JPH0780312A - コバルト触媒 - Google Patents

コバルト触媒

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JPH0780312A
JPH0780312A JP6178852A JP17885294A JPH0780312A JP H0780312 A JPH0780312 A JP H0780312A JP 6178852 A JP6178852 A JP 6178852A JP 17885294 A JP17885294 A JP 17885294A JP H0780312 A JPH0780312 A JP H0780312A
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Boris Dr Breitscheidel
ブライトシャイデル ボリス
Peter Dr Polanek
ポラネク ペーター
Matthias Irgang
イルガング マティアス
Hermann Petersen
ペーターゼン ヘルマン
Gerd Linden
リンデン ゲルト
Guido Dr Voit
フォイト グイド
Tom Dr Witzel
ヴィッツェル トム
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸化物として計算した場合に触媒作用材料が
コバルト５５〜９８重量％、リン０．２〜１５重量％、
マンガン０．２〜１５重量％及びアルカリ金属０．２〜
１５重量％からなるコバルト触媒。 【構成】 触媒材料を、第１工程で５５０℃〜７５０℃
の最終温度でか焼させ、かつ第２工程で８００℃〜１０
００℃の最終温度でか焼させることにより得られる。 【効果】 新規コバルト触媒は、長期間安定性、例え
ば、塩基に対して不活性である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、その触媒活性材料が、
コバルト、リン、マンガン及びアルカリ金属からなり、
かつそれぞれ５５０℃〜７５０℃及び８００℃〜１００
０℃の最終温度の２か焼工程により製造される、新規コ
バルト触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】欧州特許（ＥＰ−Ａ）第４４５５８９号
明細書は、触媒活性材料が酸化コバルト２０〜９５重量
％、金属；マンガン、ニッケル、鉄、クロム、モリブデ
ン、タングステン又はリンの酸化物０．５〜６０重量％
及びアルカリ金属群及びアルカリ土類金属群又は希土類
群；スカンジウム及びイットリウムの酸化物０．５〜２
０重量％を含有する水素化触媒を記載している。
【０００３】ドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第３４
０３３７７号明細書は、０．１重量％より少ない含有率
のアルカリ金属酸化物及び／又はアルカリ土類金属酸化
物を有する金属コバルト及び／又はニッケルを含有し、
かつ５００℃以下の温度で還元により製造される成形触
媒材料を記載している。成形触媒材料は、３００ｋｐ／
ｃｍ2より大きい圧縮硬さを有する。
【０００４】しかしながら、前記触媒は、塩基性媒体中
での長い使用期間を保証するのに十分には塩基に対して
不活性ではないという欠点を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、前記欠点を解決することを課題とした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従って、酸化物として計
算した場合に触媒活性材料がコバルト５５〜９８重量
％、リン０．２〜１５重量％、マンガン０．２〜１５重
量％及びアルカリ金属０．２〜１５重量％からなり、こ
こで、触媒材料を第１工程で５５０℃〜７５０℃の最終
温度で及び第２工程で８００℃〜１０００℃の最終温度
でか焼する、新規でかつ改良されたコバルト触媒、及び
前記新規コバルト触媒を使用する有機ニトリル及び／又
はイミンの水素化法が見つけられた。
【０００７】本発明のコバルト触媒の触媒活性材料は、
酸化物として計算した場合にコバルト５５〜９８重量
％、有利にはコバルト７５〜９５重量％、更に有利には
