JPH0782775B2 - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
- Publication number
- JPH0782775B2 JPH0782775B2 JP60142314A JP14231485A JPH0782775B2 JP H0782775 B2 JPH0782775 B2 JP H0782775B2 JP 60142314 A JP60142314 A JP 60142314A JP 14231485 A JP14231485 A JP 14231485A JP H0782775 B2 JPH0782775 B2 JP H0782775B2
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- JP
- Japan
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- dielectric
- composition
- batio
- ceramic composition
- nickel
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- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁器コンデンサ、特にニッケルから成る内部電
極を有する積層型磁器コンデンサの非還元性誘電体磁器
組成物に関するものである。
極を有する積層型磁器コンデンサの非還元性誘電体磁器
組成物に関するものである。
従来、一般に積層型磁器コンデンサは表面に内部電極が
塗布されたシート状のBaTiO3を主成分とする誘電体を複
数枚積層するとともに各シートの内部電極を交互に並列
に一対の外部接続用電極に接続し、これを焼結一体化す
ることにより形成されている。このような積層型磁器コ
ンデンサは近年のエレクトロニクスの進展に伴ない電子
部品の小型化が急速に進行し、広範な電子回路に使用さ
れるようになってきている。
塗布されたシート状のBaTiO3を主成分とする誘電体を複
数枚積層するとともに各シートの内部電極を交互に並列
に一対の外部接続用電極に接続し、これを焼結一体化す
ることにより形成されている。このような積層型磁器コ
ンデンサは近年のエレクトロニクスの進展に伴ない電子
部品の小型化が急速に進行し、広範な電子回路に使用さ
れるようになってきている。
しかしながら、この従来のBaTiO3を主成分とする誘電体
材料は1250℃〜1350℃の高温で焼成する必要があり、こ
の材料を積層型磁器コンデンサの誘電体として使用した
場合、内部電極は前記誘電体の焼成温度にて溶融するこ
となく、かつ酸化することがない高価な貴金属であるパ
ラジウム（融点1555℃）またはその合金が使用され、特
に静電容量が大きいものでは内部電極数が大となってコ
スト高となる欠点を有していた。したがって従来の積層
型磁器コンデンサは容量効率が高く、その他誘電的特性
に優れ、かつ高信頼性にあるにも拘わらず価格面がその
進展に大きな障害となっていた。
材料は1250℃〜1350℃の高温で焼成する必要があり、こ
の材料を積層型磁器コンデンサの誘電体として使用した
場合、内部電極は前記誘電体の焼成温度にて溶融するこ
となく、かつ酸化することがない高価な貴金属であるパ
ラジウム（融点1555℃）またはその合金が使用され、特
に静電容量が大きいものでは内部電極数が大となってコ
スト高となる欠点を有していた。したがって従来の積層
型磁器コンデンサは容量効率が高く、その他誘電的特性
に優れ、かつ高信頼性にあるにも拘わらず価格面がその
進展に大きな障害となっていた。
そこで、上記従来の積層型磁器コンデンサの高価となる
欠点を解消するために内部電極として安価な卑金属、例
えばニッケルを使用することが試みられている。しかし
ながら、ニッケルなどの卑金属を内部電極として使用す
ると、チタン酸バリウム（BaTiO3）等から成る誘電体と
卑金属内部電極とを同時焼結する際、前記卑金属が酸化
