JPH0780262A - 逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法 - Google Patents

逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法

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JPH0780262A
JPH0780262A JP22875493A JP22875493A JPH0780262A JP H0780262 A JPH0780262 A JP H0780262A JP 22875493 A JP22875493 A JP 22875493A JP 22875493 A JP22875493 A JP 22875493A JP H0780262 A JPH0780262 A JP H0780262A
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JP
Japan
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reverse osmosis
osmosis membrane
separation element
membrane
water
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JP22875493A
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Motohiro Okazaki
素弘 岡崎
Yoshinari Fusaoka
良成 房岡
Hideo Murakishi
英男 村岸
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】(1)逆浸透膜を有機溶剤で洗浄することを特
徴とする逆浸透膜の処理方法。 (2)逆浸透膜を分離素子として装置化した後に、有機
溶剤で洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離素子の処
理方法。 【効果】本発明の膜および膜分離素子の処理方法によっ
て、膜分離素子自身からの不純物発生が大幅に低減でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水中に存在する不純物
ができるだけ少ないことが要求される、高純度超純水を
製造する逆浸透膜および該逆浸透膜からなる膜分離素子
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、医療、電子機器、精密機器等の分
野で、超純水の需要が急速に増加しており、特にLSI
や超LSIを生産する電子工業では、その中間製品であ
る半導体ウエハーの洗浄等に、大量の超純水が必要であ
る。
【0003】この超純水としては、イオン、TOC(総
有機炭素)成分及び溶存シリカ濃度がppbのオーダー
もしくはそれ以下であり、かつ微粒子数が数個/mlのオ
ーダーである水が使用されており、この水質が、製品の
歩留りに大きな影響を及ぼす。
【0004】従来この超純水としては、原水である工業
用水、市水、井水、水道水等を、凝集沈殿装置、砂瀘過
器、イオン交換樹脂、逆浸透装置、限外瀘過装置、脱気
装置、紫外線照射装置、混床式ポリッシャー等を組み合
わせた純水処理装置によって純水とし、さらに、これを
ユースポイント直前で、精密瀘過装置又は限外瀘過装置
で処理して得られたものを用いていた。
【0005】ところが近年、LSIの集積度が増加する
につれ、その歩留りの向上のために、超純水水質への要
求がより厳しいものになってきている。特に、イオン性
物質、TOC成分の低減は重要な課題である。このた
め、これら不純物の除去効率が高い逆浸透装置を、従来
の設置場所であるイオン交換樹脂の前段だけでなく、イ
オン交換樹脂の後段あるいはユースポイント直前に設置
し、溶出物の除去を図るシステムが増加している。
【0006】このイオン交換樹脂後段等に使用される逆
浸透装置への要求特性としては、該装置自身からの不純
物(イオン性物質、TOC成分、微粒子等)の溶出がで
きるだけ少ないこと、TOC成分等不純物の排除率が高
いこと、膜透過流束が大きいこと等が挙げられている。
【0007】しかし、この逆浸透装置に一般的に使用さ
れている逆浸透膜分離素子を適用した場合、原水側の不
純物は除去するものの、分離素子自身からの不純物発生
があり、トータルとして不純物が除去されているとはい
えない場合があった。
【0008】例えば、逆浸透装置を超純水製造システム
に導入した場合、その処理水の不純物濃度(イオン性物
質、TOC成分など)が原水と同じレベルになるまで超
純水で洗浄する必要があるが、この同じレベルに達する
までの時間、いわゆる立上り時間が長くなると、前述の
