JPH0777995B2 - 単結晶の比抵抗コントロール方法 - Google Patents

単結晶の比抵抗コントロール方法

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JPH0777995B2
JPH0777995B2 JP1296151A JP29615189A JPH0777995B2 JP H0777995 B2 JPH0777995 B2 JP H0777995B2 JP 1296151 A JP1296151 A JP 1296151A JP 29615189 A JP29615189 A JP 29615189A JP H0777995 B2 JPH0777995 B2 JP H0777995B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Czochralski（CZ法）によって多結晶融液か
ら引き上げられた単結晶の比抵抗をコントロールする方
法に関する。
（従来の技術） Czochralski（CZ法）によって多結晶を引き上げる単結
晶引上装置においては、チャンバー内に収容されたルツ
ボ内の多結晶融液の表面に引上げ軸に取付けた種結晶を
浸漬し、この引上げ軸を回転させながらこれを所定の速
度で引き上げることによってSi単結晶が得られる。
（発明が解決しようとする課題） ところで、揮発性が高く、偏折係数の小さいSb等のドー
プ剤を不純物として多結晶融液に添加してSbドープ単結
晶等を得る場合、単結晶の引上げが進むにつれてルツボ
内の多結晶融液の液面が下がると、Sb等のドーパントは
前述のように偏析係数が小さく、単結晶中に取り込まれ
る割合が小さいため、チャンバー内の圧力を第２図の直
線Ａで示すように一定（30mbar）に保ってSbの蒸発量を
一定に保つ限り、ルツボ内の多結晶融液中のドーパント
濃度が次第に高くなる。
一方、単結晶の比抵抗とSb濃度との間には第４図に示さ
れるような関係があり、単結晶の比抵抗はSb濃度の増加
と共に双曲線的に下がる。
従って、前述のように単結晶の引上げの進行（固化率の
増大）と共に多結晶中のドーパント濃度が高くなると、
第３図の直線ａにて示すように単結晶の固化率が増すに
つれて比抵抗が低下し、遂には比抵抗が許容値を逸脱し
てしまう事態が生ずる。尚、第３図中、◇にてプロット
する点は比抵抗の実測点を示す。
本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、その目的と
する処は、単結晶の軸方向の比抵抗分布を任意に制御す
ることができ、比抵抗を単結晶の全長に亘って所定の許
容範囲内におさめることができる単結晶の比抵抗コント
ロール方法を提供するにある。
（課題を解決するための手段） 上記目的を達成すべく本発明方法は、チャンバー内に不
活性ガスを供給しながら、該チャンバー内に収容された
ルツボ内の多結晶融液から単結晶を引き上げる単結晶引
上装置において、前記チャンバー内の圧力及び／又は前
記不活性ガスの流量を単結晶の引上経過時間に対して予
め定められた所定の制御パターンに従って制御するよう
にした単結晶の比抵抗コントロール方法であって、チャ
ンバー内の圧力、不活性ガスの流量、引上経過時間、Sb
ドープのシリコン融液中の偏析係数をそれぞれP,F,t,K
Sb、チャンバー内圧力Ｐの初期値をPO、不活性ガス流量
Ｆの初期値をFOとしたときに、次の一次方程式； （但し、a,b,c,dは実験係数） を用い、KSb≒１となるように（δP/δｔ）Ｆ及び／又
は（δF/δｔ）Ｐを求め、単結晶の引上経過時間ｔに対
応するチャンバー内圧力Ｐ及び／又は不活性ガス流量Ｆ
の値をプログラミングすることによって前記制御パター
ンを決定することをその特徴とする。
（作用） 多結晶融液中のSb等のドーパントの蒸発量は圧力と時間
に依存し、圧力を下げればドーパントの蒸発量が増して
多結晶融液中のドーパント濃度が下がる。
従って、本発明において、制御手段によって、結晶引上
装置のチャンバー内の圧力を単結晶の引上げが進むに従
って次第に下げれば、ドーパントの蒸発量が増えて多結
晶融液中のドーパント濃度が下がるため、第３図から明
らかなように単結晶の比抵抗の低下が抑えられ、比抵抗
を単結晶の全長に亘って所定の許容範囲内におさめるこ
とが可能となる。
又、制御手段によって、チャンバー内の不活性ガスの流
量を単結晶の引上げが進むに従って次第に増せば、前記
と同様にドーパントの蒸発量が増えて多結晶融液中のド
ーパント濃度が下がるため、第３図から明らかなように
