JPH0774042A - 希土類磁石の製造方法およびそれに用いる成形装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 希土類永久磁石成形体の取り扱いを容易に
し、かつ酸化を防止して酸素含有量を低減できる希土類
磁石の製造方法を提供する。 【構成】 気密ボックス１ａ内は酸素濃度が２０ｐｐｍ
〜６０００ｐｐｍに調整され原料タンク２から原料受け
ホッパー９に供給された原料が所定量ずつ供給された給
粉装置１１が所定位置にセットされた状態で上下金型１
４、１５が作動し得られた成形体１９はシュート１８を
介して搬出帯２０上に搬送されてシュート２３上を気密
接続部２２を介して疎水性有機物液体５ａ中に配置され
た搬送帯２４に移送され、疎水性有機物液体５ａ中を通
過する過程で表面が疎水性有機物液体により濡れた状態
となり、その状態で順次焼結炉３内に搬入されため、大
気中を移送されても特に変質することはなく、安全にか
つ容易に焼結炉３内に搬入される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石等の希土類永久磁石の原料粉を成形する成形装置及び
これを用いた希土類磁石の製造方法及びその装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、従来のＳｍーＣｏ系磁石に比較
し、より高磁気特性を有し、かつ資源的にも高価なＳｍ
やＣｏを含まないＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の実用化が
進められている。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の磁気
特性は、酸素含有量により強く影響され、酸素含有量を
低く抑えるほど磁気特性は良好になることが知られてい
る。

【０００３】そこで従来からこのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石についてその酸素含有量を低く抑えるための研究が
進められている。その研究の成果として原料粉末の成形
を不活性雰囲気中で行う永久磁石合金粉の成形方法等が
提案されている（特開昭６１−２８７１０７号）。この
永久磁石合金粉の成形方法はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の酸素含有量を低減する方法として有効なものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし以上の従来のＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の酸素含有量を低減するための
方法については以下に説明する問題があった。Ｎｄ等の
希土類は非常に酸化されやすく、大気中の酸素と反応し
て発火する。そのため、酸素含有量を低減した材料に
は、その取り扱いに常に火災等の危険があり、具体的に
は大気に接触すると材料自体が燃えてしまうため取り扱
いが困難であるという問題が伴う。また、成形を不活性
雰囲気中で行っても、その後焼結工程まで成形体を大気
と完全に遮断することは困難であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石の酸素含有量をさらにいっそう低くする為に
は、未だ不徹底であり、その点においてさらに改善の余
地があった。

【０００５】したがって本発明は以上の従来技術の問題
に鑑みてなされたものであって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石等の希土類永久磁石の製造工程において、成形工程
により得られる成形体の取り扱いを容易にし、かつ成形
体の酸化を防止し、磁石の酸素含有量を徹底して低減で
きるようにした希土類磁石の製造方法およびそれに用い
る成形装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上述した本
発明の課題を達成するべく種々検討し、成形体を疎水性
有機物液体中に浸漬すれば、成形体の表面が疎水性有機
物液体により濡れて大気と遮断されるため、成形体中の
希土類の酸化を防止でき取り扱いが容易でＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石等の希土類磁石の酸素含有量を低減できる
ことに想到し、上記課題を達成した。

【０００７】すなわち本発明の製造方法は、成形工程を
有する希土類磁石の製造方法において、成形工程により
得られた成形体を疎水性有機物液体中に浸漬する希土類
磁石の製造方法である。また、不活性雰囲気中で成形さ
れた成形体を疎水性有機物液体中に浸漬すれば、より酸
素含有量の少ない希土類磁石を得ることができる。

【０００８】そして更に酸素含有量の少ない希土類磁石
を得るための製造方法を見いだした。すなわち、水素粉
砕処理工程と、粗粉砕処理工程と、微粉砕処理工程と、
成形工程と、焼結工程を有する希土類磁石の製造方法に
おいて、前記粗粉砕処理工程と、微粉砕処理工程と、成
形工程を不活性雰囲気下にて行うと共に、前記焼結工程
前までの前記各工程間の取り回しを不活性雰囲気下で行
い、前記成形工程で得られた成形体は、疎水性有機物液
体中に浸漬後、前記焼結工程に供される希土類磁石の製
造方法である。疎水性有機物液体とは、例えば、ノルマ
ルヘキサン、トルエン、フルオロカーボン等の有機溶剤
や鉱物油等である。疎水性有機物液体は、焼結時の加熱
によって揮発するため、磁気特性に悪影響を及ぼすほど
磁石中に不純物として残存することはない。