コバルト８５〜９５重量％、リン０．２〜１５重量％、
有利にはリン０．５〜１０重量％、更に有利にはリン
０．５〜５重量％、マンガン０．２〜１５重量％、有利
にはマンガン２〜１０重量％、更に有利にはマンガン３
〜７重量％及びアルカリ金属０．２〜１５重量％、有利
にはアルカリ金属０．５〜５重量％、更に有利にはアル
カリ金属０．５〜４重量％からなる。
【０００８】適当なアルカリ金属は、有利にはリチウ
ム、ナトリウム、カリウム及び／又はセシウム、更に有
利にはナトリウム及び／又はカリウムである。
【０００９】本発明のコバルト触媒は、次のようにして
製造することができる：コバルト塩、有利には無機コバ
ルト塩及び場合により水溶性塩の形（ｐＨ通常＜７）の
所望のプロモータ；マンガン、リン及び／又はアルカリ
金属からなる溶液を、触媒中に含有される主要成分の混
合物のアルカリ溶液の添加により、カルボネート、ヒド
ロキシド又はオキシドの形で沈殿させることができる。
アルカリ溶液は、例えばアルカリ金属カルボネート又は
−ヒドロキシド、アンモニア、炭酸アンモニウム又は重
炭酸アンモニウム又は同様の塩基性塩を水中に溶かすこ
とにより製造することができる。金属塩及び沈殿溶液の
濃度は、得られた沈殿物がなおも撹拌されうるように調
節する。プロモータがこの工程で共沈されない場合、プ
ロモータを、後記の方法工程で付加することができる。
塩基性溶液の添加は、完全な沈殿が得られるまで続けら
れる。沈殿物は、更に１時間撹拌し、必要に応じて慣例
の工業施設を用いる濾過により単離し、かつ洗浄して不
所望の異種水溶性イオンを除くことができる。
【００１０】次いで、得られたフィルターケーキを５０
℃〜２０００℃の温度で乾燥させ、かつ得られた材料を
粉砕することができる。二者選択的に、スラリーを製造
し、これを噴霧塔中で噴霧乾燥させる。この場合に、粉
末は温度１００℃〜６００℃で形成される。噴霧法を使
用する場合、プロモーター；マンガン、リン及び／又は
アルカリ金属も、この工程で、その塩の形で触媒に加え
ることができる。
【００１１】得られた粉末をか焼することができる。か
焼した粉末を、種々異なる方法で成形して、成形品を製
造する。従って、粉末をペレットにし、それを押出す
か、又はそれを押出機の補助下に成形して、特異な形及
び大きさの押出物にすることができる。前記の全ての場
合に、成形助剤、例えば黒鉛又はステアリン酸を加える
ことができる。
【００１２】か焼は、少なくとも２か焼工程で実施す
る。その１方は、５５０℃〜７５０℃の最終温度で実施
され、引き続き、８００℃〜１０００℃の最終温度で達
成されるもう１つのか焼工程を続ける。更なる１工程又
は多工程熱処理を、２００℃〜１１００℃、有利には４
００℃〜１０００℃及び更に有利には５００℃〜９００
℃の温度で実施することができる。
【００１３】こうして、表面積１．５ｍ2／ｇ以上、す
なわち、１．５〜５００ｍ2／ｇ、有利には５〜３００
ｍ2／ｇ、更に有利には１０〜２５０ｍ2／ｇを有するコ
バルト触媒が得られる。
【００１４】適当な形は、固定層反応器中で使用するこ
とができる全て幾何学形である。
【００１５】固体触媒も担持された触媒も、水素化のた
めに適当である。このことは、相当するアミンを形成す
るための、ニトリル及びイミンと水素との反応にも当て
はまる。
【００１６】長期間安定性（例えば、塩基に対する不活
性を含む）の基準として、反応状態下での触媒の持続特
性に関する迅速な報告を得ることができる試験が開発さ
れた。
【００１７】煮沸試験として示された短時間の試験は、
次のようにして実施することができる；２５０℃より上
で、水素で還元された触媒及び水性塩基、例えばＮａＯ
Ｈ又はＫＯＨを、不活性ガス雰囲気下でオートクレーブ
中に入れ、かつ約１６０℃で１２時間、自己圧（約５ｂ
ａｒ）下に保持した。冷却し、デカンテーションにより
液体を除去し、かつ触媒を水で洗浄した後に、硬さを、
不活性ガス、例えば窒素の雰囲気下で測定することがで
きる。
【００１８】煮沸試験において測定した場合に、１０ニ
ュートン以上、すなわち１０〜１０００ニュートン、有
利には１５〜１００ニュートン、更に有利には２０〜５
０ニュートンを有する触媒は、通常、十分に長時間の安
定性を有する（持続時間＞３０００ｈ）。
【００１９】本発明のコバルト触媒は、水素化触媒とし