することなく金属膜として焼結する条件はNi/NiOの平衡
酸素分圧が1300℃において約３×10-7atmであるから、
それ以下の酸素分圧でなければならず、この場合チタン
酸バリウムまたはその固溶体からなる誘電体は、一般に
前記の酸素分圧下では還元されてしまって絶縁性を失な
い、その結果積層型磁器コンデンサとしての実用的な誘
電体特性が得られなくなるという欠点を有していた。
欠点を解消するために内部電極として安価な卑金属、例
えばニッケルを使用することが試みられている。しかし
ながら、ニッケルなどの卑金属を内部電極として使用す
ると、チタン酸バリウム（BaTiO3）等から成る誘電体と
卑金属内部電極とを同時焼結する際、前記卑金属が酸化
することなく金属膜として焼結する条件はNi/NiOの平衡
酸素分圧が1300℃において約３×10-7atmであるから、
それ以下の酸素分圧でなければならず、この場合チタン
酸バリウムまたはその固溶体からなる誘電体は、一般に
前記の酸素分圧下では還元されてしまって絶縁性を失な
い、その結果積層型磁器コンデンサとしての実用的な誘
電体特性が得られなくなるという欠点を有していた。
また一方、ニッケルなどの内部電極を有する積層型磁器
コンデンサとして使用できる非還元性誘電体磁器組成物
として、チタン酸バリウム固溶体（Ba,Ca,Sr）TiO3にお
いて塩基性酸化物である（Ba,Ca,Sr）Ｏを、酸性酸化物
であるTiO2に対して化学量論比より過剰とし、ニッケル
などの卑金属を内部電極として使用できる非還元性誘電
体磁器組成物が特公昭57−42588号公報等において提案
されている。
コンデンサとして使用できる非還元性誘電体磁器組成物
として、チタン酸バリウム固溶体（Ba,Ca,Sr）TiO3にお
いて塩基性酸化物である（Ba,Ca,Sr）Ｏを、酸性酸化物
であるTiO2に対して化学量論比より過剰とし、ニッケル
などの卑金属を内部電極として使用できる非還元性誘電
体磁器組成物が特公昭57−42588号公報等において提案
されている。
これは一般に、ABO3型結晶においては、酸素八面体（ペ
ロブスカイト）構造の中心に位置するＢイオンに対し
て、Ｂイオンより大きい酸素に対して12配位をとるＡイ
オンが化学量論比より過剰である場合、結晶格子が酸素
原子を強く引きつけ、還元され難いことが知られてお
り、前記公報に記載された発明は、この化学量論比のず
れに立脚し、誘電体の非還元性を向上させたものであ
る。
ロブスカイト）構造の中心に位置するＢイオンに対し
て、Ｂイオンより大きい酸素に対して12配位をとるＡイ
オンが化学量論比より過剰である場合、結晶格子が酸素
原子を強く引きつけ、還元され難いことが知られてお
り、前記公報に記載された発明は、この化学量論比のず
れに立脚し、誘電体の非還元性を向上させたものであ
る。
しかしながら、前記公報に記載された誘電体磁器組成物
は誘電率の温度変化率が大きく、誘電体特性が低下する
という欠点を有していた。
は誘電率の温度変化率が大きく、誘電体特性が低下する
という欠点を有していた。
また誘電率の温度変化率が小さい高誘電率系誘電体磁器
組成物としてBaTiO3にスズ酸ビスマス〔Bi2（Sn
O3）３〕、ジルコニウム酸ビスマス〔Bi2（ZrO3）３〕
などのビスマス系化合物あるいはジルコニウム酸ニッケ
ル〔（NiZrO3）〕やジルコニウム酸マグネシウム〔（Mg
ZrO3）〕を添加したものがある。これはビスマス系化合
物あるいはジルコニウム酸ニッケルやジルコニウム酸マ
グネシウムの強いデプレッサー効果によりBaTiO3のキュ
リー点近傍での誘電率の極大値を低下させ、誘電率の温
度変化率を小さくさせたものである。しかしながらニッ
ケルなどの卑金属を内部電極としBaTiO3にビスマス系化
合物あるいはジルコニウム酸ニッケルやジルコニウム酸
マグネシウムを添加した誘電体を前記Ni/NiOの平衡酸素
分圧以下で同時焼成する場合、前記誘電体は還元されて
しまって絶縁性を失ない、その結果、満足な誘電体特性
が得られなくなるという欠点を有していた。