【０００９】さらに本発明者等は、前記希土類磁石の製
造方法を実現する成形装置を見いだした。上金型と下金
型を有する成形機と成形体を浸漬する疎水性有機物液体
容器とからなる原料粉の成形装置である。成形機の成形
部（上金型と下金型およびその間の空間：図１成形部２
９参照）が不活性雰囲気に保持されれば、より酸素含有
量の少ない希土類磁石を得ることができる。

【００１０】そして更に本発明の製造装置は、水素粉砕
処理手段と、その水素粉砕処理手段に連続する粗粉砕処
理手段と、その粗粉砕手段に連続する微粉砕処理手段
と、その微粉砕処理手段に連続する成形手段と、その成
形手段に連続する焼結手段とを有してなる希土類磁石の
製造装置において、前記粗粉砕処理手段と、前記微粉砕
処理手段と、成形手段とが不活性雰囲気下に配置される
と共に、前記水素粉砕処理手段と、粗粉砕処理手段と、
微粉砕処理手段と、成形手段との間に不活性雰囲気下に
おける取り回し手段が設けられ、成形機により成形され
た成形体を疎水性有機物液体容器内の疎水性有機物液体
中に外気遮断状態で搬送する搬送手段が設けられた成形
装置により前記成形手段が構成されてなることを特徴と
する。

【００１１】本発明において、不活性雰囲気とは、
Ｎ₂、ＣＯ₂、Ａｒ、Ｈｅ等の反応性の低いガスによって
形成された雰囲気をいう。不活性雰囲気中の酸素濃度は
２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍとするのがよい。６０００
ｐｐｍを越える場合には、成形過程で被成形体が過剰な
酸素を含有することとなり、得られる希土類永久磁石の
品質が不満足なものとなる。一方酸素濃度を２０ｐｐｍ
未満とすることは工業的に極めて困難であり、かかる酸
素濃度を実現することができたとしてもそのために要す
るコストに見合う現実の利益は得られない。

【００１２】前記粗粉砕処理から成形までの各工程間の
粉末の取り回しは不活性ガス搬送とするのがよい。本願
において不活性ガス搬送とは、Ｎ₂、ＣＯ₂、Ａｒ、Ｈｅ
等の反応性の低いガスの気流によって粉末を搬送するこ
とをいう。

【００１３】

【作用】本発明によれば、疎水性有機物液体中に浸漬さ
れた成形体は、その表面が疎水性有機物液体により濡
れ、大気と直接接触しなくなるので成形体の酸化を防止
でき、大気中での取り扱いが安全でかつ容易になる。疎
水性有機物液体はノルマルヘキサンや鉱物油等の疎水性
の有機物であるため、除湿効果も得られる。また、不活
性雰囲気中で成形された成形体を疎水性有機物液体中に
浸漬すればより低酸素な希土類磁石が得られる。

【００１４】さらに水素粉砕処理工程以後から焼結以前
までの工程が一貫して不活性雰囲気下で行われる本発明
の希土類磁石の製造方法及び製造装置によれば、原料粉
の成形を完全な気密状態の下で行うことができ、しかも
得られた極低酸素成形体は外気遮断状態で接続された疎
水性有機物液体容器内の疎水性有機物液体中に外気遮断
状態で搬送されてその表面が疎水性有機物液体により濡
れて大気と直接接触しない状態で焼結手段に搬送される
ので、取り扱いの危険な極低酸素成形体を大気中で取り
扱っても安全かつ容易に焼結工程に供することができ、
水素粉砕処理後焼結・冷却が終了するまでワークの大気
接触が完全に防止され、極めて酸素含有量が低く、磁気
特性の良好な希土類永久磁石を安全な操業条件で得るこ
とができる。

【００１５】

【実施例】以下に本発明の一実施例である希土類磁石の
製造方法および原料粉の成形装置について説明する。図
１及び図２は本発明の原料粉の成形装置の概念図であ
り、図３は本発明の原料粉の成形装置の成形機部分を示
す部分斜視図である。

