JPH0781553B2

JPH0781553B2 - 真空排気方法

Info

Publication number: JPH0781553B2
Application number: JP2239679A
Authority: JP
Inventors: 憲二尾高; 信次郎上田
Original assignee: 科学技術庁長官官房会計課長
Priority date: 1990-09-10
Filing date: 1990-09-10
Publication date: 1995-08-30
Anticipated expiration: 2010-08-30
Also published as: JPH04121466A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、シュラウド上に形成されたチタン蒸着膜に真
空容器内のガスを吸着する真空装置の真空排気方法に係
わり、特にチタンの蒸発によつて10^-13Torr台の極高真
空を発生するのに好適な真空排気方法に関する。

〔従来の技術〕

従来の蒸発型のチタンゲツタポンプの使用方法において
は、チタン蒸着前のチタン蒸発源の脱ガス処理の時間は
短くて１時間に満たないことが多く、もしくは行われな
い場合も多い。そして、チタン蒸発源の脱ガス処理が、
真空装置のベーキングと同時に行われることは殆どなか
つた。さらに、チタン蒸発は数十秒から数分の短時間の
蒸発操作をくり返し行うものであつた。

〔発明が解決しようとする課題〕

一般に、蒸発型のチタンゲツタポンプにおいては、ゲツ
タ面上に新鮮なチタン蒸着膜を形成するためにチタン蒸
発源を加熱してチタンを蒸発させると、治金・精錬の段
階で取り去ることが出来ずに残つているチタン蒸発源中
の不純物が一緒に蒸発する。チタンは活性が大きいた
め、一般の治金，精錬によつて水素，炭素，酸素等を取
り去ることは困難で、これらの不純物が金属中に多量に
残留する。最も高純度のJIS1種のチタンスポンジには水
素が0.005重量％、炭素が0.03重量％、酸素が0.08重量
％程度含有されている。これは、チタン原子1000個あた
り、水素，炭素，酸素がそれぞれ約２原子含まれている
ことに相当する。そして、チタン１原子層を形成するチ
タン原子の数は1m²当り約10¹⁹個であるから、１原子層
を形成するのに必要なチタンに対して平均して10¹⁶個以
上の多量の不純物が含まれていることを意味する。これ
らの不純物は、チタン蒸発とともにガスとして放出され
真空容器内全体の圧力を一時的に急激に上昇させて、容
器内の各部に多量の不純物を供給する。チタンは水素貯
蔵金属として用いられていることもわかるように内部で
水素は容易に移動するので、チタン蒸発源が加熱される
と炭素や酸素に比べて容易に多量の水素が放出される。
そして、蒸着されたチタン膜中では水素の移動はさらに
容易で、膜の外部へも脱離する。従つて、チタン蒸着膜
に接する気体中の水素分圧が高い場合は、チタン蒸着膜
から脱離する水素よりも、気体中から膜に吸着する水素
の方が多いので、その結果、チタン蒸着膜は水素を吸蔵
することになる。そして、気体中の水素分圧が低下する
と、逆に水素放出源として作用することになる。このた
め、チタン蒸発源から放出されたガス不純物の圧力が高
まると、不純物中の大部分をしめる水素がチタン蒸着膜
中に取り込まれて残留し、真空容器内の圧力の低下に伴
つて少しずつ放出されることになる。外部の気体の水素
分圧によつて水素を吸蔵，放出する性質は、蒸着直後の
活性なチタン蒸着膜のみでなく、一度大気に曝されて活
性を失つたとされる蒸着膜にも存在する。

従来技術においては、真空装置のベーキングとチタン蒸
発源の脱ガスあるいは蒸着が同時に行われることは殆ど
なく、同時に行われることがあつてもチタン蒸発源の加
熱時間が短かつた。この場合のチタン蒸着膜と真空装置
の温度の変化を第１図で説明する。真空容器をベーキン
グするまでは、チタン蒸着膜は容器と共に室温である。
ベーキングを開始すると、容器の温度は破線の様に上昇
し、やかで一定値となる。蒸着膜の温度は、容器に遅れ
てゆつくり上昇し、十分に時間が経過すると、熱平衡に
達して容器と同じ温度となる。チタン蒸発源が加熱され
ても時間が短いのでチタン蒸着膜に与えられる熱量が少
なく、蒸着膜の温度が容器の温度を大きく上回ることは
なかつた。そして、真空装置の通常のベーキング温度で
は、過去に蒸着されて活性を失つたチタン蒸着膜中に含
有されている水素が、十分に排除されないため、膜中に
水素が残留した。さらには、チタン蒸着前のチタン蒸発
源の脱ガス処理が十分ではなく、また短時間の蒸着を間
欠的にくり返すために累積の蒸着時間、すなわちチタン
蒸発源が加熱された時間の累積値もゆるやかに増加する
ため、蒸着操作に伴う脱ガス効果も、大きなものとはな
りえなかつた。このため、チタン蒸着時には常に多量の
不純物ガスが放出されて、チタン蒸着膜に水素が供給貯
蔵された。このように従来技術では、新しいチタン蒸着
膜が、脱ガスの不十分な古い蒸着膜の上に形成され、か
つチタン蒸発源からも水素が供給されるため、新旧あわ
せた全蒸着膜中の水素濃度を低減することが困難であつ
た。そして、膜から水素が放出されることにより、真空
装置内の圧力を、膜中の水素濃度と平衡する水素の圧力
以下に下げることが出来ないため、極高真空に排気する
のが妨げられるという問題があつた。

