JPH0774009A - フェライト成形体の製造法 - Google Patents

フェライト成形体の製造法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、成形後の熱収縮が少ない寸法安定
性に優れたフェライト成形体の製造法を提供すること、
また粉塵爆発の危険を伴うことなく容易にハードフェラ
イト成形体を製造する方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 本発明に関わるフェライト成形体の製造法
は、フェライト原料混合物粉末を1200〜1400℃
で焼成することにより得られるフェライト粉末をガラス
化剤の可塑化温度以下に冷却後ガラス化剤粉末を混合し
フェライト粉末の表面をガラス化剤粉末で被覆した後、
ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下の温度で加熱
成形することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフェライト成形体の製造
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】フェライトは酸化第2鉄:Fe23
主成分とする磁性酸化物で、その成形体の代表的な製造
法としては、原料→混合→乾燥→仮焼→粉砕→造粒→成
形→焼成→加工→検査の工程を経る乾式法、原料→溶解
→沈殿析出→空気酸化→濾過→乾燥→造粒→成形→焼成
→加工→検査の工程を経る共沈法、原料→溶解→噴霧熱
分解→解砕→造粒→成形→焼成→加工→検査の工程を経
る噴霧熱分解法等があり(昭和63年4月30日丸善発
行:平賀貞太郎、奥谷克伸、尾島輝彦共著:電子材料シ
リーズ「フェライト」第2刷45頁参照)、特に工業的
規模の生産では乾式法が中心になっている。
【0003】乾式法の場合、フェライト原料混合物を7
00〜900℃で仮焼することによって原料の均質化、
フェライトの生成、燒結による超微粉の消失と適度の粒
子サイズへの粒成長が起こり、後段の成形工程に適した
形態になる。仮焼した原料は適宜粉砕、造粒し、型に入
れて焼成する。材料に添加した微量成分が結晶粒内に取
り込まれる帯域は比表面積が急減する900〜1100
℃の間なので、1200〜1400℃の間で1〜4時間
保持することによって粒子の併合を進め、結晶粒子を所
望の大きさまで成長させる。この焼成により所望の磁気
特性を有するフェライトが得られる。得られたフェライ
ト成形体は室温まで冷却するが、900℃近傍でフェラ
イトは固化し、これより低温では通常の熱収縮が見られ
る。共沈法や噴霧熱分解法の場合も、1200〜140
0℃の間で焼成した成形体を室温まで冷却する際に熱収
縮を伴うことは避けられない。
【0004】上記のごとく1200〜1400℃で焼成
と成形を行う従来法では、冷却時に成形体が熱収縮する
ために、あらかじめ収縮分を見込んで型を設計したり、
成形後の仕上げ処理を必要とする場合があり、生産性の
低下やコスト増加の原因となっている。
【0005】また、フェライト原料混合物粉末を還元性
雰囲気中1200〜1400℃で焼成することによりフ
ェライト原料混合物は還元され結合酸素量が減少して金
属状態となりハードフェライトになることが知られてい
るが、フェライト原料混合物を型に入れて1200〜1
400℃焼成する従来法では、型内にプレスされた状態
で均一に還元することが難しくハードフェライト成形体
は製造できない。
【0006】フェライト原料混合物粉末を型に入れるこ
となく還元性雰囲気中1200〜1400℃で焼成すれ
ば容易に結合酸素量が減少して金属状態となりハードフ
ェライト粉末になるが、微小粒径の金属状態のハードフ
ェライトは空気中の酸素により容易に粉塵爆発を起こし
易いので、工業的にハードフェライト粉末からハードフ
ェライト成形体を製造するのは容易ではない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、成形後の熱
収縮が少ない寸法安定性に優れたフェライト成形体の製
造法を提供すること、また粉塵爆発の危険を伴うことな
く容易にハードフェライト成形体を製造する方法を提供
することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に関わるフェライ
ト成形体の製造法は、フェライト原料混合物粉末を12
00〜1400℃で焼成することにより得られるフェラ
イト粉末をガラス化剤の可塑化温度以下に冷却後ガラス
化剤粉末を混合しフェライト粉末の表面をガラス化剤粉
