JPH0774105B2 - 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 - Google Patents
窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法Info
- Publication number
- JPH0774105B2 JPH0774105B2 JP61200803A JP20080386A JPH0774105B2 JP H0774105 B2 JPH0774105 B2 JP H0774105B2 JP 61200803 A JP61200803 A JP 61200803A JP 20080386 A JP20080386 A JP 20080386A JP H0774105 B2 JPH0774105 B2 JP H0774105B2
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- Japan
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- aluminum nitride
- green sheet
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- less
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高熱伝導性、高密度窒化アルミニウム質シート
状焼結体を得るための窒化アルミニウム質グリーンシー
トの製法に関するものである。
状焼結体を得るための窒化アルミニウム質グリーンシー
トの製法に関するものである。
近年LSIの発達に伴い高集積回路、パワートランジス
タ、レーザーダイオード等高発熱量型の半導体を実装す
るために熱伝導率の高い基板材料が必要とされている。
タ、レーザーダイオード等高発熱量型の半導体を実装す
るために熱伝導率の高い基板材料が必要とされている。
このような高熱伝導性のセラミックとして、窒化アルミ
ニウム質基板材料が注目されている。中でもこのような
基板面に印刷技術でもって厚膜回路等の導体パターンを
形成するものでは、グリーンシート面にスクリーン印刷
し、印刷されたシートを打抜加工によりブロック化して
これを積層した後焼成するといった成形及び焼成法が安
価であり且つ多量生産に適しており、そのため良好なグ
リーンシートを得るための製法が検討されている。
ニウム質基板材料が注目されている。中でもこのような
基板面に印刷技術でもって厚膜回路等の導体パターンを
形成するものでは、グリーンシート面にスクリーン印刷
し、印刷されたシートを打抜加工によりブロック化して
これを積層した後焼成するといった成形及び焼成法が安
価であり且つ多量生産に適しており、そのため良好なグ
リーンシートを得るための製法が検討されている。
近時、酸化物の還元法による窒化アルミニウム原料粉末
を用いた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提
案されている。（例えば特開昭60−171270号公報、特開
昭60−180954号公報及び特開昭60−180964号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、現在得られている酸化物の還元法により得
られる窒化アルミニウム粉末は第３図の電子顕微鏡写真
に示すように粒子形状が均一であり且つ略球状である。
このような粉末の粒度分布を調べると第４図に示すよう
に最大粒径が約５μｍ程度まであり、粒径３μｍ以上が
約10体積％以下、粒径３μｍ未満が約90体積％以上と微
粒子の量が多い。このような粒度分布を有する窒化アル
ミニウム粉末はグリーンシート成形体中で粒子の充填性
が良いため、即ち粒子相互の詰まりが良いために、グリ
ーンシート作成中の乾燥工程においてこれら粒子間の溶
剤が容易に揮散せず、また脱バインダ時にも熱分解され
たバインダの脱ガスが出来にくい。したがって、ドクタ
ーブレード法によるグリーンシートの作成に際してはク
ラックが発生し易く、クラックの発生の少ないものが得
られたとしても耐折れ性が劣り、そのため脱バインダ後
においてもクラックが発生し易い欠点がある。