組成物としてBaTiO3にスズ酸ビスマス〔Bi2（Sn
O3）３〕、ジルコニウム酸ビスマス〔Bi2（ZrO3）３〕
などのビスマス系化合物あるいはジルコニウム酸ニッケ
ル〔（NiZrO3）〕やジルコニウム酸マグネシウム〔（Mg
ZrO3）〕を添加したものがある。これはビスマス系化合
物あるいはジルコニウム酸ニッケルやジルコニウム酸マ
グネシウムの強いデプレッサー効果によりBaTiO3のキュ
リー点近傍での誘電率の極大値を低下させ、誘電率の温
度変化率を小さくさせたものである。しかしながらニッ
ケルなどの卑金属を内部電極としBaTiO3にビスマス系化
合物あるいはジルコニウム酸ニッケルやジルコニウム酸
マグネシウムを添加した誘電体を前記Ni/NiOの平衡酸素
分圧以下で同時焼成する場合、前記誘電体は還元されて
しまって絶縁性を失ない、その結果、満足な誘電体特性
が得られなくなるという欠点を有していた。
更に、前記Ni/NiOの平衡酸素分圧付近で焼成しても誘電
体自身は還元されず誘電率の温度変化率が小さい非還元
性高誘電率系誘電体磁器組成物としてBaTiO3−MnO−MgO
系組成物が特開昭57−71866号公報において提案されて
いる。
体自身は還元されず誘電率の温度変化率が小さい非還元
性高誘電率系誘電体磁器組成物としてBaTiO3−MnO−MgO
系組成物が特開昭57−71866号公報において提案されて
いる。
これはMnO及びMgOがBaTiO3の還元を抑制する作用をな
し、前記平衡酸素分圧付近で焼成しても誘電体は還元さ
れず、充分な絶縁性を有し、更にMgOは前記ビスマス系
化合物と同様のデプレッサー効果を有していることから
誘電率の温度変化率を小さくしたものである。しかしな
がら、前記公報に記載された誘電体磁器組成物は誘電率
それ自体が低く、MgO添加量を増してE.I.A.規格（Elect
ronic Industries Association Standard）の誘電率の
温度変化率（但し、−55℃〜＋125℃の範囲で＋25℃を
基準とする）を±15％以内にすると誘電率が2200以下と
更に低くなり、実用的な誘電体特性が得られなくなると
いう欠点を有していた。
し、前記平衡酸素分圧付近で焼成しても誘電体は還元さ
れず、充分な絶縁性を有し、更にMgOは前記ビスマス系
化合物と同様のデプレッサー効果を有していることから
誘電率の温度変化率を小さくしたものである。しかしな
がら、前記公報に記載された誘電体磁器組成物は誘電率
それ自体が低く、MgO添加量を増してE.I.A.規格（Elect
ronic Industries Association Standard）の誘電率の
温度変化率（但し、−55℃〜＋125℃の範囲で＋25℃を
基準とする）を±15％以内にすると誘電率が2200以下と
更に低くなり、実用的な誘電体特性が得られなくなると
いう欠点を有していた。
本発明は前記欠点に鑑み案出されたもので、その目的は
BaTiO3,CaZrO3およびMnOの組成物において、1250℃〜13
50℃における酸素分圧が３×10-10atm〜３×10-8atmの
雰囲気で焼成するとき還元することがなく、また内部電
極として使用するニッケルなどの卑金属粉末粒子を酸化
することがなく金属膜として焼成し、高い比誘電率と優
れた絶縁性を有し、かつ誘電率の温度変化率が広い温度
範囲にわたって小さく、誘電正接が小さい極めて経済性
の高い高誘電率系の非還元性誘電体磁器組成物を提供す
ることにある。
BaTiO3,CaZrO3およびMnOの組成物において、1250℃〜13
50℃における酸素分圧が３×10-10atm〜３×10-8atmの
雰囲気で焼成するとき還元することがなく、また内部電
極として使用するニッケルなどの卑金属粉末粒子を酸化
することがなく金属膜として焼成し、高い比誘電率と優
れた絶縁性を有し、かつ誘電率の温度変化率が広い温度
範囲にわたって小さく、誘電正接が小さい極めて経済性
の高い高誘電率系の非還元性誘電体磁器組成物を提供す
ることにある。