単結晶の比抵抗の低下が抑えられ、不活性ガスの流量を
制御することによっても比抵抗を単結晶の全長に亘って
所定の許容範囲内におさめることが可能となる。
（実施例） 以下に本発明の一実施例を添付図面に基づいて説明す
る。
第１図は本発明に係る比抵抗コントロール装置の構成を
示すブロック図、第２図は単結晶の引上経過時間に対す
るチャンバー内の圧力制御パターンを示すグラフ、第３
図は単結晶の比抵抗の実測結果を単結晶の固化率に対し
て示したグラフ、第４図は単結晶の比抵抗とSb濃度との
関係を示すグラフである。
先ず、比抵抗コントロール装置の基本構成を第１図に基
づいて説明するに、図中、１は単結晶引上装置であっ
て、該単結晶引上装置１はステンレス製のチャンバー２
と、該チャンバー２の上部にこれと同芯的に起立するス
テンレス製のプルチャンバー３を備えている。そして、
チャンバー２内には石英製のルツボ４が支持軸５によっ
て上下動自在、且つ回転自在に支持されて収納されてお
り、該ルツボ４の周囲には炭素材から成る円筒状のヒー
ター６が配され、該ヒーター６の周囲には同じく炭素材
から成る円筒状の断熱部材７が配設されている。
又、チャンバー２内の上部には、Arガス供給用のパージ
チューブ８が後述の引上げ単結晶９を同芯的に囲繞する
如くチャンバー２の上部からルツボ４内の多結晶Si融液
10の液面近傍まで垂直に延設されている。
更に、チャンバー内２には上方からワイヤー11がパージ
チューブ８内を通って臨んでおり、該ワイヤー11の下端
には種結晶12が取り付けられている。そして、このワイ
ヤー11は前記プルチャンバー３の上部に設けられた不図
示の駆動機構によって所定の速度で回転及び上下動せし
められる。
ところで、単結晶引上装置１のプルチャンバー３及びチ
ャンバー２内には不活性ガスであるArガスがガスボンベ
等のArガス供給源13から供給ライン14を経て供給される
が、Arガスの供給ライン14には流量制御手段であるマス
フローコントローラー（MFC）15とバルブ16が介設され
ている。尚、マスフローコントローラー15はArガス流量
を所定の設定値に制御するもである。
又、チャンバー２内に供給されるArガスやチャンバー２
内に発生するSiOガスは真空ポンプ18によってチャンバ
ー２外へ排出されるが、チャンバー２と真空ポンプ18と
を結ぶ排気ライン19にはコンダクタンスバルブ20が介設
されている。尚、このコンダクタンスバルブ20は、前記
排気ライン19に並列に接続されるバタフライバルブ21と
電動ニードルバルブ22とで構成されており、ニードルバ
ルブ22はパルスモーター23によって駆動されてその開度
が調整される。尚、コンダクタンスバルブ20を電動バタ
フライバルブ21単体、或いは不図示の電動ボールバルブ
単体で構成することもできる。
更に、チャンバー２には該チャンバー２内の圧力（負
圧）を検出する圧力センサー24が設けられている。
一方、第１図中、25は制御手段を構成するコンピュータ
ー（CPU）であって、これは、前記圧力センサー24の検
出圧力に基づいて前記マスフローコントローラー15とニ
ードルバルブ22の開度を制御することによって、チャン
バー２内の圧力及び／又はArガスの流量を単結晶９の引
上経過時間に対して予め定められた所定の制御パターン
に従って制御するものである。即ち、例えばチャンバー
２内の圧力を制御する場合について言及すると、圧力セ
ンサー24の検出圧力（アナログ値）はA/Dコンバーター2
6によってデジタル化された後、コンピューター25に入
力され、コンピューター25はこの検出圧力に基づいて制
御信号を出力する。この制御信号はパルスアンプ27にて
増巾された後に前記パルスモーター23に入力され、パル
スモーター23はこの制御信号を受けて前記ニードルバル
ブ22を駆動してその開度を調整し、これによってチャン
バー２内の圧力が所定の制御パターンに従って制御され
る。つまり、ニードルバルブ22を絞ると、チャンバー２
内の圧力は上昇し、Arガス流量は減少する。
そして、ニードルバルブ22の開度調整のみではチャンバ
ー２内の圧力を制御することができない場合には、マス
フローコントローラー15の開度を調整してArガス流量を
変えてチャンバー２内の圧力を制御する。即ち、マスフ
ローコントローラー15にて検出されるArガス流量（アナ
ログ値）はA/Dコンバーター29にてデジタル化されてコ
ンピューター25にフィードバックされ、コンピューター
25はこの検出ガス流量と予め定められた所定のArガス流
量とを比較し、この結果に基づく制御信号（デジタル信
