JPH09110588A - 単結晶銅の製造方法 - Google Patents
単結晶銅の製造方法Info
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- JPH09110588A JPH09110588A JP29359195A JP29359195A JPH09110588A JP H09110588 A JPH09110588 A JP H09110588A JP 29359195 A JP29359195 A JP 29359195A JP 29359195 A JP29359195 A JP 29359195A JP H09110588 A JPH09110588 A JP H09110588A
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- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
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- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical class [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 特殊な構造の装置の使用や複雑な処理操作を
行なうことを必要とせずに、高純度銅の融解液から簡易
な手段で単結晶銅を製造する方法を提供すること。 【構成】 ビトロカーボン製るつぼ１内で４Ｎ以上の高
純度銅２を融解した後、１１５０℃以上の温度で１０分
以上保持することによって、多結晶化の原因となる銅酸
化物を分解還元して単結晶化する。るつぼ底部に設けた
厚み１mm×幅１０mmのスリット４から引き下げシャフト
５を用いて６０mm/hの速度で引き抜き単結晶銅板を得
る。
行なうことを必要とせずに、高純度銅の融解液から簡易
な手段で単結晶銅を製造する方法を提供すること。 【構成】 ビトロカーボン製るつぼ１内で４Ｎ以上の高
純度銅２を融解した後、１１５０℃以上の温度で１０分
以上保持することによって、多結晶化の原因となる銅酸
化物を分解還元して単結晶化する。るつぼ底部に設けた
厚み１mm×幅１０mmのスリット４から引き下げシャフト
５を用いて６０mm/hの速度で引き抜き単結晶銅板を得
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属の単結晶体を製造
する方法に関し、更に詳しくは特定条件下で所定時間加
熱保持することによって簡易な手段で単結晶銅を製造す
ることを目的とするものである。
する方法に関し、更に詳しくは特定条件下で所定時間加
熱保持することによって簡易な手段で単結晶銅を製造す
ることを目的とするものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば銅のような金属の単結晶体
を製造する場合、通常、原料の表面に空気等によって酸
化物が発生することから、単結晶製造前に表面のエッチ
ング処理や、Ｈ2 、ＣＯガス等で還元処理することが必
要であった。
を製造する場合、通常、原料の表面に空気等によって酸
化物が発生することから、単結晶製造前に表面のエッチ
ング処理や、Ｈ2 、ＣＯガス等で還元処理することが必
要であった。
【０００３】更に縦型るつぼ等を用いて融解処理して単
結晶を製造する方法においては、原料を融解すると上部
に浮遊するカラミを除去する必要があり、この場合、カ
ラミが容器に付着する危険があるので、通常カラミを含
まない融液だけを別容器に移して結晶成長させるように
するため、融解処理の手間がかかる他、成長炉自体も複
雑な形状のものとなっていた。
結晶を製造する方法においては、原料を融解すると上部
に浮遊するカラミを除去する必要があり、この場合、カ
ラミが容器に付着する危険があるので、通常カラミを含
まない融液だけを別容器に移して結晶成長させるように
するため、融解処理の手間がかかる他、成長炉自体も複
雑な形状のものとなっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように従来法に
よる金属の単結晶体製造方法においては、特殊な装置を
用いることが多いことから、それに伴い製造コストが高
くつくという問題を有していた。そこで本発明は、従来
法に代って簡単な構造の装置を用いて単結晶体を製造で
きる新規な製造法を開発することを目的とするものであ
る。
よる金属の単結晶体製造方法においては、特殊な装置を
用いることが多いことから、それに伴い製造コストが高
くつくという問題を有していた。そこで本発明は、従来
法に代って簡単な構造の装置を用いて単結晶体を製造で
きる新規な製造法を開発することを目的とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は斯かる課題
を解決するために鋭意研究したところ、特殊素材のるつ
ぼを用いて特定条件下で融解処理することによって目的
とする単結晶銅を製造できることを見いだし本発明法を
提供することができた。
を解決するために鋭意研究したところ、特殊素材のるつ
ぼを用いて特定条件下で融解処理することによって目的
とする単結晶銅を製造できることを見いだし本発明法を
提供することができた。
【０００６】すなわち本発明は、原料としての高純度銅
をるつぼ内で融解した後、１１５０℃以上の温度で少な
くとも１０分以上保持することによって銅酸化物を分解
せしめて単結晶化することを特徴とする単結晶銅の製造
方法であり、上記るつぼがグラファイトあるいはビトロ
カーボン（日本カーボン社製ガラス質カーボン材の商品
