JPH0780260A - 逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法 - Google Patents

逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法

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JPH0780260A
JPH0780260A JP22875293A JP22875293A JPH0780260A JP H0780260 A JPH0780260 A JP H0780260A JP 22875293 A JP22875293 A JP 22875293A JP 22875293 A JP22875293 A JP 22875293A JP H0780260 A JPH0780260 A JP H0780260A
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JP
Japan
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reverse osmosis
osmosis membrane
separation element
water
membrane
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Application number
JP22875293A
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English (en)
Inventor
Motohiro Okazaki
素弘 岡崎
Yoshinari Fusaoka
良成 房岡
Hideo Murakishi
英男 村岸
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】(1) 逆浸透膜を熱純水で洗浄することを特徴と
する逆浸透膜の処理方法。 (2) 逆浸透膜を分離素子として装置化した後に熱純水で
洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離素子の処理方
法。 【効果】本発明の膜および膜分離素子の処理方法によっ
て、膜分離素子自身からの不純物発生が大幅に低減でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水中に存在する不純物
ができるだけ少ないことが要求される、高純度超純水を
製造する逆浸透膜および該逆浸透膜からなる膜分離素子
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、医療、電子機器、精密機器等の分
野で、超純水の需要が急速に増加しており、特にLSI
や超LSIを生産する電子工業では、その中間製品であ
る半導体ウエハーの洗浄等に、大量の超純水が必要であ
る。
【0003】この超純水としては、イオン、TOC(総
有機炭素)成分及び溶存シリカ濃度がppbのオーダー
もしくはそれ以下であり、かつ微粒子数が数個/mlのオ
ーダーである水が使用されており、この水質が、製品の
歩留りに大きな影響を及ぼす。
【0004】従来この超純水としては、原水である工業
用水、市水、井水、水道水等を、凝集沈殿装置、砂瀘過
器、イオン交換樹脂、逆浸透装置、限外瀘過装置、脱気
装置、紫外線照射装置、混床式ポリッシャー等を組み合
わせた純水処理装置によって純水とし、さらに、これを
ユースポイント直前で、精密瀘過装置又は限外瀘過装置
で処理して得られたものを用いていた。
【0005】ところが近年、LSIの集積度が増加する
につれ、その歩留りの向上のために、超純水水質への要
求がより厳しいものになってきている。特に、イオン性
物質、TOC成分の低減は重要な課題である。このた
め、これら不純物の除去効率が高い逆浸透装置を、従来
の設置場所であるイオン交換樹脂の前段だけでなく、イ
オン交換樹脂の後段あるいはユースポイント直前に設置
し、溶出物の除去を図るシステムが増加している。
【0006】このイオン交換樹脂後段等に使用される逆
浸透装置への要求特性としては、該装置自身からの不純
物(イオン性物質、TOC成分、微粒子等)の溶出がで
きるだけ少ないこと、TOC成分等不純物の排除率が高
いこと、膜透過流束が大きいこと等が挙げられている。
【0007】しかし、この逆浸透装置に一般的に使用さ
れている逆浸透膜分離素子を適用した場合、原水側の不
純物は除去するものの、分離素子自身からの不純物発生
