JPH0778770A - 化合物半導体材料用多結晶の製造方法及び石英ボート - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 融液から得られた固化物を起点として、多結
晶を成長させる。 【構成】 ＧａＡｓ融液９の一部を融液溜り部１０に流
し込み、固化させる。生成したＧａＡｓ固化物１１を従
来の種結晶に代えて使用し、加熱炉７の温度勾配を移動
させることにより、融液溜り部１０がある成長開始端か
ら他端に向けて固液界面を移動させる。 【効果】 ＧａＡｓ固化物１１は、融液溜り部１０の形
状を倣って生成するためシード加工等の作業を必要とし
ない。また、成長核及び温度モニターとしての機能を持
つので、高品質の化合物半導体材料用多結晶が再現性良
く製造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体として有
用なＧａＡｓ単結晶等の原料として使用される多結晶を
製造する方法及びそのための石英ボートに関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓに代表される化合物半導体は、
光通信技術の発展に伴って需要が急激に増加している。
半導体材料としてのＧａＡｓ単結晶は、ＧａメタルとＡ
ｓメタルの化合反応やＧａＡｓ多結晶の再溶解によって
作製される。ＧａＡｓ多結晶は、次のように製造されて
いた。すなわち、図１に示すように、Ｇａ原料を収容し
た石英ボート１を、石英反応管２内に配置する。石英ボ
ート１としては、種結晶３を載置するシードトレイ４を
一端に備えたものも使用される。石英反応管２内は、Ａ
ｓ源５が配置された一端と石英ボート１との間が反応障
壁６で仕切られている。

【０００３】Ａｓ源５及び石英ボート１が挿入された石
英反応管２は、５×１０^-6トール以下になるまで真空引
きして密封される。密封後の石英反応管２を、石英ボー
ト１が高温部７Ｈ側に、Ａｓ源５が低温部７Ｌ側に位置
するように二連式加熱炉７の炉芯管８に挿入する。そし
て、高温部７Ｈ及び低温部７Ｌを昇温し、石英ボート１
内で化合反応を起こさせる。生成したＧａＡｓ融液９
を、種付けした後或いは種付けすることなく、加熱炉７
の温度分布を移動させることによって成長端から徐々に
結晶固化させる。この方法において、種結晶なしでＧａ
Ａｓ多結晶の成長を開始させると急速な異常成長が生
じ、成長状態の制御が非常に困難となる。また、インゴ
ット内部の組成変化や気孔の発生によって、結晶の品質
が安定せず、不良発生の確率が高くなる。更に、作り込
まれた炉内温度が成長開始に当っての適当な温度か否か
を把握することが難しい。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このような欠点は、種
結晶３を配置することにより解消される。種結晶３は、
シード加工及びシードトレイ４の形状に一致する擦合せ
を施した後でシードトレイ４に設置されている。そのた
め、種結晶３の配置に伴ってシード加工等に多大な労力
や時間が費やされる。この点、成長核及び温度モニタリ
ングの機能を持たせた種結晶３を基にして成長させると
き、制御性良く安定した品質のＧａＡｓ多結晶が得られ
る。そこで、各ボート専用のシード加工が採用されてい
るが、汎用性に欠ける欠点がある。本発明は、このよう
な問題を解消すべく案出されたものであり、融液溜り部
で固化したメルトを成長開始に活用することにより、横
型ボート法で多結晶を育成する際に制御性良く安定した
品質の結晶を得ることを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の化合物半導体材
料用多結晶製造方法は、その目的を達成するため、成長
開始側の端部に融液溜り部を設けた石英ボート及び前記
成長開始側の端部から離間させてＡｓ源を石英反応管に
封入し、低温部及び高温部をもつ二連式加熱炉の炉芯管
に前記石英反応管を挿入し、前記高温部による加熱で前
記石英ボートに融液を保持し、該融液の一部を前記融液
溜り部に流入させ、前記融液溜り部に流入した融液を固
化し、前記二連式加熱炉の温度分布を移動させることに
より、生成した固化物を起点として、融液の固液界面を
て前記成長開始側から他側に移動させることを特徴とす
る。石英ボートは、融液が流入して固化する融液溜り部
を成長開始側の端部に設けている。融液溜り部で生成し
た固化物は、成長核及び温度モニターとしての機能をも
つ。

