JPH0776146B2 - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の製造方法Info
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- JPH0776146B2 JPH0776146B2 JP62260252A JP26025287A JPH0776146B2 JP H0776146 B2 JPH0776146 B2 JP H0776146B2 JP 62260252 A JP62260252 A JP 62260252A JP 26025287 A JP26025287 A JP 26025287A JP H0776146 B2 JPH0776146 B2 JP H0776146B2
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- cemented carbide
- gas
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明はダイヤモンド膜の製造方法に関し、さらに詳
しく言うと、たとえばバイト、エンドミル、ドリル、カ
ッター等の各種切削工具の保護膜として有用なダイヤモ
ンド膜を、密着性良く超硬合金上に形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法に関する。
しく言うと、たとえばバイト、エンドミル、ドリル、カ
ッター等の各種切削工具の保護膜として有用なダイヤモ
ンド膜を、密着性良く超硬合金上に形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法に関する。
［従来の技術およびその問題点］ 近年、ダイヤモンドの合成技術は著しい発展を遂げ、た
とえば各種保護膜として、あるいは光学用材料、電子材
料、化学工業材料などにダイヤモンドが広く用いられる
に至っている。
とえば各種保護膜として、あるいは光学用材料、電子材
料、化学工業材料などにダイヤモンドが広く用いられる
に至っている。
特に、バイト、エンドミル、カッター等の各種切削工具
の分野においては、超硬合金からなる切削工具の保護膜
としてダイヤモンド膜を用いることにより、耐摩耗性に
優れた切削工具が得られることから、超硬合金上にダイ
ヤモンド膜を形成してなる切削工具の需要が高まりつつ
ある。
の分野においては、超硬合金からなる切削工具の保護膜
としてダイヤモンド膜を用いることにより、耐摩耗性に
優れた切削工具が得られることから、超硬合金上にダイ
ヤモンド膜を形成してなる切削工具の需要が高まりつつ
ある。
そして、従来、超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させ
る方法としては、たとえば、ダイヤモンド膜の形成に先
立って超硬合金にイオンエッチング処理を施すことによ
り超硬合金の表面を活性化してから、この超硬合金と活
性化した原料ガスとを接触させる方法（特開昭60−2046
5号公報参照。）、あるいはサーメットからなる基板上
にダイヤモンド膜の形成を行なうに先立ってサーメット
をたとえば酸溶液でエッチング処理して表面の結合相を
除去してから、このサーメットと活性化した原料ガスと
を接触させる方法（特開昭61−52363号公報参照。）な
どが提案されている。
る方法としては、たとえば、ダイヤモンド膜の形成に先
立って超硬合金にイオンエッチング処理を施すことによ
り超硬合金の表面を活性化してから、この超硬合金と活
性化した原料ガスとを接触させる方法（特開昭60−2046
5号公報参照。）、あるいはサーメットからなる基板上
にダイヤモンド膜の形成を行なうに先立ってサーメット
をたとえば酸溶液でエッチング処理して表面の結合相を
除去してから、このサーメットと活性化した原料ガスと
を接触させる方法（特開昭61−52363号公報参照。）な
どが提案されている。
しかしながら、これらの方法で得られるダイヤモンド膜
を形成してなる超硬合金を用いた切削工具においては、
依然として切刃の摩耗、チッピング（一部欠損）が見ら
れ、ダイヤモンド膜の密着性は未だ充分とは言いがたい
という問題がある。
を形成してなる超硬合金を用いた切削工具においては、
依然として切刃の摩耗、チッピング（一部欠損）が見ら
れ、ダイヤモンド膜の密着性は未だ充分とは言いがたい
という問題がある。
この発明の目的は、前記問題点を解決し、超硬合金上に
強固に密着性したダイヤモンド膜を形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法を提供することにある。
強固に密着性したダイヤモンド膜を形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］ 前記問題点を解決するために、この発明者が鋭意検討を
重ねた結果、超硬合金上にダイヤモンド膜を堆積させる
ダイヤモンド膜の製造方法において、超硬合金を予め真
空中で熱処理すれば、この超硬合金上に強固に密着した
ダイヤモンド膜が得られることを見い出してこの発明に
到達した。すなわち、この発明の構成は、超硬合金上に
ダイヤモンド膜を形成させる方法において、超硬合金を
予め真空中で熱処理した後、炭素源ガスを含む原料ガス
を活性化して得られるガスを、前記超硬合金に接触させ
ることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法である。
重ねた結果、超硬合金上にダイヤモンド膜を堆積させる
ダイヤモンド膜の製造方法において、超硬合金を予め真
空中で熱処理すれば、この超硬合金上に強固に密着した
ダイヤモンド膜が得られることを見い出してこの発明に
到達した。すなわち、この発明の構成は、超硬合金上に
ダイヤモンド膜を形成させる方法において、超硬合金を
予め真空中で熱処理した後、炭素源ガスを含む原料ガス
を活性化して得られるガスを、前記超硬合金に接触させ
ることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法である。
この発明の方法において、前記超硬合金はダイヤモンド
膜を形成させる基板として用いる。
膜を形成させる基板として用いる。
使用に供される超硬合金には特に制限はなく、たとえば
WC−Co系合金、WC−TiC−Co系合金、WC−TiC−TaC−Co
系合金などの中から適宜に選択して用いることができ
る。
WC−Co系合金、WC−TiC−Co系合金、WC−TiC−TaC−Co
系合金などの中から適宜に選択して用いることができ
る。
この発明の方法において重要な点は、ダイヤモンド膜の
形成に先立ち、前記超硬合金を予め真空度10-7torr〜10
-3torrの真空中、温度900℃〜1200℃、処理時間10分〜6
0分の条件で熱処理して超硬合金の表面を清浄にするこ
とにある。
形成に先立ち、前記超硬合金を予め真空度10-7torr〜10
-3torrの真空中、温度900℃〜1200℃、処理時間10分〜6
0分の条件で熱処理して超硬合金の表面を清浄にするこ
とにある。
この熱処理は、前記熱処理条件において、超硬合金表面
の不純物を含む層を除去して表面を清浄にする作用を有
するが、前記熱処理条件を外れた条件で加熱処理する
と、超硬合金の表面のみならず、超硬合金の内部にまで
エッチングが進行する等の不都合を生じる。この熱処理
は、以下の条件下で行なうのがよい。
の不純物を含む層を除去して表面を清浄にする作用を有
するが、前記熱処理条件を外れた条件で加熱処理する
と、超硬合金の表面のみならず、超硬合金の内部にまで
エッチングが進行する等の不都合を生じる。この熱処理
は、以下の条件下で行なうのがよい。
すなわち、真空度は10-7torr〜10-3torr、好ましくは10
-6〜10-4torrである。この真空度が10-7torr未満である
と超硬合金の内部にまでエッチングが進行して、超硬合
金本来の性能が損なわれるともにこの超硬合金上に得ら
れるダイヤモンド膜の、超硬合金に対する密着性が低下
することがある。一方、10-3torrを超えると、超硬合金
が酸化されてしまうことがある。
-6〜10-4torrである。この真空度が10-7torr未満である
と超硬合金の内部にまでエッチングが進行して、超硬合
金本来の性能が損なわれるともにこの超硬合金上に得ら
れるダイヤモンド膜の、超硬合金に対する密着性が低下
することがある。一方、10-3torrを超えると、超硬合金
が酸化されてしまうことがある。
熱処理温度は900℃〜1200℃であり、好ましくは1000℃
〜1200℃である。この温度が900℃未満であると、熱処
理による充分な清浄効果が奏されないことがある。一
方、1200℃を超えると、エッチングが超硬合金の内部に
まで進行して、超硬合金本来の性能が損なわれるととも
に得られるダイヤモンド膜の超硬合金に対する密着性が
低下することがある。
〜1200℃である。この温度が900℃未満であると、熱処
理による充分な清浄効果が奏されないことがある。一
方、1200℃を超えると、エッチングが超硬合金の内部に
まで進行して、超硬合金本来の性能が損なわれるととも
に得られるダイヤモンド膜の超硬合金に対する密着性が
低下することがある。
熱処理時間は、通常、10分間〜60分間である。熱処理時
間が10分間未満であると、充分な熱処理効果が奏されな
いことがある。一方、60分間を超えると、エッチングが
超硬合金の内部にまで進行して、超硬合金本来の性能が
損なわれるとともにこの超硬合金上に得られるダイヤモ
ンド膜の密着性が低下することがある。
間が10分間未満であると、充分な熱処理効果が奏されな
いことがある。一方、60分間を超えると、エッチングが
超硬合金の内部にまで進行して、超硬合金本来の性能が
損なわれるとともにこの超硬合金上に得られるダイヤモ
ンド膜の密着性が低下することがある。
この発明の方法においては、前記熱処理を行なって表面
を清浄化した超硬合金に、炭素源ガスを含む原料ガスを
活性化して得られるガスを接触させる。
を清浄化した超硬合金に、炭素源ガスを含む原料ガスを
活性化して得られるガスを接触させる。
前記原料ガスは少くとも炭素源ガスを含有するものであ
り、炭素源ガスのほかに水素ガス、不活性ガスを含有し
ていてもよい。
り、炭素源ガスのほかに水素ガス、不活性ガスを含有し
ていてもよい。
前記炭素源ガスとしては、たとえばメタン、エタン、プ
ロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素；エチレン、
プロピレン、ブチレン等のオレフィン系炭化水素；アセ
チレン、アリレン等のアセチレン系炭化水素；ブタジエ
ン等のジオレフィン系炭化水素；シクロプロパン、シク
ロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式
炭化水素；シクロブタジエン、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、ナフタレン等の芳香族炭化水素；アセトン、ジ
エチルケトン、ベンゾフェノン等のケトン類；メタノー
ル、エタノール等のアルコール類；トリメチルアミン、
トリエチルアミンなどのアミン類；炭酸ガス、一酸化炭
素；さらに、単体ではないが、ガソリンなどの消防法危
険物第４類、第１類、ケロシン、テレピン油、しょうの
う油、松根油などの第２石油類、重油などの第３石油
類、ギヤー油、シリンダー油などの第４石油類も有効に
使用することもできる。また前記各種の炭素化合物を混
合して使用することもできる。
ロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素；エチレン、
プロピレン、ブチレン等のオレフィン系炭化水素；アセ
チレン、アリレン等のアセチレン系炭化水素；ブタジエ
ン等のジオレフィン系炭化水素；シクロプロパン、シク
ロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環式
炭化水素；シクロブタジエン、ベンゼン、トルエン、キ
シレン、ナフタレン等の芳香族炭化水素；アセトン、ジ
エチルケトン、ベンゾフェノン等のケトン類；メタノー
ル、エタノール等のアルコール類；トリメチルアミン、
トリエチルアミンなどのアミン類；炭酸ガス、一酸化炭
素；さらに、単体ではないが、ガソリンなどの消防法危
険物第４類、第１類、ケロシン、テレピン油、しょうの
う油、松根油などの第２石油類、重油などの第３石油
類、ギヤー油、シリンダー油などの第４石油類も有効に
使用することもできる。また前記各種の炭素化合物を混
合して使用することもできる。
これらの中でも、好ましいのはメタン、エタン、プロパ
ン等のパラフィン系炭化水素、アセトン、ベンゾフェノ
ンなどのケトン類、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ンなどのアミン類、炭酸ガス、一酸化炭素である。
ン等のパラフィン系炭化水素、アセトン、ベンゾフェノ
ンなどのケトン類、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ンなどのアミン類、炭酸ガス、一酸化炭素である。
水素ガスは前記炭素源ガスの希釈ガスとして、また原料
ガスをプラズマ分解するときにはプラズマ発生用ガスと
して用いることができる。この水素ガスを用いる場合の
前記原料ガスにおける水素ガスの含有率は99.9モル％以
下、好ましくは0.1〜99.9モル％である。この含有率が9
9.9モル％を超えると、ダイヤモンド膜の形成速度が著
しく遅くなったり、ダイヤモンドが析出しなくなったり
することがある。
ガスをプラズマ分解するときにはプラズマ発生用ガスと
して用いることができる。この水素ガスを用いる場合の
前記原料ガスにおける水素ガスの含有率は99.9モル％以
下、好ましくは0.1〜99.9モル％である。この含有率が9
9.9モル％を超えると、ダイヤモンド膜の形成速度が著
しく遅くなったり、ダイヤモンドが析出しなくなったり
することがある。
不活性ガスは前記炭素源ガスまたは炭素源ガスと水素ガ
スとの混合ガスのキャリヤーガスとして用いることがで
きる。
スとの混合ガスのキャリヤーガスとして用いることがで
きる。
この不活性ガスとしては、たとえば窒素ガス、アルゴン
ガス、ネオンガス、キセノンガスなどが挙げられる。
ガス、ネオンガス、キセノンガスなどが挙げられる。
前記原料ガスの活性化手段としては、ダイヤモンドの合
成に従来より慣用されているプラズマ法を採用する。具
体的には、たとえば直流電圧を電極間に印加してプラズ
マ分解する方法、高周波によりプラズマ分解する方法、
マイクロ波によりプラズマ分解する方法、あるいはプラ
ズマ分解をイオン室またはイオン銃で行なわせ、電界に
よりイオンを引出すイオンビーム法などの各種プラズマ
分解法、などを挙げることができる。
成に従来より慣用されているプラズマ法を採用する。具
体的には、たとえば直流電圧を電極間に印加してプラズ
マ分解する方法、高周波によりプラズマ分解する方法、
マイクロ波によりプラズマ分解する方法、あるいはプラ
ズマ分解をイオン室またはイオン銃で行なわせ、電界に
よりイオンを引出すイオンビーム法などの各種プラズマ
分解法、などを挙げることができる。
この発明の方法においては、通常、以下の条件下に反応
が進行して、予め前処理を行なった超硬合金からなる基
板上にダイヤモンド膜が形成される。
が進行して、予め前処理を行なった超硬合金からなる基
板上にダイヤモンド膜が形成される。
すなわち、前記超硬合金からなる基板表面の温度は、前
記原料ガスの活性化手段により異なるので、一概に決め
ることはできないが、たとえばプラズマ分解による場合
には、通常、400〜1,200℃、好ましくは450〜1,100℃で
ある。この温度が400℃よりも低いと、ダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。一方、1,200℃を超
えると、超硬合金上に堆積したダイヤモンド膜がエッチ
ングにより削り取られてしまい結果的にダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。