本発明の目的は、新しい活性なチタン膜を蒸着する前
に、過去に蒸着されて活性を失つたチタン蒸着膜中に含
有されている水素を有効に排除し、併せて、チタン蒸発
源に内蔵された不純物の量を低減することによつて、蒸
発に際してチタン蒸発源から放出されるガスの量を低減
し、チタン蒸着膜に取り込まれる水素の量を低減し、こ
れら２つの操作によつて、チタン蒸着膜全体の水素濃度
が極めて低く、10^-13Torr台の極高真空を実現すること
の出来る真空排気方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

この目的を達成するため、本発明においては、真空容器
をこの真空容器にシャッタを介して分離可能に接続され
た補助ポンプで排気する一方、前記真空容器内に配置し
たチタン蒸発源をチタンの蒸発がわずかに起こる程度の
高温に保ちながら長時間にわたって脱ガス処理するチタ
ン蒸発源脱ガス処理ステップと、このチタン蒸発源脱ガ
ス処理ステップ中に少なくとも１度、前記真空容器と前
記シャッタと前記補助真空ポンプとを備えた真空装置の
ベーキングを行い、前記真空容器内に配置されたシュラ
ウド面上に形成されたチタン蒸着膜を脱ガス処理するベ
ーキングのステップと、前記チタン蒸発源脱ガス処理ス
テップが終了した後であって前記真空装置が室温に達し
た後に、前記チタン蒸発源を加熱し前記シュラウド上に
チタン蒸着膜を形成すると共に、このチタン蒸着膜の温
度を室温近傍に保持し、前記チタン蒸着膜に前記真空容
器内のガスを吸着する真空排気ステップとを行い、前記
ベーキングのステップ中は前記チタン蒸着膜の温度を所
定温度以上に制御する。

〔作用〕

真空容器を補助ポンプで排気しつつ、チタン蒸発源を加
熱すると、チタン蒸発源に内蔵される水素，炭素及び酸
素がチタン蒸発源中を拡散して表面からH₂,H₂O,CH₄,CO
及びCO₂等として脱離し、補助ポンプによつて真空容器
外へ排出される。チタン蒸発源の加熱温度が高いほど拡
散速度が大きく、真空容器内の水素分圧と平衡するチタ
ン蒸発源中の水素濃度は小さい。従つて、チタン蒸発源
の加熱温度を高くする方が脱ガス処理に要する時間が短
く、残留する不純物の量も少なくすることができる。一
方、温度が高いほどチタンの蒸発速度が大きいため、脱
ガス処理中にチタン蒸発源から蒸発して失われるチタン
の量が多いだけでなく、蒸発してゲツタ面に付着したチ
タンは、放出された不純物ガス中の水素を吸蔵するの
で、チタン蒸着膜中の水素の量が増加する。そこで、チ
タンの蒸発がわずかに起こる程度の高温に保ちつつチタ
ン蒸発源の加熱脱ガスを、長時間にわたつて行うことに
より、水素を貯蔵するチタン蒸着膜の増加をできるだけ
押さえ、かつチタン蒸発源に残留する不純物を、出来る
だけ減少させることができる。また、シュラウド面上に
形成されたチタン蒸着膜の脱ガス処理を行うから、チタ
ン蒸着膜の内部に吸蔵されている水素が効果的に放出さ
れるので、真空排気ステップにおいてチタン蒸着膜から
放出される水素量を少なくすることができる。