を用いた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提
案されている。（例えば特開昭60−171270号公報、特開
昭60−180954号公報及び特開昭60−180964号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、現在得られている酸化物の還元法により得
られる窒化アルミニウム粉末は第３図の電子顕微鏡写真
に示すように粒子形状が均一であり且つ略球状である。
このような粉末の粒度分布を調べると第４図に示すよう
に最大粒径が約５μｍ程度まであり、粒径３μｍ以上が
約10体積％以下、粒径３μｍ未満が約90体積％以上と微
粒子の量が多い。このような粒度分布を有する窒化アル
ミニウム粉末はグリーンシート成形体中で粒子の充填性
が良いため、即ち粒子相互の詰まりが良いために、グリ
ーンシート作成中の乾燥工程においてこれら粒子間の溶
剤が容易に揮散せず、また脱バインダ時にも熱分解され
たバインダの脱ガスが出来にくい。したがって、ドクタ
ーブレード法によるグリーンシートの作成に際してはク
ラックが発生し易く、クラックの発生の少ないものが得
られたとしても耐折れ性が劣り、そのため脱バインダ後
においてもクラックが発生し易い欠点がある。
本発明者は上記欠点を解消するため鋭意研究の結果、粒
径３μｍ以上の粒子が比較的多く存在する窒化アルミニ
ウム粉末を出発原料とすることにより良好な充填性を有
するグリーンシート成形体が得られることを知見した。
径３μｍ以上の粒子が比較的多く存在する窒化アルミニ
ウム粉末を出発原料とすることにより良好な充填性を有
するグリーンシート成形体が得られることを知見した。
本発明においては窒化アルミニウム粉末の粒子相互が良
好な充填性を有するため、グリーンシートの作成に際し
てクラックが発生し難く、耐折れ性に優れ、そのため脱
バインダ後においてもクラックが発生し難い成形性の優
れた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提供さ
れる。
好な充填性を有するため、グリーンシートの作成に際し
てクラックが発生し難く、耐折れ性に優れ、そのため脱
バインダ後においてもクラックが発生し難い成形性の優
れた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提供さ
れる。
本発明によれば、粒径３μｍ以上が22〜45体積％で、粒
径３μｍ未満が55〜78体積％の粒度分布を有する窒化ア
ルミニウム原料粉末に、焼結助剤としてY2O3を添加し混
合粉砕後、適当な有機結合剤を混合して得られたスラリ
ーをテープ成形することを特徴とする窒化アルミニウム
質グリーンシートの製法が提供される。
径３μｍ未満が55〜78体積％の粒度分布を有する窒化ア
ルミニウム原料粉末に、焼結助剤としてY2O3を添加し混
合粉砕後、適当な有機結合剤を混合して得られたスラリ
ーをテープ成形することを特徴とする窒化アルミニウム
質グリーンシートの製法が提供される。
則ち、良好なグリーンシートを得るための手段は適度な
粒子充填性を持った窒化アルミニウム原料粉末の使用が
不可欠である。このような粒子充填性を持った窒化アル
ミニウム原料粉末として上記粒度分布を有するものが最
適である。このような粒度分布を有する現在市販の原料
では金属アルミニウムの直接窒化法で得られるものが多
い。そこで、現在市販の金属アルミニウムの直接窒化法
で得られる窒化アルミニウム原料粉末の電子顕微鏡写真
を第１図に示す。この様な粉末は第３図の原料粉末と異
なり不規則多角形状の一次粒子の凝集体（粒径が大き
い）と凝集していない粒子（粒径が小さい）とが混在し
ている。この粉末の粒度分布を調べると、第２図に示す
如く最大粒径が約７〜９μｍであり、粒径３μｍ以上が
約22〜45体積％、粒径３μｍ未満が約55〜78体積％であ
る。第３図に示す酸化物還元法により得られる原料粉末
と比べ、最大粒径が大きくかつ粒径３μｍ以上の粒子の
占める割合が比較的多くなる。
粒子充填性を持った窒化アルミニウム原料粉末の使用が
不可欠である。このような粒子充填性を持った窒化アル
ミニウム原料粉末として上記粒度分布を有するものが最
適である。このような粒度分布を有する現在市販の原料