記原料ガスの活性化手段により異なるので、一概に決め
ることはできないが、たとえばプラズマ分解による場合
には、通常、400〜1,200℃、好ましくは450〜1,100℃で
ある。この温度が400℃よりも低いと、ダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。一方、1,200℃を超
えると、超硬合金上に堆積したダイヤモンド膜がエッチ
ングにより削り取られてしまい結果的にダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。
反応圧力は10-3〜103torr、好ましくは１〜800torrであ
る。反応圧力が10-3torrよりも低いと、ダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。一方、103torrより
高くしてもそれに相当する効果が奏されず、場合によっ
てはダイヤモンド膜の形成速度の低下を招くことがあ
る。
る。反応圧力が10-3torrよりも低いと、ダイヤモンド膜
の形成速度が遅くなることがある。一方、103torrより
高くしてもそれに相当する効果が奏されず、場合によっ
てはダイヤモンド膜の形成速度の低下を招くことがあ
る。
反応時間は所望のダイヤモンド膜の膜厚およびダイヤモ
ンド膜の形成速度により適宜に設定することができる。
ンド膜の形成速度により適宜に設定することができる。
さらに、前記原料ガスをプラズマ分解する場合のプラズ
マ出力は、通常、0.1kw以上である。プラズマ出力が0.1
kw未満であると、プラズマが充分に発生しないことがあ
る。
マ出力は、通常、0.1kw以上である。プラズマ出力が0.1
kw未満であると、プラズマが充分に発生しないことがあ
る。
以上の条件での反応は、たとえば第１図に示したように
反応装置を用いて行なうことができる。
反応装置を用いて行なうことができる。
第１図は、この発明の方法に用いることのできる反応装
置の概念図である。
置の概念図である。
すなわち、炭素源ガスを含む原料ガスは原料ガス導入口
１から、反応容器２内へ導入される。この反応容器２内
へ導入された原料ガスは導波管３により導出されるマイ
クロ波あるいは高周波によりプラズマ分解されて活性化
し、この活性化したガスに含まれる励起状態の炭素が、
予め前処理を行なって表面を清浄化した超硬合金からな
る基板４上に堆積してダイヤモンド膜を形成する。
１から、反応容器２内へ導入される。この反応容器２内
へ導入された原料ガスは導波管３により導出されるマイ
クロ波あるいは高周波によりプラズマ分解されて活性化
し、この活性化したガスに含まれる励起状態の炭素が、
予め前処理を行なって表面を清浄化した超硬合金からな
る基板４上に堆積してダイヤモンド膜を形成する。
この発明の方法により得ることのできるダイヤモンド膜
は、たとえばバイト、カッター、エンドミルなどの各種
切削工具の表面保護膜として特に好適に利用することが
できる。
は、たとえばバイト、カッター、エンドミルなどの各種
切削工具の表面保護膜として特に好適に利用することが
できる。
［実施例］ 次いで、この発明の実施例および比較例を示し、この発
明についてさらに具体的に説明する。
明についてさらに具体的に説明する。
（実施例１） 超硬合金からなる切削チップ（JIS K 10 SPGN 422）
を、圧力10-6torr、温度1000℃、処理時間30分間の条件
下に熱処理して、この切削チップの表面層を除去した。
を、圧力10-6torr、温度1000℃、処理時間30分間の条件
下に熱処理して、この切削チップの表面層を除去した。
次いで、この切削チップを基板として反応室内に設置
し、基板温度900℃、反応室内の圧力50torrの条件下
に、周波数2.45GHzのマイクロ波電源の出力を400Wに設
定するとともに、反応室内への原料ガス流量を一酸化炭
素ガス10sccm、水素ガス90sccmに設定し、反応を１時間
行なって、前記温度に制御した基板上に平均膜厚６μｍ
の堆積物を得た。
し、基板温度900℃、反応室内の圧力50torrの条件下
に、周波数2.45GHzのマイクロ波電源の出力を400Wに設
定するとともに、反応室内への原料ガス流量を一酸化炭
素ガス10sccm、水素ガス90sccmに設定し、反応を１時間
行なって、前記温度に制御した基板上に平均膜厚６μｍ
の堆積物を得た。
得られた堆積物について、ラマン分光分析を行なったと
ころ、ラマン散乱スペクトルの1333cm-1付近にダイヤモ
ンドに起因するピークが見られ、不純物のないダイヤモ
ンドであることを確認した。
ころ、ラマン散乱スペクトルの1333cm-1付近にダイヤモ
ンドに起因するピークが見られ、不純物のないダイヤモ
ンドであることを確認した。
さらに、このダイヤモンド膜を形成してなる切削チップ
について、以下の条件下に切削試験を行なった。
について、以下の条件下に切削試験を行なった。
被削材;Al−８重量％Si合金． 切削速度;800m/分． 送り;0.1mm/rev. 切込み;0.25mm. 切削時間;10分間． 試験後、被切削材溶着物を稀塩酸で除去し、切削チップ
の切刃の状態を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、
JSM840）で観察したところ、摩耗もチッピングも見られ