〔実施例〕

チタン蒸発源の加熱と同時に真空装置のベーキングを行
うと、チタン蒸着膜はベーキングによる真空容器からの
熱に加えて、チタン蒸発源からの熱を受ける。この場合
の、チタン蒸着膜の温度の変化を、第１図で説明する。
チタン蒸発源の加熱を、真空容器のベーキング以前から
行つているため、この熱を受けて実線で示すチタン蒸着
膜の温度は、破線で示される真空容器の温度である室温
より少し高くなつている。ここで容器のベーキングを開
始すると、容器からの熱によつてチタン蒸着膜の温度は
上昇し、熱平衡に達して一定となつたときの温度は、真
空容器よりもかなり高くなる。このように、チタン蒸着
膜が真空容器よりも高温に熱せられるため、内部に吸蔵
されている水素が効果的に放出されるので、チタン蒸着
膜中の水素濃度が低くなる。同時に、真空装置はベーキ
ングによつて、吸着しているガスを低減されるため、装
置から放出されるガスが減少する。この状態で、ゲツタ
面を室温に保ちつつ、不純物を低減したチタン蒸発源か
らチタンを蒸発させて、新鮮なチタン蒸着膜を付加する
と、蒸着に伴う蒸発源からの水素等の不純物ガスの放出
量が少なく、かつ真空装置から放出されるガス量も少な
いので、新しいチタン蒸着膜の量が増加するのに伴つ
て、チタン蒸着膜全体の水素濃度が低下し、このチタン
蒸着膜から放出される水素を、10^-13Torr台の極高真空
に対応する極めて微量にすることが出来る。チタン蒸着
時にゲツタ面を液体窒素を用いて冷却すると、チタン蒸
着膜の水素の吸着確率が大きく、膜中に多量の水素が取
り込まれ易い。そこで、チタン蒸着膜の形成に際して
は、ゲツタ面を室温に保持して、水素の吸着確率を小さ
くすることによつて、膜中に取り込まれる水素の量を低
減することが出来、極高真空に適した低水素濃度のチタ
ン蒸着膜を得ることが容易になる。

以下、本発明の具体的実施例を第２図及び第３図により
説明する。第２図の真空容器１をバルブ11を開いた状態
にして、到達圧力が10^-11Torr台である超高真空ポンプ
５とロータリーポンプのような低真空ポンプ６とで構成
される排気系９で排気しつつ、真空容器１の内部に設置
され、ステンレス鋼製の中空構造であつて、真空容器１
の外部の大気側から冷媒注入管10及び排出管７を介し
て、中空の内部に冷媒を還流するシユラウド２の中央部
に配置された、15％のモリブデンを含むチタン合金製の
直径2mm長さ約200mm、重量約3gで10数ppm（重量）の水
素を含むワイヤ状のチタン蒸発源３を加熱用電源８を用
いて直接通電によつて加熱し、約１×10^-7gs^-1の蒸発速
度を70時間にわたつて連続的に保持することにより、ガ
ス出し処理を行う。この70時間のチタン蒸発源のガス出
し処理中に、真空容器１を加熱して200℃として15時間
保持すると、チタン蒸発膜は300℃以上に加熱され、水
素の放出が効果的に行われる。加熱を停止して容器が冷
えて室温となつた後、チタン蒸発源の加熱を終了する
と、容器１の内部の圧力は第３図中のａ点におけるごと
く約１×10^-11Torrとなる。ここで、冷媒注入管10及び
排出管７を介してシユラウド２の内部に水を流して室温
に保持しつつ、チタン蒸発源３を通電加熱し、チタンの
蒸発速度を約１×10^-6gs^-1として20から24時間保持し
て、シユラウドの内面にチタン蒸着膜を形成する、１回
目のチタン蒸着を行う。20から24時間蒸発を休止した
後、２回目のチタン蒸着を、１回目と同じ条件で繰返
し、さらに２回目の休止と３回目の蒸着を同じ条件で繰
返す。３回目のチタン蒸着終了後、シユラウドへの通水
を停止して内部の水を排出し、シユラウド内部へ室温の
空気を流して残りの水を蒸発乾燥させる。上記の手順に
よつて、累積のチタン蒸着時間が長くなるに従つて、第
３図中のb,cからｄへと真空容器１の内部の圧力は徐々
に低下し、２回目の蒸着中にｅにみられるように10^-12T
orr台となり、３回目の蒸着の終了近くには約３×10^-12
Torrとなる。３回目のチタン蒸着の終了して約10時間を
経過すると、容器１内の圧力はｄにおけるように約２×
10^-12Torrとなる。この時点でバルブ11を閉じて、これ
まで排気に用いてきた超高真空ポンプ５から容器１への
ガスの逆流を止め、シユラウドへの通風を停止して、シ
ユラウド内に液体窒素を満たして冷却すると、容器１内
の圧力が低下して第２図中のｆ点におけるごとく10^-13T
orr台となる。なお、遮蔽板４はチタン蒸気が真空容器
１へ侵入するのを防ぐ作用をする。