では金属アルミニウムの直接窒化法で得られるものが多
い。そこで、現在市販の金属アルミニウムの直接窒化法
で得られる窒化アルミニウム原料粉末の電子顕微鏡写真
を第１図に示す。この様な粉末は第３図の原料粉末と異
なり不規則多角形状の一次粒子の凝集体（粒径が大き
い）と凝集していない粒子（粒径が小さい）とが混在し
ている。この粉末の粒度分布を調べると、第２図に示す
如く最大粒径が約７〜９μｍであり、粒径３μｍ以上が
約22〜45体積％、粒径３μｍ未満が約55〜78体積％であ
る。第３図に示す酸化物還元法により得られる原料粉末
と比べ、最大粒径が大きくかつ粒径３μｍ以上の粒子の
占める割合が比較的多くなる。
この様な窒化アルミニウム原料粉末に適当な焼結助剤を
添加し混合粉砕後、有機結合剤を加えて混合し、得られ
たスラリーをテープ成形すると、粒子相互の充填性が適
度な状態を保ち、グリーンシート作成時の乾燥工程にお
いて窒化アルミニウム粒子間の溶剤の揮散が容易で、ま
た脱バインダ時の熱分解されたバインダの脱ガスも容易
である。
添加し混合粉砕後、有機結合剤を加えて混合し、得られ
たスラリーをテープ成形すると、粒子相互の充填性が適
度な状態を保ち、グリーンシート作成時の乾燥工程にお
いて窒化アルミニウム粒子間の溶剤の揮散が容易で、ま
た脱バインダ時の熱分解されたバインダの脱ガスも容易
である。
そのため、グリーンシート作成に際し、クラックの発生
が少なく且つ耐折れ性が良好であり、脱バインダ時に発
生し易いクラックをも抑制することができる。
が少なく且つ耐折れ性が良好であり、脱バインダ時に発
生し易いクラックをも抑制することができる。
粒径３μｍ以上が22体積％未満及び粒径３μｍ未満が78
体積％を越えると、前記第３図及び第４図に示す原料に
近づき粒子の充填性が良くなり過ぎ、クラックが発生し
易く且つ耐折れ性が劣る。
体積％を越えると、前記第３図及び第４図に示す原料に
近づき粒子の充填性が良くなり過ぎ、クラックが発生し
易く且つ耐折れ性が劣る。
粒径３μｍ以上が45体積％を越え粒径３μｍ未満が55体
積％未満であると逆に粒子の充填性が悪化しクラックが
発生し易く且つ耐折れ性が劣るものと考えられる。
積％未満であると逆に粒子の充填性が悪化しクラックが
発生し易く且つ耐折れ性が劣るものと考えられる。
好ましくは粒径３μｍ以上が23〜38体積％、粒径３μｍ
未満が62〜77体積％である。
未満が62〜77体積％である。
さらに、より好ましくは粒径1.5μｍ以下が30〜54体積
％、粒径２μｍ以下（粒径1.5μｍ以下を含む）が40〜6
6体積％、粒径４μｍ以下（粒径３μｍ以下も含む）が6
4〜86体積％、粒径５μｍ以下（粒径４μｍ以下も含
む）が64〜86体積％、粒径６μｍ以下（粒径５μｍ以下
も含む）が75〜98体積％、粒径６μｍを越えるものが２
〜24体積％であることが望まれる。
％、粒径２μｍ以下（粒径1.5μｍ以下を含む）が40〜6
6体積％、粒径４μｍ以下（粒径３μｍ以下も含む）が6
4〜86体積％、粒径５μｍ以下（粒径４μｍ以下も含
む）が64〜86体積％、粒径６μｍ以下（粒径５μｍ以下
も含む）が75〜98体積％、粒径６μｍを越えるものが２
〜24体積％であることが望まれる。
また、焼結助剤としては、周期律表第IIa族、IIIa族、I
Va族、IIIb族、IVb族元素の単体、酸化物、炭化物、窒
化物、ホウ化物等の化合物が用いられ、これらの中でも
特にY2O3またはCaOが好ましいが、本発明では、高熱伝
導化の点でY2O3を必須の成分として含むものである。
Va族、IIIb族、IVb族元素の単体、酸化物、炭化物、窒
化物、ホウ化物等の化合物が用いられ、これらの中でも
特にY2O3またはCaOが好ましいが、本発明では、高熱伝
導化の点でY2O3を必須の成分として含むものである。
さらに、本発明において使用し得る有機結合剤はポリビ
ニールブチラール（PVB）、ポリイソブチルメタアクリ
レート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレート（PBM
A）、メチルメタアクリレート（MMA）及びエチルアクリ
レート（EA）等のブチラール系又はアクリル系及びこれ
らの共重合体が用いられる。
ニールブチラール（PVB）、ポリイソブチルメタアクリ