末で被覆した後、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃
以下の温度で加熱成形することを特徴とする。
【0009】金属酸化物主体のソフトフェライト成形体
を製造する場合は、1200〜1400℃での焼成を酸
化性ガス又は不活性ガス雰囲気中で行い、得られたソフ
トフェライト粉末をガラス化剤の可塑化温度以下に冷却
後ガラス化剤粉末を混合しソフトフェライト粉末の表面
をガラス化剤粉末で被覆した後、ガラス化剤の可塑化温
度以上700℃以下の温度で加熱成形する。ソフトフェ
ライトは金属酸化物が主体なので、空気中の酸素による
粉塵爆発の恐れはなく、酸化性ガス雰囲気中、即ち空気
中でガラス化剤粉末で被覆や加熱成形を行うことができ
る。
【0010】金属主体のハードフェライト成形体を製造
する場合は、フェライト原料混合物粉末を還元性ガス雰
囲気中1200〜1400℃で焼成することにより得ら
れるハードフェライト粉末を還元性ガス又は不活性ガス
雰囲気中でガラス化剤の可塑化温度以下に冷却後還元性
ガス又は不活性ガス雰囲気中でガラス化剤粉末を混合し
ハードフェライト粉末の表面をガラス化剤粉末で被覆し
た後、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下の温度
で加熱成形する。ハードフェライト粉末の表面をガラス
化剤粉末で被覆するまでの操作は還元性ガス又は不活性
ガス雰囲気中で行われるので、微小粒径の金属状態のハ
ードフェライトの酸素による粉塵爆発の恐れを防止でき
る。表面をガラス化剤粉末で被覆した後は、酸素による
粉塵爆発の恐れがなくなるので、任意の雰囲気下で加熱
成形することができる。
【0011】フェライト原料混合物としては、従来一般
にフェライトの製造に用いられている原料混合物すべて
に対して本発明は適用可能であり、具体的にはMnフェ
ライト、Mn−Znフェライト、Feフェライト、Ni
フェライト、Ni−Znフェライト、Coフェライト、
Cuフェライト、Cu−Znフェライト、Mgフェライ
ト、Liフェライト、Baフェライト、Srフェライ
ト、又はYフェライト用原料混合物が挙げられる。
【0012】1200〜1400℃で焼成した後のフェ
ライト粉末の粒径は1μm以下であることが望ましく、
そのためにはフェライト原料粉末の粒径は0.1μm以
下であることが望ましい。
【0013】1200〜1400℃で焼成することによ
り得られるフェライト粉末に混合しその表面を被覆する
ガラス化剤としては、従来一般に半導体積層コンデンサ
の製造においてドーピング剤として用いられている金属
酸化物、例えばMnO、CuO、Bi23 、PbO、
Tl23 、Sb23 、Fe23 など、或はこれら
の組み合わせが挙げられる。加熱成形温度はガラス化剤
の種類によって異なるが100〜700℃、好ましくは
100〜500℃の温度範囲とするのが適当である。ガ
ラス化剤粉末の粒径は、1μm以下の粒径のフェライト
粉末を均一に被覆するために、できるだけ微粉であるこ
とが望ましく、0.1μm又はそれ以下のものが望まし
い。フェライト粉末に対するガラス化剤の混合割合は、
フェライト粉末100部に対し10部以下とするのが適
当である。混合比率が少なすぎると成形体の強度が低下
し、多すぎるとフェライト成形体の磁気特性が劣化する
ので、使用目的に応じて適宜混合割合を定めれば良い。
【0014】ガラス化剤の種類によってはフェライト自
体の成分として用いられているものもあるが、成形時の
最高加熱温度が700℃なのでフェライトの結晶構造の
中には入らず、フェライトの磁気特性を大きく変化させ
ることはない。
【0015】フェライト粉末をゴム又はプラスチックで
固化させたゴム磁石又はプラスチック磁石が知られてい
るが、これらの場合は20〜40%のゴム又はプラスチ
ックを用いて固化させる必要があり、添加量が多いこ
と、及び高分子材料であるために、フェライト粉末相互
の間隔が大きくなるため強力な磁石が得られない。また
耐熱性に限界があり、200℃を超える自動車のエンジ
ンルームでの使用には適しない。これに対して本発明の
場合は無機質のガラス化剤を溶融してフェライト粉末を
固着し成形体とするので、フェライト粉末相互の間隔が
小さく、強力な磁石が得られる。
【0016】以下実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に限定されるものではな
い。
【0017】
【実施例1】平均粒径0.1μオーダーのZnFe2
4 :45重量部及びMnFe24:45重量部よりな
るフェライト原料混合物粉末8.5gを、同量のアルミ
ナ製ボール(直径15mm)と共に直径80mm、長さ
330mmの円筒状カプセルに入れ、直径100mm、