【００１６】図に示されるように成形装置１は前工程で
ある粉砕・混合工程で得られた原料粉末が収納される原
料タンク２及び後工程である焼結を行う焼結炉３の間に
介在して配置され、基体１ｂに具備された成形機１３の
成形部２９が気密ボックス１ａにより、気密に保持され
る。かかる成形装置１の気密ボックス１ａ内はＡｒ雰囲
気とされて大気圧より少し高めに保持され、原料タンク
２とは気密バルブ４により接続される。原料タンク２は
原料粉が収納されるが、気密バルブ４上に直接取り付け
て用いることができ、原料粉を大気に触れさることはな
い。一方気密ボックス１ａと焼結炉３との間には疎水性
有機物液体容器５が配置され、かかる疎水性有機物液体
容器５内には疎水性有機物液体容器５ａが収納される。
なお、前記焼結炉３には大気・真空置換室６が設けら
れ、この大気・真空置換室６には大気側に密閉扉７が配
設されると共に前記焼結炉３との間には密閉扉８が配設
される。

【００１７】前記気密ボックス１ａ内の原料タンク２側
の前記気密バルブ４の下方位置には原料受けホッパー９
が配置され、かかる原料受けホッパー９により気密バル
ブ４を介して原料タンク２から流下する原料が収受され
る。この原料受けホッパー９には秤量器１０が付設さ
れ、その秤量器１０に近接して秤量器１０の排出口側に
給粉装置１１が設けられる。この給粉装置１１は給粉台
１２上に配置され、かかる給粉台１２が成形機１３の上
下金型１４、１５間に延長して配置される。また給粉装
置１１は搬送シリンダ１６を備え、かかる搬送シリンダ
１６により給粉装置１１は前後動可能にされ、給粉台１
２上を上下金型１４、１５間位置から秤量器１０下方位
置にかけて往復動せしめられる。

【００１８】図３に示されるように、前記成形機１３は
基体１ｂに装備され、かかる基体１ｂが前記気密ボック
ス１ａに対して気密フランジ１７を介して取り付けら
れ、その結果気密ボックス１ａと基体１ｂとがその内部
において一連であり、かつ外部に対して気密な状態で接
続される。

【００１９】すなわち前記気密フランジ１７は気密ボッ
クス１ａと一体に成形され、かかる気密フランジ１７に
は多数の止め孔１７１が設けられる。一方前記基体１ｂ
は前後に連通孔部１ｂ１を有する箱状に形成され、その
前後側面部分１ｂ２に前記気密ボックス１ａの気密フラ
ンジ１７を当接せしめると共に、止め孔１７１にビスを
螺合し、もって気密ボックス１ａが気密フランジ１７を
介して基体１ｂに対し外部に対して気密な状態で接続さ
れる。

【００２０】前記給粉台１２の成形機１３の上下金型１
４、１５間に延長した端部はシュート１８の一端部に接
続され、かかるシュート１８の他端部は成形体１９の搬
出帯２０と連続し、かかる搬出帯２０のシュート１８側
端部下方には除粉装置２１が配置される。かかる除粉装
置２１は搬出体２０上の成形体１９の下方に配置される
交番磁場を発生させる電磁石から構成され、それにより
搬出帯２０上の成形体が除粉される。

【００２１】図１及び図２に示されるように疎水性有機
物液体容器５の一端は、気密ボックス１ａに気密ボック
ス１ａの端部２２が疎水性有機物液体容器５内の疎水性
有機物液体５ａ中に浸漬され、気密ボックス１ａ内の気
密性が疎水性有機物液体５ａにより保持されるよう配置
される。疎水性有機物液体容器５の他端は大気と接す
る。疎水性有機物液体容器５の内側から気密ボックス１
ａにかけて前記成形体１９の搬送手段としてのシュート
２３が設けられ、かかるシュート２３の一端は気密ボッ
クス１ａ内に配設された前記搬出帯２０に連続し、また
かかるシュート２３の他端は疎水性有機物液体容器５内
に収納された疎水性有機物液体容器５中に配置された搬
送帯２４に連続する。さらにかかるシュート２３は気密
ボックス１ａと疎水性有機物液体容器５との間に配設さ
れる。

【００２２】したがって、疎水性有機物液体容器５の内
側と気密ボックス１ａの内側とが気密に連通されること
から、気密ボックス１ａの内側雰囲気と疎水性有機物液
体容器５の気密ボックス５ａ側の疎水性有機物液体５ａ
の上方の空間部分５ｂの雰囲気とは同一の状態に調整さ
れることとなる。

