JPH077503B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体及びその製造方法

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JPH077503B2
JPH077503B2 JP60236415A JP23641585A JPH077503B2 JP H077503 B2 JPH077503 B2 JP H077503B2 JP 60236415 A JP60236415 A JP 60236415A JP 23641585 A JP23641585 A JP 23641585A JP H077503 B2 JPH077503 B2 JP H077503B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、非磁性支持体上に磁性薄膜を設けてなる磁気
記録媒体に関し、特に耐摩耗性に優れた高信頼性の磁気
記録媒体に関する。
〔従来の技術〕
磁気記録装置の大容量化に伴い、それに使用される磁気
記録媒体には増々高記録密度特性と高信頼性が要求され
ている。γ−Fe2O3等の磁性粉を樹脂バインダーに分散
させたものを非磁性支持体上に塗布してなる塗布型磁気
記録媒体が従来一般的に使用されてきたが、近年の高記
録密度化に対応して、蒸着法、めつき法、スパツタ法等
によつて磁性薄膜を非磁性基体上に形成した薄膜型磁気
記録媒体が注目されている。
この薄膜型磁気記録媒体では、磁性層を薄膜化すること
が可能であり、また磁性層中に非磁性である樹脂バイン
ダーを含まないため高磁束密度化が可能となり、その結
果高記録密度が可能となる。しかし、この種の磁気記録
媒体においては、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの摺動接
触により磁性層が破壊されるという問題が塗布型磁気記
録媒体に比べて生じ易く、磁気ヘッドの摺動接触に対し
て充分な耐摩耗性を持たせるために磁性層表面に処理を
施すことが重要な課題となつている。例えば、磁気デイ
スク装置においては磁気デイスク媒体の回転開始時と停
止時に磁気ヘッドと媒体が摺動接触する、いわゆるコン
タクト・スタート・ストップ(以下CSSと記す)方式が
採用されるようになつており、これに耐えるに充分な耐
摩耗性が要求されるようになつている。
このような磁気記録媒体の耐摩耗性を確保するため、従
来、Al2O3、SiO2、TiO2、Si3N4、WC、TiC、SiC、B4C等
の硬度の高い物質で成る保護膜を磁性層の上に形成する
方法が提案されている。(特公昭55-39047、特開昭53-2
1901、特開昭53-21902、特開昭58-185029、特開昭59-18
8835) 〔従来技術の問題点〕 上述した保護膜は、通常、磁気薄膜上にスパツタ法によ
り形成される。しかしこれらの保護膜は、磁性薄膜との
密着性が充分でない場合が多く、磁気ヘツドとの摺動接
触により保護膜が剥離し、この剥離したものが磁気ヘツ
ドと保護膜の間にはさまり、保護膜の他の部分を削りと
り、更には磁性薄膜をも破壊してしまうということが生
じた。
また、磁性薄膜がγ−Fe2O3を主成分とする薄膜であ
り、この薄膜上にスパツタ法により保護膜を形成しよう
とする場合、一旦α−Fe2O3またはFe3O4を主成分とする
膜をスパツタ法により形成し、これをスパツタ室より取
出して雰囲気炉中に配置し、還元、酸化等の熱処理を行
なつてγ−Fe2O3を主成分とする薄膜とし、更に再度、
これをスパツタ室に配置し保護膜をスパツタ形成する方
法がとられる。しかしこの方法はスパツタ室より出した
り、入れたりしなければならず工程が複雑となり、量産
上の問題となる。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、磁性薄膜上に保護膜が密着性よく形成
され、それにより優れた耐摩耗性を持ち、高信頼性の磁
気記録媒体を提供することである。
また、他の目的は、磁性酸化物化よりなる薄膜上に簡便