があり、トータルとして不純物が除去されているとはい
えない場合があった。
【0008】例えば、逆浸透装置を超純水製造システム
に導入した場合、その処理水の不純物濃度(イオン性物
質、TOC成分など)が原水と同じレベルになるまで超
純水で洗浄する必要があるが、この同じレベルに達する
までの時間、いわゆる立上り時間が長くなると、前述の
種々の装置により処理したコストの高い超純水を多量に
消費し、かつその間生産水を得ることができない。従っ
て、機会損失を含めて多大な経済的損失になるため、そ
の改善が要求されていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のごと
き従来技術の欠点を改善するため、逆浸透膜分離素子の
不純物発生源である逆浸透膜、分離素子構成部材を、熱
純水で洗浄することで、該膜分離素子からの不純物の溶
出を防止し、イオン交換樹脂後段およびユースポイント
直前等で使用可能であるクリーンな逆浸透膜分離素子を
提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は下記の構成を有する。
【0011】「(1)逆浸透膜を熱純水で洗浄すること
を特徴とする逆浸透膜の処理方法。
【0012】(2)逆浸透膜を分離素子として装置化し
た後に熱純水で洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離
素子の処理方法。」 以下、本発明を詳細に説明する。
【0013】通常、膜分離素子からの不純物、特にイオ
ン性物質、TOC成分の溶出源としては、多孔性支持体
製膜時の残存有機溶媒、該支持体に使用される繊維で構
成される基材自身からの溶出物、分離素子構成部材から
の溶出物、機能膜層形成時の未反応物である残存モノマ
ー成分が挙げられるが、特に、残存モノマーによる影響
が最も大きい。
【0014】残存モノマーとしては、有機アミン成分、
有機酸クロライド成分およびその加水分解生成物である
有機酸が代表として挙げられる。この残存モノマーが不
純物として、多孔性支持体およびその繊維で構成される
基材、分離素子構成部材、機能膜等に付着あるいは吸着
されるが、このうち、膜分離素子の透過側に存在するも
のが問題になる。特に、多孔性支持体の細孔中あるいは
基材の織目の隙間に付着あるいは吸着した不純物は、洗
浄水の置換が起こり難くかつ拡散速度も遅いために、室
温の純水では洗浄は困難である。
【0015】熱純水では、水の粘度が低くなるため複雑
な細孔中でも浸透しやすい、高温であるため細孔中に付
着した不純物の拡散が促進されるという効果がある。熱
純水による洗浄は、膜分離素子透過側に吸着した有機ア
ミン成分、有機酸クロライド成分およびその加水分解生
成物である有機酸の除去に有効であり、イオン性物質お
よびTOC成分の濃度低減に非常に効果的である。
【0016】本発明の処理方法が適用できる逆浸透膜と
しては特に限定されるものではないが、例えば、複合型
逆浸透膜が挙げられる。複合型逆浸透膜は、多孔性支持
体上に界面重縮合反応、架橋反応、ポリマーコーティン
グ、モノマー重合法などで分離を司る機能膜層を形成し
たものである。機能膜層は、厚さ10000オングスト
ローム以下であり、一般に、数オングストロームから数
十オングストロームの微細孔を有するかあるいは細孔を
持たない無孔性の緻密層である。多孔性支持体として
は、例えば一方の側に微細孔を有する緻密層があり、他
方にこれより孔径の大きい細孔を持つ非対称構造の膜な
どがある。また、支持体は平膜あるいは中空糸状のもの
なとがあり、平膜の場合は織物、不織布など繊維で構成
される基材で裏打ちされていてもよい。
【0017】多孔性支持体の素材としては、ポリスルホ
ン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド
スルホン、ポリフェニレンスルホン等スルホン基を有す
るポリマー、ポリフェニレンオキサイド等のポリエーテ
ル系ポリマー、ポリフェニレンサルファイド等のチオエ
ーテル系ポリマー、ポリアクリロニトリル等のビニル系
ポリマー、ナイロン6、ナイロン66といったポリアミ
ド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート等のポリエステル、ポリイミド等のイミド系ポ
リマーなどの公知の素材が挙げられる。
【0018】機能膜層の成分としては、架橋ポリアミ
ド、芳香族ポリアミド、架橋全芳香族ポリアミド、ポリ
アミド酸、ポリイミド、ポリアミドヒドラジド、ポリイ
ミダゾロン、ポリスルホンアミド、ポリベンズイミダゾ
ール、ポリアリーレンオキシド、酢酸セルロースなどが