【００２３】さらに前記疎水性有機物液体容器５内の疎
水性有機物液体５ａ中に配置された前記搬送帯２４は別
の搬送帯２５に連続し、かかる搬送帯２５はその一端が
前記搬送帯２４に連続し、他端が疎水性有機物液体容器
５の外部に配置された搬送帯２６に連続する。この搬送
帯２６にはこれと並行して焼結皿２７が準備され、図示
しない適宜手段により搬送帯２６から焼結皿２７への成
形体１９の移送が可能にされる。また、前記搬送体２６
の一端は前記搬送体２５に連続するが、他端部近傍には
焼結炉３の大気・真空置換室６が配置され、前記焼結皿
２７上に配置された成形体１９はかかる大気・真空置換
室６を介して焼結炉３内に搬入される。

【００２４】したがって以上の実施例の原料粉の成形装
置によれば次のようにして原料粉の成形及び焼結炉への
搬出が行われる。予め気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰
囲気とされ、酸素濃度が２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍと
なるように調整される。その状態で先ず原料タンク２か
ら気密バルブ４を介して原料受けホッパー９に原料が供
給される。かかる原料は原料受けホッパー９に収容され
て、秤量器１０により秤量されて所定量ずつ給粉台１２
上に配置された給粉装置１１に供給される。原料が供給
された給粉装置１１は搬送シリンダ１６により成形機１
３の上下金型１４、１５間に搬送されて所定の成形位置
にセットされ、給粉装置１１が所定位置にセットされた
状態で上下金型１４、１５が作動し、成形体１９が得ら
れる。得られた成形体１９は、シュート１８に搬送され
る。

【００２５】上下金型１４、１５間で原料を成形するこ
とにより得られた成形体１９はシュート１８を介して搬
出帯２０上に搬送され、除粉装置２１により搬出帯２０
上で搬送される過程で除粉される。かかる成形体１９は
搬出帯２０からシュート２３上を気密接続部２２を介し
て疎水性有機物液体容器５内に収納された疎水性有機物
液体５ａ中に配置された搬送帯２４に移送される。この
場合、前記気密ボックス１ａ内の酸素濃度が２０ｐｐｍ
〜６０００ｐｐｍとされていることから前記疎水性有機
物液体容器５の気密ボックス１ａ側も同様に酸素濃度が
２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍの雰囲気となる。

【００２６】搬送帯２４に移送された成形体１９は搬送
帯２４上を移送される過程で疎水性有機物液体中を通過
し、その過程でその表面が疎水性有機物液体により濡
れ、大気と直接接触しなくなる状態となる。その後搬送
帯２４上を移送された成形体１９は搬送帯２５上に移送
され、かかる搬送帯２５により疎水性有機物液体容器５
内から大気中に搬出される。その後さらに成形体１９は
搬送帯２５から搬送帯２６に移送され、搬送帯２６上を
移送される過程で搬送帯２６と並行に準備された焼結皿
２７上に移送される。かかる焼結皿２７は順次大気・真
空置換室６を介して焼結炉３内に搬入される。

【００２７】以上の搬送帯２５、搬送帯２６と順次移送
され、焼結皿２７により大気・真空置換室６、密閉扉
７、８を介して焼結炉３内に搬入される過程では、それ
以前の搬送帯２４上を移送される過程で、成形体１９は
疎水性有機物液体中を通過し、その過程でその表面が疎
水性有機物液体により濡れ、大気と直接接触しなくなる
状態とされているため、大気中を移送されても特に変質
することはなく、安全にかつ容易に焼結炉３内に搬入さ
れる。

【００２８】したがって以上の実施例の原料粉の成形装
置によれば、成形機１３への原料供給過程及びこれに続
く原料粉の成形過程を通じて一貫して酸素濃度が２０ｐ
ｐｍ〜６０００ｐｐｍとなる様に調整されたＡｒガス雰
囲気中でワークが取り扱われ、取り扱われるワークの酸
化は最小限に抑えられる。しかも、得られる成形体１９
はＡｒガス雰囲気中から疎水性有機物液体容器５内の疎
水性有機物液体５ａ中に直接移送され、かかる疎水性有
機物液体５ａ中を移送される過程でその表面が疎水性有
機物液体５ａにより濡れ、大気と直接接触しなくなる状
態とされるため、成形装置１から、安全にかつ容易に焼
結炉３内に搬入される。

【００２９】本発明の製造方法において、疎水性有機物
液体が成形体を酸化から防止するので、数時間であれば
大気中に放置後、焼結に供してもよい。

【００３０】次に以上の本発明の原料粉の成形装置を適
用した本発明の希土類永久磁石の製造装置の一実施例に
つき説明する。図４は本発明の一実施例の希土類永久磁
石製造装置を示し、図上破線で区分されたＡ〜Ｆの６大
工程にわけてこれを説明する。

