JPH0881267A - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高性能なＡｌＮ基板の低コスト化を目的とす
る。 【構成】 周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属
する元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物０．
０１〜１８重量％、およびＳｉの単体またはＳｉを含む
化合物およびＭｎ単体またはＭｎを含む化合物を０．０
１〜１０重量％を添加し、非酸化性雰囲気中で１５００
〜１７００℃で焼結することを特徴とするＡｌＮ焼結体
の製造方法。
る。 【構成】 周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属
する元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物０．
０１〜１８重量％、およびＳｉの単体またはＳｉを含む
化合物およびＭｎ単体またはＭｎを含む化合物を０．０
１〜１０重量％を添加し、非酸化性雰囲気中で１５００
〜１７００℃で焼結することを特徴とするＡｌＮ焼結体
の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム焼結
体、回路基板およびそれらの製造方法に関し、さらに詳
しくは、低温で焼結して、緻密で、熱伝導率も良く、低
温焼成による強度の低下を抑えた窒化アルミニウム焼結
体、窒化アルミニウム回路基板およびそれらの製造方法
に関する。
体、回路基板およびそれらの製造方法に関し、さらに詳
しくは、低温で焼結して、緻密で、熱伝導率も良く、低
温焼成による強度の低下を抑えた窒化アルミニウム焼結
体、窒化アルミニウム回路基板およびそれらの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の電子機器において、ＩＣ、ＬＳＩ
等の電子デヴァイスの実装、回路形成、絶縁のために
は、アルミナ基板が使用されている。しかし、アルミナ
基板は熱伝導率が低い（約２０Ｗ／ｍＫ）ため、近年の
ＬＳＩの高密度、高集積化により、高熱伝導性の優れた
窒化アルミニウム焼結体が注目されるようになった。
等の電子デヴァイスの実装、回路形成、絶縁のために
は、アルミナ基板が使用されている。しかし、アルミナ
基板は熱伝導率が低い（約２０Ｗ／ｍＫ）ため、近年の
ＬＳＩの高密度、高集積化により、高熱伝導性の優れた
窒化アルミニウム焼結体が注目されるようになった。
【０００３】しかしながら、窒化アルミニウムは共有結
合性が強く、難焼結材料であるため緻密な焼結体を得る
ためには、最低１８００℃の焼結温度が必須であった。
そこで低温焼成化を達成するために、希土類元素化合物
とアルカリ土類酸化物とを同時に添加する方法が特開昭
６１−１１７１６０号公報に記載されているが、その焼
成温度はせいぜい１７００℃以上であり、１６００℃程
度のまたはそれ以下の焼成温度では緻密化は達成され
ず、また磁器中にシミ等が発生しやすいという問題点が
あった。
合性が強く、難焼結材料であるため緻密な焼結体を得る
ためには、最低１８００℃の焼結温度が必須であった。
そこで低温焼成化を達成するために、希土類元素化合物
とアルカリ土類酸化物とを同時に添加する方法が特開昭
６１−１１７１６０号公報に記載されているが、その焼
成温度はせいぜい１７００℃以上であり、１６００℃程
度のまたはそれ以下の焼成温度では緻密化は達成され
ず、また磁器中にシミ等が発生しやすいという問題点が
あった。
【０００４】また、上記の窒化アルミニウム焼結体に対
して高密度、高熱伝導率化を目的として周期率表第IV
ａ、V ａ、VIａ、VII ａ及びVIII族元素から選ばれる少
なくとも１種を添加することが特開昭６２−１５３１７
３号公報にて提案されているが、この方法においても焼
成温度の低温化は不十分である。
して高密度、高熱伝導率化を目的として周期率表第IV
ａ、V ａ、VIａ、VII ａ及びVIII族元素から選ばれる少
なくとも１種を添加することが特開昭６２−１５３１７
３号公報にて提案されているが、この方法においても焼
成温度の低温化は不十分である。
【０００５】さらに、特開昭６１−２２７９６９号公報
には、アルカリ土類金属とＳｉＯ2の同時添加例が開示
されている。しかし、この例では低温で珪酸質のガラス
相を形成することにより、グリーン成形体中の助剤成分
の均質性を高めることが目的であり、焼結体の強度に関
しては触れていない。
には、アルカリ土類金属とＳｉＯ2の同時添加例が開示
されている。しかし、この例では低温で珪酸質のガラス
相を形成することにより、グリーン成形体中の助剤成分
の均質性を高めることが目的であり、焼結体の強度に関
しては触れていない。
【０００６】また、特開昭６２−１５３１７３号公報や
特開平０４−１３００６４号公報にはＭｎ添加について
記載されているが、いずれも着色や透過率に関してであ
り、低温焼成化は期待出来ないか、もしくは不十分であ
る。
特開平０４−１３００６４号公報にはＭｎ添加について
記載されているが、いずれも着色や透過率に関してであ
り、低温焼成化は期待出来ないか、もしくは不十分であ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したように従来知
られている窒化アルミニウム焼結体は緻密化に欠け、且
つ熱伝導性もあまり期待できないという問題があった。
そこで、本発明の目的は、１６００℃前後の温度で緻密
化し、良好な熱伝導性を有し、かつ、抗折強度の低下を
防いだ、窒化アルミニウム焼結体、回路基板およびそれ