ず、正常であることを確認した。
の切刃の状態を走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製、
JSM840）で観察したところ、摩耗もチッピングも見られ
ず、正常であることを確認した。
（比較例１） 前記実施例１において、切削チップの熱処理を行なわな
かったほかは、前記実施例１と同様にしてダイヤモンド
膜の形成を行なって平均膜厚６μｍのダイヤモンド膜を
得るとともに、前記実施例１と同様の条件で切削試験を
行なった。
かったほかは、前記実施例１と同様にしてダイヤモンド
膜の形成を行なって平均膜厚６μｍのダイヤモンド膜を
得るとともに、前記実施例１と同様の条件で切削試験を
行なった。
その結果、切削チップの刃先にはダイヤモンド膜の剥離
現象が見られ、この比較例で得られたダイヤモンド膜の
密着性が劣っていることを確認した。
現象が見られ、この比較例で得られたダイヤモンド膜の
密着性が劣っていることを確認した。
［発明の効果］ この発明によると、 （１） 従来の方法に比較して密着性に優れたダイヤモ
ンド膜を超硬合金上に形成することができ、 （２） このダイヤモンド膜を、たとえば切削工具の保
護膜に用いれば、耐摩耗性に優れるとともに剥離のない
保護膜とすることができる、 等の効果を有する工業的に有利なダイヤモンド膜の製造
方法を提供することができる。
ンド膜を超硬合金上に形成することができ、 （２） このダイヤモンド膜を、たとえば切削工具の保
護膜に用いれば、耐摩耗性に優れるとともに剥離のない
保護膜とすることができる、 等の効果を有する工業的に有利なダイヤモンド膜の製造
方法を提供することができる。
第１図はこの発明の方法において使用する反応装置の一
例を示す概略図である。
例を示す概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 正一 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−186499（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させる
方法において、超硬合金を予め真空度10-7torr〜10-3to
rrの真空中、温度900℃〜1200℃、処理時間10分〜60分
の条件で熱処理した後、炭素源ガスを含む原料ガスをプ
ラズマ法により活性化して得られるガスを、前記超硬合
金に接触させることを特徴とするダイヤモンド膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260252A JPH0776146B2 (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260252A JPH0776146B2 (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103992A JPH01103992A (ja) | 1989-04-21 |
| JPH0776146B2 true JPH0776146B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=17345465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62260252A Expired - Fee Related JPH0776146B2 (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776146B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0621360B2 (ja) * | 1988-03-28 | 1994-03-23 | 東芝タンガロイ株式会社 | 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法 |
| US5585176A (en) * | 1993-11-30 | 1996-12-17 | Kennametal Inc. | Diamond coated tools and wear parts |
| US5716170A (en) * | 1996-05-15 | 1998-02-10 | Kennametal Inc. | Diamond coated cutting member and method of making the same |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186499A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-21 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンドの析出生成方法 |
-
1987
- 1987-10-14 JP JP62260252A patent/JPH0776146B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01103992A (ja) | 1989-04-21 |
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