【００３１】Ａ 水素粉砕処理工程 原料インゴットを真空溶解し、さらに熱処理した希土類
永久磁石原料に対し、先ず図のＡに示される水素粉砕処
理、すなわち水素を吸蔵させ崩壊させる処理が施され
る。なお、本実施例では溶解法によるインゴットを出発
原料としているが、直接還元拡散法（特開昭59-219404
号）による原料についても同様に適用できることはいう
までもない。

【００３２】水素粉砕処理はＨ₂吸蔵セル３１、脱Ｈ₂セ
ル３２、冷却セル３３によって構成されたＨ₂粉砕処理
手段３０において行われる。Ｈ₂吸蔵セル３１ではイン
ゴットに水素を吸蔵させる。水素吸蔵は、５００℃以下
の温度で減圧、常圧、または加圧下で行うことができ
る。水素吸蔵されたインゴットはＨ₂脱ガスセル３２に
搬送され、ここでＨ₂を除去（脱Ｈ₂）することによりイ
ンゴットが崩壊し、粉砕される。この脱Ｈ₂処理は温度
５００〜８００℃、０．１〜１００ｔｏｒｒで行うこと
ができる。次に粉砕塊は、冷却セル３３に搬送される。
冷却セル３３は不活性雰囲気に保持されるが、冷却効率
を向上させるために加圧雰囲気とすることが望ましい。
また、不活性雰囲気形成のためには比重の重いＡｒガス
を用いることが冷却セル３３内の置換迅速化のために望
ましい。なお、冷却セル３３内の温度は常温程度に保持
すれば良い。冷却された粉砕塊は不活性雰囲気に保持さ
れた取り回しセル３４に搬送される。

【００３３】Ｂ 粗粉砕工程 Ａの水素粉砕処理工程で水素粉砕された粉砕塊を次の微
粉砕工程に供するに足る程度の粒径まで粗粉砕処理す
る。前記Ｈ₂粉砕処理手段３０内を取り回しセル３４に
向けて搬送された粉砕塊は取り回しロボット４１によっ
てロールクラッシャー４０に配送され、ここで粗粉砕処
理が行われる。粗粉砕処理後の粉末は２００〜７００μ
m程度である。なお、粗粉砕はロールクラッシャーの
他、ブラウンミル、ジョークラッシャー等他の粉砕機で
あっても良い。

【００３４】以上の過程でＨ₂粉砕処理手段３０はその
全体が大気から遮断された構造を有し、かかるＨ₂粉砕
処理手段３０内のプロセスにおいて原料が大気に触れて
酸素を含有する機会はない。但し、Ｈ₂粉砕処理手段３
０の取り回しセル３４から取り回しロボット４１によっ
てロールクラッシャー４０に配送される過程で従来大気
との接触による酸素の含有が生じていた。そこで本発明
では図１に示されるように、Ｈ₂粉砕処理手段３０の取
り回しセル３４から取り回しロボット４１によってロー
ルクラッシャー４０に原料を配送する過程を図上一点鎖
線で示されるＡｒガスが充填された不活性雰囲気室４２
で行う。この場合Ｈ₂粉砕処理手段３０の取り回しセル
３４からロールクラッシャー４０に原料を配送する取り
回しは、取り回しロボット４１によって行い、特に人手
に依存する構成を取らないことから、図上一点鎖線で示
される不活性雰囲気室４２内をＡｒガス雰囲気とするこ
とは公知の手段で工業的に行うことができる。

【００３５】Ｃ 微粉砕工程 Ｂの粗粉砕工程におけるロールクラッシャー４０におい
て粗粉砕された原料粉末は搬送路２３を介してＮ₂ガス
によりサイクロン５０に搬送されて微粉砕処理工程Ｃに
供される。サイクロン５０において搬送ガスと粉末を分
離し、分離された粉末はホッパー５１、供給装置５２を
介して、ジェットミル５３に搬送され、ジェットミル５
３において微粉砕された粉末は搬送路５７ａ、風力分級
機５４、搬送路５８、サイクロン５５、ホッパー５６を
介して次工程に搬送路５９を通じてＮ₂ガスにより搬送
される。なお、この実施例では粉末を直接Ｎ₂ガスで搬
送したが、粉末を容器に充填してその容器をＮ₂ガス等
の不活性ガスで搬送するようにしてもよい。