なる方法で酸化物よりなる保護膜を密着性よく形成し
た、優れた耐摩耗性を持ち、高信頼性の磁気記録媒体を
提供することである。
〔発明の構成〕
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の上に磁性薄膜
を形成し、さらにその上に耐摩耗性保護膜を形成して成
り、前記磁性薄膜と耐摩耗性保護膜との間にこれら両膜
の固溶した領域を形成したことを特徴とする。この磁気
記録媒体によれば、固溶領域の形成により磁性薄膜と保
護膜との間の結合力及び密着性が格段に高まり、後述の
CSS(コンタクト・スタート・ストップ)試験から分る
ように耐摩耗性が増大して保護膜の剥離が無くなり、高
信頼性で寿命の長い磁気記録媒体が提供できる。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持体の上
に目的とする磁性薄膜、その前駆磁性薄膜または前駆物
質の薄膜を形成し、その上に耐摩耗性膜またはその前駆
物質の薄膜を形成し、所定の温度で熱処理することによ
り、上記の膜をそれぞれ目的とする磁性薄膜及び耐摩耗
性保護膜にすると共に、これらの膜の間に拡散を生じさ
せて両者の界面に固溶領域を形成することより成る。
この方法によれば、熱処理により磁性薄膜と保護膜の間
に拡散が生じ、両者の密着性を高めることにより、上記
のすぐれた磁気記録媒体を提供することができる。ま
た、本発明の方法によると、目的とする磁性薄膜、その
前駆磁性薄膜または前駆物質薄膜と保護膜またはその前
駆物質膜とは、順次成膜した上熱処理すれば良いから、
例えばスパツタ法等の真空成膜を行う際に、従来の方法
のように磁性薄膜の前駆酸化物膜をスパツタ成膜し、真
空リークをして熱処理炉に移し、所定の磁性薄膜を形成
した後、再びスパツタ装置へ装入して保護膜をスパツタ
成膜を行うという面倒な手順が簡略化する。すなわち、
本発明の方法ではスパツタ成膜は真空リークしないで引
続いて行い、次いで熱処理炉で処理すれば良く能率が良
い。それにも拘らず、上記のように本発明の方法で得ら
れる磁気記録媒体の特性は従来のものよりも優れてい
る。
本発明が意図した密着性及び耐摩耗性を十分向上させる
には、固溶領域の厚さを100Å以上、好ましくは200Å以
上にする。これにより耐CSS特性が十分に向上する。固
溶領域の厚さは熱処理温度及び時間により制御される。
熱処理の温度が高い程、また熱処理の時間が長い程固溶
した領域の厚さは大きくなる。通常熱処理の温度は100
℃以上で行われる。これ以下だと、所定厚の固溶した領
域を形成するのに時間がかかり過ぎる。
磁性薄膜を形成する磁性酸化物の代表的な例はγ−Fe2O
3またはこれを主体とする酸化物である。このような薄
膜は、例えばα−Fe2O3薄膜をスパツタ法により形成
し、これを還元性雰囲気の炉中で還元してFe3O4薄膜と
し、更に酸化性雰囲気の炉中で酸化してγ−Fe2O3薄膜
とすることにより行なわれる。また他の方法は、Fe3O4
薄膜をスパツタ法により形成し、これを酸化性雰囲気の
炉中で酸化してγ−Fe2O3薄膜とすることにより行なわ
れる。また、他の例では磁性薄膜としてはCo、Co−P、
Co-Ni、Co-Cr、Co-Ni−P等の金属を用いることができ
る。
本発明の1つの態様における上記のγ−Fe2O3薄膜への
変換は、α−Fe2O3やFe3O4薄膜の表面に保護膜またはそ
の前駆物質の薄膜を形成した後に行われる。熱処理によ
つてα−Fe2O3やFe3O4がγ−Fe2O3磁性薄膜に変換する
間に、保護膜またはその前駆物質が保護膜に変換し、し
かも両膜の間に両者の固溶層が形成されることになる。
保護膜またはその前駆物質としては、Al2O3、TiO2、SiO
2、Al、Ti、Si等が使用でき、これらが熱処理の間にAl2
O3、TiO2、SiO2等の耐摩耗性保護膜に変換される。保護
膜は十分に耐摩耗性であるだけでなく磁性薄膜との間で
拡散による固溶領域を形成しうるものでなければならな
い。
本発明の方法は、代表的にはスパツタ法により実行でき
る。本発明では同じ真空チヤンバ内にFe、α−Fe2O3、F