挙げられる。
【0019】膜の形態としては、平膜、管状膜、中空糸
膜といった公知の形態のものをとることができる。さら
に、膜分離素子は、これら平膜、管状膜、中空糸膜など
を、支持板、ネット、外筒などの他の部材とともに組込
んだものである。その形態は、プレートアンドフレーム
型、スパイラル型、チューブラー型、中空糸型といった
公知の形態のものをとることができるが、本発明はこれ
ら形態によって左右されるものではない。
【0020】本発明で用いる熱純水の温度は、40〜9
0℃の範囲が望ましい。粘度、拡散係数の値を考慮する
と、熱純水の温度はできるだけ高いことが望ましいが、
90℃を越えると膜性能の劣化が起こりやすくなる傾向
がある。
【0021】熱純水を作るための純水は、イオン性物質
の濃度を示す比抵抗値が10MΩ・cm以上、TOC成
分濃度が50ppb以下が望ましく、比抵抗値ができる
だけ大きく、TOC成分濃度ができるだけ小さいことが
より好ましい。
【0022】洗浄方法としては、膜の場合は熱純水に所
定時間浸漬する方法が挙げられる。浸漬方法としては、
長尺の平膜、中空糸を順次連続的に浸漬を行う、所定の
長さに巻きとったロール、束ごと浸漬する、所定の大き
さに膜を裁断あるいは切断後浸漬する等の方法がある。
浸漬時間は、特に限定されるものではないが、30秒以
上6時間以下程度が適当であり、洗浄後超純水によるリ
ンスを実施してもよい。
【0023】分離素子の場合は、膜と同様の手順で実施
する浸漬法、該分離素子を逆浸透装置に装填した後に循
環運転を行う方法とがある。循環運転を行う場合、該熱
純水量は分離素子体積の5倍以上が好ましく、量が多い
ほど好ましい。さらに好ましくは、非透過水と透過水の
ブローを行うワンパス洗浄がよい。運転圧力は、該熱純
水が分離素子の透過側に流れる程度にポンプで加圧を行
うが、熱水で圧力をかけると造水量低下が起こるため、
最小限の圧力にすることが好ましい。洗浄時間は長いほ
ど好ましく、1時間以上であることが好ましいが、洗浄
にかけられる時間とエネルギーを考慮すると、1〜3時
間がより好ましい。洗浄後、非透過水と透過水のブロー
を行いながら、超純水で洗浄(リンス)を行ってもよ
い。
【0024】
【実施例】
実施例1 以下に実施例を示すが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。
【0025】逆浸透装置として、ポリスルホン支持膜表
面に界面重縮合反応で架橋ポリアミド機能膜層を形成し
た、複合型逆浸透膜のスパイラル型分離素子を用いて、
以下の実験を行なった。
【0026】洗浄方法としては、60℃の熱純水で循環
運転1時間を行ない、1時間放置後、超純水を用いて2
2時間リンスを行なった。該洗浄を施した逆浸透膜分離
素子を装置に装填し、比抵抗値18.0MΩ・cm、T
OC濃度10〜30ppbの超純水を圧力15kg/c
m2 、流量240リットル/時の条件で供給した。透過
水の水質を測定した結果、比抵抗値が原水レベルと同一
になる時間は8時間、TOC濃度が同一になる時間は3
時間であった。
【0027】また、比較のために、本発明による洗浄を
行なわなかった逆浸透膜分離素子で同一の実験を行なっ
たところ、比抵抗値が原水レベルと同一になる時間は3
6時間、TOC濃度が同一になる時間は24時間であっ
た。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の膜および
膜分離素子の処理方法によって、膜分離素子自身からの
不純物発生が大幅に低減できるため、処理水の不純物濃
度(イオン性物質、TOC成分など)が原水と同じレベ
ルに達するまでの立上り時間を飛躍的に短縮することが
可能となり、使用に際して、膜分離素子の洗浄に要する
超純水の量と洗浄時間を大幅に削減することができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】逆浸透膜を熱純水で洗浄することを特徴と
    する逆浸透膜の処理方法。
  2. 【請求項2】逆浸透膜を分離素子として装置化した後に
    熱純水で洗浄することを特徴とする逆浸透膜分離素子の
    処理方法。
JP22875293A 1993-09-14 1993-09-14 逆浸透膜および逆浸透膜分離素子の処理方法 Pending JPH0780260A (ja)

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Cited By (7)

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