らの製造方法を提供することである。
られている窒化アルミニウム焼結体は緻密化に欠け、且
つ熱伝導性もあまり期待できないという問題があった。
そこで、本発明の目的は、１６００℃前後の温度で緻密
化し、良好な熱伝導性を有し、かつ、抗折強度の低下を
防いだ、窒化アルミニウム焼結体、回路基板およびそれ
らの製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、１
６００℃前後の低温での焼成で得られ、焼結体表面に助
剤成分のにじみ出しもなく、しかも、強度の低下を極力
防いだ窒化アルミニウム焼結体を提供するため、低温焼
成を実現しつつ窒化アルミニウムの強度を極度に低下さ
せない添加物について種々検討したところ、周期率表II
I ａおよび／またはIIａ族に属する元素のうち少なくと
も１種の元素を含む酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物
およびＳｉの単体またはＳｉを含む酸化物、炭化物、窒
化物、ホウ化物およびＭｎ単体またはＭｎを含む酸化
物、炭化物、窒化物、ホウ化物を複合添加した焼結体が
前記課題を解決できることを知見した。
６００℃前後の低温での焼成で得られ、焼結体表面に助
剤成分のにじみ出しもなく、しかも、強度の低下を極力
防いだ窒化アルミニウム焼結体を提供するため、低温焼
成を実現しつつ窒化アルミニウムの強度を極度に低下さ
せない添加物について種々検討したところ、周期率表II
I ａおよび／またはIIａ族に属する元素のうち少なくと
も１種の元素を含む酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物
およびＳｉの単体またはＳｉを含む酸化物、炭化物、窒
化物、ホウ化物およびＭｎ単体またはＭｎを含む酸化
物、炭化物、窒化物、ホウ化物を複合添加した焼結体が
前記課題を解決できることを知見した。
【０００９】また、本焼結体を、セラミック母体部と金
属導体部分からなる窒化アルミニウム同時焼成基板とし
て用いた場合、焼成時Ｍｎを主成分とした複合酸化物
が、導体金属に作用することにより、セラミック部と金
属部がより密接になることによると思われる。この結
果、得られた基板の配線抵抗が良好になるという知見も
得た。
属導体部分からなる窒化アルミニウム同時焼成基板とし
て用いた場合、焼成時Ｍｎを主成分とした複合酸化物
が、導体金属に作用することにより、セラミック部と金
属部がより密接になることによると思われる。この結
果、得られた基板の配線抵抗が良好になるという知見も
得た。
【００１０】本発明はこの知見に基づきなされたもの
で、周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属する元
素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物およびＳｉ
の単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体またはＭ
ｎを含む化合物からなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体と、回路基板の絶縁部分の主たる構成物が請
求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、導体
部分の少なくとも一部が、金属単体および／または導電
性化合物、希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物、Ｂ、Ｍｎ単
体又はその化合物を含有することを特徴とする窒化アル
ミニウム回路基板であり、また窒化アルミニウム焼結
体、窒化アルミニウム回路基板の製造方法にも特徴を有
する。
で、周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属する元
素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物およびＳｉ
の単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体またはＭ
ｎを含む化合物からなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム焼結体と、回路基板の絶縁部分の主たる構成物が請
求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、導体
部分の少なくとも一部が、金属単体および／または導電
性化合物、希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物、Ｂ、Ｍｎ単
体又はその化合物を含有することを特徴とする窒化アル
ミニウム回路基板であり、また窒化アルミニウム焼結
体、窒化アルミニウム回路基板の製造方法にも特徴を有
する。
【００１１】以下本発明の望ましい組成の成分範囲につ
いて説明する。焼結体中のIII ａおよびIIａ族に属する
元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物の含有量
が、その元素の酸化物に換算して０．０１重量％以上１
８重量％以下および、Ｓｉの単体またはＳｉを含む化合
物およびＭｎ単体またはＭｎを含む化合物の含有量が、
それぞれ単体に換算して、０．０１重量％以上１０重量
％以下とするのは、各々０．０１重量％より少ないと、
低温で十分に緻密化した焼結体が得にくく、焼結体内部
にポアーが残存し、十分な強度、熱伝導率を達成するこ
とがむずかしくなるからである。一方、１８重量％以下