本発明の非還元性誘電体磁器組成物は組成式が （BaTiO3）Ｘ・（CaZrO3）Ｙ・（MnO）Ｚ で示される三成分系磁器組成物で、第１図において下記
A,B,C,Dの各点で囲まれた範囲内の組成から成ることを
特徴とするものである、ただし、上記組成式中、X,Y,Z
はモル分率を表わし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝100を満足する。
A,B,C,Dの各点で囲まれた範囲内の組成から成ることを
特徴とするものである、ただし、上記組成式中、X,Y,Z
はモル分率を表わし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝100を満足する。
Ｘ Ｙ Ｚ Ａ 96.0 1.5 2.5 Ｂ 88.5 1.5 10.0 Ｃ 85.5 4.5 10.0 Ｄ 93.0 4.5 2.5 本発明はBaTiO3にCaZrO3及びMnOを同時に添加すること
により前記ビスマス系化合物あるいはジルコニウム酸ニ
ッケルやジルコニウム酸マグネシウムと同様のデプレッ
サー効果が得られ、BaTiO3のキュリー点近傍での誘電率
の極大値を低くし、誘電率の温度変化を小さくするとと
もに、CaZrO3の添加と３×10-10atm〜３×10-8atmの低
い酸素分圧下で焼成する際に生ずる酸素欠陥とによって
形成されるドナー準位電子を、MnOを添加することによ
って形成されるアクセプタ準位で再結合せしめることに
より、誘電体磁器の半導体化を抑制し、高い絶縁性を保
持させたものである。
により前記ビスマス系化合物あるいはジルコニウム酸ニ
ッケルやジルコニウム酸マグネシウムと同様のデプレッ
サー効果が得られ、BaTiO3のキュリー点近傍での誘電率
の極大値を低くし、誘電率の温度変化を小さくするとと
もに、CaZrO3の添加と３×10-10atm〜３×10-8atmの低
い酸素分圧下で焼成する際に生ずる酸素欠陥とによって
形成されるドナー準位電子を、MnOを添加することによ
って形成されるアクセプタ準位で再結合せしめることに
より、誘電体磁器の半導体化を抑制し、高い絶縁性を保
持させたものである。
次に本発明を実施例に基づき説明する。出発原料として
BaCO3,TiO2を1150℃及びCaCo3,ZrO2を1220℃にて固相反
応させBaTiO3及びCaZrO3を合成するとともに微粉砕し
た。次に前記合成微粉末BaTiO3とCaZrO3及びMnCO3をそ
れぞれ第１表の割合になる様に秤量し、分散剤および分
散媒とともにボールミルにて混合して原料スラリーを調
製した。そして次にこの原料スラリーに可塑剤とともに
有機バインダーを加え、充分撹拌、真空脱泡ののち、ド
クターブレード法によりフィルム状に成形した。次いで
前記フィルムを20枚積み重ね、ホットプレスにより熱圧
着し、得られた板状試料（厚さ0.5mm）を縦約10mm、横
約10mmに切断した。この試料を酸素分圧３×10-10atm〜
３×10-8atmに制御し、キャリアガスをN2ガスとして125
0℃〜1350℃にて２時間焼成した。最後に得られた焼成
体の上下両面にインジウム−ガリウム（In−Ga合金を塗
布した。
BaCO3,TiO2を1150℃及びCaCo3,ZrO2を1220℃にて固相反
応させBaTiO3及びCaZrO3を合成するとともに微粉砕し
た。次に前記合成微粉末BaTiO3とCaZrO3及びMnCO3をそ
れぞれ第１表の割合になる様に秤量し、分散剤および分
散媒とともにボールミルにて混合して原料スラリーを調
製した。そして次にこの原料スラリーに可塑剤とともに
有機バインダーを加え、充分撹拌、真空脱泡ののち、ド
クターブレード法によりフィルム状に成形した。次いで
前記フィルムを20枚積み重ね、ホットプレスにより熱圧
着し、得られた板状試料（厚さ0.5mm）を縦約10mm、横
約10mmに切断した。この試料を酸素分圧３×10-10atm〜
３×10-8atmに制御し、キャリアガスをN2ガスとして125
0℃〜1350℃にて２時間焼成した。最後に得られた焼成
