JPS6355164A - 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 - Google Patents

窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法

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JPS6355164A
JPS6355164A JP61200803A JP20080386A JPS6355164A JP S6355164 A JPS6355164 A JP S6355164A JP 61200803 A JP61200803 A JP 61200803A JP 20080386 A JP20080386 A JP 20080386A JP S6355164 A JPS6355164 A JP S6355164A
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aluminum nitride
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green sheet
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健一郎 宮原
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高熱伝導性、高密度窒化アルミニウム質シート
状焼結体を得るための窒化アルミニウム質グリーンシー
トの製法に関するものである。
〔背景技術〕
近年LSIの発達に伴い高集積回路、パワートランジス
タ、レーザーダイオード等高発熱量型の半導体を実装す
るために熱伝導率の貰い基板材料が必要とされている。
このような高熱伝導性のセラミックとして、窒化アルミ
ニウム質基板材料が注目されている。中でもこのような
基板面に印刷技術でもって厚膜回路等の導体パターンを
形成するものでは、グリーンシート面にスクリーン印刷
し、印刷されたシートを打抜加工によりブロック化して
これを積層した後焼成するといった成形及び焼成法が安
価であり且つ多量生産に適しており、そのため良好なグ
リーンシートを得るための製法が検討されている。
〔先行技術〕
近時、酸化物の還元法による窒化アルミニウム原料粉末
を用いた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提
案されている。(例えば特開昭60−171270号公
報、特開昭60−180954号公報及び特開昭60−
180964号公報)〔発明が解決しようとする問題点
〕 しかし乍ら、現在得られている酸化物の還元法により得
られる窒化アルミニウム粉末は第3図の電子顕微鏡写真
に示すように粒子形状が均一であり且つ略球状である。
このような粉末の粒度分布を調べると第4図に示すよう
に最大粒径が約5μm程度まであり、粒径3μm以上が
約10体積%以下、粒径3μm未満が約90体積%以上
と微粒子の量が多い。このような粒度分布を存する窒化
アルミニウム粉末はグリーンシート成形体中で粒子の充
填性が良いため、即ち粒子相互の詰まりが良いために、
グリーンシート作成中の乾燥工程においてこれら粒子間
の溶剤が容易に揮散せず、また脱バインダ時にも熱分解
されたバインダの脱ガスが出来にくい。したがって、ド
クターブレード法によるグリーンシートの作成に際して
はクラックが発生し易く、クランクの発生の少ないもの
が得られたとしても耐折れ性が劣り、そのため脱バイン
ダ後においてもクランクが発生し易い欠点がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者は上記欠点を解消するため鋭意研究の結果、粒
径3μm以上の粒子が比較的多く存在する窒化アルミニ
ウム粉末を出発原料とすることにより良好な充填性を有
するグリーンシート成形体が得られることを知見した。
本発明においては窒化アルミニウム粉末の粒子相互が良
好な充填性を有するため、グリーンシートの作成に際し
てクラックが発生し難く、耐折れ性に優れ、そのため脱
バインダ後においてもクラックが発生し難い成形性の優
れた窒化アルミニウム質グリーンシートの製法が提供さ
れる。
本発明によれば、粒径3μm以上が22〜45体積%で
、粒径3μm未満が55〜78体積χの粒度分布を有す
る窒化アルミニウム原料粉末に、適当な焼結助剤を添加
し混合粉砕後、適当な有機結合剤を混合して得られたス
ラリーをテープ成形することを特徴とする窒化アルミニ
ウム質グリーンシートの製法が提供される。
即ち、良好なグリーンシートを得るための手段は適度な
粒子充填性を持った窒化アルミニウム原料粉末の使用が
不可欠である。このような粒子充填性を持った窒化アル
ミニウム原料粉末として上記粒度分布を有するものが最
適である。このような粒度分布を有する現在市販の原料