種々の装置により処理したコストの高い超純水を多量に
消費し、かつその間生産水を得ることができない。従っ
て、機会損失を含めて多大な経済的損失になるため、そ
の改善が要求されていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のごと
き従来技術の欠点を改善するため、逆浸透膜分離素子の
不純物発生源である逆浸透膜、分離素子構成部材を、有
機溶剤で洗浄することで、該膜分離素子からの不純物の
溶出を防止し、イオン交換樹脂後段およびユースポイン
ト直前等で使用可能であるクリーンな逆浸透膜分離素子
を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は下記の構成を有する。
【0011】「(1)逆浸透膜を有機溶剤で洗浄するこ
とを特徴とする逆浸透膜の処理方法。 (2)逆浸透膜を分離素子として装置化した後に、有機
溶剤で洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離素子の処
理方法。」 以下、本発明を詳細に説明する。
【0012】本発明においては、逆浸透膜あるいは逆浸
透膜分離素子を有機溶剤で洗浄している点に特徴を有す
る。
【0013】通常、膜分離素子からの不純物、特にイオ
ン性物質、TOC成分の溶出源としては、支持膜製膜時
の残存有機溶媒、膜の基材である繊維で構成される支持
体自身からの溶出物、分離素子構成部材からの溶出物、
機能膜層を形成している界面重縮合の未反応物である残
存モノマー成分が挙げられる。
【0014】残存モノマーとしては、有機アミン成分、
有機酸クロライド成分およびその加水分解生成物である
有機酸が代表として挙げられており、イオン性物質も含
めてほとんどの不純物が有機物ということになる。不純
物は、多孔性支持体および繊維で構成される基材、分離
素子構成部材、機能膜等に付着あるいは吸着されている
が、このうち、膜分離素子の透過側に存在するものが問
題になる。特に、多孔性支持体の細孔中あるいは基材の
織目の隙間に付着あるいは吸着した不純物は、洗浄水の
置換が起こりにくいため通常の純水による洗浄では除去
が困難である。そこで、これら残存モノマーに対して溶
解力の大きな有機溶剤を洗浄に使用すれば、膜分離素子
透過側に付着あるいは吸着されている有機物を速やかに
脱着させることができ、不純物の除去に大きな効果があ
る。
【0015】有機溶剤による洗浄は、特に有機アミン成
分、有機酸クロライド成分の除去に有効であり、イオン
性物質およびTOC成分の両者の濃度低減に非常に効果
的である。
【0016】本発明の処理方法が適用できる逆浸透膜と
しては、例えば、複合型逆浸透膜が挙げられる。複合型
逆浸透膜は、多孔性支持体上に界面重縮合反応、架橋反
応、ポリマーコーティング、モノマー重合法などで分離
を司る機能膜層を形成したものである。機能膜層は、通
常厚さ10000オングストローム以下であり、一般
に、数オングストロームから数十オングストロームの微
細孔を有するかあるいは細孔を持たない無孔性の緻密層
である。多孔性支持体は、一方の側に微細孔を有する緻
密層があり、他方にこれより孔径の大きい細孔を持つ非
対称構造である。また、この支持体は平膜あるいは中空
糸状であり、平膜の場合は織物、不織布など繊維で構成
される基材で裏打ちされていてもよい。
【0017】多孔性支持体の素材としては、ポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド
スルホン、ポリフェニレンスルホン等のスルホン基を有
するポリマー、ポリフェニレンオキサイド等のポリエー
テル系ポリマー、ポリフェニレンサルファイド等のチオ
エーテル系ポリマー、ポリアクリロニトリル等のビニル
系ポリマー、ナイロン6、ナイロン66といったポリア
ミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート等のポリエステル、ポリイミド等のイミド系
ポリマーなどの公知の素材が挙げられる。
【0018】機能膜層の成分としては、架橋ポリアミ
ド、芳香族ポリアミド、架橋全芳香族ポリアミド、ポリ
アミド酸、ポリイミド、ポリアミドヒドラジド、ポリイ
ミダゾロン、ポリスルホンアミド、ポリベンズイミダゾ
ール、ポリアリーレンオキシド、酢酸セルロースなどが
挙げられる。
【0019】膜の形態としては、平膜、管状膜、中空糸
膜といった公知の形態のものをとることができる。さら
に、膜分離素子は、これら平膜、管状膜、中空糸膜など
を、支持板、ネット、外筒などの他の部材とともに組込
んだものである。その形態は、プレートアンドフレーム
型、スパイラル型、チューブラー型、中空糸型といった
公知の形態のものをとることができるが、本発明はこれ
ら形態によって左右されるものではない。
【0020】本発明で用いる有機溶剤としては、アルコ