e3O4等のターゲツトと、Al、Al2O3等のターゲツトを設
置し、これらを非磁性支持体上にスパツタさせて成膜す
る。次いで、熱処理炉中で還元や酸化を行つて各層を所
定の磁性薄膜及び耐摩耗性酸化物に変化させ、またそれ
らの界面を固溶領域にする。この方法が、従来の方法に
比してすぐれていることは先きに述べた通りである。大
3図はこの点を示す。同図(a)は本発明の方法を、
(b)は従来法を示す。図のように従来法のうち2重枠
で示した工程は本発明の方法よりも多い。このように本
発明では工程が簡略化されるため、磁気記録体の製造時
間が短縮される。
磁性薄膜としては前駆物質を用いないでCo、Cr、Co−
P、Co-Ni−P、Co-Ni、Co-Cr等の磁性金属薄膜を用い
ることができる。この場合には磁性薄膜とAl2O3等の保
護用の薄膜を相ついでスパツタ形成し、次いで熱処理炉
に入れて非酸化性雰囲気中で加熱処理を行う。これによ
り保護膜と磁性金属との間に固溶領域を形成することが
できる。
なお、固溶した領域の厚みは、ESCA分析、オージエ分
析、RBS分析等によつて測定できる。例えば、オージエ
分析では保護膜と磁性薄膜を構成する原子について厚み
方向でプロフイールを観察することにより行なわれる。
Co-Ni薄膜上にAl2O3保護膜を形成した場合の例を第1図
に示す。AlとCoの分布が重なつた部分の半値幅dを固溶
した領域と考えることができるが、固溶した領域が無い
場合でもオージエ分析装置の分解能のためにdはゼロで
はなく20〜100Å(各装置によつて異なる)の値を持
つ。従つて実際の固溶した領域の厚さはdからこの値を
引いた値、すなわち、本発明者らが使用しているオージ
エ分析装置では固溶した領域が無い場合の半値幅が約60
Åであるので実際の固溶した領域の厚さはd−60で定義
する。
〔実施例1〕 基板としてアルミ合金上に50μmのNi−Pめつき層を形
成し、この表面を研磨したものを用いた。形状は外径13
0mm、内径40mm、厚さ1.9mmのデイスク円板状である。
この基板上にCr薄膜をスパツタ法により3000Å形成し、
この上にCo-20wt%Ni薄膜をスパツタ法により500Å形成
した。更にAl2O3の保護膜を300Å形成した。これを窒素
雰囲気中、各温度で1時間熱処理して磁気デイスクを完
成させた。
完成した磁気デイスクについて、オージエ分析により固
溶した領域の厚さ(d−60)の測定、およびCSS試験を
行ない結果を表1に示す。CSS試験は次のようにして行
なつた。
CSS試験 ウインチエスタータイプのMn-Znフエライトヘツド(荷
重9.5g)を使用してCSS試験を行なつた。CSSは第2図に
示したサイクルの繰返しにより行なつた。CSS回数は、
記録再生出力が初期の半分以下になるまでの回数で、最
大40,000回まで行なつた。
表1の結果を見ると、固溶した領域を形成することによ
りCSS特性が改善され、固溶した領域の厚さを100Å以上
にすると格段に改善され、200Å以上にすると更に良く
なることがわかる。
〔実施例2〕 基板として陽極酸化によりアルマイト層を2μm形成し
たアルミ合金基板を使用した。形状は外径130mm、内径4
0mm、厚さ1.9mmのデイスク円板状である。この基板上に
鉄をターゲツトとし、Ar+O2雰囲気(混合比50%、真空
度5×10-3Torr)でスパツタすることによりα−Fe2O3
膜を2000Å形成した。更にこの上にAl2O3保護膜をスパ
ツタ法により形成した。
次に水素雰囲気炉中で2時間還元しα−Fe2O3膜をFe3O4
膜とした。このときAl2O3膜も一部還元されてAlを含ん
だ膜となる。還元の温度については表2に示す。更に空
気中で310℃、1時間酸化してFe3O4膜をγ−Fe2O3膜と
し、保護膜はAl2O3膜とした。
以上の工程をフローチヤートにしてまとめると第3図
(a)のようになる。これに対して従来の方法では第3
図(b)のようになり、二重の四角で囲んだ工程が本発
明では省略され磁気記録媒体の製造時間が短縮されるこ
とがわかる。
完成した磁気デイスクについてオージエ分析により固溶