では金属アルミニウムの直接窒化法で得られるものが多
い。そこで、現在市販の金属アルミニウムの直接窒化法
で得られる窒化アルミニウム原料粉末の電子顕微鏡写真
を第1図に示す。この様な粉末は第3図の原料粉末と異
なり不規則多角形状の一次粒子の凝集体(粒径が大きい
)と凝集していない粒子(粒径が小さい)とが混在して
いる。この粉末の粒度分布を調べると、第2図に示す如
く最大粒径が約7〜9μmであり、粒径3μm以上が約
22〜45体積%、粒径3μm未満が約55〜78体積
%である。第3図に示す酸化物還元法により得られる原
料粉末と比べ、最大粒径が太き(かつ粒径3μm以上の
粒子の占める割合が比較的多くなる。
この様な窒化アルミニウム原料粉末に適当な焼結助剤を
添加し混合粉砕後、有機結合剤を加えて混合し、得られ
たスラリーをテープ成形すると、粒子相互の充填性が適
度な状態を保ち、グリーンシート作成時の乾燥工程にお
いて窒化アルミニウム粒子間の溶剤の揮散が容易で、ま
た脱バインダ時の熱分解されたバインダの脱ガスも容易
である。
そのため、グリーンシート作成に際し、クランクの発生
が少なく且つ耐折れ性が良好であり、脱バインダ時に発
生し易いクランクをも抑制することができる。
粒径3μm以上が22体積%未満及び粒径3μm未満が
78体積%を越えると、前記第3図及び第4図に示す原
料に近づき粒子の充填性が良くなり過ぎ、クランクが発
生し易く且つ耐折れ性が劣る。
粒径3μm以上が45体積%を越え粒径3μm未満が5
5体積%未満であると逆に粒子の充填性が悪化しクラッ
クが発生し易く且つ耐折れ性が劣るものと考えられる。
好ましくは粒径3μm以上が23〜38体積%、。
粒径3μm未満が62〜77体積%である。
さらに、より好ましくは粒径1.5μm以下が30〜5
4体積%、粒径2μm以下(粒径1.5μm以下を含む
)が40〜66体積%、粒径4μm以下(粒径3μm以
下も含む)が6′4〜86体積%、粒径5μm以下(粒
径4μm以下も含む)が64〜86体積%、粒径6μm
以下(粒径5μm以下も含む)が75〜98体積%、粒
径6μmを越えるものが2〜24体積%であることが望
まれる。
また、本発明において使用し得る焼結助剤は■a族、m
a族、rVa族、mb族、lVb族元素の単体、酸化物
、炭化物、窒化物、ホウ化物等の化合物、特にY2O3
またはCaOが好ましい。
さらに、本発明において使用し得る有機結合剤はポリビ
ニールブチラール(PVB) 、ポリイソブチルメタア
クリレート(PIBMA) 、ポリブチルメタアクリレ
ート(PBMA)、メチルメタアクリレート(HMA)
及びエチルアクリレ−1−(EA)等のブチラール系又
はアクリル系及びこれらの共重合体が用いられる。
〔実施例1〜9〕 第2図A及びBに示す粒度分布を有する金属アルミニウ
ムの直接窒化法により得られた窒化アルミニウム原料粉
末に焼結助剤としてイツトリア(Yz(h)及び結合剤
としてポリビニールブチラール(PVB) 、ポリイソ
ブチルメタアクリレート(PIB門A)ポリブチルメタ
アクリレート(PBMA)及びメチルメタアクリレート
(MMA)  とエチルアクリレート(EA)との共重
合体とを第1表に示す割合で添加し、溶媒としてトルエ
ンを用いこれらをボールミルにて17時間混合して所定
粘度を有するスラリーを作成した。これらのスラリーを
ドクターブレード法によりグリーンシート化した。得ら
れたグリーンシートのテープ成形状態(クランクやシワ
の発生状態)、テープ成形厚み、生密度、脱バインダ後
のテープ形成状態(クラック発生状B)、耐折れ性及び
脱バインダ後の生密度を夫々評価して第1表に示した。
脱バインダは実施例1〜5については大気中昇温速度5
0℃/時間で600℃×1時間保持し、実施例6〜9に
ついてはN2中昇温速度50℃/時間で1000℃×1
時間保持して行った。耐折れ性は直径3mmの断面半円
形の辺をもった板に得られたグリーンシートを押し付け
、折曲げてクランクの発生具合を評価した。
〔比較例1〜4〕 第4図C及びDに示す粒度分布を有する酸化アルミニウ
ムの還元法により得られた窒化アルミニウム原料粉末に
焼結助剤としてイツトリア(Y2O,)及び結合剤とし
てポリビニルブチラール(PVB)、ポリイソブチルメ
タアクリレート(PrBMA) 、ポリブチルメタアク
リレート(PB?’lA)とを第1表に示す割合で添加
し、溶媒としてトルエンを用いこれをボールミルにて1
7時間混合して所定粘度を有するスラリーを作成した。
これらのスラリーをドクターブレード法によりグリーン
シート化した。
得られたグリーンシートのテープ成形状態(クラックや
シワの発生状態)、テープ成形厚み、生密度、脱バイン
ダ後のテープ成形状態(クランク発生状態)、耐折れ性
及び脱バインダ後の生密度を夫々前記実施例と同様の方
法で評価した。
脱バインダは大気中昇温速度50℃/時間で600”C
X 1時間保持した。
上記実施例1〜9及び比較例1〜4から理解されるよう