および１０重量％以下とするのは、III ａおよびIIａ族
に属する元素を含む化合物が１８重量％以上では、いわ
ゆるトラップ効果が阻害されやすくまた、ＳｉおよびＭ
ｎが１０重量％以上では、ＡｌＮ中にＳｉが固溶される
ことによる熱伝導率が顕著となり、熱伝導率が１００Ｗ
／ｍＫより小さくなるからである。
いて説明する。焼結体中のIII ａおよびIIａ族に属する
元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物の含有量
が、その元素の酸化物に換算して０．０１重量％以上１
８重量％以下および、Ｓｉの単体またはＳｉを含む化合
物およびＭｎ単体またはＭｎを含む化合物の含有量が、
それぞれ単体に換算して、０．０１重量％以上１０重量
％以下とするのは、各々０．０１重量％より少ないと、
低温で十分に緻密化した焼結体が得にくく、焼結体内部
にポアーが残存し、十分な強度、熱伝導率を達成するこ
とがむずかしくなるからである。一方、１８重量％以下
および１０重量％以下とするのは、III ａおよびIIａ族
に属する元素を含む化合物が１８重量％以上では、いわ
ゆるトラップ効果が阻害されやすくまた、ＳｉおよびＭ
ｎが１０重量％以上では、ＡｌＮ中にＳｉが固溶される
ことによる熱伝導率が顕著となり、熱伝導率が１００Ｗ
／ｍＫより小さくなるからである。
【００１２】III ａおよびIIａ族に属する元素のうち少
なくとも１種の元素を含む化合物の含有量は、好ましく
は、０．０１重量％以上１０重量％以下、より好ましく
は、０．０１重量％以上５重量％以下である。また、Ｓ
ｉの単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体または
Ｍｎを含む化合物の含有量は、好ましくは、０．０１重
量％以上５重量％以下、より好ましくは、０．０１重量
％以上１重量％以下である。
なくとも１種の元素を含む化合物の含有量は、好ましく
は、０．０１重量％以上１０重量％以下、より好ましく
は、０．０１重量％以上５重量％以下である。また、Ｓ
ｉの単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体または
Ｍｎを含む化合物の含有量は、好ましくは、０．０１重
量％以上５重量％以下、より好ましくは、０．０１重量
％以上１重量％以下である。
【００１３】使用するＡｌＮ粉末および第１、第２の焼
結添加物粉末の粒径は、平均粒径で、ともに５μｍ以下
であり、好ましくは４μｍ以下である。次いで、本発明
のＡｌＮ焼結体の製造方法の一例を述べる。
結添加物粉末の粒径は、平均粒径で、ともに５μｍ以下
であり、好ましくは４μｍ以下である。次いで、本発明
のＡｌＮ焼結体の製造方法の一例を述べる。
【００１４】先ず、ＡｌＮ粉末に、焼結添加剤として上
記した周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属する
元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物およびＳ
ｉの単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体または
Ｍｎを含む化合物粉末を所定量添加したのちボールミル
等を用いて混合する。焼結は常圧焼結法、ホットプレス
法などを使用することができる。常圧焼結法による場合
は、混合粉末にバインダーを加え、混練、造粒、整粒を
行ったのち成形する。成形法としては、金型プレス、静
水圧プレス或いはシート成形などが適用できる。続い
て、成形体を例えばＮ2 ガス気流中で加熱してバインダ
ーを除去したのち、常圧焼結する。焼結温度は使用する
添加物の種類にもよるが、通常は、１４００℃〜１８０
０℃に設定される。
記した周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属する
元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物およびＳ
ｉの単体またはＳｉを含む化合物およびＭｎ単体または
Ｍｎを含む化合物粉末を所定量添加したのちボールミル
等を用いて混合する。焼結は常圧焼結法、ホットプレス
法などを使用することができる。常圧焼結法による場合
は、混合粉末にバインダーを加え、混練、造粒、整粒を
行ったのち成形する。成形法としては、金型プレス、静
水圧プレス或いはシート成形などが適用できる。続い
て、成形体を例えばＮ2 ガス気流中で加熱してバインダ
ーを除去したのち、常圧焼結する。焼結温度は使用する
添加物の種類にもよるが、通常は、１４００℃〜１８０
０℃に設定される。
【００１５】一方、ホットプレス焼結法による場合は、
前記ボールミル等で混合した原料を直接ホットプレスす
ればよい。本発明のＡｌＮ焼結体の焼結温度の低下およ
び強度の低下を防ぐ効果は、現在のところ明確にはわか
っていないが、発明者らの研究によれば以下と考えられ
る。
前記ボールミル等で混合した原料を直接ホットプレスす
ればよい。本発明のＡｌＮ焼結体の焼結温度の低下およ
び強度の低下を防ぐ効果は、現在のところ明確にはわか
っていないが、発明者らの研究によれば以下と考えられ
る。
【００１６】従来から言われているように、ＡｌＮの焼
結は、ある種の液相成分（酸化物など）が存在する場
合、比較的低い温度で実現される。特に、液相成分が低
温で発生すればするほど、ＡｌＮは低温で緻密化する。
このようなことから、焼結温度の低下は、III ａ族元素
を含む化合物、IIａ族元素を含む化合物、Ｍｎ化合物と
Ｓｉ化合物が焼成中に反応して生成する複合化合物の共
晶温度降下によると考えられる。
結は、ある種の液相成分（酸化物など）が存在する場