レート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレート（PBM
A）、メチルメタアクリレート（MMA）及びエチルアクリ
レート（EA）等のブチラール系又はアクリル系及びこれ
らの共重合体が用いられる。
〔実施例１〜９〕 第２図Ａ及びＢに示す粒度分布を有する金属アルミニウ
ムの直接窒化法により得られた窒化アルミニウム原料粉
末に焼結助剤としてイットリア（Y2O3）及び結合剤とし
てポリビニールブチラール（PVB）、ポリイソブチルメ
タアクリレート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレー
ト（PBMA）及びメチルメタアクリレート（MMA）とエチ
ルアクリレート（EA）との共重合体とを第１表に示す割
合で添加し、溶媒としてトルエンを用いこれらをボール
ミルにて17時間混合して所定粘度を有するスラリーを作
成した。これらのスラリーをドクターブレード法により
グリーンシート化した。得られたグリーンシートのテー
プ成形状態（クラックやシワの発生状態）、テープ成形
厚み、生密度、脱バインダ後のテープ形成状態（クラッ
ク発生状態）、耐折れ性及び脱バインダ後の生密度を夫
々評価して第１表に示した。
ムの直接窒化法により得られた窒化アルミニウム原料粉
末に焼結助剤としてイットリア（Y2O3）及び結合剤とし
てポリビニールブチラール（PVB）、ポリイソブチルメ
タアクリレート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレー
ト（PBMA）及びメチルメタアクリレート（MMA）とエチ
ルアクリレート（EA）との共重合体とを第１表に示す割
合で添加し、溶媒としてトルエンを用いこれらをボール
ミルにて17時間混合して所定粘度を有するスラリーを作
成した。これらのスラリーをドクターブレード法により
グリーンシート化した。得られたグリーンシートのテー
プ成形状態（クラックやシワの発生状態）、テープ成形
厚み、生密度、脱バインダ後のテープ形成状態（クラッ
ク発生状態）、耐折れ性及び脱バインダ後の生密度を夫
々評価して第１表に示した。
脱バインダは実施例１〜５については大気中昇温速度50
℃／時間で600℃×１時間保持し、実施例６〜９につい
てはN2中昇温速度50℃／時間で1000℃×１時間保持して
行った。耐折れ性は直径3mmの断面半円形の辺をもった
板に得られたグリーンシートを押し付け、折曲げてクラ
ックの発生具合を評価した。
℃／時間で600℃×１時間保持し、実施例６〜９につい
てはN2中昇温速度50℃／時間で1000℃×１時間保持して
行った。耐折れ性は直径3mmの断面半円形の辺をもった
板に得られたグリーンシートを押し付け、折曲げてクラ
ックの発生具合を評価した。
〔比較例１〜４〕 第４図Ｃ及びＤに示す粒度分布を有する酸化アルミニウ
ムの還元法により得られた窒化アルミニウム原料粉末に
焼結助剤としてイットリア（Y2O3）及び結合剤としてポ
リビニルブチラール（PVB）、ポリイソブチルメタアク
リレート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレート（PBM
A）とを第１表に示す割合で添加し、溶媒としてトルエ
ンを用いこれをボールミルにて17時間混合して所定粘度
を有するスラリーを作成した。これらのスラリーをドク
ターブレード法によりグリーンシート化した。得られた
グリーンシートのテープ成形状態（クラックやシワの発
生状態）、テープ成形厚み、生密度、脱バインダ後のテ
ープ成形状態（クラック発生状態）、耐折れ性及び脱バ
インダ後の生密度を夫々前記実施例と同様の方法で評価
した。
ムの還元法により得られた窒化アルミニウム原料粉末に
焼結助剤としてイットリア（Y2O3）及び結合剤としてポ
リビニルブチラール（PVB）、ポリイソブチルメタアク
リレート（PIBMA）、ポリブチルメタアクリレート（PBM
A）とを第１表に示す割合で添加し、溶媒としてトルエ
ンを用いこれをボールミルにて17時間混合して所定粘度
を有するスラリーを作成した。これらのスラリーをドク
ターブレード法によりグリーンシート化した。得られた
グリーンシートのテープ成形状態（クラックやシワの発