て使用するために、特にニトリルと水素とを反応させて
１級アミンを形成するために適当である。
【００２０】
【実施例】
煮沸試験 ２５０ｍＬの容量を有し、かつテフロンインサートを有
するオートクレーブ中に、窒素下で、還元した形の触媒
１０ｍＬ及び２．５％濃度ＮａＯＨ水溶液１００ｍＬを
入れた。触媒の還元は、予め、連続装置中で、３６０℃
で、５時間にわたって、Ｈ2を用いて実施した。封をし
たオートクレーブを１６０℃まで加熱した。これは、約
５ｂａｒの自己圧を生じた。温度を１６０℃で１２時間
保持した。冷却に続き、液体をデカンテーションにより
除去し、触媒を水で洗浄し、かつ次いで硬さをＮ2下で
測定した。
【００２１】触媒の製造 重量％は、焼なました触媒中のそれぞれの酸化物を基礎
とし、リン含有率はＨ3ＰＯ4として与えられている。
【００２２】触媒Ａ 水中に硝酸コバルト、硝酸マンガン及びリン酸を溶かす
ことにより、コバルト１０重量％、マンガン０．５５重
量％及びＨ3ＰＯ4０．４５重量％を含有する溶液を製造
した。沈殿は、５０℃の温度で２０％濃度炭酸ナトリウ
ムを添加することにより生じさせた。得られた沈殿物
を、ナトリウム又は硝酸塩が洗浄水中にもはや検出され
なくなるまで洗浄した。得られた固体材料を、水でスラ
リー化し、かつ噴霧塔中で噴霧乾燥させた（入口温度＝
５５０℃）。噴霧した材料を、５００℃で乾燥させ、粉
砕し、かつ押出機中で成形して、直径４ｍｍの押出物を
製造する。押出物を１００℃〜１２０℃で乾燥させ、次
いで、６５０℃で１時間及び引き続き８５０℃で３時間
か焼させた。
【００２３】得られた触媒は、コバルト９０．４重量
％、マンガン５．１重量％、ナトリウム０．３重量％及
びリン３．１重量％を含有し、かつ比表面積１．６ｍ2
／ｇを有した。
【００２４】触媒Ｂ 製造を、触媒Ａと同様の方法で実施したが、押出の前
に、噴霧した粉末４ｋｇ中にＨ3ＰＯ4７３ｇを混合し
た。触媒を６５０℃で１時間、次いで８２０℃で３時間
か焼した。こうして、比表面積３．２ｍ2／ｇ及び次の
化学組成：コバルト８９．５重量％、マンガン５．０５
重量％、ナトリウム１．４１重量％、リン４．５重量％
を有する触媒が得られた。
【００２５】触媒Ｃ 製造を、触媒Ａと同様の方法で実施したが、押出の前
に、噴霧した粉末４ｋｇ中にＮａＯＨ１９．８ｇを混合
した。触媒を、６５０℃で１時間、次いで８２０℃で３
時間か焼した。こうして、比表面積１５．１ｍ2／ｇ及
び次の化学組成：コバルト８９．９重量％、マンガン
５．１重量％、ナトリウム１．９重量％、リン４．２重
量％を有する触媒が得られた。
【００２６】触媒Ｄ 製造を、触媒Ａと同様の方法で実施したが、押出の前
に、噴霧した粉末４ｋｇ中にＨ3ＰＯ4１２．８ｇを混合
した。触媒を６５０℃で１時間、次いで８２０℃で３時
間か焼した。こうして、比表面積３．０ｍ2／ｇ及び次
の化学組成：コバルト９０．４重量％、マンガン５．１
重量％、ナトリウム１．３６重量％、リン２．８重量％
を有する触媒が得られた。
【００２７】触媒Ｅ 製造を、触媒Ａと同様の方法で実施したが、押出の前
に、噴霧した粉末４ｋｇ中にＮａＯＨ１８．３ｇを混合
した。触媒を６５０℃で１時間、次いで８２０℃で２時
間か焼した。こうして、比表面積６．２ｍ2／ｇ及び次
の化学組成：コバルト８９．９重量％、マンガン５．１
重量％、ナトリウム１．９重量％、リン３．１重量％を
有する触媒が得られた。
【００２８】触媒Ｆ（比較触媒） 製造を、触媒Ａと同様の方法で実施したが、押出の前
に、噴霧した粉末４ｋｇ中にＨ3ＰＯ4７３ｇを混合し
た。触媒を６５０℃で１時間、次いで７８０℃で１時間
か焼した。こうして、比表面積７．１ｍ2／ｇ及び次の
化学組成：コバルト８９．５重量％、マンガン５．１重
量％、ナトリウム１．４１重量％、リン４．１重量％を
有する触媒が得られた。
【００２９】触媒Ｇ（比較触媒） 製造を、触媒Ｆと同様の方法で実施したが、か焼を６５
０℃で１時間、次いで８４０℃で１時間実施した。こう
して、比表面積１．４ｍ2／ｇ及び次の化学組成：コバ
ルト８９．５重量％、マンガン５．１重量％、ナトリウ
ム１．４重量％、リン４．２重量％を有する触媒が得ら
れた。
【００３０】触媒Ｈ（比較触媒） 製造を、触媒Ｆと同様の方法で実施したが、か焼を６５