した領域の厚さ(d−60)の測定、およびCSS試験を行
ない、結果を表2に示す。一方、従来の方法(第3図
(b))で形成した磁気デイスクについても同様の試験
を行なつたところd−60=0、CSS=14,000回であつ
た。これに対して本発明の優位性は表2より明らかであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は固溶した領域の厚さを測定する方法を示す図、
第2図はCSS試験の方法を示す図、及び第3図は実施例
2の方法と従来法の工程比較図である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】非磁性支持体上に磁性薄膜を形成し更に保
    護膜を形成してなる磁気記録媒体において、磁性薄膜と
    保護膜の間に磁性薄膜と保護膜が固溶した領域が存在す
    ることを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】固溶した領域の厚さが100Å以上であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒
    体。
  3. 【請求項3】固溶した領域が200Å以上であることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】保護膜がAl2O3、TiO2およびSiO2の少なく
    とも1つを主成分とすることを特徴とする特許請求の範
    囲第1項、第2項および第3項のいずれかに記載の磁気
    記録媒体。
  5. 【請求項5】非磁性支持体上に磁性薄膜(B)、その前
    駆磁性薄膜(A)、または磁性薄膜(B)の前駆物質よ
    りなる第1の薄膜を形成し、この第1の薄膜上に耐摩耗
    性酸化物またはその前駆物質よりなる第2の薄膜を形成
    し、熱処理を施すことにより第1の薄膜を前記磁性薄膜
    (B)とし、第2の薄膜を耐摩耗性酸化物膜にすること
    を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  6. 【請求項6】第1の薄膜はα−Fe2O3またはFe3O4のいず
    れかを主成分とする薄膜であり、第2の薄膜はAl、Al2O
    3、Ti、TiO2、SiおよびSiO2よりなる群から選ばれた少
    なくとも1つを主成分とすることを特徴とする特許請求
    の範囲第5項記載の磁気記録媒体の製造方法。
  7. 【請求項7】磁性薄膜(B)はγ−Fe2O3を主成分と
    し、耐摩耗性酸化物膜はAl2O3、TiO2およびSiO2の少な
    くとも1つを主成分とすることを特徴とする特許請求の
    範囲第5項または第6項記載の磁気記録媒体の製造方
    法。
  8. 【請求項8】磁性薄膜(B)と耐摩耗性酸化物膜の界面
    に固溶領域が存在することを特徴とする特許請求の範囲
    第5項、第6項および第7項のいずれかに記載の磁気記
    録媒体の製造方法。
  9. 【請求項9】固溶領域の厚さが100Å以上であることを
    特徴とする特許請求の範囲第8項記載の磁気記録媒体の
    製造方法。
  10. 【請求項10】固溶領域の厚さが200Å以上であること
    を特徴とする特許請求の範囲第8項記載の磁気記録媒体
    の製造方法。
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JPS58172A (ja) * 1981-06-25 1983-01-05 Oki Electric Ind Co Ltd 半導体集積回路装置の製造方法
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JPS60187425A (ja) * 1984-12-28 1985-09-24 Hitachi Cable Ltd 内面溝付金属管の加工装置

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