【００３６】以上の工程においてサイクロン５０、ホッ
パー５１、供給装置５２、ジェットミル５３、風力分級
機５４、サイクロン５５、ホッパー５６はそれぞれＮ₂
ガス雰囲気とされ、さらにその間に介在する搬送路５７
ａ、５８、５９においてもＮ₂ガスによる搬送が行われ
るので、その処理過程で原料粉末が大気に接触すること
はない。なお、ジェットミル５３による粉砕後でも粒径
の大きい粉末が含まれることがあるので風力分級機５４
により選別し、十分微粉砕されていない粉末は図上破線
で示される搬送路５７ｂを介して再度ジェットミル５３
に供給され再度粉砕される。

【００３７】Ｄ 混合工程 Ｃの微粉砕工程で微粉砕された原料粉末は搬送路５９を
通じてＮ₂ガスによりＤの混合工程に搬送される。混合
工程Ｄではサイクロン６０から原料ホッパー６１を介し
て混合機６２に原料粉末が供給され、一方潤滑材ホッパ
ー６３を介して同じく混合機６２に潤滑材が供給され、
かかる混合機６２において原料粉末と潤滑材が混合され
る。なお、この混合工程は次工程である成形工程におけ
る成形性を向上させるためのものであるが、粗粉砕工程
後に行ってもよいし、場合によっては行わなくてもよ
い。

【００３８】以上の過程においてサイクロン６０、原料
ホッパー６１、混合機６２はそれぞれがＮ₂ガス雰囲気
とされ、また潤滑材ホッパー６３も潤滑材が充填された
状態で常時大気をＮ₂ガスにより置換した状態とするの
で、この工程で原料粉末が大気と接触することは防止さ
れる。

【００３９】Ｅ 成形工程 成形工程には本発明の原料粉の成形装置１が適用され、
予め気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰囲気とされ、酸素
濃度が２０ｐｐｍ〜６０００ｐｐｍとなるように調整さ
れる。Ｄの混合工程で潤滑材と混合された原料粉末は搬
送路６４を介して成形工程Ｅの原料タンク２にＮ₂ガス
によって搬送される。原料タンク２において搬送Ｎ₂ガ
スと粉末を分離し、分離された粉末は気密バルブ４を介
して原料受けホッパー９に原料が供給される。かかる原
料は原料受けホッパー９に収容されて、秤量器１０によ
り秤量されて所定量ずつ給粉台１２上に配置された給粉
装置１１に供給される。原料が供給された給粉装置１１
は搬送シリンダ１６により成形機１３の上下金型１４、
１５間に搬送され、上下金型１４、１５間で原料を成形
することにより得られた成形体１９はシュート１８を介
して搬出帯２０上に搬送され、除粉装置２１により搬出
帯２０上で搬送される過程で除粉される。その後成形体
１９は搬出帯２０からシュート２３上を介して疎水性有
機物液体容器５内に収納された疎水性有機物液体容器５
中に配置された搬送帯２４に移送され、搬送帯２４に移
送された成形体１９は搬送帯２４上を移送される過程で
疎水性有機物液体５ａ中を通過し、その過程でその表面
が疎水性有機物液体により濡れ、大気と直接接触しなく
なる状態となる。その後さらに成形体１９は搬送帯２５
から搬送帯２６に移送され、搬送帯２６上を移送される
過程で搬送帯２６と並行に準備された焼結皿２７上に移
送され、順次大気・真空置換室６を介して焼結炉３内に
搬入される。

【００４０】以上の焼結炉３内に搬入される過程で、成
形体１９は大気と直接接触しなくなる状態とされている
ため、大気中を移送されても特に変質することはなく、
安全にかつ容易に焼結炉３内に搬入される。

【００４１】Ｆ 焼結工程 焼結工程Ｆは、焼結炉３において行われ、かかる焼結炉
３は準備室８２、焼結室８３、冷却室８４より構成され
る連続３室焼結炉とされる。

【００４２】前記大気・真空置換室６の雰囲気は、成形
体１９が搬送された初期状態では大気であるが搬送後に
は真空に置換される。大気・真空置換室６が真空に置換
後、成形体１９は真空に維持された準備室８２に搬送さ
れる。その後成形体１９は焼結室８３に搬送され、真空
下で焼結される。以上において、準備室８２を設けるこ
となく大気・真空置換室６から直接焼結室８３に成形体
１９を搬送することも勿論可能である。しかし、真空に
維持された準備室８２内に成形体１９を停留させていれ
ば、大気・真空置換室６内雰囲気が大気の状態であって
も焼結室８３に成形体１９を搬送することができ、作業
効率が向上する。すなわち、準備室８２がないと大気・
真空置換室６が大気の状態で成形体１９を焼結室８３に
搬送すると焼結室８３内の温度が下がるし、また真空状
態が解除され再度真空とする必要があるため作業効率を
低下させる。焼結室８３において焼結が終了した焼結体
は冷却室８４に搬送され冷却される。冷却室８４は、当
初真空状態にあるが、焼結体搬入後Ａｒガスが導入され
る。

