JPH01103992A - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド膜の製造方法

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JPH01103992A
JPH01103992A JP26025287A JP26025287A JPH01103992A JP H01103992 A JPH01103992 A JP H01103992A JP 26025287 A JP26025287 A JP 26025287A JP 26025287 A JP26025287 A JP 26025287A JP H01103992 A JPH01103992 A JP H01103992A
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cemented carbide
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gas
torr
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Toshimichi Ito
伊藤 利通
Satoshi Iio
聡 飯尾
Shoichi Watanabe
正一 渡辺
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Niterra Co Ltd
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明はダイヤモンド膜の製造方法に関し、さらに詳
しく言うと、たとえばバイト、エンドミル、ドリル、カ
ッター等の各種切削工具の保*Sとして有用なダイヤモ
ンド膜を、密着性良く超硬合金上に形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法に関する。
[従来の技術およびその問題点] 近年、ダイヤモンドの合成技術は著しい発展を遂げ、た
とえば各種保護膜として、あるいは光学用材料、電子材
料、化学工業材料などにダイヤモンドが広く用いられる
に至っている。
特に、バイト、エンドミル、カッター等の各種切削工具
の分野においては、a硬合金からなる切削工具の保wI
FgIIとしてダイヤモンド膜を用いることにより、耐
摩耗性に優れた切削工具が得られることから、超硬合金
上にダイヤモンド膜を形成してなる切削工具の需要が高
まりつつある。
そして、従来、超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させ
る方法としては、たとえば、ダイヤモンド膜の形成に先
立って超硬合金にイオンエツチング処理を施すことによ
り超硬合金の表面を活性化してから、この超硬合金と活
性化した原料ガスとを接触させる方法(特開昭60−2
04695号公報参照、)、あるいはサーメットからな
る基板上にダイヤモンド膜の形成を行なうに先立ってサ
ーメットをたとえば酸溶液でエツチング処理して表面の
結合相を除去してから、このサーメットと活性化した原
料ガスとを接触させる方法(特開昭61−52363号
公報参照、)などが提案されている。
しかしながら、これらの方法で得られるダイヤモンド膜
を形成してなる超硬合金を用いた切削工具においては、
依然として切刃の摩耗、チッピング(一部欠損)が見ら
れ、ダイヤモンド膜の密着性は未だ充分とは言いがたい
という問題がある。
この発明の目的は、前記問題点を解決し、超硬合金上に
強固に密着性したダイヤモンド膜を形成させることので
きるダイヤモンド膜の製造方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段] 前記問題点を解決するために、この発明者が鋭意検討を
重ねた結果、超硬合金上にダイヤモンド膜を堆積させる
ダイヤモンド膜の製造方法において、超硬合金を予め真
空中で熱処理すれば、この超硬合金上に強固に密着した
ダイヤモンド膜が得られることを見い出してこの発明に
到達した。すなわち、この発明の構成は、超硬合金上に
ダイヤモンド膜を形成させる方法において、超硬合金を
予め真空中で熱処理した後、炭素源ガスを含む原料ガス
を活性化して得られるガスを、前記超硬合金に接触させ
ることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法である。
この発明の方法において、前記超硬合金はダイヤモンド
膜を形成させる基板として用いる。
使用に供される超硬合金には特に制限はなく、たとえば
WC−Go系合金、WC−Tie−Go系合金、VC−
Tie−TaC−Go系合金などの中から適宜に選択し
て用いることができる。
この発明の方法において重要な点は、ダイヤモンド膜の
形成に先立ち、前記超硬合金を予め真空中で熱処理して
超硬合金の表面を清浄にすることにある。
この熱処理は、以下の条件下で行なうのがよい。
すなわち、真空度は101torr −1O−3tor
r、好ましくは10−6〜10−’torrである。こ
の真空度が1O−7torr未満であると超硬合金の内
部にまでエツチングが進行して、超硬合金本来の性能が
損なわれるとともにこの超硬合金上に得られるダイヤモ
ンド膜の、超硬合金に対する密着性が低下することがあ
る。一方、10″3torrを超えると、超硬合金が酸
化されてしまうことがある。
熱処理温度は900℃〜1200℃であり、好ましくは
1000℃〜1200℃である。この温度が900℃未
満であると、熱処理による充分な清浄効果が奏されない
ことがある。一方、1200℃を超えると、エツチング
が超硬合金の内部にまで進行して、超硬合金本来の性能
が損なわれるとともに得られるダイヤモンド膜の超硬合