合、比較的低い温度で実現される。特に、液相成分が低
温で発生すればするほど、ＡｌＮは低温で緻密化する。
このようなことから、焼結温度の低下は、III ａ族元素
を含む化合物、IIａ族元素を含む化合物、Ｍｎ化合物と
Ｓｉ化合物が焼成中に反応して生成する複合化合物の共
晶温度降下によると考えられる。
【００１７】強度が低温焼成の割に、低下しないのは、
発生する複合化合物のうち、Ｓｉリッチな相が針状に成
長し、これがウイスカー的に作用することによると考え
られる。
発生する複合化合物のうち、Ｓｉリッチな相が針状に成
長し、これがウイスカー的に作用することによると考え
られる。
【００１８】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 （実施例１）不純物酸素量０．９８重量％平均一次粒子
径０．６μｍのＡｌＮ粉９４．２重量部に対して、平均
粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ3 を３．
０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％の
ＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均粒径０．
２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．５ｗｔ
％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％のＳｉＯ
2 を０．５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９９．９
重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％から成る粉体
に、ｎ−ブタノールを加え、湿式ボールミルにより解
砕、混合した後、ｎ−ブタノールを除去して原料粉とし
た。続いて、この原料粉にアクリル系バインダーを５重
量％添加して造粒した後、この造粒粉を５０ＭＰａの一
軸加圧下で成形して圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガ
ス雰囲気中で７００℃まで加熱してアクリル系バインダ
ーを除去した。脱バインダー体をＡＩＮ焼結体から成る
焼結容器中にセットし、窒素ガス１気圧の雰囲気下で、
１６００℃で６時間、グラファイト製ヒータ炉内で焼結
した。
径０．６μｍのＡｌＮ粉９４．２重量部に対して、平均
粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ3 を３．
０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％の
ＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均粒径０．
２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．５ｗｔ
％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％のＳｉＯ
2 を０．５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９９．９
重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％から成る粉体
に、ｎ−ブタノールを加え、湿式ボールミルにより解
砕、混合した後、ｎ−ブタノールを除去して原料粉とし
た。続いて、この原料粉にアクリル系バインダーを５重
量％添加して造粒した後、この造粒粉を５０ＭＰａの一
軸加圧下で成形して圧粉体とした。この圧粉体を窒素ガ
ス雰囲気中で７００℃まで加熱してアクリル系バインダ
ーを除去した。脱バインダー体をＡＩＮ焼結体から成る
焼結容器中にセットし、窒素ガス１気圧の雰囲気下で、
１６００℃で６時間、グラファイト製ヒータ炉内で焼結
した。
【００１９】得られた焼結体は黒色で色ムラや焼きムラ
がなく、また、清浄な表面であり、密度をアルキメデス
法で測定したところ３．３０ｇｃｍ-3と充分に緻密化し
ていた。焼結体から、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板
を切り出し、２１±２℃の室温下でＪＩＳ−Ｒ１６１１
に従ってレーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定したと
ころ、１４０Ｗ・ｍ-1Ｋ-1であった。
がなく、また、清浄な表面であり、密度をアルキメデス
法で測定したところ３．３０ｇｃｍ-3と充分に緻密化し
ていた。焼結体から、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板
を切り出し、２１±２℃の室温下でＪＩＳ−Ｒ１６１１
に従ってレーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定したと
ころ、１４０Ｗ・ｍ-1Ｋ-1であった。
【００２０】また、得られた焼結体について、ＪＩＳ−
Ｒ１６０１にのっとって４点曲げ強度を測定したとこ
ろ、平均が３１０ＭＰａと焼成温度は低いにもかかわら
ず高強度であった。 （比較例１）実施例１と同じＡｌＮ粉と添加物原料を用
い、添加物組成をＡｌＮ９４．７ｗｔ％に対してＹ2 Ｏ
3 ３ｗｔ％、ＣａＯ１ｗｔ％、ＭｎＯ2 ０．５ｗｔ％お
よびＷ０．３ｗｔ％として、実施例１をおなじ方法で焼
結した。得られた焼結体を実施例１とおなじ方法で調べ
