
および固体懸濁特性を決定した。
実施例II クエン酸／クエン酸塩を水に添加し、次いでメタ硼酸ナ
トリウム、洗剤活性材料を中和するための水酸化ナトリ
ウム、重合体、酸型における洗剤活性材料のプレミック
ス、少量成分および過酸化水素もしくは過硼酸塩−水塩
を添加して次の組成物を作成した。
組成物のそれぞれは、直径8cmの６枚羽根撹拌機を有す
る２のガラス容器にて1kgスケールで作成した。撹拌
条件は下記するように変化させた。漂白剤の粒子寸法
は、生成物の薄膜を中程度の圧力下に顕微鏡ガラス板の
上に塗布し、次いで倍率約400倍で顕微鏡写真を撮して
決定し、その後に可視粒子の粗大フラクションを計数す
ると共にその粒子寸法を測定して重量平均粒子寸法を大
凡そ決定した。大部分の試料において、漂白剤は小さい
要素として漂白剤粒子よりなる凝集体の形態で存在し
た。下表に凝集体の平均粒子寸法を示す。
下表は撹拌速度の関数として組成物中の漂白剤の重量平
均粒子寸法（μｍ）を示す：組成／撹拌速度 10c/s 5c/s 2c/s Ａ 30 35 − Ｂ 60 100 − Ｃ − 60 30 Ｄ − 120 50 実施例III 電解質を香料および酵素以外の少量成分と一緒に加温し
た水に添加し、次いでプレミックスとしての洗剤活性材
料を撹拌下に添加し、その後に混合物を冷却すると共に
酵素と香料と漂白剤とを添加することにより次の組成物
を作成した： 得られた生成物は次の特性を有していた：
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 オルソールン，テレシア・マリア オランダ国、エヌ・エル―3137・ベー・ベ ー・フラールデインゲン、ロベルト・シユ マンリング・49 (56)参考文献 特開 昭64−65200（ＪＰ，Ａ)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】50重量％未満の水と15重量％より多い洗剤
    活性材料と１重量％より多い過硼酸塩漂白剤とからなる
    液体洗剤組成物の製造方法であって、20μｍより大きい
    重量平均粒子寸法を有する過硼酸塩漂白剤粒子を現場で
    形成させることを含む液体洗剤組成物の製造方法。
  2. 【請求項２】過硼酸塩漂白剤が、過硼酸塩一水塩として
    組成物に添加される、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】過硼酸塩漂白剤が、過酸化水素と硼酸塩材
    料との反応により現場で形成される、請求項１に記載の
    方法。
  4. 【請求項４】漂白剤を組成物中に10サイクル／秒未満の
    撹拌速度で混入することを含む請求項１、２または３に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】洗剤活性材料のラメラ液滴を含み、50重量
    ％未満の水と15重量％より多い洗剤活性材料と１重量％
    より多い過硼酸塩漂白剤とからなる液体洗剤組成物であ
    って、前記漂白剤が現場で形成された20μｍより大きい
    重量平均粒子寸法を有する、液体洗剤組成物。
  6. 【請求項６】21s-1にて2,500mPas未満の粘度を有すると
    共に、7.0〜12.0のpHを有し、さらに物理的に安定でか
    つ容積安定性があり、固体懸濁性を有する請求項５に記
    載の液体洗剤組成物。
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