【００４３】したがって以上の実施例の希土類永久磁石
の製造装置によれば極めて酸素含有量の少ない希土類永
久磁石を効率的かつ安全に製造することができる。な
お、焼結はＮ₂ガスあるいはＡｒガス雰囲気でも行うこ
とができるが、Ｎ₂ガスでは焼結体を窒化させ磁気特性
を低減させるおそれがあり、またＡｒガスは高価である
ため、真空焼結とするのが望ましい。

【００４４】本実施例の装置は、不活性雰囲気を形成す
るためのガスのリサイクルために圧縮機８６を設けてい
る。すなわち、サイクロン５０，５５，６０，２から回
収管８７を介して圧縮機８６に回収されたガスは、供給
管８８を介して再度供給される。

【００４５】（実施例１）次に図１〜図３に示す本発明
の一実施例の原料粉の成形装置によって実際に重量％で
Ｎｄ３１％、Ｂ１％、残部が実質的にＦｅからなる原料
粉の成形を行い、得られた成形体をＮ−ヘキサン中に浸
漬後、３０分間放置した後に焼結を行い、焼結体の酸素
含有量を測定した。その結果、酸素含有量は２２００ｐ
ｐｍとなった。比較例１として、同一組成を有する原料
粉を図１〜図３に示す成形装置で成形し、得られた成形
体を焼結し、その焼結体の酸素含有量を測定した。比較
例では、Ｎ−ヘキサン中に浸漬せず、５分間大気中に放
置後焼結を行った。その結果、酸素含有量は８０００ｐ
ｐｍとなった。原料粉の成形は、実施例、比較例１とも
前記気密ボックス１ａ内をＡｒ雰囲気に保持し酸素濃度
を２０ｐｐｍに設定して行った。疎水性有機物液体に浸
漬しない比較例では酸素含有量が８０００ｐｐｍと多く
なるが、本発明の製造方法によれば、酸素含有量が２２
００ｐｐｍと少ない焼結体が得られることがわかる。

【００４６】（実施例２）次に図１〜図３に示す本発明
の一実施例の原料粉の成形装置によって実際に原料粉の
成形を行い、得られた成形体を鉱物油に浸漬後焼結を行
い、焼結体の含有酸素量を測定した。その結果を表１に
示す。原料粉の成形は、前記気密ボックス１ａ内の酸素
濃度を種々に設定して行った。

【００４７】

【表１】

【００４８】表１に示されるように気密ボックス１ａ内
の酸素濃度が高くなると得られる成形体を焼結した焼結
体の含有酸素量が増大することがわかる。

【００４９】次に図４に示す本発明の一実施例の希土類
磁石の製造装置によって実際に希土類磁石を製造した結
果について比較例と共に説明する。

【００５０】（実施例３）重量％で２９．５％Ｎｄ−
１．５％Ｄｙ−１％Ｂ−１％Ｎｂ−残Ｆｅの最終焼結体
を得るように秤量して不活性（Ａｒ）ガス中で溶解し合
金インゴットを得た。係る合金インゴットを原料として
図４に示す製造装置を用いて永久磁石を製造した。なお
成形用原料粉末の平均粒径は３．４μmと設定し、成形
工程Ｅの成形機１３における成形圧は２．９ｔ／cm²と
し、１６ＫＯｅの磁場中で成形を行った。またかかる成
形機１３が収納された気密ボックス１ａ内はＡｒガス雰
囲気とし、その酸素濃度は８００ｐｐｍとした。また焼
結工程Ｆにおける真空雰囲気は１０^-4Ｔｏｒｒとし、焼
結温度を１１００℃として２ｈｒ焼結した後、１．５℃
／minの冷却速度で冷却した。なお、疎水性有機物とし
て、鉱物油を用いた。冷却後、再度加熱し、Ａｒガス雰
囲気中で６９０℃×２ｈｒの時効処理を行い、常温に急
冷後１０×１０×１０mmに加工後、磁気特性の測定に供
した。