たところ、密度が３．３０ｇｃｍ-3と充分に緻密化して
おり、熱伝導率を測定したところ１５０Ｗ・ｍ-1Ｋ-1で
あり、また、表面状態も良好であった。しかしながら、
実施例１で行ったのと同様な方法で測定した４点曲げ強
度は、平均が１８０ＭＰａと、焼成温度の低下にともな
って低い値（実施例の値の６割り程度）であった。 （実施例２） 不純物酸素量１．１０重量％、平均一次
粒子径０．７μｍのＡｌＮ９４．２重量部に対して、平
均粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ3 を
３．０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量
％のＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均粒
径０．２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．５
ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％のＳ
ｉＯ2 を０．５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９
９．９重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％から成る
粉から成る粉体を、実施例１と同じ方法で成形、脱バイ
ンダーし、ＡｌＮ焼結体から成る焼結容器中にセット
し、窒素ガス１気圧の雰囲気下で、１６５０℃で３時
間、グラファイト製ヒータ炉内で焼結した。
Ｒ１６０１にのっとって４点曲げ強度を測定したとこ
ろ、平均が３１０ＭＰａと焼成温度は低いにもかかわら
ず高強度であった。 （比較例１）実施例１と同じＡｌＮ粉と添加物原料を用
い、添加物組成をＡｌＮ９４．７ｗｔ％に対してＹ2 Ｏ
3 ３ｗｔ％、ＣａＯ１ｗｔ％、ＭｎＯ2 ０．５ｗｔ％お
よびＷ０．３ｗｔ％として、実施例１をおなじ方法で焼
結した。得られた焼結体を実施例１とおなじ方法で調べ
たところ、密度が３．３０ｇｃｍ-3と充分に緻密化して
おり、熱伝導率を測定したところ１５０Ｗ・ｍ-1Ｋ-1で
あり、また、表面状態も良好であった。しかしながら、
実施例１で行ったのと同様な方法で測定した４点曲げ強
度は、平均が１８０ＭＰａと、焼成温度の低下にともな
って低い値（実施例の値の６割り程度）であった。 （実施例２） 不純物酸素量１．１０重量％、平均一次
粒子径０．７μｍのＡｌＮ９４．２重量部に対して、平
均粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ3 を
３．０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量
％のＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均粒
径０．２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．５
ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９重量％のＳ
ｉＯ2 を０．５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９
９．９重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％から成る
粉から成る粉体を、実施例１と同じ方法で成形、脱バイ
ンダーし、ＡｌＮ焼結体から成る焼結容器中にセット
し、窒素ガス１気圧の雰囲気下で、１６５０℃で３時
間、グラファイト製ヒータ炉内で焼結した。
【００２１】得られた焼結体は黒色で色ムラや焼きムラ
がなく、密度をアルキメデス法で測定したところ３．２
９ｇ・ｃｍ-3と充分に緻密化していた。焼結体から、直
径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板を切り出し、２１±２℃
の室温下でＪＩＳ−Ｒ１６１１に従ってレーザーフラッ
シュ法で熱伝導率を測定したところ、１５５Ｗ・ｍ-1Ｋ
-1であった。また、ＪＩＳ−Ｒ１６０１にのっとって４
点曲げ強度を測定したところ、平均が３５０ＭＰａと、
焼結温度は低いにも関わらず高強度であった。 （実施例３〜１２４）ＡｌＮ粉および添加物組成を種々
に変え、実施例１と同様な方法で焼結した。これらの組
成と得られた焼結体の特性を表１〜７と表８〜１１に示
した。ここで表１〜７のＡｌＮ粉の欄でＡｖｅ．は平均
粒径、Ｏｘｙ．は不純物酸素量を示す。またその他の欄
で、化合物の右に示した数字はｗｔ％である。
がなく、密度をアルキメデス法で測定したところ３．２
９ｇ・ｃｍ-3と充分に緻密化していた。焼結体から、直
径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板を切り出し、２１±２℃
の室温下でＪＩＳ−Ｒ１６１１に従ってレーザーフラッ
シュ法で熱伝導率を測定したところ、１５５Ｗ・ｍ-1Ｋ
-1であった。また、ＪＩＳ−Ｒ１６０１にのっとって４
点曲げ強度を測定したところ、平均が３５０ＭＰａと、
焼結温度は低いにも関わらず高強度であった。 （実施例３〜１２４）ＡｌＮ粉および添加物組成を種々
に変え、実施例１と同様な方法で焼結した。これらの組
成と得られた焼結体の特性を表１〜７と表８〜１１に示
した。ここで表１〜７のＡｌＮ粉の欄でＡｖｅ．は平均
粒径、Ｏｘｙ．は不純物酸素量を示す。またその他の欄
で、化合物の右に示した数字はｗｔ％である。
【００２２】表８〜１１で密度はｇ・ｃｍ-3、熱伝導率