金に対する密着性が低下することがある。
熱処理時間は1通常、 10分間〜60分間である。
熱処理時間が10分間未満であると、充分な熱処理効果
が奏されないことがある。一方、60分間を超えると、
エツチングが超硬合金の内部にまで進行して、超硬合金
本来の性能が損なわれるとともにこの超硬合金上に得ら
れるダイヤモンド膜の密着性が低下することがある。
この発明の方法においては、前記熱処理を行なって表面
を清浄化した超硬合金に、炭素源ガスを含む原料ガスを
活性化して得られるガスを接触させる。
前記原料ガスは少くとも炭素源ガスを含有するものであ
り、炭素源ガスのほかに水素ガス、不活性ガスを含有し
ていてもよい。
前記炭素源ガスとしては、たとえばメタン、エタン、プ
ロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水素;エチレン、
プロピレン、フチレン等のオレフィン系炭化水素;アセ
チレン、アリレン等のアセチレン系炭化水素;ブタジェ
ン等のジオレフィン系炭化水素;シクロプロパ、ン、シ
クロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環
式炭化水素二ジクロブタジェン、ベンゼン、トルエン、
キシレン、ナフタレン等の芳香族炭化水素;ア七トン、
ジエチルケトン、ベンゾフェノン等のケトン類;メタノ
ール、エタノール等のアルコール類ニトリメチルアミン
、トリエチルアミンなどのアミン類:炭酸ガス、−酸化
炭素:さらに、単体ではないが、ガソリンなどの消防法
危険物第4類、第1類、ケロシン、テレピン油、しよう
のう油、松根油などの第2石油類1重油などの第3石油
類、ギヤー油、シリンダー油などの第4石油類も有効に
使用することもできる。また前記各種の炭素化合物を混
合して使用することもできる。
これらの巾でも、好ましいのはメタン、エタン、プロパ
ン等のパラフィン系炭化水素、アセトン、ベンゾフェノ
ンなどのケトン類、トリメチルアミン、トリエチルアミ
ンなどのアミン類、炭酸ガス、−酸化炭素である。
水素ガスは前記炭素源ガスの希釈ガスとして、また原料
ガスをプラズマ分解するときにはプラズマ発生用ガスと
して用いることができる。この水素ガスを用いる場合の
前記原料ガスにおける水素ガスの含有率は99.9モル
%以下、好ましくは0.1〜99.9モル%である。こ
の含有率が99.9モル%を超えると、ダイヤモンド膜
の形成速度が著しく遅くなったり、ダイヤモンドが析出
しなくなったりすることがある。
不活性ガスは前記炭素源ガスまたは炭素源ガスと水素ガ
スとの混合ガスのキャリヤーガスとして用いることがで
きる。
この不活性ガスとしては、たとえば窒素ガス、アルゴン
ガス、ネオンガス、キセノンガスなどが挙げられる。
前記原料ガスの活性化手段としては、ダイヤモンドの合
成に従来より慣用されている各種の方法の中から任意の
方法を用いることができる。具体的には、たとえば直流
電圧を電極間に印加してプラズマ分解する方法、高周波
を電極間に印加してプラズマ分解する方法、マイクロを
電極間に印加してプラズマ分解する方法、あるいはプラ
ズマ分解をイオン室またはイオン銃で行なわせ、電界に
よりイオンを引出すイオンビーム法などの各種プラズマ
分解法、熱フィラメントよる加熱により熱分解する熱分
解法などが挙げられる。これらの中でも、好ましいのは
各種プラズマ分解法である。
この発明の方法においては、通常、以下の条件下に反応
が進行して、予め前処理を行なった超硬合金からなる基
板上にダイヤモンド膜が形成される。
すなわち、前記超硬合金からなる基板表面の温度は、前
記原料ガスの活性化手段により異なるので、−概に決め
ることはできないが、たとえばプラズマ分解による場合
には、通常、400〜1,200℃、好ましくは450
〜1,100℃である。この温度が400℃よりも低い
と、ダイヤモンド膜の形成速度が遅くなることがある。
一方、 1,200℃を超えると、超硬合金上に堆積し
たダイヤモンド膜がエツチングにより削り取られてしま
い結果的にダイヤモンド膜の形成速度が遅くなることが
ある。
反応圧力は10−3〜103 torr、好ましくは1
〜800 torrである0反応圧力が1O−3tor
rよりも低いと、ダイヤモンド膜の形成速度が遅くなる
ことがある。一方、10’ torrより高くしてもそ
れに相当する効果は奏されず、場合によってはダイヤモ
ンド膜の形成速度の低下を招くことがある。
反応時間は所望のダイヤモンド膜の膜厚およびダイヤモ
ンド膜の形成速度により適宜に設定することができる。
さらに、前記原料ガスをプラズマ分解する場合のプラズ
マ出力は1通常、 0.1 kw以上である。プラズマ
出力が0.1 kw未満であると、プラズマが充分に発
生しないことがある。
以上の条件下での反応は、たとえば第1図に示したよう
な反応装置を用いて行なうことができる。
m1mは、この発明の方法に用いることのできる反応装
置の概念図である。
すなわち、炭素源ガスを含む原料ガスは原料ガス導入口
lから、反応容器2内へ導入される。この反応容器z内
へ導入された原料ガスは導波管3により導出されるマイ
クロ波あるいは高周波によりプラズマ分解されて活性化
し、この活性化したガスに含まれる励起状態の炭素が、
予め前処理を行なって表面を清浄化した超硬合金からな
る基板4上に堆積してダイヤモンド膜を形成する。
この発明の方法により得ることのできるダイヤモンド膜
は、たとえばバイト、カッター、エンドミルなどの各種
切削工具の表面保護膜として特に好適に利用することが
できる。
[実施例J 次いで、この発明の実施例および比較例を示し、この発
明についてさらに具体的に説明する。
(実施例1) 超硬合金からなる切削チップ(JIS K 105PG
N422)を、圧力1O−6torr、温度1000℃
、処理時間30分間の条件下に熱処理して、この切削チ