以上述べたように本実施例によれば、間欠的に短時間の
チタン蒸着を繰返す場合に比べて、ゲツタ面上に過去に
形成されて活性を失つたチタン蒸着膜中に残留する水素
を効果的に低減するとともに、チタン蒸発源中に含まれ
るガス不純物を有効に低減し、新しいチタン蒸着膜を形
成するときにその内部に取り込まれる水素をきわめて少
なくすることができるので、新旧合わせたチタン蒸着膜
全体の水素濃度を低くすることが可能であり、ゲツタ面
を室温に保つた状態で10^-12Torr台、液体窒素で冷却す
ると10^-13Torr台の極高真空を実現することが出来る。

チタン蒸発源３として、チタン−15％モリブデン合金フ
イラメントと同じように、チタン蒸発源全体を加熱する
ことによつて、蒸発源表面の大部分から同時にチタンを
蒸発させる型式の、他のチタン蒸発源を用いることもで
きる。例えば、チタンとタンクルの合金フィラメントあ
るいは、純チタン球の中心部をくり抜いてヒータを設置
しこのヒータからの発熱によつてチタン球を加熱してチ
タンを蒸発させる形式のチタン蒸発源である。

また、チタン蒸発源として10数ppm（重量）の水素を含
むチタン材料の代りに、金属精錬によつて水素含有量を
もつと減少させたチタン材料あるいは、あらかじめ10^-9
Torrから10^-10Torr台の超高真空中で高温加熱すること
によつて水素低減処理を行つたチタン材料を用いること
によつて、ガス出し処理に要する時間を短縮することが
可能である。

〔発明の効果〕

本発明によれば、蒸発型のチタンゲツタポンプにおい
て、排気のための新しい活性なチタン蒸着膜を形成する
前に、すでに蒸着されて活性を失つた古いチタン蒸着膜
中の水素を有効に低減するとともに、チタン蒸発源に内
蔵された不純物ガスの量を低減することができ、チタン
を蒸発させて新しいチタン蒸着膜を形成するときにその
中に取り込まれる水素の量をきわめて少なくすることが
できるので、新旧併せたチタン蒸着膜全体の水素濃度を
ごく低くして、このチタン蒸着膜から放出される水素
を、10^-13台の極高真空に対応する極めて微量にする効
果がある。

また、チタンの補充蒸着を、10^-12Torr台の極高真空を
保持しつつ行うことができる。

さらに、チタン蒸着膜を液体窒素で冷却することなく、
室温に保つたままで10^-12Torr台の極高真空を保持する
ことが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は真空容器のベーキング時における、真空容器及
びチタン蒸着面の温度変化を示す図、第２図は本発明の
一実施例の縦断面図で、第３図はこの実施例における真
空容器内の圧力の時間変化を示す図である。１……真空容器、２……ゲツタシユラウド、３……ゲツ
タ蒸発源、４……遮蔽板、５……超高真空ポンプ、６…
…低真空ポンプ、７……冷媒排出口、８……ゲツタ蒸発
源の加熱電源、９……排気システム、10……冷媒注入
口、11……バルブ。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空容器をこの真空容器にシャッタを介し
て分離可能に接続された補助ポンプで排気する一方、前
記真空容器内に配置したチタン蒸発源をチタンの蒸発が
わずかに起こる程度の高温に保ちながら長時間にわたっ
て脱ガス処理するチタン蒸発源脱ガス処理ステップと、
このチタン蒸発源脱ガス処理ステップ中に少なくとも１
度、前記真空容器と前記シャッタと前記補助真空ポンプ
とを備えた真空装置のベーキングを行い、前記真空容器
内に配置されたシュラウド面上に形成されたチタン蒸着
膜を脱ガス処理するベーキングのステップと、前記チタ
ン蒸発源脱ガス処理ステップが終了した後であって前記
真空装置が室温に達した後に、前記チタン蒸発源を加熱
し前記シュラウド上にチタン蒸着膜を形成すると共に、
このチタン蒸着膜の温度を室温近傍に保持し、前記チタ
ン蒸着膜に前記真空容器内のガスを吸着する真空排気ス
テップとを有し、前記ベーキングのステップ中は前記チ
タン蒸着膜の温度を所定温度以上に制御することを特徴
とする真空排気方法。
【請求項２】前記ベーキングのステップは、前記真空装
置を室温まで冷却したときの前記真空容器内の圧力が前
記補助真空ポンプの到達圧力に等しくなるものであるこ
とを特徴とする請求項１記載の真空排気方法。
【請求項３】前記真空排気ステップは、前記真空容器内
の圧力が10^-12Torr台になるまで、連続或いは断続して
チタンを蒸発させ、前記チタン蒸着膜を形成するステッ
プであることを特徴とする請求項１記載の真空排気方
法。