号）を出力する。そして、このデジタル制御信号はD/A
コンバーター30によってアナログ化されてマスフローコ
ントローラー15の設定入力となり、これによってArガス
流量が所定の値になるように制御される。この場合、マ
スフローコントローラー15によってチャンバー２へのAr
ガス供給量を絞れば、チャンバー２内の圧力が下がる。
尚、マスフローコントローラー15によって検出されるAr
ガス流量及び圧力センサー24によって検出されるチャン
バー２内の圧力は、表示切換スイッチ31をA/Dコンバー
ター29,26側に切り換えることによって表示装置32にそ
れぞれデジタル表示される。
而して、単結晶引上装置１において、所謂CZ法によって
SbドープのSi単結晶９を引上げるには、ルツボ４内に適
当なサイズに分割した多結晶Si材料とドープ材としての
Sbを投入し、Si材料をヒーター６によって加熱して溶融
し、ルツボ４内のSi融液10の表面にワイヤー11の下端に
取付けた種結晶12を浸漬し、このワイヤー11を回転させ
ながらこれを所定の速度で引上げればよい。この場合、
チャンバー２内へはArガスがパージチューブ８から供給
され、このArガス及びチャンバー２内に発生するSiOガ
スは真空ポンプ18に引かれてチャンバー２外へ排出され
る。
ところで、上述のSi単結晶９の引上げが進む（固化率が
増大する）につれてルツボ４内のSi融液10の液面が下が
るため、従来のようにチャンバー２内の圧力を一定に保
ってドープ材Sbの蒸発量を一定に抑えておくと、該Si融
液10中のSb濃度が増大し、第４図に示すように引き上げ
られる単結晶９の比抵抗が引上げの進行と共に低下する
（第３図の直線ａ参照）。
そこで、ニードルバルブ22及びマスフローコントローラ
ー15の開度を調整することによって、第２図の折線Ｂに
て示すようにチャンバー２内の圧力が単結晶９の引上経
過時間の増大と共に減少するような制御パターンを採用
すれば、Sbの蒸発量が単結晶９の引上経過時間の増大と
共に増すため、第４図に示す関係から単結晶９の比抵抗
の低下が抑えられる。尚、このようにして得られた比抵
抗の実測結果を単結晶９の固化率に対して第３図に×点
にてプロットして示すが、この結果を◇点（圧力一定の
下に実測された比抵抗のプロット点）と比較すると明ら
かなように、本発明によれば、単結晶の固化率の増大に
伴う比抵抗の低下を有効に防ぐことができる。
以上のように、チャンバー２内の圧力をコンピューター
25に予め入力された所定の制御パターンに従って制御す
ることによって引き上げられる単結晶９の比抵抗を任意
にコントロールすることができるため、比抵抗を単結晶
９の全長に亘って所定の許容範囲内におさめることが可
能となる。
尚、以上はニードルバルブ22とマスフローコントローラ
ー15の開度を調整することによってチャンバー２内の圧
力を所定の制御パターンに従って変化させたが、所定の
圧力制御パターンの範囲をカバーするに足るに十分な感
度を有するコンダクタンスバルブを用いれば、マスフロ
ーコントローラー15によるArガス流量の制御は必ずしも
必要ではない。
ところで、以上はチャンバー２内の圧力のみを制御する
場合について述べたが、チャンバー２内の圧力を一定に
して、Arガスの流量のみを単結晶９の引上経過時間が増
すに従って次第に増加するように制御しても、Sbの蒸発
量が単結晶９の引上経過時間の増大と共に増すため、第
４図に示す関係から単結晶９の比抵抗の低下が抑えら
れ、比抵抗を単結晶９の全長に亘って所定の許容範囲内
におさめることが可能となる。尚、前記実施例で述べた
ように、チャンバー２内の圧力を制御するに際し、Arガ
ス流量も同時に制御する場合には、圧力の制御パターン
はArガス流量が一定の場合とは異なるため、そのための
補正が必要となることは言うまでもない。
ところで、以上は特にSbドープの場合、単結晶の引上経
過時間に対するチャンバー内の圧力制御及び／又はArガ
ス流量制御を行なうことによって、単結晶の全長に亘っ
て比抵抗を略一定に保つ技術を定性的に述べたが、以下
にチャンバー内圧力及び／又は不活性ガス流量の制御パ
ターンの決定方法をより具体的に説明する。
即ち、シリコン融液中の固液界面において、固化領域の
溶質濃度をＣ、融液中の最初の溶質濃度をCO、固化率を
Ｇとし、溶質として特にSbを選定してその見掛け上の偏
析係数をKSbとすると、これらの間には、 Ｃ＝CO・KSb（１−G)KSb-1 …（１） なる関係式が成立する。
ところで、高揮発性のSbの場合には、チャンバー内の圧