ール、ケトン、エーテル等水と混和性のある極性の有機
溶剤が使用できる。具体的には、メタノール、エタノー
ル、プロパノール等の低級アルコール、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン等のエーテル類、アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン類、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルホキシドなどが挙げられる。これら有機溶剤は
単独であるいは2種類以上混合しても使用できる。
【0021】これら、有機溶剤としては、残存モノマー
に対する溶解力が大きく、蒸発しやすく膜分離素子に残
存して不純物とならないものが好ましく用いられる。ま
た、これら有機溶剤を使用するにあたっては、膜および
分離素子の構成部材に対して影響のないことを事前に確
認しておくこどか好ましい。
【0022】使用方法として、有機溶剤だけあるいは水
溶液としても使用できるが、通常は水溶液の形で使用さ
れる。有機溶剤の濃度としては、30%以上が望ましい
が、濃度があまり高くなると膜および分離素子の構成部
材に対する影響、薬品コストの増大が問題になるため、
50%程度が好ましい。
【0023】洗浄方法としては、膜の場合は該有機溶剤
水溶液に所定時間浸漬する方法が挙げられる。浸漬方法
としては、長尺の平膜、中空糸を順次連続的に浸漬を行
う、所定の長さに巻きとったロール、束ごと浸漬する、
所定の大きさに膜を裁断あるいは切断後浸漬する等の方
法がある。浸漬時間は30秒以上6時間以下程度が好ま
しく、液温は0〜80℃程度が好ましいが、有機溶剤が
蒸発しない温度で行うことがより望ましい。洗浄後、超
純水によるリンスを実施してもよい。
【0024】分離素子の場合は、膜と同様の手順で実施
する浸漬法、該分離素子を逆浸透装置に装填した後、該
水溶液で循環運転を行う方法とがある。循環運転を行う
場合、該水溶液量は分離素子体積の5倍以上必要であ
り、量が多いほど好ましい。さらに好ましくは、非透過
水と透過水のブローを行うワンパス洗浄がよい。運転圧
力は、該水溶液が分離素子の透過側に流れる程度にポン
プで加圧を行う。洗浄時間は1時間以上必要であり長い
ほど好ましいが、洗浄に要する時間とエネルギーを考慮
すると1〜3時間がより好ましい。循環運転後、非透過
水と透過水のブローを行いながら、超純水で洗浄(リン
ス)を行ってもよい。
【0025】
【実施例】以下に実施例を示すが、本発明はこれに限定
されるものではない。
【0026】実施例1 逆浸透装置として、ポリスルホン支持膜表面に界面重縮
合反応で架橋ポリアミド機能膜層を形成した、複合型逆
浸透膜のスパイラル型分離素子を用いて、以下の実験を
行なった。 洗浄方法としては、50%のエタノール溶
液で循環運転1時間、放置2時間の洗浄を行ない、その
後、超純水を用いて18時間リンスを行なった。該洗浄
を施した逆浸透膜分離素子を装置に装填し、比抵抗値1
8.0MΩ・cm、TOC濃度10〜30ppbの超純
水を圧力15kg/cm2 、流量240リットル/時の条件
で供給した。透過水の水質を測定した結果、比抵抗値が
原水レベルと同一になる時間は8時間、TOC濃度が同
一になる時間は3時間であった。
【0027】また、比較のために、本発明による洗浄を
行なわなかった逆浸透膜分離素子で同一の実験を行なっ
たところ、比抵抗値が原水レベルと同一になる時間は3
6時間、TOC濃度が同一になる時間は24時間であっ
た。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の膜および
膜分離素子の処理方法によって、膜分離素子自身からの
不純物発生が大幅に低減できるため、処理水の不純物濃
度(イオン性物質、TOC成分など)が原水と同じレベ
ルに達するまでの立上り時間を飛躍的に短縮することが
可能となり、使用に際して、膜分離素子の洗浄に要する
超純水の量と洗浄時間を大幅に削減することができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】逆浸透膜を有機溶剤で洗浄することを特徴
    とする逆浸透膜の処理方法。
  2. 【請求項2】逆浸透膜を分離素子として装置化した後
    に、有機溶剤で洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離
    素子の処理方法。
JP22875493A 1993-09-14 1993-09-14 逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法 Pending JPH0780262A (ja)

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