はＷ・ｍ-1Ｋ-1 の単位で記載されており、測定方法は
実施例１と同じである。表面状態が良好とは色ムラや焼
きムラがなく、しかも目視で表面に何らの析出物が見ら
れないことを意味している。表面粗度は平均値（Ｒａ）
を示す。曲げ強度は、ＭＰａで記述されている。
はＷ・ｍ-1Ｋ-1 の単位で記載されており、測定方法は
実施例１と同じである。表面状態が良好とは色ムラや焼
きムラがなく、しかも目視で表面に何らの析出物が見ら
れないことを意味している。表面粗度は平均値（Ｒａ）
を示す。曲げ強度は、ＭＰａで記述されている。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】
【表７】
【００３０】
【表８】
【００３１】
【表９】
【００３２】
【表１０】
【００３３】
【表１１】 （実施例１２５）不純物酸素量０．９８重量％、平均一
次粒子径０．６μｍのＡｌＮ粉９４．２重量部に対し
て、平均粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ
3 を３．０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９
重量％のＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均
粒径０．２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．
５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９９．９重量％の
ＳｉＯ2 を０．５ｗｔ％平均粒径０．１μｍで純度９
９．９重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％粉体を添
加し、更にアクリル系バインダーと共にアルコール系溶
媒中に分散し、粘度が約５０００ＣＰＳのスリップを調
整した。続いて、前記スリップをドクターブレード法に
より約０．３ｍｍの均一な厚さを有するグリーンシート
を作製した。続いて、前記グリーンシートを所望の寸法
に裁断し、各グリーンシートに層間の電気的接続を得る
ためのビアホールを形成した。前記ビアホールに平均粒
径０．８μｍのタングステン粒子からなるタングステン
ペーストを圧入して充填した。ビアホールが形成された
グリーンシート上にタングステンペーストをスクリーン
印刷して、導体回路となる所望のパターンを形成した。
次粒子径０．６μｍのＡｌＮ粉９４．２重量部に対し
て、平均粒径０．１μｍ、純度９９．９重量％のＹ2 Ｏ
3 を３．０ｗｔ％、平均粒径０．５μｍで純度９９．９
重量％のＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で１．０ｗｔ％、平均
粒径０．２μｍで純度９９．９重量％のＭｎＯ2 を０．
５ｗｔ％、平均粒径０．１μｍで純度９９．９重量％の
ＳｉＯ2 を０．５ｗｔ％平均粒径０．１μｍで純度９
９．９重量％のＷＯ3 をＷ換算で０．３ｗｔ％粉体を添
加し、更にアクリル系バインダーと共にアルコール系溶
媒中に分散し、粘度が約５０００ＣＰＳのスリップを調
整した。続いて、前記スリップをドクターブレード法に
より約０．３ｍｍの均一な厚さを有するグリーンシート
を作製した。続いて、前記グリーンシートを所望の寸法
に裁断し、各グリーンシートに層間の電気的接続を得る
ためのビアホールを形成した。前記ビアホールに平均粒
径０．８μｍのタングステン粒子からなるタングステン
ペーストを圧入して充填した。ビアホールが形成された
グリーンシート上にタングステンペーストをスクリーン
印刷して、導体回路となる所望のパターンを形成した。
【００３４】このような方法で得た各グリーンシートを
所望数積層し、熱間プレスにより一体化した。その後、
外形加工を施し、窒素雰囲気中で最高温度７００℃まで
加熱して、バインダーを除去した。脱バインダー語の積
層物をＡｌＮ容器中に入れ、カーボン製ヒータを有する
焼結炉で窒素雰囲気中、１６００℃３時間で焼結するこ
とでＡｌＮ焼結体パッケージとした。
所望数積層し、熱間プレスにより一体化した。その後、
外形加工を施し、窒素雰囲気中で最高温度７００℃まで
加熱して、バインダーを除去した。脱バインダー語の積
層物をＡｌＮ容器中に入れ、カーボン製ヒータを有する
焼結炉で窒素雰囲気中、１６００℃３時間で焼結するこ
とでＡｌＮ焼結体パッケージとした。
【００３５】得られたパッケージは反り、うねり、クラ
ックやフクレがなく、表面が平滑であり、形態をＳＥＭ
で観察したところ、ＡｌＮ層とＷ層共に充分緻密化して
いた。 （実施例１２６）実施例１０９と同じ組成、同じ方法で
得られた、ドクターシートを３枚熱間プレスで積層した
後、窒素雰囲気中で最高温度７００℃まで加熱して、バ
インダーを除去した。脱バインダー語の積層物をＡｌＮ
容器中に入れ、カーボン製ヒータを有する焼結炉で窒素
雰囲気中、１６００℃３時間で焼結した。得られたＡｌ
Ｎ焼結体を加工して３５×３５×０．７ｍｍ板状とし
た。これを、空気中で１１３０℃で３時間加熱して、焼
結体表面に厚さ約１μｍのα−Ａｌ2 Ｏ3 層を形成させ
た。続いて、前記焼結体の３５×３５で囲まれる面に酸
素を４００ｐｐｍ含有する銅板を接触させ、酸素を７ｐ
ｐｍ含有する窒素ガス雰囲気中で、最高温度１０７０℃
で３分間保持して、前記焼結体と銅板を接合させて回路
基板とした。得られた回路基板の接合界面を観察したと
ころ、強固な接合形態となっており、ピール強度を測定
したところ、１１ｋｇｆ／ｃｍを高い強度であった。
ックやフクレがなく、表面が平滑であり、形態をＳＥＭ
で観察したところ、ＡｌＮ層とＷ層共に充分緻密化して