【００５（比較例２）他は実施例３と同様にし、図４に
示す粗粉砕工程Ｂと成形工程Ｅの雰囲気を大気とし、さ
らにＡ〜Ｆの各工程間の原料の取り回しを大気中で行っ
て永久磁石を製造し、実施例３と同様にして磁気特性を
評価した。以上の実施例３及び比較例２の結果を表２に
示す。 【００５２】

【表２】

【００５３】表２に示されるように、本発明の実施例に
より得られた永久磁石は比較例のものに比べ、極めて良
好な磁気特性を示す。なお以上の実施例は２９．５％Ｎ
ｄ−１．５％Ｄｙ−１％Ｂ−１％Ｎｂ−残Ｆｅの組成を
有する磁石について述べたが、Ｎｄの一部をＰｒ，Ｃｅ
等の他の希土類元素で置換してもよく、またＦｅの一部
をＣｏ，Ｎｉでも置換することもできる。さらに、Ａ
ｌ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｇａ等の元素を添加することもでき
る。

【００５４】

【発明の効果】以上のように本発明の製造方法および製
造装置によれば、成形体の取り扱いが容易になり、かつ
酸化を防止できる。また、それにより希土類永久磁石の
酸素含有量を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例の原料粉の成形装置の概略
側面図である。

【図２】 図１に示す実施例の原料粉の成形装置の概略
平面図である。

【図３】 図１に示す実施例の原料粉の成形装置の成形
機部分を示す部分斜視図である。

【図４】 本発明の希土類系永久磁石の製造装置の概略
図である。

【符号の説明】 １・・・成形装置、２・・・原料タンク、３・・・焼結
炉、５・・・疎水性有機物液体容器、５ａ・・・疎水性
有機物液体、１ａ・・・気密ボックス、６・・・大気・
真空置換室、１３・・・成形機、１４・・・上金型、１
５・・・下金型、１６・・・搬送シリンダ、１７・・・
気密フランジ Ａ・・・水素粉砕処理工程、Ｂ・・・粗粉砕工程、Ｃ・
・・微粉砕工程、Ｄ・・・混合工程、Ｅ・・・成形工
程、Ｆ・・・焼結工程

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08 (72)発明者 早川 一夫 埼玉県熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属株 式会社熊谷工場内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 成形工程を有する希土類磁石の製造方法
   において、成形工程により得られた成形体を疎水性有機
   物液体中に浸漬することを特徴とする希土類磁石の製造
   方法。
2. 【請求項２】 不活性雰囲気中で成形された成形体を疎
   水性有機物液体中に浸漬する請求項１に記載の希土類磁
   石の製造方法。
3. 【請求項３】 不活性雰囲気中の酸素濃度が２０ｐｐｍ
   〜６０００ｐｐｍである請求項２に記載の希土類磁石の
   製造方法。
4. 【請求項４】 水素粉砕処理工程と、粗粉砕処理工程
   と、微粉砕処理工程と、成形工程と、焼結工程を有する
   希土類磁石の製造方法において、前記粗粉砕処理工程
   と、微粉砕処理工程と、成形工程を不活性雰囲気下にて
   行うと共に、前記焼結工程前までの前記各工程間の取り
   回しを不活性雰囲気下で行い、前記成形工程で得られた
   成形体は、疎水性有機物液体中に浸漬後、前記焼結工程
   に供されることを特徴とする希土類磁石の製造方法。
5. 【請求項５】 上金型と下金型を有する成形機と、成形
   体が浸漬される疎水性有機物液体を保持する疎水性有機
   物液体容器とからなることを特徴とする原料粉の成形装
   置。
6. 【請求項６】 成形機の成形部が不活性雰囲気に保持さ
   れる請求項５に記載の原料粉の成形装置。
7. 【請求項７】 水素粉砕処理手段と、その水素粉砕処理
   手段に連続する粗粉砕処理手段と、その粗粉砕手段に連
   続する微粉砕処理手段と、その微粉砕処理手段に連続す
   る成形手段と、その成形手段に連続する焼結手段とを有
   してなる希土類磁石の製造装置において、 前記粗粉砕処理手段と、前記微粉砕処理手段と、成形手
   段とが不活性雰囲気下に配置されると共に、前記水素粉
   砕処理手段と、粗粉砕処理手段と、微粉砕処理手段と、
   成形手段との間に不活性雰囲気下における取り回し手段
   が設けられ、成形機により成形された成形体を疎水性有
   機物液体容器内の疎水性有機物液体中に外気遮断状態で
   搬送する搬送手段が設けられた成形装置により前記成形
   手段が構成されてなることを特徴とする希土類磁石の製
   造装置。