生状態）、テープ成形厚み、生密度、脱バインダ後のテ
ープ成形状態（クラック発生状態）、耐折れ性及び脱バ
インダ後の生密度を夫々前記実施例と同様の方法で評価
した。
脱バインダは大気中昇温速度50℃／時間で600℃×１時
間保持した。
間保持した。
上記実施例１〜９及び比較例１〜４から理解されるよう
に粒径３μｍ以上が22〜45体積％で粒径３μｍ未満が55
〜78体積％の粒度分布を有する窒化アルミニウム原料粉
末を使用した本発明の実施例１〜９のものはグリーンシ
ートの生密度が2.08〜2.20g/cm3程度であり、この程度
の生密度を有するグリーンシートはテープ成形状態にお
いてクラックの発生がないか又はあっても僅少であり、
また脱バインダ後のテープ成形状態及び耐折れ性評価に
おいてクラックの発生が認められず良好である。さら
に、脱バインダ後の生密度も1.78〜1.87g/cm3程度と適
当であり良好なグリーンシートが得られている。
に粒径３μｍ以上が22〜45体積％で粒径３μｍ未満が55
〜78体積％の粒度分布を有する窒化アルミニウム原料粉
末を使用した本発明の実施例１〜９のものはグリーンシ
ートの生密度が2.08〜2.20g/cm3程度であり、この程度
の生密度を有するグリーンシートはテープ成形状態にお
いてクラックの発生がないか又はあっても僅少であり、
また脱バインダ後のテープ成形状態及び耐折れ性評価に
おいてクラックの発生が認められず良好である。さら
に、脱バインダ後の生密度も1.78〜1.87g/cm3程度と適
当であり良好なグリーンシートが得られている。
これに対し、粒径３μｍ以上が約10体積％以下で、粒径
３μｍ未満が約90体積％以上の粒度分布を有する窒化ア
ルミニウム原料粉末を使用した比較例１〜４のものはグ
リーンシートの生密度が2.29〜2.34g/cm3と本発明の実
施例１〜９のものと比べ最密充填性が高すぎ、テープ成
形状態においてはクラックの発生率が高い。また、耐折
れ性評価においてもクラックが生じ易くなり、脱バイン
ダ後の生密度も本発明の実施例と比べ1.97〜2.01と高い
値を示しておりクラックが発生し易くなっている。
３μｍ未満が約90体積％以上の粒度分布を有する窒化ア
ルミニウム原料粉末を使用した比較例１〜４のものはグ
リーンシートの生密度が2.29〜2.34g/cm3と本発明の実
施例１〜９のものと比べ最密充填性が高すぎ、テープ成
形状態においてはクラックの発生率が高い。また、耐折
れ性評価においてもクラックが生じ易くなり、脱バイン
ダ後の生密度も本発明の実施例と比べ1.97〜2.01と高い
値を示しておりクラックが発生し易くなっている。
〔発明の効果〕 上述の如く、本発明においては粒径３μｍ以上が22〜45
体積％で、粒径３μｍ未満が55〜78体積％の粒度分布を
有する窒化アルミニウム原料粉末をテープ成形したもの
であるので、成形されたテープ中の粒子相互の充填性を
適度な状態に保つことができ、テープ成形に際してクラ
ック及びシワの発生が少なく且つ耐折れ性が良好であり
脱バインダ後に発生し易いクラックを抑制することがで
き、良好なグリーンシートを提供することができる。
体積％で、粒径３μｍ未満が55〜78体積％の粒度分布を
有する窒化アルミニウム原料粉末をテープ成形したもの
であるので、成形されたテープ中の粒子相互の充填性を
適度な状態に保つことができ、テープ成形に際してクラ
ック及びシワの発生が少なく且つ耐折れ性が良好であり
脱バインダ後に発生し易いクラックを抑制することがで
き、良好なグリーンシートを提供することができる。
第１図は本発明の実施例で使用している金属アルミニウ
ムの直接窒化法により得られた代表的な窒化アルミニウ
ム原料粉末粒子構造（一次粒子と二次粒子とが混在して
いる粒子形態）の電子顕微鏡写真、第２図は本発明の窒
化アルミニウム原料粉末の粒径積分分布図（堀場製作所
CAPA500−沈降法による）、第３図は比較例の原料粉末
であり、現在提供されている酸化物還元法により得られ
た代表的な窒化アルミニウム原料粉末粒子構造（一次粒
子と二次粒子とが混在している粒子形態）の電子顕微鏡
写真、第４図は比較例の窒化アルミニウム原料粉末の粒
径積分分布図（堀場製作所CAPA500−沈降法による）で
ある。
ムの直接窒化法により得られた代表的な窒化アルミニウ