いた。 （実施例１２６）実施例１０９と同じ組成、同じ方法で
得られた、ドクターシートを３枚熱間プレスで積層した
後、窒素雰囲気中で最高温度７００℃まで加熱して、バ
インダーを除去した。脱バインダー語の積層物をＡｌＮ
容器中に入れ、カーボン製ヒータを有する焼結炉で窒素
雰囲気中、１６００℃３時間で焼結した。得られたＡｌ
Ｎ焼結体を加工して３５×３５×０．７ｍｍ板状とし
た。これを、空気中で１１３０℃で３時間加熱して、焼
結体表面に厚さ約１μｍのα−Ａｌ2 Ｏ3 層を形成させ
た。続いて、前記焼結体の３５×３５で囲まれる面に酸
素を４００ｐｐｍ含有する銅板を接触させ、酸素を７ｐ
ｐｍ含有する窒素ガス雰囲気中で、最高温度１０７０℃
で３分間保持して、前記焼結体と銅板を接合させて回路
基板とした。得られた回路基板の接合界面を観察したと
ころ、強固な接合形態となっており、ピール強度を測定
したところ、１１ｋｇｆ／ｃｍを高い強度であった。
【００３６】
【発明の効果】以上述べた如く、本発明からなる焼結体
は１６００℃前後の低い焼結温度にも関わらず、１２０
Ｗ／ｍＫ以上の高い熱伝導率が得られ、焼きムラや色ム
ラおよび反りやうねりがなく、製品歩留りに優れてお
り、焼結体表面の平滑性に優れ、後加工が大幅に簡便に
することができ、ＡｌＮ基板の低コストに大きく寄与す
ることができる。また、本発明からなる焼結体は高強度
かつ高熱伝導性であることから構造材として他の用途に
も応用できるものである。
は１６００℃前後の低い焼結温度にも関わらず、１２０
Ｗ／ｍＫ以上の高い熱伝導率が得られ、焼きムラや色ム
ラおよび反りやうねりがなく、製品歩留りに優れてお
り、焼結体表面の平滑性に優れ、後加工が大幅に簡便に
することができ、ＡｌＮ基板の低コストに大きく寄与す
ることができる。また、本発明からなる焼結体は高強度
かつ高熱伝導性であることから構造材として他の用途に
も応用できるものである。
フロントページの続き (72)発明者 角野 裕康 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 上野 文雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者 門馬 旬 神奈川県横浜市鶴見区末広町２丁目４番地 株式会社東芝京浜事業所内 (72)発明者 木村 和生 神奈川県横浜市鶴見区末広町２丁目４番地 株式会社東芝京浜事業所内
Claims (6)
- 【請求項１】 窒化アルミニウムに周期率表第III ａお
よび／またはIIａ族に属する元素のうち少なくとも１種
の元素を含む化合物、およびＳｉの単体またはＳｉ含有
化合物およびＭｎ単体またはＭｎ含有化合物含むことを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】 周期率表第III ａおよび／またはIIａ族
に属する元素のうち少なくとも１種の元素を含む化合物
の含有量が、その元素の酸化物に換算して０．０１重量
％以上１８重量％以下である請求項１記載の窒化アルミ
ニウム焼結体。 - 【請求項３】 Ｓｉの単体またはＳｉ含有化合物および
Ｍｎ単体またはＭｎ含有化合物の含有量が、それぞれ単
体に換算して、０．０１重量％以上１０重量％以下であ
る請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】 窒化アルミニウム粉末に周期率表第III
ａおよび／またはIIａ族に属する元素化合物なる群より
選択される１種以上を酸化物換算で０．０１重量％以上
１８重量％以下添加し、さらに焼成時に酸化珪素を生じ
る珪素化合物およびマンガンの酸化物もしくは焼成時に
酸化マンガンを生じるマンガン化合物を０．０１重量％
以上１０重量％以下添加して焼結することを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 回路基板の絶縁部分の主たる構成物が請
求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体であって、導体
部分の少なくとも一部が、金属単体および／または導電
性化合物、希土類元素−Ａｌ−Ｏ系化合物、Ｂ、Ｍｎ単
体又はその化合物を含有していることを特徴とする窒化
アルミニウム回路基板。 - 【請求項６】 回路基板の絶縁部が、窒化アルミニウム
原料粉末に周期率表第III ａおよび／またはIIａ族に属
する元素化合物なる群より選択される１種以上を酸化物
換算で０．０１重量％以上１８重量％以下添加し、さら
に焼成時に酸化珪素を生じる珪素化合物およびマンガン
の酸化物もしくは焼成時に酸化マンガンを生じるマンガ
ン化合物を０．０１重量％以上１０重量％以下添加して
焼結することを特徴とし、導体部の少なくとも一部が、
Ｗ、Ｗのホウ化物、Ｗの炭化物、Ｍｏ、Ｍｏホウ化物、
Ｍｏの炭化物の少なくとも一種の粉末を主原料とし、そ
の他ＡｌＮ、酸化珪素もしくは焼成時に酸化珪素を生じ
る珪素化合物および酸化マンガンもしくは焼成時に酸化
マンガンを生じるマンガン化合物を添加し、さらに、希
土類化合物またはアルカリ土類元素酸化物系化合物の少
なくとも一種以上添加することを特徴とする窒化アルミ
ニウム回路基板の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6221343A JPH0881267A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 |