名）などの特殊カーボン材からなるものを使用すること
を特徴とするものである。
をるつぼ内で融解した後、１１５０℃以上の温度で少な
くとも１０分以上保持することによって銅酸化物を分解
せしめて単結晶化することを特徴とする単結晶銅の製造
方法であり、上記るつぼがグラファイトあるいはビトロ
カーボン（日本カーボン社製ガラス質カーボン材の商品
名）などの特殊カーボン材からなるものを使用すること
を特徴とするものである。
【０００７】
【作用】本発明法において使用する融解炉中のるつぼ
（２インチ内径）の材質として、グラファイトあるいは
ビトロカーボン材等の特殊カーボン材を使用できるが、
これらのるつぼを用いることによってるつぼ表面の炭素
によって材料中の銅の酸化物を還元除去することができ
る。銅酸化物の存在は多結晶化の原因となっているた
め、これを分解還元することによって単結晶化を容易に
することができる。グラファイトまたはビトロカーボン
等の特殊カーボン材の使用により、上記高温保持の際に
銅酸化物が好都合に分解できることが判明した。
（２インチ内径）の材質として、グラファイトあるいは
ビトロカーボン材等の特殊カーボン材を使用できるが、
これらのるつぼを用いることによってるつぼ表面の炭素
によって材料中の銅の酸化物を還元除去することができ
る。銅酸化物の存在は多結晶化の原因となっているた
め、これを分解還元することによって単結晶化を容易に
することができる。グラファイトまたはビトロカーボン
等の特殊カーボン材の使用により、上記高温保持の際に
銅酸化物が好都合に分解できることが判明した。
【０００８】上記特殊グラファイト製るつぼを用いて製
造する手段の一つは、該るつぼ底部に融解液を引き抜く
小孔を設け、引き下げシャフト内で水冷することによっ
て目的とする板状タイプの単結晶体を製造する引き抜き
法である。
造する手段の一つは、該るつぼ底部に融解液を引き抜く
小孔を設け、引き下げシャフト内で水冷することによっ
て目的とする板状タイプの単結晶体を製造する引き抜き
法である。
【０００９】他の手段は、上記特殊グラファイト製るつ
ぼをブリッジマン炉中に設置して融解処理したものを、
温度降下させながら直筒状タイプの単結晶体を製造する
フリッジマン炉法である。
ぼをブリッジマン炉中に設置して融解処理したものを、
温度降下させながら直筒状タイプの単結晶体を製造する
フリッジマン炉法である。
【００１０】以下、実施例をもとに本発明を詳細に説明
するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
【００１１】
【実施例１】図１に示す同和鉱業製銅引き抜き試験炉を
用い、まず６Ｎ（９９．９９９９％）高純度銅２をビト
ロカーボン材からなる２インチ内径のるつぼ１中に装入
し、中央ヒーター３で１１５０℃まで加温して高純度銅
を融解し、５時間保持した。
用い、まず６Ｎ（９９．９９９９％）高純度銅２をビト
ロカーボン材からなる２インチ内径のるつぼ１中に装入
し、中央ヒーター３で１１５０℃まで加温して高純度銅
を融解し、５時間保持した。
【００１２】その後、るつぼ底部に設けた厚み１mm×幅
１０mmのスリット４から引き下げシャフト５を用いて６
０mm/hの速度で引き抜いたところ、１mm×１０mm幅×１
００mmＬの単結晶銅板を得ることができた。図１中の６
は断熱材、７はグラファイト材８は上部ヒーター、１１
は駆動シャフトである。
１０mmのスリット４から引き下げシャフト５を用いて６
０mm/hの速度で引き抜いたところ、１mm×１０mm幅×１
００mmＬの単結晶銅板を得ることができた。図１中の６
は断熱材、７はグラファイト材８は上部ヒーター、１１
は駆動シャフトである。
【００１３】
【実施例２】図２に示す同和鉱業製垂直ブリッジマン炉
を用い、先ず６Ｎ高純度銅２の１kg量を２インチ内径で
あるビトロカーボン製るつぼ１に装入し、中央ヒーター
３によって融解し、１２５０℃で１時間保持した後、原
料上部を１１３０℃、原料下部を１０８３℃（融点）と
なるように調整して、３０mm/minの速度でるつぼを下げ
ながら内部を固化したところ、直筒長５０mmの銅の単結
晶インゴットを得ることができた。図２中の９は下部ヒ
ーター、１０は水冷シャフト、１２は温度センサーをそ
れぞれ表わす。
を用い、先ず６Ｎ高純度銅２の１kg量を２インチ内径で
あるビトロカーボン製るつぼ１に装入し、中央ヒーター
３によって融解し、１２５０℃で１時間保持した後、原
料上部を１１３０℃、原料下部を１０８３℃（融点）と
なるように調整して、３０mm/minの速度でるつぼを下げ
ながら内部を固化したところ、直筒長５０mmの銅の単結
晶インゴットを得ることができた。図２中の９は下部ヒ
ーター、１０は水冷シャフト、１２は温度センサーをそ
れぞれ表わす。
【００１４】
【比較例１】図１に示す引き抜き装置を用い、実施例１
に示すと同様に６Ｎ高純度銅を加熱融解した後、一定温
度で保持することなく直ちにるつぼ底部から引き抜いた
ところ大きさ１mm×１０mm幅×１００mmＬの銅板を得た
が、これらは単結晶体ではなく多結晶体のままであっ
た。
に示すと同様に６Ｎ高純度銅を加熱融解した後、一定温
度で保持することなく直ちにるつぼ底部から引き抜いた
ところ大きさ１mm×１０mm幅×１００mmＬの銅板を得た
が、これらは単結晶体ではなく多結晶体のままであっ
た。
【００１５】
【比較例２】図２に示す垂直ブリッジマン炉を用い、実
施例２に示すと同様に６Ｎ高純度銅を１２５０℃まで融
解した後、一定温度で保持することなく直ちに３０mm/h
の引き下げ速度でるつぼを下げながら固化したところ直
筒長５０mmの銅インゴットを得たが、該インゴットは多
結晶体であった。