ム原料粉末粒子構造（一次粒子と二次粒子とが混在して
いる粒子形態）の電子顕微鏡写真、第２図は本発明の窒
化アルミニウム原料粉末の粒径積分分布図（堀場製作所
CAPA500−沈降法による）、第３図は比較例の原料粉末
であり、現在提供されている酸化物還元法により得られ
た代表的な窒化アルミニウム原料粉末粒子構造（一次粒
子と二次粒子とが混在している粒子形態）の電子顕微鏡
写真、第４図は比較例の窒化アルミニウム原料粉末の粒
径積分分布図（堀場製作所CAPA500−沈降法による）で
ある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｇ
Claims (1)
- 【請求項１】粒径３μｍ以上が22〜45体積％で、粒径３
μｍ未満が55〜78体積％の粒度分布を有する窒化アルミ
ニウム原料粉末に焼結助剤としてY2O3を添加し混合粉砕
後、有機結合剤を混合して得られたスラリーをテープ成
形することを特徴とする窒化アルミニウム質グリーンシ
ートの製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61200803A JPH0774105B2 (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 |
| US07/222,381 US5314850A (en) | 1985-10-31 | 1988-07-19 | Aluminum nitride sintered body and production thereof |
| US07/770,336 US5154863A (en) | 1985-10-31 | 1991-10-03 | Aluminum nitride-based sintered body and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61200803A JPH0774105B2 (ja) | 1986-08-26 | 1986-08-26 | 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355164A JPS6355164A (ja) | 1988-03-09 |
| JPH0774105B2 true JPH0774105B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=16430451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61200803A Expired - Lifetime JPH0774105B2 (ja) | 1985-10-31 | 1986-08-26 | 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0774105B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0666533B2 (ja) * | 1988-04-25 | 1994-08-24 | 株式会社トーキン | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
| JP5832225B2 (ja) * | 2011-10-12 | 2015-12-16 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6252179A (ja) * | 1985-08-28 | 1987-03-06 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム組成物 |
| JPS62138363U (ja) * | 1986-02-20 | 1987-09-01 |
-
1986
- 1986-08-26 JP JP61200803A patent/JPH0774105B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6355164A (ja) | 1988-03-09 |
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