長さ2mのロータリー炉中で窒素ガスを5リッター/分
の割合で流しながら毎時400℃の割合で1400℃ま
で昇温し、1400℃で2時間保持した後、毎時400
℃の割合で400℃まで降温したところでガラス化剤
(日本電気硝子株式会社製CA−8/500:軟化点
(可塑化温度)485℃)を10重量部添加し良く混合
した。このようにして得られたガラス化剤粉末で被覆し
たフェライト粉末の粒径は1μオーダーであった。これ
を型に入れて500℃で加熱成形し、直径25mm、厚
さ5.5mmの円板状フェライト成形体を製造した。こ
のフェライト成形体の残留磁束密度Brは7000
(G)、抗磁力Hc=0.15(Oe)であった。なお
上記ガラス化剤は、PbOと共にアルミナ、シリカを含
有するものであった。
【0018】
【実施例2】平均粒径が0.1μオーダーの酸化ネオジ
ムNd23 、酸化コバルトCo34 及び酸化鉄Fe2
3 を、金属としての比率でNd:12重量部、コバ
ルト:13重量部、鉄:65重量部の割合で混合した原
料混合物粉末90gを、同量のアルミナ製ボール(直径
15mm)と共に直径80mm、長さ330mmの円筒
状カプセルに入れ、直径100mm、長さ2mのロータ
リー炉中で当初窒素ガスのみ、次いで水素ガスを徐々に
加えて水素5容積%、窒素95容積%とした混合ガスを
5リッター/分の割合で流しながら、毎時400℃の割
合で1400℃まで昇温し、1400℃で2時間保持し
た後、毎時400℃の割合で400℃まで降温したとこ
ろでガラス化剤(日本電気硝子株式会社製CA−8/5
00:軟化点485℃)を10重量部添加し良く混合し
た。このようにして得られたガラス化剤粉末で被覆した
フェライト粉末の粒径は1μオーダーであった。これを
型に入れて500℃で加熱成形し、直径25mm、厚さ
5.5mmの円板状フェライト成形体を製造した。この
フェライト成形体の残留磁束密度Brは18000
(G)、抗磁力Hc=300(Oe)であった。
【0019】
【発明の効果】1200〜1400℃で焼成後冷却する
ことにより熱収縮を完了したフェライト粉末にガラス化
剤を混合し、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下
の温度で成形するので、成形後の熱収縮が少ない寸法安
定性に優れたフェライト成形体が得られる。またハード
フェライト成形体を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/34 Z

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フェライト原料混合物粉末を1200〜
    1400℃で焼成することにより得られるフェライト粉
    末をガラス化剤の可塑化温度以下に冷却後ガラス化剤粉
    末を混合しフェライト粉末の表面をガラス化剤粉末で被
    覆した後、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下の
    温度で加熱成形することを特徴とするフェライト成形体
    の製造法。
  2. 【請求項2】 フェライト原料混合物粉末を酸化性ガス
    又は不活性ガス雰囲気中1200〜1400℃で焼成す
    ることにより得られるソフトフェライト粉末をガラス化
    剤の可塑化温度以下に冷却後ガラス化剤粉末を混合しソ
    フトフェライト粉末の表面をガラス化剤粉末で被覆した
    後、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下の温度で
    加熱成形することを特徴とするソフトフェライト成形体
    の製造法。
  3. 【請求項3】 フェライト原料混合物粉末を還元性ガス
    雰囲気中1200〜1400℃で焼成することにより得
    られるハードフェライト粉末を還元性ガス又は不活性ガ
    ス雰囲気中でガラス化剤の可塑化温度以下に冷却後還元
    性ガス又は不活性ガス雰囲気中でガラス化剤粉末を混合
    しハードフェライト粉末の表面をガラス化剤粉末で被覆
    した後、ガラス化剤の可塑化温度以上700℃以下の温
    度で加熱成形することを特徴とするハードフェライト成
    形体の製造法。
  4. 【請求項4】ガラス化剤が、MnO、CuO、Bi2
    3 、PbO、Tl23 、Sb23 及びFe23
    りなる群から選ばれた少なくとも一種である請求項1、
    2又は3記載のフェライト成形体の製造法。
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