に粒径3μm以上が22〜45体積%で粒径3μm未満
が55〜78体積χの粒度分布を有する窒化アルミニウ
ム原料粉末を使用した本発明の実施例1〜9のものはグ
リーンシートの生密度が2.08〜2.20g/cm3
程度であり、この程度の生密度を有するグリーンシート
はテープ成形状態においてクランクの発生がないか又は
あっても僅少であり、また脱バインダ後のテープ成形状
態及び耐折れ性評価においてクランクの発生が認められ
ず良好である。さらに、脱バインダ後の生密度も1.7
8〜1.87g/cm’程度と適当であり良好なグリー
ンシートが得られている。
これに対し、粒径3μm以上が約10体積%以下で、粒
径3μm未満が約90体積%以上の粒度分布を有する窒
化アルミニウム原料粉末を使用した比較例1〜4のもの
はグリーンシートの生密度が2.29〜2.34g/c
mゴと本発明の実施例1〜9のものと比べ最密充填性が
高すぎ、テープ成形状態においてはクラックの発生率が
高い。また、耐折れ性評価においてもクラックが生じ易
くなり、脱バインダ後の生密度も本発明の実施例と比べ
1.97〜2.01と高い値を示しておりクラックが発
生し易(なっている。
〔発明の効果〕
上述の如く、本発明においては粒径3μm以上が22〜
45体積χで、粒径3μm未満が55〜78体積χの粒
度分布を有する窒化アルミニウム原料粉末をテープ成形
したものであるので、成形されたテープ中の粒子相互の
充填性を適度な状態に保つことができ、テープ成形に際
してクランク及びシワの発生が少なく且つ耐折れ性が良
好であり脱バインダ後に発生し易いクランクを抑制する
ことができ、良好なグリーンシートを提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例で使用している現在市販の金属
アルミニウムの直接窒化法により得られた代表的な窒化
アルミニウム原料粉末の電子顕微鏡写真、第2図は本発
明の窒化アルミニウム原料粉末の粒径積分分布図、(揚
場製作所 CAPA50〇−沈降法による)、第3図は
比較例の原料粉末であり、現在提供されている酸化物還
元法により得られた代表的な窒化アルミニウム原料粉末
の電子顕微鏡写真、第4図は比較例の窒化アルミニウム
原料粉末の粒径積分分布図、(揚場製作所CAPA50
0−沈降法による)である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)粒径3μm以上が22〜45体積%で、粒径3μ
    m未満が55〜78体積%の粒度分布を有する窒化アル
    ミニウム原料粉末に適当な焼結助剤を添加し混合粉砕後
    、適当な有機結合剤を混合して得られたスラリーをテー
    プ成形することを特徴とする窒化アルミニウム質グリー
    ンシートの製法。
JP61200803A 1985-10-31 1986-08-26 窒化アルミニウム質グリ−ンシ−トの製法 Expired - Lifetime JPH0774105B2 (ja)

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US07/222,381 US5314850A (en) 1985-10-31 1988-07-19 Aluminum nitride sintered body and production thereof
US07/770,336 US5154863A (en) 1985-10-31 1991-10-03 Aluminum nitride-based sintered body and process for the production thereof

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01273381A (ja) * 1988-04-25 1989-11-01 Tokin Corp 窒化アルミニウム基板の製造方法
JP2013082592A (ja) * 2011-10-12 2013-05-09 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6252179A (ja) * 1985-08-28 1987-03-06 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム組成物
JPS62138363U (ja) * 1986-02-20 1987-09-01

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JP2013082592A (ja) * 2011-10-12 2013-05-09 Tokuyama Corp 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

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