【０００６】

【実施例】本実施例で使用する成長炉は、従来と同様に
高温部７Ｈ及び低温部７Ｌをもつ二連式加熱炉７であ
る。高温部７Ｈでは、溶融状態を維持する温度をＧａＡ
ｓ融液７に与える。低温部７Ｌでは、Ａｓ源５に蒸気圧
温度を与える。加熱炉７の炉芯管８内には、図２（ａ）
に示すように、石英ボート１及びＡｓ源５をセットした
石英反応管２が軸方向に挿入される。石英ボート１は、
図２（ｂ）に示すように、一端に融液溜り部１０が形成
されている。高温部７Ｈ及び低温部７Ｌをそれぞれ１２
５０℃及び６０４℃まで昇温し、石英ボート１内でＧａ
とＡｓとを化合反応させ、生成したＧａＡｓ融液９を石
英ボート１に収容した。化合反応が完了したＧａＡｓ融
液９の一部を、加熱炉７のチルトにより、融液溜り部１
０に流入させた。ここで、高温部７Ｈが高位置に、低温
部７Ｌが低位置になるように、加熱炉７を含めて石英反
応管２が挿入されている炉芯管８を図２で左上りに電動
モータ（図示せず）で傾動させた。

【０００７】流し込まれたＧａＡｓ融液９は、加熱炉７
のチルトを戻す、すなわち逆方向に炉芯管８を傾動させ
て元の水平状態に戻すことにより、融液溜り部１０内で
固化した。また、加熱炉７のチルトに代え、融液溜り部
１０近傍の温度を１２３８℃まで低下させることによっ
ても、同様に融液溜り部１０内でＧａＡｓ融液９が固化
した。更に高温領域が高位置になるように炉芯管８を左
上りに傾斜させ、石英ボート１内の融液を固化した結晶
に接触させるチルトにより、生成したＧａＡｓ固化物１
１にＧａＡｓ融液９を接触させた。そして、低温部７Ｌ
による加熱を制御し、Ａｓ源５が配置されている石英反
応管２の後端部における温度を一定値６０４℃に維持し
ながら、二連式加熱炉７の温度分布を移動させた。これ
により、Ａｓの蒸気圧が制御された状態で、ＧａＡｓ融
液９は、固液界面が左方向に移動し、ＧａＡｓ固化物１
１端から結晶固化した。

【０００８】ＧａＡｓ融液９の結晶成長を開始させるＧ
ａＡｓ固化物１１は、融液溜り部１０に流入したＧａＡ
ｓ融液９を固化して得られたものであり、単結晶成長に
使用される種結晶と同様な機能を備えている。しかも、
ＧａＡｓ固化物１１は、本来的に融液溜り部１０の形状
に一致した形状をもっており、従来の種結晶３を使用す
る場合に必要であったシード加工等の面倒な作業が完全
に省略される。ＧａＡｓ固化物１１を起点としてＧａＡ
ｓ融液９を結晶固化させたとき、成長に適した温度で制
御性も良く、且つ異常成長することなく結晶品質の安定
化が図られた。そのため、得られたＧａＡｓ多結晶は、
９０％以上の高い歩留りでＧａＡｓ単結晶の育成に使用
することができた。これに対し、従来の種結晶３を利用
して製造したＧａＡｓ多結晶は、単結晶育成に消費され
る割合が６０％と低いものであった。このことは、本実
施例で得られたＧａＡｓ多結晶が均質性，品質安定性等
に優れていることを示す。以上の例においては、ＧａＡ
ｓ多結晶の製造を説明した。しかし、本発明はこれに拘
束されるものではなく、他の化合物半導体材料として使
用されるＩｎＡｓ等の多結晶を製造することにも同様に
適用される。

【０００９】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、端部に融液溜り部が形成された石英ボートを使用
し、簡単な操作により種結晶と同様な機能をもつ固化物
を短時間に得ている。この固化物を起点としてＧａＡｓ
等の多結晶を成長させるとき、成長制御性が向上し、優
れた品質の多結晶が再現性良く製造される。得られた多
結晶は、高い歩留りで化合物半導体用単結晶として消費
される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 従来の石英ボードを使用した多結晶製造装置

【図２】 端部に融液溜り部がある石英ボードを使用し
た多結晶製造装置（ａ）及び石英ボード（ｂ）

【符号の説明】

１：石英ボート ２：石英反応管 ３：種結晶
４：シードトレイ ５：Ａｓ源 ６：反応障壁
７：二連式加熱炉 ７Ｈ：高温部 ７Ｌ：低温部
８：炉芯管 ９：ＧａＡｓ融液 １０：融液溜り
部 １１：ＧａＡｓ固化物

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 成長開始側の端部に融液溜り部を設けた
   石英ボート及び前記成長開始側の端部から離間させてＡ
   ｓ源を石英反応管に封入し、低温部及び高温部をもつ二
   連式加熱炉の炉芯管に前記石英反応管を挿入し、前記高
   温部による加熱で前記石英ボートに融液を保持し、該融
   液の一部を前記融液溜り部に流入させ、前記融液溜り部
   に流入した融液を固化し、前記二連式加熱炉の温度分布
   を移動させることにより、生成した固化物を起点とし
   て、融液の固液界面をて前記成長開始側から他側に移動
   させることを特徴とする化合物半導体材料用多結晶の製
   造方法。
2. 【請求項２】 石英反応管内に配置され、成長開始側の
   端部に融液が流入して固化する融液溜り部を設けた石英
   ボート。