体の上下両面にインジウム−ガリウム（In−Ga合金を塗
布した。
そしてこれらの評価試料を室温にて48時間放置した後、
周波数1.00KHz、入力信号レベル1.0Vrmsにて静電容量お
よび誘電正接を測定し、静電容量から比誘電率を算出し
た。その後直流50Vを１分間印加し、その時の絶縁抵抗
を測定した。また−55℃〜＋125℃の温度範囲において
も上記と同様の条件にて静電容量及び誘電正接を測定
し、＋25℃での静電容量に対する各温度での静電容量の
変化率を算出した。
周波数1.00KHz、入力信号レベル1.0Vrmsにて静電容量お
よび誘電正接を測定し、静電容量から比誘電率を算出し
た。その後直流50Vを１分間印加し、その時の絶縁抵抗
を測定した。また−55℃〜＋125℃の温度範囲において
も上記と同様の条件にて静電容量及び誘電正接を測定
し、＋25℃での静電容量に対する各温度での静電容量の
変化率を算出した。
上記の結果を第１表に示す。但し、表中の絶縁抵抗は静
電容量（C,μＦ）と絶縁抵抗（R,MΩ）との積（Ｃ・R,M
Ω・μＦ）で表わした。
電容量（C,μＦ）と絶縁抵抗（R,MΩ）との積（Ｃ・R,M
Ω・μＦ）で表わした。
第１表から明らかな様に、試料番号1,2,3,4はCaZrO3の
モル分率が15未満の場合であり、MnOのモル分率が2.5以
上同時に添加してもデプレッサ効果が作用せず、前述の
比誘電率の温度変化率が±15％を越えてE.I.A.規格から
はずれてしまい、また絶縁抵抗か890MΩ・μＦ以下と極
めて低く、比誘電率も2547以下と小さくなっている。ま
た試料番号37,38,39,40に示すように、CaZrO3のモル分
率が4.5を超える場合、および試料番号5,20,30に示すよ
うに、MnOのモル分率が2.5未満の場合には、前述の比誘
電率の温度変化率が±15％を超え、E.I.A.規格からはず
れてしまう。また試料番号12,36はMnOの添加量がモル分
率で10.0を超えた場合で、比誘電率が2490以下となり、
いずれも実用的な誘電特性が得られていない。
モル分率が15未満の場合であり、MnOのモル分率が2.5以
上同時に添加してもデプレッサ効果が作用せず、前述の
比誘電率の温度変化率が±15％を越えてE.I.A.規格から
はずれてしまい、また絶縁抵抗か890MΩ・μＦ以下と極
めて低く、比誘電率も2547以下と小さくなっている。ま
た試料番号37,38,39,40に示すように、CaZrO3のモル分
率が4.5を超える場合、および試料番号5,20,30に示すよ
うに、MnOのモル分率が2.5未満の場合には、前述の比誘
電率の温度変化率が±15％を超え、E.I.A.規格からはず
れてしまう。また試料番号12,36はMnOの添加量がモル分
率で10.0を超えた場合で、比誘電率が2490以下となり、
いずれも実用的な誘電特性が得られていない。
それに対し、本発明の請求範囲内の誘電体磁器組成物
は、比誘電率が2591〜3347と十分大きく、絶縁抵抗Ｃ・
Ｒが1016〜2733MΩ・μＦと非常に大きく、かつ前述の
比誘電率の温度変化率も±15％以内となり、いずれも優
れた優電特性を有している。
は、比誘電率が2591〜3347と十分大きく、絶縁抵抗Ｃ・
Ｒが1016〜2733MΩ・μＦと非常に大きく、かつ前述の
比誘電率の温度変化率も±15％以内となり、いずれも優
れた優電特性を有している。
第１図におけるABCDの各点に囲まれた本発明の範囲内の
誘電体磁器組成物は比誘電率、誘電正接tanδ、絶縁抵
抗Ｃ・Ｒ、比誘電率の温度特性のいずれの特性において
も満足し得るものである。
誘電体磁器組成物は比誘電率、誘電正接tanδ、絶縁抵
抗Ｃ・Ｒ、比誘電率の温度特性のいずれの特性において
も満足し得るものである。
また、本発明において、焼成温度が1250℃〜1350℃の範
囲で酸素分圧がNi/NiOの平衡酸素分圧以下の焼成条件で
は、誘電体磁器はニッケル金属電極と同時に焼結するこ
とができ、かつ焼結磁器の誘電特性を全て満足し、その
上ニッケル金属微粒子も酸化することなく金属膜として