施例２に示すと同様に６Ｎ高純度銅を１２５０℃まで融
解した後、一定温度で保持することなく直ちに３０mm/h
の引き下げ速度でるつぼを下げながら固化したところ直
筒長５０mmの銅インゴットを得たが、該インゴットは多
結晶体であった。
【００１６】
【発明の効果】上述のように本発明法においては、グラ
ファイトるつぼやビトロカーボン材るつぼ等の特殊カー
ボン材るつぼを用いて、特定条件下で融解処理を行うこ
とにより、従来法で必要としていた原料の表面処理工程
や、カラミの分離工程の操作が不必要であるため、簡単
な製造法により銅の単結晶が製造できるというメリット
がある。
ファイトるつぼやビトロカーボン材るつぼ等の特殊カー
ボン材るつぼを用いて、特定条件下で融解処理を行うこ
とにより、従来法で必要としていた原料の表面処理工程
や、カラミの分離工程の操作が不必要であるため、簡単
な製造法により銅の単結晶が製造できるというメリット
がある。
【図１】本発明実施例１に用いた引き抜き装置の構造を
示す概略図である。
示す概略図である。
【図２】本発明実施例２に用いたブリッジマン炉の構造
を示す概略図である。
を示す概略図である。
１ グラファイト製るつぼ ２ 高純度銅 ３ 中央ヒーター ４ スリット ５ 引き下げシャフト ６ 断熱材 ７ グラファイト材 ８ 上部ヒーター ９ 下部ヒーター １０ 水冷シャフト １１ 駆動シャフト １２ 温度センサー
Claims (3)
- 【請求項１】 原料としての４Ｎ以上の高純度銅をるつ
ぼ内で融解した後、１１５０℃以上の温度で少なくとも
１０分以上保持することによって銅酸化物を分解せしめ
て単結晶化することを特徴とする単結晶銅の製造方法。 - 【請求項２】 上記るつぼがグラファイトまたは特殊カ
ーボン材からなることを特徴とする請求１記載の単結晶
銅の製造方法。 - 【請求項３】 前記特殊カーボン材がビトロカーボンで
ある請求２記載の単結晶銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29359195A JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29359195A JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09110588A true JPH09110588A (ja) | 1997-04-28 |
| JP3719452B2 JP3719452B2 (ja) | 2005-11-24 |
Family
ID=17796709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29359195A Expired - Fee Related JP3719452B2 (ja) | 1995-10-17 | 1995-10-17 | 単結晶銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3719452B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5875006A (en) * | 1991-03-19 | 1999-02-23 | Hitachi, Ltd. | Method for projecting image obtained by using liquid crystal panels and display apparatus for realizing the same |
| CN115198357A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 | 一种单晶铜的制备方法 |
-
1995
- 1995-10-17 JP JP29359195A patent/JP3719452B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5875006A (en) * | 1991-03-19 | 1999-02-23 | Hitachi, Ltd. | Method for projecting image obtained by using liquid crystal panels and display apparatus for realizing the same |
| CN115198357A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 | 一种单晶铜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3719452B2 (ja) | 2005-11-24 |
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| A977 | Report on retrieval |
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| A521 | Written amendment |
Effective date: 20050325 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
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Effective date: 20050510 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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