力、即ち、減圧度により及び／又はチャンバー内の不活
性ガスの流量の増大によって、シリコン融液中の溶質Sb
の量が減少するため、本来偏析係数が１より可成り小さ
いために予想されるよりも、溶質濃度が減少し、見掛け
上の偏析係数KSbが著しく影響を受けることを本発明者
等は実験によって確かめた。そして、更に偏析係数KSb
を略１に近づけることが可能であることも多数回の困難
な実験によって確認した。
而して、種々の数学的手法と実験の繰り返しにより、偏
析係数KSbがチャンバー内の圧力Ｐの初期値POと、不活
性ガス流量Ｆの初期値FOと、圧力Ｐの時間ｔの偏微分
（δP/δｔ）Ｆ及び／又は流量Ｆの時間ｔの偏微分（δ
F/δｔ）Ｐをそれぞれ変数とする次の一次方程式； （但し、a,b,c,d,eは実験係数） によって関係づけられること見い出した。
ここで、上記第（２）式を用いて偏析係数KSbがKSb≒１
となるように圧力Ｐの時間ｔの偏微分（（δP/δｔ）Ｆ
及び／又は流量Ｆの時間ｔの偏微分（δF/δｔ）Ｐを求
め、単結晶の引上経過時間ｔに対する圧力Ｐ及び／又は
流量Ｆの値を予めプログラミングしてこれを第１図に示
すコンピューター25のメモリーに入力しておけば、前記
第（２）式より、Ｃ≒COとなり、比抵抗を単結晶の全長
に亘って略一定に保つことができる。尚、第（２）式に
おける実験係数a,b,c,d,eは互いに独立であることが実
験によって確かめられているため、これらは公知の最小
自乗法によってそれぞれ単独に決定される。
例えば、不活性ガス流量Ｆを一定とした場合、（δF/δ
ｔ）Ｐ＝０であるため、前記第（２）式は具体的には次
のようになる。
上記第（３）式において、PO＝50mbar、（δP/δｔ）Ｆ
＝0.015、FO＝70N1/minの場合には、偏析係数KSbはKSb
＝0.97となって略１に等しくなる。
（発明の効果） 以上の説明で明らかな如く本発明によれば、単結晶引上
装置のチャンバー内の圧力及び／又は不活性ガスの流量
を単結晶の引上経過時間に対して予め定められた所定の
制御パターンに従って制御するようにしたため、ドープ
材の蒸発量を制御して多結晶融液中のドーパント濃度の
増加を防ぐことができ、これによって単結晶の固化率の
増大に伴う比抵抗の低下を抑え、比抵抗を単結晶の全長
に亘って所定の許容範囲内におさめることができるとい
う効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る比抵抗コントロール装置の構成を
示すブロック図、第２図は単結晶の引上経過時間に対す
るチャンバー内の圧力制御パターンを示すグラフ、第３
図は単結晶の比抵抗の実測結果を単結晶の固化率に対し
て示したグラフ、第４図は単結晶の比抵抗とSb濃度との
関係を示すグラフである。 １…単結晶引上装置、２…チャンバー、４…ルツボ、９
…Si単結晶、10…Si融液、14…Arガス供給ライン、15…
マスフローコントローラー（流量制御手段）、19…排気
ライン、18…真空ポンプ、20…コンダクタンスバルブ、
22…ニードルバルブ、24…圧力センサー、25…コンピュ
ーター（制御手段）。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】チャンバー内に不活性ガスを供給しなが
    ら、該チャンバー内に収容されたルツボ内の多結晶融液
    から単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、前記
    チャンバー内の圧力及び／又は前記不活性ガスの流量を
    単結晶の引上経過時間に対して予め定められた所定の制
    御パターンに従って制御するようにした単結晶の比抵抗
    コントロール方法であって、チャンバー内の圧力、不活
    性ガスの流量、引上経過時間、Sbドープのシリコン融液
    中の偏析係数をそれぞれP,F,t,KSb、チャンバー内圧力
    Ｐの初期値をPO、不活性ガス流量Ｆの初期値をFOとした
    ときに、次の一次方程式； （但し、a,b,c,dは実験係数） を用い、KSb≒１となるように（δP/δｔ）Ｆ及び／又
    は（δF/δｔ）Ｐを求め、単結晶の引上経過時間ｔに対
    応するチャンバー内圧力Ｐ及び／又は不活性ガス流量Ｆ
    の値をプログラミングすることによって前記制御パター
    ンを決定するようにしたことを特徴とする単結晶の比抵
    抗コントロール方法。
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