| US08/521,475 US5641718A (en) | 1994-09-16 | 1995-08-30 | Sintered aluminum nitride and circuit substrate using sintered aluminum nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6221343A JPH0881267A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881267A true JPH0881267A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=16765322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6221343A Pending JPH0881267A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法と窒化アルミニウム回路基板、その製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5641718A (ja) |
| JP (1) | JPH0881267A (ja) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPH11310462A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| EP0992470B1 (en) * | 1995-08-03 | 2006-03-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminium nitride sintered bodies and their use as substrate in an apparatus for producing semiconductors |
| JPH09260543A (ja) * | 1996-03-22 | 1997-10-03 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム配線基板およびその製造方法 |
| JP3481778B2 (ja) * | 1996-06-28 | 2003-12-22 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
| JPH1065294A (ja) * | 1996-08-14 | 1998-03-06 | Toshiba Corp | セラミックス配線基板およびその製造方法 |
| JP3820706B2 (ja) * | 1997-10-30 | 2006-09-13 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウムヒーター |
| US6607836B2 (en) * | 2000-10-23 | 2003-08-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Material of low volume resistivity, an aluminum nitride sintered body and a member used for the production of semiconductors |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5826077A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-16 | 株式会社東芝 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
| JPH0649613B2 (ja) * | 1984-11-08 | 1994-06-29 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| US5001089A (en) * | 1985-06-28 | 1991-03-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body |
| DE3684821D1 (de) * | 1985-06-28 | 1992-05-21 | Toshiba Kawasaki Kk | Aluminiumnitridsinterkoerper und verfahren zu seiner herstellung. |
| JPH0717454B2 (ja) * | 1985-06-28 | 1995-03-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| US4719187A (en) * | 1985-10-10 | 1988-01-12 | Corning Glass Works | Dense sintered bodies of nitride materials |
| US5242872A (en) * | 1986-07-18 | 1993-09-07 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered body |
| JPS63185864A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-08-01 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスおよびその製法 |
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