ップの表面層を除去した。
次いで、この切削チップを基板として反応室内に設置し
、基板温度900℃、反応室内の圧力50torrの条
件下に、周波数2.45GHzのマイクロ波電源の出力
を400Wに設定するとともに1反応室内への原料ガス
流量を一酸化炭素ガス10 scc麿、水素ガス90 
sccmに設定し、反応を1時間行なって、前記温度に
制御した基板上に平均膜厚6pmの堆積物を得た。
得られた堆積物について、ラマン分光分析を行なったと
ころ、ラマン散乱スペクトルの1333cm−1付近に
ダイヤモンドに起因するピークが見られ、不純物のない
ダイヤモンドであることを確認した。
さらに、このダイヤモンド膜を形成してなる切削チップ
について、以下の条件下に切削試験を行なった。
被削材;A旦−8重量%Si合金。
切削速度;800m/分、      “送り  ; 
0.1mm / rev。
切込み; 0.25霧膳。
切削時間:10分間。
試験後、被切削材溶着物を稀塩酸で除去し、切削チップ
の切刃の状態を走査型電子顕微鏡(日本電子(株)製、
 J 5M840 )で観察したところ。
摩耗もチッピングも見られず、正常であることを確認し
た。
(比較例1) 前記実施例1において、切削チップの熱処理を行なわな
かったほかは、前記実施例1と同様にしてダイヤモンド
膜の形成を行なって平均膜厚6#Lmのダイヤモンド膜
を得るとともに、前記実施例1と同様の条件で切削試験
を行なった。
その結果、切削チップの刃先にはダイヤモンド膜の剥離
現象が見られ、この比較例で得られたダイヤモンド膜の
密着性が劣っていることを確認した。
[発明の効果] この発明によると、 (1)  従来の方法に比較して密着性に優れたダイヤ
モンド膜を超硬合金上に形成することができ。
(2)  このダイヤモンド膜を、たとえば切削工具の
保護膜に用いれば、耐摩耗性に優れるとともに剥離のな
い保護膜とすることができる。
等の効果を有する工業的に有利なダイヤモンド膜の製造
方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の方法において使用する反応装置の一
例を示す概略図である。 特許出願人  出光石油化学株式会社 代 埋 人  ガ埋士 描村 面倒1t   ・1第1
図 ヨ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)超硬合金上にダイヤモンド膜を形成させる方法に
    おいて、超硬合金を予め真空中で熱処理した後、炭素源
    ガスを含む原料ガスを活性化して得られるガスを、前記
    超硬合金に接触させることを特徴とするダイヤモンド膜
    の製造方法。
JP62260252A 1987-10-14 1987-10-14 ダイヤモンド膜の製造方法 Expired - Fee Related JPH0776146B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01246361A (ja) * 1988-03-28 1989-10-02 Toshiba Tungaloy Co Ltd 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法
US5585176A (en) * 1993-11-30 1996-12-17 Kennametal Inc. Diamond coated tools and wear parts
US5716170A (en) * 1996-05-15 1998-02-10 Kennametal Inc. Diamond coated cutting member and method of making the same

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60186499A (ja) * 1984-03-05 1985-09-21 Mitsubishi Metal Corp 人工ダイヤモンドの析出生成方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60186499A (ja) * 1984-03-05 1985-09-21 Mitsubishi Metal Corp 人工ダイヤモンドの析出生成方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01246361A (ja) * 1988-03-28 1989-10-02 Toshiba Tungaloy Co Ltd 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法
US5585176A (en) * 1993-11-30 1996-12-17 Kennametal Inc. Diamond coated tools and wear parts
US5648119A (en) * 1993-11-30 1997-07-15 Kennametal Inc. Process for making diamond coated tools and wear parts
US6287682B1 (en) 1993-11-30 2001-09-11 Kennametal Pc Inc. Diamond coated tools and process for making
US5716170A (en) * 1996-05-15 1998-02-10 Kennametal Inc. Diamond coated cutting member and method of making the same

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