焼結するものであることから、ニッケルを内部電極とす
る積層型磁器コンデンサの誘電体磁器として十分実用性
のあることが理解される。
囲で酸素分圧がNi/NiOの平衡酸素分圧以下の焼成条件で
は、誘電体磁器はニッケル金属電極と同時に焼結するこ
とができ、かつ焼結磁器の誘電特性を全て満足し、その
上ニッケル金属微粒子も酸化することなく金属膜として
焼結するものであることから、ニッケルを内部電極とす
る積層型磁器コンデンサの誘電体磁器として十分実用性
のあることが理解される。
第１図は本発明の非還元性誘電体磁器組成物の組成範囲
を示す三元系図である。
を示す三元系図である。
Claims (1)
- 【請求項１】組成式が （BaTiO3）Ｘ・（CaZrO3）Ｙ・（MnO）Ｚ で示される三成分系磁器組成物で、第１図において下記
A,B,C,Dの各点で囲まれた範囲内の組成から成る非還元
性誘電体磁器組成物。ただし、上記組成式中、X,Y,Zは
モル分率を表わし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝100を満足する。 Ｘ Ｙ Ｚ Ａ 96.0 1.5 2.5 Ｂ 88.5 1.5 10.0 Ｃ 85.5 4.5 10.0 Ｄ 93.0 4.5 2.5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142314A JPH0782775B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60142314A JPH0782775B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS622408A JPS622408A (ja) | 1987-01-08 |
| JPH0782775B2 true JPH0782775B2 (ja) | 1995-09-06 |
Family
ID=15312472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60142314A Expired - Lifetime JPH0782775B2 (ja) | 1985-06-27 | 1985-06-27 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0782775B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113307622B (zh) * | 2021-07-07 | 2023-03-10 | 天津大学 | 高性能抗还原钛酸钡基介质陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5646641A (en) * | 1979-09-25 | 1981-04-27 | Toshiba Corp | Method of installing horizontal axis type rotary electric machine |
| JPS5739001A (en) * | 1980-08-20 | 1982-03-04 | Kawasaki Steel Corp | Reducing method for crop in blooming process |
| JPS5771866A (en) * | 1980-10-16 | 1982-05-04 | Tdk Electronics Co Ltd | Non-reducing dielectric ceramic composition |
-
1985
- 1985-06-27 JP JP60142314A patent/JPH0782775B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS622408A (ja) | 1987-01-08 |
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