０℃で１時間、次いで８６０℃で１時間実施した。こう
して、比表面積１．２ｍ2／ｇ及び次の化学組成：コバ
ルト８９．５重量％、マンガン５．１重量％、ナトリウ
ム１．４重量％、リン４．２重量％を有する触媒が得ら
れた。
【００３１】触媒Ｉ（比較触媒） 製造を、触媒Ｆと同様の方法で実施したが、か焼を８２
０℃で１時間だけ実施した。こうして、比表面積２．１
ｍ2／ｇ及び次の化学組成：コバルト８９．５重量％、
マンガン５．１重量％、ナトリウム１．４重量％、リン
４．２重量％を有する触媒が得られた。
【００３２】試験方法 垂直管状反応器（直径１６ｍｍ；５０ｃｍの高さまで充
填した；油加熱２層ジャケット）に、４ｍｍ押出物の形
の固体コバルト触媒４００ｇ（２００ｍＬ）を充填し
た。触媒の還元を達成するために、圧力を加えず、水素
２００Ｌ／ｈ（ＳＴＰ）を反応器に通しながら、温度
を、段階的に、２４時間かかって１００℃〜３４０℃に
上昇させ、かつ次いで、３４０℃で２４時間保持した。
【００３３】その水素化反応器の上方に取付けられ、か
つ押出物１．５ｍｍの形の二酸化チタン３７ｇ（５０ｍ
Ｌ）を充填した管状反応器（直径１６ｍｍ；１００ｃｍ
の高さまで充填した；油加熱２層ジャケット）に、２５
０ｂａｒの圧力及び８０℃の温度で、イソホロンニトリ
ル（純度９９．０％）８０ｇ／ｈ及び液体アンモニア２
７０ｇ／ｈを、上に向かってポンプ送りした（単位当た
りの処理量 触媒０．４ｋｇ／Ｌ・ｈ）。次いで、１時
間当たり１００Ｌ（ＳＴＰ）（４．５ｍｏｌ）の水素を
加え、かつ上方のイミン化反応器からの流出液を、２５
０ｂａｒの圧力及び１３０℃の温度で水素化反応器に、
上に向かって通した。標準圧への減圧に引き続き、アン
モニアを留去し、かつ水素化された流出ガスをクロマト
グラフィーにより分析した。
【００３４】結果を次表に記載する：
【００３５】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マティアス イルガング ドイツ連邦共和国 ハイデルベルク アン ドレアス−ホーファー−ヴェーク 41 (72)発明者 ヘルマン ペーターゼン ドイツ連邦共和国 グリュンシュタット コルゲンシュタイナー ヴェーク 14 (72)発明者 ゲルト リンデン ドイツ連邦共和国 ハイデルベルク ケッ テンガッセ ４ (72)発明者 グイド フォイト ドイツ連邦共和国 シュリースハイム ツ ェントグラーフェンシュトラーセ 41 (72)発明者 トム ヴィッツェル ドイツ連邦共和国 ルートヴィヒスハーフ ェン クリームヒルトシュトラーセ 34

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化物として計算した場合に触媒作用材
    料がコバルト５５〜９８重量％、リン０．２〜１５重量
    ％、マンガン０．２〜１５重量％及びアルカリ金属０．
    ２〜１５重量％からなるコバルト触媒において、触媒材
    料を、第１工程で５５０℃〜７５０℃の最終温度でか焼
    させ、かつ第２工程で８００℃〜１０００℃の最終温度
    でか焼させることを特徴とする、コバルト触媒。
JP6178852A 1993-07-31 1994-07-29 コバルト触媒 Withdrawn JPH0780312A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4325847A DE4325847A1 (de) 1993-07-31 1993-07-31 Kobaltkatalysatoren
DE4325847.6 1993-07-31

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JP6178852A Withdrawn JPH0780312A (ja) 1993-07-31 1994-07-29 コバルト触媒

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US (1) US5536691A (ja)
EP (1) EP0636409B1 (ja)
JP (1) JPH0780312A (ja)
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